DE2927209A1 - Schaltungsanordnung fuer eine elektrochemische messeinrichtung - Google Patents
Schaltungsanordnung fuer eine elektrochemische messeinrichtungInfo
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Description
AVLAG, ':'--'-. Schaffhausen (Schweiz)
Schaltungsanordnung für eine_ elektrochemische Messeinrichtung "--...■
030010/0650
Schaltungsanordnung für eine elektrochemische Messeinrichtung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Schaltungsanordnung für eine elektrochemische Messeinrichtung
mit einer aktiven polarisierten Elektrode, einer Bezugselektrode und einer Membran, welche die zu untersuchende
Lösung vorn Elektrolyten trennt, in welchem die Elektroden eingetaucht sind.
Schaltungsanordnungen d5.eser Art sind bereits bekannt. Einige sind einfache Sti^ommessgeräte mit zusätzlichem
Mittel für die Erhaltung einer Polarisationsspannung
mit Masse als Bezugspunkt. Solche Schaltungen funktionieren einwandfrei, solange der Membranisolationswiderstand sehr
hoch ist. Wenn dies nicht der Fall ist, können durch die Membran unerwünschte Ströme fliessen, weil die zu untersuchende
Lösung nicht unbedingt das gleiche Potential wie der Elektrolyt aufweist. Dazu kommt die Möglichkeit eines
elektrochemischen Potentials am Interface zwischen Lösung und Elektrolyt innerhalb des Membranlecks. Die. unerwünschten
Ströme können den zu messenden Polarisationsstrom beeinflussen und die Messergebnisse verfälschen. Es gibt
Echon Methoden, solche Membranleckströme zu unterdrücken.
Man kann z.B. die zu untersuchende Lösung von der Masse und allen anderen möglichen Stromsenken gut isolieren.
Leider ist diese Massnahme in den meisten Fällen nur schwer durchführbar; besonders wenn sich andere Elektroden-Systeme
in der gleichen Lösung befinden. Eine andere Methode liegt in der Isolierung der ganzen Messkette von Masse und
— 3 —
030010/Ö630
2327209
anderen Stromsenken. Eine getrennte Versorgungsspannung
für die Messkette ist notwendig und führt zu höheren Kosten. "--.... " ." ; -
In einem pO„-Elektroden-System, -.welches ein Beispiel eines■derartigen Systems darstellt, muss man Ströme
im-Nano-Ampere-Bereich messen, um_die Grundlagen für den
zu messenden Wert zu erreichen. Ausserdem ist eine stabile Polarisationsspannung zwischen der aktiven Elektrode und _
der Referenzelektrode während der Messung aufrecht zu er- "■■ halten. Unter diesen schwierigen Bedingungen ist in solchen
Elektroden-Systemen der unerwünschte Strom, der durch ein allfälliges Membranleck fliesst,auszuschalten, denn falls
sich der Isolationswiderstand der Membran in einer Sauerstoff-
(pO?) Elektrode infolge eines Lecks: in ihrer Membran
verschlechtert, können Messfehler· infolge Undefinierter
Potentialdifferenzen zwischen den Elektroden eines solchen elektrischen Systems und der zu untersuchenden Lösung auftreten. Diese Potentialdifferenzen verursachen Ströme durch
die Referenzelektrode und das Membranleck.
Die Aufgabe der hier beschriebenen Schaltungsanordnung
ist: -
Alle Spannungen in der Leckschleife- automatisch
auszugleichen und somit den unerwünschten- Leckstrom auf
Null zu halten.
Dies wird bei der erfindungsgemässen-Schaltungsanordnung
der genannten Art dadurch"erreicht, dass di&
jeweilige -Elektrode an einen der Eingänge eines jeweiligen
Operationsverstärkers angeschlossen ist, dass die Ausgänge dieser Operationsverstärker an einen dritten Operationsverstärker angeschlossen sind, welcher eine eventuell auf-
Q3OO10/Ö63O
tretende Differenz zwischen den zwei Elektrodenströmen erfasst, und das Niveau der erstgenannten Operationsverstärker
so ändert, dass diese Differenz auf Null bleibt.
