DE2808022A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen ultrafiltration einer fluessigkeit - Google Patents

Vorrichtung zur kontinuierlichen ultrafiltration einer fluessigkeit

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Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. H. Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke
Dipl.-Ing. RA.¥eickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
Dr.—Ing.H«Liska
-3. 28Ü8Ü22
DZB 2 k
8 MÜNCHEN 86, DEN . ^" ^fe, ff 7g
POSTFACH 860 820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 39 21/22
Firma
Heinrich Frings GmbH & Co. KG, Jonas-Cahn-Str. 9,
5300 Bonn 1
Vorrichtung zur kontinuierlichen Ultrafiltration einer
Flüssigkeit
Die Erfindung betrjfft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen ultrafiltration einer Flüssigkeit - vorzugsweise bei einem hydrostatischen Druck von 200 bis 500 mbar - mit einem Kreislaufbehälter, in dem das Niveau der zu filtrierenden Flüssigkeit durch automatische Zufuhr der Flüssigkeit konstant gehalten wird, mit mindestens einem an diesem Kreislaufbehälter angeschlossenen und in diesen zurückführenden, mindestens zwei Filtermodule und eine Umwälzpumpe enthaltenden Filterkreislauf und mit einem Filtratbehälter, in welchen von den Filtermodulen kommende Filtratleitungen führen.
als zu filtrierende Flüssigkeit kommt insbesondere eine Flüssigkeit in Betracht, die Mikroorganismen oder feinteilige unlösliche Substanzen in nicht su großer Menge enthält, beispielsweise Essig, Obstsäfte, Wein.
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In der OE-PS 308 767 und der US-PS 3 974 068 ist ein Verfahren beschrieben, bei welchem die zu filtrierende Flüssigkeit parallel zu einer ebenen Membranfilterfläche bewegt wird, wobei der hydrostatische Druck senkrecht zur Filterfläche 300 mbar nicht übersteigt. Die Geschwindigkeit der bewegten Flüssigkeit wird dabei so abgestimmt, daß der hydrodynamische Druck größer ist als das Produkt aus dem hydrostatischen Druck mal dem Verhältnis des maximalen zum minimalen Querschnitt zuzusetzender Filterhilfsteilchen mal dem Reibungskoeffizienten der Filterhilfsteilchen an der Filterfläche. Als Filterhilf steilchen werden Zelluloseteilchen verwendet, die etwa 100 mal größer sind als die zu filtrierenden Teilchen, und zwar in einer Menge von 0,01 bis 1,0 Gew.-% der im Kreislauf bewegten zu filtrierenden Flüssigkeit. Die Membranfilterfläche ist dabei mindestens 300 mm lang und die Flüssigkeitshöhe beträgt wenigstens 1 mm.
Die zugehörige Vorrichtung umfaßt mindestens einen Filterkanal, der wenigstens 1 mm hoch ist.und wenigstens an einer Längsseite durch eine Filtermembran begrenzt ist, einen Kreislaufbehälter und eine Pumpe in einem geschlossenen Kreislauf. Die Filtrationsdauer beträgt minimal 5 Tage.
Der Filterkanal wird dabei durch einen mittleren rechteckigen Filterrahmen mit zwei Filterplatten gebildet, welche eine poröse Basis haben und Filtermembranen tragen. An Hand von Beispielen sind in den beiden Patentschriften die Bedingungen dargelegt, unter denen durch submerse Essiggärung erzeugter Spritessig kontinuierlich filtriert werden kann. Das größte in den Beispielen angeführte Filter hat eine Filterfläche von 750 cm -
Bei der Überführung dieses Verfahrens in einen technischen Maß-
2 stab, bei dem Filterflächen zwischen 10 und 20 m erforderlich sind, ergaben sich unerwartete Schwierigkeiten. Es erwies sich als kostenmäßig undurchführbar, durch ebene Membranen begrenzte
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Filterkanäle in der notwendigen Dimension herzustellen. Bekannte Plattenfilter mit ebenen Membranen genügten nicht den vom Verfahren her gestellten Anforderungen hinsichtlich der notwendigen laminaren Strömung. Erst als Filtermodule bekannt wurden, die Bündel parallel durchflossener Röhrchen mit 1,5 bis 5 mm Durchmesser aus Membranmaterial, beispielsweise aus Polyamid, enthielten, konnte der entscheidende Durchbruch zu einem technischen Maßstab erzielt werden. Ein Filtermodul
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mit 4,5 m Filterfläche wexst beispielsweise ein Bündel von 1910 Röhrchen mit 1,5 mm Durchmesser und.500 mm Länge auf, das in einem Rohr mit 150 mm Durchmesser untergebracht ist. Es kann einfach an eine Rohrleitung, in der die zu filtrierende Flüssigkeit zirkuliert, so angeschlossen werden, daß diese Flüssigkeit die Röhrchen durchfließt. Das durch die Röhrchen tretende Filtrat fließt seitlich aus dem Filtermodul aus.
