DE3004824A1 - Polstabilisierendes textilimpraegniermittel - Google Patents

Polstabilisierendes textilimpraegniermittel

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DE3004824A1
DE3004824A1 DE19803004824 DE3004824A DE3004824A1 DE 3004824 A1 DE3004824 A1 DE 3004824A1 DE 19803004824 DE19803004824 DE 19803004824 DE 3004824 A DE3004824 A DE 3004824A DE 3004824 A1 DE3004824 A1 DE 3004824A1
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Wilfried 5800 Hagen Kortmann
Dipl.-Chem. Dr. Hans-Heinrich 5000 Köln Moretto
Josef 5090 Leverkusen Pfeiffer
Dipl.-Chem. Dr. Helmut 5090 Leverkusen Steinberger
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Bayer AG
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    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
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Description

BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk Zentralbereich
Patente, Marken und Lizenzen Br/Kü-c ft £V
Polstabilisierendes Textilimprägniermittel
Die vorliegende Erfindung betrifft ein polstabilisierendes Textilimprägniermittel sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Von modernen Textilmaterialien, die z.B. als Möbelbezugsstoffe oder als textiler Bodenbelag Verwendung finden, erwartet der Verbraucher günstige Eigenschaften im Hinblick auf ihre mechanische Beanspruchbarkeit, also ihre statische und dynamische Belastbarkeit.
Ein besonderes Problem bei Gegenständen aus Polware, das heißt Textilien, die durch Schlingen oder aufgeschnittene Schlingen (Velour) eine bestimmte Struktur der Oberfläche besitzen, ist die Erhaltung dieser Oberflächenstruktur während ihrer Gebrauchsdauer. Die Erfahrung ist weit verbreitet, daß zum Beispiel Teppich- ■] 5 boden aus Polware schon nach relativ kurzer .Benutzungszeit durch Begehen, schwere aufliegende Gegenstände wie beispielsweise Möbelstücke oder durch Befahren mit Rollstühlen Schädigungen aufweisen, die sich durch eine Veränderung der Oberflächenbeschaffenheit auszeichnen.
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Solcherart belastete Teppichboden haben Druckstellen, Rillen und ungleichmäßig liegenden Flor (sog. Gehstraßen) .
Möbelbezugsstoffe erleiden gleichartige Veränderungen ihrer Oberflächenbeschaffenheit, vorzugsweise an den am leichtesten zugänglichen und am stärksten belasteten Stellen. Die Folge ist ein ungleichförmiges Aussehen der Textiloberflache.
Es sind bereits an anderer Stelle Verfahren zur Behandlung von Fasermaterialien wie Fäden, Fasern, Gewebe und Teppich beschrieben worden (z.B. DE-OS 1 594 985), um diesen Rutschsicherheit und Widerstandfähigkeit gegen Trockenschmutz zu verleihen. Bei diesem Verfahren werden kolloidale Suspensionen von Srisequioxanen aus Einheiten der Formel RSiO., ,« mit einer Teilchengröße von 10 bis 1000 Angström verwendet.
Die dort beschriebenen Silsequioxansuspensionen sind aber relativ unbeständig und sind in keinem Fall zur polstabilisierenden Ausrüstung geeignet.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Mittel zur polstabilisierenden Ausrüstung von Textilien von Chemie- oder Naturfaserstoffen und deren Mischungen bereitzustellen, welches wirksam, dauerhaft und pflegebeständig ist.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß zur Ausrüstung der Textilien wäßrige Methylsilsequioxandispersionen in Kombination mit kolloidaler Kieselsäure verwendet werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein polstabilisierendes Textilimprägniermittel enthaltend kolloidale Suspensionen von Organosilsesquioxanen und von Kieselsäure mit SiO„-Einheiten.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von solchen stabilien, wäßrigen Methylsilseguioxan-/Kieselsäuredispersionen. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß Silane der allgemeinen Formel R-Si (OR1)-, zusammen mit Silanen Si(OR')4 worin R ein substituierter oder unsubstituierter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen, dessen Substituenten Halogenatome, Amino-, Mercapto- und Epoxygruppen sein können und bis zu 95 % der Reste R Methyl sind und R1 einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet zu einem Gemisch aus Wasser, einer Puffersubstanz, einem oberflächenaktiven Mittel und gegebenenfalls einem organischen Lösungsmittel unter Bewegung und unter sauren oder basischen Bedingungen zugegeben werden.
