DE2854403C2 - Process for reactivation and further coating of nickel or nickel-phosphorus layers - Google Patents

Process for reactivation and further coating of nickel or nickel-phosphorus layers

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reaktivierung und Weiterbildung stromlos oder elektrolytisch erzeugter Nickel- oder Nickel-Phosphor-Schichten, welche eine passive Oberfläche aufweisen.The invention relates to a method for reactivating and developing electrolessly or electrolytically generated ones Nickel or nickel-phosphorus layers that have a passive surface.

Nickel-Phosphor-Schichten, die nach einem z. B. aus der DE-OS 26 34 232 bekannten Verfahren der chemischen, d. h. der autokatalytischen außenstromlosen Metallabsrheidung aus einem Nickel-Hypophosphitbad hergestellt wurden, bedecken sich bei der Spülung und Trocknung durch Reaktion mit Sauerstoff sehr rasch mit einer Passivschicht, die eine Weiterbeschichtung verhindert. Nickel-Schichten mit einer solchen Passivschicht werden insbesondere in einem alkalischen, bei Raumtemperatur arbeitenden Vernickelungsbad nicht mehr katalytisch aktiv, so daß die Abscheidung nicht in Gang kommt. Eine wiederholte Abscheidung oder eine Weiterbeschichtung kann immer dann erforderlich sein, wenn die Erstbeschichtung fehlerhaft oder zu dünn ist oder auch wenn eine andere Metallschicht nach dem chemisch stromlosen oder dem elektrolytischen Verfahren auf der Nickel-Phosphor-Schicht abgeschieden werden soll.Nickel-phosphorus layers, which after a z. B. from DE-OS 26 34 232 known methods of chemical, d. H. the autocatalytic electroless metal separation from a nickel-hypophosphite bath cover each other very quickly during rinsing and drying due to reaction with oxygen with a passive layer that prevents further coating. Nickel layers with such a passive layer especially in an alkaline nickel-plating bath operating at room temperature more catalytically active, so that the separation does not start. A repeated deposition or a Further coating may always be necessary if the first coating is faulty or too thin or if another metal layer is made using the chemically electroless or electrolytic process to be deposited on the nickel-phosphorus layer.

Ein konkreter Fall ist z. B. die Weiterbeschichtung von Nickel-Phosphor-Dünnfilm-Widerstanden in dem gleichen Nickel-Hypophosphitbad, um durch Erhöhung der Schichtdicke den Flächenwiderstand zu reduzieren. Zur präzisen und reproduzierbaren Flächenwider-Standseinstellung darf aber weder die Schichtdicke der gemessenen Erstbeschichtung durch eine Reaktivierungsbehandlung unkontrollierbar verändert werden noch darf die Weiterbeschichtung mit unbekannter Verzögerung einsetzen. Ein Reaktivierungsverfahren darfA specific case is e.g. B. the further coating of nickel-phosphorus thin-film resistors in the same nickel-hypophosphite bath to reduce the sheet resistance by increasing the layer thickness. For a precise and reproducible surface resistance setting, however, neither the layer thickness of the measured first coating can be changed uncontrollably by a reactivation treatment The further coating may still start with an unknown delay. A reactivation process is allowed

ίο also den Flächenwiderstand der Erstbeschichtung nicht verändern.ίο not the surface resistance of the first coating change.

Ein anderer konkreter Fall für eine Weiterbeschichtung von Nickel-Phosphor-Schichten besteht in der Verstärkung dieser Schichten, z. B. mit Kupfer, zur Herstellung von Leiterbahnen. Die Kupferabscheidung aus einem handelsüblichen chemisch-stromlosen Kupferbad kommt in der Regel nur auf passivschichtfre'eii Nickel-Phosphor-Schichten in Gang, indem zuerst Kupfer durch Zementation niedergeschlagen wird. Auch eine optimale Haftung des Kupfers ist nur auf passivschichtfreier Nickei-Phosphor-Sehiehi gewährleistet.Another specific case for a further coating of nickel-phosphorus layers consists in the reinforcement of these layers, e.g. B. with copper, for production of conductor tracks. The copper deposition from a commercially available electroless copper bath usually only applies to nickel-phosphorus layers that are free of passive layers in progress by first depositing copper by cementation. Optimal adhesion of the copper is also only possible on a layer free from a passive layer Nickei-Phosphor-Sehiehi guaranteed.

