DE2834555A1

DE2834555A1 - Verfahren zur reinigung von propylenoxid durch extraktive destillation

Info

Publication number: DE2834555A1
Application number: DE19782834555
Authority: DE
Inventors: John P Schmidt
Original assignee: Halcon Research and Development Corp
Current assignee: Halcon Research and Development Corp
Priority date: 1977-08-05
Filing date: 1978-08-07
Publication date: 1979-02-15
Also published as: FR2399419B1; NL7807494A; DE2834555B2; GB2002376B; ES472368A1; NL187810C; JPS5512902B2; DE2834555C3; US4140588A; IT7850619A0; BR7805023A; BE869528A; GB2002376A; NL187810B; IT1106625B; FR2399419A1; JPS5430106A

Description

PFENNING-MAAS MElNIQ -LEMKE -SPOTT SCHLEISSHEIMERSTR. 299

•000 MÜNCHEN 40

1098

Halcon Research and Development Corp«, New York, N.Y.,' V. St. A.

Verfahren zur Reinigung von Propylenoxid durch extraktive

Destillation

Die Erfindung bezieht sich auf die Reinigung von Propylenoxid, und insbesondere auf die Entfernung von Methanol und Aceton aus Propy1enoxid.

Propylenoxid ist eine wichtige Grundchemikalie, und es wird in großen Mengen durch Epoxidation von Propylen mit Organohydroperoxid hergestellt, und hierzu wird beispielsweise auf US-PS 3 350 422 sowie 3 351 635 verwiesen. Nach den darin beschriebenen Verfahren läßt sich Propylenoxid aus Propylen in hoher Ausbeute unter Verwendung von Katalysatoren herstellen, die wenigstens ein Metall aus der Gruppe Titan, Vanadium, Chrom, Selen, Zircon, Niob, Molybdän, Tellur, Tantal, Wolfram, Rhenium und/oder Uran enthalten. Während der Epoxidationsreaktion wird das Olefin zum entsprechenden Oxiranderivat epoxidiert und das Organohydroperoxid in den entsprechenden Alkohol umgewandelt. Das bei der Epoxidationsreaktion anfallende flüssige Reaktionsprodukt wird aus der Epoxidationszone abgezogen, und es enthält außer Propylenoxid noch nicht umgesetztes Propylen, Wasser und hochsiedende sauerstoffhaltige organische Verunreinigungen unter Einschluß

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-JZr-

des dem verwendeten Hydroperoxid entsprechenden Alkohols, wie t-Butylalkohol oder alpha-Methylbenzylalkohol. Neben diesen vom Organohydroperoxid herrührenden Alkoholen bestehen die Verunreinigungen im allgemeinen auch noch aus verhältnismäßig kleinen Mengen an Aldehyden, wie Acetaldehyd, Ketonen, wie Aceton, sonstigen Alkoholen, wie Methanol, Kohlenwasserstoffen, wie Hexenen, Estern, wie Methylformiat, und geringeren Mengen an Organohydroperoxid und/oder sonstigen Peroxiden. Je nach der Form des verwendeten Katalysators können im flüssigen Reaktionsprodukt gegebenenfalls auch noch Katalysatorbestandteile vorhanden sein. Zur Gewinnung des gewünschten Propylenoxids unterzieht man das Reaktionsgemisch einer Reihe fraktionierter Destillationen, um das nichtumgesetzte Propylen, das in den Epoxidationsreaktor rückgeführt werden kann, abzutrennen und den Alkohol, der sich wieder in das für die Oxidation benötigte Hydroperoxid überführen läßt, rückzugewinnen und um Wasser" sowie das gewünschte Propylenoxid voneinander zu trennen. Destillationen dieser Art werden beispielsweise in GB-PS 1 127 987, US-PS 3 523 956 und ÜS-PS 3 632 482 beschrieben. Es zeigte sich jedoch, daß diese fraktionierten Destillationen keine ausreichende Abtrennung derjenigen Verunreinigungen ergeben, die normalerweise im Propylenoxid in verhältnismäßig kleinen Mengen vorhanden sind und die bei einer Reihe von Anwendungen, bei denen das Propylenoxid normalerweise eingesetzt wird, stören. Zur Entfernung dieser Verunreinigungen von Propylenoxid wurden bereits die verschiedensten Verfahren vorgeschlagen, die im allgemeinen in einer extraktiven Destillation unter Verwendung von Kohlenwasserstoffen als extraktiven Lösungsmitteln bestehen, und derartige Verfahren werden beispielsweise in US-PS 3 337 425, 3 338 800, 3 464 897 und 3 843 488 sowie GB-PS 1 059 669 und BE-PS 680 816 beschrieben. Zu den störenden Verunreinigungen gehören auch Methanol und Aceton, die zusammen mit dem Organohydroperoxid, insbesondere bei Verwendung von Ethylbenzolhydroperoxid, in das System eingeschleppt werden oder auch von irgendeiner anderen Quelle kommen können. Die soeben beschriebenen

