DE2918060C2 - - Google Patents
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- DE2918060C2 DE2918060C2 DE19792918060 DE2918060A DE2918060C2 DE 2918060 C2 DE2918060 C2 DE 2918060C2 DE 19792918060 DE19792918060 DE 19792918060 DE 2918060 A DE2918060 A DE 2918060A DE 2918060 C2 DE2918060 C2 DE 2918060C2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/002—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by condensation
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von
Silicium durch thermische Zersetzung eines aus zugeführten
Chlorsilanen und zugeführtem Wasserstoff bestehenden Gasge
misches auf erhitzten Trägerkörpern unter Rückgewinnung
der im Reaktionsabgas enthaltenen Chlorsilane, des Chlor
wasserstoffs und des Wasserstoffs, wobei zunächst die
Chlorsilane bei einer Temperatur, die unter dem Siedepunkt
der Chlorsilane und über dem Siedepunkt des Chlorwasser
stoffs liegt, aus dem Reaktionsabgas auskondensiert werden
und aus dem restlichen Reaktionsabgas der Chlorwasserstoff
bei einer Temperatur, die unterhalb des Schmelzpunktes des
Chlorwasserstoffes und über dem Siedepunkt des Wasserstof
fes liegt, ausgefroren wird.
Ein solches Verfahren ist in der deutschen Auslegeschrift
11 29 937 beschrieben. Aus dieser Veröffentlichung ist es
bekannt, die unverbrauchten Chlorsilanrückstände durch Aus
frieren bei -120°C zurückzugewinnen und den Chlorwasser
stoff durch Ausfrieren mit flüssiger Luft bei -186°C ab
zuscheiden. Da der Verflüssigungspunkt des Chlorwasserstof
fes bereits bei -85°C liegt, fällt bei diesem Verfahren
mindestens ein Teil des Chlorwasserstoffes bereits zusammen
mit den Silanen an. Zur Rückgewinnung der reinen Chlorsila
ne muß daher das bei -120°C gewonnene Abscheidungsprodukt
noch destilliert werden.
Die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens ist dadurch be
grenzt, daß es sowohl bei der Rückgewinnung des Wasser
stoffes als auch bei der Rückgewinnung der Chlorsilane ei
nes weiteren Reinigungsschrittes bedarf.
Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zu
grunde, eine mit geringem technischen Aufwand durchführ
bare Rückgewinnung der beim Silicium-Abscheidungsprozeß
unverbrauchten Restgase, die als Reaktionsabgase in Form
von Chlorsilanen, Wasserstoff und Chlorwasserstoff anfal
len und die Rückführung der Chlorsilane und des Wasser
stoffes in den Reaktionsprozeß vorzusehen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die
aus den Reaktionsabgasen zurückgewonnenen Chlorsilane und
der zurückgewonnene Wasserstoff direkt dem Abscheideprozeß
wieder zugeführt werden.
Die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe hat den
Vorteil, daß der Verbrauch an extern zugeführtem Wasser
stoff und extern zugeführten Chlorsilanen verringert wird,
wodurch das erfindungsgemäße Verfahren kosten
günstig ist.
Vorzugsweise werden die Chlorsilane bei einer Tempera
tur von höchstens -100°C auskondensiert und der Chlor
wasserstoff bei einer Temperatur von mindestens -150°C
ausgefroren.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß als Kühlmittel
zum Ausfrieren des Chlorwasserstoffes flüssiger Sauer
stoff, flüssiger Stickstoff oder ein elektrisches Kühl
aggregat verwendet werden.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines in der
Figur dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläu
tert.
Die Figur zeigt im Schnittbild eine Rückgewinnungs
apparatur zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver
fahrens. Die Kühlfalle 20 besteht aus einem beispiels
weise aus Edelstahl gefertigten Behälter 11, in dessen
oberem Teil sich Durchführungen für ein Einlaßrohr 13
und ein Auslaßrohr 14 befinden. Im Gegensatz zum Aus
laßrohr 14 reicht das Einlaßrohr 13 in den Behälter 11
hinein. Der Behälter 11 befindet sich in einem weiteren
Gefäß 15, das mit einem
Kühlmittel 16, z. B. fester Kohlensäure gefüllt ist.
