DE2816331C3 - Apparatus for the detection of carbon monoxide and a method for manufacturing the detector element of the apparatus - Google Patents

Apparatus for the detection of carbon monoxide and a method for manufacturing the detector element of the apparatus

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Nachweis von Kohlenmonoxid mit den im Oberbegriff des Anspruchs 1 genannten Merkmalen gemäß Patent 24 28 488.The invention relates to a device for the detection of carbon monoxide with the in the preamble of Claim 1 mentioned features according to patent 24 28 488.

Weiter betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung des Detektorelements der Vorrichtung, bei dem die im Oberbegriff des Anspruchs 2 genannten Maßnahmen getroffen werden.The invention also relates to a method for producing the detector element of the device which the measures mentioned in the preamble of claim 2 are taken.

Es ist bekannt, für Vorrichtungen zum Nachweis von reduzierenden Gasen einen Halbleiter aus einem Metalloxid, der Zinndioxid (SnO2) als Hauptbestandteil enthält, zu verwenden. Die Konzentration des Gases wird durch die Veränderung des Widerstandes dieses Elements, die durch die Absorption des Gases verursacht wird, bestimmt.It is known for devices for the detection of reducing gases, a semiconductor from a Metal oxide, tin dioxide (SnO2) as the main component contains to use. The concentration of the gas is determined by changing the resistance of this Element caused by absorption of the gas.

Diese üblichen Elemente reagieren jedoch auf verschiedene Gase und müssen bei ihrem Gebrauch auf etwa 250°C erhitzt werden. Aufgrund der mangelnden Selektivität und des hohen Stromverbrauches sind die üblichen Nachweiselemente für eine kontinuierliche und spezifische Gasanalyse ungeeignet.However, these common elements react to various gases and must react on when they are used heated to about 250 ° C. Due to the lack of selectivity and the high power consumption, the Usual detection elements are unsuitable for continuous and specific gas analysis.

Um diese Nachteile zu überwinden, ist schon eine Gasnachweisvorrichtung mit einem Detektorelement vom Typ SnO2-Pt, das durch Zugabe von Platin (Pt) zu Zinndioxid (SnOj) als Katalysator erhalten wird, und das selektiv auf Kohlenmonoxidgas anspricht und bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen arbeitet, erprobt worden, vergleiche die DE-OS 24 28 488 des Hauptpatents.In order to overcome these disadvantages, there is already a gas detection device with a detector element of the SnO2-Pt type, which is obtained by adding platinum (Pt) to tin dioxide (SnOj) as a catalyst, and that responds selectively to carbon monoxide gas and operates at relatively low temperatures been, compare DE-OS 24 28 488 of the main patent.

Aber auch bei diesem Element verändert sich der Widerstand des Elements mit der Änderung der Temperatur des Elements, und deshalb ist es notwendig, eine erhebliche Heizleistung aufzuwenden, um die Temperatur des Elements konstant zu halten. Außerdem ist es erforderlich, das Element bei einer Temperatur von etwa 700C oder höher zu verwenden, um die durch die Gasabsorption verursachte Veränderung des Widerstandes zu vergrößern.But also with this element, the resistance of the element changes with the change in the temperature of the element, and therefore it is necessary to use a considerable heating power in order to keep the temperature of the element constant. In addition, it is necessary to use the element at a temperature of about 70 ° C. or higher in order to increase the change in resistance caused by gas absorption.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1The invention is based on the object of providing the device according to the preamble of claim 1

sowie das Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 2 hinsichtlich des verwendeten Elements bzw. dessen Herstellungsprozeß so auszugestalten, daß der Widerstand des Detektorelements nicht wesentlichand the method according to the preamble of claim 2 with regard to the element used or to design its manufacturing process in such a way that the resistance of the detector element is not significant

ϊ von der Temperatur beeinflußt wird, und zwar ohne daß ein Verlust der Selektivität gegenüber Kohlenmonoxid stattfindetϊ is influenced by the temperature without there is a loss of selectivity towards carbon monoxide

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 bzw. des Anspruchs 2The object is achieved according to the invention by the features in the characterizing part of claim 1 and claim 2

lü genannten Merkmale gelöstlü mentioned features solved

Das Gasnachweiselement der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann darüber hinaus mit einer geringeren Menge Platin als Katalysator hergestellt werden als bisher.The gas detection element of the device according to the invention can moreover have a lower Amount of platinum to be produced as a catalyst than before.

