DE2752821C2 - Hydrophile Acrylfasern niedriger Dichte - Google Patents
Hydrophile Acrylfasern niedriger DichteInfo
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Description
In der DE-OS 25 54 124 ist beschrieben, hydrophile Fäden und Fasern aus fadenbildenden synthetischen Polymeren herzustellen, indem man dem Spinnlösungsmittel 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf Lösungsmittel und Feststoff, einer Substanz zusetzt, die für das Polymere im wesentlichen ein Nichtlösungsmittel darstellt, die einen höheren Siedepunkt hat als das verwendete Lösungsmittel und die mit dem Spinnlösungsmittel und einer als Waschflüssigkeit für die Fäden geeigneten Flüssigkeit gut mischbar ist und anschließend dieses Nichtlösungsmittel aus den hergestellten Fäden wieder auswäscht. Bevorzugte Nichtlösungsmittel in diesem Verfahren sind mehrwertige Alkohole, wie Glycerin, Zucker und Glykole.
Derartige, z.B. aus Acrylnitrilpolymerisaten gesponnene Fasern weisen eine Kern-Mantelstruktur auf und haben ein Wasserrückhaltevermögen von mindestens 10 %.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man bei derartigen hydrophilen Fäden oder Fasern das Wasserrückhaltevermögen auf weit über 100 % bis ca. 300 % steigern kann, wenn man den Gewichtsanteil an zugesetzten Nichtlöser so stark erhöht, daß das Gewichtsverhältnis von Polymerfeststoff zu dem Nichtlöser höchstens ca. 2,0 : 1, vorteilhafterweise 1 : 1, beträgt und die Verspinnung zusätzlich mit Wasserdampf oder dem Dampf einer anderen die Fäden koagulierenden Flüssigkeit vornimmt.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von hydrophilen Kern-Mantelstruktur aufweisenden Fäden oder Fasern niedriger Dichte aus hydrophoben fadenbildenden synthetischen Polymeren nach einem Trocken-Spinnprozeß, in dem man dem Spinnlösungsmittel eine Substanz zusetzt die
a) einen höheren Siedepunkt hat als das verwendete Spinnlösungsmittel
b) mit dem Spinnlösungsmittel und mit Wasser gut mischbar ist
c) für das zu verspinnende Polymere ein Nichtlösungsmittel darstellt,
dadurch gekennzeichnet, daß man bei Schachttemperaturen von höchstens 140°C die Fäden unmittelbar nach Austritt aus der Spinndüse, spätestens aber zu einem Zeitpunkt, wo die Faserverfestigung noch nicht abgeschlossen ist, mit Wasserdampf oder dem Dampf einer anderen die Fäden koagulierenden Flüssigkeit in Berührung bringt, und daß das Gewichtsverhältnis Polymerfeststoff : Nichtlöser höchstens ca. 2 : 1 beträgt.
Die Erfindung betrifft weiter trockengespannte hydrophile Kern-Mantelstruktur aufweisende Fäden oder Fasern aus hydrophoben, fadenbildenden, synthetischen Polymerisaten mit einer Porosität von mindestens 50 %, einem Wasserrückhaltevermögen von mindestens 100 % und einer Quecksilber-Dichte von höchstens 0,7 g/cm[hoch]3.
Derartige Fäden oder Fasern haben infolge ihres hohen Wasserrückhaltevermögens und ihrer hohen Porosität eine ausgesprochen niedrige Faserdichte.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Polymerisate, die normalerweise hydrophob sind, d.h. die eine Wasseraufnahme von etwa 8 % oder darunter zeigen, vorzugsweise Acrylnitrilpolymerisate und besonders bevorzugt solche mit mindestens 50 Gew.-%, insbesondere mit mindestens 85 Gew.-%, Acrylnitril-Einheiten versponnen. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich ebenso anwenden zur Herstellung von Bikomponenten- oder Modacrylfasern, Fasern aus Homopolymerisaten, spinngefärbten Fasern oder auch Fasern aus Polymerblends, z.B. aus Mischungen von Acrylnitrilpolymerisaten und Polycarbonaten. Ebenso lassen sich lineare, aromatische Polyamide wie beispielsweise das Polyamid aus m-Phenylendiamin und Isophthalsäure oder solche, die gegebenenfalls noch heterocyclische Ringsysteme, wie z.B. Benzimidazole, Oxazole oder Thiazole aufweisen und die nach einem Trockenspinnverfahren aus einer Spinnlösung mit einem zu verdampfenden Lösungsmittel herstellbar sind, erfindungsgemäß einsetzen.
