DE2903263A1 - Citrate-stabilised iron (III) oxide hydrate sol prodn. - by passing aqueous citric acid and air or oxygen-contg. gas through iron metal - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung eines citratstabilisiertenProcess for the preparation of a citrate stabilized
Eisen(IIIJ-oxidhydrat -Sols bzw. -Gels Citratstabilisierte Eisen(III)-oxidhydratsole mit einem Eisengehalt von z.B. 18 - 35 Gew.-%, bezogen auf die Trockensubstanz werden als schonend wirkende Eisenpräparate in der Human- und Veterinärmedizin eingesetzt. Sie werden in Form von Lösungen z.B. für Injektionen und Tinkturen oder in getrockneter Form als Gel zur Herstellung von Tabletten verwendet.Iron (IIIJ-oxide hydrate sol or gel Citrate-stabilized iron (III) oxide hydrate sols with an iron content of e.g. 18 - 35% by weight, based on the dry substance used as gentle iron supplements in human and veterinary medicine. They are in the form of solutions e.g. for injections and tinctures or in dried form Form used as a gel for making tablets.
Zur technischen Herstellung citratstabiliserter Eisen(III)-oxidhydratsole des angegebenen Eisengehalts kann frisch gefälltes Eisenoxidhydrat in Citronensäurelösungen oder Alkali- bzw. Erdalkali-citratlösungen peptisiert werden.For the industrial production of citrate-stabilized iron (III) oxide hydrate sols the specified iron content can freshly precipitated iron oxide hydrate in citric acid solutions or alkali or alkaline earth citrate solutions are peptized.
Die dem Fachmann bekannten Schwierigkeiten bei diesen Verfahren liegen in der Herstellung eines sowohl reaktiven als auch möglichst fremdionenfreien Eisenoxidhydrates, das klare, reine Eisen(III)-oxidhydratsole liefert.The difficulties with these methods, known to those skilled in the art, lie in the production of a reactive iron oxide hydrate that is as free from foreign ions as possible, which delivers clear, pure iron (III) oxide hydrate brine.
Frisch z.B. aus Eisensalzen mit Basen gefällte Eisenoxidhydrat läßt sich leicht in citrathaltiger Lösung peptisieren. Das entstehende Sol enthält aber beträchtliche Mengen Anionen des Eisensalzes und Kationen des Fällungsmittels. Die Reinigung des Sols durch Dialyse ist sehr kostspielig. Das Eisenoxidhydrat wird deshalb vor der Solbildung möglichst gut ausgewaschen. Dabei altert es allerdings. Deswegen kann es schlechter peptisiert werden und iiefert trübe Eisen(III) -oxidhydratsole. Die Triibung läßt sich durch Filtration nur schwer entfernen.Fresh iron oxide hydrate precipitated from iron salts with bases, for example easily peptize in citrate solution. But the resulting sol contains considerable amounts of anions of the iron salt and cations of the precipitant. the Purification of the sol by dialysis is very expensive. The iron oxide hydrate will therefore washed out as well as possible before the sol formation. In doing so, however, it ages. Because of this, it is more difficult to peptize and delivers cloudy iron (III) oxide hydrate brine. The friction can only be removed with difficulty by filtration.
Der Erfindung lag deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das auf einfache und weniger kostspielige Art die technische Herstellung von klaren, möglichst konzentrierten citratstabilisierten Eisen (III) -oxydhydratsolen bzw. -Gelen höher Reinheit erlaubt.The invention was therefore based on the object of developing a method that in a simple and less expensive way the technical production of clear, As concentrated as possible, citrate-stabilized iron (III) oxide hydrate sols or -Gels higher purity allowed.
Die Erfindung löst die Aufgabe durch ein Verfahren, bei dem eine wäßrige Citronensäure-Lösung unter gleichzeitigem Einleiten von Luft oder einem sauerstoffhaltigen Inertgas durch eine Packung von grobteiligem Eisenmetall geleitet wird, bis die Lösung mit Fe gesättigt ist.The invention solves the problem by a method in which an aqueous Citric acid solution with simultaneous introduction of air or an oxygen-containing one Inert gas is passed through a pack of coarse ferrous metal until the Solution is saturated with Fe.