ι ϊ Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert Für Vergleichszwekke wurden drei Arten von Gasnachweiselementen hergestellt:ι ϊ The invention is hereinafter referred to explained in more detail on the drawing. For comparison purposes, three types of gas detection elements have been used manufactured:

(a) Ein SnO2-Pt-Gasnachweiselement wurde hergestellt durch Vermischen von 1 g Zinndioxid SnO2, mit 1 ml 0,26 η Chlorplatinsäure, H2PtCl6 (als Katalysator), worauf man mit der erhaltenen Mischung ein Porzellanrohr beschichtete und die Beschichtung an der Luft bei 8500C sinterte;(a) A SnO2-Pt gas detection element was produced by mixing 1 g of tin dioxide SnO2 with 1 ml of 0.26 η chloroplatinic acid, H 2 PtCl 6 (as a catalyst), after which a porcelain tube was coated with the mixture obtained and the coating was applied in air at 850 0 C sintered;

(b) ein SnOrS^Oj-Gasnachweiselement, das hergestellt wurde durch Vermischen von 10 g SnO2 mit 100 mg Sb2Os, worauf man mit der erhaltenen Mischung eine Porzellanröhre beschichtete, die(b) a SnOrS ^ Oj gas detection element which was produced by mixing 10 g of SnO 2 with 100 mg of Sb 2 Os, and then coating a porcelain tube with the resulting mixture, which

3() Beschichtung in gleicher Weise wie vorher erwähnt, sinterte, und 3 () Coating in the same way as mentioned before, sintered, and

(c) ein SnO2-Sb2O3-Pt-Gasnachweiselement, das hergestellt worden ist durch Vermischen von 10 g SnO2, 100 mg Sb2O3 und 10 ml 0,26 η H2PtCl6 (als(c) a SnO2-Sb2O3-Pt gas detection element which has been produced by mixing 10 g SnO 2 , 100 mg Sb 2 O 3 and 10 ml 0.26 η H 2 PtCl 6 (as

J5 Katalysator), worauf man ein Porzellanrohr mit der erhaltenen Mischung beschichtete und die Beschichtung in gleicher Weise wie vorher erwähnt, sinterte.J 5 catalyst), whereupon a porcelain tube was coated with the mixture obtained and the coating was sintered in the same way as mentioned above.

Die Beziehung zwischen der Temperatur und den Widerstandswerten bei jedem der wie vorher angegeben hergestellten Gasnachweiselemente wurde gemessen und die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Zeichnung angegeben. In der Zeichnung bedeutet die vertikale Achse den Widerstandswert (ß) des Elementes und die horizontale Achse Γ die Temperatur (0C) des Elementes.The relationship between the temperature and the resistance values for each of the gas detection elements prepared as mentioned above was measured, and the results are shown in the following drawing. In the drawing, the vertical axis means the resistance value (β) of the element and the horizontal axis Γ the temperature ( 0 C) of the element.