Durch diese Filtermodule gewann man also Filter mit der notwendigen Filterfläche. Bei einem ersten Versuch, einen solchen Filtermodul in einen Filterkreislauf gemäß dem Verfahren der US-PS 3 974 068 einzusetzen, stellte sich aber eine weitere Schwierigkeit heraus: Die notwendige Durchströmungsgeschwindigkeit der Röhrchen und der dabei mögliche hydrostatische Druck ließen sich zwar schnell errechnen, jedoch zeigte sich, daß der Druckabfall in waagerecht durchströmten Röhrchen unter diesen Verhältnissen etwa bei 200 mbar liegt. Wegen des dann notwendigen zu hohen hydrostatischen Druckes wurde es unmöglich, einen zweiten Filtermodul in Serie zu schalten, was wiederum Voraussetzung für eine ökonomische Filtration ist, da für jeden Filterkreislauf die Pumpleistung einmal aufgebracht werden muß, unabhängig davon, wieviele Filtermodule er enthält.
Bei bekannten Ultrafiltrationsverfahren, die bei Drücken von etwa 0,5 bis 5 bar arbeiten, sind die Filtermodule senkrecht
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von unten nach oben durchflossen und parallel geschaltet, damit sie dem vollen hydrostatischen Druck der Pumpe ausgesetzt werden können. Ein wesentlicher Mangel dieser Verfahren ist, daß sie nicht kontinuierlich durchführbar sind, sondern durch sehr häufige, meist tägliche, Reinigungsoperationen unterbrochen werden müssen.
Aufgabe der Erfindung ist daher, eine Vorrichtung eingangs genannter Art anzugeben, die kontinuierlich, umweltfreundlich und mit großer Filtrierleistung und mit möglichst geringem Bedienungsaufwand betrieben werden kann.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist die Vorrichtung eingangs genannter Art dadurch gekennzeichnet, daß der Filterkreislauf eine Leitung mit geringen Druckverlusten und mindestens zwei in Reihe geschaltete, senkrecht angeordnete, von oben nach unten durchströmte Filtermodule enthält, deren senkrechter Abstand voneinander dem 0,5- bis 1,5-fachen Druckverlust eines Filtermoduls entspricht.
Durch die Erfindung gelingt es, den Druckverlust der zu filtrierenden Flüssigkeit im obersten, ersten Filtermodul durch Nachschalten der fast druckverlustfrexen senkrechten Leitung wieder wettzumachen, so daß beim Eintritt der Flüssigkeit in den zweiten Filtermodul wieder der gleiche hydrostatische Druck zur Verfügung steht wie beim Eintritt in den ersten Filtermodul. Es können daher auch drei oder noch mehr Filtermodule in Serie geschaltet werden, vorausgesetzt, daß für die Vorrichtung die notwendige Gesamthöhe zur Verfügung steht.
Für die Vorrichtung können Filtermodule jeder Konstruktion verwendet werden, die eine einwandfreie laminare Strömung garan-
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tieren. In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung sind jedoch die Filtermodule durch eine Anzahl in einen Rohr gefaßter, parallel zueinander angeordneter, aus einer durchlässigen Membran bestehender, innen durchströmter Röhrchen mit 1,0 bis 5 mm Durchmesser gebildet.