Ein einfaches Abätzen der Passivschicht ist in der Regel ungeeignet, da meistens die Metallschicht noch stärker angeätzt und häufig ungleichmäßig angegriffenSimply etching off the passive layer is usually unsuitable because the metal layer is usually still there more heavily etched and often attacked unevenly

wird. Außerdem muß das Ätzmedium vor der Weiterbildung sorgfältig von der Oberfläche entfernt werden, wobei die Schichtoberfläche bereits wieder passiv werden kann. Manche Legierungsschichten aus Nickel-Phosphor werden durch Anätzen auf der Oberfläche in ihrer Zusammensetzung so verändert, daß sie nicht mehr autokatalytisch wirksam sind.will. In addition, the etching medium must be used before the training must be carefully removed from the surface, the layer surface already becoming passive again can. Some nickel-phosphorus alloy layers are etched into their composition changed so that they are no longer autocatalytically effective.

Eine mechanische Entfernung der Passivschicht durch Bürsten, Schleifen, Trommeln, Sandstrahlen und dergleichen bedingt ebenfalls einen starken und meist ungleichmäßigen Abtrag der Metallschicht.Mechanical removal of the passive layer by brushing, grinding, tumbling, sandblasting and the like also causes a strong and mostly uneven removal of the metal layer.

Eine Belegung mit Fremdkeimen z. B, mit Palladium durch Zementation, ist problemlos, da sowohl eine unkontrollierbare Ätzung der Schichtoberfläche eintritt, als auch bei Erhaltung der Passivschicht keine optimale Haftung der Zweitbeschichtung gewährleistet istAn occupation with foreign germs z. B, with palladium by cementation, is problem-free, as both uncontrollable etching of the layer surface occurs, as well as if the passive layer is retained, optimal adhesion of the second coating is not guaranteed

Aus der US-PS 35 77 276 ist es bekannt, eine mit katalytisch wirkenden Palladium-Keimen beschichtete Oberfläche, z. B. eine Keramikoberfläche, zunächst zu reaktivieren und anschließend darauf chemisch stromlos eine Nickel-Phosphor-Schicht abzuscheiden. Nach einer anschließenden Temperung in Luft entstehen elektrische Präzisionswiderstände.From US-PS 35 77 276 it is known with a catalytic acting palladium nuclei coated surface, z. B. a ceramic surface, initially reactivate and then electrolessly deposit a nickel-phosphorus layer on it. After a subsequent tempering in air results in electrical precision resistors.

Aus der GB-PS 14 53 174 ist es weiterhin bekannt, auf einer elektrisch leitenden Oberfläche .Nickel oder Kobait chemisch stromlos abzuscheiden. Dazu wird die Oberfläche, z. B. eine Kupferoberfläche, zunächst mit einer reduzierend wirkenden Lösung vorbehandelt und anschließend in einem Nickel- oder Kobalt-haltigen Bad nachbehandelt, aus dem Nickel oder Kobalt durch einen Reduktionsvorgang abgeschieden werden.From GB-PS 14 53 174 it is still known on an electrically conductive surface, nickel or cobaite to be deposited chemically without electricity. For this purpose, the surface, z. B. a copper surface, initially with pretreated with a reducing solution and then in a bath containing nickel or cobalt post-treated, from which nickel or cobalt are deposited through a reduction process.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, welches eine zuverlässige Auflösung der Passivschicht, sowie eine gleichmäßige und kontrollierbare Weiterbeschichtung der von der Passivschicht befreiten Schicht gestattet.The invention was therefore based on the object of specifying a method of the type mentioned at the outset which a reliable dissolution of the passive layer, as well as a uniform and controllable further coating the layer freed from the passive layer.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Schichten in einer Hypophosphit-haltigen Lösung behandelt und anschließend in einem chemischen oder elektrolytischen Metallisierungsbad weiterbeschiehtet werden.According to the invention, this object is achieved in that the layers are in a hypophosphite-containing solution treated and then further coated in a chemical or electrolytic metallization bath will.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu sehen, daß die Hypophosphit-haltige Lösung inThe advantage of the method according to the invention is that the hypophosphite-containing solution in