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Reinigungsverfahren werden ihrer Aufgabe zwar gerecht, ermöglichen jedoch keine Abtrennung von Methanol und Aceton vom Propylenoxid, so daß diese Verunreinigungen weiterhin ein Problem bedeuten. Ferner werden bei obigen Reinigungsverfahren auch ziemliche Mengen an Lösungsmittel benötigt, und man braucht weiter zwangsläufig auch eine getrennte Destillationsstufe zur Rückgewinnung und erneuten Verwendung der eingesetzten Lösungsmittel, was gelegentlich zudem mit einem ziemlichen Verlust an Propylenoxid verbunden ist.

Keines der bekannten Reinigungsverfahren für Propylenoxid ermöglicht somit eine saubere Entfernung von Methanol und Aceton.

Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein verbessertes Verfahren zur Reinigung von Propylenoxid zu schaffen, durch das sich in einer einzigen Destillationsstufe die Verunreinigungen an Methanol und Aceton unter nur minimalem Verlust an Propylenoxid sauber entfernen lassen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man unreines Propylenoxid, das verunreinigende Mengen an Methanol und Aceton enthält, in Gegenwart einer gesteuerten geringen Menge Wasser, das als extraktives Destillatxonslösungsraittel dient, fraktioniert destilliert. Die zu verwendende Wassermenge ist auf 2 bis 15 Gewichtsprozent des zu behandelnden unreinen Propylenoxids beschränkt, und das erfindungsgemäße Verfahren, das in einer einzigen Destillationskolonne durchgeführt werden kann, führt als Über-Kopf-Destillat direkt zu einem im wesentlichen trockenen gereinigten Propylenoxid, das praktisch kein Methanol und Aceton enthält, während sich praktisch das gesamte Methanol und Aceton, das in dem als Beschickung für das extraktive Destillatxonsverfahren verwendeten unreinen Propylenoxid vorhanden ist, im wäßrigen Abstrom befindet, der vom Boden der Kolonne abgezogen wird.

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Wasser wurde bereits als extraktives Destillationslösungsmittel für verschiedene Zwecke eingesetzt, wobei man im allgemeinen jedoch große Mengen Wasser in bezug auf die Beschickung für die extraktive Destillation braucht oder Mehrfachdestillationen durchführen muß. Neuere Verfahren dieser Art werden beispielsweise in ÜS-PS 3 689 377, 3 847 756 und 3 963 586 beschrieben. Nach US-PS 3 689 377 wird Acrylnitril von Acetonitril unter Verwendung von etwa 4 Teilen Wasser pro Teil Beschickung abgetrennt, wobei man zur Gewinnung des gesamten Produkts eine zweite Destillation braucht. Die US-PS 3 847 756 befaßt sich mit der Gewinnung von Diethylether aus einem Gemisch mit Ethylalkohol durch extraktive Destillation mit Wasser in einer Menge von 75 bis 300 % der Menge an Beschickung, wobei man ein mit Wasser gesättigtes Produkt erhält. Die US-PS 3 963 586 ist auf die Abtrennung von Dimethylcarbonat von Methanol unter Verwendung von Wasser als extraktives Destillationslösungsmittel gerichtet, wobei die Wassermenge etwa dem Zehnfachen der Menge an Beschickung .entspricht und wobei man das gewünschte Dimethylcarbonat zusammen mit einer großen Menge Wasser erhält.

Propylenoxid ist nun in Wasser jedoch ziemlich löslich und wird in Gegenwart großer Wassermengen leicht zu Propylenglykol hydrolysiert. Die in den obigen Patenten beschriebenen Verfahren eignen sich daher zwar für den jeweiligen Anwendungszweck, sie lassen sich jedoch nicht für eine wirtschaftliche Abtrennung von Methanol und Aceton von Propylenoxid einsetzen.