Insbesondere können Citronensäurelösung und Gas im Gleichstrom durch die Eisenmetall-Packung geführt werden.In particular, citric acid solution and gas can flow through in cocurrent the ferrous metal pack.
Bei gleichzeitiger Einwirkung von Gas und Citronensäurelösung wird überraschenderweise das Eisen nicht nur ionisch als Eisencitrat, sondern auch solförmig gelöst, so daß sich ohne großen Arbeitsaufwand ein fremdionenfreies, konzentriertes, klares Tisen (III) -oxidhydratstI bildet, welches durch Citrationen stabilisiert ist. Falls gewünscht kann der pH-Wert durch Zugabe von z.B. Natronlauge verändert werden. Das Sol kann direkt für injektionen und Tinkturen verwendet werden.When exposed to gas and citric acid solution at the same time Surprisingly, the iron is not only ionic as iron citrate, but also in the form of a sol solved, so that a concentrated, foreign ion-free, forms clear iron (III) oxide hydrate, which is stabilized by citrate ions is. If desired, the pH value can be changed by adding e.g. sodium hydroxide solution will. The sol can be used directly for injections and tinctures.
Das Sol kann nach üblichen Methoden zur Trockne gebracht werden, z.B. durch Sprüntrocknen oder durch Walzentrocknung.The sol can be brought to dryness by conventional methods, e.g. by spray drying or by roller drying.
Dabei entsteht ein Eistn(III)-oxidhydrat-Gel, das zur Verarbeitung in Tabletten geeignet ist.This creates an Eistn (III) oxide hydrate gel that can be processed in tablets is suitable.
Das für das erfindungsgemäe Verfahren geeignete grobteilige Eisenmetall kann z.B. eine Oberläche von 0,1 bis 100 cm2/g, vorzugsweise 1 bis 10 cm2/g und vorteilhafterweise Streifen-, Span- oder cciftform besitzen. Es kann jedoch auch schwammförmiges Eisen benutzt werden, wie es z.B. bei Sinterprozessen erzeugt wird. Von Nachteil ist Eisenmetall, das aufgrund der Teilchengröße bzw. -Form eine zu kompakte Schüttung im Reaktionsturm bewirkt und dadurch nur einen mangelhaften Flüssigkeitsstrom beim Einleiten von Luft entstehen läßt. Eisenpulver bzw. plättchenförmiges Eisenmetall ist deswegen für das erfindungsgemäße Verfahren praktisch nicht geeignet.The coarse-particle ferrous metal suitable for the process according to the invention can, for example, have an area of 0.1 to 100 cm2 / g, preferably 1 to 10 cm2 / g and advantageously have strip, chip or ccift shape. However, it can also Spongy iron can be used, as it is produced e.g. in sintering processes. Iron metal is disadvantageous because of its particle size and shape causes compact bed in the reaction tower and therefore only an inadequate flow of liquid when air is introduced. Iron powder or platelet-shaped iron metal is therefore practically unsuitable for the process according to the invention.
Zur Herstellung von fremdionenfreien Lösungen erapfiehlt es sich, Eisenmetall von hoher Reinheit zu verwenden.In order to produce solutions free of foreign ions, it is advisable to Use ferrous metal of high purity.
Die Konzentration der eingesetzten Citronensäurelösung kann bis zu 20 Gew.-% C6H807 betragen. Daraus können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Eisen(III)-oxidhydratsole mit einem Gehalt von bis zu etwa 20 Gew.-% Fe, bezogen auf die hergestellte Lösung,herestellt werden. In Lösungen mit einem Citronensäuregehalt von bis zu 15 Gew.-% werden pro Gewichtsteil Citronensäure etwa ein Gewichtsteil Eisenmetall gelöst. Bei höheren Citronensäuregehalten verschlechtert sich dieses Verhältnis. Citronensäuregehalte von weniger als 5 Gew. % werden aus Wirtschaftlichkeitsgrunden nicht in Betracht gezogen.The concentration of the citric acid solution used can be up to 20% by weight of C6H807. According to the process according to the invention, iron (III) oxide hydrate sols can be obtained therefrom with a content of up to about 20 wt .-% Fe, based on the solution produced will. In solutions with a citric acid content of up to 15% by weight, pro Part by weight of citric acid dissolved about one part by weight of ferrous metal. At higher Citric acid content worsens this ratio. Citric acid content Less than 5% by weight are not considered for reasons of economy drawn.
