DE2850104A1 - METHOD FOR DIRECTLY WARMING A LIQUID MEDIUM USING THE CONDENSATION HEAT, AND DEVICE FOR CARRYING OUT THE METHOD - Google Patents

METHOD FOR DIRECTLY WARMING A LIQUID MEDIUM USING THE CONDENSATION HEAT, AND DEVICE FOR CARRYING OUT THE METHOD

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DE2850104A1 DE19782850104 DE2850104A DE2850104A1 DE 2850104 A1 DE2850104 A1 DE 2850104A1 DE 19782850104 DE19782850104 DE 19782850104 DE 2850104 A DE2850104 A DE 2850104A DE 2850104 A1 DE2850104 A1 DE 2850104A1
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Description

Th. Goldschmidt AG, EssenTh. Goldschmidt AG, Essen

Verfahren zur direkten Erwärmung eines flüssigen Mediums unter Ausnutzung der Kondensationswärme sowie Vorrichtung zur Durchführung des VerfahrensProcess for the direct heating of a liquid medium using the Heat of condensation and device for carrying out the process

Patentansprüche: Seite 2 bis 6 Beschreibung: Seite 7 bis 26 Abbildungen: Seite 27 bis 28Claims: Pages 2 to 6 Description: Pages 7 to 26 Illustrations: Pages 27 to 28

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur direkten Erwärmung eines gegebenenfalls Feststoffe enthaltenden flüssigen Mediums auf hohe Temperaturen unter Ausnutzung der Kondensat ion swärme .The invention relates to a method for direct heating an optionally solids-containing liquid medium to high temperatures using the condensate ion swarm.

Sie betrifft insbesondere ein Verfahren zur direkten Erwärmung von insbesondere wäßrigen Lösungen und Suspensionen auf Temperaturen > 150 C/ vorzugswi
Ausnutzung der Kondensationswärme.It relates in particular to a method for the direct heating of, in particular, aqueous solutions and suspensions to temperatures> 150 C / vorzugswi
Utilization of the condensation heat.

auf Temperaturen > 150 C/ vorzugsweise bis etwa 250 C, unterto temperatures> 150 C / preferably up to about 250 C, below

Die Erfindung betrifft ferner eine zur Durchführung des erfindüngsgemäßen Verfahrens besonders geeignete Vorrichtung.The invention also relates to one for carrying out the according to the invention Method particularly suitable device.

Die Erfindung betrifft schließlich die Anwendung des Verfahrens und der Vorrichtung zur Durchführung von Fällungsoder Äuslaugungsreaktionen. Finally, the invention relates to the use of the method and the device for carrying out precipitation or leaching reactions.

Es stellt sich häufig die Aufgabe, Reaktionen in flüssigem Medium, insbesondere wäßrigem Medium, bei hohen Temperaturen, insbesondere Temperaturen zwischen 150 und 25O°C, durchzuführen. Dies ist oft bei Fällungs- oder Äuslaugungsreaktionen der Fall. Eine Durchführung derartiger Reaktionen in. diesem Temperaturbereich bringt aber verschiedene Schwierigkeiten mit sich. Aus wirtschaftlichen Gründen ist es fast immer notwendig, die dem System zugeführte Wärme möglichst weitgehend wiederzugewinnen. Bevorzugt verwendet man für den Wärmeaustausch Apparaturen mit fester Austauschfläche.It is often the task of liquid reactions Medium, in particular aqueous medium, to be carried out at high temperatures, in particular temperatures between 150 and 250 ° C. This is often the case with precipitation or leaching reactions the case. Carrying out such reactions in this temperature range brings various difficulties with himself. For economic reasons, it is almost always necessary to reduce the heat supplied to the system as much as possible largely recovered. Apparatus with a fixed exchange surface is preferably used for the heat exchange.

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Eine besondere Schwierigkeit besteht darin, daß an den Wärmeübergangsflächen mit Verkrustungen gerechnet werden muß, die den Wärmeübergang beeinträchtigen und deren Entfernung schwierig und aufwendig ist.A particular difficulty is that encrustations are expected on the heat transfer surfaces must, which affect the heat transfer and the removal of which is difficult and expensive.

Zusätzliche Schwierigkeiten treten auf, wenn die zu behandelnde Lösung bereits aggressiv ist oder während der Reaktion noch aggressiver wird. In diesen Fällen wird die Verwendung besonders korrosionsbeständiger, mechanisch aber wenig oder kaum beanspruchbarer Werkstoffe zwingend.Additional difficulties arise when the solution to be treated is already aggressive or during the reaction becomes even more aggressive. In these cases, the use is particularly resistant to corrosion, but mechanically Little or hardly stressable materials are mandatory.

Ein Beispiel für eine bei hoher Temperatur ablaufende Fällungsreaktion ist z.B. die Hochtemperaturhydrolyse von Eisen, Chrom und Aluminium aus den wäßrigen Lösungen ihrer Sulfate.An example of a high temperature expiring Precipitation reaction is e.g. the high temperature hydrolysis of Iron, chromium and aluminum from the aqueous solutions of their sulfates.

Fällt man diese Metalle bei Temperaturen zwischen 20 und 50 C, entstehen häufig Hydroxidschlämme, die sich außerordentlich schwer filtrieren lassen. Es ist jedoch bekannt, daß diese Filtrationsschwierigkeiten nicht auftreten, wenn man die Fällungen etwa im Bereich von 180 bis 250 C durchführt. If these metals are precipitated at temperatures between 20 and 50 C, hydroxide sludges are often formed, which are extraordinary difficult to filter. It is known, however, that these filtration difficulties do not occur when the precipitations are carried out approximately in the range from 180 to 250.degree.

Die Durchführung der Reaktion wird, wie oben ausgeführt, dadurch erschwert, daß aus der Lösung mit steigender Temperatur die Hydroxide, Calciumsulfat, Siliciumdioxid und gegebenenfalls weitere Verbindungen ausfallen und an den heißenCarrying out the reaction is, as stated above, made more difficult by the fact that the temperature rises from the solution the hydroxides, calcium sulfate, silicon dioxide and possibly other compounds precipitate and are attached to the hot

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— Q —- Q -

Stellen, also bevorzugt an den Wärmeaustauschflächen, Verkrustungen erzeugen. Gleichzeitig steigt die Säurekonzentration an. Dies führt in dem genannten Temperaturbereich zu einer sehr starken korrosiven Beanspruchung der Werkstoffe. Hinzu kommt, daß bei Temperaturen von 150 bis 250 C in wäßrigen Lösungen Betriebsdrücke bis zu 50 bar auftreten. Places, i.e. preferably on the heat exchange surfaces, incrustations produce. At the same time, the acid concentration increases. This results in the temperature range mentioned to a very strong corrosive stress on the materials. In addition, at temperatures of 150 to 250.degree operating pressures of up to 50 bar occur in aqueous solutions.

