DE3010996A1 - Nichthaertbare dichtungsmasse auf polydiorgansiloxanbasis - Google Patents

Nichthaertbare dichtungsmasse auf polydiorgansiloxanbasis

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DE3010996A1 DE19803010996 DE3010996A DE3010996A1 DE 3010996 A1 DE3010996 A1 DE 3010996A1 DE 19803010996 DE19803010996 DE 19803010996 DE 3010996 A DE3010996 A DE 3010996A DE 3010996 A1 DE3010996 A1 DE 3010996A1
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Yoshitaka Chiba Kubota
Tsuneo Ichihara Chiba Maruyama
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Toray Silicone Co Ltd
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Description

BESCHREIBUNG Die- Erfindung bezieht sich auf nichthärtbare Dichtungsmassen.
Dichtungsmässen lassen sich grob in nichthärtbare Dichtungsmassen und härtbare Dichtungsmassen einteilen. Beide Arten von Materialien werden zum Ausfüllen von Verbindungsstellen eingesetzt, um diese wasser- und luftdicht zu machen, und sie werden in großem Umfang bei Konstruktionen und Bauten jeglicher Art, Fahrzeugen, Automobilen und Flugzeugen eingesetzt. Insbesondere auf dem Baugebiet finden solche Dichtungsmaterialien verbreitet Anwendung zum Verbinden der verschiedensten Bauteile, zum Abdichten von Fenstern gegenüber den Fensterrahmen und zum Ausfüllen von Verbindungen und Spalten, die auf eine Rißbildung zurückzuführen sind.
Nichthärtbarer Glaserkitt und ölige Dichtungsmaterialien sind bekannte nichthärtbare Dichtungsmassen. Erstere bestehen vorwiegend aus ölen und Fetten, während Letztere ebenfalls in erster Linie aus ölen und Fetten, Polybuten- und Alkydharzen bestehen. Diese Materialien verfugen jedoch über eine schlechte Wetterbeständigkeit. Die Lebensdauer dieser nichthärtenden Dichtungsmaterialien ist bei ihrem Einsatz im Freien zudem kurz. Aufgrund ihrer schlechten Wärmebeständigkeit können sie ferner auch nicht dort eingesetzt werden, wo man es mit hohen Temperaturen zu tun hat. Siliconölhaltige Dichtungsmaterialien und Dichtungsmaterialien, die vorwiegend aus nichtreaktionsfähigem Siliconöl und einem Füllstoff bestehen, haben darüber hinaus den Nachteil, daß sich bei ihnen leicht eine ölphase abscheidet. Verwendet man zur Abschwächung der Abscheidung einer ölphase ein hochviskoses Siliconöl, dann erhöht sich hierdurch die Viskosität des Dichtuhgsmaterials, wodurch es sich bei seiner Anwendung schwieriger verarbeiten läßt.
130040/0316
Die bekannten herkömmlichen nichthärtbaren Dichtungsmassen
haben somit eine Reihe von Nachteilen , und der Erfindung
liegt daher die Aufgabe zugrunde, diesem Mangel durch Bereitstellung eines neuen nichthärtbaren Dichtungsmaterials abzuhelfen, das die angeführten Nachteile nicht kennt.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch eine nichthärtbare Dichtungsmasse auf Polydiorganosiloxanbasis, deren Viskosität bei Kontakt mit Feuchtigkeit zunimmt und die bei Lagerung in einem Behältnis, das praktisch keinen Zutritt
von Feuchtigkeit ermöglicht, nicht härtet und ihre Anfangsviskosität im wesentlichen beibehält, die dadurch gekennzeichnet ist, daß es sich dabei im wesentlichen um ein durch Vermischen folgender Bestandteile unter praktisch wasserfreien Bedingungen erhaltenes Produkt handelt:
(a) 100 Gewichtsteile eines Polydiorganosiloxans mit an den Enden der Molekülketten siliciumgebundenen Hydroxylgruppen, dessen organische Gruppen substituierte oder
unsubstituierte einwertige Kohlenwasserstoffreste sind und das eine kinematische Viskosität von 0,5 m2/s oder darunter bei 250C hat,
(b) 1 bis 500 Gewichtsteile eines Füllstoffes und
(c) eine solche Menge einer Organosiliciumverbindung,
daß sich hierdurch siliciumgebundene Stickstoffgruppen oder Gruppen mit Silicium-Sauerstoff-Stickstoff-Bindungen in wenigstens der gleichen Molmenge wie der gesamten Molmenge der siliciumgebundenen Hydroxylgruppen in der Komponente (a) ergeben, wobei diese Organosiliciumverbindung zwei durch Feuchtigkeit hydrolysierbare Gruppen pro Molekül aufweist, bei denen es sich um si- · liciumgebundene Stickstoffgruppen und/oder Gruppen mit Silicium-Sauerstoff-Stickstoff-Bindungen handelt.
