DE3011611A1 - FLOWABLE PEST CONTROL - Google Patents
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- A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Zusammensetzung
eines Schädlingsbekämpfungsmittels, das ein ausgezeichnetes Fließvermögen
aufweist. Im einzelnen betrifft die vorliegende Erfindung eine homogene Zusammensetzung, die aus einer Mischung folgender
Verbindungen besteht: Wasser als flüssiges Trägermedium, ein wasserunlösliches Schädlingsbekämpfungsmittel, ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel, das als lipophiles Radikal
einen aromatischen Ring aufweist, der mit mindestens einem Aryl-
oder Aralkylradikal substituiert ist, sowie ein wasserlösliches Verdickungsmittel.The present invention relates to the composition
a pesticide excellent in fluidity. In particular, the present invention relates to a homogeneous composition consisting of a mixture of the following compounds: water as a liquid carrier medium, a water-insoluble pest control agent, a nonionic surface-active agent which has an aromatic ring as a lipophilic radical which is substituted by at least one aryl or aralkyl radical is, as well as a water-soluble thickener.
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3?ast alle Schädlingsbekämpfungsmittel, wie Insektenbekämpfungsmittel, keimtötende Mittel und Unkrautvernichtungsmittel, sind im wesentlichen wasserunlöslich. Bei der praktischen Verwendung von Schädlingsbekämpfungsmitteln sind verschiedene Vorschläge gemacht worden, beispielsweise diese in eine wässrige Suspension oder eine Öl-in-Wasser-Suspension mit Hilfe eines oberflächenaktiven Mittels zu überführen. Hierbei tritt jedoch das Problem auf, daß sie beim Lagern oder wenn sie höheren Temperaturen ausgesetzt werden, koagulieren. Als Vorschläge zur Gewinnung beständiger wässriger Suspensionen sind Verfahren bekannt, bei denen ein anionisches und/oder ein nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel allein oder in Kombination verwendet wird (vergl. beispielsweise japanische Patentveröffentlichung 2O$19/1971), wobei wasserlösliche Polymerisate, wie Polysaccharide, als Stabilisator allein oder in Kombination verwendet werden (vergl. beispielsweise japanische Patentveröffentlichung 46889/1978)· Indessen ist die Beständigkeit wässriger Suspensionen auch bei Verwendung eines solchen Stabilisators immer noch nicht zufriedenstellend. Insbesondere haben sie den Nachteil, daß eine für eine wässrige Suspension geeignete Viskosität nicht erzielt werden kann, während die Beständigkeit bei erhöhter Temperatur schlecht ist und eine Koagulation oder eine Ölabscheidung beim Verdünnen mit Wasser, insbesondere hartem Wasser, auftritt.3? Ast all pesticides, such as insect repellants, germicides and weed killers, are essentially insoluble in water. In practical use Various proposals have been made of pesticides, for example this in an aqueous one Suspension or an oil-in-water suspension with the help of a transfer surfactant. However, this has the problem that they are stored or when they are higher Exposed to temperatures coagulate. Proposals for obtaining stable aqueous suspensions are processes known in which an anionic and / or a nonionic surface active agent is used alone or in combination (see, for example, Japanese patent publication 2O $ 19/1971), where water-soluble polymers, such as polysaccharides, can be used as a stabilizer alone or in combination (see, for example, Japanese Patent Publication 46889/1978) · However, the stability of aqueous suspensions is always constant, even when using such a stabilizer not yet satisfactory. In particular, they have the disadvantage that a viscosity suitable for an aqueous suspension cannot be achieved while the elevated temperature resistance is poor and coagulation or an oil separation when diluting with water, in particular hard water.
Aufgrund eingehender Forschungen mit dem Ziel, ein ausgezeichnetes wässriges Schädlingsbekämpfungsmittel unter Vermeidung der genannten Nachteile zu erhalten, hat die Anmelderin gefunden, daß eine sehr beständige wässrige Zusammensetzung eines Schädlingsbekämpfungsmittels mit einem ausgezeichneten Fließvermögen dadurch erhalten werden kann, daß man ein spezielles, nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel mit einem wasserlöslichen Verdickungsmittel kombiniert. Die vorliegende Erfindung ist auf der Grundlage dieser Feststellungen zustande gekommen.Due to in-depth research with the aim of creating an excellent To obtain aqueous pesticide while avoiding the disadvantages mentioned, the applicant has found that a very stable aqueous pesticide composition with excellent fluidity can be obtained by using a special nonionic surfactant with a water-soluble one Combined thickener. The present invention has been completed on the basis of these findings came.
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Die wässrige Suspension eines Schädlingsbekämpfungsmittels gemäß vorliegender Erfindung enthält a) ein wasserunlösliches Schädlingsbekämpfungsmittel, b) ein nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel, das einen aromatischen Ring aufweist, der mit einem oder mehreren Aryl- oder Aralkylradikalen substituiert ist, c) ein wasserlösliches Verdickungsmittel und d) Wasser.The aqueous suspension of a pesticide according to The present invention contains a) a water-insoluble pesticide, b) a non-ionic surfactant An agent having an aromatic ring substituted with one or more aryl or aralkyl radicals is, c) a water soluble thickener and d) water.
Als wasserunlösliches Schädlingsbekämpfungsmittel a), das gemäß vorliegender Erfindung verwendet wird, kann irgendein Schädlingsbekämpfungsmittel, beispielsweise ein keimtötendes Mittel, ein Insektizid, ein Unkrautvernichtungsmittel oder dergleichen dienen, das eine Wasserlöslichkeit von weniger als 1 g pro Liter aufweist. Das wasserunlösliche Schädlingsbekämpfungsmittel a) wird der Zusammensetzung gemäß der Erfindung im allgemeinen in Mengen von 10 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 25 bis 50 Gew.-%, berechnet auf das Gesamtgewicht der Masse, zugesetzt.As the water-insoluble pesticide a) used in the present invention, there can be any Pesticides such as a germicidal agent, an insecticide, a weed killer, or the like serve, which has a water solubility of less than 1 g per liter. The water-insoluble pesticide a) the composition according to the invention is generally used in amounts of 10 to 60% by weight, preferably 25 to 50% by weight, calculated on the total weight of the Mass, added.
