DE2948468A1 - Thermisch stabile durchscheinende polycarbonatzusammensetzungen - Google Patents
Thermisch stabile durchscheinende polycarbonatzusammensetzungenInfo
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Description
Thermisch stabile durchscheinende Polycarbonatzusammensetzungen
Die Erfindung betrifft eine thermisch stabile durchscheinende
Polycarbonatzusammensetzung, die in Mischung ein aromatisches Polycarbonat und eine geringe Menge eines teilweise fluorierten
Polyolefins enthält.
Durchscheinende Polycarbonate können für die Verwendung in von
innen erleuchteten Hinweisschildern, LichtStreuvorrichtungen
für Fluoreszenzlampen, Glühlampen oder Gasentladungslampen,
durchscheinenden Fenstemund dergleichen hergestellt werden.
Es ist bekannt, daß Polycarbonatharze durch Verwendung von einem oder mehreren anorganischen Zusatzstoffen, wie Titandioxid,
Zinkoxid, Bleicarbonat, Lithopone, Talkum usw., entweder allein oder in Kombination durchscheinend gemacht werden können. Alle
diese anorganischen Salze erzeugen indessen durchscheinende Formulierungen, die nicht vollständig zufriedenstellend sind,
da sie im Hinblick auf eine oder mehrere Eigenschaften unzureichend sind. So sind beispielsweise bei den normalerweise
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während der Herstellung auftretenden hohen Temperaturen viele dieser anorganischen Lichtdiffusoren chemisch reaktionsfähig
und beeinträchtigen die gewünschten physikalischen und optischen Eigenschaften der Polycarbonatzusammensetzung.
Bei der Herstellung von durchscheinenden Formulierungen müssen viele variable Größen inbetracht gezogen werden; beispielsweise
die Farbe/von der Oberfläche des ausgeformten Teiles reflektierten Lichtes, die Farbe und die Intensität des Lichtes, welches
durch das ausgeformte Teil hindurchgeleitet wird und insbesondere die radiale Energieverteilung des Lichtes, welches von
einem parallelen Lichtstrahl durch das ausgeformte Teil übertragen wird. Ein ideales diffuses Teil weist dann, wenn es
durch einen schmalen parallelen Lichtstrahl erleuchtet wird, eine kugelförmige Energieverteilung auf der dem auftreffenden
Strahl gegenüberliegenden Seite auf, eine Eigenschaft, die besonders wichtig ist, wenn das Verbergen der Lichtquelle einerseits
und eine gleichmäßig illuminierte Oberfläche gewünscht wird. Je mehr die Lichtverteilung von der kugelförmigen abweicht
(d.h. je größer der Anteil des Lichtes ist, der sich geradlinig durch das Teil fortpflanzt) , um so weniger ideal ist das Teil
als Diffusor.
Diese Eigenschaft eines Lichtdiffusors kann in herkömmlicher
Weise mit einem G.E. Recording Spectrophotometer durch Messung des diffusen Lichtes (T,), welches durch die Probe hindurchgeht,
gemessen werden, das Licht, welches geradlinig hindurchgeht ,wird von einer schwarzen Samtlichtfalle absorbiert, die
außen auf der Probenöffnung angebracht ist und das diffuse Licht wird mit der gesamten Lichtmenge, die durch die Probe
hindurchgeht, verglichen. Das Verhältnis T,/T ist der sogenannte Diffusionsfaktor D der Probe. Je mehr sich das Verhältnis
dem Wert 1,0 nähert, umso mehr nähert sich die Probe dem idealen Diffusor.
0 3 0 Q 2 A / 0
Weiterhin muß eine durchscheinende Zusammensetzung thermisch
physikalischen
stabil sein, ihre wünschenswerten/Eigenschaften, wie Zähigkeit
und Schlagfestigkeit beibehalten und leicht verarbeitbar sein.