Trocknet man eine Lösung von ca. 15 Gew.-% Fe, so erhält man ein Gel mit ca. 35 - 37 Gew.- Fe.If a solution of approx. 15% by weight Fe is dried, a gel is obtained with approx. 35 - 37 wt. Fe.
Uberraschenderweise hat sich herausgestellt, daß die Reaktion zwischen Eisen, Sauerstoff und citrathaltiger Lösung bereits bei Raumtemperatur mit ausreichender Geschwindigkeit abläuft. Es kann z.B. bei 10 - 30"C gearbeitet werden. Die Anwendung höherer Temperaturen. z.B. 80 - 1000C, ist jedoch auc'i möglich. Allerdings muß bei höheren Temperaturen der Verdampfungsverlust der Lösung berücksichtigt werden. Außerdem können getrübte Lösungen entstehen.Surprisingly, it has been found that the reaction between Iron, oxygen and citrate-containing solution already at room temperature with sufficient Speed expires. For example, you can work at 10 - 30 "C. The application higher temperatures. e.g. 80 - 1000C, but is also possible. However, must at higher Temperatures take into account the evaporation loss of the solution will. Cloudy solutions can also arise.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens benutzt man in einer bevorzugten Ausführungsform einen Reaktionstunt, der in einem Behälter vorteilhafterweise auf Beinen, einige Zentimeter über dem Behälterboden steht und mit einem Siebboden ausgestattet ist, um den Zutritt von Flüssigkeit von unten her zu ermöglichen. In dem Reaktionsturm wird das grobteilige Eisenmetall gefüllt. Uber dem Siebboden befindet sich die Lufteinleitung. Der Reaktionsturm kann ganz in die Flüssigkeit getaucht sein. Es ist jedoch vorteilhaft, den Reaktionsturm über den Flüssigkeitsspiegel herausragen zu lassen, so daß während der Reaktion grobteiliges Eisenmetall nachgefüllt werden kann. In diesem Fall muß er etwa in Höhe des Flüssigkeitsspiegels mit Öffnungen zum seitlichen Austritt von Flüssigkeit versehen sein.To carry out the method according to the invention is used in a preferred embodiment a reaction stunt, which is advantageously in a container stands on legs, a few centimeters above the bottom of the container and with a sieve bottom is equipped to allow the entry of liquid from below. In the coarse ferrous metal is filled into the reaction tower. Located above the sieve bottom the air induction. The reaction tower can be completely immersed in the liquid be. However, it is advantageous to place the reaction tower above the liquid level to protrude so that coarse ferrous metal refilled during the reaction can be. In this case it must be approximately at the level of the liquid level with openings to allow liquid to escape from the side.
Die eingeleitete Luftmenge ist für das Verfahren nicht ausschlaggebend. Es hat sich aber gezeigt, daß man vorteilhafterwDise mit möglichst großen Luftmengen arbeitet, um auf diese Weise einen möglichst starken Flüssigkeitsstrom im Reaktionsturm zu erzeugen und dadurch Eisenmetall schnell solförmig in Lösung zu bringen.The amount of air introduced is not decisive for the process. However, it has been shown that it is advantageous to use the largest possible amounts of air works in this way to ensure the strongest possible liquid flow in the reaction tower to produce and thereby quickly bring ferrous metal into solution in the form of a sol.
