DE2950911A1 - Verfahren zur trennung eines wasserstoffisotopengemisches in mindestens zwei fraktionen - Google Patents

Verfahren zur trennung eines wasserstoffisotopengemisches in mindestens zwei fraktionen

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DE2950911A1
DE2950911A1 DE19792950911 DE2950911A DE2950911A1 DE 2950911 A1 DE2950911 A1 DE 2950911A1 DE 19792950911 DE19792950911 DE 19792950911 DE 2950911 A DE2950911 A DE 2950911A DE 2950911 A1 DE2950911 A1 DE 2950911A1
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B4/00Hydrogen isotopes; Inorganic compounds thereof prepared by isotope exchange, e.g. NH3 + D2 → NH2D + HD
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D59/00Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/28Separation by chemical exchange

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Description

  • Verfahren zur Trennung eines Wasserstoffisotopengemisches in
  • mindestens zwei Fraktionen Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäss Oberbegriff des Anspruchs 1.
  • Aus Gründen einer sprachlichen Vereinfachung sind im folgenden unter Wasserstoff und ~Wasser" alle isotopen Verbindungen von Protium, Deuterium und Tritium zu verstehen, wobei der Wasserstoff auch noch Mischmoleküle, wie z. B. Wasserstoffdeuterid, enthält. Das Gleiche gilt auch für das Wasser, in welchem ebenfalls noch Mischmoleküle vorhanden sind.
  • Insbesondere beim Betrieb kerntechnischer Anlagen ist es erforderlich , bei Verwendung von schwerem Wasser als Moderator oder Kühlmittel, das schwere Wasser aufzubereiten, indem aus ihm Protium und in den meisten Fällen auch Tritium entfernt werden muss.
  • Ein Verfahren zur Trennung der Wasserstoffisotopen ist die Wasserstoffrektifikation. Da meistens die zu trennenden Isotopen in Oxidform (Wasser) vorhanden sind, ist es erforderlich, das Wasser zunächst in Wasserstoff zu überführen, worauf anschliessend der bei der Rektifikation gewonnene, im wesentlichen aus Deuterium bestehende Wasserstoff in schweres Wasser umgewandelt werden muss. Die Aufspaltung des schweren Wassers kann elektrolytisch und die Gewinnung von hochprozentigem, schwerem Wasser nach der Rektifikation durch Verbrennung erfolgen. Ein derartiger Prozess ist beispielsweise in dem Artikel Eine Tieftemperaturanlage zur Gewinnung von schwerem Wasser" von J. Hänny/Technische Rundschau Sulzer/l96O/Nr. 2, beschrieben.
  • Dieses thermische Umwandlungsverfahren erfordet einerseits Elektrolyseure mit einem grossen Betriebsinhalt und andererseits einen erheblichen Energieaufwand. Ausserdem sind derartige Anlagen mit Explosionsrisiko behaftet.
  • Aus der FR-PS 1 526 867 ist es beispielsweise bekannt, zur Aufarbeitung von Protium und Tritium enthaltendem, schwerem Wasser (D20) dieses schwere Wasser mit einem Deuteriumgas in Ge genwart eines Katalysators in chemische Reaktion zu bringen, wobei Tritium und Protium aus ihren Oxiden bis zu einem gewissen Grad durch Austausch in das Deuteriumgas übertreten. Das Deuteriumgas wird anschliessend durch Tieftemperaturrektifika tion in die einzelnen Fraktionen aufgetrennt (vergl. auch Artikel Tritium und Wasserstoffentzugsanlagen für Kernkraftreaktoren" von M. Damiani, R. Getraud und A. Senn/Technische Rundschau Sulzer/Sonderheft Nuclex 72"). Der Isotopenaustausch zwischen Wasserstoff und Wasser erfolgt bei diesem Verfahren in der Gasphase. Die Phase kann nur im Gleichstrom durch die Reaktionszone bewegt werden. Nach erfolgtem Austausch in der Reaktionszone wird Wasser durch Kondensation von dem Wasserstoff getrennt.