Beispiele von wasserunlöslichen Schädlingsbekämpfungsmitteln werden im folgenden angegeben. Die wasserunlöslichen Schädlingsbekämpfungsmittel, die bei Zimmertemperatur flüssig sind, umfassen keimtötende Mittel, wie organische, Phosphor enthaltende keimtötende Mittel, beispielsweise Eitazin (S-benzyldiisopropylphosphorthiolat), Hinosan (O-äthyldiphenylphosphordithiolat), Conen (S-benzylbutyl-S-äthylphosphordithiolat), ferner Insektizide wie Pyrethrine und aliphatische organische phosphorhaltige Insektizide, beispielsweise DDVP (2,2-dichlorvinyldimethylphosphat), Malathion (S- \_ 1,2-bis-äthoxycarbonyl] äthyldimethylphosphorthiolthionat) und Ethion (tetraäthyl-S,S-methylen-bis [phosphorthiolthionat] ), organische phosphorhaltige Insektizide, die einen aromatischen Ring aufweisen, wie beispielsweise Sumithion (dimethyl-4-nitro-metatoluylphosphorthionat), Bycid (dimethyl-4-methylthiometatoluylphosphorthionat), ELtazin (S-benzyldiisopropylphosphorthionat) und Acaricide wie Aramite (2- \_ paratertiärbuty!phenoxy! -i-methyläthyl-2-ehlor-Examples of water-insoluble pesticides are given below. The water-insoluble pesticides which are liquid at room temperature include germicides such as organic, phosphorus-containing germicides, e.g. such as pyrethrins and aliphatic organic phosphorus-containing insecticides, for example DDVP (2,2-dichlorovinyldimethylphosphate), malathion (S- \ _ 1,2-bis-ethoxycarbonyl] ethyldimethylphosphorothiolthionate) and ethione (tetraethyl-S, S-methylene-bis [phosphorothiolthionate]) , organic phosphorus-containing insecticides which have an aromatic ring, such as sumithione (dimethyl-4-nitro-metatoluylphosphorothionate), bycid (dimethyl-4-methylthiometatoluylphosphorothionate), ELtazine (S-benzyldiisopropylphosphorothionate) and acaricides such as aramite (2- \ _ ! phenoxy! -i-methylethyl-2-chloro-
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äthylsulfit) und Omite (2-[paratertiärbutylphenoxyTcyclohexylpropinylsulfit). Zu den wasserunlöslichen Schädlingsbekämpfungsmitteln, die bei Zimmertemperatur fest sind, gehören keimtötende Mittel wie Thiophanate (diäthyl-4-,4-'-orthophenylen-3,3'-dithiodiallophanat), Benlate (methyl-1-[butylcarbonyl] -2-benzimidazolcarbamat) und Eabcide (4,5,6,7-tetrachlorphthalid), weiter Insektizide wie Tsumacide (metatolylmethylcarbamat) und Bassa (orthosekundäres butylphenylmethylcarbamat), weiterhin Acaricide wie Kelthane (2,2,2-trichlor-i,1-bis [ parachlorphenyl] äthanol) und Benzomate (5-chlor-2-äthoxyimino-2,5-dimethy Ib enzyIb enζ ο at).ethyl sulfite) and omite (2- [paratertiary butylphenoxyTcyclohexylpropinylsulfit). Water-insoluble pesticides that are solid at room temperature include germicides Agents like thiophanate (diethyl-4-, 4 -'-orthophenylene-3,3'-dithiodiallophanate), Benlate (methyl 1- [butylcarbonyl] -2-benzimidazole carbamate) and Eabcide (4,5,6,7-tetrachlorophthalide), further insecticides such as Tsumacide (metatolylmethylcarbamate) and Bassa (orthosecondary butylphenylmethyl carbamate), continued Acaricides such as Kelthane (2,2,2-trichloro-i, 1-bis [parachlorophenyl] ethanol) and benzomates (5-chloro-2-ethoxyimino-2,5-dimethy Ib enzyIb enζ ο at).
Die unter b) genannten, nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel enthalten als lipophiles Radikal einen aromatischen Ring, der mit mindestens einem Aryl- oder Aralkylradikal substituiert ist. Gemäß vorliegender Erfindung werden solche Verbindungen verwendet, die einen aromatischen Ring aufweisen, der mit mindestens einem Aryl- oder Aralkylradikal als lipohilen Rest substituiert ist, und die außerdem eine Polyoxyalkylengruppe als hydrophilen Rest enthalten. Diese Verbindungen werden durch folgende allgemeine !Formel wiedergegeben:The non-ionic surface-active agents mentioned under b) contain an aromatic ring as a lipophilic radical, substituted with at least one aryl or aralkyl radical is. According to the present invention, those compounds are used which have an aromatic ring, which with at least an aryl or aralkyl radical is substituted as a lipophilic radical, and which is also a polyoxyalkylene group contained as a hydrophilic residue. These compounds are represented by the following general formula:
O - (RO) H (I)O - (RO) H (I)
In dieser bedeutet R^ einen der beiden ResteIn this, R ^ means one of the two radicals
oder -CHR5-UTT » ^5 bedeutet Wasserstoff oder OH,, R2 bedeutet eine Alkylgruppe mit 1 bis 4- Kohlenstoffatomen, R bedeutet eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, m bedeutet eine ganze Zahl von 1 bis 3, ^ bedeutet eine ganze Zahl von 0 bis 2 und Jt bedeutet eine ganze Zahl von 8 bis 40.or -CHR 5 -UTT >> 5 denotes hydrogen or OH, R 2 denotes an alkyl group with 1 to 4 carbon atoms, R denotes an alkylene group with 2 to 4 carbon atoms, m denotes an integer from 1 to 3, ^ denotes one integer from 0 to 2 and Jt means an integer from 8 to 40.
