DE2932436C2

DE2932436C2 - Massenstromabhängiger Gasanalysator mit Durchflußregelung im Unterdruckbetrieb

Info

Publication number: DE2932436C2
Application number: DE2932436A
Authority: DE
Inventors: Melchior 5090 Leverkusen Kahl; Hans Hubert Dr. 4047 Dormagen Meyer; Paul 4040 Neuss Schürmeyer; Heinz Dr. 5489 Senscheid Warncke
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: ABB Training Center GmbH and Co KG
Priority date: 1979-08-10
Filing date: 1979-08-10
Publication date: 1983-11-10
Also published as: DE2932436A1; US4341108A

Description

dadurch gekennzeichnet, daß dein gemeinsanre« Gaseintritt (12, 13) in die erste (2) und zweite Drossel (11) eine dritte Drossel (!) vorgeschaltet ist und an der gemeinsamen Verbindungsstelle der drei Drosseln (1, 2, 11) ein weiterer Unterdruckregler (14) angeschlossen ist, über dessen Eingang Luft unter Atniosphärendruck angesaugt wird und der durch Verändern dieser Luftmenge den an seinem Ausgang herrschenden Druck pi als Differenz gegen den Atmosphärendruck po konstant hält, und daß der Druck pi deutlich über dem Unterdruck /T₃ am Detektorausgang und unter dem niedrigsten Pruckpj des Meßgases liegt.

2. Gasanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der durch den Beipaß fließende Luftstrom nur über die Förder.'»istung der Saugvorrichtung einstellbar ist

3. Gasanalysator nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die drei Drosseln so bemessen sind, daß der durch den am gemeinsamen Verzweigungspunkt dieser Drosseln angeordneten Unterdruckregler eingesaugte Luftstrom Fa etwa gleich dem gesamten Meßgasstrom F\ bei einem mittleren Druck p\ des Meßgases ist.

4. Gasanalysator nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Förderleistung der Saugvorrichtung so eingestellt ist, daß der durch den am Detektorausgang befindlichen Unterdruckregler angesaugte Luftstrom F₁, etwa gleich der Summe der Massenströme im Detektorausgang (Fs) und Beipaß CF_fl)ist. 50 a)

Bei dieser Anordnung wird der massenstromabhängige Detektor im Unterdruck betrieben, weil das Meßgas nicht unter hinreichendem Oberdruck ansteht und weil keine geeigneten temperatur- oder korrosionsfesten Pumpen vor dem Analysator eingesetzt werden können. Außerdem muß der Detektor mit einem oder mehreren weiteren Gasströmen beschickt werden können, weil dies für seine Funktion unerläßlich ist Ein konstanter Massensixom des Meßgases ist in dieser Anordnung jedoch nur gewährleistet, wenn der Druck des Meßgases an ihrem Eingang konstant ist.

Kontinuierliche Flammenionisationsdetektoren (FID) und die auf einem ähnlichen Effekt beruhenden thermionischen Detektoren liefern ein massenstromproportionales MeßsignaL Aus diesem Grund muß ein konstanter Meßgasmassenstrom in den Detektor eindosiert werden. Üblicherweise wird die Meßgasdosierung so gelöst, daß das Meßgas durch eine Pumpe vor dem Detektor auf einen Druck verdichtet wird, der durch eine Druckregeleinrichtung auf einen konstanten Überdruck gegen den Atmosphärendruck geregelt und über ein festes Drosselorgan an den Eingang des bei Atmosphärendruck betriebenen Detektors angeschlossen wird. Dabei stellt sich wegen des konstanten Differenzdrucks an dem Drosselorgan ein konstanter Meßgasstrom ein. Diese Massenstromregelung vor dem Detektor hat den Vorteil, daß sie durch die Zugabe von weiteren GasstrÖK^n in den Detektor (die für dessen Funktion notwendig sind, z. B. Brenngas und Brennerluft beim FID), nicht beeinflußt wird. Als Pumpe können alle das Meßgas in seiner Zusammensetzung nicht verändernden Gasverdichter eingesetzt werden. In der Regel werden Pumpen mit mechanisch bewegten Teilen, wie z. B. Membranpumpen, verwendet. Als Druckregeleinrichtung werden üblicherweise Überströmregler (back pressure-Regler) eingesetzt, die in einer Beipaßleitung mittels einer veränderlichen Drossel einen variablen Teilstrom des Meßgases gegen die Atmosphäre abströmen lassen. Als Drosselorgan im Eintritt zum Detektor können Na.«e'ventile, Kapillaren oder Düsen verwendet werden. Die geschilderte Art der Meßgasdosierung hat sich als biauchbar erwiesen bei kontinuierlichen FID-Geräten im Immissionsbereich, bei denen das Meßgas als relativ saubere Luft vorliegt. Bei den Anwendungen im Emissionsbereich hat diese Art der Eindosierung erhebliche Nachteile, die bei den hohen Beladungen der Meßgase durch folgende Umstände begründet sind:

b)

Die Erfindung geht aus von einem kontinuierlich arbeitenden Gasanalysator bestehend aus:

a) einem massenstromabhängigen Detektor;

b) einer Saugvorrichtung am Detektorausgang;

c) einem am Detektorausgang angeschlossenen Unterdruckregler, der den durch die Saugvorrichtung erzeugten Unterdruck am Detektorausgang gegenüber dem Atmosphärendruck konstant hält;

d) einer ersten Drossel, die dem Detektor in der Meßgasleitung vorgeschaltet ist und

e) einer zweiten Drossel, die der Reihenschaltung von erster Drossel und Detektor als Beipaß parallel geschaltet ist.

Der Taupunkt des Meßgases kann erheblich über der Umgebungstemperatur liegen.
Das Meßgas kann stark korrosiv wirken.

Aus diesen Gründen hat es sich bei EmissionsmeBgeräten als notwendig erwiesen, alle mit dem Meßgas in Berührung kommenden Bauteile auf Temperaturen von 150 bis 200⁰C zu beheizen. Die Beheizung des Meßgassystems auf solch hohe Temperaturen hat jedoch den Nachteil, daß die Lebensdauer einiger Bauteile, wie Pumpen oder Druckregler, drastisch reduziert wird und somit nicht mehr akzeptabel ist.

Abhilfe konnte durch einen Detektor geschaffen werden, der im Saugbetrieb in Verbindung mit einer Unterdruckregelung arbeitet. Eine nach diesem Prinzip aufgebaute Apparatur ist z. B. in dem Artikel von H.Fischer et al. in GIT März 1974. S. 214-219 beschrieben. Die Unterdruckregelung geschieht hier durch einen Differenzdruckregler, der die Druckdiffe-

renz am Detektorausgang gegen den Atmosphärendruck konstant hält. Die Einstellung der dem Detektor zugeführten Meßgasmenge und damit die Anpassung der Meßempfindlichkeit an die jeweilige Problemlösung erfolgt durch eine dem Detektor vorgeschaltete Kapillare- Eine den Detektor überbrückende Beipaßleitung, die vor der Kapillare (in Strömungsrichtung gesehen) einmündet und die eine weitere Kapillare enthält, dient dem besseren Zeitverhalten der Anordnung. Am Ausgang des Detektors befindet sich ein Ausgleichsbehälter, an den einerseits die Absaugvorrichtung und andererseits der Differenzdruckregler angeschlossen ist

Der Nachteil dieser Apparatur besteht darin, daß sie grundsätzlich nicht für einpji schwankenden Meßgasdruck geeignet ist. Durch die Unterdruckregelung wird lediglich die Druckdifferenz zwischen Außenluft und Ausgleichsbehälter konstant gehalten. Druckschwankungen im Meßgas und die sich daraus ergebende Änderung des Massenstromes der Meßkomponente lassen sich jedoch nicht eliminieren und führen zu einem systematischen Fehler in der Anzeige. Gleiches gilt für Änderungen des Strömungswiderstandes zwischen Eingang und Detektor (z. B. durch Verschmutzen eines Eingangsfilters).

