DE2800225A1 - Verfahren zum analysieren von fluessigkeitsproben und anlage zum kontinuierlichen, automatischen analysieren derselben - Google Patents
Verfahren zum analysieren von fluessigkeitsproben und anlage zum kontinuierlichen, automatischen analysieren derselbenInfo
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Description
Verfahren zum Analysieren von Flüssigkeitsproben und
Anlage zum kontinuierlichenr automatischen Analysieren
derselben
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zum
Analysieren von Flüssigkeitsproben wie Urin durch Bestimmen des Grades der Farbentwicklung einer chemischen Farbreaktion auf Testpapierstücken in Begriffen spektralen Reflektionsvermögens. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Analysenverfahren, bei dem. Schwankungen oder Abweichungen des Reflektionsvermögens aufgrund der Färbung der Testprobe selbst oder Abweichungen der Dicke oder der Reflektionsvermßgen-Charakteristika der Farbreaktionstestpapierstücke durch Anwendung mehrerer Meßwellenlängen kompensiert oder verringert werden/, sowie ein System zum kontinuierlichen automatischen Durchführen dieses Verfahrens.
Analysieren von Flüssigkeitsproben wie Urin durch Bestimmen des Grades der Farbentwicklung einer chemischen Farbreaktion auf Testpapierstücken in Begriffen spektralen Reflektionsvermögens. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Analysenverfahren, bei dem. Schwankungen oder Abweichungen des Reflektionsvermögens aufgrund der Färbung der Testprobe selbst oder Abweichungen der Dicke oder der Reflektionsvermßgen-Charakteristika der Farbreaktionstestpapierstücke durch Anwendung mehrerer Meßwellenlängen kompensiert oder verringert werden/, sowie ein System zum kontinuierlichen automatischen Durchführen dieses Verfahrens.
Bis jetzt wurden aus Bequemlichkeitsgründen Testpapiere, die eine chemische Farbreaktion zeigen, weitgehend zur Urinanalyse
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oder zur Messung des pH oder dergleichen von Abwässern, Flußwasser
oder anderen wässrigen Lösungen angewandt. Es ist nicht übertrieben zu sagen, daß insbesondere Urinuntersuchungen vorwiegend
unter Verwendung der Farbreaktionstestpapiere durchgeführt wurden, inklusive des zusammengesetzten Typs, der in einem
einzigen Arbeitsgang die Prüfung des pH-Wertes sowie die Feststellung der Anwesenheit zahlreicher Substanzen wie Glukose,
Proteine, okkultes Blut, Ketone und Bilirubin gestattet. In der Tat werden solche Farbreaktionstestpapiere zur Messung
von pH-Werten sowie zur Auffindung anomaler Substanzen extensiv genutzt.
Die Anwendung von Farbreaktionstestpapieren kann gerechtfertigt sein, da sie einfach ist und im allgemeinen bereits die Feststellung,
ob eine anomale Substanz anwesend ist oder nicht, bereits von Bedeutung ist. Die Farbreaktion auf dem Testpapier
ist jedoch instabil, da die Reaktion mit der Zeit weitergeht, und es kommt bald nach Erreichen der Sättigung zu einer Verfärbung
oder Entfärbung. Darüber hinaus wird die Farbe des Urins per se, falls vorhanden, die Farbentwicklung beeinflussen und,
da der Vergleich zwischen einem Farbstandard und der auf dem Testpapier entwickelten Farbe gewöhnlich mit dem unbewaffneten
Auge durchgeführt wird, wird die Menge der enthaltenen anomalen Substanz nicht erkannt, wobei möglicherweise sogar nicht einmal
genau die Anwesenheit oder Abwesenheit einer solchen Substanz festgestellt werden kann. Die Farbreaktionstestpapiere sind
deshalb von geringer Zuverlässigkeit.
Aus diesem Grund wurden in den vergangenen Jahren sowohl ein
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Verfahren als auch eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens vorgeschlagen, bei dem die auf dem Testpapier gebildete Farbe
innerhalb einer bestimmten Zeitspanne nach Aufbringung der Probe auf das Papier in Begriffen spektralen Reflektionsvermögens
mit Hilfe einer v/irksamen optischen Vorrichtung anstelle des unbewaffneten Auges gemessen wird. Fig. 1 zeigt ein in dem vorgeschlagenen
Verfahren angewandtes zusammengesetztes Testpapier 1. Bei diesem Verfahren ist dieses Testpapier nicht nur zur Auffindung
anomaler Substanzen in dem Urin geeignet, sondern auch zur mehr quantitativen Analyse derartiger Substanzen und gestattet
eine schnelle und wirksame Untersuchung.
Im einzelnen besteht das. Testpapier oder der Teststreifen 1 aus einem Stäbchen 2 aus Kunststoff oder dergleichen und FarbreaktionstestpapierStückchen
3a, 3b, 3c, die auf das Stäbchen
2 aufgesiegelt sind und jeweils mit Glukose, Protein oder
einer entsprechenden Substanz in dem Urin reaktiv sind, wobei eine Farbe gebildet wird, deren Intensität der Konzentration
der Substanz entspricht, wie bei bekannten zusammengesetzten Teststreifen. Das Papier oder der Streifen 1 enthält ferner
einen Reflektionsvermögen-Vergleich oder ein Kompensationspapierstück 4, das an dem einen Ende des Stäbchens 2 befestigt ist.
Die Teile 5 des Stäbchens 2, auf dem die Papierstücke befestigt nind, können schwarz gefärbt sein, um den Durchgang des Lichts
zu sperren,.