In US-PS 2 198 651 wird ein Verfahren zur Abtrennung von Aceton und Methanol von einem sogenannten cyclischen Ether beschrieben, der darin als ungesättigte Verbindung bezeichnet wird, die unter anderem auch Ethylenoxid, Isobutylenoxid, Tetramethylenoxid sowie deren Homologe und Isomere enthalten soll. Das Verfahren, das am Beispiel eines Gemisches aus Methanol, Aceton und Tetramethylenoxid (Tetrahydrofuran) erläutert wird, erfordert eine Reihe von Destillationen und eine extraktive Destillation mit

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Wasser, an die sich eine weitere Destillation in Gegenwart eines Kohlenwasserstoffs, wie Butan, Pentan oder Hexan, anschließt. Es ist daher als äußerst überraschend anzusehen, wenn sich nun nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sowohl Aceton als auch Methanol von Propylenoxid sauber durch ein einziges fraktioniertes Destillationsverfahren lediglich in Gegenwart von Wasser als extraktives Destillationslösungsmittel abtrennen lassen, wobei man als Über-Kopf-Destillat direkt das gewünschte gereinigte Propylenoxid erhält und wobei es nur zu einem minimalen Verlust an Propylenoxid in der Beschickung kommt. .

Als unreines Propylenoxid, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wird, wird beispielsweise ein Produktstrom verwendet, wie er bei der Destillation eines Epoxidationsreaktionsgemisches anfällt, das man nach den Verfahren der bereits erwähnten US-PS 3 350 422, GB-PS 1 127 987 und ÜS-PS 3 523 956 erhält. Der Produktstrom wird hiernach von nichtumgesetztem Propylen, Lösungsmittel, wie Ethylbenzol, dem Alkohol, der von dem bei der Epoxidation eingesetzten Hydroperoxid abgeleitet ist, wie alpha-Phenylethanol, Wasser und gegebenenfalls vorhandenem Katalysator abgetrennt. Typische Verfahren zur Abtrennung von Propylenoxid von solchen Bestandteilen eines Epoxidationsreaktionsgemisches werden in den bereits erwähnten GB-PS 1 127 987 und US-PS 3 523 956 beschrieben. Selbstverständlich lassen sich jedoch auch andere Äbtrennverfahren heranziehen. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich insbesondere auf unreines Propylenoxid anwenden, das bei der Epoxidation von Propylen mit einem Alkary!hydroperoxid, insbesondere Ethylbenzolhydroperoxid, gebildet wird. Der beim vorliegenden Verfahren eingesetzte Propylenoxidproduktstrom ist vorzugsweise ferner auch einer Vorbehandlung zur Entfernung aller oder praktisch aller anderen Verunreinigungen außer Methanol und Aceton unterzogen worden, die ursprünglich vorhanden gewesen sind, wie Acetaldehyd, Methylformiat oder Kohlenwasserstoffe, wie Hexene, und zwar beispielsweise nach den Verfahren, wie sie in den bereits erwähnten US-PS 3 464 897 und 3 843 488 sowie GB-PS 1 059 669 und BE-PS 680 816 beschrieben werden.

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Das beim vorliegenden Verfahren verwendete unreine Propylenoxid enthält daher als Verunreinigungen praktisch lediglich noch Methanol und Aceton in störenden Mengen, und diese Verunreinigungen müssen zur Bildung eines Propylenoxids mit technisch interessanter Reinheit entfernt werden. Die erfindungsgemäße extraktive Destillation mit Wasser läßt sich jedoch auch auf ein unreines Propylenoxid anwenden, bei dem nicht durch eine entsprechende Vorbehandlung andere in geringer Menge vorhandene Verunreinigungen entfernt worden sind, und es hat sich gezeigt, daß das erfindungsgemäße extraktive Destillationsverfahren sogar dann zu einer wirkungsvollen und praktisch vollständigen Abtrennung von Methanol und Aceton führt, wenn auch noch andere Verunreinigungen vorhanden sind. Das als Beschickung für die vorliegende extraktive Destillation verwendete unreine Propylenoxid besteht daher vorwiegend aus Propylenoxid, kann jedoch zusätzlich zu dem zu entfernenden Aceton und Methanol auch noch verschiedene Mengen anderer Bestandteile enthalten, die in solchen Produktströmen einer Epoxidatxonsreaktion enthalten sind und bei denen es sich vorwiegend um Aldehyde, wie Acetaldehyd oder Propionaldehyd, Kohlenwasserstoffe, wie Hexene, und geringe Mengen Wasser handelt. Eine beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendbare typische unreine PropylenoxxdbeSchickung setzt sich daher beispielsweise wie folgt zusammen:

Gewichtsprozent

Propylenoxid
Wasser
Methanol
Aceton

Andere Verunreinigungen (Aldehyde, Hexene, etc.)

