DE2805460A1 - TOOL PART AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents

TOOL PART AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF

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DE2805460A1 DE19782805460 DE2805460A DE2805460A1 DE 2805460 A1 DE2805460 A1 DE 2805460A1 DE 19782805460 DE19782805460 DE 19782805460 DE 2805460 A DE2805460 A DE 2805460A DE 2805460 A1 DE2805460 A1 DE 2805460A1
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Description

Werkzeugteil und Verfahren zu seiner HerstellungTool part and process for its manufacture

Die Erfindung betrifft einen Werkzeugteil, insbesondere einen Werkzeugeinsatz aus Abrasivteilchen wie Diamant und kubisches Boi— nitrid zur Bestückung spanender Werkzeuge.The invention relates to a tool part, in particular a tool insert Made of abrasive particles such as diamond and cubic boi nitride for fitting cutting tools.

Es hat sich herausgestellt, dass ein nach der Lehre der US-PS 3 745 623 und der US-PS 3 609 818 hergestellter Diamantkörper nur beschränkt einsatzfähig ist, da er bei Temperaturen von über ungefähr 700 C Schaden erleidet. In ähnlicher Weise hat sich herausgestellt, dass ein nach'der Lehre der US-PS 3 767 371 und der US-PS 3 743 489 hergestellter Körper aus kubischem Bornitrid auch nur beschränkt einsatzfähig ist, da er ebenfalls bei Temperaturen von über ungefähr 700 C Schaden erleidet. Der Einsatz der-It has been found that according to the teaching of the US PS 3,745,623 and US Pat. No. 3,609,818, the diamond body produced is only of limited use because it can be used at temperatures of over suffers about 700 C damage. Similarly, it has been found that a body made of cubic boron nitride and manufactured according to the teaching of US Pat. No. 3,767,371 and US Pat. No. 3,743,489 is also only of limited use, since it is also at temperatures suffers damage of over approximately 700 C. The use of

- 2 Postscheck München Nr. 163397-802- 2 postal checks Munich No. 163397-802

Deutsche Bank München. Kto.-Nr. 82/08050 (BLZ70070010)Deutsche Bank Munich. Account no. 82/08050 (BLZ70070010)

-S--S-

artiger Körper ist daher dort nicht möglich, wo (1) zum Befestigen des Körpers auf einer Unterlage ein Hartlot erforderlich ist, dessen Schmelzpunkt in der Nähe oder über der Temperatur liegt, bei der der Körper thermisch geschädigt wird, oder wo (2) ein Einbetten des Körpers in eine einen hohen Schmelzpunkt aufweisende, verschleissfeste Matrix erforderlich ist, was beispielsweise bei einer zum Bohren von Gestein dienenden Bohrkrone der Fall ist, deren Oberfläche üblicherweise mit Schneideinsätzen bestückt wird.like body is therefore not possible where (1) for fastening of the body on a base requires a brazing alloy with a melting point close to or above the temperature at which the body is thermally damaged, or where (2) embedding the body in a wear-resistant one having a high melting point Matrix is required, which is the case, for example, with a drill bit used for drilling rock, its surface is usually equipped with cutting inserts.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen temperaturfesten Werkzeugteil, insbesondere Schneideinsatz, zu schaffen.The invention is based on the object of creating a temperature-resistant tool part, in particular a cutting insert.

Gelöst wird diese Aufgabe durch einen Werkzeugteil, der erfindungsgemäss gekennzeichnet ist durchThis object is achieved by a tool part which, according to the invention is characterized by

a) selbstgebundene Teilchen aus Diamant oder kubischem Bornitrid, die zwischen ungefähr 70 und 95 Volumenprozent des Werkzeugteils ausmachen, unda) self-bonded particles of diamond or cubic boron nitride which are between approximately 70 and 95 percent by volume of the tool part make up, and

b) ein Netzwerk aus miteinander verbundenen leeren Poren, die zwischen ungefähr 5 und 30 Volumenprozent des Werkzeugteils ausmachen und in diesem dispers verteilt sowie durch die Teilchen und eine metallische Phase festgelegt sind, die zwischen ungefähr 0,05 und 3 Volumenprozent des Werkzeugteils ausmacht und bei der es sich um ein Sinterhilfsmittel für die Abrasivteilchen masse handelt.b) a network of interconnected empty pores that make up between approximately 5 and 30 percent by volume of the tool part and are dispersed in this and are defined by the particles and a metallic phase between approximately 0.05 and 3 percent by volume of the tool part and which is a sintering aid for the abrasive mass.

Der im wesentlichen aus selbstgebundenen Abrasivteilchen bestehende und ein Netzwerk aus miteinander in Verbindung stehenden dispers verteilten Poren enthaltende Werkzeugteil wird hergestellt, indem eine Masse von Abrasivteilchen zu einem selbstgebundenen Körper unter Verwendung eines Sinterhilfsmaterials bei hohen Drücken und Temperaturen unmittelbar miteinander verbunden werden. Der unterThe one consisting essentially of self-bound abrasive particles and a network of interconnected tool parts containing dispersed distributed pores is produced by a mass of abrasive particles into a self-bonded body using a sintering aid material at high pressures and Temperatures are directly linked to one another. The under

809834/OSn -3-809834 / OSn -3-

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dem Einfluss der hohen Drücke und Temperaturen gebildete Körper enthält selbstgebundene, d.h. unmittelbar miteinander verbundene Teilchen und ist mit dem Sinterhilfsmaterial, beispielsweise Kobalt oder Kobaltlegierungen, durchsetzt. Das Sinterhilfsmaterial wird dann entfernt, beispielsweise durch Eintauchen des Körpers in Königswasser. Es hat sich herausgestellt, dass man durch Entfernen von im wesentlichen des gesamten Sinterhilfsmaterials einen Abrasivteilchenkörper erhält, der eine wesentlich verbesserte Widerstandsfähigkeit gegen thermische Zersetzung bei hohen Temperaturen aufweist.Bodies formed under the influence of high pressures and temperatures contain self-bound, i.e. directly connected to one another Particles and is interspersed with the sintering aid material, for example cobalt or cobalt alloys. The sintering aid material is then removed, for example by immersing the body in aqua regia. It turned out that by removing of substantially all of the sintering aid, an abrasive body which has a significantly improved resistance to thermal decomposition at high temperatures having.

Eine als Schichtkörper ausgebildete weitere Ausführungsform, die in ähnlicher Weise wie die vorstehend erläuterte erste Ausführungsform hergestellt werden kann, besteht im wesentlichen aus einer Schicht aus selbstgebundenen Abrasivteilchen und einer an diese Schicht gebundenen Unterlage aus vorzugsweise Sinterhartmetall.Another embodiment designed as a layered body, the in a manner similar to the first embodiment discussed above can be produced, consists essentially of a layer of self-bonded abrasive particles and one to this Layer bonded base preferably made of cemented carbide.

Die Erfindung wird nun näher anhand der Zeichnung erläutert, die eine Mikroaufnahme eines Bereiches einer geschliffenen Oberfläche eines erfindungsgemäss hergestellten Diamantkörpers zeigt.The invention will now be explained in more detail with reference to the drawing, which is a photomicrograph of an area of a ground surface shows a diamond body produced according to the invention.

Die in der Zeichnung dargestellte Schliffläche bezieht sich zwar auf einen Diamantkörper, kann jedoch genauso gut zur Erläuterung der alternativen Ausführungsformen der Erfindung herangezogen werden, bei denen die Abrasivteilchen aus kubischem Bornitrid (CBN) bestehen. The grinding surface shown in the drawing refers to a diamond body, but can just as well be used to explain the alternative embodiments of the invention, in which the abrasive particles consist of cubic boron nitride (CBN).