Als Beispiele für nicht-ionische oberflächenaktive Mittel derAs examples of non-ionic surfactants, the
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allgemeinen IOrmel (I) können folgende erwähnt werden: Polyoxy alkylenphenylphenoläther, Polyoxyalkylenstyrylpheno1-äther, Polyoxyalkylenstyrylcresoläther, Polyoxyalkylenvinyltolylphenoläther und Polyoxyalkylenbenzylphenoläther. Von diesen werden Polyoxyäthylenderivate der oben genannten Formel, in der R einen Äthylenrest darstellt, besonders für die Torliegende Erfindung bevorzugt; sie sind auf dem freien Markt leicht erhältlich. Bevorzugte nicht-ionische oberflächenaktive Mittel sind Polyoxyäthylenphenylphenoläther, Polyoxyäthylenstyrylphenoläther und Polyoxyäthylentribenzylphenoläther. Von diesen werden Polyoxyäthylenphenylphenoläther am meisten bevorzugt. Die Zahl der addierten Alkylenoxydmole, d.h. der Wert von %_ in der obigen IOrmel (I), ist verschieden in Abhängigkeit von dem besonderen Aryl- oder Aralkyl substituents en am aromatischen Sing, ferner dem Verhältnis der Bestandteilein der Gesamtkomposition und anderen Faktoren. Indessen beträgt der Vert von jL_ vorzugsweise 8 bis 40 Mole, im besonderen 10 bis 20 Mole. Das nicht-ionische oberflächenaktive Mittel ist in der Gesamtmasse gemäß der Erfindung in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 4 bis 10 Gew.-%, anwesend, berechnet auf das Gesamtgewicht der Mischung.In general IOrmel (I) the following can be mentioned: polyoxyalkylenephenylphenol ethers, polyoxyalkylenestyrylphenol ethers, polyoxyalkylenestyrylcresol ethers, polyoxyalkylenevinyltolylphenol ethers and polyoxyalkylenebenzylphenol ethers. Of these, polyoxyethylene derivatives of the above formula, in which R represents an ethylene radical, are particularly preferred for the present invention; they are readily available on the open market. Preferred nonionic surfactants are polyoxyethylene phenyl phenol ether, polyoxyethylene styryl phenol ether and polyoxyethylene tribenzyl phenol ether. Of these, polyoxyethylene phenyl phenol ethers are most preferred. The number of alkylene oxide moles added, ie the value of % _ in the above formula (I), differs depending on the particular aryl or aralkyl substituents on the aromatic sing, the ratio of the components in the overall composition and other factors. Meanwhile, the vert of jL_ is preferably 8 to 40 moles, particularly 10 to 20 moles. The nonionic surfactant is present in the total composition according to the invention in an amount of 2 to 15% by weight, preferably 4 to 10% by weight, calculated on the total weight of the mixture.
Die gemäß vorliegender Erfindung verwendeten, nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel sind auf solche begrenzt, die einen aromatischen Sing aufweisen, der mit mindestens einem Aryl- oder Aralky!radikal als lipophilen Hest substituiert sind. Wenn andere, nicht-ionische oberflächenaktive Mittel, wie Polyoxyäthylenalkyläther und Polyoxyäthylenalkylphenoläther verwendet werden, lassen sich die Wirkungen gemäß vorliegender Erfindung nicht erzielen, wie aus den weiter unten angegebenen Versuchen ersichtlich ist.The nonionic surfactants used in the present invention are limited to those having one have aromatic Sing which are substituted with at least one aryl or aralky! radical as a lipophilic radical. When other non-ionic surfactants such as polyoxyethylene alkyl ethers and polyoxyethylene alkyl phenol ethers are used, the effects of the present invention cannot be obtained as shown below Try is evident.
Die nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel der !formel (I) lassen sich leicht durch Addition von Alkylenoxyden an PhenoleThe non-ionic surfactants of formula (I) can easily be achieved by adding alkylene oxides to phenols
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der folgenden Formel (II) nach üblichen Verfahren in Gegenwart eines Katalysators, der die Alkylenoxydaddition begünstigt, herstellen:of the following formula (II) by customary processes in the presence of a catalyst which favors the alkylene oxide addition, produce:
(II)(II)
In dieser haben E^, Ep, S-L ^1^- -ü dieselbe Bedeutung wie oben angegeben.In this E ^, Ep, SL ^ 1 ^ - -ü have the same meaning as given above.
Als Alkylenoxyde können Äthylenoxyd, Propylenoxyd und Butylenoxyd verwendet werden. Von diesen wird Äthylenoxyd bevorzugt.Ethylene oxide, propylene oxide and butylene oxide can be used as alkylene oxides be used. Of these, ethylene oxide is preferred.