92	bis	99
0,3	bis	5,0
0,01	bis	0,30
0,01	bis	0,30
0,01	bis	2,0

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Eine in der Beschickung eventuell vorhandene Wassermenge wird bei der Berechnung der der extraktiven Destillation zuzusetzenden Wassermenge berücksichtigt. Enthält die Beschickung daher beispielsweise bereits 1 % Wasser und möchte man die extraktive Destillation unter Verwendung von 8 % Wasser, bezogen auf das Gewicht der Beschickung, durchführen, dann führt man zu diesem Zweck in die Kolonne als extraktives Destillationslösungsmittel lediglich noch 7 % Wasser ein. Unabhängig vom jeweiligen Wassergehalt der Beschickung muß die Wassermenge, die als getrennter extraktiver Destillationslösungsmittelstrom zugesetzt wird, bezogen auf das Gewicht der Beschickung jedoch wenigstens etwa 1 % betragen.

Die extraktive Destillation wird zweckmäßigerweise in irgendeiner herkömmlichen Fraktionierdestillationszone durchgeführt, die sich zur Destillation von Propylenoxid eignet. Zur Erzielung bester Ergebnisse sollte die verwendete Fraktionierdestillationszone wenigstens 15 theoretische Böden enthalten und gewöhnlich 20 bis 40 theoretische Böden aufweisen. Die maximale Anzahl an theoretischen Böden wird lediglich durch wirtschaftliche Überlegungen begrenzt.

Aus wirtschaftlichen Gründen sollte die Fraktionierdestillationszone im allgemeinen aus einer einzigen Destillationskolonne bestehen, es kann jedoch auch unter Verwendung mehrerer Destillationskolonnen gearbeitet werden, die zum selben Ergebnis führen,

Es zeigte sich, daß die vorliegende Destillation unter sorgfältig gesteuerten Bedingungen durchgeführt werden muß, damit sich Aceton und Methanol ohne zu großem Verlust an Propylenoxid entfernen lassen. Eine Bedingung dabei ist, daß die Menge an zugesetztem Wasser 2 bis 15 Gewichtsprozent des Propylenoxidbeschickungsstroms ausmachen soll. Als weitere Bedingung soll der Beschickungspunkt für das Wasser zwischen dem Propylenoxidbeschickungspunkt und einem Punkt liegen, der nicht mehr als 8 theoretische Böden oberhalb des Beschickungspunkts für die Propylenoxidbeschickung liegt.

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Die Lage des Propylenoxxdbeschickungspunkts selbst ist weniger kritisch als die oben erwähnten Faktoren. Der Propylenoxidbeschickungspunkt sollte sich jedoch im unteren Teil der Destillationszone befinden und vorzugsweise an einer Stelle angeordnet sein, die bei etwa 1/5 bis etwa 2/5 des Abstands vom Boden bis zum Kopf der Destillationszone, ausgedrückt in theoretischen Böden, liegt.

Ein geeignetes Verhältnis von Rückfluß zu Propylenoxidbeschxckung ist zur Erzielung optimaler Ergebnisse wichtig, und dieses Rückflußverhältnis sollte daher zwischen 3:1 und 12:1 liegen. Die extraktive Destillation wird zweckmäßigerweise bei atmosphärischem oder leicht überatmosphärischem Druck durchgeführt, beispielsweise bei einem Druck von bis zu etwa 2,11 kg/cm² absolut. Die Bodentemperatur schwankt natürlich in Abhängigkeit vom jeweiligen Druck, sie liegt im allgemeinen jedoch zwischen 60 und 100 ⁰C. Wird die vorliegende extraktive Destillation unter den oben erwähnten Bedingungen durchgeführt, dann soll hierbei in der Destillationszone ein Bodenprodukt anfallen, das wenigstens 80 % des ursprünglich vorhandenen Methanols und wenigstens 80 % des ursprünglich vorhandenen Acetons und nicht mehr als 3 % Propylenoxid enthält, unter Einschluß des Verlustes in Form von Glykol, und zwar bezogen auf den der Destillation zugeführten Beschickungsstrom.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Zeichnung weiter erläutert. Sie zeigt schematisch ein System, in dem sich das erfindungsgemäße extraktive Destillationsverfahren durchführen läßt.