Nachstehend werden Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnungen
näher erläutert. Es zeigt:
Fig. 1 schematisch die vorliegende Schaltungsanordnung und
Fig. 2 einen zusätzlichen Teil dieser Schaltungsanordnung.
Die Messeinrichtung, in welcher die vorliegende Schaltungsanordnung angewendet wird, enthält eine oder
mehrere Elektrodensysteme, die einer an sich bekannten Art sind, so dass sie hier nicht näher beschrieben werden
müssen.
Die jeweilige polarisierte Elektrode z.B. eine Sauerstoffelektrode (pO ) und die jeweilige Referenzelektrode
j sind an je einen Eingang der vorliegenden Schaltungsanordnung angeschlossen (Fig.l). Die polarisierte Elektrode
ist an einen ersten Operationsverstärker OA, angeschlossen, wobei diese Verbindungsstelle mit E. bezeichnet ist. Dieser
Operationsverstärker OA, ist mittels eines ersten Widerstandes R, gegengekoppelt. Der Ausgang E_ dieses Operationsverstärkers
OA, wird dem invertierenden Eingang eines weiteren Operationsverstärkers OA1 zugeführt, dessen nicht
invertierender Eingang mit dem nicht invertierenden Uingang des ersten Operationsverstärkers OA, verbunden ist.
Die Aufgabe dieses weiteren Operationsverstärkers OA1 ist, das ihm zugeführte Differenssignal in einen einpoligen
Ausgang E umzuwandeln. Dieser Operationsverstärker
el
030010/0630
OA1^ misst somit nur die Grosse der Differenz zwischen den
Signalen an seinen Eingängen, und ist unabhängig vom Niveau der gesamten Schaltungsanordnung.
Die Referenzelektrode ist an den invertierenden
Eingang eines zweiten Operationsverstärkers 0A„ angeschlossen,
wobei diese Anschlussstelle mit E5 bezeichnet ist. ._ _-
Dieser Operationsverstärker 0A~ ist mittels eines Widerstandes
FL auch gegengekoppelt. Der Ausgang E3 dieses
zweiten Operationsverstärkers OA2 ist über einen Widerstand
R^ an den invertierenden Eingang E_ eines dritten Operationsverstärkers
OAo angeschlossen. Der Eingang Eg diesesdritten
Operationsverstärkers OA3 ist dann über einen
Widerstand R3 mit dem Ausgang ,E2 des ersten Operationsverstärkers
OA, verbunden. Der nicht invertierende Eingang des dritten Operationsverstärkers OA3 ist mit dem Verbindungspunkt Er am Eingang des zweiten Operationsverstäi^kers OA^
verbunden. Der Ausgang E1, des dritten .Operationsverstärkers
OA3 ist sowohl mit dem nicht invertierenden Eingang E11 des
ersten Operationsverstärkers OA, als auch mit dem nicht invertierenden Eingang E7 des zweiten Operationsverstärkers
OA^ verbunden, wobei diese zuletzt genannte Verbindung
unter Zwischenschaltung eines Widerstandes R5 erfolgt.
Da für den Betrieb des gesamten Messsystems eine Polarisationsspannung zwischen der Referenzelektrode und
der polarisierten Elektrode erforderlich ist, ist eine diesem Zweck dienende Doppelstromquelle Q in der vorliegenden Schaltung vorgesehen. Diese Quelle Q enthält zwei
Transistoren T, und T„, welche aus einer Speisequelle S gespeist werden. Die Speisequelle S kann auch als Speisequelle
für den jeweiligen Operationsverstärker dienen. ;
0 3 0010/9$30
Zwischen den Anschlussklemmen V+ und V- der Doppelstromquelle Q ist ein Spannungsteiler mit einem veränderlichen
Widerstand R„ geschaltet, wobei die Emitter der Transistoren
T1 und T2 über je einen Widerstand Rg bzw. R7 an
einen Pol der Speisequelle S angeschlossen sind. Der Kollektor des ersten Transistors T, ist an den invertierenden
Eingang Eg des dritten Operationsverstärkers OA3 angeschlossen.