Eine andere Art der Unterdruckregelung in Verbindung mit einem massenstromabhängigen Gasanalysengerät ist in der DE-AS 22 44 719 beschrieben. Die Probe wird hier mittels einer im Strömungsweg hinter dem Gasanalysator angeordntien Pumpe über zwei in Serie geschaltete Drosseln in den Gasanalysator gesaugt Zwischen den beiden Drosseln mündet eine Abzweigleitung ein, die mit einem Druckregler und einer weiteren Pumpe in Verbindung steht. Ober den Druckregler kann von der zweiten Pumpe Luft angesaugt werden. Mit dieser Regelung wird erreicht daß der Druck zwischen den beiden Drosseln im wesentlichen konstant ist, so daß ein annähernd konstanter Massenstrom durch den Gasanalysator erzielt wird. Dies gilt jedoch nur dann, wenn im Gasanalysengerät (Kammer 12) konstante Druckbedingurgen herrschen. Wird dagegen auf die ebenfalls beschriebene Ausführungsform zurückgegriffen, bei der der Druck im Gasanalysengerät schwanken darf, so tritt der Nachteil auf, daß die Referenzkammer des Druckreglers mit dem korrosiven Meßgas in *5 Berührung kommt Außerdem besteht der prinzipielle Nachteil, daß mit zwei Pumpen gearbeitet werden muß.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem massenstromabhängigen Gasanalysator, der im Saugbetrieb nach dem Prinzip der eingangs beschriebenen so Unterdruckregelung arbeit, bei schwankendem Meßgasdruck and veränderlichem Strömungswiderstand im Eingangsteil die Proportionalität des Meßsignals zur Konzentration der Meßkomponente zu gewährleisten. Zu diesem Zweck muß der Massenstrom des Meßgases durch den Detektor konstant gehalten werden. Der Massenstrom bleibt aber nur dann konstant, wenn zugleich der Absolutdruck im Detektor und der Volumenstrom des Meßgases durch den Detektor konstant gehalten werden. Unter Inkaufnahme der w bekannten Abhängigkeit von den Schwankungen des barometrischen Druckes genügt es, wenn anstelle des Absolutdruckes der Unterdruck im Detektor gegenüber dem Atmosphärendruck konstant gehalten wird.

Da solche Analyseneinrichtungen meistens im Dauerbetrieb gefahren werden, wird außerdem eine hohe Lebensdauer und weitgehende Wartungsfreiheit gefor-

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40 Ausgehend von dem eingangs beschriebenen Gasanalysator wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß dem gemeinsamen Gaseintritt in die erste und zweite Drossel eine dritte Drossel vorgeschaltet ist und an der gemeinsamen Verbindungsstelle der drei Drosseln ein weiterer Unterdruckregler angeschlossen ist, über dessen Eingang Luft unter Atmosphärendruck angesaugt wird und der durch Verändern dieser Luftmenge den an seinem Ausgang herrschenden Druck pi als Differenz gegen den Atniosphärendruck po konstant hält und daß der Druck pt deutlich über dem Unterdruck P₃ am Detektorausgang und unter dem niedrigsten Druck pt des Meßgases liegt

Um eine Rückwirkung von Verschmutzungen auf die Unterdruckregelung zu vermeiden, wird der durch den Beipaß fließende Luftstrom nicht durch ein veränderliches Drosselorgan, sondern ausschließlich über die Förderleistung der Saugvorrichtung eingestellt

Weiterhin sind die drei Drosseln vorteilhaft so bemessen, daß der durch den am gemeinsamen Verzweigungepunkt dieser Drosseln angeordnete Unterdruckregler eingesaugte Luftstrom F₄ etwa gleich dem gesamten Meßgassirom Fi bei eüie~ mittleren Druck px des Meßgases ist

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird ferner die Förderleistung der Saugvorrichtung so eingestellt, daß der durch den am Detektorausgang befindlichen Unterdruckregler angesaugte Luftstrom Fe etwa gleich der Summe der Massenströme im Detektorausgang (F₅) und Beipaß (Fb) ist

