DE3004010A1 - CHEMICAL PREPARATIONS WITH INCREASED FLOATING CAPACITY AND A METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents

CHEMICAL PREPARATIONS WITH INCREASED FLOATING CAPACITY AND A METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF

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DE3004010A1 DE19803004010 DE3004010A DE3004010A1 DE 3004010 A1 DE3004010 A1 DE 3004010A1 DE 19803004010 DE19803004010 DE 19803004010 DE 3004010 A DE3004010 A DE 3004010A DE 3004010 A1 DE3004010 A1 DE 3004010A1
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Description

Chemische Präparace mit erhöhtem Schwebungsvermögen und ein Verfahren zur Herstellung derselben.Chemical preparations with increased buoyancy and a method of making the same.

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verbesserung des Schwebevermögens von in Wasser dispergierten festen Teilchen. Gegenstand der Erfindung sind Präparate, die eine stabile wässrige Dispersion gewährleisten und ein Verfahren zur Herstellung derselben.The present invention relates to improving levitation of solid particles dispersed in water. The invention relates to preparations which have a stable aqueous Ensure dispersion and a method of making same.

Auf verschiedenen Gebieten der Chemie, so zum Beispiel in der pharmazeutischen Industrie, der Pflanzenschutzmittelindustrie, der kosmetischen Industrie sowie der FarbstoffIndustrie tritt häufig das Problem auf, daß die Stabilität von wässrigen Suspensionen, beziehungsweise die homogene Konzentration des Wirkstoffes, gesichert werden muß.In various fields of chemistry, for example in the pharmaceutical industry, the pesticide industry, the cosmetic industry as well as the dye industry occurs often the problem that the stability of aqueous suspensions, or the homogeneous concentration of the Active ingredient, must be secured.

Die Sedimentierung, beziehungsweise die Aufrahmung wird gewöhnlich durch die Erhöhung der Viskosität der äußeren Phase der Suspension mit Hilfe von solchen Makromolekülen vermindert, die sich in der äußeren Phase lösen oder quellen. Diese Makromoleküle sind in relativ großer Konzentration zu verwenden. The sedimentation or creaming becomes common decreased by increasing the viscosity of the outer phase of the suspension with the help of such macromolecules, which dissolve or swell in the outer phase. These macromolecules are to be used in relatively large concentrations.

Es ist weiterhin aus der Kolloid-Fachliteratur (Alfred Kuhn: Handbuch der Kolloid-Chemie, 1963) bekannt, daß die wasserlöslichen Makromoleküle in einer - im allgemeinen - sehr niedrigen Konzentration eine Schutzkolloidwirkung ausüben.It is also known from the specialist colloid literature (Alfred Kuhn: Handbuch der Kolloid-Chemie, 1963) that the water-soluble Macromolecules in a - generally - very low concentration exert a protective colloid effect.

Die stabilisierende Wirkung der Polymere auf die Kolloid-Sole wird vor allem durch die Aenderung der Adsorptionsverhältnisse in folgender Weise erklärt:The stabilizing effect of the polymers on the colloid sols is mainly due to the change in the adsorption conditions explained in the following way:

Das Makromolekül, das die Dispersion von einer bestimmten Konzentration an stabilisiert, verursacht bei einer geringeren Konzentration als der kritischen, eine Verminderung der Stabilität, übt eine sensitivierende Wirkung aus, und diese sogenannte sensitivierende Konzentration hängt unter anderem von der Qualität des Polymers ab.The macromolecule that stabilizes the dispersion from a certain concentration on causes a lower one Concentration as the critical one, a reduction in stability, has a sensitizing effect, and this so-called sensitizing concentration depends, among other things, on the quality of the polymer.

Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis,-The present invention is based on the knowledge -

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dass auch bei den wässrigen Dispersionen der ein pulverförmiges Polymer enthaltenden und grössere Teilchen als die Kolloide enthaltenden Pulver mit der Adsorption des Polymers zusammenhängende Erscheinungen auftreten. Aufgrund von theoretischen Überlegungen sind wir zur Konklusion gelangen, dass die Instabilität der Suspension . hervorrufender Zwischen-Zustand nicht zustandekommt, falls die Teilchen mit dem Polymer schon am Anfang vollkommen bedeckt sind.that even in the case of the aqueous dispersions of the particles containing a powdery polymer and larger than the colloid-containing powders, phenomena related to the adsorption of the polymer occur. On the basis of theoretical considerations, we have come to the conclusion that the instability of the suspension. The intermediate state that causes it does not come about if the particles with the polymer are already perfect at the beginning are covered.

Gemäss der Erfindung werden die im wässrigen Medium eine stabile Dispersion bildenden Pulver - oder Pasten- -Präparate so hergestellt, dass man die in Wasser unlöslichen oder schwer löslichen Teilchen der festen Komponente oder Komponenten mit wasserlöslichem Polymer oder Polymergemisch überzieht, erwünschtenfalls gleichzeitig oder nachträglich trocknet und das erhaltene Pulver oder die erhaltene Paste erwünschtenfalls durch die Zugabe von bekannten Zusatzstoffen in pharmazeutische Präparate, Pflanzenschutzmittel, kosmetische Mittel, Farbstoffe oder Röntgen-Kontraststoffe überführt.According to the invention, the powder or paste forming a stable dispersion in the aqueous medium -Preparations made in such a way that the water-insoluble or sparingly soluble particles of the solid component or Components coated with water-soluble polymer or polymer mixture, if desired simultaneously or subsequently dries and the powder or paste obtained, if desired, by adding known additives converted into pharmaceutical preparations, crop protection agents, cosmetic agents, dyes or X-ray contrast agents.

Als wasserlösliche Polymere können Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Methylcellulose, Carboxymethyl-cellulose- -Natrium oder ein Gemisch derselben verwendet werden. Das Polymer wird in einer solchen Konzentration verwendet, bei welcher nach der Dispergierung des Pulvers oder Pulvergemisches in der äusseren Phase eine grössere als die sensitisierende Konzentration erreicht wird. So wird zum Beispiel der Polyvinylalkohol ,der aus wenigstens in 40 fo hydrolisiertem Polyvinylacetat hergestellt wird, vorzugsweise in 10"J-10 g/l, das Polyvinylpyrrolidon vorzugsweise bei 10"5 - 10 g/lPolyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, methyl cellulose, carboxymethyl cellulose sodium or a mixture thereof can be used as water-soluble polymers. The polymer is used in such a concentration that, after the powder or powder mixture has been dispersed in the outer phase, a concentration greater than the sensitizing concentration is achieved. For example, the polyvinyl alcohol, which is produced from polyvinyl acetate hydrolyzed at least in 40% , is preferably in 10 " J -10 g / l, the polyvinylpyrrolidone preferably in 10" 5 - 10 g / l

Konzentration und die Methylcellulose bei 10"4 - 10 g/l Konzentration verwendet.Concentration and the methyl cellulose used at 10 " 4 - 10 g / l concentration.

Die wasserunlösliche oder schwer lösliche KomponenteThe water-insoluble or sparingly soluble component

030032/0849030032/0849

oder Komponenten können aus einem pharmazeutischen Wirkstoff oder mehreren Wirkstoffen und erwünschtenfalls aus den in der Pharmazie .üblichen Hilfsstoffen oder aus einem Pflanzenschutzmittel - Wirkstoff oder Wirkstoffen und erwünschtenfalls aus den in der Pflanzenschutzmittelindustrie üblichen Trägerstoffen oder Hilfsmitteln oder aus kosmetischem Stoff oder Stoffen und erwünschtenfalls aus den in der kosmetisches Industrie üblichen Zusatzstoffen oder aus Farbstof£grundsto££ und in der Farbstoffindustrie üblichen Hilfsstoffea ader saxs einem Röntgenkontraststoff rad dsm üblichen Zusatz sst©££@a. bestehen.or components can consist of one or more active pharmaceutical ingredients and, if desired, of those in the Pharmacy .customary auxiliaries or from a pesticide - Active ingredient or ingredients and, if desired, from those customary in the pesticide industry Carriers or auxiliaries or made of cosmetic substance or substances and, if desired, from those in the cosmetic Industry-standard additives or from coloring bases and auxiliaries commonly used in the dye industry an X-ray contrast material rad dsm the usual addition sst © ££ @ a. exist.

