DE2947312C2 - Device for separating titanium tetrachloride from a mixture of evaporated chlorides - Google Patents

Device for separating titanium tetrachloride from a mixture of evaporated chlorides

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Description

3535

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Abtrennen von Titantetrachlorid aus einem Gemisch verdampfter Chloride nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a device for separating titanium tetrachloride from a mixture of evaporated Chlorides according to the preamble of claim 1.

Eine solche Vorrichtung ist aus der US-PS 22 45 358 bekannt. Sie hat zwei nebeneinanderstehende zylindrische Kammern, von denen die erste Kammer einen Einlaß im oberen Teil für ein Gemisch aus verdampften Eisenchloriden und Titantetrachlorid, im unteren Abschnitt einen Auslaß für verfestigte Eisenchloride und darüber die Einmündung eines Überleitkanals aufweist In diesen Überleitkanal ragt eine von der Wand der ersten Kammer ausgehende, schräg nach unten verlaufende Leitplatte, unterhalb der eine wieder zur Kammerwand zurückführende weitere schräge Leitplatte angeordnet ist. Der Überleitkanal mündet in den unteren Bereich der zweiten Kammer, die einen kegeligen Boden mit einem Auslaß und in der Oberseite einen Dampfauslaß aufweist. Im oberen Bereich der zweiten Kammer ist eine Einrichtung zum Einsprühen vC'H flüssigem Titantetrachlorid als Kondensationsmittel vorgesehen.Such a device is known from US Pat. No. 2,245,358. It has two cylindrical ones standing next to each other Chambers of which the first chamber has an inlet in the upper part for a mixture of vaporized Iron chlorides and titanium tetrachloride, in the lower section an outlet for solidified iron chlorides and above it has the confluence of a transfer channel. In this transfer channel one protrudes from the wall of the first chamber outgoing, sloping downward guide plate, below which one again to Chamber wall leading back further inclined guide plate is arranged. The transfer channel opens into the lower area of the second chamber, which has a conical bottom with an outlet and in the top has a steam outlet. In the upper area of the second chamber there is a device for spraying vC'H liquid titanium tetrachloride as a condensing agent intended.

Diese Vorrichtung dient zur Abtrennung des Eisenchlorids aus dem Titantetrachlorid, wobei ein Verstopfen der Vorrichtung verhindert werden soll. Die sich in der ersten Kammer abkühlenden Chloriddämpfe scheiden verfestigtes Eisenchlorid aus, das dann an den Leitplatten entlang zum Auslaß gelangt Dabei kann jedoch eine Verstopfung der Vorrichtung mit dem abgeführten Eisenchlorid nicht wirksam unterbunden werden. Die in dem Titantetrachlorid schwebend verbleibenden verfestigten Eisenchloridteilchen werden durch den Überleitkanal in die zweite Kammer mitgefühlt Durch Waschen des Tiiantetraehloriddampfs mit flüssigem Titantetrachlorid wird das restliche Eisenchlorid entfernt, während der so gereinigte Titantetrachloriddampf ohne Gefahr einer Verstopfung für die Vorrichtung zu einem gesonderten Kondensator abgeführt werden kann.This device is used to separate the iron chloride from the titanium tetrachloride, causing clogging the device is to be prevented. The chloride vapors, which cool down in the first chamber, separate solidified ferric chloride, which then passes along the guide plates to the outlet however, clogging of the device with the discharged ferric chloride was not effectively prevented will. The solidified ferric chloride particles remaining suspended in the titanium tetrachloride become sensed through the transfer channel into the second chamber by washing the titanium tetra-chloride vapor the remaining iron chloride is removed with liquid titanium tetrachloride, while the cleaned one Titanium tetrachloride vapor with no risk of clogging for the device to a separate Capacitor can be discharged.