Diese Werkstoffprobleme erzwingen den Einsatz von Werkstoffen, z.B. Teflon und Kohle, die unter den angeführten Einsatzbedingungen keine nutzbaren Festigungseigenschaften mehr aufweisen. Andere Werkstoffe, wie Tantal oder Titan, die den Korrosionsbeanspruchungen widerstehen würden, sind so teuer, daß sie nur als Plattierungswerkstoffe wirtschaftlich eingesetzt werden können. In beiden Fällen müssen die Kräfte durch nicht korrosionsbeständige Kohlenstoffstähle aufgenommen v/erden. Da auch bewegte Teile in den Apparaten ähnlich aufwendig gestaltet werden müssen, sollten diese, soweit nur irgendmöglich, vermieden werden. Die Kunststoff-Stahl-Verbundbauweise macht Wärmeaustauschflächen wegen der zusätzlichen Wärmedurchgangswiderstände unmöglich.These material problems force the use of materials, e.g. Teflon and carbon, which are listed below Conditions of use no longer show any usable strengthening properties. Other materials, such as tantalum or titanium, which would withstand the stresses of corrosion are so expensive that they are only economical as cladding materials can be used. In both cases, the forces must pass through non-corrosion-resistant carbon steels recorded v / earth. Since moving parts in the apparatus also have to be designed in a similarly complex manner, these should as far as possible to be avoided. The plastic-steel composite construction makes heat exchange surfaces impossible because of the additional heat transfer resistance.

Diese Werkstoffprobleme stellen den Verfahrenstechniker vor die Aufgabe, Vorrichtungen zu entwickeln, die möglichst wenig mechanisch beansprucht werden, und deshalb insbesondere auf bewegliche Teile zu verzichten.These material problems present the process engineer the task of developing devices that are mechanically stressed as little as possible, and therefore in particular to forego moving parts.

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Ähnliche Überlegungen gelten für Auslaugungsreaktionen, z.B. für die Auslaugung von feingemahlenen Mineralien mit Laugen oder Säuren, gegebenenfalls unter Zusatz reaktiver Gase, wie Sauerstoff oder Chlor.Similar considerations apply to leaching reactions, e.g. for the leaching of finely ground minerals with alkalis or acids, optionally with the addition of reactive gases such as oxygen or chlorine.

Hierbei ist auch an eine Auslaugung von metallhaltigen Feststoffen, z.B. von verbrauchten Katalysatoren, die bei hohen Temperaturen eingesetzt worden sind, und Wertstoffe, wie z.B. Bunt- oder Edelmetalle, enthalten, zu denken.This also includes leaching of metal-containing solids, e.g. from spent catalysts that are involved in have been used at high temperatures and contain valuable materials such as non-ferrous or precious metals.

Es ist bekannt, Suspensionen stufenweise zu erwärmen. Es ist beispielsweise in der DE-PS 19 37 3 92 ein Verfahren beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist/ daß die Aufwärmung der Suspension stufenweise durch Wärmeübertragungsflächen hindurch erfolgt, wobei in der 1. Stufe ein oder mehrere Wärmeaustauscher durch Brüdendampf einer Entspannungsanlage geheizt werden, während die 2. Stufe als Doppelrohraustauscher ausgeführt ist, in dem die Suspension durch indirekten Wärmeaustausch weiter aufgeheizt und die zurückfließende Suspension gekühlt wird sowie schließlich in einer- 3. Stufe die restliche erforderliche Wärme durch Heizen mit Hochdruckdampf durch einen organischen Wärmeträger oder durch einen Salzwärmeträger, durch Wärmeaustauschflächen hindurch, vorgenommen wird.It is known to heat suspensions in stages. It is a method in DE-PS 19 37 3 92, for example described, which is characterized / that the heating of the suspension is gradual through heat transfer surfaces takes place through it, wherein in the 1st stage one or more heat exchangers through exhaust steam from an expansion system are heated, while the 2nd stage is designed as a double tube exchanger in which the suspension further heated by indirect heat exchange and the returning suspension is cooled and finally in a 3rd stage the remaining heat required Heating with high pressure steam using an organic heat transfer medium or a salt heat transfer medium using heat exchange surfaces through, is made.

Dieses Verfahren hat den Nachteil der Verwendung von Doppelrohrwärmeaustauschern, wodurch bei Auslaugungs- oder Fällungs-This method has the disadvantage of using double tube heat exchangers, whereby in leaching or precipitation

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reaktionen an den Wärmeaustauschflächen Verkrustungen entstehen können.reactions on the heat exchange surfaces can cause incrustations.

Verfahren mit direktem Wärmeaustausch sind auch bereits für die Entsalzung von Meerwasser vorgeschlagen worden. Jedoch werden auch hier in der Regel in den Austauschstufen mit dem höchsten Energieinhalt systemfremde Wärmeübertragungsmittel verwendet»Direct heat exchange processes have also been proposed for the desalination of seawater. However Here too, heat transfer media from outside the system are usually used in the exchange stages with the highest energy content used"

Ein- oder mehrstufige Verfahren zur Abkühlung feststoffhaltiger Flüssigkeit unter Anwendung der Entspannungsverdampfung sind bekannt und beispielsweise in der DE-OS 23 61 236 beschrieben. Die entstehenden Brüden werden in diesen Fällen lediglich durch direkte Kondensation niedergeschlagen/ jedoch nicht zur Vorwärmung von Lösungen verwendet .Single or multi-stage process for cooling solids-containing liquids using flash evaporation are known and are described, for example, in DE-OS 23 61 236. The resulting vapors are in in these cases only precipitated by direct condensation / but not used to preheat solutions .

Der vorgenannten Literatur sowie dem allgemeinen Stand der Technik sind jedoch keine Verfahren oder Vorrichtungen zu entnehmen, welche die Durchführung von Reaktionen in einem hohen Temperaturbereich bis etwa 25O°C durchzuführen gestatten und insbesondere Fällungs- oder Auslaugungsreaktionen in diesem Temperaturbereich unter Vermeidung der oben geschilderten Nachteile ermöglichen.The aforementioned literature as well as the general status of However, no methods or devices can be found in technology, which carry out reactions in one allow high temperature range up to about 25O ° C to carry out and in particular precipitation or leaching reactions in this temperature range while avoiding the above enable the disadvantages described.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die gestellten Aufgaben dadurch gelöst, daß das erhitzte flüssige MediumIn the method according to the invention, the Problems solved in that the heated liquid medium

durch ein- oder mehrstufige Entspannung teilweise verdampft und ohne Verwendung systemfremder Wärmeübertragungsmittel unmittelbar in dem im Gegenstrom geführten aufzuheizenden Medium kondensiert wird.partially evaporated by single or multi-stage expansion and without the use of non-system heat transfer media directly in the countercurrent to be heated Medium is condensed.

Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht somit darin, daß die Abkühlung des insbesondere Feststoffe enthaltenden flüssigen Mediums durch ausschließliche und konsequente Anwendung einer ein-, vorzugsweise aber mehrstufigen Entspannungsverdampfung bewirkt wird, wobei auf die Verwendung jeglicher systemfremder Wärmeübertragungsmittel verzichtet wird. Dabei werden die bei der Entspannungsverdampfung gebildeten Brüden direkt in dem im Gegenstrom geführten aufzuheizenden Medium kondensiert. Durch den direkten Wärmeübergang werden optimale Verhältnisse für den Austausch geschaffen. Die Austauscher können also sehr klein gebaut werden. Durch den Fortfall der Wärmeaustauschflächen wird der Einsatz von korrosionsbeständigen Beschichtungen erst ermöglicht.An essential feature of the method according to the invention is therefore that the cooling of the particular solids-containing liquid medium by exclusive and consequent use of a single, but preferably multi-stage, flash evaporation is effected, with the use of any non-system heat transfer medium is dispensed with. The vapors formed during the flash evaporation are directly fed into the countercurrent Medium to be heated condensed. Through the direct Heat transfer, optimal conditions for the exchange are created. The exchangers can therefore be very small be built. The elimination of the heat exchange surfaces means that corrosion-resistant coatings are used only made possible.

