DE2928040A1 - Cosmetic water-in-oil emulsion prepn. - by forming a lecithin and neutral oil soln., cooling, diluting with water, and opt. adding hydrogel former e.g. PVP - Google Patents

Abstract

Emulsions having a high water content are produced by first preparing an initial soln. of neutral oil with 5-50 % lecithin as emulsifier at up to 70 deg.C. The initial soln. is cooled to 0-12 (4-8) deg.C. The soln. obtd. is diluted with water to water content 50-83 (70-83)%. Water addn. opt. takes place entirely before cooling. Cooling can be replaced by storage, esp. for 1-7 days. The emulsions can be admixed with standard additives, including hydrogel-formers, e.g. PVP, cellulose derivs. and Na alginate or silicates, e.g. aerosil or bentonite, or opt. vaseline, paraffin, bees' wax, purcellin oil, avocado oil and perfumes. The use of the emulsions as cold creams is claimed.

Description

Verfahren zur Herstellung kosmetischer Process for the manufacture of cosmetic

Emulsionen und deren Verwendung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur IIerstellung kosmetischer Tjasser-in-Ö'l-Emulsionen, nachstehend W/O-Emulsionen abgekürzt, mit hohem Jassergehalt aus Neutralöl, einem mulgator und üblichen Zusatzstoffen. Emulsions and their use The invention relates to a method for the production of cosmetic water-in-oil emulsions, hereinafter W / O emulsions Abbreviated, with a high yasser content made from neutral oil, an emulsifier and the usual additives.

Wasser-in-Öl-Emulsionen stellen ein disperses System dar, das aus Flüssigkeit bzw. flüssig-kristallinen Phasen besteht. Die Entwicklung einer stabilen W/O-Emulsion gehört auch heute noch zu den Hauptptroblemen der pharmazeutischen Technologie und in der Kosmetik. Water-in-oil emulsions are a disperse system that consists of Liquid or liquid-crystalline phases. Developing a stable W / O emulsion is still one of the main problems in pharmaceuticals today Technology and in cosmetics.

Um eine stabile W/O-Emulsionen zu erhalten, ist eine Vielzahl von Rohstoffen und Emulgatoren eingesetzt worden. Mit Ifilfe synthetischer W/O-Emulgatoren, deren Auswahl allerdings sehr gering ist im Vergleich zum Angebot an O/W-Emulgatoren, ist die Herstellung von stabilen W/O-Gremes mit einem Wassergehalt von 70% möglich. Solche Emulsionen auf Basis synthetischer Emulgatoren zeichnen sich oft durch einen unangenehmen Eigengeruch aus, was eine Parfümierung dieser W/O-Emulsionen recht schwierig macht. Ferner zeigen solche ßmulsionen in dermatologischen Präparaten oft Unverträglichkeiten mit der Ilaut. In order to obtain stable W / O emulsions, a large number of Raw materials and emulsifiers have been used. With the aid of synthetic W / O emulsifiers, the selection of which, however, is very small compared to the range of O / W emulsifiers, it is possible to produce stable W / O panels with a water content of 70%. Such emulsions based on synthetic emulsifiers are often characterized by a unpleasant smell, which makes perfuming these W / O emulsions right difficult power. Such emulsions also show in dermatological Preparations often have intolerance to the Ilaut.

Als natürlicher Emulgator in W/O-Emulsionen ist auch das Lecithin verwendet worden, wie in den nachfolgenden Literaturstellen W.v. Niewenhuyzen: J.Am.Oil Chem. Lecithin is also a natural emulsifier in W / O emulsions has been used as described in the following references W.v. Niewenhuyzen: J.Am.Oil Chem.

Soc. 53(6), 425(1976); J. Saphir:Seifen, Öle, Kette, Wachse 99(6/7), 168(1973); H. Rebmann: Seifen, Öle, Fette, Wachse 100(14), 343(1974) beschrieben ist. Lecithin besitzt in Bezug auf die Staut neben guten technologischen Eigenschaften auch günstige physiologische Effekte; es wirkt rückfettend und besitzt ein gutes j?enetrationsvermögen. Der Einsatz von Lecithin in W/O-Emulsionen in Kombination mit anderen Emulgatoren ist j jedoch bislang auf die Einarbeitung von maximal 509t Wasser beschränkt gewesen. Pür dermatologische Präparate werden aber w/o-Systeme mit einem Wasseranteil von 50-70, und darüber gefordert. Perner werden von Dermatologen und Kosmetikern an eine gute W/O-Creme noch folgende Forderungen gestellt: 1. Anforderungen an die Stabilität Stabilität bei Lagerung in einem möglichst großem Temperaturintervall (etwa 4-600C); Teilchengröße der inneren Phase von max. 10 um; die Creme sollte bei der Anwendung auf der Ilaut etwa bei einer Schergeschwindigkeit von 1000 sec brechen.Soc. 53 (6): 425 (1976); J. Saphir: soaps, oils, chain, waxes 99 (6/7), 168 (1973); H. Rebmann: Seifen, Öle, Fette, Wachse 100 (14), 343 (1974) is. Lecithin has good technological properties in terms of stau also beneficial physiological effects; it has a moisturizing effect and has a good one penetration ability. The use of lecithin in W / O emulsions in combination with other emulsifiers, however, j has so far been limited to incorporation of a maximum of 509 t Water has been restricted. However, w / o systems are used for dermatological preparations with a water content of 50-70, and above required. Perner are used by dermatologists and beauticians made the following demands on a good W / O cream: 1. Requirements of the stability Stability when stored in the largest possible temperature range (about 4-600C); Particle size of the inner phase of at most 10 µm; the cream should when used on the Ilaut, for example, at a shear rate of 1000 sec break.

2. Anforderungen an die Komponenten der Creme Aus herstellungstechnischen Gründen soll die Zahl der Komponenten möglichst gering sein. 2. Requirements for the components of the cream from manufacturing technology For reasons, the number of components should be as small as possible.

Stabilisiert werden sollte die Creme durch möglichst nur einen Emulgator.The cream should be stabilized with only one emulsifier if possible.