Zur Erzielung einer sehr engen Teilchengrößenverteilung und einer geringen durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 200 bis 500 Angström ist eine gleichförmige und langsame Zugabe der Silanmenge erforderlich. Die
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(O
genaue Silanmenge, die zugegeben werden kann, hängt vom Substituenten R ab und davon, ob ein anionisches oder kationisches oberflächenaktives Mittel verwendet wird.
Es entstehen durch die gleichzeitige Hydrolyse der Silane Mischpolymerisate der Silsequioxane, worin die Einheiten in Blockform oder statistisch verteilt vorliegen können. Die bevorzugte Menge an zugesetztem Silan der allgemeinen Formel Si(OR1)* beträgt 2 bis 50 Prozent, bezogen auf die Gesamtmenge der eingesetzten Silane, vorzugsweise 3 bis 20 Prozent (Gew.-%).
Das erfindungsgemäße Mittel ist etwa wie folgt zusammengesetzt:
0,01 bis 3 % Oberflächenaktives Mittel 0,05 bis 4 % Puffersubstanζ
5 bis 22 % Silanmischung 95 bis 71 % Wasser,
wobeieetwa 2 bis 9 Gew.-% Silsequioxane und ca. 0,1 0,4 Gew.-% SiO„-Einheiten enthält.
Die genannten oberflächenaktiven Mittel haben die Funktion, die gebildeten Teilchen der kolloidalen Suspensionen zu stabilisieren.
Bevorzugt werden folgende Silane eingesetzt: Methyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Methyltriisopropoxysilan, Ethyltrimethoxysilan, Ethyltriethoxysilan, Propyltrimethoxysilan, Isobutyltrimethoxysilan, Isobutyltriethoxysilan, 2-Ethylbutyltriethoxysilan, Tetraethoxysilan, 2-Ethylbutoxytriethoxysilan.
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BAD ORSGiNAL
AIs anionische oberflächenaktive Mittel kommen aliphatische und/oder aromatische Sulfonsäuren in Betracht, beispielsweise Decyl-, Dodecyl-, Cetyl-, Stearyl-, Myristyl- oder Oleylsulfonsäuren oder deren Alkalisalze. Werden kationische oberflächenaktive Mittel verwendet, ist es vorteilhaft, Halogenide und insbesondere Chloride und Bromide zu verwenden. Andere oberflächenaktive Mittel, einschließlich solche von nichtionogener und amphoterer Natur, können in Verbindung mit den oben -]Q genannten Mitteln verwendet werden, sofern dieselben weder auf Grund ihrer Natur noch ihrer Menge einen störenden Einfluß auf die Stabilität der kolloidalen Suspension ausüben.
Die oberflächenaktiven Mittel werden in einer Menge von etwa 0,01 bis etwa 15 %, bezogen auf die eingesetzte Silanmenge, eingesetzt.
Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen kolloidalen Suspensionen kann bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 800C durchgeführt werden; besonders bevorzugt ist der Temperaturbereich zwischen. 50 und 700C,
Für den beanspruchten Anwendungszweck ist der Zusatz eines den pH-Wert steuernden Puffers von besonderer Wichtigkeit.
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Die Puffersubstanzen wie z.B. (Natriuintetraborat, Ammoniuinhydrogencarbonat, Na tr iumhy drogencarbonat, Kaliumhydrogencarbonat) werden in Mengen von 0,05 bis 4 Gew.-S bezogen auf die Gesamtmischung eingesetzt.
Da bekanntlich das Hydrolyseverhalten von Alkoxysilanen und die Kondensation von Silanolgruppen pH-wertabhängig sind, scheinen durch die erfindungsgemäße Steuerung beider Vorgänge durch puffernde Substanzen besonders günstige Voraussetzungen für die Herstellung polstabi-IQ lisierender Zusammensetzungen geschaffen zu sein.