Das Spinnverfahren ist im Prinzip ein herkömmliches Trockenspinnverfahren, vorzugsweise aus stark polaren organischen Lösungsmitteln wie Dimethylformamid, Dimethylacetamid und Dimethylsulfoxid. Bevorzugte Nichtlösungsmittel für die versponnenen Acrylnitrilpolymerisate sind neben Wasser ein- und mehrfach substitu-
ierte Alkyläther und -ester mehrwertiger Alkohole, wie Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Tripropylenglykol, Tetraäthylenglykol, Glykolätheracetate. Ferner sind Alkohole wie Glycerin, Ester oder Ketone, oder auch Feststoffe wie Zucker, Harnstoff, Salze oder anorganische Säuren, geeignet.
Je nach Ort und Intensität der Dampfeinblasung auf die Polymerfäden, sowie den thermischen Bedingungen im Spinnschacht lassen sich sowohl die Querschnittsstruktur, als auch die Breite der Mantelfläche und die Hydrophilie und somit das Porenvolumen und die Dichte der Fäden steuern.
Es wurde gefunden, daß man immer dann Kern-Mantelfasern mit Wasserrückhaltevermögen größer als 100 % und Faserdichten kleiner als 0,7 g/cm[hoch]3 erhält, wenn man die Verspinnung bei niedrigen Schachttemperaturen von maximal 140°C durchführt.
Um eine zu starke Kondensation von Wasserdampf und Lösungsmittelgemischen im Spinnschacht zu vermeiden, hat sich eine Schachttemperatur von über 100°C, vorzugsweise 105 - 125°C, als optimal erwiesen.
Bei höheren Schachttemperaturen, insbesonders oberhalb 160°C, erhält man deutlich niedrigere Wasserrückhaltewerte von ca. 20 - 60 % und höheren Faserdichten normalerweise mehr als 0,7 g/cm[hoch]3.
Mit zunehmender Dampfmenge wird ebenfalls eine Zunahme der Hydrophilie und Abnahme der Faserdichte beobachtet (vergl. Tabelle I).
Die Querschnittsstruktur der Kernmantelfasern wurde anhand von elektronenmikroskopischen Aufnahmen bestimmt.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird der Dampf bevorzugt oberhalb der Spinndüse in Richtung des Luftstromes und das Fadenabzuges eingeblasen. Es ist jedoch eine Anblasung quer zu den Fäden auch unterhalb der Düse möglich, wenn die Anblasung so erfolgt, daß keine zu starke Turbulenz auftritt.
Prinzipiell können die Nichtlösungsmitteldämpfe, vorzugsweise Wasserdampf, so lange zur Einwirkung gebracht werden, wie das Fädenmaterial noch nicht vollkommen verfestigt ist. Beispielsweise führt auch die Dampfeinwirkung mittels einer Düse unmittelbar, nachdem die Fadenschar den Spinnschacht verlassen hat noch zu stark hydrophilen porösen Kernmantelfasern.