Alle Komponenten sollen natürlichen Ursprungs und physiologisch einwandfrei sein. Sehr günstig ist dabei die Verwendung von gesättigten Triglyceriden einheitlicher Kettenlänge. Der Unterschied der Dichten von z.B. Neutralöl und Wasser in Bezug auf die Stabilität des Systems soll bei W/O-Emulsionen von geringerer Bedeutung sein und allgemein sollten Dichteunterschiede in W/O- Systemen in ihrer Bewertung überdacht werden.All components should be of natural origin and physiologically sound be. The use of saturated triglycerides is very favorable Chain length. The difference in the densities of e.g. neutral oil and water in relation the stability of the system is said to be of lesser importance in the case of W / O emulsions and in general density differences in W / O- Systems in their assessment should be reconsidered.

Wenn möglich sollte auf Konservierungsmittel und Antioxidantien verzichtet werden.If possible, preservatives and antioxidants should be avoided will.

3. Anforderungen an die Wasseraufnahmefähigkeit Bei einer W/O-Creme sollte die maximale Wasseraufnahmefähigkeit möglichst groß sein und angegeben werden, auch wenn normalerweise nur bis maximal 70% Wasser eingearbeitet wird. 3. Requirements for the water absorbency of a W / O cream the maximum water absorption capacity should be as large as possible and specified, even if normally only up to a maximum of 70% water is incorporated.

4. Sonstige Eigenschaften Gutes Ifaftvermögen; Tiefenwirksamkeit; kein Fettglanz nach dem einreiben, die aut muß sich nach der Anwendung trocken anfühlen, trotzdem soll ein dünner Schutzfilm spürbar und beim Benetzen mit Wasser sichtbar sein; das pH der Creme muß ähnlich dem der Haut im schwach Sauren liegen. 4. Other properties Good adhesion strength; Depth effectiveness; no greasy shine after rubbing in, the aut must feel dry to the touch after use, Nevertheless, a thin protective film should be felt and visible when wetted with water be; the pH of the cream must be weakly acidic, similar to that of the skin.

Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung von stabilen W/O-Emulsionen, die mit lecithin alleine stabilisiert sind und einen Wassergehalt von über 50, vorzugsweise über 70O,J aufweisen, die insbesondere für ELühlsalben verwendbar ind. The object of the invention is the production of stable W / O emulsions, which are stabilized with lecithin alone and have a water content of over 50, preferably over 70O, J, which are particularly useful for E-cooling ointments.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung kosmetischer Wasser-in-Öl-Emulsionen mit hohem Wassergehalt aus Neutralöl, einem Emulgator und üblichen Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ausgangslösung aus dem Neutralöl mit 5 bis zu 50% Lecithin als Emulgator bei einer Temperatur bis zu 70°C herstellt, die Ausgangslösung auf 0 bis 120C abkühlt, und die so hergestellte Lösung mit Wasser auf einen Wassergehalt von 50 bis 83% verdünnt, wobei die Wasserzugabe gegebenenfalls ganz oder teilweise vor der Kühlung und gegebenenfalls statt der Kühlung eine Lagerung vorgenommen werden kann. The invention relates to a process for the production of cosmetic products Water-in-oil emulsions with a high water content made from neutral oil, an emulsifier and customary additives, characterized in that a starting solution is made the neutral oil with 5 to 50% lecithin as an emulsifier at a temperature of up to 70 ° C produces, the starting solution is cooled to 0 to 120C, and the so produced Solution diluted with water to a water content of 50 to 83%, with the addition of water optionally completely or partially before cooling and optionally instead of Cooling storage can be made.

Die erfindungsgemäß hergestellte W/O-Emulsion zeichnet sich durch folgende Vorzüge aus: 1) Das als Emulgator eingesetzte jeeithin besitzt in Bezug auf die Haut neben guten technologischen Figenschaften auch günstige physiologische Effekte; es wirkt rückfettend und besitzt ein gutes penetrationsvermögen. The W / O emulsion produced according to the invention is characterized by the following advantages: 1) The emulsifier used in each case has in relation on the skin in addition to good technological characteristics, also favorable physiological ones Effects; it has a moisturizing effect and has a good penetration ability.

Daher weisen die erfindungsgemäß hergestellten W/O-Emulsionen günstige dermatologische und kosmetische Bigenschaften auf.The W / O emulsions produced according to the invention therefore have favorable properties dermatological and cosmetic properties.

2) Die Stabilität der erfindungsgemaß hergestellten W/O-Emulsionen in einem Temperaturbereich von 4 bis 60°C ist selbst bei einem Wassergehalt von über 70% befriedigend. 2) The stability of the W / O emulsions prepared according to the invention in a temperature range of 4 to 60 ° C is even with a water content of over 70% satisfactory.

3) Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine weitestgehend freie Wahl der Fettkomponenten und ermöglicht die Steuerung der Konsistenz der Emulsionen durch entsprechende Wahl der möglichen Lecithinprodukte. 3) The inventive method allows a largely free Choice of fat components and allows control of the consistency of the emulsions by appropriate choice of the possible lecithin products.

Aufgrund dieser günstigen Eigenschaften eignet sich die erfindungsgemäß hergestellte W/0-Emulsion für eine kosmetische Vermendung, insbesondere als Kühlsalbe. Because of these favorable properties, the is suitable according to the invention W / O emulsion produced for cosmetic use, in particular as a cooling ointment.