Die Ausrüstung ist auf jeder Pol- und Florware aus Chemiefaserstoffen auf organischer und anorganischer Basis und auf Naturfaserstoffen wirksam.
Die Applikation der Ausrüstungsprodukte kann entweder vor, während oder nach der Einfärbung des Textils oder anschließender weiterer Veredelungsschritte erfolgen oder nachträglich nach erfolgter Verarbeitung als Bezugs-, Polster- oder Bodenbelagstextil durch Behandlung in der Flotte, Klotzen oder Aufsprühen.
Eine weitere Methode zum Aufbringen der kolloidalen Dispersionen auf das Fasermaterial besteht darin.
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diese zusammen mit einem Reinigungsmittel zu verwenden, besonders dann, wenn das zu behandelnde Textil durch Gebrauch oder vorhergegangene Verarbeitungsschritte verschmutzt wurde. Vorzugsweise erfolgt die Ausrüstung bisher noch nicht vom Hersteller ausgerüsteter Ware nach ihrer Naßreinigung durch Aufsprühen der Zubereitung auf die Ware.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie dadurch einzuschränken.
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Beispiel 1
In 1700 g destilliertes Wasser werden 1,7 g Natriumhydrogencarbonat und 8 g eines kationischen Tensids (quarternäres Alkyl/Aryl- Ammoniumchlorid) bei Raumtemperatur gelöst und auf 700C erwärmt. Nach Erreichen dieser Temperatur werden 300 g Methyltriethoxysilan und 12 g Tetraethoxysilan innerhalb von 4 Stunden zugegeben, wobei die Temperatur des Reaktionsgemisches auf 700C gehalten wird. Nach beendeter Zugabe wird das entstandene Sol während 3 Stunden bei 700C gerührt und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt.
Beim erhaltenen Produkt handelt es sich um eine leicht bewegliche, schwach opacke Flüssigkeit.
Beispiel 2
In einem 500 Liter fassenden Kessel werden 430 kg Wasser, 2,1 kg Natriumtetraborat und 0,4 kg eines anionischen Tensids (Na-Dodecyclsulfonat) vorgelegt und unter Rühren auf 600C erwärmt. Dann werden innerhalb von 5 Stunden 70 kg Methyltriethoxysilan und 8 kg Tetraethoxysilan zudosiert, wobei die Reaktionstemperatur auf 600C gehalten wird. Nach abgeschlossener Zudosierung wird 3 Stunden bei gleicher Temperatur nachgerührt und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Sol ist nach anschließender Filtration über ein Haarsieb mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm gebrauchsfertig.
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Beispiel 3
Einer Tufting-Ware mit Schnittflor (100 % Polyamid)
2 mit einem Polgewicht von 350 g/m wurde nach dem Färben vor dem Trocknen mit 3 % der erfindungsgemäßen Zubereitung des Beispiels 2, bezogen auf das Polgewicht, durch Aufsprühen mit Hilfe einer Einstoff-Sprühanlage ausgerüstet und anschließend bei 1200C während 5 Minuten auf einem Spannrahmen getrocknet. Anschließend wurde die Ware gleichmäßig geschoren und der Rücken mit einem handelsüblichen Latex-Plan schaum be sch ichtet.
Aus diesem Material wurden gemäß den DIN-Vörschriften Muster entnommen (Probe B).
Ebenso wurden Muster aus der Ware entnommen, die nicht mit der erfindungsgemäßen Zubereitung behandelt worden ist (Probe A).
Probe A Probe B
Poldicke (nicht belastet) 3,7 mm 3,9 mm
Statische Belastungsprüfung
DIN 54 316
Eindrucktiefe (%) , bezogen
auf Poldicke 20,4 15,9
OberSeitenVeränderung
Trommelversuch DIN 54 323 3,0 3,3
(Wertungsskala: 1 = sehr gut, 5 = keine)
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Beispiel 4
Eine Tüftingware mit Schnittflor (100 % Polyamid)
2 mit einem Polgewicht von 1200 g/m wurde nach dem Färben vor dem Trocknen mit 3 % der erfindungsgemäßen Zubereitung des Beispiels 1, bezogen auf das Polgewicht, nach dem Ausziehverfahren auf einer Haspelkufe nach dem Färben im letzten Spülbad während 15 Minuten bei 300C behandelt. Die anschließende Trocknung erfolgte auf einem Spannrahmen während 5 Minuten bei 1500C. Anschließend wurde die Ware gleichmäßig geschoren und der Rücken mit einem handelsüblichen Latex-Planschaum beschichtet.