Im einzelnen ist in der Zeichung eine Beschickungsleitung 10 für das zu behandelnde unreine Propylenoxid zu sehen, die in eine Fraktionierdestillationskolonne 12 führt, welche über einen Kocher 13 mit Wärme versorgt wird. Als extraktives Destillationslösungsmittel wird Wasser durch eine Leitung 14 eingeführt. Der

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wäßrige Bodenstrom, der praktisch die Gesamtmenge an in die Kolonne eingeführtem Wasser, Methanol und Aceton enthält, wird über eine Leitung 15 abgezogen, während die über Kopf abgehenden Dämpfe, die praktisch lediglich aus dem gereinigten Propylenoxid bestehen, über eine Leitung 16 abgeführt und in dem Kondensor 18 kondensiert werden, dessen Kondensat dann über eine Leitung 19 zu einer Rückflußtrommel 22 gelangt, in der das Kondensat gesammelt wird. Durch eine Leitung 23 wird die jeweils geeignete Menge an Destillat in die Kolonne über eine Leitung 24 als Rückfluß rückgeführt, während der Rest über eine Leitung 26 abgezogen wird.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.

Beispiel 1

Bei diesem Beispiel wird ein rohes Propylenoxid verwendet, das von einem Epoxidationsreaktionsgemisch stammt, welches man durch Epoxidation von Propylen mit Ethylbenzo!hydroperoxid in Gegenwart eines Molybdänkatalysators und Destillation des dabei erhaltenen Reaktionsgemisches zur Entfernung von nichtumgesetztem Propylen, Ethylbenzol, Acetophenon, alpha-Phenylethanol und niedersiedenden Bestandteilen, wie Acetaldehyd, erhalten hat und welches folgende Zusammensetzung aufweist:

Gewichtsprozent

Acetaldehyd	Spur
Propionaldehyd	0,04
Aceton	0,16
Hexen	0,05
Wasser	1,5
Methanol	0,06
Propylenoxid	Rest

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- yt - Λΐ

Das obige unreine Propylenoxid wird kontinuierlich mix^iner Geschwindigkeit von 100 Gewichtsteilen pro Stunde in den vierzehnten Boden von unten einer Fraktionierdestillationskolonne eingeführt, die 60 tatsächliche Böden enthält. Die Kolonne wird bei einem Druck von 1,41 kg/cm² absolut bei einer Bodentemperatur von etwa 70 ⁰C und einem Rückfluß-Beschickungs-Verhältnis von 9 gefahren. Gleichzeitig führt man in die Kolonne am zwanzigsten Boden von unten der Fraktionierkolonne (etwa 4 theoretische Böden oberhalb des Bodens, an dem das Propylenoxid zugesetzt wird) mit einer Geschwindigkeit von 6 Gewichtsteilen pro Stunde derart Wasser ein, daß sich eine gesamte Wassermenge von 7,5 Teilen/Stunde ergibt. Das dabei anfallende Über-Kopf-Destillat stellt praktisch reines Propylenoxid dar, welches nur 29 ppm Methanol, weniger als 100 ppm Wasser und lediglich eine Spur Aceton enthält. Der erhaltene Bodenstrom enthält mehr als 95 % des in der Beschickung ursprünglich vorhandenen Methanols und mehr als 98 % des in der Anfangsbeschickung enthaltenen Acetons, wobei sein Gehalt an Propylenoxid und dem durch Hydrolyse gebildeten Propylenglykol lediglich 1,3 % des in der Beschickung für die Destillation ursprünglich vorhandenen Propylenoxids beträgt.