ITach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst eine Ausgangslösung aus einem Neutralöl mit 5 bis 50 % vorzugsweise 10 bis 55,0 Lecithin bei einer Temperatur bis zu 700G hergestellt. Die geeignete Temperatur für die Herstellung der Ausgangslösung hängt vom Schmelzpunkt des verwendeten Neutralöle, von den Geräten, die zur Dispergierung des I,ecithins eingesetzt werden, sowie von der Beschaffenheit des Lecithinproduktes (etwa in Pulver-, Granulat oder Pastenform) ab. Die Ausgangslösung läßt sich bei Einsatz von Isopropylmyristat, Propylenglykoldiester (C8-C10) oder einem Triglycerid mit einer Fettsäure mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen und Lecithin in Granulatform sehr leicht auch ohne Ultra-Turrax durch einfaches Schütteln bei einer Temperatur von 20 bis 40 0C herstellen. Liegt das Lecithin pastenförmig vor, etwa in Form von pikuron 180, so wird man die Temperatur auf etwa 500C erhöhen und einen Ultra-Turrax allein schon aus Zeitgründen einsetzen. According to the method according to the invention, a starting solution is first produced from a neutral oil with 5 to 50% preferably 10 to 55.0 lecithin at one temperature manufactured up to 700G. The appropriate temperature for the preparation of the starting solution depends on the melting point of the neutral oils used, on the equipment used for dispersing des I, ecithins are used, as well as the nature of the lecithin product (e.g. in powder, granulate or paste form). The initial solution can be Use of isopropyl myristate, propylene glycol diester (C8-C10) or a triglyceride with a fatty acid with 8 to 12 carbon atoms and lecithin in granular form very easy even without Ultra-Turrax by simply shaking at one temperature from 20 to 40 0C. If the lecithin is in the form of a paste, for example in Form of pikuron 180, so you will raise the temperature to about 500C and one Use Ultra-Turrax for reasons of time alone.

Nach einer Ausführungsform der erfindung wird dann die Wusgangslösung auf 0 bis 12 0C, vorzugsweise auf 4 bis 8°C abgekühlt, und die so abgekühlte Lösung mit wasser auf einen Wassergehalt von 50 bis 83%, vorzugsweise auf einen Jassergehalt von 70 bis 83% verdünnt. According to one embodiment of the invention, the starting solution is then used cooled to 0 to 12 ° C., preferably to 4 to 8 ° C., and the solution thus cooled with water to a water content of 50 to 83%, preferably to a water content diluted from 70 to 83%.

Statt der Kühlung kann eine Lagerung von etwa 24 Stunden bis zu 1 Woche vorgenommen werden. Nach einer bevorzugten Ausführungsform kann die gelagerte Ausgangslösung bei einer Temperatur im Bereich von 10 bis 20 0C sehr vorsichtig mit der gesamten Wasserphase versetzt werden. Instead of refrigeration, storage for about 24 hours up to 1 Week. According to a preferred embodiment, the stored Starting solution at a temperature in the range from 10 to 20 0C very carefully be mixed with the entire water phase.

Alternativ kann die Wasserzugabe ganz oder teilweise vor der Kühlung bzw. vor der Lagerung vorgenommen werden. nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird zunächst eine rrimaremulsion gebildet, indem man die Ausgangslösung aus dem Neutralöl und dem Becithin mit einem Teil des Wassers versetzt, bevor man sie kühlt oder lagert. Der Wasseranteil der Primäremulsion liegt bei 0 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise bei 10 bis 40 Gew.-%. In die so gebildete Primäremulsion läßt sich bei Raumtemperatur Wasser bis zu einem Anteil von über 70" bis maximal 837 einarbeiten, wobei eine Grundemulsion gebildet wird. Alternatively, the water can be added in whole or in part before cooling or before storage. according to a particularly preferred embodiment a primary emulsion is first formed by removing the starting solution from the Neutral oil and the becithin are mixed with part of the water before they are cooled or stores. The water content of the primary emulsion is 0 to 50% by weight, preferably at 10 to 40 wt%. The primary emulsion thus formed can be incorporated at room temperature Incorporate water up to a proportion of over 70 "up to a maximum of 837, with a Base emulsion is formed.

Sowohl die Grundemulsion als auch die Primäremulsion läßt sich bei Raumtemperatur mit lipophilen Komponenten, wie Kohlenwasserstoffe, pflanzliche Fette oder Öle, etwa Vaseline, Paraffin, Bienenwachs, Purcellin und Avocadoöl unter Rühren verdünnen. Der Wassergehalt kann anschließend durch Einarbeiten bei Raumtemperatur wieder auf beispielsweise 75:: gesteigert werden. Es ist auch möglich, die lipophile Phase direkt zur entstandenen Primäremulsion zu geben. Both the base emulsion and the primary emulsion can be used Room temperature with lipophilic components such as hydrocarbons, vegetable fats or oils such as petroleum jelly, paraffin, beeswax, purcellin and avocado oil with stirring dilute. The water content can then be adjusted by incorporation at room temperature can be increased again to, for example, 75 ::. It is also possible, to add the lipophilic phase directly to the resulting primary emulsion.

Beim Verdünnen mit anderen lipophilen Stoffen kommt es zu einer Herabsetzung der LEcithinkonzentration. When diluting with other lipophilic substances there is a reduction the lecithin concentration.

Die minimale Lecithinkonzentration für die Emulsion liegt bei 0,2%, wenn als lipophile Phase neben einem Vriglycerid mit einer kettenlänge der Fettsäure von nur paraffin anwesend ist. Der maximale Anteil an :ecithin bei einer 70%-igen W/O-Emulsion beträgt bis zu 15%. Der maximale Anteil an Neutralöl bei einer 70%-igen W/O-Emulsion beträgt 29,8%.The minimum lecithin concentration for the emulsion is 0.2%, if as a lipophilic phase next to a triglyceride with a chain length of the fatty acid of only paraffin is present. The maximum proportion of: ecithin at a 70% strength W / O emulsion is up to 15%. The maximum proportion of neutral oil at a 70% W / O emulsion is 29.8%.

ach einer odifizierung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die W/O-Emulsion auch ohne Kühlung und ohne Lagerung durch vorsichtige, tropfenweise Wasserzugabe zu einer Mischung von Lecithin und Neutralöl gebildet werden Als neutralöl werden isopropylmyristat, Propylenglycoldiester oder Glycerintriester von Capryl-, Caprin- oder Laurinsäure oder eine Mischung dieser Stoffe bevorzugt eingesetzt. Jls Lecithin wird normalerweise gereinigtes Sojalecithin eingesetzt, wobei Reinlecithin mit einer höheren Jodzahl günstige ergebnisse liefert. After a modification of the method according to the invention, the W / O emulsion even without cooling and without storage by careful, drop by drop Adding water to a mixture of lecithin and neutral oil can be formed as a neutral oil isopropyl myristate, propylene glycol diester or glycerol triester of caprylic, Capric or lauric acid or a mixture of these substances are preferably used. Purified soy lecithin is normally used as lecithin, with pure lecithin gives favorable results with a higher iodine number.