Der in der Zeichnung dargestellte Körper enthält Diamantteilchen 11, die zwischen 70 und 95 Volumenprozent des Körpers ausmachen. Mit Teilchen ist hier ein einzelner Kristallit oder ein Bruchteil einesThe body shown in the drawing contains diamond particles 11, which make up between 70 and 95 percent by volume of the body. With particles here is a single crystallite or a fraction of one

809834/0594809834/0594

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Kristallite gemeint. An den Grenzflächen 13 ist die Selbstbindung von benachbarten Teilchen 11 ersichtlich, d.h. Diamant-Diamant-Bindung zwischen benachbarten Teilchen 11. Die in der in der Zeichnung dargestellten Schliffläche liegenden Diamantkristalle 11 sind in der dritten Dimension ebenfalls an benachbarte Diamantkristalle (nicht sichtbar) gebunden. Der Körper ist von einer metallischen Phase aus Sinterhilfsmetall (in der Zeichnung nicht dargestellt) im wesentlichen gleichmässig durchdrungen. Man nimmt an, dass die metallische Phase in durch benachbarte Diamantteilchen gebildeten, abgeschlossenen Bereichen eingekapselt ist. Die metallische Phase umfasst zwischen ungefähr 0,05 und 3 Volumenprozent des Körpers. Ein Netzwerk aus miteinander verbundenen leeren Poren 15 ist über den gesamten Körper dispers verteilt und wird durch die Diamantteilchen 11 und die metallische Phase (nicht dargestellt) festgelegt. Die Poren 15 umfassen zwischen ungefähr 5 und 30 Volumenprozent des Körpers.Crystallites meant. The self-bond is at the interfaces 13 seen from adjacent particles 11, i.e. diamond-diamond bond between adjacent particles 11. The diamond crystals 11 lying in the cut surface shown in the drawing are also bound to neighboring diamond crystals (not visible) in the third dimension. The body is of one metallic phase made of auxiliary sintering metal (not shown in the drawing) penetrated substantially uniformly. One takes indicates that the metallic phase in due to neighboring diamond particles formed, enclosed areas is encapsulated. The metallic phase comprises between about 0.05 and 3 percent by volume of the body. A network of interconnected empty pores 15 is dispersed and distributed over the entire body is through the diamond particles 11 and the metallic phase (not shown). The pores 15 comprise between about 5 and 30 percent by volume of the body.

Gemäss einer Ausführungsform besteht der Körper lediglich aus selbstgebundenen Teilchen. Gemäss einer anderen Ausführungsform ist der Körper an einer Unterlage gebunden (nicht dargestellt), die vorzugsweise aus Wolframkarbid-Kobalt-Sinterhartmetall besteht.According to one embodiment, the body only consists of self-bound particles. According to another embodiment, the body is bound to a base (not shown) which preferably consists of tungsten carbide-cobalt-cemented carbide.

Die Diamantteilchen 11 weisen zweckmässigerweise eine Teilchengrösse im Bereich von 1-1000 Mikrometer auf. Für Teilchen aus kubischem Bornitrid ist eine Teilchengrosse im Bereich zwischen 1-300 Mikrometer zweckmässig.The diamond particles 11 expediently have a particle size in the range of 1-1000 microns. For cubic boron nitride particles, a particle size is in the range between 1-300 micrometers useful.

Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung eines Werkzeugteils gemäss der Erfindung umfasst die folgenden Verfahrensschritte:A preferred method for producing a tool part according to the invention comprises the following process steps:

809834/0S34 "5~809834 / 0S34 " 5 ~

a) In ein Reaktionsgefäss oder eine Beschickungskammer wird eine Masse aus Diamantteilchen oder CBN-Teilchen und eine Masse aus einem Material gegeben, das das Zusammensintern der aus Diamantteilchen oder CBN-Teilchen bestehenden Masse ermöglicht bzw* begünstigt,a) A Mass of diamond particles or CBN particles and a mass of a material given that the sintering together of diamond particles or CBN particles existing mass enables or * favors,

b) das Reaktionsgefäss samt Inhalt wird gleichzeitig Temperaturen im Bereich von 1200-2000 C und Drücken von über 4O kb ausgesetzt, b) the reaction vessel and its contents are simultaneously exposed to temperatures in the range of 1200-2000 C and pressures of over 40 kb,

c) die Wärmezufuhr zum Reaktionsgefäss wird abgestellt,c) the supply of heat to the reaction vessel is switched off,

d) der auf dem Reaktionsgefäss lastende Druck wird entfernt,d) the pressure on the reaction vessel is removed,

e) aus dem Reaktionsgefäss wird der durch die Verfahrensschritte a) - d) gebildete Abrasivkörper entfernt, der aus selbstgebundenen, d.h. direkt aneinander gebundenen Teilchen und einer metallischen Phase besteht, die von dem in den Abrasivkörper eingedrungenen Sinterhilfsmaterial gebildet wird, unde) the abrasive body formed by process steps a) - d) is removed from the reaction vessel, which consists of self-bound, i.e. particles that are directly bonded to one another and a metallic phase, which consists of the particles that have penetrated into the abrasive body Sintering aid material is formed, and

f) die in den Körper eingedrungene metallische Phase wird im wesentlichen vollständig entfernt, so dass die im Körper verbleibende metallische Phase nur mehr ungefähr 0,05 bis ungefähr 3 Volumenprozent des Körpers ausmacht.f) the metallic phase that has penetrated the body becomes im substantially completely removed, so that the metallic phase remaining in the body is only about 0.05 to about 3 percent by volume of the body.

Der im Verfahrensschritt b) verwendete Ausdruck "gleichzeitig" bedeutet, dass die Einwirkung von hohen Drücken und hohen Temperaturen zur gleichen Zeit erfolgt, wozu es jedoch nicht erforderlich ist, dass die Einwirkung des hohen Druckesund der hohen Temperatur gleichzeitig beginnt oder beendet wird, obwohl dies auch möglich sein kann.The term "simultaneously" used in process step b) means that the action of high pressures and high temperatures occurs at the same time, but this is not necessary, that the exposure to the high pressure and the high temperature will start or stop at the same time, although this may also be possible can.

Der hier verwendete Ausdruck "Sinterhilfsmaterial" bezeichnet ein Material, das als Katalysator für Diamant wirkt und/oder das Sintern von CBN begünstigt. Es ist nicht bekannt, in welcher Weise (katalytischThe term "sintering aid" as used herein means a Material that acts as a catalyst for diamond and / or promotes the sintering of CBN. It is not known in what way (catalytically

80*634/059480 * 634/0594

— ö —- ö -

oder in anderer Weise) die Sinterhilfsmittel die Selbstbindung von CBN (CBN-CBN-Bindung) fördern oder begünstigen.or in another way) the sintering aids the self-binding of Promote or favor CBN (CBN-CBN bond).

Bevorzugte Ausführungsformen der vorstehend angeführten Verfahrensschritte a) bis e) zur Herstellung eines Diamantkörpers aus Diamantteilchen sind in der US-PS 3 745 623 und der US-PS 3 609 818 näher erläutert.Preferred embodiments of the method steps listed above a) to e) for producing a diamond body from diamond particles are disclosed in US Pat. No. 3,745,623 and US Pat 3 609 818 explained in more detail.

Diamantkörper werden gemäss diesen Patentschriften unter der Einwirkung von hohen Drücken und hohen Temperaturen hergestellt, bei denen die heissen, zusammengepressten Diamantteilchen mit einem Katalysatormaterial infiltriert werden, das axial oder radial in die Diamantteilchenmasse eindringt und durchdringt. Während dieses Durchdring- und Infiltrationsvorganges findet eine katalysierte Sinterung der Diamantteilchen statt, die zu einer ausgedehnten Diamant-Diamant-Bindung führt. Als Katalysatormaterial verwendet man eines der bereits in der US-PS 2 947 609 und der US-PSDiamond bodies are according to these patents under the Exposure to high pressures and high temperatures produced at which the hot, compressed diamond particles with a catalyst material which penetrates axially or radially into the diamond particle mass and penetrates. While This penetration and infiltration process catalyzes sintering of the diamond particles, which leads to an extensive diamond-diamond bond leads. The catalyst material used is one of those already described in US Pat. No. 2,947,609 and US Pat