Als feste Komponente kaaa gu® Beispiel ©ia chemotherapeutisches Mittel D g« Beispiel ein litrßfuraa= -Derivat, vorzugsweise 3°/5DMtr©~£uryliä©namiaö7'=2= Zltarazolidon7 in Frage komraea» Als £@ste Kompoaaat® Beispiel ein herbicides e feagi^idsSj, akarigid®® 0 wachstumregulierendss ©der nematocides Mittel ir<sn"i®ad©t Bin herbizid wirksames Bsa^ossaiart^Deri^at^gu® B®ispi©lAs a solid component kaaa gu® example © ia chemotherapeutic agent D g «example a litrßfuraa = derivative, preferably 3 ° / 5 D Mtr © ~ £ uryliä © namiaö7 '= 2 = Zltarazolidon7 in question komraea» As £ @ ste Kompoaaat® example a herbicides e feagi ^ idsSj, akarigid®® 0 growth regulating s © the nematocides agent ir <sn "i®ad © t Bin herbicidally effective Bsa ^ ossaiart ^ Deri ^ at ^ gu® B®ispi © l

kommen. ÄhnXioherweis® köisaea k@rlbigid tjirksa®® Mittel allgemeinen Formelcome. SimilarXioherweis® köisaea k @ rlbigid tjirksa®® means general formula

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oder ©in G-emiseh dsrsellsen ©iagesetst werdeno or © in G-emiseh dsrsellsen © iagesetst be o

la dar Formel 1 stellt R"5" für eia gegs"beneaf@IIii durch einen heterocyclischen Rest substituiertes HkJl0 Ia represents formula 1, R " 5 " represents HkJl 0 substituted by a heterocyclic radical for eia Gegs "beneaf @ IIii"

030032/08 4 3 BAD ORIGSNAL030032/08 4 3 ORIGSNAL BATHROOM

Cycloalkyl oder ein gegebenenfalls durch Halogen und/oder Alkyl und/oder Halogenallcyl und/oder Alkoxy und/oder Alkylmerkapto substituiertes Aryl oder Aralkyl, R für Wasserstoff oder Alkyl, R und R können zusammen mit dem Stickstoffatom, an welchem sie gebunden sind,einen gegebenenfalls H- oder O-Atome enthaltenden heterocyclischen Ring bilden,Cycloalkyl or an optionally substituted by halogen and / or alkyl and / or haloalkyl and / or alkoxy and / or Alkyl mercapto substituted aryl or aralkyl, R for hydrogen or alkyl, R and R can together with the nitrogen atom to which they are bonded, a heterocyclic which may contain H or O atoms Form a ring,

R5 steht für gegebenenfalls durch Halogen substituiertes Alkyl, und
R^ bedeutet Wasserstoff oder Alkyl.R 5 represents alkyl which is optionally substituted by halogen, and
R ^ means hydrogen or alkyl.

Als Beispiele seien Methylcarbaraoyl-oxy7-phenyj-carbamat undExamples are methylcarbaraoyl-oxy7-phenyj-carbamate and

carbamoyl-oxy_7-phenyl7-carbamat /Drodin/ genannt· Als Insektizides Mittel kann ein Benzofuran-Derivat,wie zumcarbamoyl-oxy_7-phenyl7-carbamate / Drodin / called · Als Insecticidal agent can be a benzofuran derivative, such as for

Beispiel a^Example a ^

/Karbofuran7» erwähnt werden./ Karbofuran7 »should be mentioned.

Als feste Komponente kam ein anorganisches Streckmittel oder Metalloxyd,zum Beispiel das als Röntgenkontraststoff verwendbare Bariumsulphat oder das in der Parbstoffindustrie verwendete Titan&i©2qrd ^ eingesetzt werden.An inorganic extender was used as a solid component or metal oxide, for example that used as an X-ray contrast substance usable barium sulphate or that in the paraffin industry used titanium & i © 2qrd ^ are used.

Das die Schutswirkeng ausübende Polymer wird auf <äi© Oberfläche der feileren des? wassermtLöslielien oder schwer löslichen dispergierenden festen Pulver oder Pulvergemisch aus der Lösung des Polymers durch ELuidisiarungp Benetzung mit Lösungsmittel und Aufgprüiien aufgebracht? rad "diese Operationen können gleichseitig mit Troeknraig äarchgeführt werden, die Trocknung Irarai ameh, nachträglich ausgeführt' werden^ Das Aufbringen und die Sroeknung können also in einsE1 Operation zusammengezogen werden^und dadurch kann der Prozess kontinuierlich durchgeführt werden0 Zum Aufbringen das Polymer© oder äer verschieaenen Polymere kann Wassers, organischesThe polymer which has the protective effect is applied to the surface of the filing of the? WassermtLöslielien or poorly soluble dispersing solid powder or powder mixture from the solution of the polymer by ELuidisiarungp wetting with solvent and spray applied ? rad "these operations can be equilateral äarchgeführt with Troeknraig, drying Irarai Ameh 'are carried out subsequently ^ The application and the Sroeknung thus can be drawn together in einsE 1 Operation ^ and characterized, the process can be carried out continuously 0 to applying the polymer © or Different polymers can be water or organic

Lösungsmittel zum Beispiel alrDhatischer- Alkohol- Keton-Solvent for example alrDatic- alcohol- ketone-

030032/08 4030032/08 4

3QQACHQ3QQACHQ

- Ab- - Ab-

oder ein Gemisch derselben sowie ein Gemisch von Wasser und der obenerwähnten organischen Lösungsmittel verwendet werden.or a mixture thereof and a mixture of water and the above-mentioned organic solvents can be used.

Man kann auch so vorgehen,dass man die festen Teilchen in der Lösung des Polymers herstellt. Nach einer anderen Ausführungsform wird das Überziehen der Teilchen durch Trocknen, Fluidisierung oder Spray-trocknen der die festen Granule und das Polymer oder die Polymere enthaltenden Lösung durchgeführt. Die zu überziehenden Teilchen können erwünschtenfalls auch so gebildet werden, dass die einzelnen Komponenten aus der Lösung oder aus einer Schmelze oder aus bei Raumtemperatur flüssigem Zustand vorher auf einen wasserunlöslichen Träger aufgebracht werden. Das überflüssige Lösungsmittel kann nötigenfalls entfernt werden.It is also possible to proceed in such a way that the solid particles are prepared in the solution of the polymer. After a Another embodiment is coating the particles by drying, fluidizing or spray-drying the solid Granule and the polymer or the polymers containing solution carried out. The particles to be coated can if desired also be formed in such a way that the individual Components from the solution or from a melt or from a state that is liquid at room temperature beforehand water-insoluble carrier can be applied. The excess solvent can be removed if necessary.

Die Weiterverarbeitung und Pormulierung der mit Polymer überzogenen Teilchen kann erwünschtenfalls durch die Verwendung von anderen Zusatzstoffen und zum Beispiel durch Zermahlung vorgenommen werden. Die überzogenen Teilchen können mit anderen Zusatzstoffen, zum Beispiel mit V/asser oder mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln, eventuell mit einem Gemisch von Wasser und organischem Lösungsmittel in eine Paste /konzentrierte Suspension/ verarbeitet werden. Die Paste kann auch so hergestellt werden, dass die übrigen Zusatzstoffe, zum Beispiel oberflächenaktive Stoffe, Farbstoffe, Tenside, pH-Einsteiler, in flüssiger Phase gelöst oder dispergiert werden und das aus den überzogenen Teilchen bestehende Pulver mit dieser Lösung vermischt wird.The further processing and formulation of the with Polymer coated particles can, if desired, through the use of other additives and, for example, by Grinding can be made. The coated particles can be mixed with other additives, for example with water or water-miscible organic solvents, possibly with a mixture of water and organic Solvent to be processed into a paste / concentrated suspension /. The paste can also be made that the remaining additives, for example surface-active Substances, dyes, surfactants, pH adjusters, in liquid Phase are dissolved or dispersed and the powder consisting of the coated particles with this solution is mixed.