Beispiel 2

Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird unter einem Arbeiten mit niedrigerer und höherer Beschickungsgeschwindigkeit für das Wasser wiederholt, wodurch man zu folgenden Ergebnissen gelangt:

Prozentuale Prozentualer

Gesamte Wassermenge Methanol- Propylenoxid-

(Gewichtsteile) entfernung verlust

3,0 86 0,7

9,5 97 1,7

14,0 98 2,5

Die Entfernung an Aceton beträgt dabei jeweils über 90 %.

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- VC-

Vergleichsbeispiel A

Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird wiederholt, wobei man das Wasser jedoch über dem dreißigsten Boden von unten (etwa 10 theoretische Böden oberhalb des Bodens, an dem das Propylenoxid zugesetzt wird) in die Kolonne einführt. Auf diese Weise lassen sich Methanol und Aceton in einer Menge von über 98 % entfernen, es ergibt ich jedoch ein Verlust an Propylenoxid unter Einschluß des Verlusts in Form des GIykoIs von über 3 %.

Vergleichsbeispiel B

Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird wiederholt, wobei man abweichend davon das Wasser jedoch über dem achten Boden von unten gerechnet in die Kolonne einführt. Man erhält eine Methanolentfernung von weniger als 80 %.

Vergleichsbeispiel C

Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird wiederholt, wobei man abweichend davon das Wasser jedoch mit einer Geschwindigkeit von 75 Gewichtsteilen auf 100 Teile Propylenoxidbeschickung zusetzt. Es ergibt sich eine Entfernung an Methanol und Aceton von über 98 %, wobei der Verlust an Propylenoxid unter Einschluß des Verlustes durch Glykol jedoch bei über 10 % liegt.

Vergleichsbeispiel· D

Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird wiederholt, wobei man abweichend davon das Wasser in die Destillationskolonne jedoch unterhalb der Stelle, an der man das Propylenoxid zusetzt, einführt. Auf diese Weise erhält man eine Methanolentfernung von weniger als 40 ϊ.

Le e rs e i\e

Claims

Patentansprüche

1.J Verfahren zur Reinigung von Propylenoxid durch extraktive Destillation zur Abtrennung von Methanol und Aceton von Propylenoxid in einer einzigen Destinations zone, dadurch gekennzeichnet , daß man einen Beschickungsstrom, der mit Methanol und Aceton verunreinigtes Propylenoxid enthält, in eine Fraktionierdestxllatxonszone einführt, die wenigstens 15 theoretische Böden aufweist, wobei man diesen Beschickungsstrom an Propylenoxid in den unteren Teil der Fraktionierdestxllatxonszone einführt, in die Fraktionierdestillationszone an einem Punkt zwischen dem Punkt der Einführung des Propylenoxxdbeschickungsstroms und einem Punkt, der nicht höher als 8 theoretische Böden oberhalb dem Punkt, der Einspeisung des Propylenoxxdbeschickungsstroms liegt, ferner Wasser in einer Menge von 2 bis 15 Gewichtsprozent des Propylenoxxdbeschickungsstroms einspeist, den Propylenbeschickungsstrom in Gegenwart dieses Wassers bei einem Druck von etwa Atmosphärendruck bis 2,11 kg/cm² absolut destilliert, das hierbei anfallende und von Methanol sowie Aceton gereinigte Propylenoxid aus der Destillationszone als Über-Kopf-Destillat gewinnt und aus der Destillationszone einen wäßrigen Bodenstrom abzieht, der praktisch die gesamte der Destillationszone zugeführte Menge an Wasser sowie Methanol und Aceton enthält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die Destillation bei einem Verhältnis von Rückfluß zu Propylenoxidbeschickung von 3:1 bis 12:1 durchführt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in die Destillationszone eine Wassermenge von 3 bis 10 Gewichtsprozent des Propylenoxxdbeschickungsstroms einspeist.

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4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß man den Propylenoxxdbeschickungsstrom an einem Punkt in die Destillationszone einspeist, der zwischen etwa 1/5 bis etwa 2/5 des Abstands vom Boden bis zum Kopf der Destillationszone liegt, und zwar bezogen auf die theoretischen Böden.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß man über das Bodenprodukt der Destillationszone wenigstens 80 % des im Beschxckungsstrom vorhandenen Methanols und wenigstens 80 % des im Beschickungsstrom enthaltenen Acetons entfernte

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man über das Bodenprodukt der Destillationszone nicht mehr als 3 % an in die Destillation eingeführtem Propylenoxid unter Einschluß des Verlustes über Propylenglykol entfernt.

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