CDCD

2 947 610 beschriebenen Materialien, nämlichAein Katalysatormetall in elementarer Form aus der die Metalle der VIII. Gruppe des periodischen Systems, Chrom, Mangan und Tantal umfassenden Gruppe, (2) ein Gemisch von einem oder mehreren legierbaren Katalysatormetallen und einem oder mehreren legierbaren Nichtkatalysatormetallen, (3) eine Legierung aus mindestens zwei Katalysatormetallen oder (4) eine Legierung aus einem oder mehreren Katalysatormetallen und einem oder mehreren Nichtkatalysatormetallen. Vorzugsweise verwendet man als Katalysator Kobalt in elementarer Form oder in Form einer Legierung. Das Katalysatoi— material bildet eine metallische Phase in dem unter der Einwirkung von hohen Drücken und hohen Temperaturen gebildeten Abrasivkörper, wie bereits beim Verfahrensschritt e) erwähnt worden ist.2 947 610, namely A a catalyst metal in elemental form from the group comprising the metals of group VIII of the periodic table, chromium, manganese and tantalum, (2) a mixture of one or more alloyable catalyst metals and one or more alloyable non-catalyst metals , (3) an alloy of at least two catalyst metals, or (4) an alloy of one or more catalyst metals and one or more non-catalyst metals. The catalyst used is preferably cobalt in elemental form or in the form of an alloy. The catalyst material forms a metallic phase in the abrasive body formed under the action of high pressures and high temperatures, as has already been mentioned in process step e).

809834/0594 -7-809834/0594 -7-

26054602605460

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Bevorzugte Ausführungsformen der Verfahrensschritte a) bis e) zur Herstellung eines Werkzeugteils aus CBN-Teilchen sind in der US-PS 3 767 371 erläutert. Gemäss Beispiel 1 der US-PS 3 767 werden CBN-Körper unter hohen Drücken und hohen Temperaturen durch einen Infiltrationsvorgang erzeugt, bei dem CBN-Teilchen mit einem geschmolzenen Sinterhilfsmaterial (Kobaltmetall) getränkt werden, das axial durch die CBN-Teilchen hindurchgeschwemmt wird. Während dieses Infiltrations- bzw. Durchschwemmvorganges erfolgt eine Sinterung der CBN-Teilchen, die zu einer ausgedehnten GBN-CBN-Bindung führt. Weitere als Sinterhilfsmittel für CBN geeignete Materialien sind Legierungen aus Aluminium und einer Legierungskomponente aus der Nickel, Kobalt, Mangan, Eisen, Vanadium und Chrom umfassenden Gruppe, wie in der US-PS 3 743 489 in Spalte 3, Zeilen 6-20, dargestellt ist. Kobalt und Kobaltlegierungen werden jedoch bevorzugt. Das Sinterhilfsmaterial bildet die bei der Erläuterung des Verfahrensschrittes e) angesprochene metallische Phase.Preferred embodiments of process steps a) to e) for Manufacture of a tool part from CBN particles is explained in US Pat. No. 3,767,371. According to Example 1 of US Pat. No. 3,767 CBN bodies are produced under high pressures and high temperatures by an infiltration process in which CBN particles are involved a molten sintering aid material (cobalt metal), which is swept axially through the CBN particles will. During this infiltration or flooding process there is a sintering of the CBN particles, which leads to an expanded GBN-CBN bond leads. Other materials suitable as sintering aids for CBN are alloys made of aluminum and an alloy component from the group comprising nickel, cobalt, manganese, iron, vanadium and chromium, as described in US Pat. No. 3,743,489 is shown in column 3, lines 6-20. Cobalt and cobalt alloys however, are preferred. The auxiliary sintering material forms the Explanation of process step e) mentioned metallic phase.

Bei einer Ausführungsform der Erfindung, bei der die Verfahrensschritte a) bis e) gemäss der US-PS 3 745 623, US-PS 3 767 371 und US-PS 3 743 489 durchgeführt werden, erhält man einen Verbundkörper, indem man eine Abrasivteilchenschicht (aus Diamant oder GBN) in situ auf einer Unterlage aus Sinterhartmetall bindet. Als Quelle für das Sinterhilfsmaterial verwendet man dabei vorzugsweise das zur Bildung der Sinterhartmetallunterlage vorgesehene Material (entweder in Form eines Pulvergemisches oder eines vorgeformten Körpers). Hinsichtlich näherer Einzelheiten in bezug auf die Unterlage wird auf die US-PS 3 745 623 verwiesen, insbesondere Spalte 5, Zeile 58, bis Spalte 6, Zeile 8, und Spalte 8, Zeile 57, bis Spalte 9, Zeile 9.In an embodiment of the invention in which process steps a) to e) according to US Pat. No. 3,745,623 and US Pat. No. 3,767,371 and US Pat. No. 3,743,489, a composite body is obtained which by bonding a layer of abrasive particles (made of diamond or GBN) in situ on a substrate made of cemented carbide. The source used for the auxiliary sintering material is preferably that provided for forming the sintered hard metal base Material (either in the form of a powder mixture or a preformed body). For more details regarding the document is referred to US-PS 3,745,623, in particular column 5, line 58, to column 6, line 8, and column 8, line 57, to column 9, line 9.

809834/0594809834/0594

Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung erhält man einen Körper aus im wesentlichen selbstgebundenen Abrasivteilchen. Bei dieser Ausführungsform werden die Verfahrensschritte a) bis e) in der gleichen Weise wie oben erläutert durchgeführt, wobei lediglich das zur Bildung der Sinterhartmetallunterlage für die Abrasivteilchenschicht vorgesehene Material in Form eines Pulvergemisches oder eines vorgeformten Körpers vorzugsweise weggelassen wird. In diesem Fall wird das Sinterhilfsmaterial separat zugesetzt, beispielsweise in der in der US-PS 3 609 818 beschriebenen Weise. Selbstverständlich kann ein Körper nach Entfernung der metallischen Phase (Verfahrensschritt f) durch Hartlöten auf einer Unterlage aus Sinterhartmetall oder einem anderen Material befestigt werden, um einen Körper oder Einsatz für die Bestückung eines Werkzeuges zu schaffen.In another embodiment of the invention, a body is obtained from essentially self-bound abrasive particles. at In this embodiment, method steps a) to e) are carried out in the same way as explained above, with only the material provided for forming the cemented carbide substrate for the layer of abrasive particles in the form of a powder mixture or a preformed body is preferably omitted. In this case, the auxiliary sintering material is added separately, for example in the manner described in U.S. Patent 3,609,818. Of course, after removal of the metallic Phase (method step f) are fixed by brazing on a base made of cemented carbide or another material to create a body or insert for equipping a tool.

Erfindungsgemäss wird die metallische Phase aus dem Körper durch Säurebehandlung, Extraktion mit flüssigem Zink, elektrolytische Abtragung oder ähnlichen Verfahren entfernt, so dass dann ein Körper aus im wesentlichen 100 % Abrasivteilchen in selbstgebundener Form verbleibt. Der verbleibende Körper enthält im wesentlichen keine oder kaum noch eine metallische Phase. Bei den bisher bekannten Körpern mit metallischer Phase kann die unzureichende Temperaturfestigkeit theoretisch dadurch erklärt werden, dass einmal die metallische Phase die Rückwandlung der direkten Bindungen zwischen den Abrasivteilchen katalysiert und/oder die direkte Bindung zwischen den Teilchen infolge der Wärmeausdehnung der metallischen Phase zerbricht. Es hat sich nämlich herausgestellt, dass der Körper gemäss der Erfindung, der im wesentlichen frei von metallischer Phase ist, Temperaturen bis zu 1200-1300 C widerstehen kann, ohne dass eine merkliche thermische Schädigung auftritt.According to the invention, the metallic phase is removed from the body by acid treatment, extraction with liquid zinc, electrolytic removal or similar processes, so that a body of essentially 100% abrasive particles remains in self-bound form. The remaining body contains essentially no or hardly any metallic phase. In the case of the previously known bodies with a metallic phase, the inadequate temperature resistance can theoretically be explained by the fact that the metallic phase catalyzes the conversion of the direct bonds between the abrasive particles and / or breaks the direct bond between the particles as a result of the thermal expansion of the metallic phase. It has been found that the body according to the invention, which is essentially free of metallic phase, can withstand temperatures of up to 1200-1300 ° C. without noticeable thermal damage occurring.