Die hydrostatische Druckhöhe an der Eintrittsstelle des obersten Filtermoduls ist von der gepumpten Flüssigkeitsmenge und dem Druckverlust im Filtermodul abhängig. Darüber hinaus wird sie aber noch durch die Niveauhöhe im Kreislaufbehälter beeinflußt. Vorteilhaft wird dieses Flüssigkeitsniveau im Kreislaufbehälter 1 bis 4 in über den Austritt des unteren Filtermoduls gelegt. Es wäre an sich auch möglich, einen zu niedrigen hydrostatischen Druck am Ausgang des unteren Filtermoduls durch eine dort in der Rückleitung angebrachte Drosselung zu erreichen; eine Einregelung der Filtermoduldrücke über das Niveau hat sich aber besser bewährt.
Wegen der am Ende einer Filtrationsperiode von ca. 30 Tagen notwendigen Aufkonzentrierung des Inhaltes des Kreislaufbehälters unter Absenkung des Niveaus erfolgt die Abführung und Rückführung der Filterkreisläufe bevorzugt am Boden des Kreislaufbehälters, wobei die Rückführung tangential in den Kreislaufbehälter einmündet. Dadurch wird erreicht, daß das Filterhilfsmittel gleichmäßig in Schwebe bleibt und die Filtermodule immer mit gut durchmischter Flüssigkeit beaufschlagt werden.
Das Volumen des Kreislaufbehälters wird zweckmäßig so gewählt, daß es der 0,5- bis 2-fachen täglichen Filtrationsleistung entspricht. Es wird dann bei 30-tägiger Filtrationsperiode eine 15- bis 60-fache Aufkonzentrierung der Trubstoffe erzielt; diese Aufkonzentrierung kann durch Einengung des Volumens im Kreislaufbehälter noch verzehnfacht werden, bevor die
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Filtrationsperiode zwecks Reinigung unterbrochen wird.
Die Zeichnung zeigt ein Filter technischer Größe mit vier
2 Modulen in zwei Filterkeisläufen, wobei jeder Modul etwa 4,5 m Filterfläche aufweist.
Ein Kreislaufbehälter 1 ist bis zum Niveau 2 mit zu filtrierendem Essig gefüllt. Das Niveau wird durch einen Magnetschalter 3, der auf einen im Niveaurohr schwimmenden Magnetschwimmer 4 anspricht und eine Pumpe 5 steuert, die Essig aus einem Vorratsbehälter 6 in den Kreislaufbehälter 1 pumpt, konstant gehalten. Der Kreislaufbehälter 1 hat ein Füllvolumen von etwa 8000 1. Vor Beginn der Filtration werden in diesen Behälter etwa 3,2 kg Zelluloseteilchen mit etwa 50 bis 200 Mikron Teilchengröße als Filterhilfsmittel gegeben. In jedem Kreislauf sind eine Umwälzpumpe 7 mit 20 000 bis 30 000 l/h Pumpleistung und zwei Module 8 und 9 angeordnet. Zwischen den beiden Modulen 8, 9 eines jeden Kreislaufs liegt eine Leitungsstrecke 10 von etwa 0,5 bis 2,5 m Länge. Die hydrostatischen Drucke in den Einlassen der beiden Module 8, 9 können durch geeignete Wahl der Länge der Leitungsstrecke 10 und der Höhe des Niveaus 2, d. h. der Ansprechhöhe des Magnetschalters 3, genau auf die erwünschten gleichen Werte eingestellt werden. Sie betragen beispielsweise 400 mbar bei einem Druckverlust eines Moduls in dieser Anordnung von 150 mbar. Die Leitungsstrecke 10 beträgt dann etwa 1,5 m und die Höhe des Niveaus 2 über dem Austritt aus dem unteren Filtermodul 2,5 m. Das aus den Modulen 8, 9 austretende Filtrat wird in einem kleinen Behälter 11 gesammelt und passiert dort eine Lichtschranke 12, die die Reinheit des Filtrats prüft und im Falle des Auftretens einer Trübung die Filtration unterbricht. Das Filtrat gelangt dann in den Filtratbehälter 13, aus dem es diskontinuierlich mit Hilfe einer Pumpe 14 automatisch in einen Lagerbehälter für das Filtrat gepumpt wird.
