DE2807951A1 - Verfahren zum verwerten von elementares silicium enthaltendem reaktionsrueckstand - Google Patents
Verfahren zum verwerten von elementares silicium enthaltendem reaktionsrueckstandInfo
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Description
- Verfähren zum Verwerten von
- elementares Silicium enthaltendem Reaktionsrückstand Gegenstand von Patent 27 33 290 (Patentanmeldung P 27 33 290.7) ist ein Verfahren zum Verwerten von elementares Silicium enthaltendem Reaktionsrückstand, der in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer von dem bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium erhaltenen gasförmigen oder flüssigen Gut abgetrennt wurde, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Reaktionsrückstand mindestens 15 Stunden auf 100 bis 350 OC: an der Luft undZoder unter inertem Gas erhitzt und dann in die Umsetzung von Eohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium zuräckgeführt wird.
- In weiterer Ausbildung dieses Gegenstandes wurde nun gefunden, daß der elementares Silicium enthaltende Reaktionsrückstand, der in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer von dem bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid erhaltenen gasförmigen oder flüssigen Gut abgetrennt und dann mindestens 15 stunden auf 100 bis 350 OG an der Luft und/oder unter inertem Gas erhitzt wurde, auch in die Umsetzung von HCl und gegebenenfalls Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium eingeführt werden kann und dabei ausgezeichnete Ausbeuten von z.B. Trichlorsilan erhalten werden.
- Gegenstand der Erfindung ist daher eine Abänderung des Verfahrens zum Verwerten von elementares Silicium enthaltendem Reaktionsrückstand, der in Form von Teilchen mit einem Durch messer von höchstens 50 Mikrometer von dem bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium erhaltenen gasförmigen oder flüssigen Gut abgetrennt wurde, wonach dieser Reaktionsrückstand mindestens 15 Stunden auf 100 bis 350 0 an der Luft und/oder unter inertem Gas erhitzt und dann in die Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium zurückgeführt wird nach Patent 27 33 290 (Patentanmeldung P 27 33 29Q.7), dadurch gekennzeichnet, daß anstelle einer Zuräckführung des Rückstandes in die Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium eine Einführung des Rückstandes in die Umsetzung von HCl oder eines Gemisches aus HCl und Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium erfolgt Die Halogenatome in den vorstehend erwähnten Eohlenwasserstoffhalogeniden können Fluor, Chlor, Brom oder Jod sein, Wegen der leichten Zugänglichkeit ist Chlor bevorzugt Die Kohlenwasserstoffreste in den vorstehend erwähnten Kohlen wasserstoffhalogeniden können Alkylreste, z 0B der Methyl oder Äthylrest, Cycloalkyl-, Alkenyl , Oycloalkenyl-, Alkinyl-Arylreste, z.Bo der Phenylrest, Aralkyl- oder Alkarylreste sein, Wieder wegen der leichten Zugänglichkeit ist der Methylrest bevorzugt.
- Das bei der Umsetzung mit Kohlenwasserstoffhalogenid eingesetzte Silicium ist meist mit Eisen legiert und enthält legiert oder im Gemisch Metalle bzw. MetallverbindungenX welche die Umsetzung des Siliciums mit Kohlenwasserstoffhalogenid fördern und in eine erwünschte Richtung lenken. Beispiele für solche weiteren Metalle bzw. Metallverbindungen sind Kupfer, Zinkchlorid und Zirkoniumchloride. Deshalb enthält der Reaktionsrückstand, der erfindungsgemäß verwertet wird, außer elementarem Silicium und Kohlenstoff, der durch Zersetzung von Sohlenwasserstoffhalogenid bzw. von bei der Umsetzung von Eohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium gebildetem Produkt entsteht, z.B. Kupfer und Eisen, teilweise in. Form von flüchtigen Chloriden.
- Die Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid, insbesondere Methylchlorid, mit Silicium wird, wie übrigens auch die Umsetzung von HCl oder eines Gemisches aus HCl und Eohlerlwasserstoffhalogenid mit Silicium, vorzugsweise als Wirbelschichtverfähren durchgeführt, z.B. um eine möglichst genaue Regelung der Temperatur zu ermöglichen, Das Abtrennen des Reaktionsrückstandes, der erfindungsgemäß verwertet wird, von dem bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium erhaltenen gasSörmigen Gut kann z.Ba durch Fliehkraftabscheidung, also mittels eines sogenannten Zy klons erfolgen. Das Abtrennen des Reaktto»srückstanCes', der erfindungsgemäß verwertet wird, von dem bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium nach Kondensieren erhaltenen flüssigen Gut kann z.B. durch Filtrieren erfolgen.
- Vorzugsweise wird der Reaktionsrückstand nach dem Abtrennen von gasförmigem bzw. flüssigem Gut und seiner erfindungsgemäßen Weiterverwendung 20 bis. 80 Stunden erhitzt.