Der wesentliche Vorteil der Erfindung ist darin zu sehen, daß mit einfachen apparativen Mitteln ein konstanter Probenstrom durch den Detektor erreicht wird, so daß die Proportionalität des Meßsignals zur Konzentration der Meßkomponente auch dann erhalten bleibt, v/enn der Meßgasdruck innerhalb gewisser Grenzen schwankt oder sich der Strömungswiderstand im Eingangsteil ändert. Weitere Vorteile sind die vielseitige Anwendbarkeit sowie die hohe Lebensdauer und der geringe Wartungsaufwand. Dies ist v/eseetlich dadurch bedingt, daß beide Unterdruckregler nur mit sauberer Luft, nicht aber mit verschmutztem oder korrosivem Meßgas beströmt werden. Ferner ermöglicht das neue Meßsystem auf einfache Weise eine explosionsgeschützte Ausführung (z. B. eines Flammenionisationsdetektors). Gegenüber Ausführungen mit Meßgaspumpen vor dem Detektor hat die Erfindung den besonderen Vorteil eines wesentlich kleineren Totvolumens vor dem Detektor. Dadurch erreicht man nicht nur eine günstigere Totzeit, sondern auch eine Verringerung des Volumens aller meßgasführenden Teile, so daß sie platzsparend, ζ. B. im Detektorofen, eingebaut werden können.

Im folgenden v/ird ein Ausführungsbeispiel der Erfindt ig anhand einer Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 ein vereinfachtes Blockschaltbild air Erklärung des Regelprinzips und

Fig.2 ein komplettes Blockschaltbild für einen im Unterdruck betriebenen FID einschließlich der zugehörigen Regelvorrichtungen.

Gemäß F i g. 1 wird das zu analysierende, unter dem Eingangsdruck p\ stehende Meßgas über eine Reihenschaltung von zwei Festdrosseln 1 und 2 in den Detektor 3 eingespeist. Dabei ist die Drossel 1 mit dem Meßgas und die Drossel 2 mit dem Detektor 3 verbunden. Der Detektor ist z. B. ein Flammenionisationsdetektor oder thermionischer Detektor. Der Ausgang des Detektors 3

ist mit der Saugseite eines Injektors 4 verbunden. Die Ausgangsleitung S und damit der Detektor 3 wird auf einen deutlich unter dem Atmosphärendruck po liegenden Druck pi gebracht, der als Unterdruck gegen pb konstant gehalten wird. s

Po — pi — const

Dies geschieht mit Hilfe eines als Unterdruckregler wirkenden Überströmreglers 6, durch den zum Zweck der Regelung unter Atmosphärendruck stehende Luft von außen her angesaugt wird. Detektorausgangsleitung 5, Saugstutzen 7 des Injektors 4 und der Ausgang 8 des Überstromreglers 6 sind mit einem Kreuzstück 9 verbunden, an dessen viertem Stutzen 10 eine weitere Drossel 11 angeschlossen ist, die über zwei T-Stücke 12 und 13 zu der Verbindungsleitung zwischen den beiden Drosseln 1 und 2 am Detektoreingang führt. Die Wirkungsweise des Unterdruckreglers 6 entspricht der einer Tauchflasche, deren Tauchrohr zur Atmosphäre offen wäre, während der Anschluß des Gasraumes mit dem Kreuzstück 9 verbunden wäre.

Am dritten Stutzen des T-Stückes 12 ist ein zweiter gleichartiger Unterdruckregler 14 angeschlossen, durch den ebenfalls Luft unter Atmosphärendruck po über die Drossel 11 vom Injektor 4 angesaugt wird. Er regelt damit die Verbindungsstelle 13 zwischen den in Serie geschalteten Drosseln 1 und 2 auf einen Druck pi, der als Unterdruck gegen pe konstant gehalten wird,
po — pi = const

Die Sollwerte von pj und pi werden so eingestellt, daß Pi deutlich (etwa 100 mbar) über pj, aber auch unter dem minimalen Wert von p\ liegt. Zur Druckmessung in den einzelnen Zweigen sind die Manometer 15, 16 und 17 vorgesehen.