Es hat sich gezeigt, daß bei der bekannten Vorrichtung während des Betriebs dennoch Materialansammlungen auftreten, die zu einem Verstopfen führen, so daß aufwendige Reinigungsarbeiten erforderlich sind, bis der Betrieb wieder aufgenommen werden kann.It has been shown that in the known device, material accumulations nevertheless during operation occur that lead to clogging, so that expensive cleaning work is required, until operations can be resumed.

Bekannt ist außerdem, bei der Gewinnung von Titantetrachlorid einen zwei Kammern oben verbindenden Überleitkanal von außen zu kühlen (DE-OS 20 51 963). Die abgekühlten Dämpfe werden dann oben in die Sprühkammer eingebracht, in die flüssiges Titantetrachlorid mittels eines Sprühtellers eingesprühl wird.It is also known that in the extraction of titanium tetrachloride, a top connecting two chambers To cool the transfer channel from the outside (DE-OS 20 51 963). The cooled vapors are then up introduced into the spray chamber, into which liquid titanium tetrachloride is sprayed by means of a spray plate will.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht nun darin, die Vorrichtung der eingangs genannten Art so auszubilden, daß mit ihr ein kontinuierliches Trennen des Titantetrachlorids von anderen Chloriden ohne die Gefahr einer Stillegung durch Verstopfung und dadurch bedingter aufwendiger Reinigung durchgeführt werden kann.The object on which the invention is based is now to develop the device of the initially described to train said type so that with it a continuous separation of the titanium tetrachloride of other chlorides without the risk of shutdown due to clogging and thus more expensive Cleaning can be done.

Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Patentanspruchs ί gelöst.This object is achieved with the features of claim ί.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat den Vorteil, daß Titantetrachlorid hoher Reinheit von den übrigen Chloriden getrennt werden kann, daß sich die übrigen Chloride als Schicht abscheiden und kontinuierlich ohne großen Aufwand und ohne Gasentwicklung entfernt werden können.The device according to the invention has the advantage that titanium tetrachloride of high purity from the rest Chlorides can be separated so that the remaining chlorides separate out as a layer and continuously without can be removed with great effort and without evolution of gas.

Mit der Maßnahme nach Anspruch 2 läßt sich die Beseitigung der Chloride von den Führungsplatten erleichtern. Mit der Maßnahme nach Anspruch 3 wird der Ablauf der abgeschiedenen Chloride begünstigt.With the measure according to claim 2, the elimination of the chlorides from the guide plates facilitate. With the measure according to claim 3, the drainage of the separated chlorides is favored.

Anhand der Zeichnung, die schematisch eine Vorrichtung zum Abtrennen von Titantetrachlorid aus einem Gemisch verdampfter Chloride zeigt, wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert.Based on the drawing, which schematically shows a device for separating titanium tetrachloride from a Shows mixture of evaporated chlorides, the invention is explained in more detail, for example.

Die in der Zeichnung gezeigte Vorrichtung hat eine erste Kammer 3 und eine zweite Kammer 4, die im unteren Bereich durch einen Überleitkanal verbunden sind. Die erste Kammer 3 hat auf der Oberseite einen Gemischeinlaß 1, die zweite Kammer 4 hat auf der Oberseite einen Dampfauslaß 2 sowie einen Einlaß 16 für Filtermaterial. Außerdem sind oberhalb der jeweiligen Mündung des Überleitkanals 5 in der ersten Kammer 3 Führungsplatten 6 und in der zweiten Kammer 4 Führungsplatten 7 vorgesehen. Oberhalb der Führungsplatten 7 ist in der. zweiten Kammer 4 ein Einlaß 8 für Chloridtrübe angeordnet, unterhalb der Führungsplatten 7 ein Einlaß 9 für Oxychloridtrübe. Auf den Führungsplatten 7 ist Filtermaterial 10 abgelegt Der untere Abschnitt der ersten Kammer 3 ist von einem Heizmantel 11 umgeben, um an diesem Teil eine Temperatur aufrechtzuerhalten, die den freien Austrag der festen Chloride gestattet.The device shown in the drawing has a first chamber 3 and a second chamber 4, which in the lower area are connected by a transfer channel. The first chamber 3 has one on the top Mixture inlet 1, the second chamber 4 has a steam outlet 2 and an inlet 16 on the top for filter material. In addition, are above the respective mouth of the transfer channel 5 in the first Chamber 3 guide plates 6 and 4 guide plates 7 in the second chamber. Above the Guide plates 7 is in the. second chamber 4, an inlet 8 for chloride slurry arranged below the Guide plates 7 an inlet 9 for oxychloride pulp. Filter material 10 is deposited on guide plates 7 The lower portion of the first chamber 3 is surrounded by a heating jacket 11 to at this part a Maintain temperature that allows the free discharge of the solid chlorides.