Man kann aber auch einen Reaktionsturm benutzen, in den das Eisenmetall eingefüllt wird, an dessen unterem Ende die Citronensäurelösung abgezogen und über eine Pumpe am oberen Ende wieder aufgegeben wird und in dessen unteres Ende das Gas eingeblasen wird. In dem Fall werden Gas und Lösung im Gegenstrom geführt.But you can also use a reaction tower into which the ferrous metal is filled, at the lower end of which the citric acid solution is drawn off and over a pump is abandoned at the upper end and the Gas is blown in. In this case, gas and solution are conducted in countercurrent.
Im nachfolgenden wird die Erfindung an Ausführungsbeispielen näher erläutert, ohne sie jedoch dadurch beschränken zu wollen: Beispiel 1 In einen Behälter von 130 cm Höhe und 100 cm Durchmesser wird ein Reaktionsturm von 150 cm Höhe und 50 cm Durch messer gestellt. Der Reaktionsturm steht auf Beinen, so daß sich sein als Sieb ausgebildeter Boden etwa 5 cm über dem Behälterboden befindet. Unmittelbar über dem Siebboden im Reaktionsturm liegt die Lufteinleitung. In etwa 1 m Höhe ist der Reaktionsturm mit mehreren Lochreihen versehen.In the following, the invention is explained in more detail using exemplary embodiments explained without, however, wishing to restrict it: example 1 A reaction tower is placed in a container 130 cm high and 100 cm in diameter 150 cm high and 50 cm in diameter. The reaction tower stands on its feet, so that its bottom, designed as a sieve, is about 5 cm above the bottom of the container. The air inlet is located directly above the sieve bottom in the reaction tower. In approximately The reaction tower is provided with several rows of holes at a height of 1 m.
Der Reaktionsturm wird mit ca. 250 kg reinem Eisenmetall in Stiftform gefüllt. In den Behälter werden etwa 650 1 Wasser und 100 kg Citronensäure-1-hydrat gegeben. Durch die Eisenschüttung im Reaktionsturm werden bei ca. 200C 15 - 20 m3/h Luft eingeleitet und dadurch ein Gleichstrom von Luft und Citronensäure erzeugt. Die citronensäurehaltige Lösung tritt durch den Siebboden im Reaktionsturm ein, löst Eisen als Eisenoxidhydratsol, tritt durch die Loch reihen am Reaktionsturm aus und beginnt erneut den Kreislauf. Nach etwa 80 Stunden haben sich ca. 102 kg des Eisenmetalls gelöst und es ist ein klares, rotbraunes, citratstabilisiertes Eisen(III)oxidhydratsol mit einem Gehalt von etwa 12 Gew.-% Fe entstanden.The reaction tower is made with approx. 250 kg of pure ferrous metal in stick form filled. About 650 liters of water and 100 kg of citric acid 1-hydrate are put into the container given. Due to the iron pouring in the reaction tower, 15 - 20 m3 / h at approx. 200C Air is introduced and thereby a direct current of air and citric acid is generated. The solution containing citric acid enters through the sieve bottom in the reaction tower, dissolves iron as iron oxide hydrate sol, passes through the rows of holes on the reaction tower and starts the cycle again. After about 80 hours you will have about 102 kg of the ferrous metal dissolved and it is a clear, red-brown, citrate-stabilized Iron (III) oxide hydrate sol with a content of about 12% by weight Fe was formed.
Es kann direkt z.B. für Tinkturen bzw. nach Sterilisation und Einstellung des pH-Wertes für Injektionen verwendet werden.It can be used directly e.g. for tinctures or after sterilization and adjustment the pH value can be used for injections.
Beispiel 2 Eine nach Beispiel 1 hergestellte Lösung wird in einem Sprühturm bei einer karmlufttemperatur von 1200C versprüht.Example 2 A solution prepared according to Example 1 is in a Spray tower sprayed at a warm air temperature of 1200C.
Es entstehen ca. 290 kg eines Eisen(III)oxidhydratgels mit einem Gehalt von 35 % Fe. Das Produkt kann zur Einarbeitung in Tabletten verwendet werden.Approx. 290 kg of an iron (III) oxide hydrate gel are produced with a content of 35% Fe. The product can be used for incorporation into tablets.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| 8130 | Withdrawal |