DE296207C

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Publication number: DE296207C
Application number: DENDAT296207D
Authority: DE

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 296207 KLASSE 22 h. GRUPPE

R. WEDEKIND & CO. m. b. H. in UERDINGEN.

Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Anthracenreihe.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. September 1912 ab.

Es wurde die überraschende Beobachtung gemacht, daß durch Erhitzen von Anthrachinonsulfosäuren mit Thiosulfaten unter Abscheidung von Schwefel eigenartige wasser-, alkali- und schwefelnatriumunlösliche Produkte gebildet werden, welche sich leicht verküpen lassen und auf Baumwolle in kräftigen echten Tönen ziehen.

Die Produkte des Verfahrens der Patentschrift 95484 sind schwarze Schwefelfarbstoffe und werden aus Schwefelnatriumlösung gefärbt. Die Produkte gemäß vorliegender Erfindung sind in Schwefelnatriumlösung unlöslich, werden aus alkalischer Hydrosulfitküpe gefärbt und geben olivenfarbene Töne. Auch die nach dem Verfahren der Patentschrift 226879 (Beispiel 3) dargestellten Produkte sind mit denen der vorliegenden Erfindung nicht identisch. 'Abgesehen von der Verschiedenheit des Farbtons sind die Farbstoffe gemäß Patentschrift 226879 sämtlich löslich in konzentrierter Schwefelsäure, die neuen Produkte sind dagegen in konzentrierter Schwefelsäure unlöslich.

Zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen sind Thiosulfate allerdings schon vielfach benutzt worden, doch bis jetzt stets in wässerigen Lösungen und unter Zusatz von Alkali. Das vorliegende Verfahren verläuft dagegen in Ab-Wesenheit von Wasser und Alkali, das Reaktionsgemisch bleibt die ganze Zeit trocken. Solche Thiosulfatschmelzen (wenn man hier überhaupt noch von »Schmelze« sprechen darf) sind noch nicht ausgeführt worden. Es ist überraschend, daß die Körper unter solchen Umständen noch in Reaktion treten. Vergleichsversuche haben dargetan, daß ζ. Β. eine Mischung von trockenem anthrachinonsulfosauren Natrium, Sulfat und Schwefel unter gleichen Bedingungen nicht in gleicher Weise reagiert.

Beispiel 1.

100 Teile 2 · 6-anthrachinondisulfosaures Natrium und 400 Teile kristallisiertes Natriumthiosulfat werden zusammen geschmolzen, getrocknet und die getrocknete Masse in fein verriebener Form im eisernen Kessel unter Rühren so lange auf 250 bis 300° erhitzt, bis die Schwefelsublimation nachgelassen hat. Die zunächst hellgraue, leicht bewegliche Mischung nimmt nach und nach, ohne zusammenzuballen, eine dunklere olivgrüne Färbung an. Das Produkt kann entweder direkt zum Färben verküpt werden, oder man laugt es mit alkalischem Wasser aus und bringt es dann in Pastenform. Die alkalische Hydrosulfitküpe ist tief rotbraun, die Leukoverbindung zieht auf Baumwolle tief schwarz. Nach dem Verhängen an der Luft, Spülen und Seifen erhält man ein Oliv von hervorragenden Echtheitseigenschaften. In gepulvertem Zustande stellt der Farbstoff ein dunkles Pulver dar, welches weder in konzentrierter Schwefelsäure, noch siedendem Nitrobenzol oder siedendem Kresol löslich ist.

Beispiel 2.

100 Teile i-anthrachinonmonosulfosaures Kalium werden mit 300 Teilen Calciumthiosulfat verrieben und im eisernen Kessel unter Rühren einige Stunden auf 300 bis 330 ° erhitzt, bis

die Schyefelsjiblimation nachläßt. Das trockene Pulver färbt?sich nach und nach dunkel. Nach dem Erkajten wird das Produkt erst mit Wasser, dann nacheinander mit verdünnter Salzsäure/ und verdünnter Natronlauge ausgezogen und kann nun unmittelbar zum Färben verwendet werden. Es ist unlöslich in-konzentrierter Schwefelsäure und in Schwefelnatrjum. Die alkalische Küpe mit Hydrosulfit ist braunviolettrot. Die Färbung auf ' Baumwolle ist olivgrün.

Aus der unten angeführten tabellarischen Zusammenstellung sind die Eigenschaften der einzelnen Farbstoffe ersichtlich. Bei genügender Chlorechtheit besitzen die mit ihnen hergestellten Färbungen eine außerordentliche Lichtechtheit und sind außerordentlich wasch- und bäuchecht; letztere Eigenschaft kommt bekanntlich nur wenigen Küpenfarbstoffen zu und bietet in vielen Fällen beim Verweben der gefärbten Ware mit Rohweiß und nachherigem Bäuchen Vorteile.

₁₅ ' Farbstoff aus	Verhalte konzentrierte Schwefelsäure	11 gegen Schwefelnatrium- lösung	Küpe	, Färbung
i-anthrachinonsulfo- saurem Kalium	unlöslich	unlöslich	braunviolettrot (kalt)	grünoliv
2 · 6 - anthrachinon- disulfosaurem Natrium	unlöslich	unlöslich	rotbraun (kalt)	gelboliv
ι · 5 - anthrachinon- disulfosaurem Kalium 25	unlöslich	unlöslich	violett (kalt)	grauoliv
ι · 8-anthrachinon- disulfosaurem Kalium	unlöslich	unlöslich	violettrot (kalt)	grünoliv
anthrachinonsulfosauren Salzen der Patentschrift 202398, Kl.· 12°, Bei spiel 3	unlöslich	unlöslich	braunrot (kalt)	braunoliv
ι · 5 - anthrachinondisul- fosaurem Kalium, darge stellt nach dem Verfah ren der Patentschrift 226879, Kl. 22 b, Bei- 40 ^sP^iel3	löslich mit brauner Farbe	unlöslich	braun (erst in der Wärme)	rötlichschwarz- brauri

Claims

Patent-An SPRU ch:
Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Anthracenreihe, dadurch

gekennzeichnet, daß man Anthrachinonsulfosauren oder deren Salze mit'Thiosulfaten erhitzt.