Die festen Teilchen können mit dem Polymer auch so überzogen werden, dass man aus dem fein granulierten Peststoff oder Gemisch derselben mit einer konzentrierten Lösung des Polymers in Wasser, organischem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch eine Paste bildet.The solid particles can also be coated with the polymer in such a way that one can get out of the finely granulated Pest or mixture of the same with a concentrated solution of the polymer in water, organic solvent or solvent mixture forms a paste.

030032/08030032/08

3QCHQ1Q3QCHQ1Q

Die festen Teilchen nehmen das Polymer aus der konzentrierten lösung während der Pastenbildung.The solid particles take the polymer out of the concentrated solution during paste formation.

Die während der Pastenbildung verwendete flüssige Phase kann auch die übrigen nötigen Zusatzstoffe enthalten. Die Vorteile der Erfindung werden durch die folgenden Beispiele illustriert. Das durch standard Methode bestimmteSchwebungsvermögen der 0,5 $-igen wässrigen Dispersionen - bezogen auf den Wirkstoff - wurde als charakteristische Eigenschaft benutzt. Als Vergleich wird auch das Schwebungsvermögen von Präparaten bestimmt, die kein Polymer enthalten, aber unter gleichen Umständen geprüft wurden und sonst die gleiche Zusammensetzung haben. Das Schwebungsvermögen wurde in Leitungswasser bestimmt. Die stabilisierende Konzentration der in den Beispielen aufgeführten Polymere wurde in einer separaten Test-Serie bestimmt.The liquid phase used during the paste formation can also contain the other necessary additives. The advantages of the invention are illustrated by the following examples. That by standard method certain buoyancy of the $ 0.5 aqueous Dispersions - based on the active ingredient - was called characteristic property used. As a comparison, the floating capacity of preparations that do not have a Contain polymer, but have been tested under the same circumstances and otherwise have the same composition. That Buoyancy was determined in tap water. The stabilizing concentration of the in the examples listed polymers was determined in a separate test series.

Die Beispiele ergeben das Resultat, dass die erfindungsgemässen Präparate um 2 - 10 fo besseres Schwebungsvermögen zeigen,als die Polymer nicht enthaltenden aber sonst gleiche Präparate und um 1 - 8 # besseres Schwebungsvermögen als die Präparate,bei welchen das Polymer nicht vorher aufgebracht wurde.The Examples give the results that the inventive preparations to 2-10 fo better beat assets show when the polymer but not containing otherwise identical preparations and give 1 - 8 # better beat capacity than the compositions in which the polymer has not been applied before.

Es soll betont werden, dass das Verfahren nicht auf die in den Beispielen erwähnten Peststoffe eingeschränkt ist.It should be emphasized that the method is not limited to the pesticides mentioned in the examples.

Das Verfahren kann bei jedem wasserunlöslichen oder schwer löslichen - bei Raumtemperatur - Peststoff appliziert werden; aus welchem für beliebiges Ziel eine stabile wässrige Dispersion hergestellt werden soll.The method can be applied to any water-insoluble or sparingly soluble - at room temperature - pesticide; from which a stable aqueous dispersion is to be produced for any target.

BeispieleExamples Beispiel 1example 1

Wirkstoff: 3-/B-Nitrofurylidenamino7-2-oxazolidinon Polymer: Polyvinylpyrrolidon in 8 fo-igev äthanolischen lösungActive ingredient: 3- / B-nitrofurylideneamino7-2-oxazolidinone polymer: polyvinylpyrrolidone in 8 fo-igev ethanolic solution

030032/0849030032/0849

Dispergiermittel: l'ensopol SP USP (Na-Fettsäurealkohol-sulfo-Dispersing agent: l'ensopol SP USP (Na fatty acid alcohol sulfo-

Zusatzstoff gegen das Zusammenkleben der Granulatteilchen des Pulverpräparates:Additive to prevent the granulate particles from sticking together Powder preparations:

AerosilAerosil

Präparat: 80 % Furazolidon enthaltendes di-spergierbares PulverPreparation: dispersible powder containing 80% furazolidone

Zu feinem Pulver des i/ura^olidons wird eine solche Menge der Polymer-Lösung zugegeben, daß die Gesamtmenge des Polymers auf 80 °/o Wirkstoff cies Präparates bezogen - 2 % beträgt. Die Suspension wird homogeni-siert und vorsichtig eingeengt. Zu
82 % Pulver gibt man 15 % Dispergiermittel und 3 % Aerosil gegen Zusammenklebung. Das Gemisch wird vermählen« Han erhält
ein homogen fließbares suspendierbares Pulver, Zu einem Produkt ohne Polymer gibt man 17 % Dispergiermittel„To fine powder of the i / ^ ura olidons an amount of the polymer solution is added that the total amount of the polymer related to 80 ° / o active compound cies preparation - is 2%. The suspension is homogenized and carefully concentrated. to
82 % powder is given 15% dispersant and 3 % Aerosil to prevent sticking. The mixture is wedded «Han receives
a homogeneously flowable, suspendable powder, 17% dispersant is added to a product without polymer "

Schwebungsvermögen: ohne Polymer 83 % Floating power: without polymer 83 %

mit Polymer in J?ormwith polymer in J? orm

eines Pulvers 85 %of a powder 85%

gemäß der Erfindung 90 %according to the invention 90%

Beispiel 2Example 2

Wirkstoff: 3-(5-Witrofuryiidenamino)-2-oxazolidinonActive ingredient: 3- (5-Witrofuryiidenamino) -2-oxazolidinone

Produkt'; 50 %iges dispergierbares PulverProduct'; 50% dispersible powder

Man geht vor wie in Beispiel 1 mit dem Unterschied, daß man
außer dem Wirkstoff als Hilfsstoff fein gepulvertes trockenes Kaolin verwendet, damit der Wirkstoffgehalt - auf das Gesamtgewicht des Präparates bezoges - 50 % und der Kaolingehalt
30 % beträgt.Proceed as in Example 1 with the difference that one
In addition to the active ingredient, finely powdered dry kaolin is used as an auxiliary, so that the active ingredient content - based on the total weight of the preparation - 50 % and the kaolin content
30 % .

Schwebungsvermögen: ohne Polymer 69 % Floating power: without polymer 69 %

mit Polymerwith polymer

gemäß Erfindung 80 C,O according to the invention 80 C , O

fieispiel 5 fiei spi el 5

Wirkstoff: 3-(5-^itrofurylidenamino)-2-oxazolidinonActive ingredient: 3- (5- ^ itrofurylidenamino) -2-oxazolidinone

Produkt: 40 /iLge dispergierbare PasteProduct: 40 / iLge dispersible paste

3,85 '/oiges P1ZP werden ur.ter mildem Erhitzen in 96,15 ')° wasserfreiem Glycerin gelöst, :-jU einer Lösung von P/P in 86,7 ^ewichtsteilen Glycerin gibt man 1393 GewoTeile oberflächenaktives Mittel, und man bildet unter mildem Erhitzen3.85 '/ P 1 oiges ZP are ur.ter mild heating in 96,15' dissolved) ° anhydrous glycerin: -jū a solution of P / P in 86.7 ^ ewichtsteilen glycerin are one 13 9 3 GewoTeile surfactant , and one forms with mild heating

