DE29705626U1 - Measuring device for determining light scattering - Google Patents
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Description
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Gegenstand der Erfindung ist ein Meßgerät zur Bestimmung der statischen und/oder dynamischen Lichtstreuung.The invention relates to a measuring device for determining static and/or dynamic light scattering.
Messung der dynamischen und/oder statischen Lichtstreuung ermöglichen es, zum Beispiel die Partikelgröße, die Partikelgestaltung, die Diffusionskoeffizienten und die molaren Gewichte von gelösten Substanzen zu bestimmen. Dabei wird eine ein kohärentes Licht aussendende Lichtquelle und ein empfindlicher Einzelphotonendetektor eingesetzt, um die gesamte Lichtintensität (statische Lichtstreuung) und die Änderung der Lichtintensität in Abhängigkeit von Diffusionsvorgängen (dynamische Lichtstreuung) einer Probe in einer Lösung zu messen. Jede Änderung des Streuwinkels und damit des Wellenvektors des gestreuten Lichtes gibt zusätzliche Informationen sowohl bei Untersuchungen der statischen als auch der dynamischen Lichtstreuung. Die bei der statischen Lichtstreuung gemessenen Gesamtintensität des Streulichtes ist um so höher, je größer das Probenvolumen und je intensiver die Lichteinstrahlung ist. Bei der dynamischen Lichtstreuung vergleicht man die Änderungen der Lichtintensität des zu einem bestimmten Zeitpunkt von der Probe abgestrahlten kohärenten Streulichtes mit dem von der gleichen Probe zu einem anderen Zeitpunkt abgestrahlten Streulicht. Hierbei werden kleine Untersuchungsvolumina oder alternativ bei Verwendung von beliebigen Flüssigkeitsvolumina kohärentes Licht benötigt, umMeasurement of dynamic and/or static light scattering makes it possible to determine, for example, the particle size, particle shape, diffusion coefficients and molar weights of dissolved substances. A light source emitting coherent light and a sensitive single photon detector are used to measure the total light intensity (static light scattering) and the change in light intensity depending on diffusion processes (dynamic light scattering) of a sample in a solution. Every change in the scattering angle and thus the wave vector of the scattered light provides additional information in both static and dynamic light scattering studies. The total intensity of the scattered light measured in static light scattering is higher the larger the sample volume and the more intense the light irradiation. Dynamic light scattering involves comparing the changes in the light intensity of the coherent scattered light emitted by the sample at a certain point in time with the scattered light emitted by the same sample at a different point in time. Small examination volumes or, alternatively, using any volume of liquid, coherent light are required in order to
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sicherzustellen, daß eine kohärente Mischung des Streulichtes stattfindet.to ensure that a coherent mixing of the scattered light takes place.
Von Meßgeräten zur Bestimmung der Lichtstreuung wird verlangt, daß sie sowohl die Messung der statischen als auch der dynamischen Lichtstreuung erlauben. Das aber ist nur möglich, wenn ein Kompromiß zwischen der Verwendung großer Untersuchungsvolumina bei der statischen Lichtstreuung und der Verwendung kleiner Untersuchungsvolumina bei der dynamischen Lichtstreuung gefunden wird.Measuring instruments for determining light scattering are required to allow the measurement of both static and dynamic light scattering. However, this is only possible if a compromise is found between the use of large test volumes for static light scattering and the use of small test volumes for dynamic light scattering.
Es ist deshalb auch schon daran gedacht worden, die statische und die dynamische Lichtstreuung nacheinander durchzuführen, wobei für jede Messung ein optimierter Detektor eingesetzt wird. Dieser Gedanke ist jedoch verworfen worden, weil bei nacheinanderfolgenden Messungen nicht mehr die gleiche Probe gemessen wird und sowohl die optischen als auch die Probenparameter nicht mehr gleich sind, sondern sich in der Zeit zwischen den aufeinanderfolgenden Messungen verändert haben.It has therefore already been considered to carry out static and dynamic light scattering one after the other, using an optimized detector for each measurement. However, this idea has been rejected because the same sample is no longer measured in successive measurements and both the optical and sample parameters are no longer the same, but have changed in the time between the successive measurements.