der Lage ist, die Passivschicht aufzulösen, ohne die ursprüngliche Nickel-Phosphor-Schicht anzugreifen, d. h. die durch diese Lösung reaktivierten Schichten haben noch den gleichen elektrischen Widerstand, wie die unbehandelten Schichten. Die ursprüngliche Schicht kann dabei als dünne Schicht auf einem Substrat ausgebildet sein, oder das Substrat selbst bilden. Die Reaktivierung der Nickel-Phosphor-Schichten bzw. die Befreiung von der Passivschicht gibt sich dadurch zu erkennen, daß die Schicht das Hypophosphit katalytisch zersetzt. Die Schichten werden also so lange in der Hypophosphithaltigen Lösung behandelt, bis auf diesen eine Wasserstoffentwicklung einsetzt, die den katalysierten Hypophosphitzerfall kennzeichnet. Ist die Schicht erst dazu fähig, dann kann auf dieser auch die autokatalytische Nickel-Phosphor-Abscheidung fortgesetzt werden. Da die Behandlung zur Reaktivierung mit dem gleichen Reduktionsmittel durchgeführt wird, wie die anschließende Weiterbildung, kann die Nickel-Phosphor-Schicht unmittelbar, d. h. oi»ee Spülung oder eine andere Zwischenbehandiung in das Metaliisierungsbad eingetaucht werden. Die Weiterbeschichtung setzt daraufhin ohne nennenswerte Verzögerung ein, so daß sich die Schichtdickenzunahme bzw. Flächenwiderstandsabnahme durch die Weitermetallisierungszeit präzise steuern läßt Die Erfindung ist daher insbesondere zur niederohmigen Einstellung von Nickel-Phosphor-Dünnfilm-Widerständen zu verwenden.is able to dissolve the passive layer without leaving the original one Attacking the nickel-phosphorus layer, d. H. have the layers reactivated by this solution still the same electrical resistance as the untreated Layers. The original layer can be formed as a thin layer on a substrate be, or form the substrate itself. The reactivation of the nickel-phosphorus layers or the liberation from the passive layer can be recognized by the fact that the layer catalytically decomposes the hypophosphite. the Layers are treated in the hypophosphite solution until they develop hydrogen used, which characterizes the catalyzed hypophosphorous fall. Is the shift first? capable, then the autocatalytic one can also be used on this Nickel-phosphorus deposition continued. As the treatment to reactivate with the same reducing agent is carried out, as the subsequent training, the nickel-phosphorus layer can directly, d. H. oi »ee rinsing or other intermediate treatment be immersed in the metallization bath. The further coating then continues without a noticeable delay, so that the layer thickness increase or surface resistance decrease can be precisely controlled by the further metallization time. The invention is therefore particularly suitable for low-resistance Adjustment of nickel-phosphorus thin film resistors to use.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist weiterhin vorzugsweise zur Metallisierung einer Nickel- oder Nickel-Phosphor-Schicht geeignet.The method according to the invention is also preferred for metallizing a nickel or nickel-phosphorus layer suitable.

