DE2925348A1 - Temperaturstabilisierte ferritschichten mit niedrigen verlusten - Google Patents

Temperaturstabilisierte ferritschichten mit niedrigen verlusten

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DE2925348A1 DE19792925348 DE2925348A DE2925348A1 DE 2925348 A1 DE2925348 A1 DE 2925348A1 DE 19792925348 DE19792925348 DE 19792925348 DE 2925348 A DE2925348 A DE 2925348A DE 2925348 A1 DE2925348 A1 DE 2925348A1
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Description

22. Juni 1979
79-T-36O6
ROCKWELL INTERNATIONAL CORPORATION, Anaheim, U.S.A.
Temperaturstabilisierte Ferritschichten mit niedrigen Verlusten
Die Erfindung bezieht sich auf ferromagnetische Schichten für Anwendungsfälle bei der Mikrowellensignal-Verarbeitung und -übertragung.
Ferrit-Einkristalle werden in einer Einzahl von Mikrowellen- und Millimeterwellenvorrichtungen verwendet. Solche Vorrichtungen arbeiten im allgemeinen auf oder nahe der ferromagnetischen Resonanzfrequenz. Es ist wichtig, daß diese Frequenz wohldefiniert ist, d.h. die Resonanz sollte eine niedrige Linienbreite (niedrigen Verlust) haben und die Mittenfrequenz der Resonanz sollte gegenüber Temperaturveränderungen unempfindlich sein. Der übliche Weg zum Erhalt von Temperaturstabilität besteht darin, einen massiven Einkristall aus Ferrit zu verwenden und aus diesem Kristall eine Kugel mit einer gut polierten Oberfläche herzustellen.
Das Verfahren der Verwendung einer kugelförmigen oder sphärischen Probe zur Erreichung der Temperaturstabilität kann aus der folgenden Gleichung für die Resonanzfrequenz verstanden werden:
(D
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("Microwave Ferrites and Ferromagnetics" von B. Lax und K.J. Button, Mc-Graw-Hill (New York), 1962, eq. (4-32)). In dieser Gleichung ist *j die Resonanzfrequenz in Winkeleinheiten, s~das gyromagnetische Verhältnis, H ein extern angelegtes Gleichstrommagnetfeld, N , N und N die Magnetisierungsfaktoren, bestimmt durch die Form der Probe,Na, Na und Na effektive Demagnetisierungsfaktoren, welche die Effekte der magnetischen Anisotropie beschreiben und λ' =/-4*n"M , wobei M das magnetische Moment pro Einheitsvolumen (oder Sättigungsmagnetisierung)der Probe ist.
Bei den meisten niedrige Verluste aufweisenden Ferriten, wie beispielsweise YIG, ergibt sich die Hauptquelle der Temperaturinstabilität aus den ^ „-Faktoren, da sich die Magnetisierung M schnell mit der Temperatur ändert. Für eine sphärische Probe gilt N =N =N , so daß die Ausdrücke (N -N ) <«'„ und (N -N ) **■., verschwinden. Auf diese Weise
X Z rl y Z M
wird der Hauptteil der Temperaturempfindlichkeit beseitigt, da die durch Naf'„ und Nau; repräsentierten Anisotropieeffekte kleiner sind. Diese kleineren Anisotropieeffekte können ebenfalls zum Verschwinden gebracht werden durch Verdrehung der Kugel oder Sphäre derart, daß das angelegte Gleichstromfeld H längs einer optimalen kristallographischen Richtung des Ferrits liegt. Diese optimale Orientierung kann auch andere Quellen der Temperaturdrift kompensieren, wie beispielsweise die kleine Veränderung von mit der Temperatur (R.E. Tokheim und G.F. Johnson in IEEE Trans. Mag., MAG-7 (1971) 267).
Die Herstellung und Ausrichtung sphärischer Ferritkristalle ist kompliziert und kostspielig. Darüber hinaus ist es schwierig, kugelförmige Gebilde in die modernen planaren Mikrowellen- und Millimeterwellen-Schaltungsgeometrien einzubauen. Ferrite in der Form von Einkristallfilmen oder Schichten überwinden diese Nachteile. Darüber hinaus gibt es eine gut entwickelte Technologie zur Erzeugung brauchbarer
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Ferrite in der Form von Einkristallschichten (Filmen). Unglücklicherweise besitzen solche Schichten oder aus diesen Schichten hergestellte Scheiben nicht einen verschwindenden Ent- oder Demagnetisierungsfeldbeitrag. Beispielsweise besitzt eine dünne Scheibe, die normal (senkrecht) zum angelegten Gleichstromfeld (angenommen in der Z-Achse) orientiert ist, Demagnetisierungsfaktoren N =N =0 und N = 1» Wenn die Anisotropie uniaxial längs der Schichtsenkrechten ist, so reduziert sich Gleichung (T) zu:
1* OzMM (2)
oder in äquivalenter Weise:
In Gleichung (3) ist H das Anisotropiefeld. Es repräsen-
tiert die Effekte der Anisotropie von allen Quellen und ist dann positiv, wenn die Anisotropie eine einfache Magnetisierungsrichtung entlang der Senkrechten zum Film oder der Schicht erzeugt. Im Falle des massiven Kristalls, der für die konventionellen Kugelvorrichtungen verwendet wird,
ergibt sich H aus der kubischen magnetokristallinen Ana
isotropie. Wenn das Ferrit in der Form einer auf einem Substrat abgeschiedenen Schicht vorliegt, so kann das Substrat eine Beanspruchung auf die Schicht oder den Film ausüben. Diese Beanspruchung modifiziert die Anisotropie. Beispielsweise gilt für die oben beschriebene Filmgeometrie und unter Annahme einer kristallografischen Orientierung mit der <111> Richtung normal oder senkrecht zur Schicht folgendes:
(4)
(P.J. Besser, J.E. Mee, P.E. Elkins und D.M. Heinz in Mat. Res. Bull, Bd. 6 (1971, 1111).