Augenfällige Beispiele hierfür sind einmal dynamische Veränderungen der Probe durch eine zwischen zwei Messungen eintretende Gelierung, Polymerisation oder Kristallisation und andererseits Proben mit einem hohen Maß an Heterogenität. In keinem dieser Fälle können bei aufeinanderfolgenden Messungen vergleichbare Ergebnisse erwartet werden.Obvious examples of this are, on the one hand, dynamic changes in the sample due to gelation, polymerization or crystallization occurring between two measurements, and, on the other hand, samples with a high degree of heterogeneity. In none of these cases can comparable results be expected from successive measurements.
Die Notwendigkeit winkelabhängige Messungen durchzuführen und damit den Wellenvektor zu ändern, zeigt eine andere Schwierigkeit: es muß nämlich sichergestellt sein, daß bei Betrachtung der Probe unter den verschiedensten Streuwinkeln stets das Streulicht des gleichen Probenvolumens gemessen wird, einerseits um der theoretischen Abhängigkeit des daraus wirksamen Streuvolumens zu entsprechen und eine spätere Korrektur zu ermöglichen und andererseits, um zu verhindern, daß kleine Inhomogenitäten in der Probe zu völlig unerwartetenThe need to carry out angle-dependent measurements and thus change the wave vector shows another difficulty: it must be ensured that when the sample is viewed at the most varied scattering angles, the scattered light of the same sample volume is always measured, on the one hand to correspond to the theoretical dependence of the resulting effective scattering volume and to enable later correction, and on the other hand to prevent small inhomogeneities in the sample from leading to completely unexpected
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Ergebnissen führen. Um dies sicherzustellen wird normalerweise ein goniometrisches Verfahren durchgeführt. Dabei wird die Probe justiert, so daß sie genau im Rotations Zentrum eines Drehtisches mit einem Dreharm steht, der einen Detektor trägt. Das Laserlicht wird ebenfalls auf die Probe im Rotationszentrum justiert. Damit ist sichergestellt, daß das gleiche Streuvolumen im gesamten Streuwinkelbereich untersucht wird, solange die geforderte Justierung in allen Achsen präzise ist, also sowohl in horizontaler und vertikaler Richtung, als auch in den Neigungen und den Winkelabweichungen des Detektors und des Laserstrahls.results. To ensure this, a goniometric procedure is normally carried out. The sample is adjusted so that it is exactly in the center of rotation of a rotary table with a rotating arm that carries a detector. The laser light is also adjusted to the sample in the center of rotation. This ensures that the same scattering volume is examined over the entire scattering angle range, as long as the required adjustment is precise in all axes, i.e. both in the horizontal and vertical directions, as well as in the inclinations and angular deviations of the detector and the laser beam.
Obwohl diese Justierungen üblicherweise sehr exakt sein müssen und eine Genauigkeit unter 10 &mgr;&pgr;&igr; für die meisten Parameter erfordern, können sie durchgeführt werden, wenn der Detektor in die Nullgrad-Streuwinkelposition gebracht wird, wo er direkt von dem Laserstrahl getroffen wird. Die Verfahrensschritte für die Ausrichtung einer handelsüblichen Vorrichtung zur Messung von Streulicht sind bekannt.Although these adjustments usually have to be very precise, requiring an accuracy of less than 10 μπλ for most parameters, they can be performed by placing the detector in the zero degree scattering angle position, where it is directly hit by the laser beam. The steps for aligning a commercially available device for measuring scattered light are well known.