Als wasserlösliches Verdickungsmittel c), das gemäß vorliegender Erfindung verwendet wird, kann irgendein natürliches, halbsynthetisches oder synthetisches, wasserlösliches Verdickungsmittel dienen. Als natürliche schleimartige Mittel können Xanthangummi sowie "Sanflo", die mit Hilfe von Mikroorganismen gewonnen sind, ferner aus pflanzlichen Stoffen erhältliches Pektin, Akazienöl und Guarangummi erwähnt werden. Als halbsynthetische, schleimartige Stoffe seien methylierte, carboxylierte oder hydroxyalkylierte Cellulose sowie Stärkederivate, einschließlich Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxymethylcellulose usw., erwähnt. Als synthetische Schleimstoffe können genannt werden: Polyacrylate, Polymaleate und Polyvinylpyrrolidon. Das wasserlösliche Verdickungsmittel wird der Masse in einer Menge von etwa 0,01 bis 3,0 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,0$ bis 0,5 Gew.-%, berechnet auf das Gesamtgewicht der Mischung, zugesetzt.As the water-soluble thickener c) used in the present invention, any natural, semi-synthetic or synthetic, water-soluble thickening agent. As a natural slimy agent you can use Xanthan gum as well as "Sanflo" made with the help of microorganisms are obtained, pectin, acacia oil and guaran gum obtainable from vegetable substances are also mentioned. As a semi-synthetic, slimy substances are methylated, carboxylated or hydroxyalkylated cellulose and starch derivatives, including methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxymethyl cellulose, etc. are mentioned. As synthetic mucilage can be mentioned: polyacrylates, polymaleates and polyvinylpyrrolidone. The water soluble thickener will of the mass in an amount of about 0.01 to 3.0% by weight, preferably about $ 0.0 to 0.5 weight percent based on total weight added to the mixture.
Die Schädlingsbekämpfungsmischung gemäß vorliegender Erfindung besteht aus a) einem wasserunlöslichen Schädlingsbekämpfungsmittel, b) einem nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel mitThe pest control mixture of the present invention consists of a) a water-insoluble pesticide, b) a non-ionic surfactant with
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einem aromatischen Ring, der mit mindestens einem Aryl- oder Aralkylradikal als lipopMlen Rest substituiert ist, c) einem wasserlöslichen Verdickungsmittel und d) Wasser als flüssiges Trägermedium, das im wesentlichen den Rest ausmacht. Zusätzlich ist es mitunter vorzuziehen, bis etwa 2 Gew.-% eines das Schäumen verhindernden Mittels während der Herstellung der Masse, und bis zu etwa 7 Gew.-% eines die Zersetzung verhütenden Mittels zuzusetzen, insbesondere um einen Abbau der organischen, phosphorhaltigen Schädlingsbekämpfungsmittel während der Lagerung zu verhüten. Die Beschaffenheit des das Schäumen verhindernden Mittels ist nicht besonders kcitisch5 es kann jedes übliche verträgliche, das Schäumen verhindernde Mittel verwendet werden. Als Beispiele geeigneter schaumverhindernder Mittel können Polypropylenglycole und Siliconöle erwähnt werden. Als Mittel, die die Zersetzung verhüten, können irgendwelche verträglichen "Verbindungen benutzt werden, die einen Abbau öliger Schädlingsbekämpfungsmittel verhindern, wie beispielsweise eine Zersetzung aliphatischen organischer phosphorhaltiger Insektizide und organischer phosphorhaltiger Insektizide, die einen aromatischen Ring aufweisen. Solche zersetzungsverhindernden Mittel sind beispielsweise Epichlorhydrin, Phenylglycidylather und Allylglycidyläther. !ferner können gewünschtenfalls koagulationsverhindernde Mittel für feste Schädlingsbekämpfungsmittel, wie Blockpolymerisate von Polyoxyäthylen und Polyoxypropylen sowie Mittel zugesetzt werden, die eine Verwehung verhindern, wie zum Beispiel Sorbit. Dieses die Verwehung verhindernde Mittel dient dazu, eine nicht gewünschte Ausbreitung oder Verwehung der Massen während des Versprühens vom Flugzeug oder vom Hubschrauber aus zu verhüten, da es die Größe und das spezifische Gewicht der Teilchen der Zusammensetzung zu erhöhen vermag.an aromatic ring which is substituted by at least one aryl or aralkyl radical as a lipopMlen radical, c) a water-soluble thickener and d) water as the liquid carrier medium, which essentially makes up the remainder. Additionally it is sometimes preferable to add up to about 2% by weight of an anti-foaming agent during manufacture of the Add mass, and up to about 7 wt .-% of a decomposition preventing agent, in particular to break down the organic, Prevent phosphorus-containing pesticides during storage. The texture of the foaming preventive agent is not particularly critical5 it can any conventionally compatible anti-foaming agent can be used. Examples of suitable anti-foaming agents Agents can be mentioned polypropylene glycols and silicone oils. Any compatible "compounds capable of degradation can be used as agents for preventing decomposition Prevent oily pesticides, such as decomposition of aliphatic organic phosphorus Insecticides and organic phosphorus-containing insecticides, which have an aromatic ring. Such decomposition-preventing agents are, for example, epichlorohydrin and phenylglycidyl ethers and allyl glycidyl ether. ! furthermore, if desired anti-coagulation agents for solid pesticides, such as block polymers of polyoxyethylene and Polyoxypropylene as well as agents are added that create a drift prevent, such as sorbitol. This means preventing the drift is used to prevent an undesired To prevent the masses from spreading or being blown away during the spraying from the aircraft or from the helicopter, as it causes the Able to increase the size and specific gravity of the particles of the composition.