  • Die Austauschreaktion zwischen Wasser und Wasserstoff kann gegebenenfalls mehrmals stufenweise hintereinander durchgeführt werden, wobei nach jeder Austauschzone wieder eine Phasentrennung erfolgen muss. Auf diese Weise kann insgesamt ein Gegenstrom erzielt werden. Diese Anordnung von mehreren Stufen ist sowohl apparativ als auch verfahrenstechnisch aufwendig.
  • Das Wasser verlässt den Aufbereitungsprozess als aufgearbeitetes, schweres Wasser (D20), während der in den Austauschstufen mit Tritium und Protium angereicherte Deuteriumstrom in einer Tieftemperatur-Rektifikationsanlage in die Isotopen zerlegt wird. Das hierbei abgetrennte Deuterium wird in den Isotopenaustauschprozess zurückgeführt. Im aufgearbeiteten, schweren Wasser wird das Protium und Tritium durch Deuterium aus dem Betriebsinhalt der Anlage ersetzt. Dieser Verlust an Deuterium wird durch Zufuhr von frischem Deuterium ergänzt.
  • Solange Tritlum und Protium als geringe Verunreinigungen vorhanden sind, ist die Ersatzmenge an Deuterium ebenfalls gering.
  • Wenn man diesen Prozess zum Aufbereiten von verdünntem,schwerem Wasser mit beispielsweise 50 X Mol-Anteile an leichtem Wasser verwendet, so muss jedoch pro kmol von aufbereitetem Wasser 0,5 kmol Deuterium nachgefüllt werden. Dieses Deuterium wird zweckmässig durch Elektrolyse erzeugt, was jedoch nahezu die gleichen Nachteile mit sich bringt, als wenn das gesamte, aufzubereitende Wasser durch Elektrolyse in Deuterium umgewandelt werden würde.
  • Man kann den katalytischen Austausch auch im Gegenstrom zwischen flüssigem Wasser und gasförmigem Wasserstoff durchführen, wie dieses z. B. aus der CA-PS 1 014 525 bekannt ist.
  • Die Erfindung hat es sich zum Ziel gesetzt, die genannten Nachteile der vorstehend beschriebenen, bekannten Verfahren zu vermeiden, d. h., die erfindungsgemässe Aufgabe besteht darin, in verfahrenstechnischer Hinsicht auf wirtschaftlichere Weise als bisher eine Trennung der Wasserstoffisotopen zu ermöglichen, um hochprozentiges, schweres Wasser zurückzugewinnen.
  • Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 genannten Merkmale gelöst.
  • Der Vorteil der Erfindung besteht darin, dass zur Aufbereitung des Wassers in H20 und D20 kein Deuterium in den Prozess eingespeist werden muss, lediglich, wenn reines Tritium gewonnen wird, muss die entsprechende Menge an Deuterium ersetzt werden. Diese Mengen sind gering, entspricht doch 106 Curie Tritium ca. 400 1 Deuteriumgas.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand von zwei in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert.
  • Fig. 1 zeigt ein Fliessschema für eine Anlage zur Durchführung eines Aufbereitungsprozesses, während in Fig. 2 eine abgewandelte Ausführungsform einer Rektifikationskolonne dargestellt ist, wie sie ebenfalls in einer Anlage gemäss Fig. 1 angeordnet sein kann.
  • Aus einer nicht dargestellten Anlage, z. L. einem Kernreaktor, wird an einer Stelle 1 das aufzubereitende Wasser in die Anlage eingespeist. Ein Teilstrom, der dem Deuterium- und Tritiumanteil im Wasser entspricht, wird in einen Isotopenaustauschturm 3 durch eine Leitung 2 eingeführt. In diesem Ausführungsbeispiel sei der Tritiumanteil in der Grössenordnung von ppm und daher vernachlässigbar.