809834/0594 -9-809834/0594 -9-

Die Erfindung wird nun näher anhand von Ausführungsbeispielen erläutert. The invention will now be explained in more detail on the basis of exemplary embodiments.

Beispiel 1example 1

Scheibenförmige Diamantkörper wurden hergestellt, indem (1) eine 1,4 mm dicke Schicht aus feinen Diamantteilchen mit einer Teilcheng rosse von unter 8 Mikrometer und eine Scheibe mit einer Dicke von 3,2 mm und einem Durchmesser von 8,8 mm aus Sinterhartmetall (13 Gew.% Co, 87 Gew.% WC) innerhalb eines Zirkoniumbehälters mit einer Dicke von 0,05 mm angeordnet wurden, (2) mehrere dieser Behälter in einem Reaktionsgefäss der in Fig. 1 der US-PS 3 745 623 dargestellten Art ü be rei nand ergestapelt wurden, (3) die Reaktionsgefässbeschickung einem Druck von ungefähr 65kb und einer Temperatur von ungefähr 1400 C 15 Minuten lang ausgesetzt wurde, (4) langsam zunächst die Temperatur und dann der Druck verringert wurde und (5) die Proben nach Entnahme aus dem Reaktionsgefäss geschliffen wurden, wobei sich Körper ergaben, die eine 0,5 mm dicke Diamantschicht aufwiesen, die an einer 2,7 mm dicken Sinterhartmetallschicht gebunden war. Anschliessend wurde dann durch Oberflächenschletfen die Sinterhartmetallschicht bei jedem Körper entfernt.Disc-shaped diamond bodies were made by (1) a 1.4 mm thick layer of fine diamond particles with a particle size of less than 8 micrometers and a disc with a thickness of 3.2 mm and a diameter of 8.8 mm made of cemented carbide (13% by weight Co, 87% by weight WC) inside a zirconium container with a thickness of 0.05 mm, (2) several of these containers in a reaction vessel of the one shown in FIG. 1 of US Pat. No. 3,745,623 type shown above were stacked, (3) the reaction vessel loading a pressure of about 65kb and a temperature of about 1400 C for 15 minutes, (4) slowly first the temperature and then the pressure was reduced and (5) the samples were ground after removal from the reaction vessel were, which resulted in bodies which had a 0.5 mm thick diamond layer, which on a 2.7 mm thick cemented carbide layer was bound. This was followed by surface sleeping the cemented carbide layer removed from each body.

Wie in Tabelle I angegeben ist, wurde die Hälfte der Proben einer Auslaugbehandlung in heissen konzentrierten Säuren unterworfen, um die metallische Phase und sonstige andere lösliche Nichtdiamantsubstanzen zu entfernen. Zur Entfernung des infiltrierten Materials wurden dabei zwei unterschiedliche Behandlungsverfahren angewandt. Von einer ersten, die Proben A-1 bis A-4 umfassenden Gruppe wurden die Proben A-3 und A-4 lediglich mit einem heissen Säuregemisch aus konzentrierter Salpetersäure und konzentrierter Flußsäure im Ver-As indicated in Table I, half of the samples were subjected to a leaching treatment in hot concentrated acids, to remove the metallic phase and other other soluble non-diamond substances. To remove the infiltrated material two different treatment methods were used. From a first group comprising Samples A-1 through A-4 were samples A-3 and A-4 only with a hot mixture of acids concentrated nitric acid and concentrated hydrofluoric acid in the

80983^/059480983 ^ / 0594

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- tGL-- tGL-

hältnis 1 : 1 behandelt. Bei einer zweiten, die Proben B-1 bis B-4 umfassenden Gruppe wurden die Proben B-3 und B-4 mit heissem Königswasser (konzentrierte Salzsäure und konzentrierte Schwefelsäure im Verhältnis 3:1) behandelt. Es stellte sich heraus, dass bei Verwendung von Königswasser die Auslaugung beträchtlich schneller erfolgte. Die Proben A-3 und A-4 wurden 8 bis 12 Tage lang ausgelaugt, während die Proben B-3 und B-4 zwischen 3 und 6 Tage lang ausgelaugt wurden. In beiden Fällen änderten sich während der Säurebehandlung die Abmessungen der Proben nicht und konnte auch keine Abspaltung von Diamant festgestellt werden. Da Diamant nicht durch Säuren aufgelöst wird, sind die bei der Säurebehandlung auftretenden Gewichtsverluste auf die Entfernung der metallischen Phase zurückzuführen.ratio 1: 1 treated. For a second, samples B-1 to B-4 In the comprehensive group, samples B-3 and B-4 were treated with hot aqua regia (concentrated hydrochloric acid and concentrated sulfuric acid in a ratio of 3: 1). It turned out that when using aqua regia the leaching is considerable happened faster. Samples A-3 and A-4 were leached for 8 to 12 days, while Samples B-3 and B-4 were between 3 and Were leached for 6 days. In both cases, the dimensions of the samples did not change during the acid treatment and no splitting of diamond could be found either. Since diamond is not dissolved by acids, they are at the Weight loss occurring during acid treatment can be attributed to the removal of the metallic phase.

Vor dem Auslaugen wurde der Anteil der in den Proben vorhandenen metallischen Phase mit ungefähr 8,1 Volumenprozent oder 19,8 Gew.% berechnet (auf der Grundlage von Dichtemessungen der Proben vor dem Auslaugen und der zur Herstellung verwendeten Ausgangsmaterialien). Nach dem Auslaugen verbleibt ungefähr 0,5 Volumenprozent oder 0,2 Gew.% metallische Phase. Die Entfernung von bis zu 90 Gew.% der metallischen Phase (Probe B-4) deutet auch darauf hin, dass die metallische Phase sich hauptsächlich in einem zusammenhängenden Porennetzwerk befindet. Bei Prüfung einer Bruchfläche einer ausgelaugten Probe mit einem Raster-Elektronenmikroskop zeigte sich, dass das Porennetzwerk über die ganze Diamantschicht verläuft. Die Poren sind über die gesamte Diamantschicht verteilt und die meisten Poren haben einen Durchmesser von unter einem Mikrometer. Dies deutet darauf hin, dass die Säure die gesamte Diamantschicht durchdrungen und eine im wesentlichen gleichmässige Entfernung der metallischen Phase aus der Diamantschicht bewirkt hat.Before the leaching, the proportion of the metallic phase present in the samples was approximately 8.1% by volume or 19.8% by weight. calculated (based on density measurements of the samples before leaching and the raw materials used to make them). After leaching, approximately 0.5 percent by volume or 0.2 percent by weight of the metallic phase remains. The distance from to to 90 wt.% of the metallic phase (sample B-4) also indicates that the metallic phase is mainly in a coherent Pore network is located. When examining a fracture surface of a leached sample with a scanning electron microscope it was found that the pore network runs over the entire diamond layer. The pores are distributed over the entire diamond layer and most of the pores are less than a micrometer in diameter. This suggests that the acid is covering the entire diamond layer penetrated and causes a substantially uniform removal of the metallic phase from the diamond layer Has.