Hydriertes Lecithin ist hingegen weniger bevorzugt. Üblicherweise verwendet man billige Reinlecithine, die nicht mit Phosphatidylcholin angereichert sind.Hydrogenated lecithin, however, is less preferred. Usually one uses cheap pure lecithins that are not enriched with phosphatidylcholine are.

Neben üblichen Zusatzstoffen, wie Vaseline, Paraffin, Bienenwachs, Purcellinöl, Avocadoöl und Geruchsstoffen, können auch organische oder anorganische Hydrogelbildner, wie Polylvinylpyrrolidon, Cellulosederivate und Na-Alginat oder Silikate,wie Aerosil oder Bentonit, sowie anorganische Salze in die W/O-Emulsionen eingearbeitet werden. Hierbei ist zu beachten, daß bei Verwendung von anorganischen Salzen diese in die Primäremulsion eingearbeitet werden müssen. So erleichtert der Zusatz von CaCl, das Einarbeiten von Wasser. Es ist allerdings zu vermeiden, daß sich gleichzeitig mehrere Kationen (Mg22+, Ca2+) und Sulfationen in der Emulsion befinden, da es wahrscheinlich zu einer Komplexbildung Lecithin-Sufat-Kation kommt und der Emulgator ausgefällt wird. In addition to the usual additives such as vaseline, paraffin, beeswax, Purcellin oil, avocado oil and odorants, can also be organic or inorganic Hydrogel formers, such as polyvinylpyrrolidone, cellulose derivatives and sodium alginate or Silicates such as Aerosil or Bentonite, as well as inorganic salts in the W / O emulsions be incorporated. It should be noted that when using inorganic Salts these must be incorporated into the primary emulsion. That makes it easier Addition of CaCl, the incorporation of water. It is, however, to be avoided that several cations (Mg22 +, Ca2 +) and sulphate ions are present at the same time in of the emulsion, as there is likely to be a complex formation of the lecithin-sufate cation comes and the emulsifier is precipitated.

Aus herstellungstechnischen Gründen sollte die Anzahl der I:omponenten so gering wie möglich gehalten werden. Vorzugsweise sind lediglich 3 oder 4 Komponenten in der fertigen W/O-Emulsion vorhanden. Eine Creme mit guter Kühlwirkung enthält vorzugsweise 2% Lecithin, 25% Neutralöl und 73f'< Wasser. For manufacturing reasons, the number of components should be kept as low as possible. Preferably there are only 3 or 4 components present in the finished W / O emulsion. Contains a cream with a good cooling effect preferably 2% lecithin, 25% neutral oil and 73% water.

Die nachfolgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung. The following examples serve to explain the invention in more detail.

Beispiel 1 2 Teile Reinlecithin (Kecon P) werden unter Erwärmen auf 600C in 10 Teilen Isopropylmyristat gelöst. Anschließend werden 10 Teile Wasser zugegeben, gerührt und auf 5 0C abgekühlt. Zu der entstandenen Primäremulsion kann bei Raumtemperatur bis zu insgesamt 80% Wasser eingearbeitet werden. Man erhält eine dünnflüssige rr/o-Emulsion, in die Vaseline, Paraffin, Bienenwachs, Purcellinol und andere Öle wie Avocadoöl unter Rühren hinzugegeben werden können. Der Wassergehalt kann wieder durch Einarbeiten bei Raumtemperatur auf 75% gesteigert werden. Es ist auch möglich, die lipophile Phase direkt zur entstandenen Primäremulsion zu geben. Example 1 2 parts of pure lecithin (Kecon P) are heated up 600C dissolved in 10 parts of isopropyl myristate. Then 10 parts of water added, stirred and cooled to 5 0C. To the resulting primary emulsion can at room temperature up to a total of 80% water can be incorporated. You get a thin rr / o emulsion, in the vaseline, paraffin, beeswax, purcellinol and other oils such as avocado oil can be added with stirring. The water content can be increased to 75% again by incorporation at room temperature. It is also possible to add the lipophilic phase directly to the resulting primary emulsion.

Beispiel 2 Unter Verwendung eines Diesters von Propylenglycol, nämlich Propylenglycoldicaprylat/dicaprat, wie Neobee M-20, Neobee 1054 und Miglyol 840 anstelle von Isopropylmyristat wird nach der Verfahrensweise von Beispiel 1 eine W/O-Emulsion hergestellt. Bei gleicher Zusammensetzung der restlichen lipophilen Phase sind die Cremes in ihrer Konsistenz fester als die nach dem Bei- spiel 1 hergestellten Cremes. Example 2 Using a diester of propylene glycol, viz Propylene glycol dicaprylate / dicaprate, such as Neobee M-20, Neobee 1054 and Miglyol 840 instead of isopropyl myristate, according to the procedure of Example 1, a W / O emulsion produced. With the same composition of the remaining lipophilic Phase, the creams are firmer in their consistency than those after the addition game 1 prepared creams.

Beispiel 3 Zu 50g eines Triglycerides mit einer Kettenlänge der Fettsäure von C8-C12, wie Miglyol 812, Neobee 1053, Dynasan 110 und Dynasan 112, werden lOg Reinleeithin gegeben und bei 60 bis 70°C unter Ruhren gelöst. Zu dieser Ausgangslösung wird eine gleich große Menge Wasser gegeben und so lange gerührt, bis die Mischung fast weiß ist. Anschließend wird auf 5 0C gekühlt oder 24 Stunden stehen gelassen. Example 3 To 50 g of a triglyceride with a chain length of the fatty acid of C8-C12, such as Miglyol 812, Neobee 1053, Dynasan 110 and Dynasan 112, become 10g Reinleeithin given and dissolved at 60 to 70 ° C with stirring. About this initial solution add an equal amount of water and stir until the mixture is mixed is almost white. It is then cooled to 5 ° C. or left to stand for 24 hours.