In dieser Gleichung ist K. die kubische Anisotropiekonstante,
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welche die Anisotropie-Effekte beschreibt/ die auch in Kugeln zu finden sind. Der Ausdruck 3^X*-~/M. bezeichnet die beanspruchungsinduzierte Anisotropie. ΓΓ ist die Beanspruchung, die das Substrat auf die Lage ausübt, und ^111 ist der Magnetostriktionskoeffizient der Lage. Allgemein ausgedrückt, kann man folgendes sehreiben:
H. - ΗΪ+Η°+Η·. (5)
α α α α
Dabei ist H die sich aus der inhärenten Kristallstruktur a
ergebende Anisotropie. Diese Struktur ist im Falle von YIG kubisch; sie kann aber für andere Ferrite andere Symmetrien haben. H> repräsentiert die sich aus der durch das Substrat auf die Ferritschicht ausgeübten Beanspruchung ergebende An-
isotropie. H repräsentiert andere Anisotropiequellen, wie a
beispielsweise die sogenannten "wachstuminduzierten" Effekte. Die exakten mathematischen Formen für diese Ausdrücke hängen von den Kristallstrukturen, Kristallorientierungen und Resonanzgeometrien ab.
IB-PS 3 125 534 zeigt gesinterten polykristallinen ferrimagnetischen Granat, in dem Granat mit niedriger ferromagnetischer Resonanzlinienbreite, wie beispielsweise Yttriumeisengranat, Luteciumeisengranat oder gemischter Yttrium-Lutecium-Eisengranat seine Sättigungsmagnetxsierung auf einen vorbestimmten Wert abgesenkt haben kann, und die Temperaturstabilität der Sättigungsmagnetisierung entsprechend verbessert ist durch die Substitution einer vorbestimmten Menge an Gadolinium für das Yttrium oder Lutecium. "Eine gewisse Temperaturstabilität wird mit einigen Kosten erhalten, da die Linienbreite (line width) ansteigt, wenn der Gadoliniumgehalt erhöht wird" (vgl. Spalte 6, Z. 65-67). Die genannte US-PS besagt ferner, daß der gleiche Effekt in einem Yttriumeisengranat erhalten werden kann, der eine gewisse Menge Aluminium partiell substituiert für Eisen enthält.
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US-PS 3 132 105 beschreibt gesinterte polykristalline ferromagnetische Granatmaterialien, wie beispielsweise Yttrium-Gadoliniuin-Eisengranat, wobei unterschiedliche Mengen an Aluminium und Gallium partiell für Eisen substituiert sind, unterschiedliche Mengen von Dysprosium partiell für Yttrium substituiert sind und unterschiedliche Mengen an Gadolinium partiell für Yttrium substituiert sind, um die Sättigungsmagnetisierung zu vermindern und in entsprechender Weise die Temperaturstabilität der Sättigungsmagnetisierung der Materialien zu erhöhen.
US-PS 3 193 502 beschreibt ternäre ferromagnetische Materialzusammensetzungen, die entweder Eisen zusammen mit einem Element der Gruppe III-B des Periodensystems (was Lanthan einschließt) enthalten, oder aber ein Element aus der Gruppe von Strontium, Barium, Calcium und Blei oder Eisen zusammen mit zwei Elementen der Gruppe III-B des Periodensystems, und zwar entweder in Kombination mit Sauerstoff allein oder in Kombination mit Sauerstoff und Fluor.
US-PS 3 486 937 beschreibt das Tipping-Verfahren der Flüssigphasenepitaxie (liquid phase epitaxy = LPE), bei dem monokristalline dünne Filme aus ferr!magnetischen Materialien auf Einkristallsubstrate aus Flux-Schmelzen aufgewachsen werden. Die ferr!magnetischen Materialien sind ferromagnetische Granate, ferrimagnetische Spinelle und ferrimagnetische Hexagonalelemente. Für die Granate kann das Eisen mit Aluminium, Gallium, Scandium, Chrom oder Kobalt gemischt sein.
US-PS 3 495 189 zeigt massives Einkristall-Eisen enthaltendesferrimagnetisch.es-Granat mit ausgewählten nichtmagnetischen Ionen, insbesondere Gallium und Aluminium aber auch Vanadium, substituiert für einen Teil des Eisens, primär auf den tetrahedralen Plätzen des Kristalls. Dieses Patent lehrt ferner, daß der Effekt einer solchen Substitution in der Verringerung der Saturierungsmagnetisierung des Granats auf einen gewünschten niedrigeren Wert dient. Ferner lehrt dieses Patent,
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daß die Substitution ausgewählter nichtmagnetischer Ionen die Curie- Coder Me^eIi-Temperattirereduziert und daß Substitutionen über eine bestimmte Menge hinaus eine erhöhte Temperaturempfindlichkeit nach sich ziehen und für Raumtemperaturbetrieb besonders unzweckmäßig sind (Spalte 4, Z. 31-42J. Ganz allgemein hat die sehr große Klasse der seltenen Erden-Eisen-Granaten, mit Ausnahme von Yttriumeisengranat C^IGJ und Lutetiumeisengranatr signifikante Verlustmechanisnten mit ihren Kationen assoziiert.
US-PS 3 496 1Ο8 beschreibt ein hydrothermisches Verfahren zum Aufwachsen von massivem Einkristall-ferrimagnetischem Granat, wie beispielsweise von YIG und teilweise substituiertem YIG, wobei mindestens eines der dreiwertigen seltenen Erdelemente, einschließlich Lanthan, partiell für das Yttrium substituiert sein kann und wobei Gallium und/ oder Aluminium teilweise für das Eisen substituiert sein können.