Die T-Stücke 12, 13 stellen also die gemeinsame Verbindungsstelle der drei Drosseln 1,2 und 11 dar. Die Leitung 10 mit der Drossel U bildet einen Beipaß, der der Reihenschaltung von Detektor 3 und Drossel 2 parallel geschaltet ist. Am T-Stück 13 teilt sich der Meßgasstrom Fi in zwei Teilströme auf. Ein Teil Fw strömt durch den Detektor, der andere Teil Fi strömt zum T-Stück 12 und vereinigt sich dort mit dem durch den Regler 14 angesaugten Luftstrom F₄. Die beiden Teilströme F₂ + Ft bilden den Beipaßstrom Fb, der sich am Knotenpunkt 9 mit dem vom Detektor 3 kommenden Teilstrom F5. der aus dem verbrannten Gemisch des Teilstromes Fv/, des Brenngasstromes Fa und des Brennerluftstromes Fl besteht, und dem durch den Regler 6 angesaugten Luftstrom Ff, vereinigt. Die Summe F^ dieser Teilströme wird durch den Injektor 4 abgesaugt.

Bei der Bemessung der Drosseln 1, 2 und 11 sind folgende Gesichtspunkte zu beachten:

1. Der Strömungswiderstand der Drossel 1 wird so gewählt, daß beim niedrigsten vorkommenden Eingangsdruck p\ die Druckdifferenz p\ — pi an der Drossel 1 noch eine ausreichend hohe Summe von Meßgasstrom Fm und Beipaßstrom F2 erzeugt

2. Der Strömungswiderstand der Drossel 2 wird so gewählt, daß die Druckdifferenz pi — ps an der Drossel 2 den gewünschten Meßgasstrom Fm durch den FID 3 erzeugt. Der Strömungswiderstand des FID ist sehr viel geringer als der von Drossel 2 und kann daher vernachlässigt werden.

3. Die Drossel 11 wird so bemessen, daß die Druckdifferenz pi — ps an der Drossel Ii einen Beipaßstrom Fb erzeugt, dessen Menge etwa das Doppelte des Teüstromes Fi im Normalfall beträgt.

Die Differenz von F_e und F₃ wird dann als Luftstrom F₄ durch den Regler 14 angesaugt.
4. Die Saugleistung von Pumpe oder Injektor 4 wird so eingestellt, daß die durch den Regler 6 angesaugte Luftmenge Fe von gleicher Größenordnung ist wie die Summe von Detektorausgangsstrom F5 und Beipaßstrom Fe.

Im Betriebszustand teilt sich der durch die Drossel 1 einfließende Meßgasstiom Fi in einen meist kleineren Teilstrom Fm zum Detektor 3 und einen meist größeren zum Beipaß fließenden Teilstrom Fj, der sich mit dem durch den Regler 14 angesaugten Luftstrom F* zum Beipaßstrom Fs vereinigt. Der Beipaßstrom Fb vereinigt sich im Kreuzstück 9 mit dem Abgas F₅ des Detektors 3 und dem Luftstrom F₆ durch den Regler 6. Erniedrigt sich der Meßgasdruck p_u so wird p\ — Pi geringer. Damit verringert sich der Beipaßstromanteil Fj durch die Drossel 11. Der Regler 14 sorgt nun durch Erhöhung seiner Luftmenge F* dafür, daß Fe und damit der Druckabfall pi — p\ an der Drossel 11 konstant bleibt. Umgekehrt erhöht sich mit steigendem Meßgasdruck p\ auch die Differenz p, — pi. Infolgedessen wird der Beipaßstromanteil Fj durch die Drossel 11 größer, während sich der zugemischte Luftstrom F₄ durch den Regler 14 entsprechend vermindert. Wird F₄ = 0, dann ist damit die obere zulässige Grenze des Meßgasdrukkes pi erreicht. Die untere Grenze von p\ ist dadurch bestirmnt, daß der Beipaßstromanteil Fi = 0 wird. In diesem Fall würde nur noch die für den Detektor benötigte Menge Fw angesaugt und die Totzeit entsprechend vergrößert. Bei weiterem Absinken von p, würde das Meßgas am T-Stück 13 mit LuIt aus dem Regler 14 verdünnt werden (Verfälschung des Meßgasstromes:). Da aus po — pi = und p> — p.i = auch P₂ — pj = folgt, sind die Bedingungen erfüllt, daß der Unterdruck im Detektor gegenüber dem Atmosphärendruck und der Voiumcnsirom des mcSgäScs uüreti den Detektor konstant bleiben.