Eine vorzugsweise Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das aufzuheizende flüssige Medium nach Durchströmen der letzten Vorwärmestufe durch direkte Einspeisung von Zusatzdampf unmittelbar vor dem Reaktor oder im Reaktor auf die zu erreichende Reaktionstemperatur erwärmt wird.A preferred embodiment of the method according to the invention consists in that the liquid medium to be heated after flowing through the last preheating stage through direct Feeding of additional steam directly upstream of the reactor or in the reactor to the reaction temperature to be reached is heated.

1)30021/0*8*1) 30021/0 * 8 *

Es wird dabei bewußt in Kauf genommen, daß das aufzuheizende Medium durch die Kondensation der Brüden in ihm während des Aufwärmvorgangs und durch den Zusatz von Dampf in der Endreaktionsstufe verdünnt wird. Beim Durchlaufen der Entspannung sstufen wird die Lösung wieder weitgehend konzentriert. It is consciously accepted that the heating up Medium through the condensation of the vapors in it during the warm-up process and through the addition of steam in the final reaction stage is diluted. When going through the relaxation stages, the solution is largely concentrated again.

Vorzugsweise wird das flüssige Medium nach Durchströmen der Entspannungsstufe Cn) durch Druckverminderung weiter abgekühlt und konzentriert und erreicht damit nahezu die Ausgang skonzentration.The liquid medium is preferably after flowing through the Expansion stage Cn) cooled further by reducing the pressure and concentrated and thus almost reached the initial concentration.

Im Bereich relativ niedriger Temperaturen/ vorzugsweise bei Temperaturen um oder < 120 C sowie bei vertretbarer korrosiver Beanspruchung und geringer Tendenz zur Krustenbildung in diesem Temperaturbereich kann die Endabkühlung des flüssigen Mediums nach Durchströmen der Entspannungsstufe(n) in einem Rekuperator vorgenommen werden. Vorzugsweise verwendet man dabei einen Plattenaustauscher aus entsprechend korrosionsbeständigen Werkstoffen, der eine hohe innere Turbulenz aufweist.In the range of relatively low temperatures / preferably at Temperatures around or <120 C as well as corrosive if justifiable Stress and a low tendency to crust formation in this temperature range can result in the final cooling of the liquid medium after flowing through the expansion stage (s) be made in a recuperator. A plate exchanger is preferably used here from accordingly corrosion-resistant materials with high internal turbulence.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist durch die Kombination folgender Merkmale gekennzeichnet: The device according to the invention for carrying out the method is characterized by the combination of the following features:

a einen Druckreaktor,a pressure reactor,

b ' eine oder mehrere Wärmeaustauschstufen mitb 'with one or more heat exchange stages

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b 1 einem Entspannungsbehälter undb 1 an expansion tank and

b 2 einer mit dem Brüdenraum des Entspannungsbehälters in Verbindung stehenden Kondensationssäule, welcheb 2 a condensation column connected to the vapor space of the expansion tank, which

b 2.1 Verteil- und/oder Rieseleinsätze aufweist,b 2.1 has distribution and / or trickle inserts,

c eine Speisepumpe mit in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand geregeltem Volumenstrom je Wärmeaustauschstufe und Reaktor,c a feed pump with a volume flow regulated depending on the liquid level for each heat exchange stage and reactor,

d einer Abkühlungsendstufe, die als d 1 Entspannungsstufe oder alsd a cooling final stage, which as d 1 relaxation stage or as

d 2 Rekuperator ausgebildet ist.d 2 recuperator is formed.

Bevorzugt ist eine Vorrichtung, die mehr als eine direkte Austauschstufe enthält. Innerhalb eines Temperaturbereiches der Reaktion von etwa 180 bis 25O°C empfiehlt es sich, 2 bis 3 direkte Wärmeaustauschstufen einzusetzen.A device which contains more than one direct exchange stage is preferred. Within a temperature range the reaction from about 180 to 25O ° C, it is advisable to Use 2 to 3 direct heat exchange stages.

Der in der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendete Reaktor ist an den produktberührten Teilen mit entsprechend hochtemperatur- und korrosionsbeständigen Werkstoffen, z.B. Tantal, Titan oder Teflon, beschichtet. Die Kräfte aufnehmenden Bauteile sind aus entsprechend temperaturfesten Kohlenstoffstählen gefertigt.The reactor used in the device according to the invention is at the parts in contact with the product with correspondingly high-temperature and corrosion-resistant materials, e.g. tantalum, titanium or Teflon, coated. Absorbing the forces Components are made from appropriately temperature-resistant carbon steels.

Vorzugsweise ist der Reaktor dadurch gekennzeichnet, daß er ein mittig angeordnetes Strömungsrohr aufweist, in dessen untere Öffnung eine Zuleitung für das aufgeheizte flüssige Medium mündet und im unteren Reaktorbereich außerhalb desThe reactor is preferably characterized in that it has a centrally arranged flow tube in which lower opening a feed line for the heated liquid medium opens and in the lower reactor area outside the

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Strömungsrohres eine zur ersten Wärmeaustauschstufe führende Leitung zur Abführung des behandelten Mediums vorgesehen ist» Der Umlauf im Reaktor wird durch die eintretenden Ströme erzeugt. Der Umlauf kann zusätzlich durch einen äußeren Kreislauf und eine Pumpe gesteigert werden. Die zu behandelnde bzw. reagierende aufgeheizte Flüssigkeit steigt in dem mittig angeordneten Strömungsrohr empor und sinkt nach Verlassen des Strömungsrohres zwischen innerer Reaktorwand und Strömungsrohr nach unten, wo es dem Reaktor entnommen und der ersten Wärmeaustauschstufe zugeführt wird. Die im Reaktor verweilende Flüssigkeit zirkuliert mehrfach im beschriebenen Sinne. Das Zirkulationsverhältnis kann über die Gestaltung der Treibstrahlen beeinflußt werden.Flow tube a line leading to the first heat exchange stage is provided for discharging the treated medium is »The circulation in the reactor is generated by the incoming currents. The circulation can also be carried out by an external circuit and a pump can be boosted. The heated liquid to be treated or reacting rises in the middle arranged flow tube and sinks after leaving the flow tube between the inner reactor wall and the flow tube down, where it is removed from the reactor and fed to the first heat exchange stage. The one in the reactor Lingering liquid circulates several times in the sense described. The circulation ratio can be determined by the design the propulsion jets are influenced.

In einer weiteren Ausgestaltung der Vorrichtung mündet in die untere öffnung des Strömungsrohres zusätzlich eine Zuleitung für Dampf und/oder Reaktionsgas. Beide Ströme werden entsprechend der erforderlichen Beheizung und/oder der Reaktionsgleichungen geregelt eingespeist. Durch die Dampfzuführung wird das Medium weiter aufgeheizt und durch Verminderung der Dichte des flüssigen Mediums die Geschwindigkeit des Umwälzstromes und damit das Zirkulationsverhältnis erhöht. Gleiches gilt für das an dieser Stelle zugeführte Reaktionsgas7 z.B. Sauerstoff oder Chlor. Die Verweilzeitverteilung im Reaktor kann über eine extern angeordnete Pumpe und/oder durch Anpassung des Schlankheitsgrades des Reaktors beeinflußt werden.In a further embodiment of the device, a feed line for steam and / or reaction gas also opens into the lower opening of the flow tube. Both streams are fed in regulated according to the required heating and / or the reaction equations. The supply of steam heats the medium further and, by reducing the density of the liquid medium, increases the speed of the circulating flow and thus the circulation ratio. The same applies to the reaction gas 7 fed in at this point, for example oxygen or chlorine. The residence time distribution in the reactor can be influenced by means of an externally arranged pump and / or by adjusting the degree of slenderness of the reactor.