In die so erhaltene Primäremulsion aus etna gleichen Anteilen Wasser und Öl läßt sich bei Raumtemperatur Wasser bis zu einem Anteil von über 75% einarbeiten. Es konnte eine maximale Wasseraufnahmefähigkeit von 82,5% festgestellt werden. Geht man von einer mehrere Tage lang gelagerten Ausgangslösung von Lecithin und Meutralöl aus, so kann das Wasser ohne Kühlen oder Erwärmen direkt weiter eingearbeitet werden. In the primary emulsion obtained in this way from approximately equal proportions of water and oil can be incorporated into water up to a proportion of over 75% at room temperature. A maximum water absorption of 82.5% could be determined. Goes from a starting solution of lecithin and neutral oil stored for several days off, the water can be further incorporated directly without cooling or heating.

Eine so hergestellte Grundlösung, die zu 75d, aus Wasser besteht, oder auch direkt die Primäremulsion, läßt sich bei Raumtemperatur mit anderen lipophilen Komponenten (Kohlenwasserstoffe oder pflanzliche Fette und Öle) verdünnen. Der Wassergehalt kann nach dem Verdünnen wieder auf 75% erhöht werden. A basic solution prepared in this way, which consists of 75d, of water, or directly the primary emulsion, can be mixed with other lipophilic at room temperature Dilute components (hydrocarbons or vegetable fats and oils). The water content can be increased to 75% again after dilution.

Verwendet man als Triglyceride mit einer Kettenlänge der Fettsäure über C8, z.B. Tricaprin (Dynasan 110) oder Trilaurin (Dynasan 112), so erhält man bei Zusatz von Wasser unter erhöhter Temperatur (60-700C) ein schnittfestes Produkt mit einem Wassergehalt von z.B. 75%. Hierbei handelt es sich allerdings nicht wehr um eine echte Emulsion, sondern um eine Suspension eines Kristallsystems von Trilaurin/Lecithin in Wasser. Used as triglycerides with a chain length of the fatty acid via C8, e.g. tricaprin (Dynasan 110) or trilaurin (Dynasan 112), one obtains a cut-resistant product when water is added at an elevated temperature (60-700C) with a water content of e.g. 75%. However, this is not defensive a real emulsion, but a suspension of a crystal system of trilaurin / lecithin in water.

Y)as Wasser kann aus der Kristallmasse Trilaurin/ Lecithin durch Lyophilisation oder durch Trocknen im Eksikkatorentfernt werden. Versetzt man diese Iristallmasse unter ständigem Rühren mit etwa der gleichen Menge Wasser und gibt anschließend z.B. Vaseline hinzu, so kann man wiederum Wasser bis zu einer Gesamtkonzentration von 75% einarbeiten. Bei diesem so hergestellten Systen liegt dann wieder eine echte W/O-Emulsion vor. Y) as water can pass through from the crystal mass trilaurin / lecithin Removed by lyophilization or by drying in a desiccator. If you move this Iristallstoff with constant stirring with about the same amount of water and gives then e.g. add Vaseline, so you can again use water up to a total concentration incorporate 75%. With this system produced in this way, there is a real one again W / O emulsion.

Sie zeicrt bei niedrigem Dispersitätsgrad unter dem lTikroskop eindeutig in der Grenzfläche Wasser-Öl eine Anhäufung nadelförmiger Kristalle.It shows clearly under the microscope with a low degree of dispersion an accumulation of needle-shaped crystals in the water-oil interface.

Beispiel 4 11ach den Arbeitsweisen der Beispiele 1 bis 3, wenn nichts anderes angegeben ist, wurden die folgenden Rezepturen zu Emulsionen verarbeitet. Example 4 11 according to the procedures of Examples 1 to 3, if nothing otherwise stated, the following formulations were made into emulsions.

Rp1 a. Miglyol 812 (Triclycerid C 8-C12)20,0 Kecon P (Lecithin) 2,0 Wasser auf 100,0 t. Wasser 0,1,' Na-Alginat auf 100,0 c. Wasser 0,5% CaCl2.6H2O auf 100,0 Rp2 Isopropylmyristat 10,0 Kecon P (Reinlecithin) 2,0 Vaseline DAB 7 5,0 Paraffin dickfl. 2,5 Bienenwachs, gelb 1,2 Purcellinöl 0,8 Avocadoöl 0,5 Wasser 78,0 CaCl2.6H2O 0,5 Rp 3 Dynasan 112 2,0 (Triglycerid C=12) Metarin (Reinlecithin) 1,5 Miglyol 812 2,5 (Triglycerid C8-C12) Vaseline DAB 7 9,8 Paraffin cickfl. 4,9 Bienenwachs, gelb 2,45 Purcellinöl 1,63 Avocadoöl 1,63 Wasser 76,0 Propylenglykol 3,0 CaCl2.6H2O 0,5 Die Verwendung von Propylenglykol erwies sich in Bezug auf die Stabilität besser als ein Zusatz von Glycerin oder 10%-igem Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 2000. Gei Zusatz von Magnesiumsulfat war die Emulsion instabil.Rp1 a. Miglyol 812 (Triclyceride C 8-C12) 20.0 Kecon P (Lecithin) 2.0 Water to 100.0 t. Water 0.1, Na alginate to 100.0 c. Water 0.5% CaCl2.6H2O to 100.0 Rp2 isopropyl myristate 10.0 Kecon P (pure lecithin) 2.0 Vaseline DAB 7 5.0 Paraffin thick 2.5 beeswax, yellow 1.2 purcellin oil 0.8 avocado oil 0.5 water 78.0 CaCl2.6H2O 0.5 Rp 3 Dynasan 112 2.0 (triglyceride C = 12) metarin (Pure lecithin) 1.5 Miglyol 812 2.5 (Triglyceride C8-C12) Vaseline DAB 7 9.8 Paraffin cickfl. 4.9 beeswax, yellow 2.45 purcellin oil 1.63 avocado oil 1.63 water 76.0 propylene glycol 3.0 CaCl2.6H2O 0.5 The use of propylene glycol was found in relation to the Stability better than the addition of glycerine or 10% polyethylene glycol a molecular weight of 2000. When magnesium sulfate was added, the emulsion was unstable.