Allerdings ist bei vielen Proben die gleichzeitige Messung der statischen und dynamischen Lichtstreuung durch aufeinanderfolgende Messungen aus vielen Streuwinkeln problematisch. Entweder wegen Instabilitäten der Probe, die durch Gelierung, Polymerisation und/oder Kristallisation hervorgerufen werden können, oder wegen anderer Einschränkungen der für jede Probe zur Verfügung stehenden Meßzeit werden bei aufeinanderfolgenden Messungen nicht immer gute Ergebnisse erzielt. Trotzdem gibt es auch Standardmessungen, bei denen die statische und dynamische Lichtstreuung nacheinander aus verschiedenen Streuwinkeln durchgeführt werden, zum Beispiel bei der Messung der Partikelgröße, ohne daß es hierbei zu einer Beeinträchtigung der Meßergebnisse zu kommen braucht.However, for many samples, the simultaneous measurement of static and dynamic light scattering by successive measurements from many scattering angles is problematic. Either due to sample instabilities that can be caused by gelation, polymerization and/or crystallization, or due to other limitations of the measurement time available for each sample, good results are not always achieved with successive measurements. Nevertheless, there are also standard measurements in which static and dynamic light scattering are carried out one after the other from different scattering angles, for example when measuring particle size, without this necessarily affecting the measurement results.
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Zur Überwindung dieser Schwierigkeiten könnte die gleichzeitige Beobachtung des Streulichtes durch eine Vielzahl von Detektoren aus unterschiedlichen Blickwinkeln ein Ausweg sein. Das scheitert jedoch daran, daß es ohne einen extremen Aufwand nicht möglich ist, eine Vielzahl von Detektoren so zu justieren, daß jeder Detektor Streulicht aus dem gleichen Streuvolumen empfängt. Außerdem ist bei der Aufstellung einer Vielzahl von Detektoren um die zu untersuchende Probe herum, die Zahl der für die Messung zur Verfügung stehenden Streuwinkel begrenzt durch die Anzahl der eingesetzten Detektoren.To overcome these difficulties, the simultaneous observation of the scattered light by a large number of detectors from different angles could be a solution. However, this fails because it is not possible, without extreme effort, to adjust a large number of detectors so that each detector receives scattered light from the same scattering volume. In addition, when a large number of detectors are set up around the sample to be examined, the number of scattering angles available for the measurement is limited by the number of detectors used.
Es stellte sich deshalb die Aufgabe, ein Meßgerät zur Bestimmung der statischen oder der dynamischen Lichtstreuung zu entwickeln, das die gleichzeitige Messung des Streuliches aus einer Vielzahl von Streuwinkeln ermöglicht und gleichzeitig eine einfache, aber trotzdem exakte Justierung der eingesetzten Detektoren ermöglicht.The task was therefore to develop a measuring device for determining static or dynamic light scattering that enables the simultaneous measurement of the scattered light from a variety of scattering angles and at the same time enables simple but nevertheless precise adjustment of the detectors used.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Meßgerät zur Bestimmung der statischen und/oder dynamischen Lichtstreuung, das eine Lichtquelle zur Erzeugung eines Laserstrahles aufweist, mit dem eine in einer zylindrischen Küvette enthaltene Probe beleuchtet werden kann, die im Zentrum eines Drehtisches koaxial zu dessen Rotationsachse und orthogonal zum Laserstrahl angeordnet ist, wobei auf dem Drehtisch eine Vielzahl von Detektoren zur Messung des von der Probe gestreuten Lichtes in beliebigen Winkeln angeordnet sind.This task is solved by a measuring device for determining static and/or dynamic light scattering, which has a light source for generating a laser beam with which a sample contained in a cylindrical cuvette can be illuminated, which is arranged in the center of a rotary table coaxially to its axis of rotation and orthogonal to the laser beam, with a plurality of detectors for measuring the light scattered by the sample being arranged at arbitrary angles on the rotary table.
Die auf dem Drehtisch angeordneten Detektoren können mit Hilfe des Laserstrahles und des Drehtisches in ihrer jeweiligen Nullgrad-Position so justiert werden, daß alle Detektoren auf einen gemeinsamen Punkt im Rotationszentrum ausgerichtet sind.The detectors arranged on the turntable can be adjusted in their respective zero-degree positions using the laser beam and the turntable so that all detectors are aligned to a common point in the center of rotation.