Kurve (a) zeigt die Eigenschaften des SnO2-Pt-GaS-nachweiselementes, gemessen an der Luft, während die Kurve (a')die Eigenschaften zeigt, die gemessen wurden in einer Atmosphäre von 1000 ppm Kohlenmonoxid. Wie aus der Kurve ersichtlich ist, nimmt der Widerstand ab mit steigender Temperatur, und zwar sowohl in einer Luftatmosphäre wie in einer Kohlenmonoxidatmosphäre. Bei etwa t70°C sind die Eigenschaften des Elementes sehr ähnlich der von Metall und der Widerstand nimmt zu. Deshalb ist es bei diesem üblichen Element erforderlich, eine erhebliche Heizleistung anzuwenden, um die Temperatur des Elementes konstant zu halten.Curve (a) shows the properties of the SnO 2 -Pt-GaS detection element, measured in air, while curve (a ') shows the properties that were measured in an atmosphere of 1000 ppm carbon monoxide. As can be seen from the curve, the resistance decreases with increasing temperature, both in an air atmosphere and in a carbon monoxide atmosphere. At around t70 ° C the properties of the element are very similar to those of metal and the resistance increases. Therefore, with this conventional element, it is necessary to use a considerable heating power in order to keep the temperature of the element constant.

Kurve (b) zeigt die Eigenschaften des SnO2-Sb2O3-Gasnachweiselementes (b), gemessen an der Luft, während die Kurve (b') die in einer Atmosphäre von 1000 ppm Kohlenmonoxidgas gemessenen Eigenschaften zeigt. Wie aus diesen Kurven ersichtlich ist, ist der Widerstand des Elementes konstant und man erhält eineCurve (b) shows the properties of the SnO 2 -Sb 2 O 3 gas detection element (b) measured in air, while curve (b ') shows the properties measured in an atmosphere of 1000 ppm carbon monoxide gas. As can be seen from these curves, the resistance of the element is constant and one obtains a

•>5 flache Kurve bei Temperaturen des Elementes im Rereich von -1O0C bis 1000C. Dies ist der Gegenwart i>n Antimontrioxid zuzuschreiben. Da dieses Element jedoch kein Platin enthält findet keine Veränderung des•> 5 flat curve at temperatures of the element in the range from -1O 0 C to 100 0 C. This is due to the presence of i> n antimony trioxide. However, since this element does not contain platinum, there is no change in the

Widerstandes statt, selbst wenn das Element Kohlennonoxidgas absorbiert.Resistance takes place even if the element is carbon monoxide gas absorbed.

Kurve (c) zeigt die Eigenschaften eines SnO2-Sb2O3-Pt-Gasnachweiselementes (c), gemessen an der Luft, während die Kurve (c') auf Messungen vo.i 1000 ppm Kohlenmonoxidgas beruht. Wie aus diesen Kurven ersichtlich ist, ist der Widerstand des Elementes konstant und man erhält eine flache Kurve bei Temperaturen im Bereich von -10° C bis 100° C, während die Widerstandsänderung, die durch absorbiertes Kohlenmonoxidgas hervorgerufen wird, ausreicht, aufgrund der Gegenwart des zugefügten Platins.Curve (c) shows the properties of a SnO2-Sb2O 3 -Pt gas detection element (c), measured in air, while curve (c ') is based on measurements of 1000 ppm carbon monoxide gas. As can be seen from these curves, the resistance of the element is constant and a flat curve is obtained at temperatures ranging from -10 ° C to 100 ° C, while the change in resistance caused by absorbed carbon monoxide gas is sufficient due to the presence of the added platinum.

Die Verhältnisse der Komponenten in dem System wurden variiert und die verschiedenen Eigenschaften eines Sn(VSb2O3-Pt-Gasnachweiselementes geprüft.The proportions of the components in the system were varied and the various properties of a Sn (VSb 2 O 3 -Pt gas detection element were tested.

Als Ergebnis dieser Versuche wurden folgende Tatsachen festgestellt:As a result of these experiments, the following facts were found:

(1) Beträgt das Atomzahlenverhältnis von Pt/Sn wenigstens 0,004, kann ein selektives Ansprechen auf Kohlenmonoxidgas allein erzielt weiden.(1) When the atomic number ratio of Pt / Sn is at least 0.004, selective response can be achieved graze on carbon monoxide gas alone.