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Werden in der erfindungsgemäßen Vorrichtung Fällungsreaktionen durchgeführt/ stellt sich als besonders günstig heraus, daß in dem Umwälz strom im Reaktor im Fällungsprodukt Keime enthalten sind/ die eine Grobkornbildung begünstigen/ wodurch die Filtration des Feststoffe enthaltenden flüssigen Mediums erleichtert wird.If precipitation reactions are carried out in the device according to the invention / turn out to be particularly favorable found out that the circulating stream in the reactor contains germs in the precipitation product / which promote coarse grain formation / thereby facilitating the filtration of the liquid medium containing solids.

Der Reaktor weist keine mechanisch beanspruchten Werkstoffteile auf, die mit dem Produkt in Berührung kommen. Die Werkstoffe der inneren Flächen des Apparates können ausschließlich im Hinblick auf die Korrosionsbeständigkeit gewählt werden. Alle produktberührten Wände können mit Kunststoff bekleidet werden, die geringstmögliche Haftungseigenschaften für Verkrustungen aufweisen. Dabei kann man die Apparateinnenflächen im oberen Teil schlecht isolieren und damit feucht halten/ um so möglichen Verkrustungen wirksam zu begegnen*The reactor has no mechanically stressed material parts that come into contact with the product. the Materials of the inner surfaces of the apparatus can only be selected with regard to corrosion resistance will. All walls in contact with the product can be clad with plastic, which has the lowest possible adhesion properties for incrustations. It is difficult to insulate the inner surfaces of the apparatus in the upper part keep it moist / to effectively counter possible incrustations *

Läuft die Reaktion mit hohen Geschwindigkeiten ab und weist nur eine geringe Reaktionsenthalpie auf, kann der Reaktor auch als. Rohrreaktor in Kombination mit einem kleinen Schlaufenreaktor ausgebildet sein.If the reaction takes place at high speeds and has only a low reaction enthalpy, the reactor can also as. Tube reactor in combination with a small loop reactor be trained.

Das den Reaktor verlassene flüssige Medium höchsten Temperaturniveaus wird nun der ersten Wärmeaustauschstufe zugeführt. Zweckmäßig haben dabei die Entspannungsstufen einen so geringen Flüssigkeitsinhalt und damit so niedrige Verweil-The liquid medium leaving the reactor at the highest temperature level is now fed to the first heat exchange stage. The levels of relaxation are expediently so low Liquid content and thus such low residence

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zeiten, daß die im Reaktor eingestellten Gleichgewichte erhalten bleiben.times that the equilibria established in the reactor are maintained stay.

Vorzugsweise ist die Wärmeaustauschstufe oder eine Mehrzahl derselben so ausgebildet, daß sie einen zyklonartig ausgebildeten Brüdenraum mit darunter angeordnetem Sammelraum für das zumindest teilentspannte flüssige Medium aufweist und der Brüdenraum über ein Kaitiinrohr, welches am oberen Ende durch eine Tropfhaube abgedeckt ist, mit der Kondensationssäule in Verbindung steht, wobei die Kondensationssäule vom Brüdenraum der Entspannungsstufe derart getrennt ist, daß das aufgeheizte flüssige Medium zu einem Sammelraum abgeleitet wird, der über eine Speisepumpe mit der Wärmeaüstauschstufe des nächsthöheren Energieniveaus oder dem Reaktor verbunden ist, und je eine LeitungPreferably, the heat exchange stage or a plurality of the same is designed in such a way that it has a cyclone-like design Has vapor space with a collecting space arranged underneath for the at least partially expanded liquid medium and the vapor space via a Kaitiinrohr, which at the top The end is covered by a drip hood, with the condensation column is in connection, the condensation column being so separated from the vapor space of the expansion stage is that the heated liquid medium is diverted to a collecting space, which is connected to the via a feed pump Heat exchange stage of the next higher energy level or the reactor is connected, and one line each

a) für das aufzuheizende flüssige Medium, die im Kopf der Kondensationssäule mündet, ·a) for the liquid medium to be heated, which opens into the top of the condensation column,

b) für das zu entspannende flüssige Medium, die im Kopf des Brüdenraumes mündet, undb) for the liquid medium to be relaxed, which is in the head of the The vapor space opens, and

c) je eine Ableitung für das teilentspannte, abgekühlte flüssige Medium, welche im Kopf des Brüdenraumes der Wärmeaustauschstufe des nächstniedrigen Energieniveaus oder in der Abkühlungsstufe über ein Entspannungsventil mündet,c) a discharge line for the partially relaxed, cooled liquid medium, which is located in the head of the vapor space of the Heat exchange stage of the next lower energy level or in the cooling stage via an expansion valve flows into

aufweist.having.

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Der Wärmeaustausch verläuft in der vorstehend beschriebenen Wärmeaustauschstufe derart, daß in den zyklonartig ausgebildeten Brüdenraum das aufgeheizte flüssige Medium nach Durchlaufen eines EntspannungsVentils eingespritzt wird. Die dabei freiwerdenden Brüden strömen durch das Kaminrohr in die Kondensationssäule und geben ihre Reaktionsenthalpie an das aufzuheizende flüssige Medium nächstniederen Temperaturniveaus ab, welches in den Kopf der Kondensationssäule eingespeist wird. Die aufzuheizende Flüssigkeit rieselt dabei über Verteil- und Siebboden, die in der Kondensationssäule angeordnet sind. Die erwärmte Flüssigkeit läuft über einen Boden, der die Kondensationssäule vom Brüdenraum trennt, in ein Standrohr, von dem aus es über eine Speisepumpe mit in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand dosierten Volumenstrom dem Reaktor zugeführt wird. Bei den nachgeschalteten Wärmeaüstauschstüfen wird das erwärmte flüssige Medium entsprechend in den Kopf der Kolonne der Warmeaustauschstufe höheren Temperaturniveaus eingespeist.The heat exchange takes place in the heat exchange stage described above in such a way that in the cyclone-like Vapor chamber the heated liquid medium is injected after passing through a relief valve. The vapors released in the process flow through the chimney pipe into the condensation column and give off their enthalpy of reaction to the liquid medium to be heated from the next lower temperature level, which is in the top of the condensation column is fed in. The liquid to be heated trickles over the distribution and sieve trays, which are arranged in the condensation column. The heated liquid overflows a base, which separates the condensation column from the vapor space, into a standpipe, from which it is connected via a feed pump depending on the liquid level metered volume flow is fed to the reactor. At the downstream heat exchangers the heated liquid medium is correspondingly higher in the top of the column of the heat exchange stage Temperature levels fed.

Das zumindest teilentspannte und teilweise abgekühlte flüssige Medium sammelt sich unter dem Brüdenraum in einem Sammelraum und wird der nächsten Warmeaustauschstufe nächstniederen Temperaturniveaus in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand zugeführt. Handelt es sich jedoch um die letzte Wärmeaustauschstufe, wird das Reaktionsgut abgezogen und der Abkühlur.gsendstufe zugeführt.The at least partially expanded and partially cooled liquid medium collects under the vapor space in a collecting space and will be the next lower to the next heat exchange stage Temperature levels supplied depending on the liquid level. However, if it is the last heat exchange stage, the reaction mixture is drawn off and fed to the final cooling stage.