Mit Hilfe des Drehtisches kann der Betrachtungswinkel der Detektoren um jeden beliebigen Winkelbetrag unter Beibehaltung der Justierung der Detektoren auf einen gemeinsamen Punkt imUsing the rotary table, the viewing angle of the detectors can be adjusted by any angle while maintaining the alignment of the detectors to a common point in the
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Rotationszentrum verstellt werden. Erfindungsgemäß können auf einem Drehtisch bis zu 30, vorzugsweise 4 bis 16 Detektoren
befestigt werden, die auf dem Drehtisch in einem Winkelabstand von 5 bis 30°, vorzugsweise 10 bis 20° angeordnet sind.
5According to the invention, up to 30, preferably 4 to 16 detectors can be mounted on a turntable, which are arranged on the turntable at an angular distance of 5 to 30°, preferably 10 to 20°.
5
Im allgemeinen sind für Messungen des statischen oder dynamischen Streulichtes nicht mehr als 10 bis 20 Messungen aus unterschiedlichen Winkeln erforderlich, obwohl in Sonderfällen auch Messungen aus bis zu 100 unterschiedlichen Streuwinkeln {Lorenz-Mie Streuanalyse) durchgeführt werden. Das erfindungsgemäße Meßgerät gestattet durch eine stufenweise Veränderung der Winkelposition des Drehtisches die Anzahl der für Messungen zur Verfügung stehenden Streuwinkel beliebig zu erhöhen.In general, no more than 10 to 20 measurements from different angles are required for measurements of static or dynamic scattered light, although in special cases measurements from up to 100 different scattering angles (Lorenz-Mie scattering analysis) are carried out. The measuring device according to the invention allows the number of scattering angles available for measurements to be increased as desired by gradually changing the angular position of the rotary table.
Für das erfindungsgemäße Meßgerät können beliebige, zur Messung des Streulichtes geeignete Detektoren eingesetzt werden. Sowohl die üblichen Lochblendendetektoren als auch die Faserdetektoren, die eine Kombination einer Gradientenindexlinse mit einer optischen Faser unterschiedlichen Faserdurchmessers und numerischer Apertur aufweisen, können eingesetzt werden.Any detector suitable for measuring scattered light can be used for the measuring device according to the invention. Both the usual pinhole detectors and the fiber detectors, which have a combination of a gradient index lens with an optical fiber of different fiber diameters and numerical apertures, can be used.
Goniometrische Meßinstrumente, mit denen der Streuwinkel oder der mit ihm äquivalente Wellenvektor geändert werden können, werden für die Messungen des dynamischen oder statischen Streulichtes seit langem eingesetzt. Der typische Aufbau eines derartigen Goniometers ist in Fig. 1 dargestellt. Sie zeigt eine Laserlichtquelle 1, eine Fokussiervorrichtung 2, einen Probenhalter 3, der umgeben ist von einer Flüssigkeit 4, die den gleichen Brechungsindex wie das Küvettenglas aufweist und in einem Gefäß 5 enthalten ist, das aus einem durchsichtigen Material mit dem gleichen Brechnungsindex des Küvettenglases besteht. Ein zur Messung des Streulichtes geeigneterGoniometric measuring instruments, with which the scattering angle or the wave vector equivalent to it can be changed, have long been used for measuring dynamic or static scattered light. The typical structure of such a goniometer is shown in Fig. 1. It shows a laser light source 1, a focusing device 2, a sample holder 3, which is surrounded by a liquid 4 that has the same refractive index as the cuvette glass and is contained in a vessel 5 that consists of a transparent material with the same refractive index as the cuvette glass. A device suitable for measuring the scattered light
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Detektor 8 befindet sich auf einem Dreharm 6 und ist seinerseits auf einem Drehtisch 7 befestigt.Detector 8 is located on a rotating arm 6 and is in turn attached to a rotating table 7.
Der Detektor kann ein Lochblendendetektor sein, wie er in Fig. 2 dargestellt ist. Er enthält eine erste Lochblende 9 mit einem definierten Lochdurchmesser, die nahe der Sammellinse 11 und im Abstand der doppelten Brennweite vom Streuzentrum steht sowie eine zweite Lochblende 10 mit etwa dem gleichen Lochdurchmesser wie die erste Lochblende, die ebenfalls im Abstand der zweifachen Brennweite von der Sammellinse steht.The detector can be a pinhole detector as shown in Fig. 2. It contains a first pinhole 9 with a defined hole diameter, which is close to the converging lens 11 and at a distance of twice the focal length from the scattering center as well as a second pinhole 10 with approximately the same hole diameter as the first pinhole, which is also at a distance of twice the focal length from the converging lens.