Das Ausfriergefäß 10 besteht aus einem, beispielsweise
aus Stahl gefertigten Behälter 1, der mit einem Deckel
2 abgedeckt ist. Im Deckel 2 befinden sich Durchführun
gen für ein Einlaßrohr 3 und ein Auslaßrohr 4. Im Ge
gensatz zum Auslaßrohr 4 reicht das Einlaßrohr 3 in den
Behälter 1 hinein. Das Einlaßrohr 3 ist mit dem Auslaß
rohr 14 der Kühlfalle über ein Verbindungsstück 21 ver
bunden. Der Behälter 1 befindet sich in einem weiteren
Gefäß 5, das mit einem Kühl
mittel 6, z. B. flüssigem Stickstoff, gefüllt ist.
Mittels dieser Rückgewinnungsapparatur wird das erfin
dungsgemäße Verfahren wie folgt ausgeführt:
Die beim Siliciumabscheidungsprozeß, welcher in einer in
der Figur nicht dargestellten Reaktionskammer durchge
führt wird, anfallenden Restgase strömen in Pfeilrich
tung 17 durch das Einlaßrohr 13 in den Behälter 11. Die
se Restgase bestehen zum einen aus den Teilen der Chlor
silane und des Wasserstoffes, die beim Abscheidungspro
zeß nicht verbraucht wurden, und zum anderen aus neu ge
bildeten Chlorsilanen und Chlorwasserstoff. Werden beim
Abscheidungsprozeß als zugeführte Chlorsilane Trichlor
silan allein oder ein Gemisch aus Trichlorsilan und Si
liciumtetrachlorid verwendet, so enthalten die Restgase
an Siliciumverbindungen im wesentlichen nur Trichlorsi
lan und Siliciumtetrachlorid. Die Chlorsilane kondensie
ren im beispielsweise auf -90°C gekühlten Behälter 11
aus. Während die auskondensierten Chlorsilane 19 im Be
hälter 11 verbleiben, strömt das restliche, im wesent
lichen aus Chlorwasserstoffen und Wasserstoff bestehende
Gasgemisch durch das Auslaßrohr 14 und das Verbindungs
stück 21 in Pfeilrichtung 7 aus dem Behälter 11.
Die auskondensierten Chlorsilane können dem Abscheidungs
prozeß wieder zugeführt werden. Diese Zuführung ist ohne
einen weiteren Destillations- oder Reinigungsschritt
möglich.
Die auskondensierten Chlorsilane können z. B.
durch einen, in der Figur nicht dargestellten Heber
aus dem Gefäß 11 abgezapft werden, wie er in der DE-AS
11 29 937 beschrieben ist. Es ist selbstverständlich
auch möglich, statt der beschriebenen einfachen Kühl
falle 20 eine andere Kühlfalle, beispielsweise die aus
der DE-AS 11 29 937 bekannte, zu verwenden.
Das aus der Kühlfalle 20 kommende Gasgemisch strömt in
Pfeilrichtung 7 durch das Einlaßrohr 3 in den Behälter 1
der Ausfrierapparatur 10. Der Chlorwasserstoff friert
im beispielsweise mit flüssigem Stickstoff gekühlten
Behälter 1 aus. Während der ausgefrorene Chlorwasser
stoff 9 im Behälter 1 verbleibt, strömt der nun sowohl
von den Chlorsilanen als auch vom Chlorwasserstoff ge
reinigte Wasserstoff durch das Auslaßrohr 4 in Pfeil
richtung 8 aus dem Behälter 1. Der gereinigte Wasser
stoff kann direkt, d. h. ohne weiteren Reinigungsschritt
dem Abscheidungsprozeß wieder zugeführt werden. Der aus
gefrorene Chlorwasserstoff kann entweder beseitigt oder
als Salzsäure verwendet werden.