030032/0349030032/0349

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

3004Q103004Q10

eine homogene Lösung. Zusammensetzung des oberflächenaktiven Mittels: 13,6 Gew. Teile Span 20 /Sorbitan-Monolaurat/, 86,4 Gew.Teile Tween 20 /Polyoxyäthylen-Sorbitan- -Monolaurat7. In 60 Gew. Teilen Polymer und oberflächenaktives Gemisch enthaltendem Glycerin werden 40 Gew.Teile des fein- -pulverisierten Wirkstoffes vermischt .,und das Gemisch wird homogenisiert. Man erhält eine Paste. Schwebungsvermö'gen:a homogeneous solution. Composition of the surfactant Medium: 13.6 parts by weight Span 20 / sorbitan monolaurate /, 86.4 parts by weight Tween 20 / polyoxyethylene sorbitan monolaurate 7. In 60 parts by weight of polymer and surfactant Mixture containing glycerin 40 parts by weight of the finely powdered active ingredient are mixed., And the mixture is homogenized. A paste is obtained. Beating ability:

ohne Polymer 84 fi without polymer 84 fi

gemäss der Erfindung 90 $according to the invention $ 90

Beispiel 4Example 4

Wirkstoff: 2,5-Dichlor~3-amino-benzoesäure Produkt: 80 #-iges dispergierbares Pulver Verfahren nach Beispiel 1
Schwebungsvermögen:Active ingredient: 2,5-dichloro-3-aminobenzoic acid Product: 80 # dispersible powder, method according to Example 1
Beating ability:

ohne Polymer . 82 i> without polymer. 82 i>

mit einem Polymer in Form
eines Pulvers 86 f» with a polymer in shape
of a powder 86 f »

gemäss des Beispiels 92 #according to example 92 #

Beispiel 5Example 5

Wirkstoff: 2,5-Dichlor-3-amino-benzoesäure Produkt: 50 ',&-ige PasteActive ingredient: 2,5-dichloro-3-aminobenzoic acid Product: 50 ', & - ige paste

Man geht wie im Beispiel 1 beschrieben vor, mit dem Unterschied, dass man als oberflächenaktives Mittel Tween verwendet,und in 50 Gew. Teilen das Polymer und das oberflächenaktive Mittel enthaltendem wasserfreien Glycerin werden 50 Gew. Teile des fein pulverisierten Wirkstoffes dispergiert und durch Homogenisierung in eine Paste überführt. Polymergehalt des Produktes: 1,7 ^.Proceed as described in Example 1, with the difference that Tween is used as the surface-active agent, and 50 parts by weight of the anhydrous glycerol containing the polymer and the surface-active agent are dispersed in 50 parts by weight of the finely powdered active ingredient and homogenized in transferred to a paste. Polymer content of the product: 1.7 ^.

Schwebungsvermögen: ohne Polymer 82 i> Floating power: without polymer 82 i>

gemäss des Beispiels 98 fo according to example 98 fo

030032/0843030032/0843

Beispiel 6Example 6

Wirkstoff: 2,5-Diclilor-3-araino-"benzoesäure Produkt: 50 ^-ige PasteActive ingredient: 2,5-diclilor-3-araino- "benzoic acid Product: 50 ^ paste

Der Wirkstoff wird mit PVP nach Beispiel 1 überzogen. Der so erhaltene überzogene Wirkstoff wird pulverisiert. In 86,7 Gew.Teilen von wasserfreiem Glycerin löst man unter mildem Erhitzen 13,3 Gew. Teile Tween 80 Tensid. 54 Gew. Teile des mit Polymer überzogenen Wirkstoffes mit feinen Granülen werden in 46 Gew.Teilen Tensid enthaltendem wasserfreiem Glycerin in eine glatte Paste übergeführt. Schwebungsvermögen:The active ingredient is coated with PVP according to Example 1. The coated active ingredient thus obtained is pulverized. Dissolve in 86.7 parts by weight of anhydrous glycerin mild heating 13.3 parts by weight Tween 80 surfactant. 54 parts by weight of the active ingredient coated with polymer with fine granules are in 46 parts by weight of surfactant containing anhydrous Glycerine converted into a smooth paste. Beating ability:

ohne Polymer 82 % nach Beispiel 6 97 $ ' Beispiel 7 without polymer 82 % according to example 6 97 $ ' example 7

Wirkstoff: 2,5-Dichlor-3-amino-benzoesäure Präparat: 80 #-iges dispergierbares PulverActive ingredient: 2,5-dichloro-3-amino-benzoic acid Preparation: 80 # dispersible powder

Man geht wie im Beispiel 1 vor, man verwendet aber statt der äthanolischen lösung von PVP eine 4 $-ige destilliert- -wässrige Lösung von Polyvinylalkohol /hydrolisiert in 98 >£, wasserlöslich/·Proceed as in Example 1, but instead of the ethanolic solution of PVP, a 4 $ solution is used. -aqueous solution of polyvinyl alcohol / hydrolyzed in 98> £, water soluble/·

Das überziehende Polymer ist Polyvinylalkohol.The coating polymer is polyvinyl alcohol.

Schwebungsvermögen:Beating ability:

ohne Polymer1 82 % without polymer 1 82 %

mit pulverförmigemwith powdered

Polymer 83 1° Polymer 83 1 °

nach Beispiel 7 89 % according to example 7 89 %

Beispiel 8Example 8

Wirkstoff: 2,3-Dihydro~2,2-dimethyl-7-benzof uranol-metnyl-Active ingredient: 2,3-dihydro ~ 2,2-dimethyl-7-benzofuranol-methyl-

-carbamat Produkt: 45 '&-ige Paste Polymer: PVP-carbamate product: 45 '& -ige paste Polymer: PVP

Tensid-Gemisch Brij 35 /Polyoxyäthylen-laurylätherJSurfactant mixture Brij 35 / polyoxyethylene lauryl etherJ

33,3 Gew. Teile33.3 parts by weight

030032/0849030032/0849

Mirj 51 /Polyoxyäthylen-stearatJ 66,7 Gew.Teile homogenisiert durch ErhitzenMirj 51 / polyoxyethylene stearateJ 66.7 parts by weight homogenized by heating

In 57,5 Gew. Teilen Butylglykol /Butylcellosolve7 löst man unter Erhitzen 42,5 Gew. Teile PTP. Za 85,32 Gew.Teilen der Lösung gibt man 14,68 Gew. Teile· Tensld-Gemisch,und das Gemisch wird unter Erhitzen homogenisiert. Man erhält . · eine dicke Paste.42.5 parts by weight of PTP are dissolved in 57.5 parts by weight of butyl glycol / butyl cellosolve7 with heating. 14.68 parts by weight of tensld mixture are added to about 85.32 parts by weight of the solution, and the mixture is homogenized with heating. You get . A thick paste.

Schwebungsverraögen:Beat ability:

ohne Polymer 85 % without polymer 85 %

nach dem Beispiel 8 94 i> according to example 8 94 i>

Beispiel 9Example 9

Hauptkomponente: Bariumsulphat Produkt: 80 #-iges dispergierbares PulverMain component: barium sulphate Product: 80 # dispersible powder

Polymer: Carboxymethyleellulose-Na in 2 rjS-iger destilliert- -wässrigen Lösung.Polymer: Carboxymethyleellulose-Na in 2 r jS-strength destilliert- -wässrigen solution.