Der ersten Kammer 3 ist auf der Unterseite ein Verschluß 12 und daran angrenzend ein Sammler 13 für hochsiedende Chloride zugeordnet. Auf der Unterseite der zweiten Kammer 4 befindet sich ein Rüttelsieb 17, welches verbrauchtes Filtermaterial 10 über einen Verschluß 12 zu einem Sammler 15 führt. Außerdem ist über einen weiteren Verschluß ein Sammler 14 für die festen Chloride angeschlossen. Oberhalb der Führungsplatten 6 der ersten Kammer 3 mündet ein Auslaßstut-The first chamber 3 is on the underside a closure 12 and adjoining it a collector 13 for assigned to high-boiling chlorides. On the underside of the second chamber 4 there is a vibrating screen 17, which used filter material 10 leads to a collector 15 via a closure 12. Also is A collector 14 for the solid chlorides is connected via a further closure. Above the guide plates 6 of the first chamber 3 opens an outlet pipe

zen 18 für die Führung von Chloriden hoher Temperatur,zen 18 for the management of chlorides higher Temperature,

Die erfindungsgemäße Vorrichtung arbeitet folgendermaßen: The device according to the invention works as follows:

Ein aus TiCl4, SiCI4, VOCI3, CaCl2, MgCI2, MnCl2, FeCI3, FeCI2, AICI3, CrCI4, CrCi3, CO, CO2, N2 und COCI2 bestehendes Dampf-Gas-Gemisch, das während der Chlorierung auch noch andere sich dabei gebildete Chloride enthält, wird durch den Gemischeinlaß 1 in die erste Kammer 3 mit einer Temperatur von 600 bis 9500C eingeführt In der Einlaßkammer 3 wird dem Dampf-Gas-Gemisch und insbesondere den Chloriden von Ca, Mn, Mg, Fe sowie den kleinen Titanschlackenfeststoffteilchen und kleinen Koksteilchen, die als Reduktionsmittel verwendet werden, Wärme entzogen, πA steam gas consisting of TiCl 4 , SiCI 4 , VOCI 3 , CaCl 2 , MgCl 2 , MnCl 2 , FeCI 3 , FeCI 2 , AICI 3 , CrCI 4 , CrCi 3 , CO, CO 2 , N 2 and COCI 2 mixture containing also other case contains during the chlorination chlorides formed, is introduced through the mixture inlet 1 into the first chamber 3 with a temperature of 600-950 0 C in the inlet chamber 3 to the vapor-gas mixture, and in particular the chlorides heat removed from Ca, Mn, Mg, Fe as well as the small particles of titanium slag solids and small particles of coke used as reducing agents, π