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301093S
Die in der erfindungsgemäßen Dichtungsmasse vorhandenen verschiedenen Bestandteile werden im folgenden näher erläutert.
Die Komponente (a) ist ein Polydiorganosiloxan mit siliciumgebundenen Hydroxylgruppen an den Enden der Molekülkette mit folgender allgemeiner Formel
HO-
■ Si-
■ H
worin R substituierte oder unsubstituierte einwertige Kohlenwasserstoffreste bedeutet, wie Methyl, Ethyl, Propyl, Octyl, Phenyl, Vinyl und/oder 3,3,3-Trifluorpropyl, und m für eine solche Zahl steht, daß sich für dieses Polydiorganosiloxan eine kinematische Viskosität bei 25°C von 0,5 m2/s oder weniger ergibt. Geht die Viskosität bei 25°C über 0,5 ma/s hinaus, dann läßt sich aus einem solchen Polydiorganosiloxan unter Zusatz der Komponente (b) als Füllstoff und der Komponente (c) als Kettenverlängerungsmittel nur schwer eine entsprechende Dichtungsmasse herstellen, wobei sich eine hierdurch eventuell erhaltene Dichtungsmasse auch nur schlecht verarbeiten und aus den entsprechenden Behältnissen, wie Patronen, Tuben oder Kunststoffbehältern, entfernen läßt. Ist die Viskosität des Polydiorganosiloxans dagegen zu niedrig, dann läuft eine damit hergestellte Dichtungsmasse aus dem jeweiligen verschlossenen Behältnis aus und ergibt nach Einfüllen in die jeweilige Fuge oder in den jeweiligen Hohlraum eine ungenügende Viskositätserhöhung. Das als Komponente (a) zu verwendende Polydiorganosiloxan soll daher vorzugsweise eine Viskosität im Bereich von 0,00005 bis 0,05 m2/s haben.
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_ 7 —
3010986
Die am Ende der Molekülkette des obigen Polydiorganosiloxans vorhandene siliciumgebundene Hydroxylgruppe stellt eine funktioneile Gruppe dar, die zur Kondensation der Komponente (a) mit der Komponente (c) in Gegenwart von Feuchtigkeit zur Erzielung eines höheren Molekulargewichts und einer höheren Viskosität erforderlich ist.
Bei der Komponente (a) kann es sich um ein Polymer mit einem einzigen Viskositätswert oder um ein Gemisch aus zwei oder mehr Viskositätswerten handeln.
Die Komponente (b) der erfindungsgemäßen Dichtungsmasse ist ein Füllstoff, der zur Modifizierung der Viskosität der Komponente (a) dient. Hierfür lassen sich beispielsweise folgende Füllstoffe verwenden: Durch Trockenverfahren hergestelltes Siliciumdioxid (pyrogen erzeugtes Siliciumdioxid) , durch Naßverfahren hergestelltes Siliciumdioxid (durch Ausfällung erzeugtes Siliciumdioxid), Diatomeenerde, feines Quartzpulver, Talkum, Glimmerpulver, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Ruß, Asbestpulver oder Glaspulver.