Das Produkt wird nach Beispiel 1 hergestellt mit dem Unterschied, dass man als überziehendes Polymer PVP Cl-IC-ITa verwendet.
Schwebungsvermögen:The product is produced according to Example 1 with the difference that the coating polymer used is PVP Cl-IC-ITa.
Beating ability:

ohne Polymer 32,5 f» without polymer 32.5 f »

mit pulverförmigem
Polymer 38,0 % with powdered
Polymer 38.0 %

nach Beispiel 9 42,6 #according to example 9 42.6 #

Beispiel 10Example 10

«c Wirkstoff: Methyl-N-Z^-^'-^'-methyl-phenylJ-carbamoyl-"«C Active ingredient: Methyl-N-Z ^ - ^ '- ^' - methyl-phenylJ-carbamoyl-"

oxy7~phenyl7-carbamat und Athyl-N-/3-ZS"*- phenyl-carbamoyl-oxyJ-phenylZ-carbamat in einem 50:50 homogenen Gemisch Produkt: 80 '#-iges dispergierbares Pulver Polymer: PVP, in 8>6-iger äthanolischen Lösung Tenside:
Atlox 4862 und Fa-Laurylsulphat: Zusatzstoff gegenoxy7 ~ phenyl7-carbamate and ethyl-N- / 3-ZS "* - phenyl-carbamoyl-oxyJ-phenylZ-carbamate in a 50:50 homogeneous mixture Product: 80% dispersible powder Polymer: PVP, in 8> 6 -iger ethanol solution surfactants:
Atlox 4862 and Fa-Lauryl Sulphate: additive against

030032/0849030032/0849

Zusammenklebung des Pulvers: AerosilBonding of the powder: Aerosil

Das Produkt wird nach Beispiel 1 hergestellt mit dem unterschied, dass das PVP so zugegeben wird,damit das Verhältnis des PVP und des Pulvergemisches 3 $ s 80 % beträgt. Atlox 4862 wird in einer Menge von 11 Gew. Teilen, Na-Laurylsulphat 3 Gew. !Teilen und Aerosil von 3 Gew.Teilen verwendet.The product is prepared according to Example 1 with the difference that the PVP is added so as to make the ratio of the PVP and the powder mixture is 3 $ s 80%. Atlox 4862 is used in an amount of 11 parts by weight, Na lauryl sulphate 3 parts by weight and Aerosil in 3 parts by weight.

Schwebungsvermögen:Beating ability:

ohne Polymer 91,9 $without polymer $ 91.9

mit pulverförmiges Polymer 92,7 % nach dem erfindungsgemässen
Verfahren 93,5 $> with powdered polymer 92.7 % according to the invention
Method $ 93.5>

Beispiel 11Example 11

Hauptkomponente: Titandioxyd
Produkt: 80 $-iges dispergierbares PulverMain component: titanium dioxide
Product: $ 80 dispersible powder

Bin feines Pulver /80 Gew. Teile/ der Hauptkomponente wird mit einer 5 '/^-igen CMC-Ka Lösung in einer solchen Menge vermischt, dass die Menge des CMC-Na 20 Gew. Teile beträgt. Die Suspension wird homogenisiert und getrocknet. Schwebungsvermögen:Am fine powder / 80 parts by weight / the main component with a 5 '/ ^ - igen CMC-Ka solution in such a Amount mixed that the amount of CMC-Na 20 parts by weight amounts to. The suspension is homogenized and dried. Beating ability:

ohne Polymer 5,0 $without polymer $ 5.0

mit pulverisiertem Polymer 6,0 fo nach dem erfindungsgeraässen
Verfahren 8,2 fo with pulverized polymer 6.0 fo according to the invention
Procedure 8.2 fo

Beispiel 12Example 12

Auf 58 Gew. Teile feine pulverisierte Kie3elguhr appliziert man 10 Gew. Teile Dirnethylphtalat. Man erhält ein trockenes pulverförmiges Produkt. In 200 Gew. Teilen der 4 fo-igen. wässrigen Lösung von PVP suspendiert man das Produkt, und die Suspension wird in Vakuum getrocknet. Zu dem Pulver gibt man 11,6 Gew. Teile Atlas Renex 35 und 8,4 Gew. Teile Tensopol SP USP Dispergiermittel und 5 Gewe Teile hydrophiles10 parts by weight of diethyl phthalate are applied to 58 parts by weight of fine, powdered Kie3elguhr. A dry powdery product is obtained. In 200 parts by weight of the 4 fo-igen. aqueous solution of PVP, the product is suspended and the suspension is dried in vacuo. To the powder are added 11.6 wt. Parts Atlas Renex 35 and 8.4 wt. Parts Tensopol SP USP dispersing agent, and 5 weight parts of hydrophilic e

030032/0849030032/0849

Aerosil. Nach Zermahlen und Homogenisierung erhält man feines leicht fMessendes Pulver.Aerosil. After grinding and homogenization, fine ones are obtained easy fMeasuring powder.

Schwebungsvermögen:Beating ability:

ohne Polymer 70,1 #without polymer 70.1 #

mit pulverförmigem Polymer 78,3 % with powdered polymer 78.3 %

nach dem erfindungsgeraässen "according to the invention "

Verfahren . 84,0 ^Procedure . 84.0 ^

Beispiel 13Example 13

Zu einer 10 Gew. Teile Bariumchlorid und 1 Gew. Teil PVP enthaltenden wässrigen Lösung gibt man unter Rühren verdünnte Schwefelsäure in einer äquimolaren Menge^auf Bariumchlorid bezogen. Das ausgeschiedene Bariumsulphat wird eingeengt. Zu 82 Gew. Teilen PVP haltigem Bariumsulphat-Pulvetf gibt man 15 Gew. Teile Tensopol SP USP Dispergiermittel und 3 Gew. Teile Eusatzstoff: Aerosil gegen Zusammenklebung, und das Gemisch wird zermahlen, homogenisiert. Man erhält ein feines Pulver.
Schwebungsvermögen:Dilute sulfuric acid in an equimolar amount based on barium chloride is added to an aqueous solution containing 10 parts by weight of barium chloride and 1 part by weight of PVP. The excreted barium sulphate is concentrated. 15 parts by weight of Tensopol SP USP dispersant and 3 parts by weight of additive: Aerosil against sticking are added to 82 parts by weight of PVP-containing barium sulphate powder, and the mixture is ground and homogenized. A fine powder is obtained.
Beating ability:

ohne Polymer 32,5 i<> without polymer 32.5 i <>

mit pulverförmigem Polymer 39,3 1» hergestellt nach Beispielwith powdered polymer 39.3 1 » produced according to the example

13 44,2 £13 £ 44.2

Q30032/0849Q30032 / 0849

AUSZUGABSTRACT

Gegenstand der Erfindung ist ein im wässrigen Medium stabile Dispersion bildendes Pulver- oder Pasten- - Präparat, in welchem die Teilchen der wasserunlöslichen oder schwer löslichen Komponente- beziehungsweise Komponenten mit wasserlöslichem Polymer oder Polymergemisoh überzogen sind.The invention relates to a powder or paste which forms a stable dispersion in the aqueous medium - Preparation in which the particles of water-insoluble or sparingly soluble component or components are coated with water-soluble polymer or polymer mixture.

Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Verbesserung des Schwebungsvermögens der in wässrigem Medium ciispergierten festen Teilchen,
dadurch gekennzeichnet, IC dass man die wasserunlöslichen oder schwer löslichen Teilchen vor Dispergieren mit wasserlöslichem Polymer oder Polymergemisch aberzieht.The invention also relates to a method for improving the floating capacity of the solid particles dispersed in an aqueous medium,
characterized in that the water-insoluble or sparingly soluble particles are withdrawn before dispersing with water-soluble polymer or polymer mixture.

Das erfindungsgemäese Verfahren kann zum Beispiel la der pharmazeutischen Industrie oder Pflanzenschutzmittel- · .Industrie, kosmetischen Industrie oder in der Farbstoff Industrie .■ur Herstellung wässriger Suspensionen verwendet werden.The inventive method can for example la the pharmaceutical industry or pesticides industry, cosmetic industry or in the dye industry . ■ be used to produce aqueous suspensions.