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Ist das flüssige Medium eine Suspension mit erhöhter Viskosität oder erhöhter Tendenz der suspendierten Teilchen zur Sedimentation/ verwendet man vorzugsweise eine Vorrichtung, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß die Wärmeaustauschstufe oder eine Mehrzahl derselben einen zyklonartigen Brüdenraum mit darunter angeordnetem Sammelraum für das zumindest teilentspannte flüssige Medium aufweist, wobei im Sammelraum ein Strömungsrohr angeordnet ist, in dem sich ein Umwälzrühr er befindet, und der Brüdenraum über eine Dampfleitung mit einer Kondensationssäule verbunden ist und in ein im Sumpf der Kondensationssäule befindliches Strömungsrohr mündet und je eine LeitungIs the liquid medium a suspension with increased viscosity or increased tendency of the suspended particles to sediment / it is preferable to use a device which is characterized in that the heat exchange stage or a plurality thereof is cyclonic Has vapor space with a collecting space arranged underneath for the at least partially expanded liquid medium, wherein A flow pipe is arranged in the collecting space, in which a circulating stirrer is located, and the vapor space via a steam line connected to a condensation column and into a flow tube located in the bottom of the condensation column opens and one line each

a) für das aufzuheizende flüssige Medium, die im Kopf der Kondensationssäule mündet,a) for the liquid medium to be heated, which is in the head of the Condensation column opens,

b) für das zu entspannende flüssige Medium, die im Kopf des Brüdenraumes mündet, undb) for the liquid medium to be relaxed, which is in the head of the The vapor space opens, and

c) für das teilentspannte, abgekühlte flüssige Medium, die im Kopf des Brüdenraumes der Wärmeaustauschstufe des nächstniedrigen Energieniveaus oder in der Abkühlungsendstufe mündet.c) for the partially relaxed, cooled liquid medium, which is in the head of the vapor space of the heat exchange stage of the next lower energy level or in the final cooling stage flows out.

Bei der so gekennzeichneten 'Wärmeaustauschstufe ist es sinnvoll, den Brüdenraum von der Kondensationssäule so zu trennen, daß die abgekühlte Suspension in einem umgewälzten Sumpf mit möglichst geringem Flüssigkeitsinhalt gespeichert wird. Die erwärmte Suspension wird in einem umgewälzten Sumpf, der als Pumpvorlage arbeitet, gesammelt.In the case of the heat exchange stage marked in this way, it makes sense to to separate the vapor space from the condensation column so that the cooled suspension in a circulated sump with The smallest possible liquid content is stored. The heated suspension is circulated in a sump, which works as a pump reservoir, collected.

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Zweckmäßig verwendet man in diesen Fällen in der Kondensationssäule keine Verteil- oder Siebboden, sondern nach unten geneigte Leitbleche, wobei einer Verkrustung dieser Bleche durch die herabrieselnde aufzuheizende Suspension entgegengewirkt wird.In these cases it is expedient to use it in the condensation column no distribution or sieve bottom, but downwardly inclined guide plates, with an encrustation of these Sheets through the trickling down suspension to be heated is counteracted.

Die Kondensationssäulen und/oder der Reaktor enthalten im Kopfbereich vorzugsweise Entgasungsvorrichtungen zur Ableitung des Überschusses von gegebenenfalls verwendeten Reaktionsgasen oder nicht kondensierbaren Gasen, die während der Reaktion nicht umgesetzt wurden oder die durch Nebenreaktionen entstanden.The condensation columns and / or the reactor preferably contain degassing devices for discharge in the head area the excess of any reaction gases or non-condensable gases used during the reaction were not implemented or which resulted from side reactions.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist eingangsseitig eine Äbkühlungsstufe auf, die mit Unterdruck betrieben werden kann. Diese kann den Wärmeaustauschstufen entsprechend ausgestaltet sein. In die Kondensationssäule wird jedoch oben Wasser eingespeist, welches in geeigneter Weise am Fuß zusammen mit den kondensierten Brüden abgezogen wird. Das abgekühlte flüssige Medium kann dem unterhalb der Entspannungszone befindlichen Sammelraum entnommen und der endgültigen, nicht mehr erfindungsgemäßen Aufbereitung, z.B. einer Filtration, zugeführt werden.The device according to the invention has an input side Äbkühlungsstufe on, which are operated with negative pressure can. This can be designed according to the heat exchange stages be. In the condensation column, however, water is fed in at the top, which in a suitable manner together at the foot is withdrawn with the condensed vapors. The cooled liquid medium can be taken from the collecting space located below the relaxation zone and the final, processing according to the invention, e.g. a filtration, can no longer be fed.

Ist unter den in der Abkühlungsendstufe herrschenden Bedingungen eine Verkrustung und/oder korrosive Schädigung nicht mehr zu befürchten, kann an dieser Stelle ein Rekuperator, insbesondere in Form eines Plattenaustauschers mitIs encrustation and / or corrosive damage under the conditions prevailing in the final cooling stage A recuperator, in particular in the form of a plate exchanger, can no longer be feared at this point

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hoher innerer Turbulenz, verwendet werden.high internal turbulence.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das in dieser Vorrichtung durchführbare Verfahren sollen anhand der folgenden Abbildungen näher erläutert werden.The device according to the invention and that in this device Feasible procedures are to be explained in more detail with the aid of the following figures.

Dabei zeigt Abbildung 1 schematisch die aus Reaktor, Wärmeaustauschstufe und Abkühlungsendstufe bestehende Vorrichtung.Figure 1 shows schematically the reactor, heat exchange stage and final cooling stage.

Abbildung 2 zeigt eine Wärmeaustauschstufe in einer speziell, Suspensionen mit höherer Viskosität und/oder erheblicher Sedimentationsgeschwindigkeit, angepaßten Ausgestaltung.Figure 2 shows a heat exchange stage in a special, suspensions with higher viscosity and / or considerable Sedimentation rate, adapted design.

In Abbildung 1 ist der Hochtemperaturreaktor mit (1) bezeichnet. Er weist ein Strömungsrohr (2) auf, in welches eine Zuleitung (3) für das hocherhitzte flüssige Medium mündet. Es sind ferner vorgesehen Zuleitungen (4) für ein etwa erforderliches Reaktionsgas und (5) für Heizdampf zur Zuführung der zur Erreichung der Reaktionstemperatur erforderlichen Energiemenge. Das zu behandelnde flüssige Medium steigt im Strömungsrohr (2) infolge des Impulses der eintretenden Flüssigkeit und infolge der Triebkräfte, die durch die anderen eintretenden Ströme verursacht werden, nach oben, wodurch sich eine Umlaufströmung einstellt. Nach Verlassen des Strömungsrohres (2) sinkt das flüssige Medium nach unten. Mittlere Verweilzeit, Strömungsgeschwindigkeit und Schlankheitsgrad des Reaktors sind so gewählt, daß die Reaktion im flüssigen Medium abgeschlossen ist, wennIn Figure 1, the high-temperature reactor is labeled (1). It has a flow pipe (2) into which a feed line (3) for the highly heated liquid medium flows out. There are also provided feed lines (4) for any reaction gas required and (5) for heating steam for supplying the amount of energy required to reach the reaction temperature. The liquid to be treated Medium rises in the flow pipe (2) as a result of the momentum of the entering liquid and as a result of the driving forces that caused by the other incoming currents, upwards, whereby a circulating flow is established. After leaving the flow pipe (2), the liquid medium sinks to the bottom. Mean residence time, flow velocity and slenderness of the reactor are chosen so that the reaction in the liquid medium is completed when

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dieses den Reaktor über die Leitung {6) verläßt.this leaves the reactor via line {6).