Rp4 Wie Rp 3, allerdings ohne Zusatz von Propylenglykol. Es zeigte sich hier, daß der Zusatz von Propylenglykol keine Verbesserung brachte. Rp5 Dynasan 112 15,0 (Triglycerid C=12) Neobee 1053 15,0 Komponente A (Triglycerid C8-C12) Kecon P (Lecithin) 15,0 isopropylmyristat 15,0») Vaseline DAB 7 140,0 Paraffin dickfl. 50,0 Komponente B Bienenwachs, gelb 30,0 Purcellinöl 20,0 (Zusammenge- schmolzen bei etwa 600C) Wasser 800,0 Zu A wurden bei 609C 60 g Wasser gegeben und gerührt.Rp4 As Rp 3, but without the addition of propylene glycol. It was found here that the addition of propylene glycol did not bring about any improvement. Rp5 Dynasan 112 15.0 (Triglyceride C = 12) Neobee 1053 15.0 component A (Triglyceride C8-C12) Kecon P (lecithin) 15.0 isopropyl myristate 15.0 ») Vaseline DAB 7 140.0 Paraffin thick 50.0 component B Beeswax, yellow 30.0 Purcellin oil 20.0 (total melted at about 600C) Water 800.0 60 g of water were added to A at 609C and stirred.

(Salbenmaschine Primax).(Primax ointment machine).

Anschließend wurde die Mischung auf etwa 0°C agbekühlt.The mixture was then cooled to about 0 ° C.

In die auf etwa 35°C wieder erwärmte Mischung wurde 120,0 Wasser (Raumtemperatur) eingerührt.120.0 water (room temperature) was added to the mixture, which had been reheated to about 35 ° C. stirred in.

Danach wurde die Komponente B zugegeben und 620,0 Wasser langsam zugerührt. Der Wassergehalt der W/O-Emulsion beträgt 72,73%.Then component B was added and 620.0 water was slowly stirred in. The water content of the W / O emulsion is 72.73%.

Die Wassermenge kann ohne Zerstörung der W/O-Creme bis auf 77,5t gesteigert werden. Zu 100,0 g dieser Grundemulsion wurden 10,0 g einer weiteren hydrophilen Phase zugesetzt, so daß die Konzentration an Wasser im Gesamtsystem 75,21% betrug.The amount of water can be increased up to 77.5t without destroying the W / O cream will. To 100.0 g of this base emulsion was added 10.0 g of another hydrophilic one Phase added so that the concentration of water in the overall system was 75.21%.

a. 10,0 Wasser, 0,l5 g CaCl2.6H2O b. 10,0 g 0,2%ige Na-Alginat-Lsg.a. 10.0 water, 0.15 g CaCl2.6H2O b. 10.0 g of 0.2% Na alginate solution.

c. 7,0 g Wasser, 3,0 g Propylenglykol d. 7,0 g Wasser, 3,0 g Propylenglykol, 0,5 g CaCl2.6H2O e. 10,0 g 0,2%ige Carrageen-Lsg.c. 7.0 g water, 3.0 g propylene glycol d. 7.0 g water, 3.0 g propylene glycol, 0.5 g CaCl2.6H2O e. 10.0 g of 0.2% carrageenan solution.

Rp 6 Dynasan 112 2,0 (Triglycerid C12) Kecon P (Lecithin) 2,0 XTeobee 1053 2,0 (Triglycerid C8-C12) Isopropylmyristat 4,0 Vaseline 11,0 Bienenwachs, gelb 2,5 Purcellinöl 1,5 Wasser 75,0 Rp 7 Dynasan 112 2,0 (Triglycerid C12) Kecon G (lecithin) 2,0 Neobee 1053 2,0 (Triglycerid C8-c12) Wecobee W 10,0 (Triglycerid von Pflanzenölen) Paraffin d ,0 Bienenwachs, gelb 1,0 Wasser 74,0 Rp 8 RP 5 e 43,0 Triolein 75% 2,8 (Sigma) Wasser 7,2 Rp 9 A Kecon G (Lecithin)/ ITeobee 1053 (Triglycerid C8-C12) / Isopropylmyrisat 1:1:1 4,5 g B Vaseline weiß 70,0 Paraffin 25,0 Bionenwachs 15,0 Purcellinöl 10,0 20,5 g A plus 4,5 g Wasser, 24H stehenlassen, plus B, Wasser auf 100,0 (alles bei Raumterperatur).Rp 6 Dynasan 112 2.0 (triglyceride C12) Kecon P (lecithin) 2.0 XTeobee 1053 2.0 (triglyceride C8-C12) isopropyl myristate 4.0 petrolatum 11.0 beeswax, yellow 2.5 Purcellin oil 1.5 Water 75.0 Rp 7 Dynasan 112 2.0 (triglyceride C12) Kecon G (lecithin) 2.0 Neobee 1053 2.0 (triglyceride C8-c12) Wecobee W 10.0 (triglyceride of vegetable oils) Paraffin d, 0 beeswax, yellow 1.0 water 74.0 Rp 8 RP 5 e 43.0 triolein 75% 2.8 (Sigma) water 7.2 Rp 9 A Kecon G (lecithin) / ITeobee 1053 (triglyceride C8-C12) / isopropyl myrisate 1: 1: 1 4.5 g B Vaseline white 70.0 paraffin 25.0 organic wax 15.0 purcellin oil 10.0 20.5 g A plus 4.5 g water, let stand for 24H, plus B, water to 100.0 (everything at room temperature).