G30032/0849G30032 / 0849

Claims (1)

Chinoin Gyogyszer es Vegyesse-1"! ^enae'-ce*: Gyaia ET., H 1045 Budapest, To utca 1-5, UngarnChinoin Gyogyszer es Vegyesse- 1 "! ^ Enae'-ce *: Gyaia ET., H 1045 Budapest, To utca 1-5, Hungary den 30.Januar 1980January 30, 1980 PatentansprücheClaims 1. In wässrigem Medium stabile Dispersion "bildendes Pulver- oder I'asten-Präp&rat, 1. In an aqueous medium stable dispersion "forming powder or paste preparation, dadurch gekennzeichnet, dass die Granule der wasserunlöslichen oder schwer löslichen festen Komponente oder Komponenten mit wasserlöslichem Polymer oder Polymergemisch überzogen sind.characterized, that the granules of the water-insoluble or sparingly soluble solid component or components with water-soluble Polymer or polymer mixture are coated. 2. Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Granule mit Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Methylcellulose oder Carboxymethylcellulose-Natrium oder mit einem Gemisch derselben überzogen sind.2. Preparation according to claim 1, characterized in that the granules with polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, Methyl cellulose or sodium carboxymethyl cellulose or a mixture thereof. 3. Präparat nach Ansprüchen 1-2, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer oder das Polymergemisch in dem Präparat in einer solchen Konzentration vorliegt, die nach Dispergierung in der äusseren Phase eine höhere Konzentration sichert als die eensitisierende Konzentration:
bei Polyvinylalkohol vorzugsweise grosser als 10 - 10 g/l, "bei Polyvinylpyrrolidon vorzugsweise höher als 10"^ - 10 g/l, bei Methylcellulose vorzugsweise höher als ΙΟ"4 - 10 g/l.3. Preparation according to claims 1-2, characterized in that the polymer or the polymer mixture is present in the preparation in such a concentration that, after dispersion in the outer phase, ensures a higher concentration than the eensitizing concentration:
in polyvinyl alcohol preferably larger than 10 - 10 g / l, "in polyvinylpyrrolidone preferably higher than 10" ^ - 10 g / l, wherein methyl cellulose is preferably higher than ΙΟ "4 - 10 g / l. 4. Präparat nach Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass die Granule der festen Komponente oder Komponenten auf einen wasserunlöslichen Träger aufgebracht sind.4. Preparation according to claims 1-3, characterized in that the granules of the solid component or components a water-insoluble carrier are applied. 5. Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feste Komponente durch einen oder mehrere pharmazeutische wirkstoffe und erwünschtenfalls pharmazeutisch verwendbare Zusatzstoffe repräsentiert ist.5. Preparation according to claim 1, characterized in that that the solid component by one or more pharmaceutically active ingredients and, if desired, pharmaceutically usable additives is represented. 6. Präparat nach Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet,6. Preparation according to claims 1 and 5, characterized in that 030032/08 ■', 3030032/08 ■ ', 3 dass die feste Komponente ein chemotherapeutisches Mittel ist.that the solid component is a chemotherapeutic agent. 7. Präparat nach Ansprüchen 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass das chemotherapeutische Mittel ein Nitrofuran Derivat ist.7. Preparation according to claims 1 and 6, characterized in that the chemotherapeutic agent is a nitrofuran derivative is. 8. Präparat nach Ansprüchen 1 und 7, dadurch gekennzeichnet,8. Preparation according to claims 1 and 7, characterized in that dass das Nitrofuran-Derivat 3~/5-ITitro furyliden-arainq/-2-that the nitrofuran derivative 3 ~ / 5-ITitro furyliden-arainq / -2- -oxazolidinon ist.-oxazolidinone is. 9. Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feste Komponente durch einen oder mehrere Pflanzenschutzmittel-Wirkstoffe und erwünschtenfalls die "bei Pflanzenschutzmitteln üblichen Hilfsstoffe repräsentiert wird« 9. A preparation according to claim 1, characterized in that the solid component is represented by one or more active ingredients for pesticides and, if desired, the "auxiliaries customary in pesticides " 10. Präparat nach Ar Sprüchen 1 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass das herbizide Mittel ein Benzoesäure-Derivat ist.10. Preparation according to Ar Proverbs 1 and 9, characterized in that the herbicidal agent is a benzoic acid derivative. 11. Präparat nach Ansprüchen 1 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass die feste Komponente ein herbizides, fungizides, wachstumregulierendes, akarizides, nematozides Mittel ist.11. Preparation according to claims 1 and 9, characterized in that the solid component is a herbicidal, fungicidal, is growth-regulating, acaricidal, nematocidal agent. 12. Präparat nach Ansprüchen 1 und 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Benzoesäure-Derivat 2,5-Dichlor-3-amino-benzoesäure ist. 12. Preparation according to claims 1 and 11, characterized in that the benzoic acid derivative is 2,5-dichloro-3-aminobenzoic acid . 13. Präparat nach Ansprüchen 1 und 10, dadurch gekennzeichnet, dass das herbizide Mittel eine Verbindung oder Qemisch der Verbindungen der allgemeinen Formel13. Preparation according to claims 1 and 10, characterized in that that the herbicidal agent is a compound or mixture of the compounds of the general formula 030032/0845 BAD ORIGINAL030032/0845 BATH ORIGINAL •Ν - C-O-R• Ν - C-O-R ist - worinis - in what für gegebenenfalls durch einen heterocyclischen Rest substituiertes Alkyl, Cycloalkyl, gegebenenfalls durch Halogen und/oder Alkyl und/oder Halogenalkyl und/oder Alkoxy und/oder Alkylmerkapto substituiertes Aryl oder Aralkyl steht,for alkyl, cycloalkyl, optionally substituted by a heterocyclic radical, optionally by Halogen and / or alkyl and / or haloalkyl and / or alkoxy and / or alkylmercapto substituted aryl or Aralkyl stands, R für Wasserstoff oder Alkyl steht,R represents hydrogen or alkyl, R und R mit dem Stickstoffatom an dem sie gebunden sind, einen gegebenenfalls N- oder O-Atome enthaltenden heterocyclischen Ring bilden können, R für gegebenenfalls durch Halogen substituiertes AlkylR and R with the nitrogen atom to which they are attached, can form a heterocyclic ring optionally containing N or O atoms, R represents alkyl which is optionally substituted by halogen steht und BT Wasserstoff oder Alkyl bedeuten.and BT are hydrogen or alkyl. 14« Präparat nach Ansprüchen 1 und 13, dadurch gekennzeichnet, dass das herbizide Mittel ein Gemisch von Methyl-3J-/3^r'-^3'-14 «preparation according to claims 1 and 13, characterized in that the herbicidal agent is a mixture of methyl-3J- / 3 ^ r '- ^ 3'- methyl-phenyl7-earbamoyloxy_7phenyl7-carbamat und Athyl-N-/3- ^*-phenyl-carbamoyloxy_7-phenyl^jarbamat ist.methyl-phenyl7-earbamoyloxy_7phenyl7-carbamate and ethyl-N- / 3- ^ * - phenyl-carbamoyloxy_7-phenyl ^ jarbamate is. 15. Präparat nach Ansprüchen 1 und 10, dadurch gekennzeichnet, dass das insektizide Mittel ein Benzofuran-Derivat ist.15. Preparation according to claims 1 and 10, characterized in that the insecticidal agent is a benzofuran derivative. 16. Präparat nach Ansprüchen 1 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Benzofuran-Derivat 2,3-Dihydro-2,2-dimethyl-7-16. Preparation according to claims 1 and 15, characterized in that the benzofuran derivative 2,3-dihydro-2,2-dimethyl-7- 030032/08/,030032/08 /, _ If __ If _ -benzofuranol-methylcarbamat ist.-benzofuranol methyl carbamate is. 17. Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feste Komponente ein anorganisches Streckmittel iet. 18. Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feste Komponente Bariumsulphat ist.17. Preparation according to claim 1, characterized in that the solid component iet an inorganic extender. 