(2) Beträgt das Verhältnis Sb/Sn wenigstens 0,005, so wird der Widerstand des Elementes nicht durch Veränderung der Temperatur des Elementes wesentlich beeinflußt.(2) If the Sb / Sn ratio is at least 0.005, the resistance of the element will not sag Changes in the temperature of the element are significantly influenced.

(3) Ist das Verhältnis an Sb/Pt wenigstens 0,005, dann kann das Verdampfen von Platin, das in Form einer Säure oder eines Salzes dem Zinndioxid zugegeben wurde, vermieden werden, und die Bildung von Platin als Katalysator wird erleichtert, und deshalb kann man die Menge an in Form von Säure oder Salz zugefügten Platins verringern. Dies wird durch die Tatsache gezeigt, daß, wenn ein SnC>2-Pt-Typ-Element, enthaltend kein Antimontrioxid, in einem Aluminiumoxidschiffchen gesintert wird, die Farbe des Schiffchens grauschwarz wird aufgrund des Verdampfens von Platin. Wird dagegen ein Element mit einem Antimontrioxid-Zusatz auf einem Schiffchen aus Aluminiumoxid gesintert, so bleibt das Schiffchen weiß und dies zeigt an, daß das Platin zusammen mit dem Zinndioxid gesintert wird und nicht verdampft, und daß es in einen Platinkatalysator umgewandelt wird.(3) If the Sb / Pt ratio is at least 0.005, then the evaporation of platinum, which is in the form of a Acid or a salt to which tin dioxide has been added, and the formation of Platinum as a catalyst is facilitated, and therefore one can reduce the amount of in the form of acid or Reduce platinum added to salt. This is shown by the fact that when an SnC> 2-Pt type element, containing no antimony trioxide, is sintered in an alumina boat, the color the boat turns gray-black due to the evaporation of platinum. Will however be a Element with an addition of antimony trioxide sintered on a boat made of aluminum oxide, see above the boat remains white, indicating that the platinum has sintered with the tin dioxide is and not evaporated, and that it is converted into a platinum catalyst.

Die Herstellung des SnO2-SD2O3-Pt-Gasnachweiselementes wird in den nachfolgenden Beispielen gezeigt:The production of the SnO2-SD2O3-Pt gas detection element is shown in the following examples:

Beispiel 1example 1

10 g Zinnoxid (SnO2) werden mit 80 mg Antimontrioxid ^b2O3) in einem Mörser 30 Minuten lang vermischt. 1 g der erhaltenen Mischung wird mit 1 ml 0,26 η Platinchlorwasserstoffsäure (FbPtCU) vermischt10 g of tin oxide (SnO 2 ) are mixed with 80 mg of antimony trioxide (b 2 O 3 ) in a mortar for 30 minutes. 1 g of the mixture obtained is mixed with 1 ml of 0.26 η platinum hydrochloric acid (FbPtCU)

in und die Mischung wird eintrock.ien gelassen.in and the mixture is left to dry.

Die getrocknete Mischung wird dann in eine pastenförmige Masse durch Zugabe von destilliertem Wasser überführt. Diese pastenförmige Masse wird auf ein Rohr aus Aluminiumoxid aufgebracht und 30 Minuten bei 5O0C getrocknet. Anschließend wird der getrocknete Überzug 30 Minuten bei 800°C gesintert.The dried mixture is then converted into a pasty mass by adding distilled water. This pasty composition is applied to a pipe made of alumina, and dried for 30 minutes at 5O 0 C. The dried coating is then sintered at 800 ° C. for 30 minutes.