Dar Kollektor· des zweiten Transistors T_ ist dagegen
an den nicht invertierenden Eingang des zweiten Operationsverstärkers 0A„ angeschlossen. Diese Quelle Q, zusammen mit
den Widerständen R0 und Rc erzeugt die genannte Polarisaticnsspannung,
welche, für ein pO2-System eine Grosse von
etwa 700 mV aufweist, und welche auf den beschriebenen Wegen den Elektroden zugeführt wird. Die Grosse dieser
Polarisationsspannung, gegeben durch die Ströme I3 und I1,
und die Widerstände R,, und R1., lässt sich mit Hilfe des
veränderlichen Widerstandes Rß wahlweise einstellen. Die
Quelle Q sorgt dafür, dass die einmal eingestellte Grosse der Polarisationsspannung gleich bleibt, und zwar unabhängig
davon, wie gross der Strom ist, welcher aus dem Punkt Er am Eingang des zweiten Operationsverstärkers
herausfliesst. Sebstverständlich können hier auch andere
Arten von Stromquellen verwendet werden; z.B, Feldeffekt-Stromquellen,
wenn sie die notwendige Stabilität über den Arbeitctemperaturbereich aufweisen.
Es ist auch zweckmassig, einen Spannungsbegrenzer. bestehend aus umgekehrt gepolten Dioden D-, und D» vorzusahen.
Diese Spannungs- bzw. Potentialbegrenzer setzen die obere und untere Grenze der Spannung bzw. des Potentials
fest, welche die Schaltungsanordnung während des Betriebes
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Q3001O/963O
derselben einnehmen kann. Wenn erforderlich, kann dieser
Potentialbereich durch mehrere Dioden;in Serienschaltung
oder durch eine Vorspannung in _Sperrichtung an die Dioden
vergrössert werden. ._ . -. - _.";
In Fig. 1 ist ein allfälliges Leck in der Membraneines Elektroden-Systems mit Hilfe einer Serienschaltung
dargestellt,., welche" aus einem Widerstand R und einer Quelle E besteht. Diese Serienkombination ist an die
Referenzelektrode einerends angeschlossen.
Die beschriebene Schaltung hat die Eigenschaft,
dass sie einen, zwischen den Punkten Ex und E1 fliessenden
Strom I1 messen kann. Falls die analysierte Flüssigkeit beispielsweise
Blut - keinen Sauerstoff enthält, so ist der Strom I1 gleich Null. Mit der zunehmenden Konzentration von
aji£Lbj
Sauerstoff niramtTdie Grosse des Stromes I^ zu.
Sauerstoff niramtTdie Grosse des Stromes I^ zu.
Falls die Membran kein Leck aufweist, ist der Widerstand R unendlich gross. Dies hat zur Folge, dass
kein Strom I? durch den Widerstand R fliesst. Infolgedessen
ist die Grosse des Stromes I1, welcher aus E5 ausflieset
der Grosse des Stromes I. gleich, welcher in den Punkt E1
am Eingang des ersten Operationsverstärkers OA, ein fliesst*.
Man kann auch so sagen, dass die Grosse des Stromes in den Punkten E, und E- gleich ist. Der Strom fliesst also von der
Klemme V+ am Operationsverstärker OA^ durch diesen5
durch den Gegenkopplungs-Widerstand R«, durch den Punkt
Er5 durch die Referenzelektrode, die polarisierte Elektrode,
den Punkt E-j , den Widerstand R-j, den Operationsverstärker
OA1 bis zur Klemme V- am ersten Operationsverstärker.