Als Einzelphotonendetektor 12 wird entweder ein Photomultiplier oder eine entsprechende Photodiode eingesetzt.Either a photomultiplier or a corresponding photodiode is used as the single photon detector 12.
Der in Fig. 3 dargestellte Faserdetektor besteht aus einer Gradientenindexlinse 13 und einer opischen Faser 14 mit einer kleinen numerischen Apertur (numerische Apertur 0,1 bis 0,2) und einem geringen Kerndurchmesser (5 bis 25 ^m). Die Entfernung vom Streuzentrum ist beliebig, beträgt aber im allgemeinen wenigstens 10 mm. Das Licht wird von der Gradientenindexlinse 13 gesammelt und in der optischen Faser zum Detektor 8 geführt.The fiber detector shown in Fig. 3 consists of a gradient index lens 13 and an optical fiber 14 with a small numerical aperture (numerical aperture 0.1 to 0.2) and a small core diameter (5 to 25 mm). The distance from the scattering center is arbitrary, but is generally at least 10 mm. The light is collected by the gradient index lens 13 and guided in the optical fiber to the detector 8.
In Fig. 4 ist das erfindungsgemäße Meßgerät dargestellt. Es zeigt eine Laserlichtquelle 1, eine Fokussiereinrichtung 2 und einen Probenhalter mit Küvette und Probe 3, der umgeben ist von einer Flüssigkeit 4 mit dem Brechnungsindex des Küvettenglases, die sich in einem Gefäß 5 aus einem durchsichtigen Material befindet, das ebenfalls den Brechnungsindex des Küvettenglases aufweist. Eine Vielzahl von Detektoren {8.1 bis 8.10) befinden sich auf den Dreharmen 6 des Drehtisches 7, die in diesem Fall in Winkelabständen von 15° angeordnet sind. Die Detektoren können entweder Lochblendendetektoren oder Faserdetektoren sein.The measuring device according to the invention is shown in Fig. 4. It shows a laser light source 1, a focusing device 2 and a sample holder with a cuvette and sample 3, which is surrounded by a liquid 4 with the refractive index of the cuvette glass, which is located in a vessel 5 made of a transparent material that also has the refractive index of the cuvette glass. A large number of detectors (8.1 to 8.10) are located on the rotating arms 6 of the rotary table 7 , which in this case are arranged at angular intervals of 15°. The detectors can be either pinhole detectors or fiber detectors.
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1 Laserlichtquelle1 laser light source
2 Fokussiereinrichtung2 Focusing device
3 Probenhalter mit Küvette und Probe3 sample holders with cuvette and sample
4 Flüssigkeit mit Brechnungsindex des Küvettenglases4 Liquid with refractive index of the cuvette glass
5 Gefäß aus einem durchsichtigen Material mit einem Brechungsindex des Küvettenglases5 Vessel made of a transparent material with a refractive index of the cuvette glass
6 Dreharm6 Rotating arm
7 Drehtisch7 Turntable
8 Detektor8 Detector
9 1. Lochblende 10 2. Lochblende9 1. Pinhole 10 2. Pinhole
Sammellinse Einzelphotonendetektor Gradxentenxndexlinse optische FaserConverging lens Single photon detector Gradual xent x index lens Optical fiber
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN104034697A (en) * | 2014-06-25 | 2014-09-10 | 天津大学 | Test device and method for influence of roughness of manufacturing surface on laser measurement performance |
-
1997
- 1997-03-28 DE DE29705626U patent/DE29705626U1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104034697A (en) * | 2014-06-25 | 2014-09-10 | 天津大学 | Test device and method for influence of roughness of manufacturing surface on laser measurement performance |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R207 | Utility model specification |
Effective date: 19970703 |
|
| R156 | Lapse of ip right after 3 years |
Effective date: 20010103 |