Die Menge der Komponente (b) macht allgemein 1 bis 500 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Komponente (a), aus. Diese Menge wird innerhalb des erwähnten Bereichs willkürlich ausgewählt in Abhängigkeit von der Art des jeweiligen Füllstoffes, und insbesondere von dessen spezifischem Gewicht und Verdickungsvermögen, sowie von der Viskosität des jeweils eingesetzten Organopolysiloxans. Im Falle von Füllstoffen mit verhältnismäßig hohem Verdickungsvermögen, wie dies beispielsweise der Fall ist bei durch Trockenverfahren hergestelltem Siliciumdioxid, durch Naßverfahren erzeugtem Siliciumdioxid, Ruß, Asbestpulver, nichtoberflächenbehandeltem leichtem und feinem Calciumcarbonat, wird mit
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einer verhältnismäßig geringen Menge hiervon gearbeitet, während im Falle von Füllstoffen mit verhältnismäßig geringem Verdickungsvermögen, wie dies beispielsweise der Fall ist bei Diatomeenerde, feinem Quartzpulver, Glimmerpulver, oberflächenbehandeltem und durch Ausfällung hergestelltem Calciumcarbonat oder schwerem Calciumcarbonat, die jeweils verwendete Menge vorzugsweise höher liegt.
Die Komponente (b) kann ein einziger Füllstoff oder ein Gemisch aus zwei oder mehr Füllstoffen sein.
Die Komponente (c) dient zur Erhöhung des Molekulargewichts und der Viskosität durch Kettenverlängerung des als Komponente (a) vorhandenen Polydiorganosiloxans, wenn die erfindungsgemäße Dichtungsmasse aus einem entsprechenden verschlossenen Behältnis herausgebracht und der Einwirkung von Luft ausgesetzt wird. Die Komponente (c) ist demnach ein bifunktionelles Diorganosilan oder Diorganosiloxan, das mit Wasser hydrolysierbar. ist.
Verbindungen dieser Art haben normalerweise die allgemeine Formel ·
R1R2SiX2 ,
1 2
worin R und R jeweils einen urisubstituierten oder substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffrest bedeuten und X für eine hydrolysierbare Gruppe steht, bei der es sich um siliciumgebundene Stickstoffgruppen und/oder Gruppen mit Silicium-Sauerstoff-Stickstoff-Bindungen handelt,
oder diese Verbindungen können auch die allgemeine Formel
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Rl
-SiO-
la
R
ι
■sio·
Rl ι
Si-
1 2
haben, worin R, R , R und X die oben angegebenen Bedeutungen besitzen und der Index η für einen Wert im Bereich von 0 bis einschließlich 30 steht.
Das oben erwähnte Diorganpsiloxan kann darüber hinaus auch noch eine cyclische Gruppe enthalten.
12
Die Substituenten R, R und R bedeuten in diesen Formeln Alkylgruppen, wie Methyl, Ethyl oder Propyl, Alkenylgruppen, wie Vinyl, Allyl oder Butadienyl, Arylgruppen, wie Phenyl, Xylenyl oder Naphthyl, Cycloalkylgruppen, wie Cyclohexyl, Cycloalkenylgruppen, wie Cyclohexenyl, Aralkylgruppen, wie Benzyl, Alkarylgruppen, wie Tolyl oder XyIyI, oder entsprechend substituierte Gruppen dieser Art. Bei den Substituen-
12
ten R, R und R kann es sich entweder jeweils um gleiche
oder auch um verschiedene Gruppen handeln.
X bedeutet eine mit Wasser hydroIysierbare Gruppe, die an ein Siliciumatom gebunden ist. Beispiele für solche hydrolysierbare Gruppen sind:
R3
Aminogruppen (-N .)t
Amidogruppen
130040/0316
Intidogruppen
- N
RlI COR12
- N CO
Lactamgruppen ( [_R13_J )f
Aminoxygruppen ( - O - N
oder
Oximgruppen { - O - N =
oder -.0-N=C R-
3 1?