809834/0 B 9/4 809834/0 B 9/4

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Wie in Tabelle I angegeben, wurde auch die Biegefestigkeit (Bruchdurchbiegung) und der Elastizitätsmodul der Diamantschichten gemessen. Die Festigkeitsprüfung wurde mit einer Dreipunktbelastungseinrichtung durchgeführt, bei der zwei Stahl rollen auf einer Unterlage angeordnet waren, während eine dritte Stahlrolle in der Mitte über den beiden Stahl rollen achsenparallel zu diesen vorgesehen war. Die Proben wurden über den unteren Rollen zentriert und bis zum Bruch belastet. Die Dehnung der Proben wurde parallel zur Zugspannung mit Hilfe von Dehnungsmeßstreifen gemessen, die an ein Dehnungsmessgerät angeschlossen wurden. Die Proben A-1 bis A-4 wurden auf die Festigkeitsprüfung vorbereitet, indem ihre Oberflächen mit einer Diamantscheibe (Diamantteilchen mit einer Teilcheng rosse von 177-250 Mikrometer) feinbearbeitet wurden. Die Proben B-1 bis B-4 wurden zur Vorbereitung auf die ' Festigkeitsprüfung auf einer Läppmaschine unter Verwendung von Diamantlappulver mit einer Teilcheng rosse von 15 Mikrometer bearbeitet, um eine bessere Oberflächengüte zu erzielen als dies bei den Proben A-1 bis A-4 durch Schleifen möglich war. Es wird angenommen, dass die besser polierten Oberflächen bei den mit Diamantpulver geläppten Proben höhere Festigkeitswerte ergeben, da die Oberfläche eine höhere Güte aufweist, d.h. weniger Fehler wie Anrisse oder dergleichen besitzt, an denen es bei Belastung zur Spannungskonzentration kommt. Es ist anzunehmen, dass die bei den ausgelaugten Proben (A-3, A-4, B-3, B-4) gemessenen niedrigeren Biegefestigkeitswerte auf derartige Oberflächendefekte zurückzuführen sind.As indicated in Table I, the flexural strength (deflection at break) and the modulus of elasticity of the diamond layers were also measured. The strength test was performed with a three-point loading device, in which two roll steel were arranged on a base, was during a third steel roller axially parallel rolls in the middle above the two steel provided to these. The samples were centered over the lower rollers and loaded until they broke. The elongation of the samples was measured parallel to the tensile stress with the aid of strain gauges which were connected to a strain gauge. Samples A-1 to A-4 were prepared for the strength test by finishing their surfaces with a diamond wheel (diamond particles with a particle size of 177-250 micrometers). Samples B-1 through B-4 were machined on a lapping machine using diamond lapping powder with a particle size of 15 microns in preparation for the strength test to achieve a better surface finish than Samples A-1 through A-4 was possible by grinding. It is assumed that the better polished surfaces in the samples lapped with diamond powder result in higher strength values, since the surface has a higher quality, ie has fewer defects such as cracks or the like, on which stress concentration occurs when stressed. It can be assumed that the lower flexural strength values measured in the leached samples (A-3, A-4, B-3, B-4) are due to such surface defects.

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80983Ä/0B9480983Ä / 0B94

- TS -- TS - (kg/mr(kg / mr (% Gewichtsverlust) (% Weight loss) 111111 00 101101 TABELLE ITABLE I. OO 7373 Probesample Entfernung der metalli- Biegef«Removal of the metallic bending vessel " 16,116.1 8787 sehen Phasesee phase 16,216.2 129129 00 143143 A-1A-1 00 8888 A-2A-2 17,017.0 8181 A-3A-3 17,917.9 A-4A-4 B-1B-1 B-2B-2 B-3B-3 B-4B-4

Biegefestigkeit Elastizitätsmodul (E) 3Flexural strength modulus of elasticity (E) 3

(χ 10 kg/mm )(χ 10 kg / mm)

89 9289 92

78 8078 80

Im Gegensatz zu den Biegefestigkeitswerten hat bei der Messung des Elastizitätsmoduls E (Tabelle I) die Porosität keinen Einfluss, da der Elastizitätsmodul ein Maß der inneren Festigkeit und Steifigkeit des Materials ist und nicht von der Bildung von Mikrorissen abhängt. Nach Entfernung der infiltrierten metallischen Phase aus den Proben verringert sich der Elastizitätsmodul nur um ungefähr 12 %. Dieser Unterschied ist auf die Porosität der ausgelaugten Proben zurückzuführen, da für den Elastizitätsmodul E gilt:In contrast to the flexural strength values, the porosity has no influence on the measurement of the modulus of elasticity E (Table I), since the modulus of elasticity is a measure of the internal strength and rigidity of the material and does not depend on the formation of microcracks. After the infiltrated metallic phase has been removed from the samples, the modulus of elasticity is only reduced by approximately 12 %. This difference is due to the porosity of the leached samples, since the following applies to the modulus of elasticity E:

E=ME = M

in der E = Elastizitätsmodulin which E = modulus of elasticity

M = MomentM = moment

C = Abstand zur äusseren FaserC = distance to the outer fiber

I = Trägheitsmoment der FlächeI = moment of inertia of the surface

809834/0594809834/0594

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und M-C sich nicht ändern, während I geringer geworden ist, da die wirksame Fläche proportional zur Porosität abgenommen hat. Falls daher angenommen wird, dass die Poren die Form von Kugeln habenand M-C do not change, while I has decreased since the effective area has decreased proportionally to the porosity. Therefore, if it is assumed that the pores are in the form of spheres

M · C und regellos verteilt sind, gilt E = , in der χ = der AnteilM · C and are randomly distributed, E =, in which χ = the proportion

der Porosität, so dass der Elastizitätsmodul grosser sein muss als der gemessene Wert von E. Für die ausgelaugten Proben B-3 und B-4the porosity, so that the modulus of elasticity must be greater than the measured value of E. For the leached samples B-3 and B-4

3 23 2

wurde ein Elastizitätsmodul von im Durchschnitt 79 χ 10 kg/mm gemessen, so dass sich unter Berücksichtigung der Porositätskorrek-a modulus of elasticity averaged 79 χ 10 kg / mm measured, so that taking into account the porosity correction

3 23 2

tür der Elastizitätsmodul auf 85 χ 10 kg/mm beläuft, der lediglich 5 % niedriger ist als der an den Proben B-1 und B-2 gemessenedoor the modulus of elasticity is 85 χ 10 kg / mm, which is only 5% lower than that measured on samples B-1 and B-2

3 23 2

Durchschnittswert von 90 χ 10 kg/mm .Average value of 90 χ 10 kg / mm.

Die Entfernung der infiltrierten metallischen Phase hat also einen sehr geringen Einfluss auf den Elastizitätsmodul, woraus folgt, dass die Festigkeit der Diamantschicht fast ausschliesslich auf die Diamant-Diamant-Bindung zurückzuführen ist.So the removal of the infiltrated metallic phase has one very little influence on the modulus of elasticity, from which it follows that the strength of the diamond layer is almost exclusively due to the diamond-diamond bond is due.

3 23 2

Der Elastizitätsmodul von 90 χ 10 kg/mm ist lediglich 10 % geringerThe modulus of elasticity of 90 10 kg / mm is only 10% lower

3 23 2

als der Durchschnittswert von 100 χ 10 kg/mm s der sich aus den elastischen Konstanten eines Diamanteinkristalls errechnet.than the average value of 100 χ 10 kg / mm s calculated from the elastic constants of a diamond single crystal.

Beispiel 2Example 2

Ein Diamantkörper wurde entsprechend der in Beispiel 1 für die Proben A-1 bis A-4 erläuterten Weise hergestellt, wobei lediglich anstelle der Diamantteilchen mit einer Teil cheng rosse von unter 8 Mikrometer ein Diamantteilchengemisch aus gleichen Anteilen von Diamantteilchen mit einer Teil cheng rosse von 149 bis 177 Mikrometer und Diamantteilchen mit einer Teilchengrosse von 105 bis 125 Mik rometer verwendet wu rden.A diamond body was produced according to the manner explained in Example 1 for Samples A-1 to A-4, with only instead of the diamond particles with a part of cheng rosse from underneath 8 micrometers a diamond particle mixture of equal proportions of diamond particles with a particle size of 149 to 177 micrometers and diamond particles having a particle size of 105 to 125 micrometers were used.

809834/0S94 -14-809834 / 0S94 -14-

Die Zusammensetzung des Körpers vor dem Auslaugen errechnet sich zu 89,1 Gew.% Diamant (96,5 Volumenprozent) und 11,9 Gew.% metallische Phase (4,5 Volumenprozent)· Nach dem Auslaugen hatte der Körper ein um 11,5 % geringeres Gesamtgewicht, so dass nur 0,15 Gew.% der metallischen Phase (0,06 Volumenprozent) im Körper verblieben.The composition of the body before leaching is calculated 89.1% by weight diamond (96.5% by volume) and 11.9% by weight metallic phase (4.5 percent by volume) · After leaching, the body had a total weight 11.5% less, so only 0.15% by weight of the metallic phase (0.06% by volume) remained in the body.