Eine vollständige Unabhängigkeit vom Atmosphärendruck würde erreicht, wenn die Absolutwerte von pi und pa durch Absolutdruckregler konstant gehalten wurden. Für die Bemessung der Drosseln und Regler müßte dann die Schwankungsbreite des Absolutwertes von pi betrachtet werden. Dies bedeutet, daß sich zur Schwankung p< — po die Schwankung po addiert, so daß die von der Regeleinrichtung zu kompensierende Schwankungsbreite vonpi entsprechend größer ist.

In F i g. 2 sind zusätzlich die der Sauerstoffkompensation dienende Zuführung 19 und die Einstellorgane 21, 22,23,24 und 25 für den Verbrennungsvorgang ir- FID 3 eingezeichnet. Der Vordruck der Brennerluft (vor den Ventilen 21 und 22) sowie des Brenngases (Wasserstoff) wird auf 1 bar geregelt.

Das Treibgas für den Injektor 4 wird ebenso wie die Brennerluft für den FID einem Instrumentenluftnetz entnommen. Die Saugleistung des Injektors wird mit dem Druckregler 26 eingestellt. Der Instrumentenluftdruck von 6 bar wird hier auf ca. 3 bar reduziert. Die Ausgangsleitung 5 des FID 3 steht mit einem Puffervolumen 27 in Verbindung. Dadurdh werden Strömungsvibrationen gedämpft, die im FID ein störendes Flackern verursachen können.

Die Drosseln 1, 2 und 11 bestehen in der Praxis aus Edelstahlkapillaren oder Düsen. Der FID 3, sämtliche Drosseln, der Beipaß 10 und ein zusätzlich in die Meßgasleitung geschaltetes Filter 28 sind in einem thermostatisierten Ofen 29 untergebracht. Auf diese

Weise sind konstante Strömungsbedingungen gewährleistet. Kondensation und daraus folgende Korrosion im gesamten meßgasführenden Teil vermieden.

Der Regler 14 ist unter Berücksichtigung der Strömungswiderstäiide der Drosseln I₁ 2 und 11 so eingestellt, daß der Druck pi an der gemeinsamen Verbindungsstelle der drei Drosseln -0,2 bar beträgt, während am Ausgang des FID mit dem Regler 6 ein Unterd;v:k von —03 bar eingestellt wird. Die Wirkungsweise der beiden gleichartigen Überströmregler 6 und 14 beruht darauf, daß mehr oder weniger Luft von

der Atmosphärenseite her angesaugt wird und in das System hineinströmt. Die beiden Regler werden also niemals vom Meßgas durchströmt, so daß keine Korrosionsschäden auftreten können.

Unter den oben angegebenen Voraussetzungen ergab sich als höchstzulässige Schwankung von pi — Pb ein Intervall von +0,1 bar bis —0,1 bar. Einschließlich der barometrischen Schwankungen ergibt sich damit für den Absolutdruck des Eingangsdrucks p\ ein Schwankungsbereich von + 0,12 bar bis —0,12 bar.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Kontinuierlich arbeitender Gasanalysator, bestehend aus:

a) einem massenstromabhängigen Detektor,

b) einer Saugvorrichtung am Detektorausgang,

c) einem am Detektorausgang angeschlossenen Unterdruckregler, der den durch die Saugvorrichtung erzeugten Unterdruck/& am Detektorausgang gegenüber dem Atmosphärendruck po konstant hält,

d) einer ersten Drossel, die dem Detektor in der Meßgasleitung vorgeschaltet ist, ι;