Die Substituenten R bis R können in obigen Formeln jeweils Wasserstoff oder unsubstituierte oder substituierte
einwertige Kohlenwasserstoffreste bedeuten. Einzelbeispiele für solche Reste sind die gleichen wie sie oben im Zusammen-
1 2
hang mit den Substituenten R, R und R bereits als Beispie-
3 12
Ie erwähnt wurden. Die funktioneilen Gruppen R bis R sollen vorzugsweise unsubstituierte oder substituierte einwertige Kohlenwasserstoffreste sein, da sich derartige Silane und Siloxane besonders leicht herstellen lassen. Die Substituen-
13 14
ten R und R bedeuten Alkylengruppen.
Beispiele für die Komponente (c) sind folgende:
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Aminosilan und Amino3iloxan/ wie
(CH3J2Si[NH(C4H9J]2/ (CH3J2Si[NH(C6H5)]2, (CH3)2Si[N(CH3)2]2, (CH3) (C6H5)Si [N(CH3)2]2,
(CH3)(CH2=CH)Si[N(CH3)2]2/ (CH3)2Si[N(C2H5)2J2, (CH3)(C6H5)Si[N(CH3)(C2H5)J2,
(CH3J2N -
CH3 CH3
SiO Si - N(CH3J2, CH3 CH3
(CH3J2N - SiO CH3
f3
SiO
CH3
f - Si
15
- N(CH3)2
Aminoxysilan und Aminoxysiloxan, wie
(CH3)2Si[ON(CH3)2]2' (CH3)(C6H5)Si[ON(CH3)2]2' (CH3)(CH2 3CH)Si[ON(CH3)2]2 ,
(CH3)2Si[ON(CH3)(C2H5)] 2f (CH3)(CH2=CH)Si[ON(C2H5)2]2,
130040/03 1 6
. - : : - 712:- : -. CHo CHo
I3I3
(CH3J2NO - SiO Si - ON(CH3J2, CH3 CH3
CH3"
-SiO ■
CH3^ SiO—H
I J
-C3H7'2 \ON >2 C2H5 C2H5,
(CH3J2NO -SiO-CH3
CH3 SiO
CH3
- Si - ON (CH3)2 CH3
Oximsilan und Oximsiloxan, wie
(CH3J2Si[ON=C(CH3J2] 2, (CH3)(CH2=CH)Si[ON=C(CH3J2]2,
(CH3)2Si[ON=C(CH3)(C2H5J]2F (CH3)(C6H5)Si[ON=C(CH3)(C2H5)J2/ (CH3)2Si[ON=C(CH2X3CH2I2, .
(CH3J2C=NO -
S-iO CH3
SiO
CH3
CH3 -Si - ON=C(CH3J2,
4 CH3
(C2H5J2C=NO -
f3
Si -CH3
CH3 SiO CHr
-Si - ON=C(C2H5J2 ; 2OCH3
Amidosilan und Amidosiloxan, wie
CH3 p
(CH3J2Si[ - N - C -CH3]2, (CH3)(CH2=CH)-
Γ Ii- ιΗ3Γι
Si[ - N - C - CH3]2, (CH3) (C6H5)Si[ - N - C - CH3]2,
C2H5
I2 5 IJ
(CH3)(CH2=CH)Si[ -N - C - CH3]2,
130040/0
ο - 13 -
Γ " il
(CH3)2Si[ - N - C - CH3J2, (CH3)(C6H5)Si[ -
Ϊ6"5 fl Ί
N-C- CH3J2/
CH3
I Il
(CH3)2Si[ -N-C- C4Hg]2,
CH3 -C-
CHq CHqCHo CHq O
I3I3I3 I 3 Il
N - SiOSi - N - C CH3CH3
- CH3, CH3 -C-
CHq CHq
N - SiO
CH3
CH3 SiO CH3
IHq CHq 0
I 3II
-Si-N-C
- CH3 ;
10CH3
Imidosilan und Imidosiloxan, wie
(CH3)2Si[ -N=COCH3J2, (CH3)(CH2-CH)Si-
CH3 C2H5
[ - N=COCH3J2, (CH3)2Si[ -N= COCH3J2,
CH3
(CH3)2Si[ - N=COCH332, (CH3)(C6H5)SiE - N=COCH3J2,
C2H5 (CH3)(CH2=CH)Si[ - N=COCH3J2,
CH3
CH3OC=N
CH,
SiO
CH3
CH3 SiO CH3
CH3 CH3
Si - N»COCH3
CH3
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oder Lactamsχlan und Lactamsiloxan, wie
(CH3J2Si -
N-
-CO
CH2 - (CH2)4
, (CH3)(CH2=CHJSi-
N-
CO
(CH3)(C6H5)Si -
CH2 - (CH2)4
(CH3)(CH2=CH)Si -
N
CH2
CO
N-
-CO
CH2 - (CH2J3
(CH3J2Si -
N-
-CO
CH2 - (CH2J2
CH3
f - SiO -
(CH2)4 - CH2 CH3
SiO
CH3
CH3
-co.