Bevorzugt ist jedoch ein Spinnprozeß in reiner Dampfatmosphäre. Die Mindestmenge an eingeblasenem Wasserdampf die erforderlich ist um hydrophile Kernmantelfasern mit Wasserrückhaltevermögen größer als 100 % zu erzeugen, liegt bei ca. 1,5 kg pro 1 kg Spinngut bei 105°C Schachttemperatur, wenn man von einem Mischungsverhältnis Polymeres : Nichtlösungsmittel von ca. 1,3 : 1 bei einer Polyacrylnitrilspinnlösung der Konzentration 22,5 % ausgeht. Verwendet man Dampf/Luftgemische beim Spinnen, so muß man die Wasserdampfmenge entsprechend erhöhen um zu analog hohem Wasserrückhaltevermögen und damit niedrigen Dichten, kleiner als 0,7 g/cm[hoch]3 zu kommen, weil man durch Luftzugabe das Dampfmedium nur noch in entsprechend verdünnterer Form an die Fäden heranbringt. Ist jedoch die Bildung der Kern-Mantelstruktur erst einmal im Keime vollzogen, so kann man natürlich Spinnluft auch erst im weiteren Spinnverlauf z.B. im Spinnschacht unterhalb der Düse zuführen, ohne daß sich die Porosität der Fäden wesentlich verändert.
Je nach Gewichtsanteil an zugesetztem Nichtlösungsmittel, Menge und Intensität der Dampfzugabe werden beispielsweise bei Acrylfasern Dichten bis unter 0,5 g/cm[hoch]3 erzielt, während herkömmliche Acrylfasern mindestens doppelt so hohe Dichtewerte aufweisen.
Fäden oder Fasern nach dem erfindungsgemäßen Verfahren haben ein wattiges Aussehen und zeigen einen bauschigen Griff. Sie eignen sich vorzüglich als selbstaufsaugende Vliese und Tampons. Einsatzgebiete sind beispielsweise die Verwendung für Hygieneartikel, sowie für die Entfernung von flüssigen Schadstoffen auf Mülldeponien, weiterhin sind die Fäden oder Fasern für Mull- und Verbandszwecke geeignet. Durch ihre niedrige Dichte in Kombination mit der hohen Hydrophilie sind derartige Fasern und Fäden ferner überall dort von großem Interesse, wo Tragekomfort mit Leichtigkeit an Gewicht gekoppelt ist, beispielsweise für Bekleidungszwecke in der Raum- und Luftfahrttechnik.
Die Bestimmung der im vorhergehenden erwähnten physikalischen Größen wurde wie nachstehend beschrieben ausgeführt. Diese Methoden beziehen sich auf gefärbte bzw. blindgefärbte von Präparation befreite Fasern, Garne oder Textilflächengebilde.
Methoden:
Quecksilber-Dichte-Bestimmung (kleines Rho Hg)
Nach Ausheizen der Probe bei 50°C unter Vakuum (10[hoch]-2 mbar) wird die Hg-Dichte (mittlere, scheinbare Dichte) durch Volumenmessungen in Quecksilber bei einem Überdruck von 10 bar festgestellt.
Helium-Dichte-Bestimmung (kleines Rho He)
Nach Ausheizen der Probe bei 50°C unter Vakuum (10[hoch]-2 bar) wird die Helium-Dichte ("wahre Dichte") durch Volumenmessung in Helium mit einem Gasvergleichspyknometer festgestellt.
Definition der Porosität (P)
P = [1 - (kleines Rho Hg/kleines Rho He)] x 100 %
Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens (WR)
Das Wasserrückhaltevermögen wird in Anlehnung an die DIN-Vorschrift 53 814 (vgl. Melliand Textilberichte 4 1973, Seite 350) bestimmt.
Die Faserproben werden 2 Stunden in Wasser getaucht, das 0,1 % Netzmittel enthält. Danach werden die Fasern 10 Minuten mit einer Beschleunigung von 10 000 m/sec[hoch]2 zentrifugiert und die Wassermenge gravimetrisch ermittelt, die in und zwischen den Fasern zurückgehalten wird. Zur Bestimmung des Trockengewichtes werden die Fasern bis zur Feuchtekonstanz bei 105°C getrocknet. Das Wasserrückhaltevermögen (WR) in Gewichtsprozent ist:
m[tief]f - m[tief]tr
WR = __________________________ x 100
m[tief]tr
m[tief]f = Gewicht des feuchten Fasergutes
m[tief]tr = Gewicht des trockenen Fasergutes.
Die folgenden Bespiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. Teil- und Prozentangaben beziehen sich, wenn nicht anders vermerkt, auf das Gewicht.