Der Reaktor ist vorzugsweise so gebaut, daß die aufallenden Feststoffteilchen im Umwälzstrom bleiben und sich nicht absetzen können, ferner die eingeführten Gase im Umlaufstrom in feinverteilter Form verweilen und somit zirkulieren, nicht umgesetzte oder neugebildete Gasanteile, die sich im Kopf des Reaktors sammeln, über ein Entspannungsventil abgeleitet werden können, alle produktberührten Teile, so auch der Dampf— bzw. Gasraum am Kopf des Reaktors mit korrosionsbeständigem Material ausgekleidet sind und alle Kräfte durch eine korrosionsbeständige, tragende Konstruktion aufgefangen werden. Am Kopf des Reaktors befindet sich ein Druckminderungsventil (7) mit Ableitung des gegebenenfalls verwendeten überschüssigen Reaktionsgases oder gegebenenfalls vorhandener inerter Gase.The reactor is preferably built so that the impinging Solid particles remain in the circulating flow and cannot settle, as do the gases introduced in the circulating flow linger in finely divided form and thus circulate, unreacted or newly formed gas components that are in the Collect at the top of the reactor, all parts in contact with the product can be drained off via an expansion valve, so also the vapor or gas space at the top of the reactor with corrosion-resistant Material are lined and all forces are absorbed by a corrosion-resistant, load-bearing construction will. At the top of the reactor there is a pressure reducing valve (7) with drainage if necessary excess reaction gas used or any inert gases present.

Nach der Reaktion verläßt das flüssige Medium den Reaktor über die Leitung (6) zum Reduzierventil (8). Der Mengenstrom des flüssigen Mediums wird in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand im Reaktor (1) geregelt. Durch die Dampfentspannung wird das behandelte flüssige Medium in seiner Reaktionsgleichgevzichtslage eingefroren, und es stellt sich eine dem reduzierenden Druck entsprechende Temperatur ein. Das nach dem Entspannungsventil entstandene Gas-Flüssigkeits-Feststoff-Gemisch strömt in einen zyklonartig ausgebildeten Brüdenraum (9) ein. Die abgekühlte Flüssigkeit mit den Feststoffteilchen sammelt sich im Sack (10). DieAfter the reaction, the liquid medium leaves the reactor via line (6) to the reducing valve (8). The mass flow of the liquid medium is regulated depending on the liquid level in the reactor (1). Through the vapor relaxation the treated liquid medium is frozen in its reaction equivalence position, and it arises a temperature corresponding to the reducing pressure. The gas-liquid-solid mixture formed after the expansion valve flows into a cyclone-like vapor space (9). The cooled liquid with the solid particles collects in the sack (10). the

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Trennung von feststoffbeladener Flüssigkeit und Brüden braucht nicht vollkommen zu sein, weil die eventuell mitgerissenen Flüssigkeitströpfchen in den Reaktor zurückgeführt werden. Die Brüden strömen durch das Kaminrohr (11), welches durch eine Tropfhaube (12) abgedeckt ist, in die Kondensationssäule (13), welche Verteilböden (14) und Rieselböden (15) enthält. Den aufsteigenden Brüden fließt das über die Leitung (16) mittels der Dosierpumpe (17) dem Kopf der Kondensationssäule (13) zugeführte aufzuheizende flüssige Medium entgegen und gibt seine Kondensationsenthalpie an dieses ab. Das auf ein höheres Temperaturniveau aufgeheizte flüssige Medium läuft nach Passieren der Kondensationssäule Ci 3) über den Boden (18) in den Sumpf behälter (19)" und wird von dort mittels der Dosierpumpe (20) in die Leitung (3), welche zum Hochtemperaturreaktor führt, eingespeist. Die Kondensationssäule (.13) weist ähnlich dem Reaktor eine Entgasungsvorrichtung (41) für nichtkondensierbare Gase auf. Die abgekühlte Flüssigkeit, die sich im Sack (10) angesammelt hat,; wird nun über die Leitung (21) der nächsten Entgasungsstufe bzw. nach Durchlaufen der letzten Entgasungsstufe der Abkühlungsendstufe (22) zugeführt. Der Sack (10) wird so dimensioniert, daß Sedimentationsvorgänge unterdrückt werden. Der Stand im Sack (TO) wird über die Entnahme durch die Speisepumpe geregelt. In der Abkühlungsendstufe (22) werden die nach dem Reduzierventil (23) gebildeten Brüden, welche in die Kondensationssäule (24) strömen, durch entgegenströmendes Kühlwasser, welches über die Leitung (25) dem Kopf der Kondensationssäule (24) zugeführt wird, kondensiert. DasSeparation of solids-laden liquids and vapors does not need to be perfect because any liquid droplets that may be entrained are returned to the reactor will. The vapors flow through the chimney pipe (11), which is covered by a drip hood (12), into the Condensation column (13) which contains distribution trays (14) and trickle trays (15). That flows to the rising vapors Liquid to be heated and fed to the top of the condensation column (13) via the line (16) by means of the metering pump (17) Against the medium and gives off its enthalpy of condensation to it. The heated to a higher temperature level liquid medium runs after passing the condensation column Ci 3) through the bottom (18) into the sump container (19) "and will from there by means of the metering pump (20) into the line (3), which leads to the high-temperature reactor, fed. the The condensation column (.13) has a degassing device similar to the reactor (41) for non-condensable gases. The cooled liquid that has accumulated in the sack (10) Has,; is now via the line (21) of the next degassing stage or after passing through the last degassing stage of the Cooling final stage (22) supplied. The sack (10) is like this dimensioned so that sedimentation processes are suppressed. The status in the sack (TO) is determined by the removal by the Regulated feed pump. In the final cooling stage (22) the vapors formed after the reducing valve (23), which flow into the condensation column (24), through countercurrent Cooling water, which is fed to the top of the condensation column (24) via the line (25), condenses. That

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Kaminrohr (26) ist durch einen Boden (27) der Abkühlungsendstufe (22) geführt. Das erwärmte Kühlwasser wird über die Leitung (28) abgeführt. Das abgekühlte flüssige Medium sammelt sich im Sammelraum (29) und wird über die Leitung (30) abgezogen und weiter aufbereitet, wie z.B. filtriert, zentrifugiert oder dergleichen.Chimney pipe (26) is guided through a base (27) of the cooling end stage (22). The heated cooling water is over the line (28) discharged. The cooled liquid medium collects in the collecting space (29) and is via the line (30) withdrawn and further processed, such as filtered, centrifuged or the like.