Sie Erfindung soll anhand zweier Ausführungsbeispiele näher erläutert werden:The invention is to be explained in more detail using two exemplary embodiments:

Beispiel 1example 1

Auf einem typischen Leiterkartenbasismaterial, wie z. B. mit Glasfasergewebe verstärktem Epoxid, wurde nach geeigneter Oberflächenvorbehandlung und einer Bekeimung nach dem altbekannten Zinn-Palladium-Verfahren eine dünne Nickel-Phosphor-Schicht aus einem chemischen Vernickelungsbad folgender Zusammensetzung abgeschieden:On a typical circuit board base material, such as B. with fiberglass reinforced epoxy, was after suitable surface pretreatment and a Germination according to the well-known tin-palladium process a thin nickel-phosphorus layer from one chemical nickel-plating bath of the following composition:

NickelsulfatNickel sulfate 15 g/l15 g / l CitronensäureCitric acid 17 g/l17 g / l Boraxborax 15 g/l15 g / l NatriumhypophosphitSodium hypophosphite 30 g/l30 g / l Natriumhydroxid für pH =Sodium hydroxide for pH = 99

Natriumhypophosphit
NaOH für pH =Sodium hypophosphite
NaOH for pH =

10 g/l 6,010 g / l 6.0

tung eingeleitet Nach einer Beschichtungszeit von 7 Minuten, also einer Gesamtbeschichtungszeit von 10 Minuten haben diese Schichten einen Flächenwiderstand von 30 Ω.treatment initiated After a coating time of 7 minutes, i.e. a total coating time of 10 Minutes these layers have a sheet resistance of 30 Ω.

Beispiel 2Example 2

Eine gemäß Beispiel 1 erzeugte Nickel-Phosphor-Widerstandsschicht soll teilweise mit Kupfer zu Leiterbahnen verstärkt werden. Dazu werden die ais elektrische Widerstände benötigten Schichtpartien mit einem siebdruckfähigen Epoxid-Lack abgedeckt und dieser bei 1500C ausgehärtet Die freiliegenden mit Kupfer zu verstärkenden Nickel-Phosphor-Schichten werden in einer Lösung folgender Zusammensetzung reaktiviert:A nickel-phosphorus resistance layer produced according to Example 1 is to be partially reinforced with copper to form conductor tracks. For this purpose the ais electrical resistances required areas of the layer with a screen printable epoxy coating are covered and this cured at 150 0 C The exposed copper to be reinforced nickel-phosphorus layers are reactivated in a solution of the following composition:

Natriumhypophosphit
NaOH für pH =Sodium hypophosphite
NaOH for pH =

30 g/l
9,030 g / l
9.0

Nach einer Tauchzeit von ca. 1 Minute in der angegebenen Lösung bei 50°C setzt eine Wasserstoffentwieklung ein. Die reaktivierten Schichten werden nach kurzer Spülung in demineralisiertem Wasser sofort in ein typisches chemisches Verkupferungsbad z. B. folgender Zusammensetzung getaucht:After a diving time of approx. 1 minute in the specified Solution at 50 ° C starts an evolution of hydrogen a. The reactivated layers are immediately transformed into one after a short rinse in demineralized water typical chemical copper plating bath z. B. immersed in the following composition:

Die Kupferabscheidung kommt bei einer Bad-Temperatur von 50° C sofort in Gang und wird solange fortgesetzt, bis eine Kupferschichtdicke von ca. 20 μηι erreicht ist.The copper deposition starts immediately at a bath temperature of 50 ° C and continues as long as until a copper layer thickness of approx. 20 μm is reached.