  • Der Austauschturm 3 enthält einen hydrophoben Katalysator in fester Form. Das Wasser rieselt über den Katalysator nach unten im Gegenstrom zu einem aufsteigenden Deuteriumstrom, der noch geringe Spuren von Tritium enthält. Durch Isotopenaustausch zwischen den beiden Strömen wird das Wasser mit Deuterium und Tritium angereichert. Es wird als nahezu reines, schweres Wasser dem Turm 3 durch eine Leitung 4 entnommen und z. B. in einen Kernreaktor zurückgeführt.
  • Bei Isotopenaustausch tritt das Protium des Wassers in den Deuteriumstrom über. Der mit Protium angereicherte Deuterium~ strom verlässt den Austauschturm 3 und wird zur Zerlegung in Protium und Deuterium durch eine Leitung 5 in eine Rektifikationskolonne 6 eingespeist.
  • Die andere Teilmenge des aufzubereitenden Wassers wird von der Einspeisestelle 1 durch eine Leitung 7 in einen Verdampfer 8 geführt, darin verdampft und überhitzt und in einen, im Ausführungsbeispiel dreiteilig ausgebildeten, einen Katalysator enthaltenden Isotopenaustauschturm 9a bis 9c eingeleitet. Der Gegenstrom in dem Austauschturm 9a bis 9c zwischen dem dampfförmigen Wasserstrom und dem Wasserstoffstrom erfolgt in bekannter Weise entsprechend dem in der FR-PS 1 526 867 beschriebenen Prozess. Im Austauschturm wird Wasser im Gegenstrom zu einem aus dem Kopfteil der Rektifikationskolonne 6 durch eine Leitung 10 entnommenen Protiumstrom in Austausch gebracht.
  • Hierbei verliert das Wasser weitgehend Deuterium, welches es an den Protiumstrom abgibt. Umgekehrt tritt aus dem Protiumstrom Protium in den Wasserstrom über. Der Wasserstrom, der im wesentlichen nach erfolgtem Austausch aus Protium besteht, wird am Boden der Kolonne 9c durch eine Leitung 11 in flüssiger Form entnommen.
  • Das Protium-Deuterium-Gemisch wird vom Boden des Turmes 9a durch eine Leitung 12 entnommen und in die Rektifikationskolonne 6 eingespeist, in der es in Protium und Deuterium zerlegt wird. In beiden isotopen Austauschtürmen 3 und 9a bis 9c finden folgende Austauschreaktionen statt: Bei 25 0 C ist die Gleichgewichtskonstante k 1 3.7 und n 200 C C t ~ k k 1.9 Aus Gründen des chemischen Gleichgewichtes reichert sich das Deuterium stets im Wasser an, wobei bei höherer Temperatur der Trenneffekt kleiner wird.
  • 0 Bei tiefer Temperatur von ca. O - 80 C reichert sich das Protium stark im Wasserstoff an, was in dem Austauschturm 3 auch erwünscht ist.
  • In dem Austauschturm 9a bis 9c ist es aber erforderlich, dass ein grosser Teil des Protium in den Wasserstrom übertritt. Es ist deshalb vorteilhaft, diesen Austauschturm bei erhöhter 0 Temperatur von beispielsweise 200 C zu betreiben.
  • Grundsätzlich kann der Austauschturm 3 durch einen Austauschturm 9a bis 9c ersetzt werden oder umgekehrt.
  • Die Wasserstoffrektifikation wird in bekannter Weise durchgeführt.0tDa sich bei der Betriebstemperatur der Rektifikationskolonne von ca. - 2480 C das Isotopengleichgewicht nicht eingestellt, wird das Gleichgewicht in bekannter Weise dadurch eingestellt, indem ein Teil des Wasserstoffes in nicht dargestellter Weise aus der Kolonne entnommen und auf Umgebungstemperatur erwärmt wird, wobei sich das Gleichgewicht rasch, gegenbenenfalls mit Hilfe eines Ka-~Dieses kann in einer oder mehreren Kolonnen mit Seitenentnahme erfolgen.
  • talysators einstellt. Anschliessend wird der Wasserstoff wieder in die Kolonne zurückgeführt.
  • Es ist auch möglich, die beiden Wasserstoffströme 5 und 13 in die Rektifikationskolonne 6 an der gleichen Stelle einzuspeisen.