US-PS 3 995 Q93 beschreibt ein Granatblasendomänenmaterial für Hochfrequenzbetrieb mit einer relativ hohen uniaxialen Anisotropie mit Beiträgen von kubischen, beanspruchungsinduzierten und wachstumsinduzierten Anisotropie-Effekten. Dieses Patent lehrt, daß die Größe des beanspruchungsinduzierten Effekts allgemein begrenzt ist, weil die Beanspruchung klein genug gehalten werden muß, damit sich keine Film- oder Schichtrisse ergeben. Es wird gelehrt, daß der wachstumsinduzierte Effekt relativ groß gemacht werden soll, um eine hohe uniaxiale Anisotropie zu erzeugen. Das bevorzugte Material weist sowohl Lanthan als auch Lutetium auf den dodekahedralen Gitterplätzen auf und ein nichtmagnetisches Eisen mit einer Ladung von +3, vorzugsweise Gallium, und Eisen auf den tetrahedralen Gitterplätzen. Das nichtmagnetische Eisen reduziert die Sättigungsmagnetisierung des Materials. In einem allgemeineren Fall, wo die Eisensubstitution mit einem Ion mit einer Ladung von größer als +3 auf tetrahedralen Gitterplätzen erreicht wird* wird ebenfalls ein
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ORIGINAL INSPECTED
Ladungskompensationsion mit einer Ladung von +1 oder +2 auf den dodekahedralen Gitterplätzen substituiert. Das Lanthan und Lutetium sind bevorzugt, teilweise weil sie nichtmagnetisch sind. Die relativen Proportionen der verschiedenen Ionen werden derart gewählt, daß eine ausgewählte Sättigungsmagnetisierung und eine kleine Fehlanpassung erzeugt werden zwischen der Gitterkonstanten des Blasendomänenfilms und der Gitterkonstanten des Einkristallsubstrats.
Es sei ferner noch auf die folgende Literaturstelle des Autors Hoekstra et al hingewiesen. Diese Literaturstelle trägt den Titel "The Origin of Uniaxial Anisotropy in Thin Films of (YLaPb)-, (FeGa) ς O19 and its Variation Along the Growth Direction" in Mat. Res. Bull., Bd. 12, S. 53-64, Jahrgang 1977. Dort ist beschrieben, daß die uniaxiale Anisotropie der Schichten aus YIG dotiert mit Lanthan und Gallium und bei Temperaturen oberhalb 87O°C aufgewachsen primär das Ergebnis einer beanspruchungsinduzierten Anisotropie ist. Die relativ hohe Wachsturnstemperatur wird verwendet, um die Wachstumsinduzierte Anisotropie zu eliminieren, die sich aus dem Einbau von Blei aus auf Bleioxid basierendem Flußmittel in den Schichten ergibt. Die beschriebenen Zusammensetzungen besitzen die allgemeine Formel:
Y3-x-Z LaxPbzFe5-yGay°12'
wobei χ ungefähr 0,2 Atome von Lanthan pro Formeleinheit ist, ζ von 0 bis 0,1 Atomen an Blei pro Formeleinheit bedeutet und y ungefähr 1,25 Atome an Gallium pro Formeleinheit beträgt.
Zusammenfassung der Erfindung. Das wesentliche Element der Erfindung besteht darin, daß die Zeichen und Größen der Anisotropiefelder während der Herstellung des Ferritfilms oder der Ferritschicht gesteuert werden können. Insbesondere kann das Vorzeichen und die Größe der Beanspruchung in steuerbarer Weise ausgewählt werden, um Temperaturstabilität bei der Resonanzfrequenz zu erhalten.
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Dies kann für den speziellen Fall einer <C 111> -Schicht in der Form einer dünnen Scheibe orientiert senkrecht zu einem angelegten Gleichstromfeld (senkrechte Resonanz) gezeigt werden. Wenn H vernachlässigbar ist verglichen mit H und h', so ergeben die Gleichungen (3) bis (5) folgendes :
«r μ Κ.
4
Unter der Annahme, daß £ , H und <S vernachlässigbare Änderungen mit der Temperatur zeigen, ist die Temperaturableitung der Gleichung (6) wie folgt:
(7) Ό Ό
Wenn Zeichen und Größe von <T beliebig gewählt werden können, so kann für jeden Ferrit mit einem gegebenen K1, ^ , M und ihren Temperaturableitungen; ^ψ— zum Verschwinden gebracht werden. Die Effekte der nicht vernachlässigbaren Temperaturänderungen in |f , 6" , und H und die Effekte der kleinen aber nicht vernachlässigbaren H können ebenfalls kompensiert werden durch Einstellung der Wahl des Zeichens und der Größe von <T .
Als ein spezielleres Beispiel sei YIG betrachtet. Für dieses Material gilt bei Raumtemperatur
K1 = -6000 erg/cm3, X111 = -2,4 χ 10~6, Mq = 142 Gauss. Es gilt: aiyaTa+60 erg/cm3°K; 3λ /3T « +12 χ 10~9/°Κ; 3M0/aT « ~0.31g/°C.
Sodann ergibt das Einsetzen dieser Werte und die Messung von
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<T in Einheiten von 10 dyn/cm
Γ ■ -.56 ~ «25c *· ι ~«40 ~ ·36<τ*- ΐ·..ν ι .»*· /Ov
(ο)
-12.6| .31
3.5 - 0.14σ (9)
und die Frequenz wird unempfindlich gegenüber Temperaturveränderungen (im Bereich der Raumtemperatur), wenn
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σ - +25XlO9 dyne/cm2 ΠO)
Das Pluszeichen in Gleichung (10) repräsentiert die Zugspannung in der Schicht (Film). Zugspannungen in der Größenordnung gemäß Gleichung (10) sind im allgemeinen nur in sehr dünnen Schichten praktikabel; Schichten oder Filme mit substantiellerer Dicke werden wahrscheinlich reißen oder in anderer Weise verschlechtern. Aus den Gleichungen (7) bis (9) ist ersichtlich, daß für den speziellen Fall der <111> YIG-Schichten die Temperaturstabilität bei niedrigeren Werten der Zugspannung erreicht werden kann, wenn M und ^M/? in ihrer Größenordnung reduziert werden. Dann wird die Größe 3,5 in Gleichung (9) durch einen kleineren Wert ersetzt, und der Koeffizient 0,14, der G" in Gleichung (9) multipliziert, wird durch einen größeren Wert ersetzt. Die Größenordnungen von M und ^M /Dt können durch Einstellung der chemischen Zusammensetzung von YIG reduziert werden. Im allgemeinen werden auch die anderen Parameter geändert, aber die Beanspruchung oder Spannung kann noch zur Erreichung von Temperaturstabilität eingestellt werden. In den im folgenden angegebenen Beispielen ist Ga substituiert für Fe in YIG und La ist substituiert für Y. Diese Substitutionen reduzieren die Größenordnung von M und i> M / '!> T und ergeben die für <ä~ erforderlichen Werte für Temperaturstabilität für senkrechte Resonanz der auf die £111"^· "GGG" Substrate aufgewachsenen Lagen. Andere Resonanzgeometrien, Orientierungen, Substrate und Schicht oder Filmzusanunensetzungen können ebenfalls verwendet werden; die Epitaxxalferritteehnologie ist jedoch für das Wachstum von YIG auf <111> GGG am weitesten entwickelt.