18. Preparation according to claim 1, characterized in that the solid component is barium sulphate. 19. Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feste Komponente ein Metalloxyd ist.19. Preparation according to claim 1, characterized in that the solid component is a metal oxide. 20. Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feste Komponente Titanoxyd ist.20. Preparation according to claim 1, characterized in that that the solid component is titanium oxide. 21. Verfahren zur Herstellung eines im wässrigen Medium stabile Dispersion bildenden Pulver- oder Pasten-21. Process for the production of a powder or paste that forms a stable dispersion in the aqueous medium -Präparates, ■ '-Preparation, ■ ' dadurch gekennzeichnet ·, dass man die Teilchen der wasserunlöslichen oder schwer löslichen festen Komponente oder Komponenten mit einem wasserlöslichen Polymer oder Polymergemisch überzieht undcharacterized ·, that the particles of the water-insoluble or sparingly soluble solid component or components with a water-soluble polymer or polymer mixture coated and gleichzeitig oder nachträglich trocknet und das so.erhaltene Pulver oder die so erhaltene Paste,erwünschtenfalls durch Zugabe von bekannten Zusatzstoffen,in pharmazeutische Präparate oder Pflanzenschutzmittel, kosraeiische Mittel oder Farbstoffe ^ oder Röntgenkontraststoff formuliert.dries at the same time or afterwards and what is received in this way Powder or the paste obtained in this way, if desired by adding known additives, in pharmaceutical preparations or plant protection products, Kosraeian products or dyes ^ or X-ray contrast material. 22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass man als Polymer Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Methylcellulose oder Carboxymethylcellulose-Natrium oder ein Gemisch derselben verwendet.22. The method according to claim 21, characterized in that that the polymer polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, methyl cellulose or carboxymethyl cellulose sodium or a Mixture of the same used. 23. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet,23. The method according to claim 21, characterized in that 030032/0849030032/0849 dass die feste Komponente oder die Komponenten per se oder vorher auf einen wasserunlöslichen Träger aufgebracht eiiagesetat wird /werden/.that the solid component or components per se or previously applied to a water-insoluble carrier budget will / will /. 24- Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass man als feste Komponente einen oder mehrere pharmazeutische Wirkstoff/e/ und erwünschtenfalls pharmazeutisch ' gewöhnliche Hilfsstoffe verwendet»24- The method according to claim 21, characterized in, that one or more pharmaceutical active substance / s / and, if desired, pharmaceutical ' common auxiliary materials used » 25. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als feste Komponente ein chemotherapeutisches Mittel verwendet,25. The method according to claims 1 and 2, characterized in that that a chemotherapeutic agent is used as a solid component, 26. Verfahren nach Ansprüchen 21 und 25, dadurch gekennzeichnet, dass man als chemotherapeutisches Mittel ein Nitrofuran ' Derivat verwendet.26. The method according to claims 21 and 25, characterized in that the chemotherapeutic agent used is a nitrofuran ' Derivative used. 27» Verfahren nach Ansprüchen 21 und 26, dadurch gekennzeichnet, dass man als Uitrofuran Derivat-3-/B-Mtrofurylidenarainq7-2- -oxazolidinon verwendet,,27 »Method according to claims 21 and 26, characterized in that the Uitrofuran derivative-3- / B-Mtrofurylidenarainq7-2- -oxazolidinone uses ,, 28. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass man als feste Komponente einen oder mehrere Pflanzensehutzmit-tel-Wirkstoffe und erwünschtenfalls die in der Pflanzenschutamittelindiistrie üblichen Zusatzstoffe verwendete28. The method according to claim 21, characterized in that one or more active ingredients for plant protection products are used as the solid component and, if desired, those in the Phytosanitary products used the usual additives 29. Verfahren nach Ansprüchen 21 und 28, dadurch gekennzeichnet, dass als feste Komponente ein wachstumregulierendes, herbizides, inseictisicles, fungizides, akarizides oder neraatozides Mittel verwendet-29. The method according to claims 21 and 28, characterized in that that as a solid component a growth-regulating, herbicidal, insectisicles, fungicidal, acaricidal or neraatocidal agent used- 30 α Verfahren nach Ansprüchen 21 und 29, dadurch gekennzeichnet,30 α method according to claims 21 and 29, characterized in that 030032/08A9030032 / 08A9 BAD ORIGINALBATH ORIGINAL dass man als herblsiücs Mittel ein Benaoesäure-Derivat verwendet,that a herbal remedy is a benaoic acid derivative used, 5X^ Y<H·.· >'.v ■!·. oaoii Ansprüchen 21 und 30, dadurch gekennzeichnet, dass man als Bensoesäure-Derirat 2,5"-Dichlor-3-amino-benzoeaäure verwendet.5X ^ Y <H ·. ·> '. V ■! ·. oaoii claims 21 and 30, characterized, that the benzoic acid derivative is 2.5 "-dichloro-3-aminobenzoic acid used. 32 ο Yei-anron aaoh Ansprüchen 21 und 29, dadurch g e k β η :α zeichnet, daü3s man als herbisid^s Mittel eine Verbindung der allgemeinen Formel32 ο Yei-anron aaoh claims 21 and 29, characterized by the fact that the herbicidal agent is a compound of the general formula Ϊ yRi Ϊ y Ri O-C-NO-C-N • !
' I •!
'I. II. II.
oder deren Gemisch
worinor their mixture
wherein R für gegebenenfallfs dux-cli einen heterocyclischen RestR for optionally dux-cli is a heterocyclic radical substituiertes Alkyl„ Gs'oloalkyl, gegebenenfalls durch Halogen und/oder Alkyl ^md/oder Halogenalkyl und/oder Alk"O2Qr und/odex' Alkylmerkapto substituiertes Aryl oder Aralkyl steht,
für Viasserstoff oder Alkyl steht,substituted alkyl "Gs'oloalkyl, optionally substituted by halogen and / or alkyl ^ md / or haloalkyl and / or Alk" O2Qr and / odex 'alkyl mercapto substituted aryl or aralkyl,
stands for hydrogen or alkyl, 5 95 9 Rx imd R" mit dem Sticks*'of fat οία, an dem sie gebunden sind« einen gegeben ιί.alle ii- oder O°Ätome enthaltenden iieterocyuli.soi.ic.1 RiBg bilden können,R x imd R "with the stick * 'of fat οία to which they are bound" can form a given ιί.all iieterocyuli.soi.ic.1 RiBg containing all ii- or 0 ° atoms, R^ für gegebenenfalls Φ-ir-cIi Halogen substituiertes AlkylR ^ for optionally Φ-ir-cIi halogen substituted alkyl 030032/0849030032/0849 steht mid W 1WaBo-^u 1·.ϊί"j. ο- :; hui.jl bedeuten«stands mid W 1 WaBo- ^ u 1 · .ϊί "j. ο- :; hui.jl mean« 33* Verfahren nach Ansprüchen 21 und 32, dadurch gekennzeichnet, dass man als herMzides Mittel ein Gemisch von Methyl-N-S ? -Ne thyl~ ph enylies rbanioyl- oxyj- phenyl/- carharaat und F-"/3-^ '-phenvl- O5riiijamoyl7-phenyl7-carbamat verwendet«33 * Process according to claims 21 and 32, characterized in that a mixture of methyl-N- S ? -Ne thyl ~ ph enylies rbanioyl- oxyj- phenyl / - carharaat and F - "/ 3- ^ '-phenvl- O5 r iiijamoyl7-phenyl7-carbamate used« 34. Verfahren nach Insprlichen 21 und 29, dadurch getuiinzeichnet, dass man als in3elrr.lsld.es Mittel ein Bensofuran-Derivat einsetzt.34. Proceedings according to original 21 and 29, characterized by this, that in3elrr.lsld.es means a bensofuran derivative begins. 35. Verfalireii nach Ansprüchen 21 und 34, -dadurch. gekennzeichnet , daas man als JBengofuran-Derivat 2,3-Dihydro-2,2-diinethyl-7- -'benzofiiranol-metliyl-earharaat verwendet.35. Procedures according to claims 21 and 34, -through this. marked, as the JBengofuran derivative 2,3-dihydro-2,2-diinethyl-7- -'benzofiiranol-methyl-earharaat is used. 36. Yv^faijvei- nach Anspruch 21, dadurch ge lc e η η zeichnet, dass man als feste Komponente ein-anorganisches Streckmittel verwendet.36. Yv ^ faijvei- according to claim 21, characterized by ge lc e η η, that the solid component is an inorganic extender used. 37. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass man als feste Komponente Bariumsulphat verwendet.37. The method according to claim 21, characterized in that that barium sulphate is used as a solid component. 38. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet,." dass man als feste Komponente ein Metalloxyd verwendet."38. The method according to claim 21, characterized,." that a metal oxide is used as a solid component. " 39* Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass man als feste Komponente Titanoxyd verwendet. 40 β Verfahren nacii Ansprüchen 21-40, dadurch gekennzeichnet, dass man das Polymer oder Polymere in einer solchen Konzentration auf die Oberfläche der Granule aufbringt, die39 * Method according to claim 21, characterized in that titanium oxide is used as the solid component. 40 β method according to claims 21-40, characterized in that the polymer or polymers are applied to the surface of the granules in such a concentration that 030032/0849030032/0849 BAD ORIGINALBATH ORIGINAL 2 - 2 - nach der Dispers:!erung in der ätisseren Phase eine höhere Konzpntratxcn sr.f.l·,-!^; eis äi© sensitisierende Konzentration: ■ im Pail νου Polyvinylalkohol,vorzugsweise höher alsafter the dispersion in the older phase a higher one Konzpntratxcn sr.f.l ·, -! ^; ice ai © sensitizing concentration: ■ in the Pail νου polyvinyl alcohol, preferably higher than 10"^ - IO g/lr im Pail von Polyvinylpyrrolidon, vorzugsweise · höher als 1O"5 - IO g/l und im Pail von Methylcellulose, vorzugsweise höher als 10"^' - 10 g/l.10 "^ - IO g / L r in Pail of polyvinylpyrrolidone, preferably higher than 1O ·" 5 - IO g / l and in Pail of methyl cellulose, preferably higher than 10 "^ '- 10 g / l. 41. Verfahren nach Anspruch 21, '41. The method according to claim 21, ' dadurch gekennzeichnet, dass man das Überziehen der Teilchen aus der Lösung von Polymer oder Polymere in Wasser oder in einem organischen lösungsmittel,vorzugsweise aliphatischen» Alkohol oder Keton oder Äther oder deren Qemisoh,durch Pluidisierung, Atomisierung oder Benetzung mit Lösungsmittel durchführt.characterized in that the coating of the particles from the solution of polymer or polymers in water or in an organic solvent, preferably aliphatic »alcohol or ketone or ether or their Qemis oh, is carried out by pluidization, atomization or wetting with solvent. ■ 42. Verfahren nach Anspruch 2.1, dadurcJa gekennzeichnet, dass man die feste Komponente in der Itösung des Polymers durchführt.■ 42. The method according to claim 2.1, characterized by yes, that the solid component is in the solution of the polymer performs. 43. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass man das Überziehen der Teilchen durch Pluidisierung, Trocknung oder Spray-Trocknung der die Granule der festen Komponente und das Polymer enthaltenden Lösung durchführt.43. The method according to claim 21, characterized in that the coating of the particles by pluidization, Drying or spray-drying of the granules of the solid Component and the polymer-containing solution performs. 44e Verfahren s?ar Verbesserung de3 Schwebungsvermögens der in wässrigem Medium dispergierten Teilchen, dadurch gekennzeichnet," dass man die wasserunlöslichen oder schwer löslichen Teilchen vor Dispergierung mit wasserlöslichem Polymer oder Polymergemisch überzieht. 44 e method for improving the floating capacity of the particles dispersed in the aqueous medium, characterized in that "the water-insoluble or sparingly soluble particles are coated with water-soluble polymer or polymer mixture before dispersing. 45» Verfahren nach Anspruch 44» dadurch gekennzeichnet, dass man als Polymer Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon,' Methylcellulüse oder Carboxymethylcellulose Natrium oder45 »The method according to claim 44» characterized in that the polymer used is polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, ' Methyl cellulose or carboxymethyl cellulose sodium or 030032/0849030032/0849 BAD OBiOlNALBAD OBiOlNAL deren Gemisch verwendet,their mixture is used, 46= YeT-ASLb ren nach teapruch 44, dadurch gekennzeichnet, dass man die feste Komponente oder Komponenten an sich oder vorher auf einen wasserunlöslichen Träger aufgebracht, verwendet,46 = YeT-ASLb ren according to claim 44, characterized in that the solid component or components per se or previously applied to a water-insoluble carrier, used, 47» Verfahren nach Anspruch 44, dadurch gekennzeichnet, dass man als feste Komponente eine oder mehrere pharmazeutische V7irkstoff e, einen oder mehrere Pflanzenschutzraittel- -Wirkstoffe oder ein anorganisches Streckmittel oder ein Metalloxyd und erwünschtenfalls pharmazeutisch geeignete Hilfsstoffe oder bei der Herstellung von Pflanzenschutzmitteln übliche Zusatzstoffe verwendet,47 »The method according to claim 44, characterized in that that you have one or more pharmaceutical as a solid component V7active substances, one or more plant protection agents -Active ingredients or an inorganic extender or a metal oxide and, if desired, pharmaceutically suitable Auxiliaries or in the manufacture of pesticides common additives used, 48, Verfahren nach Ansprüchen 44-47, dadurch gekennzeichnet, dass man das Polymer oder die Polymere in einer solchen Konzentration auf die Oberfläche der Granule aufbringt, die nach Dispergieren in Wasser in der äusseren Phase eine höhere Konzentration sichert als die sensitisierende Konzentration: im Fall von Polyvinylalkohol,vorzugsweise grosser als 10"^ - 10 g/lt. im Fall von Polyvinylpyrrolidon,vorzugsweise höher als 10""^ - 10 g/l, im Fall von Methylcellulose, vorzugsweise höher als 10 » 10 g/l.48, The method according to claims 44-47, characterized in that the polymer or polymers are applied to the surface of the granules in such a concentration that, after dispersing in water, ensures a higher concentration in the outer phase than the sensitizing concentration: in the case of polyvinyl alcohol, preferably larger than 10 "^ - 10 g / l t in the case of polyvinylpyrrolidone, preferably higher than 10.""^ - 10 g / l, in the case of methyl cellulose, preferably higher than 10" 10 g / l. 49. Verfahren nach Ansprüchen 44 - 48, dadurch gekennzeichnet, dass man die Teilchen durch Atomisierung, Fluidisierung oder Benetzung mit Lösungsmittel der Lösung des Polymers oder der Polymere in Wasser oder in organischem Lösungsmittel, vorzugsweise in aliphatischen» Alkohol oder Keton oder Äther oder in einem Gemisch derselben überzieht.49. The method according to claims 44-48, characterized in that the particles by atomization, fluidization or Solvent wetting of the solution of the polymer or polymers in water or in organic solvent, preferably coated in aliphatic alcohol or ketone or ether or in a mixture thereof. 50. Verfahren nach Ansprüchen 44 - 49,50. The method according to claims 44-49, 030032/0849 BAD ORIGINAL 030032/0849 BATH ORIGINAL dadurch gekennzeichnet!' dass man die feste Komponente in einer lösung dej Polymers herstellt.characterized!' that the solid component is in a solution of the polymer manufactures. 51» Verfahren nach Ansprüchen 44 - 49, dadurch gekennzeichnet, dass man die Teilchen durch Huidisierung, durch Trocknen oder Spray-Trocknen der die Granule der festen Komponente und das Polymer oder die Polymere enthaltenden Lösung überzieht.51 »Method according to claims 44 - 49, characterized in that the particles are subjected to humidization, by drying or spray-drying the solution containing the granules of the solid component and the polymer or polymers covers. 030032/0849030032/0849
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