Beispiel 2Example 2

1 g Zinndioxid wird mit 1 ml 0,26 η Platinchlorwasserstoffsäure vermischt und die Mischung wird eintrocknen gelassen. Ein Rohr aus Aluminiumoxid wird mi' der Mischung beschichtet und dann 30 Minuten bei 50°C getrocknet. Das Porzellanrohr wird in ein Schiffchen getan und 0,1 g Antimontrioxid werden am Boden des Schiffchens vorgelegt Der Inhalt des Schiffchens wird dann 1 Stunde bei 650° C, also nahe dem Schmelzpunkt von Antimonirioxid (625° C) gesintert.1 g of tin dioxide is mixed with 1 ml of 0.26 η platinum hydrochloric acid mixed and the mixture is allowed to dry up. An aluminum oxide tube is used Coated mixture and then dried at 50 ° C for 30 minutes. The porcelain tube is in a boat done and 0.1 g of antimony trioxide are placed at the bottom of the boat. The contents of the boat then sintered for 1 hour at 650 ° C, i.e. close to the melting point of antimony dioxide (625 ° C).

Wie schon erwähnt, ist der Widerstand des Gasnachweiselementes der Vorrichtung gemäß der Erfindung bei Temperaturen im Bereich von -10° C bis 100°C konstant. Infolgedessen ist es nicht erforderlich, eine Heizung zum Erhitzen des Detektorelements zuAs already mentioned, the resistance of the gas detection element is the device according to the invention constant at temperatures in the range from -10 ° C to 100 ° C. As a result, it is not necessary to have a Heating for heating the detector element closed

J5 verwenden und erhebliche Mengen an Strom zum Aufrechterhalten der Temperatur einzusetzen. Das Detektorelement zeigt auch eine konstante Widerstandsänderung in Gegenwart von Kohlenmonoxidgas, selbst wenn man es bei Normaltemperatur längere Zeit läßt. Infolgedessen ist das Nachweiselement hervorragend als Gasnachweiselement mit selektivem Nachweis von Kohlenmonoxid geeignet und deshalb auch brauchbar für Gasalarmvorrichtungen.J5 use and significant amounts of electricity to the Maintain temperature use. The detector element also shows a constant change in resistance in the presence of carbon monoxide gas, even if left at normal temperature for a long time leaves. As a result, the detection element is excellent as a gas detection element with selective detection of carbon monoxide and therefore also useful for gas alarm devices.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Vorrichtung zum Nachweis von Kohlenmonoxid mit einem Detektorelement, weiches Zinndioxid als Grundmaterial und zur Erhöhung der Empfindlichkeit für Kohlenmonoxid Platin als Katalysator enthält, gemäß Patent 24 28 488, d a durch gekennzeichnet, daß das Element zusätzlich Antimontrioxid enthält1. Device for the detection of carbon monoxide with a detector element, soft tin dioxide as a base material and to increase the sensitivity to carbon monoxide as platinum Catalyst contains, according to patent 24 28 488, d a characterized in that the element additionally contains antimony trioxide 2. Verfahren zur Herstellung des Detektorelementes der Vorrichtung nach Anspruch 1, bei welchem ein Zinndioxid als Grundmaterial sowie einen Zusatz von Platin enthaltendes Gemisch gesintert wird, nach Patent 24 28 488, dadurch gekennzeichnet, daß2. A method for producing the detector element of the device according to claim 1, in which a tin dioxide is sintered as the base material and a mixture containing platinum added, according to patent 24 28 488, characterized in that a) dem Gemisch vor der Sinterung zusätzlich noch Antimontrioxid zugefügt wird,a) Antimony trioxide is also added to the mixture before sintering, b) das Atomverhältnis von Sb/Sn wenigstens gleich 0,005, das von Pt/Sn wenigstens gleich 0,004 und das von Sb/Pt wenigstens gleich 0,005 gewählt wird,b) the atomic ratio of Sb / Sn at least equal to 0.005, that of Pt / Sn at least equal to 0.004 and that of Sb / Pt is chosen to be at least equal to 0.005, c) der Sintervorgang bei einer Temperatur von mindestens 625° C (dem Schmelzpunkt von Antimontrioxid) durchgeführt wird.c) the sintering process at a temperature of at least 625 ° C (the melting point of Antimony trioxide) is carried out.
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