6 CH3 CH2 - (CH2J4
Bei der Komponente (c) kann es sich um eine einzelne Verbindung oder um zwei oder mehr Verbindungen handeln. Wird jedoch mit zwei oder mehr Verbindungen dieser Art in einer Mischung gearbeitet, dann sollte die hydrolysierbare Gruppe X vorzugsweise aus der gleichen Gruppenart ausgewählt werden. Die Organosiliciumverbindung wird in einer Menge eingesetzt, die für eine Bildung siliciumgebundener Stickstoffgruppen oder Gruppen mit Silicium-Sauerstoff-Stickstoff-Bindungen in wenigstens der gleichen Molmenge wie die gesamte Molmenge (Mol-%) an siliciumgebundenen Hydroxylgruppen am Ende der Molekülkette in der Komponente (a) ausreicht.
Durch das obige Vorgehen läßt sich die erfindungsgemäße Dichtungsmasse lange bewahren, wenn man sie unter praktisch wasserfreien Bedingungen herstellt und unter praktisch was-
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serfreien Bedingungen aufhebt. Gelangt sie dann bei ihrer Anwendung an die Luft, dann ergibt sich ein hochviskoses Produkt, und es läßt sich eine äußerst viskose Kittform erzeugen.
Zusätzlich zu den Komponenten (a), (b) und (c) kann man den vorliegenden Dichtungsmassen auch einen Katalysator zugeben, der die Reaktion zwischen der Komponente (a) und der Komponente (c) beschleunigt, beispielsweise ein Diorganozinndicarboxylat. Weiter können auch noch verschiedene andere Zusätze vorhanden sein, die bei der Herstellung von Dichtungsmaterialien auf Siliconölbasis im allgemeinen üblich sind, beispielsweise anorganische Pigmente, organische Pigmente, hitzefeste Mittel, Mittel zur Verbesserung der Klebrigkeit, Mittel gegen ein Durchsacken oder flammverzögernde Mittel.
Die erfindungsgemäße Masse läßt sich beispielsweise wie folgt herstellen. Man gibt die Komponente (b) zu der Komponente (a) und verschneidet das hierdurch erhaltene Gemisch solange in irgendeinem hierzu geeigneten Mischer, bis eine homogene Mischung entstanden ist. Nach entsprechender Entgasung wird die Komponente (c) zugesetzt und das Gemisch erneut solange durchmischt, bis es homogen ist. Hierbei muß unter möglichst weitgehendem Ausschluß von Feuchtigkeit aus dem Gemisch aus der Komponente (a) und der Komponente (b) gearbeitet werden, und die Komponente (c) muß unter praktisch wasserfreien Bedingungen zugesetzt und eingemischt werden. Das auf diese Weise erhaltene Dichtungsmaterial läßt sich mit einer Dichtungspistole absaugen und dann zu Dichtungszwecken einsetzen. Wahlweise kann man das erhaltene Dichtungsmaterial auch in einen Behälter packen, in den keine wesentlichen Feuchtigkeitsmengen eindringen können, beispielsweise in eine Patrone, in Tuben aus Aluminiumfolie oder in Behält-
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nisse aus Kunststoffolien, und das Ganze dann zur Aufbewahrung verschließen. Das so erhaltene Dichtungsmaterial läßt sich dann lagern und erst bei Bedarf verwenden.