  • Mit diesem Verfahren kann man das Dreistoffgemisch in zwei Fraktionen aufteilen, z. B. in fast reines Protium und in Deuterium + Tritium.
  • Bei höherem Tritiumgehalt ist es jedoch zweckmässig, das radioaktive Tritium aus dem Deuteriumstrom vor dessen Rückführung in den Austauschturm 3 abzutrennen.
  • Wie Fig. 2 zeigt, ist die Rektifikationskolonne 6' mit einer Seitenentnahme 13 für in den Austauschturm 3 rezirkulierendes Deuterium versehen. Am Boden der Kolonne 6' wird durch eine Leitung 14 Tritium entnommen und sodann in nicht dargestellter Weise gelagert oder einer anderen Weiterverwendung zugeführt.
  • Zusammenfassung Das Verfahren besteht in einem Prozess zur Aufbereitung von schwerem Wasser. Hierbei wird das aus H20, D20 und T20 bestehende Wasser in zwei Teilmengen aufgeteilt. Die eine Teilmenge rieselt in einem hydrophoben Katalysator enthaltenden Austauschturm (3) nach unten im Gegenstrom zu einem aufsteigenden Deuteriumstrom. Das Wasser wird hierbei an Deuterium angereichert und verlässt den Austauschturm am Boden als hochprozentiges schweres Wasser <D20). Der während des Austausches sich an Protium angereicherte Deuteriumstrom wird in einer Tieftemperatur-Rektifikationskolonne (6) in Deuterium und Protium zerlegt.
  • Die andere Teilmenge des aufzubereitenden Wassers wird nach Verdampfung und Ueberhitzung in einem Verdampfer (8) in einen dreiteiligen Austauschturm (9a bis 9c) eingeleitet. Hierin wird der Wasserstrom in Isotopenaustausch mit einem dem Kopf der Rektifikationskolonne (6) entnommenen Protiumstrom gebracht. Der Wasserstrom reichert sich mit Protium an und wird in flüssiger Form als leichtes Wasser entnommen.
  • Der während des Austausches sich an Deuterium angereicherte Protiumstrom wird in die Rektifikationskolonne (6) zur Zerw legung in Protium und Deuterium eingeleitet. Vom Fuss der Rektifikationskolonne (6) wird Deuterium, welchem noch geringe Mengen an Tritium beigemischt sind, in den Austauschturm (3) rezirkuliert.
  • Fig. 1 Leerseite

Claims (2)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Trennung eines Wasserstoffisotopengemisches in mindestens zwei Fraktionen, wobei die Trennung durch katalytischen Austausch zwischen Wasser und gasförmigem Wasserstoff mit nachfolgender Tieftemperatur-Rektifikation des Wasserstoffes herbeigeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das aufzubereitende Wasser in zwei Teilströme aufgespalten wird, und dass der eine Teilstrom mit einem, im wesentlichen aus Deuterium bzw. Deuterium und Tritium bestehenden Wasserstoffstrom in Austausch gebracht wird, wobei sich das Wasser an Deuterium bzw. Deuterium und Tritium anreichert, während der andere Teilstrom in Austausch mit einem im wesentlichen aus Protium bestehenden Wasserstoffstrom gebracht wird, wobei sich das Wasser an Protium anreichert, und dass nach dem Austausch die beiden Wasserstoffströme durch Rektifikation in eine erste, im wesentlichen aus Deuterium bzw. Deuterium und Tritium bestehende Fraktion und in eine zweite, im wesentlichen aus Protium bestehende Fraktion getrennt werden, und dass diese beiden als Wasserstoffströme in die Austauschprozesse zurückgeführt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Rektifikationsprozess eine Seitenentnahme für Deuterium aufweist, so dass neben Protium und Deuterium auch Tritium gewonnen wird.
DE19792950911 1979-03-01 1979-12-18 Verfahren zur trennung eines wasserstoffisotopengemisches in mindestens zwei fraktionen Withdrawn DE2950911A1 (de)

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