Es wurde nunmehr gefunden, daß eine thermisch stabile PoIycarbonatzusammensetzung
mit ausgezeichneter Zähigkeit und hoher Schlagfestigkeit durch Zusammenmischen eines halogenfreien aromatischen
Polycarbonate und einer geringen Menge eines teilweise fluorierten Polyolefins, allein oder in Mischung mit
Polymeren des Tetrafluoräthylens und Hexafluorpropylen erhalten werden kann. Das teilweise fluorierte Polyolefin kann Poly-(
vinyliden-fluorid), Poly-(vinylfluorid), Poly-(trifluoräthylen),
Poly-(chlortrifluoräthylen) und Poly(trifluoräthylenalkalimetallsulfonat)
sein.
Zur Erleichterung des Mischens mit dem Polycarbonatharz wird das fluorierte Polyolefin oder die fluorierte Polyolefinmischung
vorzugsweise in Form von Teilchen gemischt.
Die Menge des teilweise fluorierten Polyolefins, die in der vorliegenden
Erfindung verwendet werden kann,ist nicht kritisch und liegt im Bereich von etwa 0,01 bis etwa 5,0 Gew.-%, bezogen
auf das Gewicht der Polycarbonatzusammensetzung.
Die aromatischen Polycarbonate, die bei der praktischen Durchführung
der vorliegenden Erfindung Verwendung finden können, sind Homopolymere und Copolymere, die durch Reaktion eines
zweiwertigen Phenols mit einem Carbonatvorläufer hergestellt werden können.
Die zweiwertigen Phenole, die für die Herstellung der Polycarbonate
verwendet werden können, sind Bisphenole, wie Bis-(4-hydroxyphenyl)-methan,
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan (nach-
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folgend als Bisphenol-A bezeichnet), 2,2-Bis-(4-hydroxy-3-methylphenyl)-propan
und 4,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-heptan; zweiwertige Phenoläther, wie Bis-(4-hydroxyphenyl)-äther;
Dihydroxydiphenyle, wie ρ,ρ1-Dihydroxydiphenyl; Dihydroxyarylsulfone,
wie Bis-(4-hydroxyphenyl)-sulfon und Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon;
Dihydroxybenzole, Resorcinol, Hydrochinon, alkylsubstituierte Dihydroxybenzole, wie 1,4-Dihydroxy-3-methylbenzol;
und Dihydroxydiphenylsulfoxide, wie Bis-(4-hydroxyphenyl)-sulfoxide.
Andere zweiwertige Phenole können ebenfalls verwendet werden und sie sind in den Us-Patenten
2 999 835, 3 028 365 und 3 153 008 offenbart. Der Offenbarungsgehalt dieser 3 US-Patentschriften wird durch diese Bezugnahme
in vollem Umfang in die vorliegende Anmeldung aufgenommen.
Es ist selbstverständlich möglich 2 oder mehrere unterschiedliche zweiwertige Phenole oder ein Copolymer aus einem zweiwertigem
Phenol mit einem Glykol oder mit hydroxy- oder säureendendem Polyester oder mit einer zweibasischen Säure, im Falle,
daß ein Carbonat-Copolymer oder -Interpolymer statt einem Homopolymer gewünscht wird, für die Herstellung der aromatischen
Polycarbonate der vorliegenden Erfindung zu verwenden. Mischungen aus beliebigen der obengenannten Materialien können ebenfalls
benutzt werden, um das aromatische Polycarbonat zu erzeugen.
Der verwendete Carbonatvorläufer kann entweder ein Carbonylhalogenid,
ein Carbonatester oder ein Halogenformiat sein. Die Carbonylhalogenide, die hierfür verwendet werden können, sind
Carbonylbromid, Carbonylchlorid und Mischungen derselben.
Ebenfalls umfaßt werden die polymeren Materialien aus einem zweiwertigen Phenol, einer Dicarbonsäure und Kohlensäure. Dieselben
sind in dem US-Patent 3 169 121 offenbart, dessen Offenbarungsgehalt durch diese Bezugnahme in vollem Umfang in die
vorliegende Anmeldung aufgenommen wird.
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Die aromatischen Polycarbonate der vorliegenden Erfindung werden in typischer Weise durch Verwendung eines Molekulargewichtregulators,
eines Säureakzeptors und eines Katalysators hergestellt.
Der Säureakzeptor kann entweder ein organischer oder ein anorganischer
Säureakzeptor sein.