Das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial verfügt über folgende Eigenschaften und Wirkungen.
(1) Es verändert seine Viskosität nach langzeitiger Lagerung nicht, wenn es in einem Behältnis aufbewahrt wird, in das keine wesentlichen Feuchtxgkeitsmengen gelangen können.
(2) Es läßt sich ohne weiteres aus dem jeweiligen Behältnis entnehmen, da es ein Polydiorganosiloxan mit niedriger Viskosität enthält.
(3) Es eignet sich zum mühelosen Füllen von Fugen oder Hohlräumen .
(4) Die jeweils damit gefüllte Stelle kann sehr leicht oberflächenbehandelt werden.
(5) Nach entsprechender Füllung erhöht sich die Viskosität des Materials innerhalb einer Zeitdauer von einem bis zu wenigen Tagen stark, und es entsteht eine äußerst viskose kittartige Substanz.
(6) Die erhaltene kittartige Substanz ist ausgezeichnet luft- und wasserdicht, und es kommt selbst nach langer Zeit zu keiner Abscheidung einer ölphase.
Das erfindungsgemäße nichthärtbare Dichtungsmaterial eignet sich infolge seiner besonderen Eigenschaften insbesondere als Dichtungsmasse im Baugewerbe und im privaten Bereich.
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Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert. Alle darin enthaltenen Teilangaben sind als Gewichtsteile zu verstehen. Die angeführten Viskositätswerte sind bei 250C gemessen. Die atmosphärischen Bedingungen bei der Durchführung der entsprechenden Dichtungsarbeiten sind eine Temperatur von 23 bis 250C und eine relative Luftfeuchtigkeit von 60 bis 65 %.
Beispiel 1
Man vermischt ein Hydroxylendgruppen aufweisendes Polydimethylsiloxan, das über eine kinematische Viskosität von 0,015 ma/s verfügt (100 Teile), gründlich mit nichtoberflächenbehandeltem leichtem feinem Calciumcarbonat (mittlere Teilchengröße von 0,1 μ, nach der BET-Methode bestimmte relative Oberfläche von 7,5 mz/g) (45 Teile). Nach entsprechender Entgasung versetzt man das Ganze mit Dimethyldi(N-methylacetamido)silan (8 Teile) und verschneidet das erhaltene Gemisch in einem geschlossenen System ohne Feuchtigkeitskontakt. Das hierdurch entstandene Gemisch wird dann in eine Aluminiumtube abgepackt. Das darin befindliche Dichtungsmaterial wird von Hand aus der Aluminiumtube ausgepreßt, indem man mit dem Tubeninhalt längs einer vorgegossenen Betonplatte eine vertikale Fuge mit einer Tiefe von 5 mm und einer Breite von 8 mm füllt. Nach 3 Tagen ist ein äußerst viskoser Kitt bis zu einer Tiefe von 5 mm entstanden. Nach 6 Monaten ist nichts davon abgetropft, und es läßt sich auch keinerlei Abscheidung einer ölphase beobachten. Wird dieses Dichtungsmaterial 6 Monate bei Raumtemperatur in der Aluminiumtube aufgehoben, dann kommt es hierdurch zu keinerlei Veränderung seiner Viskosität, und es läßt sich immer noch sehr leicht von Hand ausdrücken.