Rührer: Jahnke und Kunkel Rp 9a Rp 9 25,0 Avocadoöl 5,0 Nasser 15,0 Rp 9b Rp 9 15,0 Triolein 2,5 Wasser 7,5 Rp 10 IIetarin (Lecithin) 1,5 Miglyol 1,5 (Triglycerid C8-C12) Dynasan 112 1,5 (Triglycerid C12) Komponente B aus Rp 9 20,5 Wasser auf 100,0 Rp 11 Komponente A (Rp 9) 4,5 Komponente B (Rp 9) 20,5 Wasser 60,0 Rp 12 Epikuron 180 1,5 (Phosphatidylcholin angereichertes Reinle cithin) Miglyol 812 1,5 (Triglycerid C8-C12) Isopropylmyristat 1,5 Miglyol Gel 10,0 (Triglycerid C8-C12 und anorganisches Schichtsilikat) Paraffin dünnfl. 9,0 Bienenwachs 3,0 Purcellinöl 2,0 Wasser auf 100,0 Die Herstellung von Rp 12 macht deutlich, daß es auch möglich ist, mit stark phosphatidylcholinamgereicherten Lecithinen überwässerte W/O-Emulsionen herzustellen. Stirrer: Jahnke and Kunkel Rp 9a Rp 9 25.0 Avocado oil 5.0 Nasser 15.0 Rp 9b Rp 9 15.0 Triolein 2.5 Water 7.5 Rp 10 IIetarin (lecithin) 1.5 Miglyol 1.5 (Triglyceride C8-C12) Dynasan 112 1.5 (Triglyceride C12) component B from Rp 9 20.5 Water to 100.0 Rp 11 component A (Rp 9) 4.5 component B (Rp 9) 20.5 water 60.0 Rp 12 Epikuron 180 1.5 (pure cithin enriched with phosphatidylcholine) Miglyol 812 1.5 (Triglyceride C8-C12) Isopropyl myristate 1.5 Miglyol Gel 10.0 (Triglyceride C8-C12 and inorganic phyllosilicate) paraffin thin-liquid. 9.0 beeswax 3.0 purcellin oil 2.0 water to 100.0 The production of Rp 12 makes it clear that it is also possible to overwater with strongly phosphatidylcholinam-enriched lecithins Produce W / O emulsions.

Die vorstehend beschriebenen Rezepturen wurden auf gleichmäßige Verstreichbarkeit, Kleben oder Schmieren der Cremes untersucht. Ferner wurde das Aussehen und die Fließeigemschaften beim Auspressen aus der Tube beurteilt. The formulations described above have been tested for uniform spreadability, Gluing or smearing the creams was examined. Furthermore, the appearance and the fluency judged when squeezing out of the tube.

Beim Auftragen auf der haut ließen sich alle Creindes leicht verstreichen und sie zeigten einen angenehmen Kühleffekt. Beim Auspressen aus der Tube bildeten alle Cremes einen stabilen Strang, sie bilden ein sogenanntes "Elacksgel" und waren nicht fadenziehend. When applied to the skin, all creindes were easy to spread and they showed a pleasant cooling effect. Formed when squeezed out of the tube All creams form a stable strand, they form a so-called "Elacksgel" and were not stringy.

Die Cremes zeigten ein weißes (Rezeptur 9b) oder ein leicht cremefarbenes und durchscheinendes Aussehen, was sich durch Variation der Rezeptur bzw. durch Zusatz von Perlglanzkonzentrat leicht ändern läßt.The creams showed a white (formulation 9b) or a slightly cream-colored and translucent appearance, which can be achieved by varying the recipe or by The addition of pearlescent concentrate can be easily changed.

Die hier hergestellten Rezepturen wurden ferner auf ihre Lagerstabilität durch a) Lagerung bei 60°C b) Schaukeltest bei 3 0C bzw. 600C c) Lagerung bei 3 0C untersucht. The formulations produced here were also checked for their storage stability by a) storage at 60 ° C b) rocking test at 3 0C or 600C c) storage at 3 0C examined.

Bei der Lagerung im sogenannten Schaukeltest wird die Probe in einem 12-stündigem Rythmus bei 3 0C bzw. bei 60°O gelagert. Aussagen über die Stabilität sind hier nach einem Zeitraum von 2 bis 3 Wochen möglich. When stored in the so-called rocking test, the sample is in a Stored at 3 ° C or 60 ° O every 12 hours. Statements about the stability are possible after a period of 2 to 3 weeks.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 1 zusammengestellt: Tabelle 1 Rp 4 Wochen 4 Wochen 4 Wochen 4 Wochen 3°C max. niedrigste Bemerkungen Raumtemp. 3°C 60°C Schaukeltest 60°C Lagerungstemp. 1 +++ ++ + 1 Woche 70°C: stabil +++. Zusatz von Paraffin, Cera fl. über einen Zeitr beobachtet 2 Monate +++ 2 +++ +++ +++ +++ -1°C 3 +++ +++ +++ ++ 4 +++ +++ +++ +++ 5 +++ +++ +++ +++ +2°C a +++ ++ ++ ++ +3°C b +++ +++ +++ +++ +1°C Beim Abkühlten auf -20°C, krümelig un Ausstritt von Wasser 5c +++ ++ ++ + d +++ ++ ++ + e +++ +++ +++ +++ 6 +++ +++ +++ +++ -2°C 7 +++ +++ +++ +++ Beim Abkühlen auf -20°C und auftaue krümelig und leichter Wasseraustrit 8 +++ +++ +++ +++ -2°C Sehr angenehme Eigenschaften beim Auftragen - - - = instabil o = Test nicht durchgeführt Rp 1 nach 4 Wochen RT deutlichere Stabilitätsverhäl * Temp. , bei der Wasser freigesetzt wird. Die Zeitangaben bei den anderen Razepturen geben de Messung durch Anstieg der Leitfähigkeit achteten Zeiträumen an. Auch danach sind sie Cremes stabli (+++).The results obtained are compiled in Table 1 below: Table 1 Rp 4 weeks 4 weeks 4 weeks 4 weeks 3 ° C max. Lowest remarks Room temp. 3 ° C 60 ° C rocking test 60 ° C storage temp. 1 +++ ++ + 1 week 70 ° C: stable +++. Addition of Paraffin, Cera fl. Over a period of time observed 2 months +++ 2 +++ +++ +++ +++ -1 ° C 3 +++ +++ +++ ++ 4 +++ +++ +++ +++ 5 +++ +++ +++ +++ + 2 ° C a +++ ++ ++ ++ + 3 ° C b +++ +++ +++ +++ + 1 ° C When cooling to -20 ° C, crumbly and un Leakage of water 5c +++ ++ ++ + d +++ ++ ++ + e +++ +++ +++ +++ 6 +++ +++ +++ +++ -2 ° C 7 +++ +++ +++ +++ When cooling to -20 ° C and thawing crumbly and slight leakage of water 8 +++ +++ +++ +++ -2 ° C Very pleasant properties at Instruct - - - = unstable o = test not carried out Rp 1 after 4 weeks RT clearer stability ratio * Temp. at which water is released. The times given for the other recipes indicate the measurement by increasing the conductivity of the eighth periods of time. Even after that, the creams are stable (+++).