Die wässrige Schädlingsbekämpfungszusammensetzung gemäß vorliegender Erfindung hat den Vorteil, daß sie eine geeignete Viskosität besitzt und beibehält. Sie weist während der Lage-The aqueous pest control composition according to the present invention The invention has the advantage that it has and maintains a suitable viscosity. During the situation
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rung innerhalb langer Zeit keine Phasentrennung auf und koaguliert beim Verdünnen mit Wasser nicht. Diese ausgezeichneten Eigenschaften der Masse bleiben nicht nur bei Zimmertemperatur, sondern auch bei erhöhter Temperatur erhalten. Wässrige Schädlingsbekämpfungsmassen müssen im allgemeinen eine Viskosität von etwa 300 bis 700 cp, vorzugsweise, etwa 400 cp, aufweisen, damit das wirksame Mittel sich während der Lagerung nicht absetzt, so daß die Masse leicht mit Wasser verdünnt werden kann. Alle Massen gemäß vorliegender Erfindung entsprechen dieser Bedingung. Auch bei einer Langzeitlagerung vermindert sich die Viskosität weder bei Zimmertemperatur noch bei einer Temperatur von etwa 4-00O im Sommer kaum. Die Masse gemäß vorliegender Erfindung besitzt somit eine ausgezeichnete Lagerbeständigkeit; dabei tritt während der Lagerung höchstens eine ganz geringe Phasentrennung auf. Die Masse gemäß vorliegender Erfindung ist den üblichen Zusammensetzungen überlegen, da sie beim Verdünnen mit Wasser nicht koaguliert und selbst beim Verdünnen mit hartem Wasser sich kaum zusammenballt. tion does not phase separate for a long time and does not coagulate when diluted with water. These excellent properties of the mass are retained not only at room temperature, but also at elevated temperatures. Aqueous pest control compositions must generally have a viscosity of about 300 to 700 cp, preferably about 400 cp, so that the active agent does not settle during storage, so that the composition can be easily diluted with water. All compositions of the present invention meet this requirement. Even with long-term storage, the viscosity decreases neither at room temperature nor at a temperature of about 4-0 0 O in the summer hardly. The composition of the present invention thus has excellent storage stability; at most a very slight phase separation occurs during storage. The composition of the present invention is superior to the conventional compositions because it does not coagulate when diluted with water and hardly agglomerates even when diluted with hard water.
Bei der Herstellung von wässrigen Schädlingsbekämpfungsmassen gemäß vorliegender Erfindung ist die Eeihenfolge des Zusatzes der Bestandteile von Wichtigkeit. Zunächst werden das nichtionische oberflächenaktive Mittel, das einen aromatischen Ring enthält, der mit mindestens einem Aryl- oder Aralkylradikal als lipophilen Rest substituiert ist, und gewünschtenfalls ein das Schäumen verhinderndes Mittel sowie ein Mittel gegen die Zersetzung in Wasser gelöst. Dann werden ein oder mehrere wasserunlösliche Schädlingsbekämpfungsmittel gleichzeitig oder getrennt voneinander zugesetzt. Nach sorgfältigem Rühren wird das wasserlösliche Verdickungsmittel nun zugefügt, und die gesamte Mischung wird bis zur Erzielung einer homogenen Dispersion gerührt. Das wasserlösliche Verdickungsmittel kann unmittelbar in Jorm eines festen Pulvers zugesetzt werden. Es ist jedoch vorzuziehen, das wasserlösliche Verdickungsmittel inIn the production of aqueous pest control compositions according to the present invention, the order of addition is the components of importance. First, the nonionic surfactant that has an aromatic ring contains, which is substituted with at least one aryl or aralkyl radical as a lipophilic radical, and, if desired, a an anti-foaming agent and an anti-decomposition agent dissolved in water. Then one or more become water-insoluble Pesticides added at the same time or separately. After careful stirring it will the water-soluble thickener is now added and the entire mixture is mixed until a homogeneous dispersion is obtained touched. The water-soluble thickener can be added directly in the form of a solid powder. It is however, it is preferable to use the water-soluble thickener in
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Wasser zunächst zu lösen, um eine wässrige Lösung zu bilden, die eine Viskosität von etwa I5OO bis 5000 cp bei 200C aufweist, und diese Lösung der Mischung zuzusetzen.First to dissolve water in order to form an aqueous solution which has a viscosity of about 1500 to 5000 cp at 20 0 C, and to add this solution to the mixture.
Falls ein wasserunlösliches Schädlingsbekämpfungsmittel, das bei Zimmertemperatur flüssig ist, und ein wasserunlösliches
Schädlingsbekämpfungsmittel, das bei Zimmertemperatur fest ist, gemeinsam verwendet werden, ist es zur Erzielung einer homogenen
wässrigen Dispersion entscheidend, daß das nicht-ionische oberflächenaktive Mittel und, falls erforderlich, ein das
Schäumen verhinderndes Mittel sowie ein die Zersetzung verhinderndes Mittel in Wasser gelöst werden, worauf zunächst das
wasserunlösliche Schädlingsbekämpfungsmittel, das bei Zimmertemperatur flüssig ist, zugesetzt wird, die Mischung sorgfältig
gerührt wird, und hierauf das wasserunlösliche Schädlingsbekämpfungsmittel, das bei Zimmertemperatur fest ist, zugesetzt
wird. Abschließend wird das wasserlösliche Verdickungsmittel zugesetzt und die Gesamtmischung gerührt. Auch in diesem Fall
ist es vorzuziehen, zunächst das wasserlösliche Verdickungsmittel zu lösen, um eine wässrige Lösung mit einer Viskosität
von etwa I500 bis 5000 C]
Mischung zugesetzt wird.If a water-insoluble pesticide, which is liquid at room temperature, and a water-insoluble pesticide, which is solid at room temperature, are used together, it is crucial to obtain a homogeneous aqueous dispersion that the nonionic surfactant and, if necessary, a An anti-foaming agent and an anti-decomposition agent are dissolved in water, after which the water-insoluble pesticide which is liquid at room temperature is added, the mixture is carefully stirred, and then the water-insoluble pesticide which is solid at room temperature is added. Finally, the water-soluble thickener is added and the entire mixture is stirred. In this case too, it is preferable to first dissolve the water-soluble thickener in order to obtain an aqueous solution with a viscosity of about 1500 to 5000 C]
Mixture is added.
von etwa I500 bis 5000 cp bei 200G zu erzielen, die dann derto achieve from about 1500 to 5000 cp at 20 0 G, which is then the
Die folgenden Beispiele, Vergleichsbeispiele und Versuche erläutern weiterhin die vorliegende Erfindung. Diese Beispiele sollen aber nicht dazu dienen, die Erfindung zu begrenzen. In den Beispielen und Vergleichsbeispielen bedeuten alle Angaben von Teilen Gewichtsteile. Die Viskositäten sind mit einem Drehviskosimeter vom B-Typ bei 20 G gemessen.The following examples, comparative examples and experiments illustrate furthermore the present invention. However, these examples are not intended to limit the invention. In In the examples and comparative examples, all parts are parts by weight. The viscosities are with a rotary viscometer B-type measured at 20G.