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Beispiel 2
Ein hydroxylendgruppenhaltiges Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 0,002 m2/s (100 Teile) wird gründlich mit einem nach einem Trockenverfahren hergestellten Siliciumdioxid vermischt, dessen Oberfläche durch Behandeln mit Trimethylchlorsilan hydrophob gemacht ist und das eine nach der BET-Methode ermittelte relative Oberfläche von 130 m2/g hat (20 Teile). Nach Entgasen versetzt man das Ganze mit Methylvinyldi(N,N-diethylaminoxy)silan (10 Teile). Das so erhaltene Gemisch wird dann ohne Kontakt mit Feuchtigkeit in einem geschlossenen System durchmischt, worauf man das erhaltene Material in eine Papierpatrone abpackt, deren innere Oberfläche mit Aluminiumfolie ausgekleidet ist. Die so erhaltene Papierpatrone wird in eine Handspritzpistole gegeben. Der Inhalt wird von Hand ausgepreßt und zum Füllen eines horizontalen Spalts zwischen einer Glasplatte und einem Fensterrahmen aus Aluminium verwendet (Tiefe 7 mm, Breite 4 mm). Nach 5 Tagen hat sich ein äußerst viskoser Kitt bis zu einer Tiefe von 7 mm gebildet. Nach 6 Monaten läßt sich keinerlei Abtrennung einer ölphase feststellen. Nach 6-monatiger Lagerung dieses Dichtungsmaterials in der Papierpatrone ist es zu keinerlei Viskositätsveränderung gekommen, so daß sich das Dichtungsmaterial immer noch mühelos mittels einer Handspritzpistole auspressen läßt.
Beispiel 3
Man vermischt ein an den Molekülkettenenden Hydroxylgruppen aufweisendes Dimethylsiloxan-Methylphenylsiloxan-Copolymer mit einer Viskosität von 0,008 m2/s (Phenylgruppengehalt 5 Mol-%) (100 Teile) gründlich mit einem nach einem Trockenverfahren hergestellten Siliciumdioxid (10 Teile), das eine nach
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der BET-Methode bestimmte relative Oberfläche von 200 m2/g hat. Nach Entgasen versetzt man das Ganze mit Methylphenyldi(N-cyclohexylamino)silan (11 Teile) und verschneidet das erhaltene Gemisch dann ohne Kontakt mit Feuchtigkeit in einem geschlossenen System. Sodann wird das erhaltene Material in einen aus einem Polyvinylidenchloridfilm hergestellten zylindrischen Behälter abgepackt, den man in einen Polyvinylidenchloridfilm einschließt, auf den Aluminium aufgedampft ist. Nach 6 Monaten entfernt man die außen befindliche Umhüllung aus mit einer Aluminiumschicht versehenem Polyvinylidenchloridfilm und gibt den aus einem Polyvinylidenchloridfilm bestehenden zylindrischen Behälter in eine Handspritzpistole. Die darin befindliche Dichtungsmasse wird von Hand ausgedrückt und in eine horizontale Fuge zwischen ALC-Platten gepreßt (Tiefe 10 mm, Breite 12 mm). Nach 7 Tagen ist ein äußerst viskoser Kitt in einer Tiefe bis zu 10 mm entstanden. Nach 6 Monaten läßt sich keinerlei Abscheidung einer Ölphase ermitteln.
Beispiel 4
Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren stellt man unter Verwendung der aus der später folgenden Tabelle I hervorgehenden Verbindungen als Komponente (c) verschiedene Dichtungsmaterialien her. Die Eigenschaften dieser Dichtungsmaterialien werden entsprechend untersucht und gehen ebenfalls aus Tabelle I hervor.
Bei spiel 5
Zur Herstellung eines entsprechenden Dichtungsmaterials geht man wie in Beispiel 1 vor, wobei man anstelle des
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leichten feinen CaIciumcarbonats hier jedoch oberflächenbehandeltes colloidales Calciumcarbonat verwendet (120 Teile) (mittlere Teilchengröße 0,04 μ, nach der BET-Methode ermittelte relative Oberfläche 31 m2/g). Das erhaltene Dichtungsmaterial wird in eine Aluminiumtube abgepackt. Das Material wird aus der Aluminiumtube ausgepreßt und zum Füllen einer horizontalen Fuge zwischen einer Glasplatte und einem Fensterrahmen aus Aluminium verwendet (Tiefe 7 mm, Breite 4 mm). Nach 5 Tagen ist ein äußerst viskoser Kitt bis zu einer Tiefe von 7 mm entstanden. Nach 6 Monaten ist es zu keinerlei Abscheidung einer ölphase gekommen. Durch Aufheben.dieses Dichtungsmaterials in der Aluminiumtube bei Raumtemperatur kommt es zu keinerlei Viskositätsveränderung, so daß sich der Tubeninhalt nach dieser Zeit immer noch mühelos von Hand auspressen läßt.