Jedes der Testpapierstückc 3 «, 3 b, 3 e? --. wird dadurch hergestellt,
daß Filterpapier mit einem Reagenz in konstanter Dichte über die gesamte Fläche des Filterpapiers imprägniert wird,
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welches durch selektive Reaktion mit Glukose oder dergleichen eine Farbe erzeugen wird. Ein Stück desselben Filterpapiers,
wie es als Basismaterial für die Testpapierstücke verwendet wird, wird als Vergleich für das Reflektionsvermögen oder Kompensationspapierstück
4 verwendet.
Zur Untersuchung wird eine Urinprobe auf die Testpapierstücke 4, 3a, 3b, 3c, ... aufgebracht, oder es werden die Papierstücke
in die Probe eingetaucht und es wird das jeweilige Reflektionsvermögen
der Testpapierstücke gemessen. Das Reflektionsvermögen der Stücke 3 a, 3 b, 3c, wird übergeführt in Relativwerte zum
Reflexionsvermögen des Vergleichsstücks oder Kompensationspapierstücks
4, für das ein Reflektionsvermögen von 100 % angesetzt wird, wodurch die Werte für das Reflektionsvermögen der
Stücke 3 a, 3 b, und 3 c korrigiert und somit der Einfluß der Färbung der Urinprobe auf das Reflexionsvermögen eliminiert
wird. Somit dient das Vergleichsstück für das Reflektionsvermögen bzw. das Kompensationspapierstück 4 für denselben Zweck
wie die weiße Probe bei der kolorimetrischen Analyse.
Fig. 2, welche die obige Korrektur substantiiert, zeigt das
Reflektionsvermögen der Farbreaktionstestpapierstücke 3,bezogen
auf das mit 100 % angesetzte Reflektionsvermögen des Vergleichs oder Kompensationspapierstücks 4, auf das Wasser aufgebracht
wurde. Die Kurve A zeigt das Reflektionsvermögen einer eine
anomale Substanz enthaltendenfarblosenUrinprobe, Kurve B eine
gefärbte Urinprobe, die keine anomale Substanz enthält und Kurve C eine gefärbte Urinprobe, die eine ,anomale Substanz
enthält. Wenn das Teststück mit dem unbewaffneten Auge betrachtet
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wird, wird das durch die Kurve C wiedergegebene Reaktionsspektrum als Ganzes gesehen, wobei es unter keinen Umständen
möglich ist, den Grad der standardisierten Farbentwicklung festzustellen. Andererseits ist die Charakteristikkurve für das
Reflexionsvermögen, die sich aus der Korrektur nach dem vorhergehenden
Verfahren ergibt, annähernd äquivalent der Kurve A, so daß die anomale Substanz unabhängig von der Farbprobe mit
hoher Genauigkeit bestimmbar ist.
Dies wird deutlich aus den Ergebnissen eines in Fig. 3 gezeigten Experiments. Es wurden simulierte Proben aus farblosem Urin
hergestellt, die eine spezielle anomale Substanz enthielten, unter Zugabe eines Farbstoffs in wechselnden Konzentrationen..
Die Proben wurden auf die Vergleichsstücke für das Reflektionsvermögen
bzw. die Kompensationspapierstücke 4 aufgebracht. Es wurden die relativen Werte für das Reflexionsvermögen R- der
Stücke 4 bestimmt, bezogen auf das Reflexionsvermögen eines Vergleichs- oder Kompensationspapierstticks 4, auf das reines
V7asser gegeben wurde und dessen Reflexionsvermögen mit 100 % angesetzt war. Die relativen Reflexionsvermögen R- wurden als
Abszisse gegen die korrigierten Reflexionsvermögen R-'als Ordinate
aufgetragen. Die korrigierten Reflexionsvermögen R2 wurden
dadurch erhalten, daß die simulierten Proben auf die Vergleichsoder Kompensationspapierstücke 4 und die Farbreaktionstestpapierstücke
3 zum Nachweis der speziellen anomalen Substanz aufgebracht und die Reflexionsvermögen der Stücke 4 und 3 gemessen wurden.
Fig. 3 macht deutlich, daß sogar ,wenn das Reflexionsvermögen
des Vergleichs- oder KompensationspapierStücks 4 um etwa 30 %
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abnimmt, das relative Reflexionsvermögen des Farbreaktionstestpapierstücks
3 beinahe unverändert bleibt.
Die Anwendung dieses Verfahrens und der Anlage birgt jedoch noch folgende Probleme, die es schwierig machen, die Konzentrationen
der anomalen Substanzen exakt zu bestimmen.
1) Die Farbreaktionstestpapierstücke 3 a, 3 b, 3 c, ... haben
variierende spektrale Reflektionsvermögen-Charakteristika;
bei einer bestimmten Meßwellenlänge kann das Reflexionsvermögen eines Teststücks einer großen Abweichung unterliegen,
wogegen das Reflektionsvermögen eines anderen Teststücks
nur eine geringe Variation erfährt. In einem solchen Fall kommt es zu Schwierigkeiten, wenn unter Verwendung des
Teststücks geringer Variation eine genaue Bestimmung des Reflektionsvermögens oder der Konzentration der anomalen
Substanz erfolgen soll.
2) Wenn zur genauen Messung der Menge des reflektierten Lichts
eine integrierende oder integrierte Kugel (integrating sphere)
angewandt wird, verursachen Änderungen der
Entfernung zwischen der reflektierenden Fläche und der integrierenden
Kugel bemerkenswerte Abweichungen oder Variatio-
an
nen der Menge/reflektiertem Licht. Wenn es bei der Absorption der Urinprobe zu einem Dickeunterschied zwischen dem Vergleichs- oder Kompensationspapierstück 4 und den Farbreaktionstestpapierstücken 3 a, 3 b, 3 c, ... kommt, kommt es zu einem Unterschied der Entfernung zwischen der integrierenden
nen der Menge/reflektiertem Licht. Wenn es bei der Absorption der Urinprobe zu einem Dickeunterschied zwischen dem Vergleichs- oder Kompensationspapierstück 4 und den Farbreaktionstestpapierstücken 3 a, 3 b, 3 c, ... kommt, kommt es zu einem Unterschied der Entfernung zwischen der integrierenden
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Kugel und den reflektierenden Flächen, was zu einem falschen Wert für das korrigierte Reflexionsvermögen
führt.