Alternativ gesagt ist die Erfindung ein speziell formulierter dünner Film (Schicht) aus raonokristallinem ferrimagnetischen Material abgeschieden auf einem Einkristallsubstrat. Die ferromagnetische Resonanzfrequenz des Films ist temperaturstabilisiert, und zwar dadurch, daß man die Temperaturänderung des Anisotropieeffekts und die Temperaturänderung sämtlicher anderer die Resonanzfrequenz beeinflussenden Faktoren, wie beispielsweise das Entmagnetisierungsfeld, inner-
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halb eines Bereichs voneinander bringt, so daß sie einander mehr oder weniger in ihrem Effekt auf die ferromagnetische Resonanzfrequenz ausgleichen. Eine gemäß der Erfindung formulierte Schicht zeigt ein gewöhnliches oder
ordinäres Extremum in ihrer charakteristischen Kurve oder Kennlinie der Veränderung der ferromagnetischen Resonanzfrequenz mit der Temperatur. Als ein zusätzliches Merkmal ist der Film vorzugsweise derart formuliert, daß er eine kleine ferromagnetische Resonanzlinienbreite (line width) besitzt, so daß seine Verluste bei Mikrowellenfrequenzen klein sind.
Das ferr!magnetische Material kann ein Granatstruktur-Ferrit sein, ein Spinellstruktur-Ferrit einschließlich Lithium-Ferrit, ein Hexagonalferrit oder ein Orthoferrit. Das Einkristallsubstrat kann aus der Gruppe erhalten werden, die aus seltenen Erden-Gallium-Granaten, gemischten seltenen Erden-Gallium-Granaten ,seltenen Erden-Aluminium-Granaten, gemischten seltenen Erden-Aluminium-Granaten, Magnesiumoxid, Gallatspinell, wie beispielsweise Zinkgallat ZnGa3O4 oder Magnesiumgallat MgGa3O4, Indiumgallatspinellen ,wie beispielsweise Magnesiumindiumgallat. Mg(In,Ga)„0., Aluminiumspinellen, wie beispielsweise Zinkaluminatspinell und Saphir besteht. Gemäß der hier verwendeten Ausdrucksweise umfassen die seltenen Erden Yttrium und Lanthan. Nichtgranatschichten werden typischerweise auf Nicht-Granatsubstraten abgeschieden.
Der Film oder die Schicht wird auf dem Substrat durch irgendein Depositions- oder Abscheidungsverfahren aufgebracht,
welches eine monokristalline Schicht auf einem Einkristallsubstrat erzeugt.
Im bevorzugten Ausführungsbeispiel ist das ferrimagnetische Material ein magnetischer Granat, wie beispielsweise substituierter Yttraium-Eisen-Granat (YIG) epitaxial abgeschieden auf einem ^111> -Gadolinium-Gallium-Granat (GGG)-Substrat. Das bevorzugte Abscheidungsverfahren ist das isothermische Dipping- oder Tauchverfahren der Flüssigphasenepitaxie unter
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Verwendung einer Schmelze mit Flußmittel auf Bleioxidbasis.
Diamagnetische Ionen mit einer .starken tetrahedralen Platzbevorzugung werden für einen Teil des Eisens in dem YIG substituiert, um die Sättigungsmagnetisierung zu reduzieren und in proportionaler Weise das Entmagnetisierungsfeld. Das Ergebnis besteht darin, daß die Temperaturvariationen dieser Größen ebenfalls reduziert werden. Die Größe der diamagnetischen Ionensubstitution ist ein Wert, der eine abgeschiedene Schicht mit einem Gitterparameter ergibt, der kleiner als der des Substrats ist, so daß der Film einer Zugfehlanpassungsbeanspruchung ausgesetzt ist. Die Zugfehlanpassungsbeanspruchung erzeugt Bedingungen für den Gegenausgleich der Temperaturveränderungen des Entmagnetisierungseffekts und der Anisotropieeffekte. Die Beanspruchung im Film oder der Schicht darf nicht so groß sein, daß ein Reissen der Schicht oder ein Abschälen vom Substrat bewirkt wird.
Die bevorzugten diamagnetischen Ionen für die Eisensubstitution auf Tetrahedralplätzen im YIG sind Gallium oder Aluminium. Nicht ausreichende Mengen an Substitutionsmaterial haben die Tendenz, übermäßig große Zugbeanspruchungen zu erfordern, um die Temperaturveränderung des Entmagnetisierungsfelds mit der Temperaturveränderung der Anisotropieeffekte auszugleichen. Mengen an Substitutionsmaterial, die größer als erwünschte Grenzen sind, haben die Tendenz, sowohl die Sattigungsmagnetisxerung als auch die Neel- (oder Curie)-Temperatur übermäßig zu reduzieren. Im Rahmen der letztgenannten Bedingungen werden die Mikrowellenfrequenzverluste in signifikanter Weise erhöht.
Im bevorzugten Ausführungsbeispiel werden Galliummengen im Bereich von ungefähr 0,6 Atomen pro Formeleinheit bis ungefähr 1,4 Atome pro Formeleinheit für Eisen auf den Tetrahedralplätzen von YIG substituiert.