Falls die Membran ein Leck aufweist, dann fliesst
dadurch ein Leckstrom I?, der sich mit dem aus dem Punkt
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Q30010/0630
L ausfliesseriden Strom I. summiert. Die Grosse der Ströme
ο 1
im Punkt E1 und E- ist in einem solchen Falle nicht mehr
gleich. Diese Ungleichheit erzeugt eine Differenzspannung
cm den Eingängen des dritten Operationsverstärkers OA3. Am
Ausgang des dritten Operationsverstärkers OA3 erscheint ein
sehr verstärktes Korrektursignal, welches den nicht invertierenden Eingängen des ersten und zweiten Operationsverstärkers
OA, und OA2 zugeführt wird. Dies bewirkt, dass das
Potential der gesamten Schaltung so eingestellt wird, dass unter Berücksichtigung der Spannung E ein Leckstrom verhindert
wird. Man kann es auch so sagen. Eine Differenz in den Elektrodenströmen kann nur vorkommen, wenn ein Leckstrom
I2 fliesst. Ein Leckstrom I2 ist nur möglich, wenn die
Summe aller Spannungen in der Leckschleife nicht Null ist. Der dritte Oper-ationsverstärker OA^ sorgt dafür, dass das
Potentialniveau des Elektrolytes so eingestellt ist, dass die Summe aller Spannungen in der Leckschleife gleich Null
ist. Die einstellbare Doppelstromquelle Q zusammen mit den zwei Widerständen R, und Rr, erzeugt zwischen den zwei
Elektroden eine einstellbare Spannungsdifferenz, eine
Polax^isationsspannung.
Aus Erfahrung weiss man, dass die Spannung E in den meisten Fällen im Intervall von 0 bis IOC mV liegt. Das
Intervall der Niveau-Unterschiede, welches eine solche Schaltungsanordnung während ihres Betriebes einnehmen kann,
ist bei einer Membran ohne Leck jedoch viel grosser. In einem solchen Fall könnte das jeweilige Potential-Niveau
sehr unterschiedliche Werte haben. Die Durchlassspannungen der Dioden D, und D„ setzen die Grenzen für die des
Potential-Niveaus der Schaltungsanordnung fest, wobei sich
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das Niveau innerhalb, eines Spannungsunterschiedes bei
ungefähr 1 V bewegen kann. Auch, wenn in der Membran ein
Leck vorhanden ist, erreicht die Spannung E , wie gesagt,
praktisch höchstens 100 mV, was innerhalb der durch die Dioden D, und D2 festgesetzten Grenzen mit Sicherheit
liegt. Wenn erforderlich, kann dieser Potentialbereich trotzdem dux-ch die Schaltung von mehreren Dioden in Serie
oder durch eine Vorspannung in Sperrichtung an die
Dioden vergx'össert werden.
Eine derartige Schaltungsanordnung sorgt dafür, dass die allfälligen Leckströme durch die Membran unterdrückt
werden. Sie erlaubt somit die Messung des eigentlichen
Polarisationsstromes der aktiven Elektrode, sowie
die Einstellung und die Aufrechterhaltung der jeweils erforderlichen
Polarisationssparmung. Die Lebensdauer der Membran kann verlängert werden, weil man zuverlässige Messergebnisse
bekommt, bis die Membran so schlecht wird, dass eine beträchtliche Menge der Lösung durch das Leck fliesst.
Dieser Zustand ist jedoch leicht erkennbar, denn es treten
darm beim Eichen der Elektroden Instabilität und Drift auf/
Das bisher notwendige periodische Prüfen des Membran-lsolationswiderstandes
ist bei Anwendung der vorliegenden Schaltungsanordnung nicht mehr erforderlich.
Die Wirkungsweise der beschriebenen elektronischen
Schaltungsanordnung kann anhand folgender Berechnungen noch
verdeutlicht werden.
I, ist, wie- gesagt j der Strom, der auszuwerten
ist und der durch die Polarisationsspannung zwischen Er und
E~L in Abhängigkeit von der lonenkonzentration in der Messlösung
bewirkt wird. -
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030010/0630
I„ ist, wie gesagt, der unerwünschte Strom, der
durch die unbekannte Spannung E verursacht wird und der durch einen unbekannten Widerstand R fliesst, dessen Wert
praktisch zwischen 0 und unendlich liegen kann.
Die beiden Ausgangsspannungen E- und E4 stellen
einen Differenzausgang dar und sie speisen den Verstärker OA4, der einen Differenz-Eingang und eine hohe Gleichtaktunterdrückung
besitzt. Die eigentliche Schaltung dieses Verstärkers ist nicht wichtig, denn er muss nur die Uebertragungsfunktion
Ea = K (E^ - E3) weisen, wobei K eine Konstante
ist.