Die Nachteile des bekannten Verfahrens und der bekannten Anlage rühren ausschließlich von der alleinigen Verwendung einer einzigen
Wellenlänge zur Messung des Reflektionsvermogens her. Das
bedeutet, daß die obigen Probleme durch Anwendung verschiedener entsprechender Meßwellenlängen überwunden werden können.
Ziel der Erfindung ist daher, die obigen Probleme durch Anwendung einer einfachen Anlage zu überwinden, in der das Reflektionsvermögen
der Farbreaktionstestpapierstücke unter Anv/endung mehrerer Arten von Strahlen mit spezieller Wellenlänge gemessen
wird, wobei für jedes Papierstück ein optimal korrigiertes Κει lektionsvermög en berechnet wird. Wenn die Abweichung der Menge
an reflektiertem Licht aufgrund einer Konzentrationsänderung bei einer speziellen Wellenlänge groß ist, wird das korrigierte
Reflektionsvermögen bei dieser Wellenlänge geteilt durch das korrigierte Reflektionsvermögen bei einer anderen Wellenlänge,
die eine geringe Abweichung zur Folge hat. Der erhaltene Quotient wird als korrigiertes Reflektionsvermögen des jeweiligen Testpapierstücks
genommen.
Unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen wird die Erfindung
im einzelnen wie folgt beschrieben:
Fig. 1 ist eine perspektivische Ansicht eines zusainmengesetzen,
für die Erfindung brauchbaren Teststreifens.
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Fig. 2 ist ein Diagramm, dessen Kurven die Charakteristika
des spektralen Reflektionsvermögens eines Farbreaktionstestpapierstücks
darstellt.
Fig. 3 ist ein Diagramm, welches das relative Reflektionsvermögen
eines Farbreaktionstestpapierstücks zeigt, welches unter Verwendung eines Vergleichs für das
Reflektionsvermögen oder Kompensationspapierstücks bestimmt wurde.
Fig. 4 ist ein Blockdiagramm und zeigt eine Anlage zur Durchführung
des Verfahrens der Erfindung in seiner Gesamtheit, wobei einzelne Teile weggelassen sind.
Fig. 5 ist eine schematische Seitenansicht des Hauptteils derselben
.
Fig. 6 ist eine Draufsicht auf einen Filterhalter.
Fig. 7 ist ein Diagramm der Timing-Beziehung zwischen den in eine datenverarbeitende Einheit eingefütterten
Signalen.
Fig. 8 und 9 sind Diagramme, deren Kurven verschiedene Charakteristiken
spektraler Reflektionsvermögen von Farbreaktion testpapierstücken darstellen.
Fig. 10 ist ein Diagramm zur Illustrierung der Beziehung zwischen
der Dicke von Papierstücken und dem Abstand den Stücken zu einer integrierenden Kugel.
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• ·»/ y
Fig. 11 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der reflektierten Lichtmenge und dem Abstand von der
Oberseite der Papierstücke bis zu der integrierenden Kugel zeigt.
Fig. 12 ist ein Diagramm und zeigt eine Kurve zur Darstellung
der Beziehung zwischen dem Reflektionsvermögen und der
Konzentration der anomalen Substanz.
Zunächst werden kurz die Anordnung und die Hauptfunktionen der erfindungsgemäßen Analysieranlage beschrieben.
Die Analysieranlage der Erfindung besteht in der Hauptsache
aus einer Einheit zur Messung des Reflektionsvermögens,· einer
Einheit zur Probenzuführung, einem VJellenlängenselektor und einer datenverarbeitenden Einheit. Die Einheit zur Probenzuführung
besteht aus einem drehbaren Pröbentisch in Form einer Scheibe mit radialen Vertiefungen zur Aufnahme der Folien mit
zusammengesetztem Testpapier in Position, einer Antriebsvorrichtung
zum intermittierenden Drehen des Probentischs sowie einer Abtastvorrichtung für das Testpapier, durch welches das
mit einer Testprobe getränkte Testpapier von einer bestimmten Position in den Detektorteil der Einheit zur Messung des Reflektionsvermögens
befördert und nach der Messung entfernt wird. Die Einheit zur Messung des Reflektionsvermögens wirft das Meßlicht
von dem Wellenlängenselektor auf das Testpapier, mißt das von der Oberfläche des Papiers reflektierte Licht und füttert
das resultierende Signal in die datenverarbeitende Einheit ein.
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Die datenverarbeitende Einheit empfängt verschiedene Signale zur Durchführung von Betrieb, Speicherung und Steuerung und
gibt verschiedene Ausgangssignale ab, die z. B. die Konzentration einer Komponente angeben, um die Untersuchungsergebnisse
in funktioneile Beziehung zu einem Druckgerät oder dergleichen zu bringen*
Im folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsweise der Erfindung beschrieben. Fig. 4 ist ein schematisches Blockdiagramm und
zeigt die Analysieranlage der Erfindung in ihrer Gesamtheit, Fig. 5 ist eine schematische Seitenansicht, die den Hauptteil
derselben wiedergibt. Ein zusammengesetztes Testpcipier, auf das eine Testprobe aufgebracht wurde, wird mit Hilfe eines
Feeders 6 in eine der Vertiefungen 9 gebracht, die radial und in geeigneten Abständen, beispielsweise mit einem Abstandswinkel
von 30 , in der Oberseite eines drehbaren Probentischs 8 ausgebildet sind. Der Probentisch 8 wird über eine Welle 7 in Pfeilrichtung
intermittierend gedreht. Nach einer bestimmten Zeitspanne v/ird das Testpapier 1 in eine Stellung unmittelbar unter
einer Einheit zur Messung des Reflektionsvermögens 10 gebracht, die über dem zurückzulegenden Weg eines Umfangsteils des Tisches
8 angeordnet ist und während einer gegebenen Zeitspanne angehalten. Die Dauer der Drehung des Probentischs 8 sowie die
Dauer seines Anhaltens kann nach Wunsch festgesetzt werden. Wenn beispielsweise der Tisch jeweils 2 Sekunden lang gedreht und
anschließend 8 Sekunden Ir.^ angehalten v/ird, wird eine Umdrehung
desselben 2 Minuten in Anspruch nehmen. Wenn somit das
Testpapier 1 dem Tisch 8 bei einer bestimmten Position zugebracht wird, kann das Reflektionsvermögen nach Ablauf einer bestimmten
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Zeit nach Aufbringen der Testprobe auf das Papier gemessen werden.