Für jeden speziellen Wert der Menge an diamagnetischem Eisen
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auf den Tetrahedralplätzen des magnetischen Granats existiert ein spezieller Wert der Zugbeanspruchung, weil die Fehlanpassung zwischen der Schicht und dem Substrat einen Zustand von genau gegenbalancierten Temperaturdrifts bei einer gegebenen Temperatur erzeugt. Die Temperatur, bei der diese Null-Drift auftritt, kann durch Einstellung der Gitterparameter der Schicht oder des Substrats oder für beide ausgewählt werden. Für die bevorzugten <Ϊ111> -GGG (Gd3Ga5O.-)-Substrate kann der Gitterparameter einer magnetischen Granatschicht auf einen gewünschten Wert eingestellt werden durch die Substitution einer entsprechenden Menge eines relativ großen Ions mit einer starken Dodekahedralplatzbevorzugung. Um Verluste und Linienbreite relativ niedrig zu halten, ist dieses Ion vorzugsweise ein nichtmagnetisches. Wenn die Schicht aus substituiertem YIG besteht, so ist der Substituent vorzugsweise Lanthan.
Weitere Vorteile, Ziele und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich insbesondere aus den Ansprüchen sowie aus der Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung; in der Zeichnung zeigt:
Fig. 1 einen Querschnitt einer erfindungsgemäßen ferrimagnetischen Schicht, angeordnet auf einem Substrat;
Fig. 2 experimentell an erfindungsgemäß formulierten Schichtproben erhaltene Kurven, die die Veränderung des extern angelegten konstanten magnetischen Felds zeigen, welches erforderlich ist, um die ferromagnetische Resonanzfrequenz in senkrechter Resonanz konstantzuhalten, wenn die Temperatur verändert wird.
Fig. 1 zeigt einen zusammengesetzten Körper 1O gemäß der Erfindung. Der zusammengesetzte Körper 10 weist ein Einkristallsubstrat 12 auf, sowie eine dünne Schicht (Film) 14 aus ferrimagnetischem Material angeordnet auf dem Substrat. Für den Film 14 aus einem magnetischen Granat kann das
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Substrat 12 aus einem seltenen Erdengalliumgranat oder einem gemischten seltenen Erdengalliumgranat, wie beispielsweise (Dy, Gd)3Ga5O12 bestehen. Die Wahl eines speziellen Materials für das Substrat 12 hängt teilweise von der Auswahl des speziellen Materials für die Schicht 14 ab, die darauf abgeschieden werden soll. Es ist zweckmäßig, eine spezielle ausgewählte Gitterparameterfehlanpassung zwischen Substrat 12 und Schicht 14 zu erhalten. Daher ist einer der bei der Auswahl des Materials für das Substrat 12 zu berücksichtigenden Faktoren der Gitterparameter der Kristallstruktur dieses Materials. Die Wahl wird ferner beeinflußt durch die Eigenschaften der Schicht, da es für einige Schichtmaterialien erwünscht sein kann, eine Kompressionsbeanspruchung anzulegen, während es für andere Materialien zweckmäßig sein kann, daß eine Zugbeanspruchung angelegt wird. Dies hängt davon ab, welche Beanspruchungsart am Film oder an der Schicht 14 Anisotropieeffekte erzeugt, deren Temperaturänderungen bestrebt sind, den Temperaturänderungen aller anderen die Resonanzfrequenz beeinflussenden Faktoren entgegenzuwirken.
Wie zuvor erwähnt, ist ein GGG-Substrat 12 im bevorzugten Ausführungsbeispiel bevorzugt verwendet, wenn der Film 14 ein La, Ga:YIG ist. In diesem Falle ist es erwünscht, eine Zugbeanspruchung (Zugspannung) an der Schicht 14 zu erzeugen, um Temperaturänderungen der Anisotropieeffekte hervorzurufen, die mehr oder weniger die dominanten Magnetisierungstemperaturveränderungen bei einer ausgewählten Temperatur ausgleichen.
Derzeit wird YIG für die Schicht 14 deshalb bevorzugt, weil die Verfahren für das Aufwachsen von Einkristallschichten hoher Qualität für dieses Material am weitesten entwickelt sind.
Die Schicht 14 aus La,Ga:YIG für das bevorzugte Ausführungsbeispiel wird vorzugsweise auf einer <111> -Stirnfläche des
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GGG-Substrats 12 abgeschieden, und zwar durch das Verfahren der Flüssigphasenepitaxie aus einer Schmelze mit Flußmittel auf Bleioxidbasis. Wiederum wird dieses Ausführungsbeispiel hauptsächlich deshalb bevorzugt, weil die Verwendung von O11) - GGG und auf Bleioxid basierenden Flußmitteln die am höchsten entwickelte Technik darstellen. Die Wachstumstemperatur wird relativ hoch gehalten, um Anisotropieeffekte, soweit dies praktisch möglich ist, auf beanspruchungsinduzierte Anisotropie zu beschränken. Die Größe der Unterkühlung bezüglich der Sättigungstemperatur der mit Flußmittel behandelten Schmelze wird ebenfalls so klein als möglich gehalten, um die Menge des in die Schicht eingebauten Bleis kleinzuhalten. Dies verhindert das Entwickeln einer großen wachstumsinduzierten Anisotropie, so daß die Quantität H in Gleichung (5) vernachlässigbar ist.
Die Menge des in den Schichten vorhandenen Pb ist jedoch groß genug, um die Beanspruchung zu beeinflussen.
Bestimmte Experimente beim Aufwachsen ferrimagnetischer Schichten 14 gemäß der Erfindung wurden ausgeführt und Messungen an den Eigenschaften dieser Schichten 14 vorgenommen. Die Experimente, Messungen und die Theorie der Erfindung ist in der folgenden Literaturstelle diskutiert: Glass et al, "Temperature Stabilization of Ferrimagnetic Resonance Field in Epitaxial YIG, by Ga, La Substitution", Mat. Res. Bull-, JuIi 1977, Bd. 12, S. 735-746. Auf diesen Artikel wird hier ausdrücklich Bezug genommen.