Unter Berücksichtigung der negativen Rückkopplung und der hohen Leerlaufverstärkungen der Operationsverstärker
OA,, 0A„ und OA3 kann man die folgenden Gleichungen
schreiben:
E1 = E4 (1)
E, = Ec = E7 (2)
h + 1S = 1B (3)
E^ = E7 - I3R5 (4)
E2 = E1 - I1 R1 (5)
E3 a E5 + R2 (I1 + I2) (6)
τ - -J B (7)
(8)
6=V 6 R3
Aus (2) und (7) erhält man:
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τ Ε3 -Ε5
Ersetzen, wir darin E3 durch die Gleichung (6) erhalten wir
E5 ^R2 (I1 + I2) -E5 _ R2 (I1 ,I2)
Aus (1) und (5) ergibt sich:
E2 = ^4 ~ """1 Rl
Aus (2) und (1O erhält man:
V= E5 - τ3 R5 und
somit ergibt sich:
E2 = E5 ' T-3 R5 ~ 1I Rl (10)
Aus (2) und (8) ergibt sich:
Ersetzen wir darin E„ durch (10):
τ E5 -H* h R5' * 1I Rl h R5 ^ 1I Rl
6 " R3 = R3
Aus (3), (9) und (11) ergibt sich dann:
τ , R2 (I1 * V 1S R5 + 1I Rl
R3
Diese Gleichung kann man umwandeln in:
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Setzen wir jetzt R2 R3 = R1 R4 dann verschwindet I1 und wir
haben:
I2 R2 R3 = R1+ (I3 R5 - I4 R3)
Setzen wir jetzt I3 H5 = I4 R3 muss I2 gleich 0 sein.
Die letzte Voraussetzung kann man schreiben:
h " R5
Für parallele Stromquellen kann man im allgemeinen schreiben:
h " R7
Es können aber Fehler durch Ungleichheit bzw. Nichtlinearität der zwei Transistoren vorkommen. Trotzdem,
wenn wir ein integriertes Transistorpaar verwenden und gleichzeitig
1U = 1S
voraussetzen, ist die Schaltung sehr genau und stabil, da
auch die beiden Kollektorspannungen immer gleich bleiben (siehe Gleichung 2).
Damit ist deutlich geworden, dass die Schaltung unter den Voraussetzungen
R7 = R6
R3 s h
R2 R3 = R1 R4
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45 2927203
den Strom I„ auf 0 hält, unabhängig vom Viert von I, und der
Spannung E . Natürlich darf E nicht ausserhalb der Gleichtaktspannungsbereiche
der Operationsverstärker liegen.
Aus den Gleichungen (1), (2) und (4) sehen wir, dass die Polarisationsspannung
E5 -El = T3 R5 _
konstant bleibt, unabhängig von den anderen Spannungs- und
Stromwerten. Diese Spannung lässt sich auch durch den regelbaren Widerstand R8, der I3 und I4 steuert, einstellen.
Aus den Gleichungen (1) und (5) sehen wir, dass die Differenzausgangsspannung
E4 ~ E2 = 1I Rl
proportional dem Polarisationsstrom I-, ist, unabhängig von
den anderen Variablen,
Wenn der Membranisolationswiderstand (R in der Schaltung), sehr hoch ist, ist das Spannungsniveau der
Schaltung Undefiniert, da eine Steuerung fehlt. Die hochohmigen Dioden D, und D„ begrenzen, wie gesagt, den Spannungsbereich
und dienen gleichzeitig als Eingangsschutz.
In diesen Berechnungen wurde angenommen, dass die drei Operationsverstärker OA, , 0A0 und OA,, eine sehr hohe
Eingangsimpedanz aufweisen; d.h. dass die Eingangsträme im
Verhältnis zu den zu messenden Strömen sehr klein sind. Operationsverstärker mit sehr hoher Eingangsimpedanz sind
jedoch teuer. Es ist möglich, mit noch einem Operationsverstärker OA ' (Fig. 2) eine wirtschaftlichere Schaltungsanordnung zu erreichen. Die Referenzelektrode ist an den nicht
invertierenden Eingang dieses Operationsverstärkers OAV angeschlossen.