Wenn sich der Probentisch 8 in Haltestellung befindet, bewegt
die Abtastvorrichtung 11 das Testpapier 1 entlang der Vertiefung
9 mit einer konstanten Geschwindigkeit nach außen. Die Abtastvorrichtung 11 besteht z. B. aus einem horizontal nach
beiden Seiten bewegbaren Solenoid 12, das einen bewegbaren
Stift 13 verlängert und mit einem speziellen Timing das Testpapier 1 bev/egt, so daß das Vergleichs- oder Kompensationspapierstück
4 und die Farbreaktionstestpapierstücke 3 a, 3 b, 3 c, ... mit einer bestimmten Geschwindigkeit sukzessive unmittelbar unter
dem Detektorteil der Einheit 10 zur Messung des Reflektionsvermögens
vorbeigeführt werden. Das Reflektionsvermögen der Papierstücke 4, 3a, 3b, 3c, ... wird beim Durchgehen gemessen, anschließend
wird das Papier weiter nach außen bewegt und vom Probentisch 8 entfernt.
in folgender Weise
Die Reflektionsvermögen von Testpapier 1 werden/durch die Meßeinheit
10 und einen darüber angeordneten Selektor 14 für die.
Meßwellenlänge gemessen.
Die Strahlen von einer als Lichtquelle dienende Lampe 15 v/erden
zuerst durch eine Kollimatorlinse 16 parallel gemacht und dann
auf den Wellenlängenselektor 14 gerichtet, durch den Strahlen verschiedener bestimmter Wellenlängen selektiert v/erden. Die
selektierten Strahlen passieren eine Kondensorlinse 17 und eine integrierende Kugel 18 und treffen im wesentlichen senkrecht auf
dem Testpapier 1 auf.
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Wie in den Figuren 5 und 6 gezeigt, besteht der Wellenlängen-·
selektor 14 aus einem Fi.lterhalter 20, der mit großer Geschwindigkeit
um einen Stift 19 drehbar ist, sowie aus optischen Filtern 21 1, 21 κι und 21 n, deren Zahl der Zahl der
erforderlichen Wellenlängen (in dieser Ausführung 3) entspricht und die in den Filterhalter 20 in gleichen Abständen eingepaßt
sind, wobei die Filter konzentrisch zur optischen Achse einstellbar sind. Mit der Drehung des Filterhalters 20 kann deshalb eines
der Filter in der Reihenfolge 21 1 »21 m *-21 η im Lichtweg
lokalisiert werden, mit dem Ergebnis, daß sich die Wellenlänge der auf das Testpapier 1 fallenden Strahlen von 1 zu rci
und schließlich zu η ändert, wobei davon ausgegangen wird, daß die Filter vorwiegend Strahlen der Wellenlänge 1, m bzw. η durchlassen.
Ein Signalgenerator 22 für Identifizierung der Wellenlängen gibt
ein Signal mit einem Timing, das die Identifizierung der Wellenlänge
der Strahlen gestattet, die auf das Testpapierleinfallen. Wie gezeigt, sind in dem Filterhalter 20 kleine Löcher 23 b,
24 a, 24 b und 23 a ausgebildet, die außerhalb der in den Halter eingepaßten Filter 21 1, 21 m und 21 η angeordnet sind. Wenn
sich der Halter in einer solchen Lage befindet, daß der Mittelpunkt jedes Filters auf die optische Achse ausgerichtet ist,
werden Lichtquellen 25, 26 und Lichtdetektoren 27, 28 oberhalb und unterhalb der Löcher angeordnet, derart, daß die Signale
von den Lichtdetektoren 27 und 28 mit Hilfe von Verstärkern bzw, 30 in eine datenverarbeitende Einheit 31 eingefüttert werden.
.../13
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Es sei nun angenommen, daß der Verstärker 30 ein Signal T1
erzeugt, wenn das Licht von der Lichtquelle 26 den Lichtdetektor 28 erreicht, und daß der Verstärker 29 ein Signal T1' erzeugt,
wenn das Licht von der Lichtquelle 25 den Lichtdetektor 27 erreicht. Die auf das Testpapier 1 treffenden Strahlen sind
jene der Wellenlänge m, die durch das Filter 21 m gehen, wenn T' stark (anschließend abgekürzt als "H") und T1' schwach (anschließend
abgekürzt als "L")ist, sind jene der Wellenlänge n, die durch das Filter 21 η gehen, wenn T1· H und T1 L ist, und
jene der Wellenlänge 1, die durch das Filter 21 1 gehen, wenn T' und T11 beide H sind. Die Fig. 7 zeigt die Timing-Beziehung
zwischen den Signalen T1 und T1' und anderen Signalen.