In den oben erwähnten Experimenten wurde eine Anzahl unterschiedlicher Ga, La-substituierter YIG-Filme 14 auf die ^111^-- Stirnflachen von GGG-Substraten 12 aufgewachsen, und zwar durch das isothermische Tauchverfahren der Flüssigphasenepitaxie. Die mit Flußmittel behandelte Schmelze hatte die folgende annähernde Zusammensetzung: 125Og PbO; 24g B2O3; 90g Fe3O3; 8,1g Ga3O3; 5,3g Y2°3 und 1'3 g La2°3* während des Laufs der Wachsturnsexperimente wurde die Sättigungstemperatur der mit Flußmittel behandelten Schmelze von ungefähr
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941°C bis ungefähr 949°C variiert. Die Wachstumstemperatur variierte von ungefähr 5 C bis ungefähr 58 C an Unterkühlung.
Zwei der gewachsenen Filme oder Schichten werden hier nicht diskutiert. In einem Falle führte die Film- oder Schichtzusammensetzung nicht zu Temperaturstabilität. Im anderen Falle waren die Resonanzmessungen nicht reproduzierbar. Es wurden jedoch ferrimagnetische Resonanzmessungen für vier Schichten 14 erhalten, die in Fig. 2 dargestellt sind. Zusätzlich zu den in Fig. 2 gegebenen Daten wurden die ferrimagnetischen Resonanzzeilenbreitendaten erhalten. Die Raumtemperaturzeilenbreite der aufgewachsenen Schichten ergab eine Variation von ungefähr 1,1 Oe bis ungefähr 5,5 Qe* Die Schichten 14 mit einer größeren Parameterfehlanpassung hatten größere Zeilen- oder Linienbreiten..
Unter Verwendung der experimentell gewachsenen Schichten wurden die Film- oder Schichtdicken durch optische Interferenz im nahen Infrarotbereich gemessen ^ Die Film- oder Schichtsubstratgitterparameterdifferenzen wurden durch, Röntgenstrahldoppelkristallbrechnung gemessen. Die Nee!-Temperaturen wurden aus der Faraday-Rotation erhalten. Ferrigmagnetische Resonanzmessungen wurden über einen Temperaturbereich von -80 C bis +160 C ausgeführt« Ferrimagnetische Resonanzspektra wurden mit einer Probe innerhalb eines rechteckigen T erhalten, und zwar in sowohl senkrechter (das extern angelegte feste magnetische Feld verlief normal d.h. senkrecht zur Schicht 14} als auch paralleler (das extern angelegte feste magnetische Feld war in der Ebene der Schicht 14 angelegt\ Ausbildung. Wie man aus dem oben genannten Aufsatz von Glass et al entnehmen kann, zeigten die in Parallelresonanz erhaltenen Daten eine Reduzierung der Temperaturvariation der Resonanzfrequenz, wobei aber kein Extremwert in den Daten erschien. Die in Fig. 2 dargestellten Daten wurden für die senkrechte Resonanz erhalten.
Der Galliumgehalt, Lanthangehalt und die spontane Magnetisierung der experimentell gewachsenen Schichten 14 wurde
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berechnet aus den oben gemessenen Parametern und anderen Daten der Schrift von Glass et al.
Fig. 2 zeigt Kurven 16, 18, 20 und 22 für die Variation des extern angelegten Resonanzfelds, welches erforderlich ist, um die Resonanzfrequenz von 9,1 GHz in senkrechter Resonanzkonstante zu halten, wenn die Temperatur verändert wird. Die oben angegebenen Kuryen entsprechen den Probennummern 46 bzw. 45 bzw. 51 bzw. 4 9 des Glass-Aufsatzes. Diese Probennummern sind in Klammern links von jeder der Kurven angegeben. Jede der Kurven 16, 18, 20 und 22 zeigt ein ziemlich breites ordinäres Maximum über einen beträchtlichen Temperaturbereich hinweg. Der Ausdruck "ordinäres" Maximum, Minimum oder Extremwert bezeichnet hier einen Punkt auf einer Kurve mit Steigung Null und wo alle höheren Ableitungen endlich und kontinuierlich sind. Das Auftreten eines ordinären Maximums in den Kurven 16, 18, 2O und 22 ist das Äquivalent für eine Darstellung, daß ein ordinäres Minimum auch in Kurven auftreten würde, die eine Veränderung der Resonanzfrequenz zeigen, wenn das extern angelegte Feld festgehalten wird und die Temperaturen verändert werden. Eine Veränderung von 1 Oe in den Kurven 16, 18, 20 und 22 ist das Äquivalent einer Veränderung von 2,8 MHz in Kurven, welche die Veränderung der Resonanzfrequenz für ein festes Feld zeigen.
Kurve 16 (Probe 46) stellt Daten dar für einen zusammengesetzten Körper 1O mit einer Schicht 14 abgeschieden darauf mit einer Wachstumstemperatur von 901,0 + oder - 0,5 C. Diese Kurve zeigt ein Resonanzfeldmaximum bei ungefähr -500C. Die Neel-Temperatur für diese Probe wurde mit 457,5 - 0,5° K gemessen. Die senkrechte Komponente der Schicht-Substrat-Gitterparameterfehlanpassung wurde mit +0,0046 t 0,0004 Angström gemessen. Berechnungen zeigen, daß dieser Film ein Raumtemperaturentmagnetisierungsfeld (4irM ) von ungefähr 491 Gauss hatte und ferner die Formel La0 1OYO aoGan B1Fe. .,.O11
U,Iz Zföo U,öl 4,Iy Iz
ohne Korrektur für den Bleieinbau.