Um eine Unterbrechung des Rückgewinnungsprozesses zu
vermeiden, ist es möglich, mindestens zwei Ausfrierge
fäße 10 zu verwenden. Die aus der Kühlfalle 20 kommen
den Restgase können dann, während der ausgefrorene
Chlorwasserstoff aus dem ersten Gefäß entfernt wird,
durch das zweite Ausfriergefäß geleitet werden. Auch
wenn auf die Weiterverwendung der Chlorsilane kein
Wert gelegt werden sollte, ist das erfindungsgemäße
Verfahren zur Reinigung bzw. Rückgewinnung des im Sili
ciumabscheidungsprozeß eingesetzten Wasserstoffes geeig
net.
Als Kühlmittel zur Kühlung des Behälters 1 kann nicht
nur flüssiger Stickstoff, sondern auch flüssiger Sauer
stoff, ein handelsübliches elektrisches Kühlaggregat
oder ein ähnliches Mittel verwendet werden. Die Tempe
ratur des Kühlmittels 6 muß unterhalb des Schmelzpunktes
von Chlorwasserstoff und oberhalb des Siedepunktes von
Wasserstoff liegen, vorzugsweise beträgt sie mindestens
-150°C. Die Temperatur des Kühlmittels 16 sollte höch
stens -100°C betragen.
Claims (1)
- Verfahren zum Herstellen von Silicium durch ther mische Zersetzung eines aus zugeführten Chlorsilanen und zugeführtem Wasserstoff bestehenden Gasgemisches auf erhitzten Trägerkörpern unter Rückgewinnung der im Reaktionsabgas enthaltenden Chlorsilane, des Chlorwas serstoffs und des Wasserstoffs, wobei zunächst die Chlor silane bei einer Temperatur, die unter dem Siedepunkt der Chlorsilane und über dem Siedepunkt des Chlorwasserstoffes liegt, aus dem Reaktionsabgas auskondensiert werden und aus dem restlichen Reaktionsabgas der Chlorwasserstoff bei einer Temperatur, die unterhalb des Schmelzpunktes des Chlorwasserstoffes und über dem Siedepunkt des Was serstoffes liegt, ausgefroren wird, dadurch gekennzeichnet, daß die auskondensierten Chlorsilane und der gereinigte Wasserstoff direkt in den Abscheidprozeß zurückgeführt werden.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19792918060 DE2918060A1 (de) | 1979-05-04 | 1979-05-04 | Verfahren zur rueckgewinnung von bei der abscheidung von silicium durch thermische zersetzung anfallenden restgasen |
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (2)
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Family Applications (1)
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DE (1) | DE2918060A1 (de) |
Cited By (1)
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DE3203743A1 (de) * | 1982-02-04 | 1983-08-04 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | Verfahren zur aufbereitung von bei der siliciumherstellung anfallenden abgasen |
FR2523113A1 (fr) * | 1982-03-10 | 1983-09-16 | G Pi | Procede de regeneration des chlorosilanes et de l'hydrogene non entres en reaction lors de l'obtention de silicium semi-conducteur polycristallin; chlorosilanes et hydrogene regeneres par ledit procede |
JPS58221269A (ja) * | 1982-06-17 | 1983-12-22 | Toshiba Corp | Si系感光体の製造装置 |
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JPS5013735A (de) * | 1973-06-06 | 1975-02-13 |
-
1979
- 1979-05-04 DE DE19792918060 patent/DE2918060A1/de active Granted
-
1980
- 1980-05-02 JP JP5935080A patent/JPS55149114A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US9988714B2 (en) | 2011-07-05 | 2018-06-05 | Wacker Chem Ie Ag | Process for producing polysilicon |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPS55149114A (en) | 1980-11-20 |
DE2918060A1 (de) | 1980-11-13 |
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