Poly oxy äthylenphenylpheno lather mit 12 Äthylenoxydgruppen und Polypropylenglykol werden in Wasser zur Bildung einer wässrigen Lösung aufgelöst. Hierauf werden Hinosan (orthoäthyldiphenylphosphordithionat) und AllyIglycidylather mit der wässrigenPoly oxy äthylenphenylpheno lather with 12 Äthylenoxydgruppen and Polypropylene glycols are dissolved in water to form an aqueous solution. Then Hinosan (orthoethyldiphenylphosphorodithionate) and allyl glycidyl ethers with the aqueous
Ö30047/OS4SÖ30047 / OS4S
Lösung gemischt, die Mischung wird mit einem Homogenisierungsmischer "bei 5000 U/min. 10 Minuten lang gerührt. Der entstandenen Emulsion wird Rabeide (4,5,6,7-tetrachlorphthalid) und ein Blockpolymerisat aus Polyoxyäthylen und Polyoxypropylen zugesetzt. Die gesamte Mischung wird mit einem Homogenisierungsmischer 10 Minuten lang gerührt. Dann wird eine wässrige Lösung mit einer Viskosität von etwa I5OO cp, die 0,8 % EJeltrol (ein hochmolekulares Polysaccharid, nämlich ein Xanthangummi mit einem Molekulargewicht von etwa 2.000.000, der von der Kelco Company, U.S.A., vertrieben wird) und 40 % Sorbit enthält, zugefügt, worauf die Gesamtmischung nochmals in dem Homogenisierungsmischer 10 Minuten gerührt wird. Die erhaltene wässrige Suspension der Schädlingsbekämpfungsmittel besitzt eine Viskosität von 500 cps. Die Suspension ist eine kontinuierliche, gleichmäßige Suspension, die von einer Koagulation völlig frei ist.The solution is mixed, the mixture is stirred with a homogenizing mixer at 5000 rpm for 10 minutes. Rabeide (4,5,6,7-tetrachlorophthalide) and a block polymer of polyoxyethylene and polyoxypropylene are added to the resulting emulsion. The entire mixture is added stirred with a homogenizing mixer for 10 minutes, then an aqueous solution having a viscosity of about 1500 cp containing 0.8% EJeltrol (a high molecular weight polysaccharide, namely a xanthan gum with a molecular weight of about 2,000,000 made by the Kelco Company, USA, marketed) and contains 40 % sorbitol, added, whereupon the total mixture is stirred again in the homogenizing mixer for 10 minutes. The resulting aqueous suspension of the pesticides has a viscosity of 500 cps. The suspension is a continuous, uniform suspension consisting of a Coagulation is completely free.
Die Mengen der Bestandteile auf 100 Teile der Gesamtmasse sind folgende:The quantities of the constituents per 100 parts of the total mass are as follows:
Hinosan 1$ TeileHinosan $ 1 parts
Rabeide 20 »Rabeide 20 »
Polyoxyäthylenphenylphenoläther 6,0 "Polyoxyethylene phenyl phenol ether 6.0 "
Blockpolymerisat von Polyoxyäthylen und PolyoxypropylenBlock polymer of polyoxyethylene and polyoxypropylene
2,0 "2.0 "
Polypropylenglykol 0,2 "Polypropylene glycol 0.2 "
Allylglycidyläther 3,0 "Allyl glycidyl ether 3.0 "
Sorbit 9,2 "Sorbitol 9.2 "
Eeltrol 0,1 "Eeltrol 0.1 "
Wasser SestWater sest
Eine wässrige Suspension von Schädlingsbekämpfungsmitteln wird in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gewonnen, mit dem Unterschied, daß statt 0,1 Teil Keltrol 0,1 Teil NatriumpolyacrylatAn aqueous suspension of pesticides is obtained in the same way as in Example 1, with the difference that that instead of 0.1 part Keltrol 0.1 part sodium polyacrylate
030047/0648030047/0648
zugesetzt wird. Die entstehende Suspension besitzt eine Viskosität von 4-50 cps.is added. The resulting suspension has a viscosity from 4-50 cps.
Eine wässrige Suspension von Schädlingsbekämpfungsmitteln wird in der gleichen Weise wie in Beispielibeschrieben hergestellt mit dem Unterschied, daß die 6,0 Teile Polyoxyäthylenphenylphenoläther durch 6,0 Teile Polyoxyäthylennonylphenoläther mit 20 Molen Äthylenoxyd ersetzt werden. Die entstandene Suspension besitzt eine Viskosität von 280 cps.An aqueous suspension of pesticides is prepared in the same manner as described in Examples with the difference that the 6.0 parts of polyoxyethylene phenyl phenol ether with 6.0 parts of polyoxyethylene nonyl phenol ether 20 moles of ethylene oxide are replaced. The resulting suspension has a viscosity of 280 cps.
Eine wässrige Suspension von Schädlingsbekämpfungsmitteln wird in der gleichen Weise erhalten wie in Beispiel 1 beschrieben, mit dem Unterschied, daß die 6,0 Teile Polyoxyäthylenphenylphenoläther und 0,1 Teil Eeltrol durch 6,0 Teile Polyoxyäthylennonylphenoläther mit 20 Molen Äthylenoxyd und 0,1 Teil ETatriumpolyacrylat ersetzt werden. Die entstandene Suspension besitzt eine Viskosität von $20 cps.An aqueous suspension of pesticides is obtained in the same manner as described in Example 1, with the difference that the 6.0 parts Polyoxyäthylenphenylphenoläther and 0.1 part of Eeltrol with 6.0 parts of polyoxyethylene nonylphenol ether with 20 moles of ethylene oxide and 0.1 part of sodium polyacrylate be replaced. The resulting suspension has a viscosity of $ 20 cps.