Die auf das Testpapier 1 im wesentlichen senkrecht auftreffenden
Strahlen werden von der Oberfläche des korrigierenden Papierstücks 4 oder von jedem der Testpapierstücke 3a, 3 bf 3c,
in Richtung ITC reflektiert. Die Meßeinheit 10 mißt das Reflektionsvermögen
bei jeder Wellenlänge für jedes der Papierstücke 4, 3a, 3b, 3c ... Die Meßeinheit 10 besteht beispielsweise
aus der integrierenden Kugel 18, einem Lichtdetektor 32 und einem Verstärker 33 und emittiert Signale R. Andererseits weist die
Vertiefung 9 des Probentischs 8 eine öffnung 34 zum Durchgang des Lichts auf, das durch das Testpapier 1 geht. Das Licht
trifft auf den Lichtdetektor 35, gibt ein Signal T, das durch den Verstärker 36 verstärkt und dann in die datenverarbeitende
Einheit 31 eingefüttert wird.
Die datenverarbeitende Einheit 31 ist ein elektronischer Programm-Speicherungs-Computer
zur Durchführung von Berechnung, Speicherung
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-yr-
und Steuerung. Er besitzt eine Reihe von Eingangs-/Ausgangsöffnungen
zur Abgabe und Aufnahme von Digitalsignalen. Die Daten können nur durch programmgesteuerte I/O-öffnungen eingefüttert
werden in die und ausgesandt werden aus der Einheit 31. Die Eingangsöffnung der datenverarbeitenden Einheit 31 empfängt
das Signal T11 von dem Lichtdetektor 27, das Signal T1
von dem Lichtdetektor 28, das Signal T von dem Lichtdetektor 35, den Ausgang von einem Analog-Digital-Umsetzer 37 und das
Signal von einem in Fig. 4 gezeigten Testpapiersensor 38. Die Ausgangssignale aus den Ausgangsöffnungen sind ein Signal zum
Start des Betriebs des Analog-Digital-Umsetzers 37, ein Abtast-Einleitungssignal
an eine Sequenzsteuereinrichtung 39, welche die Abtastvorrichtung 11 steuert, und Signale an einen Druckapparat
40,
Die oben beschriebene Ausführungsform arbeitet in folgender Weise. In Ansprechung auf ein Signal von dem Testpapiersensor
38 mit der Anzeige, daß ein Testpapier 1 die Position des Sensors 38 passiert hat, löscht die datenverarbeitende Einheit
31 alle in ihrem Speicher eingespeicherten Messungen und befiehlt nach Verlauf einer gewissen Zeit (die das Testpapier 1 benötigt,
um aus der Position des Sensors 38 in den Detektorteil der Meßeinheit
10 und zu einem Halt zu kommen) der Sequenzsteuereinrichtung 39 die Abtastvorrichtung 11 in Betrieb zu setzen.
Demzufolge arbeitet nach dieser Zeitspanne die Abtastvorrichtung 11, indem sie das Testpapier 1 gleitend in Richtung des Pfeils
von Fig. 5 bewegt. Zur selben Zeit v/erden Strahlen der Wellen-
809830/0658 --Z15
längen 1, m und n, die das Papier 1 bestrahlen, reflektiert, wenn die Papierstücke 4, 3 a, 3,b und 3 c in den Lichtweg
gelangen und Licht auf den Detektor 32 auf der integrierenden Kugel 18 fällt, wodurch Signale R erzeugt werden, die den Mengen
an reflektiertem Licht proportional sind. Andererseits treffen die Strahlen durch das Testpapier 1 auf den Lichtdetektor 35
auf, der seinerseits Signale aussendet, welche die Position der Testpapierstücke 3a, 3b, 3c, ... anzeigen. Die Signale
R von dem Lichtdetektor 32 werden von dem Verstärker 33 verstärkt, während die Signale T von dem Lichtdetektor 35 von dem
Verstärker 36 verstärkt werden, welcher eine gewisse Funktion zur Verflachung (level off) der Signale besitzt. Fig. 7 zeigt
die Wellenform der Signale R von dem Lichtdetektor 32 nach den Durchgang durch den Verstärker 33 und die der Signale T von dem
Lichtdetektor 35 nach dem Durchgang durch den Verstärker 36.
Die Signale T und R in Fig. 7 sind diejenigen, die bei Anwendung eines zusammengesetzten Testpapiers 1 mit einem lichtdurchlässigen
Stäbchen 2 erhalten werden. Demzufolge sind die Signale T, welche Mengen an durchgelassenem Licht darstellen, H bei lichtdurchlässigen
Teilen und L bei den Teilen der Papierstücke 4 und 3, wogegen die Signale R, welche die Mengen an reflektiertem
Licht darstellen, L sind bei den transparenten Teilen und H bei den Papierstückteilen. Da das Licht intermittierend projiziert
wird, wird das von den Papierstückteilen reflektierte
Licht durch Impulssignale darge±ellt.
Jedoch wurden die Signale T, wenn sie pulsieren, ungünstig funk-
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tionieren, da die datenverarbeitende Einheit 31 bei Anzeige einer Änderung des Signals T von H nach L beginnt,Signale R
zu empfangen. Der Verstärker 36 hat deshalb eine verflachende oder ausgleichende Funktion.
Damit die datenverarbeitende Einheit 31 eine Zugriffzeit hat, zählt sie von dem Moment, an dem sich das Signal T von H nach
L verändert, bis zu dem Moment, an dem die die reflektierten
Lichtrnengen darstellenden Signale R stabilisieren, den Zustand,
in dem. die zeitlich gesteuerten Signale T1 und T11 beide H
werden, mehrfach (z.'B. zweimal im Fall der Signale R in Fig. 7).