Beispiel 3Example 3

Vi&r Diamantkörper wurden entsprechend Beispiel 1 hergestellt. Das Sinterhartmetall wurde von jedem Körper abgeschliffen. Bei zwei Körpern wurde die infiltrierte metallische Phase durch Auslaugen in heissen Säuregemischen aus 1 HF:1 HNO0 und 3-HCl:! HNO0 entfernt. Alle Körper wurden mittels Epoxyharz auf eine runde WoIframkarbidsinterhartmetallscheibe mit einem Durchmesser von 0,89 cm geklebt. Der dadurch gebildete Verbundkörper wurde auf einem Werkzeughalter einer Drehbank befestigt und auf Verschleissfestigkeit beim Drehen geprüft. Als Werkstück wurde ein Quarzsand als Füllstoff enthaltender Gummistab verwendet. Es wurden folgende Prüfbedingungen angewandt: Oberflächengeschwindigkeit 107-168 m/min (der Maximalbereich innerhalb einer der gleichen Wärmebehandlung ausgesetzten Gruppe betrug 24 m/min), Schnittige 0,76 mm, Quervorschub 0,13 mm/pro Umdrehung, und Prüfzeit 60 Minuten. Nach der Prüfung wurden die Proben in einem Heizrohr unter einem trockenen Argongasstrom wärmebehandelt. Die Behandlungstemperaturen reichten von 700-1300°C mit Intervallen von 100°C. Die Wärmebehandlungszeit betrug 10 Minuten bei jeder Behandlungstemperatur. Nach jeder Wärmebehandlung wurden die Proben mit einem Raster-Elektronenmikroskop auf Schädigung untersucht und dann mit Ausnahme der bei 1000, 1100 und 1300°C behandelten Proben der Verschleissprüfung unterworfen. Nachdem sowohl die oberen als auch die Vi & r diamond bodies were produced according to Example 1. The cemented carbide was ground off each body. In two bodies, the infiltrated metallic phase was leached in hot acid mixtures of 1 HF: 1 HNO 0 and 3-HCl :! ENT 0 removed. All bodies were bonded to a round, tungsten carbide cemented carbide disk with a diameter of 0.89 cm by means of epoxy resin. The composite body thus formed was attached to a tool holder of a lathe and tested for wear resistance during turning. A rubber rod containing quartz sand as a filler was used as the workpiece. The following test conditions were used: surface speed 107-168 m / min (the maximum range within a group exposed to the same heat treatment was 24 m / min), sleek 0.76 mm, transverse feed 0.13 mm / per revolution, and test time 60 minutes. After testing, the samples were heat treated in a heating tube under a stream of dry argon gas. Treatment temperatures ranged from 700-1300 ° C with intervals of 100 ° C. The heat treatment time was 10 minutes at each treatment temperature. After each heat treatment, the samples were examined for damage with a scanning electron microscope and then, with the exception of the samples treated at 1000, 1100 and 1300 ° C., subjected to the wear test. After both the top and the

809834/0594809834/0594

- 15 -- 15 -

- ts -- ts -

unteren Kanten als Schneidkanten verwendet worden waren, wurden die Kanten wieder nachgeschliffen.If the lower edges were used as cutting edges, the edges were reground.

Die Ergebnisse der Verschleissprüfung sind aus Tabelle II ersichtlich. Die Proben zeigten während der Verschleissprüfung ein leidlich übereinstimmendes Verhalten. Es ergab sich, dass die bei 700 C zum ersten Mal wärmebehandelten Proben gegenüber den noch nicht wärmebehandelten Proben eine geringere Verschleissfestigkeit aufweisen. Die nicht ausgelaugten Proben 3 und 4 zeigten keine Änderungen hinsichtlich der Verschleissfestigkeit, bis sie zwischen 800 und 900 C aufgrund von thermischen Schädigungen versagten. Es stellte sich heraus, dass die Verschleissfestigkeit solange unabhängig von der Wärmebehandlung ist, bis die Diamantphase die eingekapselte metallische Phase nicht mehr langer umschliessen kann und Rissbildung auftritt. Dieses Verhalten weist auch auf das Vorhandensein von zwei unterschiedlichen Phasen hin, nämlich die gebundene Diamantphase, welche bei der Prüfung die Spanabnahme besorgt, und die metallische Phase, die ein Überbleibsel des Sinterverfahrens ist. Die ausgelaugten Proben 1 und 2 widerstanden derThe results of the wear test are shown in Table II. The samples showed a fairly consistent behavior during the wear test. It turned out that the 700 C samples heat-treated for the first time compared to the samples not yet heat-treated have a lower wear resistance exhibit. The non-leached samples 3 and 4 showed no changes in wear resistance until between 800 and 900 C failed due to thermal damage. It turned out that the wear resistance as long as independent from the heat treatment until the diamond phase can no longer enclose the encapsulated metallic phase and cracking occurs. This behavior also indicates the presence of two distinct phases, namely the bound Diamond phase, which takes care of chip removal during testing, and the metallic phase, which is a remnant of the sintering process is. The leached samples 1 and 2 withstood the

ο οο ο

Wärmebehandlung sehr gut, selbst noch bei 1200 C. Bei 1200 C besteht die Tendenz zu einer leichten Schädigung der Probe, was darauf hindeutet, dass an der Oberfläche thermische Rückwandlung beginnt.Heat treatment very good, even at 1200 C. At 1200 C. it persists the tendency to damage the sample slightly, suggesting that thermal reversal is beginning on the surface.

- 16 -- 16 -

809834/0594809834/0594

- Τ8 -- Τ8 -

TABELLE IITABLE II

Wärmebehandlung
°c ■
Heat treatment
° c ■
Ausgelaugt
Probe 1 Probe 2
Drained
Sample 1 sample 2
120-150120-150 Nicht ausgelaugt
Probe 3 Probe 4
Not depleted
Sample 3 Sample 4
100-120100-120 -- --
unbehandeltuntreated 150-200150-200 120120 150150 100100 -- -- 700700 150150 100100 120120 100100 -- -- 800800 120120 100100 120120 radiale Risseradial cracks 900900 120120 -- 10001000 -"- " -- 11001100 -- 100-120100-120 12001200 86-10086-100 13001300

Bei den in Tabelle II angeführten Prüfungsergebnissen handelt es sich um die Zeit pro Verschleisseinheit, wobei eine Verschleisseinheit 0,25 mm entspricht. Der Werkzeugverschleiss wurde durch Messung der Breite der Verschleissmarke ermittelt, die an dem mit dem Werkstück in Eingriff stehenden Schneideinsatz entstand. Die ermittelten Daten sind lediglich im Hinblick auf das relative Verhalten der ausgelaugten und nicht ausgelaugten Proben von Bedeutung.The test results listed in Table II are by the time per wear unit, with one wear unit corresponding to 0.25 mm. The tool wear was determined by measurement the width of the wear mark that was created on the cutting insert in engagement with the workpiece. The determined Data are only important with regard to the relative behavior of the leached and non-leached samples.

Die ausgelaugten Proben ergaben im Durchschnitt einen höheren Prüfwert als die nicht ausgelaugten Proben. Dies kann darauf zurückzuführen sein, dass bei der Verschleissprüfung die nicht ausgelaugten Proben thermisch geschädigt werden. Sowohl während der Verschleissprüfungen als auch während der Wärmebehandlungen kann daher der gleiche Schädigungseffekt auftreten. Wenn also die im Eingriff mit dem Werkstück stehende Werkzeugspitze auf eine hohe Temperatur erwärmt wird, dehnt sich die Kobaltphase stärker aus als die Diamantphase, wodurch an der Werkzeugspitze innerhalb der vordersten Teil-The leached samples gave a higher test value on average than the non-leached samples. This can be due to the fact that during the wear test the not worn out Samples are thermally damaged. Both during the wear tests As well as during the heat treatments, the same damaging effect can therefore occur. So if the engaged with the tool tip near the workpiece is heated to a high temperature, the cobalt phase expands more than the diamond phase, whereby at the tool tip within the foremost part

80983 4/059/«80983 4/059 / «

ι - 17 - ι - 17 -

chenschichten Risse entstehen. Die beschädigte Werkzeugspitze wird dadurch geschwächt und ist damit nicht mehr so leistungsfähig. Die ausgelaugten Proben sind jedoch bis zu einer höheren Betriebstemperatur thermisch stabil und werden also beim Eingriff mit dem Werkstück nicht thermisch geschädigt.layers of cracks appear. The damaged tool tip will weakened as a result and is therefore no longer as efficient. the However, leached samples are up to a higher operating temperature thermally stable and are therefore not thermally damaged when the workpiece is engaged.