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Kurve 18 (Probe 45) gibt Daten für ein zusammengesetztes Element 10 mit einer Schicht 14 abgeschieden darauf mit einer Wachstumstemperatur von 931,0 _ 0,5 C. Diese Kurve zeigt ein Resonanzfeld-Maximum bei ungefähr 14 C (nahe Raumtemperatur) mit einem Maximalfeld von 3545 Oe. Das Feld verringert sich auf 3544 Oe bei 00C und 28°C. Die äquivalente maximale Veränderung in der Resonanzfrequenz über diesen Temperaturbereich würde 2,8 MHz betragen. Die letztgenannte Veränderung wäre äquivalent zu einem Filter mit einer Lineardrift von 0,1 MHz/°C. Die Neel-Temperatur für diese Probe wurde mit 446,5 t 0,5° K gemessen. Die senkrechte Komponente der Schicht-Substrat-Gitterparameter-Fehlanpassung wurde mit +0,0195 ί 0,0004 Ä gemessen. Berechnungen zeigen, daß diese Schicht ein Raumtemperatur-Demagnetisierungsfeld (4ττΜ ) von ungefähr 410 Gauss hat und die Formel Lar> r^cYo a»Gar> ö-7Fe/t ι oQ-n ohne Korrektur für Bleieinbau.
Die Kurve 20 (Probe 51) zeigt Daten für ein zusammengesetztes Element 10 mit einer Schicht 14 darauf abgeschieden mit einer Wachstumstemperatur von 940,5 ± 0,50C. Diese Kurve zeigt ein Resonanzfeldmaximum bei ungefähr 80°C. Die Neel-Temperatur für diese Probe wurde mit 443,5 ± 0,5°K gemessen. Die senkrechte Komponente der Schicht-Substrat-Gitterparameter-Fehlanpassung wurde gemessen mit +0,0251 i O,0004 Ä. Berechnungen zeigen, daß dieser Film ein Raumtemperaturentmagnetisierungsfeld (4trM ) von 389 Gauss besitzt und die Formel La_ ««Y« n--Ga„ Q0Fe7, ΛΛ0Λ~ ohne Korrektur für Bleieinbau.
U,vJ4 Δ f\)Kt \) ι o)3 ** ι ι \ Λ &
Kurve 22 (Probe 49) zeigt Daten für ein zusammengesetztes Element 10 mit einer Schicht 14 darauf abgeschieden bei einer Wachsturnstemperatur von 943,5 ί 0/50C. Diese Kurve zeigt ein Resonanzfeldmaximum bei ungefähr 80°C. Die Neel-Temperatur für diese Probe wurde mit 442,0 _ 0,50K gemessen. Die senkrechte Komponente der Schicht-Substrat-Gitterparameter-Fehlanpassung wurde gemessen mit 0,0263 + oder - 0,0004 A. Berechnungen zeigen, daß dieser Film ein Raumtemperaturentmagnetisierungsfeld (4ιτΜ ) von ungefähr 379 Gauss besitzt und
die Formel La_ ,-.-,Y0 mGa^ nnF&A 1Λ010 'ohne Korrektur für υ,uj δ,y/ υ,yu 4,iu ιί
Bleieinbau.
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Zusammenfassend sieht die Erfindung somit gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel eine monokristalline Schicht aus substituiertem Yttrium-Eisen-Granat (YIG) abgeschieden auf einem <111^-orientierten Gadolinium-Gallium-Granat (GGG)-Substrat vor, und zwar derart formuliert, daß die Temperaturveränderung der ferrogmagnetischen Resonanzfrequenz der Schicht ein ordinäres Minimum besitzt. Für einen Bereich von Temperaturveränderungen um die Temperatur herum, bei der das Minimum auftritt/ ist die Resonanzfrequenz der Schicht relativ unempfindlich gegenüber Temperaturänderungen. Es wird angenommen, daß dieses Minimum dort auftritt, wo die Temperaturänderungen des Entmagnetisierungseffekts und die Temperaturänderungen der Anisotropieeffekte einander mehr oder weniger ausgleichen. Diese ausgleichenden Effekte, werden innerhalb eines Bereichs voneinander gebracht, und zwar primär durch die Substitution von Gallium oder Aluminium für Eisen und die Substitution von Lanthan für Yttrium im substituierten YIG. Gallium oder Aluminium reduziert die Temperaturdrift der Sättigungsmagnetisierung. Lanthan stellt die Fehlanpassungsbeanspruchung ein und somit die Anisotropieeffekte.
- Patentansprüche -
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Claims (15)

  1. Patentansprüche
    1 . , Zusammengesetzter Körper, gekennzeichnet durch ein Einkristallsubstrat (12) und eine monokristalline Schicht (14) aus f err !.magnetischem Material abgeschieden auf dem Substrat, wobei die Schicht einen ordinären Extremwert bei einer ausgewählten Temperatur in seiner Änderung der ferromagnetischen Resonanzfrequenz mit den Veränderungen der Temperatur besitzt.
  2. 2. Zusammengesetzter Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat eine hinreichende Beanspruchung auf die Schicht ausübt, um in der Schicht eine hinreichende beanspruchungsinduzierte Anisotropie derart hervorzurufen, daß alle anderen Faktoren, die die Tendenz haben, die Veränderung der ferromagnetischen Resonanzfrequenz mit den erwähnten Veränderungen der Temperatur hervorzurufen, gegenausgeglichen werden durch die Veränderungen der beanspruchungsinduzierten Anisotropie mit den Veränderungen der Temperatur bei der ausgewählten Temperatur.
  3. 3. Zusammengesetzter Körper, nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das ferrimagnetische Material aus der folgenden Gruppe ausgewählt ist: Ferrite mit Granatstruktur, Ferrite mit Spinell-Struktur, Hexagonalferrite und Qrtho-Ferrite.
  4. 4. Zusammengesetzter Körper nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus einem Material ausgewählt aus der folgenden Gruppe besteht: seltene Erden-Gallium-Granate, die gemischten seltenen Erden-Gallium-Granate, die seltenen Erden-Aluminium-Granate, die gemischten seltenen Erden-Äluminium-Granate, Magnesiumoxid, die Gallat-Spinelle, die Indium-Gallat-Spinelle, die Aluminat-Spinelle und Saphir.