Der Ausgang desselben ist mit dem invertieren-
Q3Ö010/063G
den Eingang des zweiten Operationsverstärkers OA^ und auch
mit seinem eigenen invertierenden Eingang unmittelbar verbunden.
Das andere Ende des Widerstandes R? ist diesmal an
den nicht invertierenden Eingang des Operationsverstärkers OAr angeschlossen.
Der Operationsverstärker OA1. weist eine sehr hohe
Eingangsimpedanz auf und ist als Impedanzwandler (Spannungsfolger)
eingesetzt. Wegen der sehr niedrigen Ausgangsimpedanz dürfen die zwei Operationsverstärker 0A„ und 0A~ durch
ihre Eingänge etwas Strom aufnehmen. Zwei teuere Operationsverstärker werden somit durch einen teuren und zwei billige
ersetzt. Die vorstehenden Berechnungen behalten jedoch ihre Gültigkeit, weil die Spannungen auch für diese Ausführung
der Schaltungsanordnung am Eingang und am Ausgang des Operationsverstärkers OAg immer gleich sind.
""■ J. ö *"■*
Claims (6)
- Pa t e- η t a η s ρ r ü/c h e1λ Schaltungsanordnung für eine elektrochemische Messeinrichtung mit einer aktiven, polarisierten Elektrode, einer Bezugselektrode und mit einer Membran, welche die ζ,μ untersuchende Lösung vom Elektrolyten trennt, in welchem die Elektroden eingetaucht sind,= dadurch gekennzeichnet, ~ dass die jeweilige Elektrode an einen der Eingänge eines jeweiligen Operationsverstärkers (OA-,, OA„), die als Stromspannungswandler dienen, angeschlossen ist, dass die Ausgänge dieser Verstärker an einen dritten Operationsverstärker (OA3) angeschlossen sind, welcher die allfällige Stromdifferenz in den ülektrodenströmen ermittelt und eine erforderliche Korrektur veranlasst.
- 2. Schaltungsanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgänge des ersten und des zweiten Operationsverstärkers (OA1 und OA2) mittels eines Spannungsteilers (R3, R1/) untereinander verbunden sind, dass die Verbindungsstelle-dieser" Widerstände (R3, R^) mit dem invertierenden Eingang (ER) des dritten Operationsverstärkers (0A„) verbunden ist, dass der nicht invertierende Eingang des dritten Operationsverstärkers (OA3) mit dem invertierenden Eingang (E1.) des zweiten Operationsverstärkervs verbunden ist»und dass der Ausgang des dritten Operationsverstärkers (OA3) an den nicht invertierenden Ein- : gang sowohl des ersten als auch des zweiten Operationsverstärkers COA^, OA2) angeschlossen ist.
- 3. Schaltungsanordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Doppelstromquelle (Q) vorgesehen ist, deren erster Ausgang an den Eingang des dritten Opera-SKVBr „- 1'--.-- 37 6642 2.6.79030010/0630ORlGlNAlJiNSPECTEDtionsverstärkers (OA3) und deren zweiter Ausgang mit dem nicht invertierenden Eingang des zweiten Operationsverstärkers (0A„) verbunden ist und durch einen Widerstand (R1.) an den Ausgang des dritten Operationsverstärkers angeschlossen ist.
- 4. Schaltungsanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Umwandler (OA^) vorgesehen ist, welcher die vorn ersten und dritten Operationsverstärker (OA1, OA3) gelieferte Differenzspannung in eine einpolige Spannung umwandelt.
- 5. Schaltungsanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Referenzelektrode über Spannungsbegrenzer (D,, D„) an der Masse oder an vorgewählter Sperrspannung liegt.
- 6. Schaltungsanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Impedanzwandler (OA5) vorgesehen ist, V7elcher den invertierenden Eingang des Operationsverstärkers (ΟΑλ) und den nicht invertierenden Eingang des Operationsverstärkers (0A„) speist.030010/0630
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