Untersuchungen mit einem Raster-Elektronenmikroskop ergaben, dass nicht ausgelaugte Proben im Vergleich zu ausgelaugten Proben ein anderes Verhalten zeigten. Bei nicht ausgelaugten Proben begann die metallische Phase aus der Oberfläche zwischen 700 und 800 C auszutreten, wie mit 2000-facher Vergrosserung festgestellt werden konnte. Nachdem die Temperatur auf 900 C erhöht worden war, wurden von der abgerundeten Schneide radial zur Mitte der Probe verlaufende Risse festgestellt. Die ausgelaugten Proben blieben hingegen bis zu ungefähr 1300 C verhältnismässig unverändert. Die Diamantschichten waren noch nach Wärmebehandlung bei 1200 C sauber, jedoch waren nach Wärmebehandlung bei 1300 C mit 20-facher Vergrosserung aufgenommene Photos unscharf und verschwommen und mit 1000-facher Vergrosserung aufgenommene Photos zeigten eine geätzte Oberfläche mit vielen blossliegenden Kristallen. Dies rührt möglicherweise von der thermischen Zersetzung der Oberfläche her, kann jedoch auch auf geringfügige Sauerstoffreste in der im Wärmebehandlungsofen vorgesehenen Argonatmosphäre zurückzuführen sein.Investigations with a scanning electron microscope showed that samples which had not been leached out were compared to samples which had not been leached out showed different behavior. In the case of samples that were not leached, the metallic phase emerge from the surface between 700 and 800 C, as could be ascertained with a 2000-fold magnification. After the temperature had been increased to 900 C, were of Cracks running radially towards the center of the specimen were found on the rounded cutting edge. The leached samples, however, remained up to about 1300 C relatively unchanged. The diamond layers were still clean after heat treatment at 1200 C, but were Taken after heat treatment at 1300 C with 20-fold magnification Photos out of focus and blurred and with 1000 times Photos taken at enlargement showed an etched surface with many exposed crystals. This may be due to thermal decomposition of the surface, but it can also be due to minor oxygen residues in the heat treatment furnace Be due to argon atmosphere.

Beispiel 4Example 4

Zwei Diamantkörper (Proben IV—1 und IV-2) wurden gemäss Beispiel 1 hergestellt, jedoch wurde die Sinterhartmetallschicht nicht abgeschliffen. Die Probe IV-1 wurde mit Epoxydharz (Epon 826 mit Methylanhydrid an den Knotenstellen und Benzyldimethylaminhärter) um-Two diamond bodies (samples IV-1 and IV-2) were made according to Example 1 produced, but the cemented carbide layer was not abraded. Sample IV-1 was epoxy resin (Epon 826 with methyl anhydride at the knots and benzyldimethylamine hardener)

8098 34/OSiU -18-8098 34 / OSiU -18-

2 8 O 5 Λ 6 O2 8 O 5 Λ 6 O

- te-- te-

gössen und das Epoxydharz gehärtet. Die Oberfläche der Diamantschicht wurde dann durch Abschleifen des Epoxydharzes freigelegt. Die Probe IV-1 wurde dann 37,15 Stunden lang in einem siedenden Gemisch aus 3HCl: 1HNO gehalten. Nach Entfernung aus dem Säuregemisch wurde das Einbettungsharz von d&r Sinterhartmetallschicht entfernt. Bei der visuellen Prüfung ergaben sich Anzeichen einer geringfügigen Reaktion zwischen dem Säuregemisch und den nicht freigelegten Oberflächen. Die Oberfläche der Karbidschicht schien jedoch nicht merklich von der Säure angegriffen worden zu sein. Die Oberfläche der Diamantschicht wurde dann mit einem Raster-Elektronenmikroskop (bis zu 2000-fache Vergrösserung) untersucht. Die Oberfläche der Diamantschicht hatte ein ähnliches Aussehen wie die Oberflächen der Diamantschicht der ausgelaugten Proben nach Beispiel 1 . Die Probe IV—1 wurde dann einer röntgenspektroskopischen Analyse zum Vergleich der Intensitäten der Bestandteile der metallischen Phase mit denjenigen einer nicht ausgelaugten Probe unterworfen. Die mit einem Raster-Elektronenmikroskop durchgeführten sowie die röntgenographischen Untersuchungen ergaben, dass die Säure die Diamantschicht durchdrungen und die Entfernung eines wesentlichen Anteils der metallischen Phase bewirkt hatte.poured and hardened the epoxy resin. The surface of the diamond layer was then exposed by grinding the epoxy resin. Sample IV-1 was then held in a boiling mixture of 3HCl: 1HNO 2 for 37.15 hours. After removal from the acid mixture, the encapsulating resin of d r cemented carbide layer was removed. Visual inspection showed evidence of a minor reaction between the acid mixture and the unexposed surfaces. However, the surface of the carbide layer did not appear to have been noticeably attacked by the acid. The surface of the diamond layer was then examined with a scanning electron microscope (up to 2000 times magnification). The surface of the diamond layer had a similar appearance to the surfaces of the diamond layer of the leached samples according to Example 1. Sample IV-1 was then subjected to X-ray spectroscopic analysis to compare the intensities of the constituents of the metallic phase with those of a sample which had not been leached. The examinations carried out with a scanning electron microscope and the radiographic examinations showed that the acid had penetrated the diamond layer and had removed a substantial proportion of the metallic phase.

Die Proben IV-1 und IV-2 wurden dann in der gleichen Weise wie in Beispiel 3 erläutert auf Verschleissfestigkeit geprüft. Für die ausgelaugte Probe IV-1 ergab sich dabei ein entsprechend Beispiel 3 berechneter Verschleisswert von 120-150, während für die nicht ausgelaugte Probe IV-2 ein Verschleisswert von 100-120 festgestellt wurde. Diese Prüfungsergebnisse, aus denen die Überlegenheit der ausgelaugten Probe ersichtlich ist, stimmen mit den in Beispiel 3 dargelegten Ergebnissen überein und beweisen daher, dass durch Entfernung der metallischen Phase im Bereich der Schneide eine Steigerung der Leistungsfähigkeit des Diamantkörpers erzielt wird.Samples IV-1 and IV-2 were then prepared in the same manner as in FIG Example 3 explains, tested for wear resistance. For the leached sample IV-1, a calculated according to Example 3 was obtained Wear value of 120-150, while a wear value of 100-120 was found for sample IV-2 which had not been leached out. These test results, from which the superiority of the leached sample can be seen, agree with those presented in Example 3 The results agree and therefore prove that removing the metallic phase in the area of the cutting edge increases the Performance of the diamond body is achieved.