In Abbildung 2 ist eine Wärmeaustauschstufe gezeigt, bei der die Kondensationssäule (13) und der zyklonartig ausgebildete Brüdenraum (.9) nicht eine bauliche Einheit bilden, sondern nur durch ein Dampfrohr (31) miteinander verbunden sind. Das von einer Wärmeaustauschstufe des nächsthöheren Temperaturniveaus über die Leitung (42) in den Brüdenraum (9) eingespeiste flüssige Medium entspannt sich unter Brüdenentwicklung. Das abgekühlte flüssige Medium gelangt in den Sack (32). In dem Sack (32) befindet sich ein Innenrohr, in welches ein Rührer (33) eintaucht, welcher einen Zwangsumlauf des auf ein niedrigeres Temperaturniveau abgekühlten flüssigen Mediums bewirkt. Aus dem umlaufenden Medium wird bei hoher * Turbulenz der Entnahmestrom über die Leitung (43) abgezogen und zu einer Stufe des nächstniedrigeren Temperaturniveaus abgeleitet. Durch den Zwangsumlauf wird speziell der Austrag von Suspensionen mit erheblicher Sedimentationsgeschwindigkeit ermöglicht. Der aus dem Brüdenraum (9) austretende Dampf strömt durch die Leitung (31) in den Sammelraum (34) der Kondensationssäule (13). Der Sammelraum (34) weist ein Innenrohr (35) auf, in dessen unteres Ende die Dampfleitung (31) mündet. Hierdurch wird wiederum ein Umlauf des Sumpfes be-Figure 2 shows a heat exchange stage in which the condensation column (13) and the cyclone-like one Vapor space (.9) do not form a structural unit, but are only connected to one another by a steam pipe (31). That from a heat exchange stage of the next higher temperature level via the line (42) into the vapor space (9) liquid medium relaxes with development of vapors. The cooled liquid medium enters the sack (32). In the sack (32) there is an inner tube, into which a stirrer (33) is immersed causes liquid medium cooled to a lower temperature level. At high * Turbulence, the extraction flow is withdrawn via line (43) and to a stage of the next lower temperature level derived. The forced circulation especially enables the discharge of suspensions with a considerable sedimentation speed enables. The steam emerging from the vapor space (9) flows through the line (31) into the collecting space (34) of the Condensation column (13). The collecting space (34) has an inner tube (35), in the lower end of which the steam line (31) flows out. This in turn causes the sump to circulate

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wirkt, der sich im Sammelraum (34) befindet. Die Kondensationssäule (13) weist schräg nach unten geneigte Leitbleche (.36) auf, über welche das flüssige Medium, in diesem Falle die Suspension, strömt, welche dem Kopf der Kondensationssäule (13) über die Leitung (37) zugeführt wird. Durch diese Ausgestaltung der Bleche in der Kondensationssäule wird die Bildung von Verkrustungen vermieden, da etwaige Niederschläge an den Leitblechen (36) von dem nach unten strömenden flüssigen Medium.abgewaschen werden. Die Kondensationssäule (13) hat wiederum im Kopfbereich vorzugsweise eine Entgasungsvorrichtung (38). Das aufgeheizte flüssige Medium (Suspension) wird im Sammelraum (34) zwischen Wandung des Sammelraumes und Innenrohrwandung über die Leitung (39) entnommen Und einer Dosierpumpe (40) zugeführt, welche in Verbindung entweder mit der 'Wärmeaustauschstufe nächsthöheren Temperatürniveaus oder dem Hochtemperaturreaktor steht.acts, which is located in the collecting space (34). The condensation column (13) has diagonally downwardly inclined guide plates (.36), over which the liquid medium, in this If the suspension flows, which is fed to the top of the condensation column (13) via line (37). By this design of the sheets in the condensation column prevents the formation of incrustations, since possible precipitations on the baffles (36) from the downward flowing liquid medium. are washed away. The condensation column (13) in turn preferably has one in the head area Degassing device (38). The heated liquid medium (suspension) is in the collecting space (34) between the wall of the Collecting space and inner pipe wall removed via the line (39) and fed to a metering pump (40), which is in connection either with the 'heat exchange stage next higher temperature level or with the high temperature reactor.

Es ist dem Fachmann selbstverständlich, daß in die Zuleitunger und gegebenenfalls Ableitungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung der Regelung, insbesondere der Flüssigkeitsniveauregelung, dienende Zweig- und/oder Umgehungsleitungen vorgesehen sein können.It is a matter of course to the person skilled in the art that in the supply lines and, if appropriate, the discharge lines of the device according to the invention the regulation, in particular the liquid level regulation, serving branch and / or bypass lines are provided could be.

Die Vorrichtung läßt sich in sehr einfacher Weise regeltechnisch beherrschen, so daß mit verhältnismäßig geringem Aufwand und hoher Raum-Zeit-Ausbeute eine kontinuierliche Arbeitsweise möglich ist. Infolge des Fehlens bewegter Teile (ausgenommen der Dosierpumpen) müssen an die mechanischenThe device can be controlled in a very simple manner, so that with relatively little Effort and high space-time yield a continuous mode of operation is possible. Due to the lack of moving parts (with the exception of the dosing pumps) must be connected to the mechanical

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Eigenschaften der verwendeten Werkstoffe keine hohen Anforderungen gestellt werden. Es ist deshalb möglich, die den Reaktionsbedingungen, insbesondere dem korrosiven Angriff des Mediums, optimal angepaßten Werkstoffe auszuwählen.Properties of the materials used do not meet high requirements be asked. It is therefore possible to reduce the reaction conditions, especially the corrosive attack of the medium to select optimally adapted materials.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält keine Wärmeaustauschflächen. Die Wärme— und Stoffaustauschvorgänge laufen unmittelbar über Phasengrenzflächen ab. Die Vorrichtung schafft große Phasengrenzflächen. Kombiniert mit einer guten Entgasung aller Apparate ergeben sich so, trotz des Einsatzes von Werkstoffen, die schlechte Wärmeleitkoeffizienten aufweisen, ausgezeichnete Wärmeübertragungsbedingungen, die eine sehr kompakte Bauweise erlauben.The device according to the invention does not contain any heat exchange surfaces. The heat and mass transfer processes take place directly over phase interfaces. The device creates large phase interfaces. Combined with good degassing of all devices, this results in despite the use of materials that have poor coefficients of thermal conductivity, excellent heat transfer conditions that allow a very compact design.

Da Wärmeaustauschflächen fehlen, erlaubt erst die erfindungsgemäße Vorrichtung die kontinuierliche Behandlung von Lösungen, die in großem umfang Krustenbildner enthalten. Ein schwieriger und häufig vorkommender Krustenbildner ist z.B. Kaiζ iumsulfat.Since there are no heat exchange surfaces, only the inventive Device for the continuous treatment of solutions which contain large amounts of crusting agents. A difficult and frequently occurring crust former is e.g. calcium sulfate.

Für den Fachmann ist es selbstverständlich, daß die erfindungsgemäße vorrichtung für die Behandlung sehr großer Volumenströme besonders vorteilhaft eingesetzt werden kann, weil einzelne Anlagenteile in anderen großtechnischen Prozessen unter anderen Bedingungen eingeführt sind und weil der an sich kleine Anteil für die Meß- und Regeltechnik mit steigender Größe der Apparate noch abnimmt.For the person skilled in the art, it goes without saying that the inventive device for the treatment of very large volume flows can be used particularly advantageously, because individual plant components are introduced into other large-scale processes under different conditions and because the actually small share for the measurement and control technology still decreases with increasing size of the apparatus.