Demzufolge betätigt die Einheit 31 zu den Zeitpunkten, an denen T1 stark und T11 schwach ist, wenn T11 stark und T1 schwach ist
und wenn T1 und T11 beide stark sind,den Analog-Digital-Umsetzer
37, der das Signal R zu jedem Zeitpunkt in ein Digitalsignal umsetzt. Die umgesetzten Daten, welche die reflektierte Lichtmenge
bei einer VJellenlänge m anzeigen, wenn T1 stark und T1 ' schwach
ist, werden dem Inhalt eines Informationsspeicher M* (nicht gezeigt)
innerhalb der datenverarbeitenden Einheit 31 hinzugefügt. In gleicher Weise v/erden die umgesetzten Daten der reflektierten
Lichtmenge bei einer Wellenlänge n, wenn TIT stark und T1 schwach
ist, in einen Informationsspeicher M-, und die umgesetzten Daten der reflektierten Lichtmenge bei einer Wellenlänge 1, wenn sowohl
T1 als auch T11 stark sind,in M3 eingespeichert.
Die Reihe der Arbeitsgänge von dem Moment an, bei dem T1 stark
und T11 seiwach ist, bis zu dem Augenblick, bei dem T' und T11
beide stark sind, wird mehrfach wiederholt, (beispielsweise fünf-
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- yr -
mal in der wellenform der Fig. 7) .wobei der Höchstwert der
Signale R durch eine Gruppe von Impulsen definiert wird, welche die Mengen an reflektiertem Licht darstellen. Die Zahl
der Wiederholungen ist abhängig von der Zahl der Umdrehungen des Filterhalters 20, der Bewegungsgeschwindigkeit der Abtastvorrichtung
und der Größe der Papierstücke 4, 3 a, 3 b, 3 c, Je größer die Zahl der Wiederholungen ist, desto größer ist die
Zahl der Stellungen zur Messung des Reflektionsvermögens auf dem Papierstück und desto genauer sind die erhaltenen Werte.
Nach vollendeter Durchführung der Arbeitsgänge in einer vorbestimmten
Anzahl von Folgen,wartet die datenverarbeitende Einheit 31, bis sich das Signal T von H nach L verändert und wiederholt
dann die vorhergehenden Arbeitsgänge, wenn sich das Signal T wieder von H nach L verändert. Die erhaltenen Daten
werden in Informationsspeicher M., M5 und Mg eingespeichert.
Auf diese Weise werden die Arbeitsgänge für die Papierstticke 4, 3 a, 3b, 3c zur Sammlung der Daten wiederholt. Nach vollendeter
Durchführung aller Messungen ergibt die datenverarbeitende Einheit 31 die Werte für das korrigierte Reflexionsvermögen
der Farbreaktionstestpapierstücke 3 a, 3 b, 3 c, ..., bezogen auf die in M-, M2,M3 ... gespeicherten Daten,
Entsprechend den Eigenschaften der Farbreaktionstestpapierstücke 3 a, 3 b, 3 c ,,. unterteilt.man die Verfahren zum
Bestimmen des korrigierten Reflektionsvermögens in zwei.
Das eine Verfahren wird angewandt, wenn die von dem Farbreak-
/1R "
809830/0658 ·"'
tionstestpapier reflektierte Lichtmenge innerhalb eines großen Wellenlängenbereichs infolge von Konzentrationsänderungen der
anomalen Substanz eine starke Änderung erfährt, wie in Fig. 8 gezeigt, in der die Kurven D, E und F Änderungen des Reflektionsvermögens
mit variierenden Konzentrationen der anomalen Substanz darstellen. Nach diesem Verfahren werden die Daten (Zahlen) der
von jedem Papierstück 3 a, 3 b, 3 c, ... reflektierten Lichtmenge geteilt durch die Daten der von dem korrigierenden Papierstück
4 reflektierten Lichtmenge. Der erhaltene Quotient wird als korrigiertes Reflektionsvermögen des jeweiligen PapierStücks
genommen. Angenommen, die Daten der von dem korrigierenden Papierstück 4 reflektierte Lichtmenge sind R41/ R4 und R4 und
die Daten der Menge an von dem Farbreaktionstestpapierstück 3 a reflektiertem Licht sind R0 , , R_ und R-, , so ist das
3al' 3am 3anf
korrigierte Reflektionsvermögen des Papierstücks 3 a bei 1 als Wellenlänge R3 1/R41 f bei m als Wellenlänge R3 /R4 und bei
η als Wellenlänge R3 /R4 . Das niedrigste dieser korrigierten
Reflektionsvermögen (das ist R- Ί/R,I1 in dem gezeigten Fall)
wird mit einem vorgegebenen Umsetzungsfaktor verarbeitet, um die Konzentration der anomalen Substanz einem Druckapparat 40
anzugeben.
Wie aus der Zeichnung deutlich wird, kann die Konzentration, auch wenn sie gering ist, genau bei einer Wellenlänge bestimmt
werden, die eine merkliche Änderung der Menge an reflektiertem Licht bewirkt. Da die Charakteristika des Reflektionsvermögens
von Papier zu Papier variieren können wird für jedes Papier zur Messung der Konzentration der anomalen Substanz mit Hilfe des
809830/06S8 "*/19
obigen Verfahrens eine optimale Meßwellenlänge festgestellt. Indiesem Fall wird das Reflektionsvermögen gegeben in Begriffen
eines korrigierten Wertes, der frei ist von dem Einfluß, der eventuell durch die Farbe der Urinprobe bewirkt wird.
Das andere Verfahren wird angewandt, wenn sich die Menge an reflektiertem Licht nur bei einer speziellen Wellenlänge stark
mit den Änderungen der Konzentration der anomalen Substanz ändert,
wie in Fig. 9, in der die Kurven E, H und I Änderungen des Reflektionsvermögens bei Änderung der Konzentration der
anomalen Substanz darstellt. In praxi zeigen die Farbreaktionstestpapiere
3 nicht selten solche Charakteristika für das Reflektionsvermögen.