- Die bei dem Erhitzen des Reaktionsrückstandes zwischen Abtrennen von gasförmigem bzw. flüssigem Gut und erfindungsgemäßer Weit'erverwendung angewandten Temperaturen betragen vorzugsweise 100 bis 200 °C.
- Wegen der leichten Zugänglichkeit ist als inertes Gas, also als Gas, das mit dem Reaktionsrückstand, der erfindungsgemäß verwertet wird, bei den bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewandten Temperaturen nicht reagiert, Stickstoff bevorzugt.
- Weil-dies den geringsten Aufwand erfordert, wird das erfin dungsgemäße Verfahren vorzugsweise beim Druck der umgebenden Atmosphäre, also bei 760 mm Hg (abs) oder etwa 760 mm Hg (abs durchgeführtO Falls erwünscht, können aber auch höhere oder niedrigere Drücke angewendet werden.
- Falls erwünscht, kann der Reaktionsrückstand, der erfindungsgemäß verwertet wird, im Gemisch mit anderem elementares Silicium enthaltenden Abfall in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer bei der Umsetzung von HCl oder eines Gemisches aus HOl und Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium eingesetzt werden Beispiele für solche anderen Abfälle sind solche aus der Aufarbeitung von anderem Reaktionsrückstand der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium, zB. der Aufarbeitung, bei der das Kupfer aus verbrauc ter Silicium und Kupfer enthaltender Kontaktmasse laedergewonnen wurde, wobei solche Abfälle noch Wasser enthalten können, und elementares Silicium enthaltende Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer aus der pneumatischen För dereinrichtung oder die unerwünscht feinen Teilchen, welche einen Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer aufweisen und bei der Herstellung von körnigem Silicium durch zahlen für die Organohalogen- oder Trichlorsilansynthese nach dem Wirbelschichtverfahren als Nebenprodukt anfallen Beispiel 60 g Reaktionsrückstand, der in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer mittels eines Zyklons von dem bei der Umsetzung von Methylchlorid mit Silicium erhaltenen gasförmigen Gut abgetrennt wurde und elementares Silicium enthält, werden 70 Stunden an der Luft auf 120 bis 140 0C erhitzt und dann zusammen mit 60 g der unerwünscht feinen Teilchen, die bei der Herstellung des körnigen Siliciums durch Mahlen für die Organohalogen- oder Trichlorsilansynthese nach dem Wirbelschichtverfahren als Nebenprodukt anfallen und einen Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer aufweisen, in ein senkrechtes Glasrohrsgegeben. Dort wird das Pulver unter Aufwirbeln mittels mechanischer Rührer auf 320 °C erhitzt, währendvon unten durch eine Filterplatte aus gesintertem Glas 460 g HC1 innerhalb von 4 Stunden durch das Pulver geleitet werden. Das aus dem Glasrohr oben austretende gasförmige Silangemisch wird kondensiert, gewogen und gaschromatographisch analysierte Es werden folgende Ergebnisse erhalten:
Gesamtmenge an Chlorsilan SiCl4 SiHClw SiH2Cl2 400 g 4,9 Gew.-% 95,0 Gew.-% 0,1 Gew.-%
Claims (1)
- Patentansprüche 1. Abänderung des Verfahrens zum Verwerten von elementares Silicium enthaltendem Reaktionsrückstand, der in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mio krometer von dem bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoff halogenid mit Silicium erhaltenen gasförmigen oder flüssigen Gut abgetrennt wurden wonach dieser Reaktionsrückstand mindestens 15 Stunden auf 100 bis 350 0C an der Luft und/oder inertem Gas erhitzt und dann in die Umsetzung von KohlenwasserstofShalogenid mit Silicium zurück geführt wird nach Patent 27 33 290 (Patentanmeldung P 27 33 290.7), d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t 9 daß anstelle einer Zurückführung des Reaktionsrückstandes in die Umsetzung von Xohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium eine Einführung des Reaktionsrückstandes in die Umsetzung von HCl oder eines Gemisches aus RCl und Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium erfolgt.2a Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n ^ z e i c h n e t 9 daß der Reaktionsrückstand im Gemisch mit anderem elementares Silicium enthaltenden Abfall in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer bei der Umsetzung von HCl oder eines Gemisches aus RCl und Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium eingesetzt wird.
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Cited By (2)
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Non-Patent Citations (1)
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| In Betracht gezogenes älteres Patent: DE-PS 27 33 290 * |
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| WO2010127669A1 (de) * | 2009-05-04 | 2010-11-11 | Pv Silicon Forschungs Und Produktions Gmbh | Verfahren zur aufbereitung von sägeabfällen zur rückgewinnung von silizium für die herstellung von solarsilizium |
Also Published As
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| DE2807951C2 (de) | 1987-07-02 |
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