KupfersulfatCopper sulfate 8 g/l8 g / l Kalium-NatriumtartratPotassium Sodium Tartrate 40 g/l40 g / l FormaldehydlösungFormaldehyde solution 10 ml/i10 ml / i NaOH für pH =NaOH for pH = 13,213.2

4545

5050

Nach einer Abscheidungszeit von 3 Minuten hat die Beschichtung einen Flächenwiderstand von 100Ω. Da ein Teil der Beschichtung einen Flächenwiderstand von 30 Ω haben soll, wird diese partiell mit einem Fotolack abgedeckt und dieser bei 80° C gehärtet. Die nicht abgedeckten Schichtpartien werden für eine autokatalytische Weiterbildung in dem ursprünglichen Nickel-Hypophosphitbad zuvor in einer Lösung folgender Zusammensetzung reaktiviert:After a deposition time of 3 minutes, the coating has a sheet resistance of 100Ω. There part of the coating should have a sheet resistance of 30 Ω, this is partially covered with a photoresist covered and hardened at 80 ° C. The uncovered parts of the layer are used for an autocatalytic Further development in the original nickel-hypophosphite bath beforehand in a solution of the following composition reactivated:

6060

Nach einer Tauchzeit von 5 min in der angegebenen Lösung bei 25°C setzt auf den Nickel-Phosphor-Schichten eine Wasserstoffentwicklung ein, welche den reaktivierten Zustand signalisiert. Durch Wechsel in das ursprüngliche Vernickelungsbad wird die Weiterbeschich-After an immersion time of 5 min in the specified solution at 25 ° C, the nickel-phosphorus layers are applied a hydrogen evolution, which signals the reactivated state. By switching to the original Nickel-plating bath is used for further coating

Claims (6)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Reaktivierung und Weiterbeschichtung stromlos oder elektrolytisch erzeugter Nickel- oder Nickel-Phosphor-Schichten, welche eine passive Oberfläche aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten in einer Hypophosphit-haltigen Lösung behandelt und anschließend in einem chemischen oder elektrolytischen Metallisierungsbad weiterbeschiehtet werden.1. Process for reactivation and further coating of electroless or electrolytically generated Nickel or nickel-phosphorus layers which have a passive surface, characterized in that that the layers are treated in a hypophosphite-containing solution and then can be further coated in a chemical or electrolytic plating bath. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hypophosphit-haltige Lösung, vorzugsweise bis auf maximal 100° C, erwärmt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that the hypophosphite-containing solution, preferably up to a maximum of 100 ° C, is heated. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten mit passiver Oberfläche so lange mit der Hypophosphit-haltigen Lösung behandelt werden, bis diese durch die reaktivierte Schichtoberfläche katalytisch zersetzt wird.3. The method according to claim 1 or claim 2, characterized in that the layers with a passive surface so long with the hypophosphite-containing Solution are treated until it is catalytically decomposed by the reactivated layer surface will. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktivierten Schichten unmittelbar und ohne Zwischenbehandlung beispielsweise durch einen Spülvorgang für eine durch die gewünschte Schichtdickenzunahme vorgegebene Zeit in dem ursprünglichen Bad zur stromlosen oder elektrolytischen Abscheidung von Nickel- oder Nickel-Phosphor-Schichten weiterbeschichtet werden.4. The method according to any one of claims i to 3, characterized in that the reactivated Layers immediately and without intermediate treatment, for example by a rinsing process for a by the desired increase in layer thickness predetermined time in the original bath electroless or electrolytic deposition of nickel or nickel-phosphorus layers further coated will. 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktivierten Schichten nach einer kurzen Spülung vorzugsweise in demineralisiertem Wasser in einem Metallisierungsbad, welches sich von dem ursprünglichen Bad zur stromlosen oder elektrolytischen Abscheidung von Nickel- oder Nikke'-Phosphor-Schichtcn unterscheidet, weiterbeschichtet werden.5. The method according to claim 3, characterized in that the reactivated layers according to a brief rinse, preferably in demineralized water in a metallization bath, which is from the original bath to the electroless or electrolytic deposition of nickel or Nikke 'phosphor layers differs, be further coated. 6. Verfahren nach Anspruch 5 oder Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktivierten Schichten in einem elektrolytischen Metallisierungsbad weiterbeschiehtet werden. 6. The method according to claim 5 or claim 4, characterized in that the reactivated Layers are further coated in an electrolytic metallization bath.
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