Eine wässrige Suspension von Schädlingsbekämpfungsmitteln wird in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben gewonnen mit dem Unterschied, daß die 6,0 Teile Polyoxyäthylenphenylphenoläther durch 6,0 Teile Polyoxyäthylentribenzylphenoläther mit 13 Molen Äthylenoxyd ersetzt werden. Die entstandene Suspension besitzt eine Viskosität von 400 cps.An aqueous suspension of pesticides is obtained in the same manner as described in Example 1 with the difference that the 6.0 parts of polyoxyethylene phenyl phenol ether by 6.0 parts of polyoxyethylene tribenzyl phenol ether be replaced with 13 moles of ethylene oxide. The resulting suspension has a viscosity of 400 cps.
Eine wässrige Suspension von Schädlingsbekämpfungsmitteln wird in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben gewonnen mit dem Unterschied, daß die 6,0 Teile Polyoxyäthylenphenylphenoläther und 0,1 Teil Eeltrol ersetzt werden durch 6,0 TeileAn aqueous suspension of pesticides is obtained in the same manner as described in Example 1 with the difference that the 6.0 parts Polyoxyäthylenphenylphenoläther and 0.1 part of Eeltrol are replaced by 6.0 parts
030047/0846030047/0846
Polyoxyäthylentribenzylphenoläther mit 13 Molen Äthylenoxyd und 0,1 Teil Natriumpolyacrylat. Die entstandene Mischung besitzt eine Viskosität von 410 cps.Polyoxyäthylenetribenzylphenoläther with 13 moles of ethylene oxide and 0.1 part sodium polyacrylate. The resulting mixture has a viscosity of 410 cps.
PoIyoxyäthylenphenylphenolather mit 12 Molen Äthylenoxyd und Siliconöl als ein das Schäumen verhinderndes Mittel werden in Wasser gelöst. Hierzu wird Sumithion (dimethyl-4-nitrometatolylphosphorthionat) zugesetzt, worauf die gesamte Mischung in einem Homogenisierungsmischer gerührt wird. Hierauf setzt man Rabeide (4-,5,6,7-tetrachlorphthalid) und ein Blockpolymerisat von Polyoxyäthylen und Polyoxypropylen zu, worauf die Gesamtmischung mit dem Homogenisierungsmischer gerührt wird. Schließlich setzt man EJeltrol und Sorbit hinzu, worauf die Gesamtmischung wieder gerührt wird. Die entstehende wässrige Suspension von Schädlingsbekämpfungsmitteln besitzt eine Viskosität von 420 cps. Die Suspension ist völlig frei von einer Koagulation und stellt eine kontinuierliche homogene Suspension dar.Polyoxyäthylenphenylphenolather with 12 moles of ethylene oxide and Silicone oils as an anti-foaming agent are dissolved in water. For this purpose, Sumithion (dimethyl-4-nitrometatolylphosphorothionate) added and the entire mixture is stirred in a homogenizing mixer. You bet on this Rabeide (4-, 5,6,7-tetrachlorophthalide) and a block polymer of polyoxyethylene and polyoxypropylene, whereupon the total mixture is stirred with the homogenizing mixer. Finally, EJeltrol and sorbitol are added, followed by the total mixture is stirred again. The resulting aqueous suspension of pesticides has a viscosity from 420 cps. The suspension is completely free from coagulation and constitutes a continuous homogeneous suspension represent.
Die Mengen der Bestandteile auf 100 Teile der Masse sind folgende :The amounts of the ingredients per 100 parts of the mass are as follows :
Sumithion 26 TeileSumithion 26 parts
Rabeide 12 "Raven 12 "
Polyoxyäthylenphenylphenoläther 7 " Blockpolymerisat von Polyoxyäthylen- 2b" Polyoxypropylen '? Polyoxyäthylenphenylphenoläther 7 "block polymer of polyoxyäthylen- 2b" Polyoxypropylen ' ?
Siliconöl 0,2 "Silicone oil 0.2 "
Sorbit 10 "Sorbitol 10 "
Eeltrol 0,2 "Eeltrol 0.2 "
Wasser RestWater rest
Eine wässrige Suspension von Schädlingsbekämpfungsmitteln wirdAn aqueous suspension of pesticide is used
Ö30047/064«Ö30047 / 064 «
in der gleichen Weise wie in Beispiel > angegeben gewonnen mit dem Unterschied, daß die 0,2 Teile Eeltrol durch 0,2 Teile Natriumpolyacrylat ersetzt werden. Die entstehende Suspension besitzt eine Viskosität von 440 cps.won with in the same way as given in example> the difference that the 0.2 parts Eeltrol by 0.2 parts Sodium polyacrylate can be replaced. The resulting suspension has a viscosity of 440 cps.
Eine wässrige Suspension von Pestiziden wird in gleicher Weise wie in Beispiel 5 beschrieben gewonnen mit dem Unterschied, daß die 7 Teile Polyoxyäthylenphenylphenoläther durch 7 Teile Polyoxyäthylennonylphenoläther mit 20 Molen Ithylenoxyd ersetzt werden. Die entstehende Suspension besitzt eine Viskosität von 340 cps.An aqueous suspension of pesticides is obtained in the same way as described in Example 5 with the difference that that the 7 parts of Polyoxyäthylenphenylphenoläther replaced by 7 parts of Polyoxyäthylenennonylphenoläther with 20 moles of ethylene oxide will. The resulting suspension has a viscosity of 340 cps.