Ö0983A/0594Ö0983A / 0594

Claims (1)

PATENTANSPRÜCH EPATENT CLAIMS E. T. Werkzeugteil, gekennzeichnet durchT. tool part, characterized by a) selbstgebundene Teilchen aus Diamant oder kubischem Bornitrid, die zwischen ungefähr 70 und 95 Volumenprozent des Werkzeugteils ausmachen, unda) self-bonded particles of diamond or cubic boron nitride which are between approximately 70 and 95 percent by volume of the tool part make up, and b) ein Netzwerk aus miteinander verbundenen leeren Poren, die zwischen ungefähr 5 und 30 Volumenprozent des Werkzeugteils ausmachen und in diesem dispers verteilt sowie durch die Teilchen und eine metallische Phase festgelegt sind, die zwischen ungefähr 0,05 und 3 Volumenprozent des Werkzeugteils ausmacht und bei der es sich um ein Sinterhilfsmittel für die Teilchenmasse handelt.b) a network of interconnected empty pores that make up between approximately 5 and 30 percent by volume of the tool part and are dispersed in this and are defined by the particles and a metallic phase, which are between approximately 0.05 and 3 percent by volume of the tool part and which is a sintering aid for the particle mass. 2, Werkzeugteil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Teilchen Diamantteilchen vorgesehen sind und die metallische Phase aus (1) einem Katalysatormetall in elementarer Form aus der die Metalle der VIII. Gruppe des periodischen Systems, Chrom, Mangan und Tantal umfassenden Gruppe, (2) einem Gemisch von einem oder mehreren legierbaren Katalysatormetallen und einem oder mehreren legierbaren Nichtkatalysatormetallen, (3) einer Legierung aus mindestens zwei Katalysatormetallen oder (4) einer Legierung aus einem oder mehreren Katalysatormetallen und einem oder mehreren Nichtkatalysatormetallen besteht.2, tool part according to claim 1, characterized in that diamond particles are provided as particles and the metallic phase consists of (1) a catalyst metal in elemental form the group comprising the metals of group VIII of the periodic table, chromium, manganese and tantalum, (2) a mixture of one or more alloyable catalyst metals and one or more alloyable non-catalyst metals, (3) one Alloy of at least two catalyst metals or (4) an alloy of one or more catalyst metals and one or more non-catalyst metals. 3. Werkzeugteil nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Diamantteilchen eine Teilchengrosse im Bereich von ungefähr 1 bis 1000 Mikrometer aufweisen. 3. Tool part according to claim 1 or 2, characterized in that that the diamond particles have a particle size in the range of about 1 to 1000 micrometers. e0flÖ34/flS94 _20_e0flÖ34 / flS94 _ 20 _ 2805A6Ü2805A6Ü 2/2 / 4. Werkzeugteil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen aus kubischem Bornitrid bestehen und die den Werkzeugteil im wesentlichen gleichmässig durchsetzende metallische Phase aus Kobalt, einer Kobaltlegierung oder einer Legierung aus Aluminium mit Nickel, Mangan, Eisen, Vanadium oder Chrom als Legierungsmetall besteht.4. Tool part according to claim 1, characterized in that the particles consist of cubic boron nitride and the metallic ones which penetrate the tool part essentially uniformly Phase of cobalt, a cobalt alloy or an alloy of aluminum with nickel, manganese, iron, vanadium or chromium as Alloy metal consists. 5. Werkzeugteil nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen aus kubischem Bornitrid eine Teilcheng rosse im Bereich zwischen 1 bis 300 Mikrometer aulweisen.5. Tool part according to claim 1 and 4, characterized in that the particles of cubic boron nitride have a particle size in the Have a range between 1 to 300 microns. 6. Werkzeugteil nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Biegefestigkeit des Werkzeugteils mindestens ungefähr6. Tool part according to claims 1 to 5, characterized in that that the flexural strength of the tool part is at least approximately 2
35 kg/mm beträgt.
2
35 kg / mm.
7. Werkzeugteil nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Elastizitätsmodul des Werkzeugteils mindestens unge-7. Tool part according to claims 1 to 6, characterized in that that the modulus of elasticity of the tool part is at least slightly 2
fähr 50.000 kg/mm beträgt.
2
is about 50,000 kg / mm.
8. Werkzeugteil nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die selbstgebundenen Teilchen an einer Unterlage aus Sinterhartmetall gebunden sind.8. Tool part according to claims 1 to 7, characterized in that that the self-bound particles are bound to a base made of cemented carbide. 9. Verfahren zum Herstellen eines Werkzeug teils nach den Ansprüchen 1 bis 8, bei dem9. A method for producing a tool part according to the claims 1 to 8, where a) in ein Reaktionsgefass eine Masse aus Diamantteilchen oder aus kubischem Bornitrid bestehenden Teilchen sowie eine Masse aus Sinterhilfsmaterial für die jeweilige Teilchenmasse gegeben wird,a) a mass of diamond particles or cubic boron nitride particles and a mass of sintering aid material for the respective particle mass are placed in a reaction vessel, b) das Reaktionsgefäss samt Inhalt gleichzeitig Temperaturen im Bereich von 1200-2000 C und Drücken von über 40 kb ausgesetzt wird,b) the reaction vessel and its contents at the same time temperatures in Range of 1200-2000 C and pressures in excess of 40 kb ft fi 9 ß 3Ä / A S <Uft fi 9 ß 3Ä / A S <U - 21 -- 21 - c) die Wärmezufuhr zum Reaktionsgefäss abgestellt wird, sowiec) the supply of heat to the reaction vessel is turned off, and d) aus dem Reaktionsgefäss der durch die Verfahrensschritte a) - c) gebildete Abrasivkörper entfernt wird, der aus den direkt aneinandergebundenen Teilchen und dem zwischen den Teilchen eingeschwemmten Sinterhilfsmaterial besteht, dadurch gekennzeichnet, dass das in den Körper eingeschwemmte Material im wesentlichen vollständig entfernt wird, so dass der im Körper verbleibende Anteil dieses Materials nur mehr ungefähr 0,05 bis ungefähr 3 Volumenprozent des Körpers ausmacht.d) from the reaction vessel of the process steps a) - c) formed abrasive body is removed, which consists of the particles directly bonded to one another and the sintering aid material floated between the particles, characterized in that the material washed into the body is substantially completely removed, so that the The proportion of this material remaining in the body is only about 0.05 to about 3 percent by volume of the body. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Teilchen Diamantteilchen und als Sinterhilfsrmaterial (1) ein Katalysatormetall in elementarer Form aus der die Metalle der VIII. Gruppe des periodischen Systems, Chrom, Mangan und Tantal umfassenden Gruppe, (2) ein Gemisch von einem oder mehreren legierbaren Katalysatormetallen und einem oder mehreren legierbaren Nichtkatalysatormetallen, (3) eine Legierung aus mindestens zwei Katalysatormetallen oder (4) eine Legierung aus einem oder mehreren Katalysatormetallen und einem oder mehreren Nichtkatalysatormetallen verwendet wird.10. The method according to claim 9, characterized in that the particles are diamond particles and the sintering auxiliary material (1) is a catalyst metal in elementary form from the metals of group VIII of the periodic table, chromium, manganese and tantalum Group, (2) a mixture of one or more alloyable catalyst metals and one or more alloyable Non-catalyst metals, (3) an alloy of at least two catalyst metals, or (4) an alloy of one or more Catalyst metals and one or more non-catalyst metals is used. 11 . Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass Teilchen aus kubischem Bornitrid und als Sinterhilfsmaterial Kobalt, eine Kobaltlegierung oder eine Legierung aus Aluminium mit einem aus Nickel, Mangan, Eisen, Vanadium oder Chrom bestehenden Legierungsmetall verwendet werden.11. Method according to claim 9, characterized in that Particles of cubic boron nitride and, as a sintering aid material, cobalt, a cobalt alloy or an alloy of aluminum with a alloy metal consisting of nickel, manganese, iron, vanadium or chromium can be used. 12. Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall aus dem Körper durch Eintauchen des Körpers in eine Säure entfernt wird.12. The method according to claims 9 to 11, characterized in that that the metal is removed from the body by immersing the body in a Acid is removed. 909834/0594 -22-909834/0594 - 22 - 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass als Säure Königswasser, Salpetersäure, Salzsäure und/oder Fluorwasserstoffsäure verwendet wird.13. The method according to claim 12, characterized in that the acid is aqua regia, nitric acid, hydrochloric acid and / or hydrofluoric acid is used. 14. Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall aus dem Körper durch Extraktion mit flüssigem Zink entfernt wird.14. The method according to claims 9 to 11, characterized in that that the metal is removed from the body by extraction with liquid zinc. 15. Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall aus dem Körper mittels Elektrolyse herausgelöst wird.15. The method according to claims 9 to 11, characterized in that that the metal is removed from the body by means of electrolysis. 809834/0594809834/0594
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