Diese Materialien scheiden sich zum Teil an den Wänden der ersten Kammer 3 und an den Führungsplatten 6 ab und bilden dort Teilchen, deren Abmessungen erheblich größer sind als die der Teilchen der Niedertemperaturchloride AlCl3 und FeCl3. Der übrige Teil der Hochtemperaturchloride CaCi2, MgCI2, MnCl2 und FeCI2 sowie der festen Teilchen und der dchlacKe sowie des Kokses werden im unteren Teil der ersten Kammer 3 unterhalb den Führungsplatten 6 abgeschieden. Die Niedertemperaturchloride und die Gase TiCl4, :'5 VOCI3, COCl2, CO, COj, N2, FeCl3 und andere strömen unter den Führungsplatten *> in den Oberleitkanal 5 und münden in der zweiten Kammer 4. In der zweiten Kammer 4 ist auf den Fühiungsplatten 7 ein trockenes adsorbierendes Filtermaterial 10, beispielsweise Pech- so koks oder titanhaltige briketts, angeordnet. Die Führungsplatten 7 erstreckt sich dabei zwischen dem darüberliegenden Einlaß für Chloridtrübe und dem darunterliegenden Einlaß für Oxychloridtrübe mit einer Neigung, die den natürlichen Ablauf des Filtermaterials J5 10 nach unten gewährleistet. Pie Niedertemperaturchloride und die Gase CO, CO2, COCl2, N2 und dergleichen strömen durch das Filtermaterial 10 entgegen seiner durch die Führungsplatten 7 vorgegebenen Bewegungsrichtung, erwärmen dabei das Filtermaterial 10 und fangen die Chloride von Fe, Al und anderer Metalle auf.Some of these materials are deposited on the walls of the first chamber 3 and on the guide plates 6, where they form particles whose dimensions are considerably larger than those of the particles of the low-temperature chlorides AlCl 3 and FeCl 3 . The remaining part of the high-temperature chlorides CaCi 2 , MgCl 2 , MnCl 2 and FeCl 2 as well as the solid particles and the black and coke are deposited in the lower part of the first chamber 3 below the guide plates 6. The low temperature chlorides and gases TiCl 4, '5 VOCI 3, COCl 2, CO, COj, N2, FeCl 3 and other flow under the guide plates *> in the Oberleitkanal 5 and open out into the second chamber 4. The second chamber 4 a dry adsorbent filter material 10, for example pitch so coke or titanium-containing briquettes, is arranged on the guide plates 7. The guide plate 7 extends between the inlet above for chloride slurry and the inlet below for oxychloride slurry with an incline that ensures the natural drainage of the filter material J5 10 downwards. Pie low temperature chlorides and the gases CO, CO 2 , COCl 2 , N 2 and the like flow through the filter material 10 against its direction of movement given by the guide plates 7, heat the filter material 10 and collect the chlorides of Fe, Al and other metals.

Um eine vollständige Abkühlung des Dampf-Gas-Gemisches im Filtermaterial 10 zu erreichen, wird durch den Einlaß 8 eine Chloridtrübe mit erhöhtem Gehalt an Feststoffe, beispielsweise 50 g/l und durch den Einlaß 9 Oxychloridtrübe mit einem Gehalt von weniger als 50 g/l eingeleitet Das dadurch befeuchtete Filtermaterial 10 nimmt dadurch im oberen Bereich der Kammer 4 feste Teilchen auf, transportiert diese in die untere heißere Zone, wo das Titantetrachlorid und HCL, VOCl3 verdampfen und nach oben strömen, während die festen Chloride von Fe, AI und der anderen Metalle zusammen mit dem Filtermaterial 10 auf das Schüttelsieb 17 gelangen und dort kontinuierlich getrennt werden. Das heiße verbrauchte Filtermaterial 10 gelangt in den Sammler 15 und wird anschließend weiterbehandelt, während die in der ersten Kammer 2 abgeschiedenen Chloride in den Sammler 13 und die in der zweiten Kammer 4 abgeschiedenen Chloride in den Sammler 14 gelangen.In order to achieve complete cooling of the vapor-gas mixture in the filter material 10, a chloride slurry with an increased content of solids, for example 50 g / l, is introduced through the inlet 8 and oxychloride slurry with a content of less than 50 g / l through the inlet 9 The filter material 10 thus moistened thereby picks up solid particles in the upper area of the chamber 4, transports them to the lower, hotter zone, where the titanium tetrachloride and HCL, VOCl 3 evaporate and flow upwards, while the solid chlorides of Fe, Al and the other metals get together with the filter material 10 on the vibrating sieve 17 and are continuously separated there. The hot, used filter material 10 reaches the collector 15 and is then treated further, while the chlorides separated in the first chamber 2 reach the collector 13 and the chlorides separated in the second chamber 4 reach the collector 14.