Eine wässrige Suspension von Schädlingsbekämpfungsmitteln wird in der gleichen Weise wie in Beispiel 5 beschrieben hergestellt mit dem Unterschied, daß die 7 Teile Polyoxyäthylenphenylphenoläther und 0,2 Teile Keltrol ersetzt werden durch 7 Teile Polyoxyäthylennonylphenoläther mit 20 Molen Äthylenoxyd und 0,2 Teile Natriumpolyacrylat. Die entstehende Suspension hat eine Viskosität von 340 cps.An aqueous suspension of pesticides is prepared in the same manner as described in Example 5 with the difference that the 7 parts Polyoxyäthylenphenylphenoläther and 0.2 parts of Keltrol are replaced by 7 parts of polyoxyethylene nonylphenol ether with 20 moles of ethylene oxide and 0.2 parts of sodium polyacrylate. The resulting suspension has a Viscosity of 340 cps.
Versuche Try
Die nach den Beispielen 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 4 erhaltenen wässrigen Schädlingsbekämpfungsmassen werden in Zylinder mit einem inneren Durchmesser von 3 cm und einer Höhe von 12 cm bis zu einer Höhe von 10 cm eingefüllt. Man läßt sie bei 25°0, bzw. 400G jedes Mal 4 Wochen lang lagern. Hierauf wird das Suspensionsverhältnis und die Viskosität bestimmt, und die nach einer Verdünnung um das 8fache auftretende Koagulation geprüft.The aqueous pest control compositions obtained according to Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 4 are filled into cylinders with an internal diameter of 3 cm and a height of 12 cm up to a height of 10 cm. It is left at 25 ° 0, or store 40 0 G each time for 4 weeks. The suspension ratio and the viscosity are then determined, and the coagulation which occurs after dilution by 8 times is checked.
Das Suspensionsverhältnis wird nach folgender Gleichung bestimmt : ^1, The suspension ratio is determined according to the following equation: ^ 1 ,
Ö30047/0646Ö30047 / 0646
Höhe der nach 4-wöchi-Ursprüngliche Höhe ger Lagerung überste-Amount of the after 4-week original Exceeding the height of the
Suspensionsver-_ der Suspension ~ henden !Flüssigkeit χ ΊΟΟSuspension supply of the suspension ~ liquid χ ΊΟΟ
hältnis in % ~ Ursprüngliche Hohe der SuspensionRatio in% ~ Original height of the suspension
100 ecm der Suspension werden zu 700 ecm hartem Wasser mit einer Härte von 10 DH bzw. 3 DH zugesetzt. Man schic jet die Mischung durch ein Sieb mit 250 Maschen (0,049 mm)} dabei wird der Grad der eingetretenen Koagulation nach folgenden Kriterien bestimmt :100 ecm of the suspension become 700 ecm hard water with a Hardness of 10 DH or 3 DH added. Send the mixture through a sieve with 250 mesh (0.049 mm)} thereby the degree the coagulation that has occurred is determined according to the following criteria:
A: Es läßt sich überhaupt keine Koagulation feststellen.A: No coagulation can be found at all.
B: 10 bis 30 % Köagulation wird festgestellt.B: 10 to 30% coagulation is found.
C: Mehr als etwa 50 % Koagulation wird festgestellt.C: More than about 50 % coagulation is found.
Die Resultate sind aus folgender Tabelle 1 ersichtlich:The results can be seen from the following table 1:
030047/0646030047/0646
und Ver
gleichs-
beispieleExamples
and Ver
equal
examples
verhältnis in °/o Suspensions
ratio in ° / o
bei 200OViscosity in cps.
at 20 0 O
LagerungTo
storage
Beisp. 2
Vergl.-
beisp. 1
Vergl,-
beisp. 2
Beisp. 3
Beisp. 4
Beisp. 5
Beisp. 6
Vergl.-
beisp. 3
Vergl.-
beisp. 4Example 1
Example 2
Comp.-
ex. 1
Compare -
ex. 2
Example 3
Example 4
Example 5
Example 6
Comp.-
ex. 3
Comp.-
ex. 4th
98
91
92
97
95
97
98
91
92 97
98
91
92
97
95
97
98
91
92
nach der
Herstellungright away
after
Manufacturing
445
272
280
385
405
408
428
330
325390
445
272
280
385
405
408
428
330
325
10 DH 3 KHwater water
10 DH 3 KH
450
280
320
400
410
' 420
440
34-Ο
340400
450
280
320
400
410
'420
440
34-Ο
340
A A
0 0
0 0
B A
B A
A A ·
A A
0 0
0 0AA
AA
0 0
0 0
BA
BA
AA
AA
0 0
0 0
TABELLE 1/Ports.TABLE 1 / Ports.
•=r co• = r co
vernältnis in %Suspension
ratio in%
Lagerungafter
storage
gleichs-and Ver
equal
bei 2O0GViscosity in cps.
at 2O 0 G
10 DH 3 DHwater water
10 DH 3 DH
nach der
Herstellungright away
after
Manufacturing
beisp. 1Comp.-
ex. 1
beisp. 2Comp.-
ex. 2
I440
I.
ί100
ί
beisp. 3Comp.-
ex. 3
beisp. 4-Comp.-
ex. 4-
Claims (10)
Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, R ein Alkylen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, m eine ganze Zahl von 1 bis 3? il eine ganze Zahl von O bis 2 und J^; eine ganze Zahl von 8 bis 40 darstellen.represents, where
Alkyl with 1 to 4 carbon atoms, R an alkylene with 2 to 4 carbon atoms, m an integer from 1 to 3 ? il is an integer from 0 to 2 and J ^; represent an integer from 8 to 40.
Lösung zusetzt.9- Verfa en hr according to claim 8, characterized in that a water-insoluble pesticide which is liquid at room temperature, the aqueous solution is added, the mixture is stirred and then a water-insoluble pesticide which is solid at room temperature, the
Solution clogs.
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Legal Events
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