Das Filter ist in der Lage, kontinuierlich etwa 12000 bis 15 000 Liter Essig innerhalb 24 Stunden zu filtrieren. Wenn sich
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nach etwa 30 Tagen die Bakterienkonzentration im Kreislaufbehälter 1 auf etwa den 60-fachen Wert erhöht hat, wird die Pumpe 5 abgeschaltet, wodurch das Niveau im Kreislaufbehälter 1 absinkt und die Bakterienkonzentration weiter ansteigt. Ein unterer Niveauschalter 15 schaltet die Umwälzpumpen 7 ab, sobald das Niveau 2 den Niveauschalter 15 erreicht hat.
Es ist zweckmäßig, den Kreislaufbehälter 1 anschließend mit Wasser zu füllen und nochmals aufzukonzentrieren, wodurch der Verlust an Essig auf weniger als 0,2 % gesenkt werden kann, ein Wert, der mittels herkömmlicher Filter niemals erreicht wurde.
Spätestens nach Beendigung der zweiten Aufkonzentrierung wird der Inhalt des Kreislaufbehälters 1, der aus einem Konzentrat von Essigbakterien und Zelluloseteilchen besteht, verworfen. Der Abfall ist minimal, wenn man ihn mit dem Abfall an Bentonit-Bakterientrub, der durch die bisher notwendige Schönung des Essigs entstand und den überdies als Abfall anfallenden, aus Asbest und Kieselgur bestehenden Filterkuchen der eigentlichen Filtration vergleicht.
Die Vorrichtung führt also zu einem wesentlichen Fortschritt in Hinsicht auf die Umweltfreundlichkeit und außerdem zu einer sehr großen Arbeitszeiteinsparung. Nach Reinigung des Filters mit Wasser und einer Reinigungslösung ist das Filter erneut für eine etwa einen Monat dauernde automatische Filtration einsatzbereit.
Obwohl die Vorrichtung vorwiegend zur Ausübung des in der US-PS 3 974 068 beschriebenen Verfahrens geschaffen wurde, so ist sie doch nicht auf die Anwendung eines hydrostatischen Drucks von
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300 mbar im Einlaß der Module 8, 9 beschränkt, sondern bei Einhaltung der in der US-PS angegebenen Beziehungen zwischen hydrostatischem und hydrodynamxschem Druck auch bei höheren hydrostatischen Drucken anwendbar. Die sich in der Praxis einstellende Begrenzung durch Pumpleistung und Druckabfall liegt bei etwa 500 mbar.
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Claims (5)

  1. Patentansprüche
    Vorrichtung zur kontinuierlichen Ultrafiltration einer Flüssigkeit - vorzugsweise bei einem hydrostatischen Druck von 200 bis 500 mbar - mit einem Kreislaufbehälter, in dem das Niveau der zu filtrierenden Flüssigkeit durch automatische Zufuhr der Flüssigkeit konstant gehalten wird, mit mindestens einem an diesem Kreislaufbehälter angeschlossenen und in diesen zurückführenden, mindestens zwei Filtermodule und eine Umwälzpumpe enthaltenden Filterkreislauf und mit einem Filtratbehälter, in welchen von den Filtermodulen kommende Filtratleitungen führen, dadurch gekennzeichnet, daß der Filterkreislauf eine Leitung (10) mit geringen Druckverlusten und mindestens zwei in Reihe geschaltete, senkrecht angeordnete, von oben nach unten durchströmte Filtermodule (8, 9) enthält, deren senkrechter Abstand voneinander dem 0,5- bis 1,5-fachen Druckverlust eines Filtermoduls (8, 9) entspricht.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtermodule (8, 9) durch eine Anzahl in einem Rohr gefaßter, parallel zueinander angeordneter, aus einer durchlässigen Membran bestehender, innen durchströmter Röhrchen mit 1,0 bis 5 mm Durchmesser gebildet sind.
  3. 3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssigkeitsniveau (2) im Kreislaufbehälter (1) 1 bis 4 m über dem Austritt des unteren Filtermoduls (9) liegt.
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  4. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Abführung und die Rückführung der Filterkreisläufe vom Boden des Kreislaufbehälters (1) aus erfolgt und die Rückführung tangential in den Kreislaufbehälter (1) einmündet .
  5. 5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen des Kreislaufbehälters (1) der 0,5-bis 2-fachen täglichen Filtrationsleistung entspricht.
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