  5. 5. Zusammengesetzter Körper nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Substrat-Schicht-Gitterparameter-Fehlanpassung existiert zwischen dem Substrat und der Schicht,
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    wodurch eine Beanspruchung in der Schicht aufgebaut ist, eine Menge an diamagnetischem Ion ist substituiert für Eisen in dem ferrimagnetischen Material, ein effektives internes Magnetfeld für die Schicht weist eine beanspruchungsinduzierte Anisotropiekomponente auf, und zwar in Beziehung stehend mit der Gitterparameter-Fehlanpassung, und ferner eine Demagnetisierungskomponente in Beziehung stehend mit der Größe eines diamagnetischen Ions, und ein Wert für die Substrat-Film-Gitterparameterfehlanpassung und die Größe eines diamagnetischen Ions werden gemeinsam ausgewählt, um das erwähnte ordinäre Extremum an der ausgewählten Temperatur vorzusehen.
  6. 6. Zusammengesetzter Körper nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht aus einem substituierten Eisengranat einer ersten nichtmagnetischen seltenen Erde besteht, wobei die erwähnte erste nichtmagnetische seltene Erde aus der aus Yttrium und Lutetium bestehenden Gruppe ausgewählt ist,
    eine Menge eines Ions einer zweiten nichtmagnetischen seltenen Erde unterschiedlich von der ersten nichtmagnetischen seltenen Erde wird substituiert für die erste nichtmagnetische seltene Erde in dem substituierten Eisengranat und die erwähnte Menge des Ions einer zweiten nichtmagnetischen seltenen Erde wird derart ausgewählt, daß der Wert für die Substrat-Schicht-Gitterparameter-Fehlanpassung eingestellt wird, um zu bewirken, daß das ordinäre Extremum ein ordinäres Minimum an der ausgewählten Temperatur ist.
  7. 7. Zusammengesetzter Körper nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Gadolinium-Gallium-Granat besteht und längs einer - 111N~Stirnflache geschnitten ist, daß die Schicht aus substituiertem Yttrium-Eisen-Granat besteht, daß das diamagnetische Ion ausgewählt ist der aus Gallium und Aluminium bestehenden Gruppe und daß die zweite nichtmagnetische seltene Erde Lanthan ist.
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  8. 8. Zusammengesetzter Körper nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht durch Flüssigphasenepitaxie aus einer auf Bleioxid basierenden mit Flußmittel versehenen Schmelze abgeschieden wird, und daß die Menge des diamagnetischen Ions Gallium im Bereich von ungefähr 0,6 bis ungefähr 1,4 Ionen davon pro Formeleinheit ist.
  9. 9. Zusammengesetzter Körper nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das substituierte Yttrium-Eisen-Granat die allgemeine Formel La Y-, Ga Fe1- O12 besitzt, und daß das substituierte Yttrium-Eisen-Granat aus der folgenden Gruppe ausgewählt ist: Lan nc^n o/iGan 07^6» iqOio»
    La0.04Y2.96Ga0.89Fe4.11°12· Und
    La0.03Y2.97Ga0.90Fe4.1O0I2'
  10. 10. Verfahren zur Herstellung einer zusammengesetzten Struktur, die eine einen niedrigen Verlust zeigendenMikrowellen- oder Millimeterwellen- ferromagnetische Resonanz zeigt, gekennzeichnet durch folgende Schritte: Vorsehen eines Einkristallsubstrats,
    Ausbildung einer monokristallinen Schicht auf dem Substrat, wobei die Schicht einen ordinären Extremwert bei einer ausgewählten Temperatur in ihrer Änderung oder Variation der ferromagnetischen Resonanzfrequenz mit Änderungen der Temperatur aufweist.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat eine hinreichende Beanspruchung auf die Schicht ausübt, um die Schicht mit einer hinreichenden Beanspruchungs-induzierten Anisotropie auszustatten, so daß alle anderen Faktoren, die eine Veränderung der ferromagnetischen Resonanzfrequenz bei Veränderungen der Temperatur hervorzurufen suchen, durch die Temperaturveränderungen der Beanspruchungs-induzierten Anisotropie ausgeglichen werden.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
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    daß das ferrimagnetische Material aus der folgenden Gruppe ausgewählt ist: Ferrite mit Granatstruktur. Ferrite mit Spinell-Struktur, Hexagonal-Ferrite und Ortho-Ferrite.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein Material ausgewählt aus der folgenden Gruppe ist: seltene Erden-Gallium-Granate, gemischte seltene Erden-Gallium-Granate, seltene Erden-Aluminium-Granate, gemischte seltene Erden-Aluminium-Granate, Magnesiumoxid, die Gallatspinelle, Indiumgallatspinelle, die Aluminat-Spinelle und Saphir.
  14. 14. Verfahren zum epitaxialen Abscheiden einer monokristallinen Schicht aus einem ferrimagnetischen Material auf einem Einkristallsubstrat aus einer auf Bleioxid basierenden mit Schmelzmittel versehenen Schmelze, wobei der Film eine temperaturstabilisierte ferromagnetische Resonanzfrequenz in der senkrechten Resonanz aufweist, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
    Auswahl der Wachstumsbedingungen in der mit Flußmittel versehenen Schmelze derart, daß eine vorbestimmte Menge an diamagnetischem Material für Eisen in dem ferrimagnetischen Material substituiert wird, um eine gewünschte Temperaturvariation oder -änderung der Sättigungsmagnetisierung der Schicht auszuwählen, und
    Auswahl der Wachstumsbedingungen in der mit Flußmittel versehenen Schmelze derart, daß eine vorbestimmte Menge einer nichtmagnetischen seltenen Erde in dem ferrimagnetischen Material substituiert wird, um eine gewünschte Substratschicht-Gitterparameterfehlanpassung zwischen der Schicht und dem Substrat auszuwählen.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturveränderungen der Sättigungsmagnetisierung und die Temperaturveränderungen der beanspruchungs- oder stressinduzierten Anisotropien der Schicht im wesentlichen ausgeglichen sind bei der ausgewählten Temperatur.
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