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Claims (15)

285Q104 Patentansprüche285Q104 claims 1. Verfahren zur direkten Erwärmung eines gegebenenfalls Feststoffe enthaltenden flüssigen Mediums auf hohe Temperaturen unter Ausnutzung der Kondensationswärme, dadurch gekennzeichnet, daß das erhitzte flüssige Medium durch ein- oder mehrstufige Entspannung teilweise verdampft und ohne Verwendung systemfremder Wärmeübertragungsmittel unmittelbar in dem im Gegenstrom geführten aufzuheizenden Medium kondensiert wird.1. Procedure for direct heating of a possibly Liquid medium containing solids to high temperatures using the heat of condensation, characterized in that the heated liquid medium partially evaporates by means of single or multi-stage relaxation and without the use of non-system heat transfer media directly in the countercurrent Medium to be heated is condensed. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Medium nach Durchströmen der letzten Vorwärmstufe durch direkte Einspeisung von Zusatzdampf unmittelbar vor dem oder im Reaktor auf die zu erreichende Reaktionstemperatur erwärmt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the liquid medium after flowing through the last preheating stage by direct feeding in of additional steam immediately before or in the reactor on the to be reached Reaction temperature is heated. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Medium nach Durchströmen der Entspannungsstufe Cn) durch Druckverminderung abgekühlt und konzentriert wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the liquid medium is cooled and concentrated after flowing through the expansion stage Cn) by reducing the pressure will. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Medium nach Durchströmen der Entspannungsstufe Cn) in einem Rekuperator abgekühlt wird. 4. The method according to claim 1, characterized in that the liquid medium is cooled in a recuperator after flowing through the expansion stage Cn). 030021/0484030021/0484 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rekuperator mit hoher Turbulenz verwendet wird.5. The method according to claim 4, characterized in that a recuperator is used with high turbulence. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssiges Medium eine wäßrige Lösung verwendet wird.6. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in that as a liquid Medium an aqueous solution is used. 7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Merkmale:7. Device for performing the method according to claims 1 to 6, characterized by the combination following features: a einen Druckreaktor,a pressure reactor, b eine oder mehrere Wärmeaustauschstufen mit b 1 einem Entspannungsbehälter undb one or more heat exchange stages with b 1 an expansion tank and b 2 einer mit dem Brüdenraum des·Entspannungsbehälters in Verbindung stehenden Kondensationssäule, welcheb 2 one with the vapor space of the expansion tank related condensation column, which b 2.1 Verteil- und/oder Rieseleinsätze aufweist,b 2.1 has distribution and / or trickle inserts, c eine Speisepumpe mit in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand gereg.eltem Volumenstrom je Wärmeaustauschstufe und Reaktor,c a feed pump with a volume flow regulated depending on the liquid level for each heat exchange stage and reactor, d einer Abkühlungsendstufe, die als d 1 Entspannungsstufe oder als d 2 Rekuperator ausgebildet ist.d a cooling final stage, which as d 1 relaxation stage or as d 2 recuperator is formed. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor ein mittig angeordnetes Strömungsrohr aufweist in dessen untere Öffnung eine Zuleitung für das aufgeheizte flüssige Medium mündet und im unteren Reaktorbe-8. Apparatus according to claim 7, characterized in that the reactor has a centrally arranged flow tube a feed line for the heated liquid medium opens into the lower opening and in the lower reactor 030021/0484030021/0484 reich außerhalb des Strömungsrohres eine zur ersten Wärmeaustauschstufe führende Leitung zur Abführung des behandelten Mediums vorgesehen ist.rich outside the flow pipe leading to the first heat exchange stage line for the discharge of the treated medium is provided. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß in die untere öffnung des Strömungsrohres zusätzlich eine Zuleitung für Dampf und/oder Reaktionsgas mündet.9. Apparatus according to claim 8, characterized in that A feed line for steam and / or reaction gas also opens into the lower opening of the flow tube. 10. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeaustauschstufe oder eine Mehrzahl derselben einen zyklonartig ausgebildeten Brüdenraum mit darunter angeordnetem Sammelraum für das zumindest teilentspannte flüssige Medium aufweist und der Brüdenraum über ein Rohr, welches am oberen Ende durch eine Tropfhaube abgedeckt ist, mit der Kondensationssäule in Verbindung steht, wobei die Kondensationssäule vom Brüdenraum der Entspannung sstufe derart getrennt ist, daß das aufgeheizte flüssige Medium zu einem Sammelraum abgeleitet wird, der über eine Speisepumpe mit der Wärmeaustauschstufe des nächsthöheren Energieniveaus oder dem Reaktor verbunden ist, und je eine Zuleitung10. Apparatus according to claim 7, characterized in that the heat exchange stage or a plurality of the same a cyclone-like vapor space with a collecting space arranged underneath for the at least partially expanded Has liquid medium and the vapor space over a Tube, which is covered at the upper end by a drip hood, is in connection with the condensation column, whereby the condensation column from the vapor space of the relaxation sstufe is separated in such a way that the heated liquid medium is diverted to a collecting space, which is connected to the heat exchange stage of the via a feed pump next higher energy level or the reactor is connected, and one feed line each a) für das aufzuheizende flüssige Medium, die im Kopf der Kondensationssäule mündet,a) for the liquid medium to be heated, which is in the head the condensation column opens, b) für das zu entspannende flüssige Medium, die im Kopf des Brüdenraumes mündet, undb) for the liquid medium to be relaxed, which is in the head of the vapor space opens, and c) je eine Ableitung für das teileritspannte, abgekühltec) one derivation each for the partially tensioned, cooled 030021/0484030021/0484 flüssige Medium, welche im Kopf des Brüdenraumes der Wärmeaustauschstufe des nächstniedrigen Energieniveaus oder in der Abkühlungsstufe über ein Entspannungsventil mündet,liquid medium, which in the head of the vapor space of the heat exchange stage of the next lower energy level or flows into the cooling stage via a relief valve, aufweist.having. 11. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeaustauschstufe oder eine Mehrzahl derselben einen zyklonartigen Brüdenraurn. mit darunter angeordnetem Sammelraum für das zumindest teilentspannte flüssige Medium aufweist, wobei im Sammelraum ein Strömungsrohr angeordnet ist, in dem sich ein ümwälzrührer befindet, und der Brüdenraum über eine Dampfleitung mit einer Kondensationssäule verbunden ist und in ein im Sumpf der Kondensationssäule befindliches Strömungsrohr mündet und je eine Zuleitung11. The device according to claim 7, characterized in that the heat exchange stage or a plurality of the same one cyclonic vapor room. with a collecting space arranged underneath for the at least partially relaxed liquid medium, a flow pipe in which there is a circulating stirrer and the vapor chamber is arranged in the collecting chamber via a steam line with a condensation column is connected and opens into a flow tube located in the bottom of the condensation column and one feed line each a) für das aufzuheizende flüssige Medium, die im Kopf der Kondensationssäule mündet,a) for the liquid medium to be heated, which ends in the top of the condensation column, b) für das zu entspannende flüssige Medium, die im Kopf des Brüdenraumes mündet, undb) for the liquid medium to be relaxed, which opens in the head of the vapor space, and c) für das teilentspannte, abgekühlte flüssige Medium, die im Kopf des Brüdenraumes der Wärmeaustauschstufe des nächstniedrigen Energieniveaus oder in der Abkühlung send stufe mündet.c) for the partially expanded, cooled liquid medium in the head of the vapor space of the heat exchange stage the next lower energy level or in the cooling send stage opens. 12. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Abkühlungsendstufe aufweist, die als Vakuumentspannungsstufe ausgebildet ist.12. The device according to claim 7, characterized in that it has a cooling end stage, which is used as a vacuum relaxation stage is trained. 030021/0484030021/0484 13. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Abkühlungsendstufe einen Rekuperator mit hoher innerer Turbulenz aufweist.13. Apparatus according to claim 7, characterized in that it has a recuperator with high internal turbulence as the final cooling stage. 14. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationssäulen und/oder der Reaktor im Kopfbereich Entgasungsvorrichtungen aufweisen.14. The device according to one or more of claims 7 to 11, characterized in that the condensation columns and / or the reactor has degassing devices in the head area. 15. Anwendung des Verfahrens der Ansprüche 1 bis 6 und der Vorrichtung der Ansprüche 7 bis 14 für Fällungs- oder Auslaugungsreaktionen.15. Application of the method of claims 1 to 6 and the Apparatus of claims 7 to 14 for precipitation or leaching reactions. ©30021/04«*© 30021/04 «*
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