Beispiel 1
60 kg Dimethylformamid wurden mit 17,5 kg Tetraäthylenglykol in einem Kessel bei Raumtemperatur vermischt. Anschließend wurden 22,5 kg eines Acrylnitrilcopolymerisates der chemischen Zusammensetzung 93,6 % Acrylnitril; 5,7 % Acrylsäuremethylester und 0,7 % Natriummethallylsulfonat unter Rühren zudosiert. Das Gewichtsverhältnis Polymerfeststoff : Nichtlösungsmittel betrug 1,3 : 1. Die Suspension, die einen Polymerfeststoffgehalt von 22,5 Gew.-% aufwies, wurde über eine Zahnradpumpe einer Aufheizvorrichtung zugeführt und auf 130°C erhitzt. Die Verweilzeit in der Aufheizvorrichtung betrug 3 Minuten. Anschließend wurde die Spinnlösung filtriert und direkt einer 380 Loch-Düse zugeführt. In den Spinnschacht wurde oberhalb der Düse 40 kg Sattdampf pro Stunde eingeblasen. Die Schachttemperatur betrug 105°C. Pro kg erstelltes Spinngut wurden ca. 6,5 kg Dampf verbraucht. Die Fäden vom Gesamttiter 2280 dtex wurden auf Spulen gesammelt und zu einem Kabel von 285'000 dtex zusammengeführt. Anschließend wurde das Kabel 1 : 4,0fach in kochendem Wasser verstreckt, gewaschen, mit antistatischer Präparation versehen, bei 120°C getrocknet, gekräuselt und zu Stapelfasern von 60 mm Länge eingeschnitten. Die Einzelfasern vom Endtiter 2,2 dtex hatten ein Wasserrückhaltevermögen nach DIN 53 814 von 192 %. Die Fasern besaßen eine ausgesprochene Kern-Mantelstruktur bei ovaler Querschnittsform.
Die Einzelfasern hatten eine Helium-Dichte von 1,18 g/cm[hoch]3 und eine Quecksilber-Dichte von 0,407 g/cm[hoch]3; die Porosität betrug 65,5 %.
In der folgenden Tabelle I sind weitere Beispiele angeführt. Die Spinnlösungen wurden wie in Beispiel 1 beschrieben zu Kern-Mantelfasern vom Endtiter 2,2 dtex versponnen und nachbehandelt. Variiert wurden die Dampf- und Luftmengen, sowie die Luft- und Schachttemperatur während des Spinnprozesses. Als Feststoff wurde das oben beschriebene Polymerisat in den dort angegebenen Gewichtsverhältnissen eingesetzt. Als Nichtlösungsmittel wurde Tetraäthylenglykol verwendet.
Tabelle I
Beispiel 9
53,8 kg Dimethylformamid wurden mit 20,2 kg Glycerin in einem Kessel bei Raumtemperatur vermischt. Anschließend wurden 26,0 kg Acrylnitrilcopolymerisates von der chemischen Zusammensetzung aus Beispiel 1 unter Rühren zudosiert und die Suspension wie in Beispiel 1 beschrieben gelöst, filtriert und trocken versponnen. Das Gewichtsverhältnis Polymerfeststoff : Nichtlösungsmittel betrug 1,3 : 1. In den Spinnschacht wurden oberhalb der Düse 30 kg Sattdampf pro Stunde eingeblasen. Die Schachttemperatur betrug 105°C. Pro kg erstelltes Spinngut wurden ca. 4,8 kg Dampf verbraucht. Die Fäden vom Gesamttiter 2280 wurden wie in Beispiel 1 beschrieben zu Fasern vom Einzelendtiter 2,2 dtex nachbehandelt. Die Fasern besagen ein Wasserrückhaltevermögen von 225 %. Sie zeigten wiederum eine ausgesprochene Kern-Mantelstruktur bei ovaler bis trilobaler Querschnittsform. Die Einzelfasern hatten eine Helium-Dichte von 1,18 g/cm[hoch]3 und eine Quecksilber-Dichte von 0,438 g/cm[hoch]3. Die Porosität betrug 62,9 %.