Die Katalysatoren, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind in typischer Weise solche, welche die
Polymerisation des Monomeren mit dem Phosgen unterstützen.
Ebenfalls umfaßt werden verzweigte Polycarbonate, bei denen eine polyfunktionelle aromatische Verbindung mit dem Monomeren
und dem Carbonatvorläufer umgesetzt ist, um ein thermoplastisches, willkürlich verzweigtes Polycarbonat zu ergeben.
Mischungen aus linearen und verzweigten aromatischen Polycarbonaten
werden ebenfalls von der vorliegenden Erfindung umfaßt.
Die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung werden durch Zusammenmischen des teilweise fluorierten Polyolefins mit dem
halogenfreien Polycarbonat hergestellt.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der derzeit besten Weise zur Durchführung der Erfindung. Sofern nicht anderes
angegeben,beziehen sich die Teile oder die Prozentsätze auf das Gewicht.
100 Teile eines aromatischen Polycarbonate, welches durch Reaktion
von 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan (nachfolgend als
Bisphenol-A bezeichnet) und Phosgen in Anwesenheit eines Säureakzeptors
und eines Molekulargewichtregulators hergestellt worden war und welches eine grundmolare Viskositätszahl (intrin-
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sic viscosity) von 0,57 dl/g aufwies, wurde mit 0,5 Teilen eines
feinzerteilten Poly-(vinylidenfluorids) gemischt. Die erhaltene Mischung wurde dann einem Extruder zugeführt, der bei einer Temperatur
von etwa 2650C betrieben wurde und das Extrudat wurde
zu Pellets zerkleinert.
Die Pellets wurden dann bei etwa 315°C zu Testprobestücken mit
den Abmessungen 5 cm χ 7,5 cm χ 1,5 8 cm (2 in. χ 3 in. χ 0,062
in.) unter Verwendung herkömmlicher Ausformtechniken ausgeformt. Die optischen Eigenschaften und die Oberflächenfarbe der Testprobestücke
wurde unter Verwendung eines G.E. Recording Spektrophotometers, wie es vorstehend beschrieben wurde, gemessen und
nach dem ASTM Yellowness Index (YI)-Test D 1925-70 bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle I aufgeführt.
Die Testproben wurden ebenfalls der Schlagfestigkeitsprüfung gemäß ASTM D 256, Methode A unterworfen und die erhaltenen Ergebnisse
sind in der Tabelle II aufgeführt.
Die Pellets wurden ebenfalls einem vorschriftswidrigen Ausformtest
unterworfen bei, dem die Pellets bei etwa 34O0C ausgeformt
wurden. Nach dem Ausformen von 5 Probestücken wurde die Temperatur auf etwa 3500C gesteigert. Das Ausformen wurde fortgesetzt
bis 5 weitere Probestücke ausgeformt waren, worauf die Temperatur wiederum um 10° C gesteigert wurde. Die Steigerung
der Temperatur um jeweils 10°-Intervalle wurde fortgesetzt bis die Probestücke in katastrophaler Weise versagten. Die Oberflächenfarbe
der 5 Probestücke wurde in jedem Satz bestimmt und mit einem G.E. Recording Spektrophotometer gemessen und
mit den Standardprobestücken verglichen, die bei 315°C ausgeformt worden waren. Um eine gleichmäßige Farbe zu gewährleisten,
wurden die Probechips während dieser Messungen auf einer Bariumsulfatplatte der Hitzebehandlung unterworfen. Die Farbunterschiede
A. E zwischen den Testprobestücken und der Standardprobe wurden unter Verwendung der Adams Chromatic Value
Q 3 O O 2 U I O Π 2
Equation, wie sie sich in ASTM D 2244/68 Methode A findet, bestimmt.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle III aufgeführt.
Beispiel I wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß das aromatische Polycarbonat eine grundmolare Viskositätszahl von 0,57 dl/g
besaß und mit 0,25 Teilen fein zerteiltem Poly-(vinylidenfluorid) und 0,25 Teilen Poly-(tetrafluoräthylen) vermischt wurde. Die
optischen Eigenschaften/ die Schlagfestigkeit und der vorschriftswidrige Ausformtest wurden nach dem Verfahren gemäß Beispiel I
bestimmt, bzw. durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in den Tabellen I, II und III enthalten.