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Tabelle I
Komponente (c)
Menge Ausdrück- Zur Bildung eines (Teile) barkeit äußerst viskosen
Kittes bis zu einer Tiefe von 5 mm erforderliche Zeit Abtrennung einer ölphase nach Monaten
4/y
(N, N-diethylaminoxy)_7 d imethy1s iloxan (Polymerisationsgrad: 10)
20
gut
3 Tage keine
Methylvinyldi (methylethylketoxim)silan
10
gut
5 Tage keine

Claims (5)

Nichthärtbare Dichtungsmasse auf Polydiorganosiloxanbasis PATENTANSPRÜCHE
1. Nichthärtbare Dichtungsmasse auf Polydiorganosiloxanbasis, deren Viskosität bei Kontakt mit Feuchtigkeit zunimmt und die bei Lagerung in einem Behältnis, das praktisch keinen Zutritt von Feuchtigkeit ermöglicht, nicht härtet und ihre Anfangsviskosität im wesentlichen beibehält, dadurch gekennzeichnet, daß es sich dabei im wesentlichen um ein durch Vermischen folgender Bestandteile unter praktisch wasserfreien Bedingungen erhaltenes Produkt handelt:
(a) 100 Gewichtsteile eines Polydiorganosiloxans mit an den Enden der Molekülketten siliciumgebundenen Hydroxylgruppen, dessen organische Gruppen substituierte oder unsubstituierte einwertige Kohlenwasserstoffreste sind und das eine kinematische Viskosität von 0,5 m2/s oder darunter bei 25°C hat,
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(b) 1 bis 500 Gewichtsteile eines Füllstoffes und
(c) eine solche Menge einer Organosiliciumverhindung,
daß sich hierdurch siliciumgebundene Stickstoffgruppen oder Gruppen mit Silicium-Sauerstoff-Stickstoff-Bindungen in wenigstens der gleichen Molmenge wie der gesamten Molmenge der siliciumgebundenen Hydroxylgruppen in der Komponente (a) ergeben, wobei diese Organosiliciumverbindung zwei durch Feuchtigkeit hydroIysierbare Gruppen pro Molekül aufweist, bei denen es sich um siliciumgebundene Stickstoffgruppen und/oder Gruppen mit Silicium-Sauerstoff-Stickstoff-Bindungen handelt.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Polydiorganosiloxan (a) bei 25°C eine Viskosität im Bereich von 0,00005 bis 0,05 m2/s hat.
3. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Organosiliciumverbindung (c) ein Diorganosilan der allgemeinen Formel
R1R2SiX2
1 2
ist, worin R und R jeweils unsubstituierte oder substituierte einwertige Kohlenwasserstoffreste bedeuten und X die hydrolysierbare Gruppe darstellt.
4. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Organosiliciumverbindung (c) ein Siloxan der mittleren allgemeinen Formel
R1 / R χ Rl
ι Λλ ι
- SiO- SiO- Si -
I2 V ι J I2
R2 \. R /n R2
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1 2
xst, worin R, R und R jeweils unsubstituxerte oder substituierte einwertige Kohlenwasserstoffreste bedeuten, der Index η für einen Wert im Bereich von 0 bis einschließlich 30 steht und X die hydrolysierbare Gruppe darstellt.
5. Masse nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrolysierbare Gruppe eine Aminogruppe, Amidogruppe, Imidogruppe, Lactamgruppe, Aminoxygruppe und/oder Oximgruppe ist.
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