Aus diesem Material wurden gemäß den DIN-Vorschriften Muster entnommen (Probe B). Ebenso wurden Muster aus -j 5 der Ware entnommen, die nicht mit der erfindungsgemäßen Zubereitung behandelt worden ist (Probe A).
Probe A Probe B
Poldicke 10,57 mm 11,53 mm
Statische Belastungsprüfung
PIN 54 316
Eindringstufe, bezogen
Poldicke 16,37 % 10,00 %
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Beispiel 5
Eine Tufting-Ware mit Schnittflor (100 % Wolle) mit einem Polgewicht von 850 g wurde nach dem Ausziehverfahren im Garn nach dem Färben im letzten Spülbad mit 4 % der erfindungsgemäßen Zubereitung ausgerüstet (15'/300C). Trocknen 1200C. Anschließend wurde das Garn vertuftet, geschoren und beschichtet.
Probenahme:
Stücke von 50 χ 30 cm wurden entnommen und einem Begehtest unterzogen, indem in einer Personenaufzugskabine zwei behandelte und zwei nicht behandelte Proben schachbrettartig verlegt wurden. In dem Kabinenraum wird das Material durch die Drehbewegungen der Personen, die den Aufzug benutzen, einer intensiven Oberflächenbelastung unterzogen als bei schreitenden Begehungen. Die Zahl der Begehungen wird elektronisch gezählt. Nach je 10 000 Begehungen werden die Proben auf den Feldern cyclisch ausgetauscht, um eine gleichmäßige Belastung zu gewährleisten. Nach 30 000 Begehungen werden die Muster entnommen und von 6 verschiedenen Begutachtern visuell beurteilt. Bewertet wird die Oberflächenveränderung der unbehandelten Proben (A) im Vergleich zu den behandelten Mustern
(B) (Skala: 1 = sehr starke Veränderung
5 = keine " )
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Material
Probe A Probe B
1 . Wolle (Polgewicht 850 g/m2) Garn 450 g/m2) 2 4
2. CO ( Stück 600 g/m2) 3 4
3. PP ( 700 g/m2) 1 3
5 4. PAC ( 6 50 g/m2) 2 4
5. PES ( 600 g/m2) 3 4
6. PA ( Applikationsverfahren 2 4
Ausrüstung Aus ζ iehverfahren, nach
dem Färben		 Trocknung
1 .
)		 Sprühverfahren, nach
dem Färben		 - / 12O0C
2. 51/ 1500C
3. Flocke Sprühverfahren, Spinnmasse-gefärbtes Material
4. Stück
Sprühverfahren, nach dem Färben
51 / 1500C
5. Stück
Sprühverfahren, nach dem Färben
5' / 1500C
6. Stück
Sprühverfahren, nach dem Färben
5' / 1500C
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Beispiel 6
Möbelbezugsstoffe aus CO-Rücken und PAC-Polmaterial
(500 g/m Gesamtgewicht) wurden mit der erfindungsgemäßen Zubereitung des Beispiels 2 wie folgt ausgerüstet:
A 30 g/l beim kontinuierlichen Färben
B 30 g/l nach dem Färben und Auswaschen, vor dem Trocknen im Klotzverfahren
C nicht ausgerüstet
Probenahme:
Muster von 30 χ 30 cm wurden entnommen und auf einem mit VA-Stahl abgedeckten Labortisch ausgelegt. Die Belastung erfolgte durch ein Stahlgewicht mit einer mit Polytetrafluorethylen beschichteten Auflagefläche. (Auflagedruck
lastung: 24 Stunden).