100 Teile des Polycarbonatharzes nach Beispiel I wurden mit 0,10 Teilen Titandioxidpigment gemischt. Die Mischung wurde zu
Testprobestücken ausgeformt und dann wurden die optischen Eigenschaften, wie sie in Beispiel I beschrieben sind, bestimmt.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I aufgeführt.
Beispiel III wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß 0,25 Teile Titandioxidpigment anstelle von 0,10 Teilen verwendet wurden.
Die Mischung wurde dann zu Testteilen verarbeitet und die optischen Eigenschaften wurden, wie in Beispiel I, bestimmt.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt.
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| Probe des Beispiels |
Td | (%) | Tt(%) | D(T | d/Tt> | YI | 0 |
| I | 61 | ,89 | 63,28 | 0 | ,978 | 9, | 9 |
| II | 58 | ,21 | 59,47 | 0 | ,979 | 8, | |
| III | 40 | ,58 | 41 ,54 | 0 | ,977 | ||
| IV | 49 | ,28 | 63,10 | 0 | ,781 | ||
| Tabelle II | |||||||
| Probe des Beispiels |
Izod-Schlagfestigkeit (ft.Ib./in.) |
3400C | ,9 | Tabelle | III | 0C | Bruchdehnung | in | % |
| I | 14, | 3,2 | ,9 | Δ. E | ,1 | 100 | |||
| II | 14, | 3,1 | ,6 | 3500C | 360 | ,6 | 100 | ||
| IV | 3, | 5,9 | 10 | 0 | |||||
| 6,0 | 10 | ||||||||
| Probe des Beispiels |
|||||||||
| I | 3700C | 380 | 0C | ||||||
| II | 16,4 | 23 | ,1 | ||||||
| 16,6 | 23 | ,6 | |||||||
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Aus den in den vorstehenden Tabellen aufgeführten Ergebnissen
ist ersichtlich, daß die Zusammensetzungen, die aus einer Mischung aus einem feinteiligen Poly-(vinylidenfluorid) und
einem aromatischen Polycarbonatharz erhalten werden, gute Lichtdurchlässigkeit und Diffusität aufweisen, gute thermische
Stabilität besitzen und ausgezeichnete Zähigkeits- und Schlagfestigkeitseigenschaften aufweisen.
Es ist ebenfalls ersichtlich,daß die Diffusität einer Zusammensetzung
aus einer Mischung des teilchenförmigen Poly-(vinylidenfluorids) und des aromatischen Polycarbonate durch Verwendung
einer geeigneten Konzentration des Titandioxidpigments erreicht werden kann, jedoch nur auf Kosten der Gesamtlichtdurchlässigkeit;
während die Durchlässigkeit nur durch einen entsprechenden Verlust an Diffusität erzielt werden kann.
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Claims (4)
1) Thermisch stabile durchscheinende Polycarbonatzusammensetzung , dadurch gekennzeichnet, daß sie in Mischung ein
aromatisches Polycarbonat und eine geringe Menge eines teilchenförmigen fluorierten Polyolefins, ausgewählt aus
Poly-(vinylidenfluorid), Poly-(vinylfluorid), Poly-(trifluoräthylen),
Poly-(chlortrifluoräthylen) und Poly-(trifluoräthylenalkalimetallsulfonat)
oder Mischungen des teilchenförmigen fluorierten Polyolefins mit Poly-(tetrafluor)-äthylen
und Poly-(hexafluorpropylen) enthält.
2) Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das teilchenförmige fluorierte Polyolefin oder die Mischung aus dem teilchenförmigen fluorierten Polyolefin
und den vollständig fluoriertem Polyolefin in einer Menge von 0,01 bis etwa 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der
Polycarbonatzusammensetzung vorliegt.
3) Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das teilchenförmige fluorierte Polyolefin Poly-(vinylidenfluorid) ist.
4) Zusammensetzung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das aromatische Carbonatpolymer das Umsetzungsprodukt von 2,2,-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan ist.
030024/0826
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