Aus den vorstehenden Untersuchungsergebnissen ergibt sich, daß die erfindungsgemäß hergestellten W/O-Emulsionen selbst bei extremen Temperaturen wie 3°C und 600C noch nach 4 Wochen sehr stabil sind. From the above test results it can be seen that the W / O emulsions produced according to the invention even at extreme temperatures such as 3 ° C and 600C are still very stable after 4 weeks.

Claims (14)

Patentansprüche 1. Verfahren zur tterstellung kosmetischer Wasserin-Öl-Emulsionen mit hohem Wassergehalt aus Neutralöl, einem Emulgator und üblichen Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ausgangslösung aus dem Neutralöl mit 5 bis zu 50% lecithin als Emulgator bei einer Temperatur bis zu 70°C herstellt, die Ausgangslösung auf 0 bis 1200 abkuhlt und die so hergestellte Lösung mit Wasser auf einen-Wassergehalt von 50 bis 83HJ verdünnt, wobei die Wasserzugabe gegebenenfalls ganz oder teilweise vor der Kühlung und gegebenenfalls statt der Kühlung eine lagerung vorgenommen werden kann. Claims 1. A method for producing cosmetic water-in-oil emulsions with a high water content from neutral oil, an emulsifier and usual additives, characterized in that a starting solution from the neutral oil with 5 to produces 50% lecithin as an emulsifier at a temperature of up to 70 ° C, the starting solution cooled to 0 to 1200 and the solution prepared in this way with water to a water content diluted from 50 to 83HJ, with the addition of water, if necessary, in whole or in part storage can be carried out before cooling and, if necessary, instead of cooling can. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wassergehalt auf 70 bis 83% einstellt. 2. The method according to claim 1, characterized in that the Adjusts the water content to 70 to 83%. 3. Verfahren nach Ansuruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausgangslösung auf 4 bis 8°C abkühlt. 3. The method according to Ansuruch 1, characterized in that the The starting solution is cooled to 4 to 8 ° C. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lagerung etwa 24 Stunden bis 1 Woche lang durchfuhrt. 4. The method according to claim 1, characterized in that the Storage for approximately 24 hours to 1 week. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Neutralöl Isopropylmyristat, Propylenglykoldiester oder Grlzrcerintriester von Capryl-, Caprin- oder I.aurinsäure oder eine Ilischung dieser Stoffe einsetzt. 5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that one as neutral oil Isopropyl myristate, propylene glycol diester or Green triesters of caprylic, capric or lauric acid or a mixture of these Uses substances. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als I.ecithin gereinigtes SoJalecithin, vorzugsweise mit höherer Jodzahl eingesetzt wird. 6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that purified soya lecithin, preferably with a higher iodine number, is used as I.ecithin will. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserzugabe bei einer Temperatur von 10 bis 25°C, vorzugsweise bei Raumtemperatur erfolgt. 7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that the addition of water at a temperature of 10 to 25 ° C, preferably at room temperature he follows. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ausgangslösung aus Neutralöl und Lecithin lagert und in einem Temperaturbereich von 10 bis 20°C sehr vorsichtig die gesamte Wasserphase zusetzt. 8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that a starting solution of neutral oil and lecithin is stored and in a temperature range from 10 to 20 ° C very carefully add the entire water phase. 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst eine Primäremulsion gebildet wird, indem man die Ausgangslösung aus Iteutralöl und Lecithin mit einem Teil des das sers versetzt, bevor man sie kühlt oder lagert. 9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that first a primary emulsion is formed by removing the starting solution Iteutral oil and lecithin are mixed with some of the sers before they are refrigerated or stores. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wasseranteil der Primäremulsion auf 0 bis 50%, vorzugsweise auf 10 bis 4Q#3 einstellt. 10. The method according to claim 9, characterized in that the Water content of the primary emulsion to 0 to 50%, preferably to 10 to 4Q # 3 adjusts. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß das restliche Wasser bei Raumtemperatur zugegeben wird. 11. The method according to any one of claims 9 or 10, characterized in that that the remaining water is added at room temperature. 12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wasser-in-Öl-Emulsion zusätzlich mit üblichen Zusatzstoffen, wie Vaseline, Paraffin, Bienenwachs, Purcellinöl, Avocadoöl, Geruchsstoffen und organischen oder anorganischen Hydrogelhildnern, wie Polyvinylpyrrolidon, Cellulosederivaten und Na-Alginat oder Silikaten, wie Aerosil oder Bentonit versetzt. 12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that the water-in-oil emulsion can also be mixed with conventional additives such as vaseline, Paraffin, beeswax, purcellin oil, avocado oil, Odorous substances and organic or inorganic hydrogel formers, such as polyvinylpyrrolidone, cellulose derivatives and Na alginate or silicates such as Aerosil or bentonite are added. 13. Modifizierung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausgangslösung aus iteutralöl und 15ecithin ohne jfühlung und ohne I.agerung vorsichtig tropfenweise mit Wasser versetzt. 13. Modification of the method according to claim 1, characterized in that that you can use the starting solution of neutral oil and 15ecithin without feeling and without storage Carefully added water drop by drop. 14. Verwendung der nach einem Verfahren der vorhergehenden Ansprüche hergestellten kosmetischen Wasser in-Öl-Emulsionen als Kühlsalben. 14. Use of the according to a method of the preceding claims manufactured cosmetic water-in-oil emulsions as cooling ointments.