In der folgenden Tabelle II sind weitere Beispiele unter Variation des Gewichtsverhältnisses Polymerfeststoff : Nichtlöser angegeben. Die Spinnlösungen wurden wie in Beispiel 1 beschrieben zu Kern-Mantelfasern
vom Endtiter 2,2 dtex versponnen und nachbehandelt. Als Polymerfeststoff wurde das in Beispiel 1 beschriebene Acrylnitrilcopolymerisat eingesetzt. In den Spinnschacht wurden oberhalb der Düse 40 kg Sattdampf pro Stunde eingeblasen.
Tabelle II
Wie man der Tabelle entnehmen kann, erreicht man Werte für das Wasserrückhaltevermögen von über 100 % und Dichtwerte kleiner als 0,7 g/cm[hoch]3, wenn das Verhältnis Polymerfeststoff : Nichtlöser höchstens ca. 2 : 1 beträgt.
Beispiel 15
41,2 kg Dimethylformamid wurden mit 8,4 kg DL-Sorbose in einem Kessel bei Raumtemperatur vermischt. Anschließend wurden 10,6 kg eines Acrylnitrilcopolymerisates von der chemischen Zusammensetzung aus Beispiel 1 unter Rühren zudosiert und die Suspension wie in Beispiel 1 beschrieben gelöst, filtriert und trocken versponnen. Das Gewichtsverhältnis Polymerfeststoff : Nichtlöser betrug 1,3 : 1. In den Spinnschacht wurden oberhalb der Düse 40 kg Sattdampf pro Stunde eingeblasen. Die Schachttemperatur betrug 105°C. Pro kg erstelltes Spinngut wurden ca. 6,5 kg Dampf verbraucht. Die Fäden vom Gesamttiter 2280 dtex wurden wie in Beispiel 1 beschrieben zu Fasern vom Einzelendtiter 2,2 dtex nachbehandelt. Die Fasern besaßen ein Wasserrückhaltevermögen von 213 %. Sie zeigten eine ausgesprochene Kern-Mantelstruktur bei nahezu runder Querschnittsform. Die Einzelfasern hatten eine Helium-Dichte von 1,18 g/cm[hoch]3 und eine Quecksilber-Dichte von 0,477 g/cm[hoch]3. Die Porosität der watteartigen, stark mattierten Fasern betrug 59,6 %.
Claims (5)
1. Trockengesponnene hydrophile Kern-Mantelstruktur aufweisende Fäden oder Fasern aus hydrophoben, fadenbildenden, synthetischen Polymerisaten mit einer Porosität von mindestens 50 %, einem Wasserrückhaltevermögen von mindestens 100 % und einer Quecksilber-Dichte von höchstens 0,7 g/cm[hoch]3.
2. Fäden oder Fasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere ein Acrylnitrilpolymerisat ist.
3. Verfahren zur Herstellung von hydrophilen Kern-Mantelstruktur aufweisenden Fäden oder Fasern niedriger Dichte aus hydrophoben, fadenbildenden, synthetischen Polymeren nach einem Trockenspinnprozeß, in dem man dem Spinnlösungsmittel eine Substanz zusetzt die
a) einen höheren Siedepunkt hat als das verwendete Spinnlösungsmittel
b) mit dem Spinnlösungsmittel und mit Wasser gut mischbar ist
c) für das zu verspinnende Polymere ein Nichtlösungsmittel darstellt,
dadurch gekennzeichnet, daß man bei Schachttemperaturen von höchstens 140°C die Fäden unmittelbar nach Austritt aus der Spinndüse, spätestens aber zu einem Zeitpunkt, wo die Faserverfestigung noch nicht abgeschlossen ist, mit Wasserdampf oder dem Dampf einer anderen die Fäden koagulierenden Flüssigkeit in Berührung bringt, und daß das Gewichtsverhältnis Polymerfeststoff : Nichtlöser höchstens ca. 2 : 1 beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere ein Acrylnitrilpolymerisat ist.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den Dampf im Spinnschacht oberhalb der Düse in Spinnrichtung einbläst.
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