Nach dem zweiten Verfahren wird von den nach dem ersten Verfahren erhaltenen korrigierten (relativen) Reflektionsvermögen
das Reflektionsvermögen bei einer VJellenlänge (m in der Zeichnung) , die eine große Änderung der reflektierten
Lichtmenge bewirkt, geteilt durch das Reflektionsvermögen bei einer Wellenlänge (n in der Zeichnung), die eine kleine Variation
ergibt. Der erhaltene Quotient wird als korrigiertes Reflektionsvermögen
des betroffenen Papierstücks genommen.
Dieses Verfahren wird beispielsweise für das Farbreaktionstestpapierstück
3 b in folgender Weise durchgeführt. Wie oben beschrieben, wird davon ausgegangen, daß das relative Reflektionsvermögen
bei einer Wellenlänge m, die eine große Änderung der reflektierten
Lichtmenge bewirkt. R /R, und daß das Reflektions-
3bm *iiu
vermögen bei einer Wellenlänge n, die eine geringe Änderung bewirkt,
R3]3n/R4n ist. Das korrigierte Reflektionsvermögen des
809830/0658 "t/2°
Testpapierstücks 3 b wird dann ausgedrückt als R3jDm':R4n/'R3bn*R4m*
Die Konzentration der anomalen Substanz wird bezogen auf diesen Wert von der datenverarbeitenden Einheit 31 berechnet und wie
beim ersten Verfahren auf dem Druckapparat 40 angezeigt.
Auf diese Weise ist die Konzentration unter Anwendung einer für das Testpapierstück 3 geeigneten Meßwellenlänge genau bestimmbar.
Darüberhinaus kann dieses Verfahren die Meßfehler eliminieren, die sich aus Änderungen der Dicke der Papierstücke
4f 3a, 3b, 3c... ergeben.
Wie aus Fig. 10 ersichtlich ist, besitzen die Papierstücke 4, 3 a und 3 b die Dicken h,, Iv und hß, die wegen der Verschiedenheiten
der Dicke des Filterpapiers oder des Gehalts des Farbreagenz nicht immer konstant sind. Da die Dicke t des Stäbchens
2 ebenso wie der Abstand h_ von der Rückseite des Stäbchens 2 bis zu der Unterseite der integrierenden Kugel 18 definiert
ist, bedeutet das, daß die Abstände h-, h2 und h3 von den
Oberseiten der Stücke 4,3a und 3 b bis zu der integrierenden Kugel 18 jeweils variieren, Fig. 11 zeigt, daß das bekannte Verfahren
der Messung bei einer einzigen Wellenlänge Fehler umfaßt.
Fig. 11, die das Verhältnis zeigt,in dem sich die Menge an reflektiertem
Licht mit hu , h2 und h3 ändert, besagt, daß die
Lichtmenge wie das Reflektionsvermögen steigt, wenn sich die Oberseiten der Papierstücke 4, 3 a und 3 b der integrierenden
Kugel 18 annähern. Die in Fig. 9 gestrichelt gezeichneten Kurven G1 und G11 zeigen die Werte, die erhalten werden, wenn dieselbe
809830/0658
.../21
— 2^f —
Urinprobe wie im Fall der Kurve G mit einem Farbreaktionstestpapier
größerer oder geringerer Dicke als bei Kurve G getestet wird. Zur Bestimmung des korrigierten Reflektionsvermögens wurde
dasselbe Papiersttick verwendet.
Die dargestellten Ergebnisse belegen, daß das scheinbare Reflektionsvermögen
beträchtlich mit der Dicke des Papierstücks bei jeder Wellenlänge in demselben Verhältnis variiert. Das
zweite Verfahren kann jedoch die durch Dickeabweichungen bedingten Meßfehler aus folgenden Grund eliminieren:
Angenommen, das Reflektionsvermögen der Kurve G in Fig. 9 ist
R2 bei einer Wellenlänge m und R1 bei einer Wellenlänge n.
Das Reflektionsvermögen der Kurve G'' ist dann KR2 bei der Wellenlänge
m und KR1 bei der Wellenlänge n, wobei K ein Mehrfaches
(multiple) des Reflektionsvermögens ist, bedingt durch einen Dickeunterschied, nämlich dem Abstand zwischen der Papieroberfläche
zur integrierenden Kugel. Demzufolge hat das Verhältnis von Reflektionsvermögen bei der Wellenlänge m zu Reflektionsvermögen
bei der Wellenlänge η bei jeder Kurve G und G11 den Wert R2ZR1.
Damit können Werte für das Reflektionsvermögen erhalten werden, die unabhängig von der Dicke sind. Wenn jedoch das Farbreaktionstestpapier
die Reflektionsvermögencharakteristik besitzt, wie in Fig, 8 gezeigt, so ergibt das Verhältnis der Reflexionsvermögen
bei zwei Wellenlängen, wenn es aufgenommen wird, nicht die Änderung des Reflektionsvermögens entsprechend einer Konzentrationsänderung (Rg/R. ist annähernd gleich R5,/R4,). Es ist deshalb
unmöglich die zweite Methode anzuwenden, um in einem Fall wie in Fig. 8 gezeigt,die Dickeänderung zu kompensieren.
809830/D658 "·/22
Fig. 12 zeigt die Beziehung zwischen dem Reflexionsvermögen
und der Konzentration der anomalen Substanz bei Bestimmung mit einem Farbreaktionstestpapierstück nach einem der obigen
Verfahren. Wird diese Beziehung für verschiedene anomale Substanzen in die datenverarbeitende Einheit 31 eingespeichert,
so können die Konzentrationen dieser Substanzen unmittelbar aus den Reflektionsvermögen der Papierstücke bestimmt werden.