Der Auslaßstutzen 18 ermöglicht einen Zugang und eine Reinigung der ersten Kammer 3 von festen Chloriden. Außerdem verhindert er, daß Dämpfe von TiCl4 und VOCI3 kondensieren. Die Beschickung mit Filtermaterial 10 erfolgt portionsweise aber den Einlaß 16 für Filtermaterial auf der zweiten Kammer 4, und zwar abhängig vom jeweiligen Füllstand des Filtermaterials 10. Das gereinigte Titantetrachlorid sowie die Gase CO, CO2, COCl2 und N2 werden nach dem Austritt aus der zweiten Kammer 4 durch den Auslaß 2 einer Naßkondensation unterworfen.The outlet connection 18 enables access and cleaning of the first chamber 3 from solid chlorides. It also prevents TiCl 4 and VOCI3 vapors from condensing. The loading of filter material 10 takes place in portions but the inlet 16 for filter material on the second chamber 4, depending on the filling level of the filter material 10. The cleaned titanium tetrachloride and the gases CO, CO 2 , COCl 2 and N 2 are discharged after the outlet the second chamber 4 is subjected to wet condensation through the outlet 2.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Vorrichtung zum Abtrennen von Titantetrachlorid aus einem Gemisch verdampfter Chloride mit einer ersten Kammer, die oben einen Gemischeinlaß, unten einen Auslaß und dazwischen im unteren Bereich eine Führungsplatte aufweist, mit einer zweiten Kammer, die oben einen Dampfauslaß, einen kegelförmigen Boden mit einem Auslaß und einen Einlaß für ein flüssiges Kondensationsmittel aufweist, und mit einem die beiden Kammern im unteren Abschnitt verbindenden Überleitkanal, dadurch gekennzeichnet, daß in der zweiten Kammer (4) Führungsplatten (7) vorgesehen sind, die mit Filtermaterial (to) bedeckt sind, daß der Überleitkanal (5) in die erste Kammer (3) unterhalb der FührungspSatten (6) und in die zweite Kammer (4) unterhalb der Führungsplatten (7) mündet, und daß in der zweiten Kammer (4) oberhalb *!er Führungsplatten (7) ein Einlaß (8) für Chloridtrü&e und unterhalb davon ein Einlaß (9) für Oxychloridtrübe vorgesehen ist1. Device for separating titanium tetrachloride from a mixture of evaporated chlorides with a first chamber, the above a mixture inlet, has an outlet below and a guide plate in between in the lower area, with a second chamber, which has a steam outlet at the top, a conical bottom with an outlet and has an inlet for a liquid condensing agent, and with one the two chambers in lower section connecting transfer channel, characterized in that in the second chamber (4) guide plates (7) are provided which are covered with filter material (to) that the transfer channel (5) into the first chamber (3) below the guide plates (6) and into the second Chamber (4) opens below the guide plates (7), and that in the second chamber (4) above *! er guide plates (7) an inlet (8) for Chloridtrü & e and below it an inlet (9) for oxychloride is provided 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsplatten (6) in der ersten Kammer (3) in Strömungsrichtung des Gemisches geneigt und die Führungsplatten (7) in der zweiten Kammer (4) in Bewegungsrichtung des Filtermaterials (10) geneigt angeordnet sind.2. Device according to claim 1, characterized in that that the guide plates (6) in the first chamber (3) in the direction of flow of the mixture inclined and the guide plates (7) in the second chamber (4) in the direction of movement of the filter material (10) are inclined. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Überleitkanal (5) geneigt ist.3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the transfer channel (5) is inclined is.
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