-J5 fläche. (Auflagedruck: 78,6 g/cm ; Dauer der Be-
Beurteilung:
Visuell wird nach Entfernung der Belastung die Wiedererholung im Vergleich zu einer unbelasteten Ware beurteilt:
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Probe A) sofort B) nach 1 Stunde C) nach 3
Stunden
A 1 2 3
B 1 3 4
C 1 1 2
(Skala: 1 = sehr starke Veränderung; 5 = keine Veränderung) .
Beispiel 7
Eine PA-Tufting-Velour-Ware (450 g/m Polgewicht) wurde nach dem Färben im Sprühverfahren vor dem Trocknen behandelt:
a) mit 3 % der erfindungsgemäßen Zubereitung des Beispiels 2
b) mit 3 % einer Vergleichszubereitung nach DOS 1 594 985
c) keine Behandlung
Anschließend wurde 5 Minuten bei 1500C getrocknet und weiterbehandelt, wie in Beispiel 3 angegeben. Die anschließende Beurteilung erfolgte wie in Beispiel 6 angegeben :
Probe a Probe b Probe c
3 1 1
(Skala: 1 = sehr starke Veränderung; 5 = keine Veränderung) .
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Beispiel 8
Laboranschmutztest in Anlehnung an DIN 54 324 (Stuhlrollenversuch).
Eine PA-Tufting-Velour-Ware (450 g/in Polgewicht) wurde nach dem Färben im Sprühverfahren vor dem Trocknen behandelt:
a) mit 3 ■-% der erfindungsgemäßen Zubereitung des
Beispiels 2
b) mit 3i ·»% einer Vergleichszubereitung nach DOS 1 594 985
c) keine Behandlung
Anschließend wurde 5 Minuten bei 1500C 'getrocknet, gleichmäßig geschoren und der Rücken mit einem handelsüblichen Latex-Planschaum beschichtet.
Aus diesem Material wurden gemäß den DIN-Vorschriften jeweils gleiche Muster entnommen.
Die Muster werden zunächst mit je 10 g eines synthetischen Schmutzes folgender Zusammensetzung angeschmutzt.
1932 g Schamotte
40 g Eisenoxid, schwarz . j
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20 g Eisenoxid, gelb
8 g Ruß
1000 g Wasser
Die Belastung der Proben erfolgt nach dem Stuhlrollen versuch, der in der DIN-Vorschrift 54 324 ausführlich beschrieben ist, bei einer Rollenbelastung von insgesamt 60 kg und einer Änderung der Rollendrehrichtung nach jeweils 50 Umdrehungen.
Die Beurteilung erfolgte wie in Beispiel 6 angegeben. Probe Oberflächenbeurteilung Anschmutzung
a) 3 4
b) 1 2
c) 1 1
(Skala: 1 = sehr starke Veränderung; 5 = keine Veränderung).
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Claims (5)

- yr- Patentansprüche:
1) Polstabilisierendes Textilimprägniermittel enthaltend kolloidale Suspensionen von Organosilsesquioxanen aus Einheiten der Formel RSiO-W2 (R = gegebenenfalls substituierter Alkyl- oder Arylrest mit bis zu 7 C-Atomen) und von Kieselsäure mit SiO„-Einheiten.
2) Imprägniermittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ca. 2 bis 9 Gew.-% SiI-sesquioxane und ca. 0,1 bis 0,4 Gew.-% SiO_-Einheiten - bezogen auf das gesamte Imprägniermittel enthält.
3) Imprägniermittel gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als SiIsesquioxane Methylsilsesquioxane eingesetzt werden.
4) Verfahren zur Herstellung von kolloidalen Suspensionen von Silsesquioxanen und Kieselsäure nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Silane der allgemeinen Formel RSi(OR1)ο zusammen mit Silanen der Formel Si(OR1J4, worin R die obengenannte Bedeutung besitzt und R1 ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen bedeutet, unter Bewegung einem Gemisch aus Wasser und anionischen oder kationischen oberflächenaktiven Mitteln unter sauren oder basischen Bedingungen unter Zuhilfenahme pH-Wert-
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'J.
regulierender Zusätze zugegeben werden, wobei die Menge der zugefügten Silane 5 bis 22 %, bezogen auf das Gesamtgewicht an Silan, Wasser und weiteren Zusätzen beträgt.
5) Textiles Material, ausgerüstet mit einem Mittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3.
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