Da das spektrale Reflektionsvermögen eines zusammengesetzten
Testpapiers, auf das Urin oder eine ähnliche flüssige Probe aufgebracht wird, bei zwei oder mehr Wellenlängen, wie oben
beschrieben, gemessen wird, kann das Reflektionsvermögen jedes
PapierStücks bei einer Wellenlänge bestimmt werden, bei der die
reflektierte Lichtmenge beträchtlich variiert. Mit der Anwendung eines Vergleichsstücks für das Reflektionsvermögen bzw.
eines KompensationspapierStücks kann die Messung des Reflektionsvermögens
sowie die quantitative Analyse einer anomalen Substanz in der Probe genau, kontinuierlich und schnell durchgeführt
werden. Wenn ein Farbreaktionstestpapier angewandt wird, das bei einer bestimmten Wellenlänge eine große und bei einer anderen
bestimmten Wellenlänge eine kleine Abweichung oder Variation der reflektierten Lichtraenge bewirkt, können sogar die Meßfehler
eliminiert werden, die sich aus verschiedenen Dicken des Papiersäcke ergeben, um die Genauigkeit der Messung zu gewährleisten.
.../23
S09830/0658
Claims (7)
1.) Verfahren zum Analysieren von Flüssigkeitsproben, gekennzeichnet
durch Aufbringen der Probe auf einen zusammengesetzten Teststreifen bzw. ein Testpapier (1), das aus einem
Kunststoffstäbchen oder dergleichen (2) und dem Vergleichsoder Kompensationspapierstück (4) sowie verschiedenfarbigen
Reaktionspapierstücken (3 a, 3 b, 3 c) besteht, die an dem Stäbchen befestigt sind, Zuführen des Testpapiers zu einer
Vorrichtung zur Messung des spektralen Reflektionsvermögens (10), Bestrahlen jedes PapierStücks mit mehreren Strahlen
verschiedener Wellenlängen und Berechnen des korrigierten Reflektionsvermögens jedes PapierStücks als relativen Wert
in bezug auf das Reflexionsvermögen des Vergleichs- oder KompensationspapierStücks aus den reflektierten Lichtmengen
bei den jeweiligen Wellenlängen, um die in der Testprobe enthaltene Konzentration der anomalen Substanz zu bestimmen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
korrigierten Reflektionsvermögen als relative Werte des
Reflektionsvermögens des Papierstücks bei den jeväligen
Wellenlängen, basierend auf dem Pveflektionsvermögen, berechnet
als 100 %,des korrigierenden Papierstücks bei den jeweils entsprechenden Wellenlängen,erhalten werden, und daß
die Konzentration der anomalen Substanz durch die korrigierten Reflektionsverraögen bei speziellen Wellenlängen oder bei
allen Wellenlängen erhalten wird,
.../24
809830/0668
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
unter den relativen Werten der Reflektionsvermögen des Papierstücks bei den Wellenlängen, bezogen auf die Reflektionsvermögen,
berechnet als 100 %, des korrigierenden Papierstücks bei den entsprechenden Wellenlängen, der relative
Wert bei einer der Wellenlängen, die eine große Variation der Menge des reflektierten Lichts ergeben, geteilt wird
durch den relativen Wert bei einer anderen Wellenlänge, die eine geringe Variation der Menge an reflektiertem Licht
ergibt, wobei das korrigierte Reflektionsvermögen in Begriffen des erhaltenen Quotienten ausgedrückt wird.
4. Anlage zum kontinuierlichen automatischen Analysieren von
flüssigen Proben, enthaltend einen Probendrehtisch (8),der zur sukzessiven Aufnahme von zusammengesetzten Testfolien
(1) intermittierend drehbar ist, einem über dem Probendrehtisch angeordneten Wellenlängenselektor (14) für die Erzielung
von Strahlen mehrerer, vorbestirniiiter, verschiedener Wellenlängen,
durch eine Einheit zur Messung des Reflektionsvermögens
(10) f um das Testpapier mit den Strahlen der ausgewählten
Wellenlängen zu bestrahlen, eine über dem Probentisch angeordnete Testpapierabtasteinrichtung (11), die betätigt wird,
während der Tisch an einer Haltestelle ist und eine Datenverarbeitungseinheit (31) zur Durchführung des Betriebs und dergleichen
in Ansprechung auf Signale von Lichtdetektoren (27, 28), die das reflektierte Licht und das von dem Testpapier
übermittelte Licht aufnehmen sowie auf Signale von den Wellenlängenselektor .
.,,/25
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0Q225
5. Anlage nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der
Wellenlängenselektor (14) einen mit konstanter Geschwindigkeit drehbaren Filterhalter (20) und mehrere zum Durchlaß
von Strahlen vorbestimmter Wellenlänge geeignete Filter (21 1, 21 m, 21 n) enthält, die in den Filterhalter in gleichem
Abstand voneinander eingepaßt sind, wobei die Filter konzentrisch zur optischen Achse einstellbar sind und daß
der Wellenlängenselektor einen Signalgenerator (22) zur Identifizierung von Wellenlängen aufweist.
6. Anlage nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Wellenlängen identifizierende Signalgenerator (22) kleine,
in dem Filterhalter (20) ausgebildete und außerhalb den eingepaßten Filtern (21 1, 21 m, 21 n) angeordnete Löcher
(23 a, 23 b, 24 a, 24 b) sowie Lichtquellen (25, 26) und Lichtdetektoren (27, 28) enthält, die ober- und unterhalb
der kleinen Löcher vorgesehen seinkönnen, wenn das Zentrum der Filter auf die optische Achse ausgerichtet ist.
7. Anlage nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Einheit
(10) zur Messung des Reflektionsvermögens eine integrierende oder integrierte Kugel (18) enthält und daß der
Lichtdetektor (32) auf der integrierenden Kugel angebracht ist.
809830/0658
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