DE2752099A1 - Prodn. of carbon black with increased yield - using hot gas stream from combustion of fuel in oxygen-superheated steam mixts. (PT 15.11.78) - Google Patents

Prodn. of carbon black with increased yield - using hot gas stream from combustion of fuel in oxygen-superheated steam mixts. (PT 15.11.78)

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DE2752099A1 DE19772752099 DE2752099A DE2752099A1 DE 2752099 A1 DE2752099 A1 DE 2752099A1 DE 19772752099 DE19772752099 DE 19772752099 DE 2752099 A DE2752099 A DE 2752099A DE 2752099 A1 DE2752099 A1 DE 2752099A1
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Vitalij Fedorovitsch Surovikin
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VNII TEKHN UGLERODA
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Abstract

Furnace carbon blacks are made by complete combustion of fuel in mixts. of oxygen and superheated steam with vol. ratio 1:1.5-10 and introduction of a hydrocarbon raw material into the hot combustion gas stream, with subsequent cooling and sepn. of the product. Used in reinforcement of rubbers, plastics, etc. Temp of the combustion gas stream is reduced by presence of steam, preventing reaction of the carbon formed with CO2, H2O, etc. and giving better control of the process. Yield of black and its physical-chemical properties are improved. Lower temps. in the combustion chamber eliminate the need for water-cooling of the walls.

Description

B e s c h r e i b u n g Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Ruß. The present invention relates to a method of manufacture of soot.

Die Erfindung kann erfolgreich zur Herstelluna von aktivern Ofenruß genutzt werden, der als verstärkender Füllstoff für Polymermischungen verendet wird. The invention can be used successfully for the production of active furnace black used as a reinforcing filler for polymer blends.

Bekannt sind Verfahren zur Herstellung von Ruß durch die Zersetzung eines flüssigen oder gasförmigen Kohlenwasserstoff-Rohstoffes in einem Hochtemperaturstrom der Produkte der vollstandigen Brennstoffverbrennung mit Luft oder mit der durch den Sauerstoff angereicherten Luft mit darauffolgender Kühluiig des entstehenden Rußgasgemisches (siehe, zum Beispiel US-PS'n 3 475 125, 2 918 353, 3 011 872). Processes for producing carbon black by decomposition are known of a liquid or gaseous hydrocarbon feedstock in a high temperature stream of the products of complete fuel combustion with air or with the through the oxygen-enriched air with subsequent cooling of the resulting Soot gas mixture (see, for example, U.S. Patents 3,475,125, 2,918,353, 3,011,872).

Ein Nachteil der bekannten Verfahren ist der1 daß bei Verwendung von Lutt oder ihres Gemisches ruit dem Sauerstoff als Oxydationsmittel bei der Brennstoffverbrennung in den Prozeß Stickstoff eingeführt wird, der tatsächlich ein Ballaststoff ist, da er an den chemischen Reaktionen nicht teilnimmt. Gleichzeitig erfordert er für seine Frwärmung eine wesentliche Wärmemenge, wodurch die Ausbeute des herzustellenden Russes (bis zu 50 Gew.%) reduziert wird. A disadvantage of the known method is that when using Lutt or its mixture ruit the oxygen as an oxidizing agent in the fuel combustion nitrogen is introduced into the process, which actually a fiber is because he does not take part in the chemical reactions. Requires at the same time he uses a substantial amount of heat for his warming, thereby reducing the yield of the to be produced Russes (up to 50 wt.%) Is reduced.

Bekannt ist weiter ein Verfahren zur Herstellung von Ruß, das die Brennstoffverbrennung mit reinem Sauerstoff, die Einführung eines Kohlenwassersotff-Rohstoffes in der entstehenden Strom der Produkte der vollständigen Dreaastoffverbrennung, seine Zersetzung mit Rußbildung und mit darauffolgender Kühlung des Rußgasgemisches (siehe US-PS 3 595 G18) umfaßt. Also known is a process for the production of carbon black, which Combustion of fuel with pure oxygen, the introduction of a hydrocarbon raw material in the resulting stream of products from complete fuel combustion, its decomposition with soot formation and subsequent cooling of the soot gas mixture (see U.S. Patent 3,595 G18).

Es wird in der Brennkammer bei der Bjern'stoffverbrennung in reinem Sauerstoff eine Temperatur über 3000°C entwickelt. Um die Brennkammer vor der Zerstörung unter der Einwirkung der hohen Temperatur zu schützen, werden die Winde der Brennkammer aus I.ietall.hergestellt und mit asser kühlung versehen. Dabei hat man mit einer verstärkten Wärmeableitung aus dem Prozeß zu tun; infolgedessen hat man eine nicht genügend hohe Ausbeute des herzustellenden Russes (28 bis 40 Gew.% bezogen auf Rohstoff). It is in the combustion chamber during the fuel incineration in pure Oxygen develops a temperature above 3000 ° C. To the combustion chamber from destruction To protect under the action of high temperature, the winds of the combustion chamber Made from I.ietall. and provided with water cooling. You have with one to do increased heat dissipation from the process; as a result, you don't have one Sufficiently high yield of the carbon black to be produced (28 to 40% by weight based on raw material).

Das Temperaturgefälle zwischen dem Strom der Produkte der vollständigen Brennstoffverbrennung und dem des oaktionsgcinisches, das nach der Rohstoffeinführung erhalten wurde, betragt über 1500 bis 2000°C. Dabei hat man im Anfaní,sabschnitt der Reaktionskammer mit einer lokalen Ungleichmaß 'igkeit der Temperatur des Reaktionsgemisches zu tun. Unter diesen Bedingungen laufen sogar bei einer geringen Kontaktzeit die Reaktionen der \Jechselwirkung des Kohlenstoffes mit den in den 13renns t offverbrennunssprodukte n enthaltenen Kohlendioxyd und Wasserdampf intensiv ab. Das führt auch zur Reduzierung der Rußausbeute sowie zur ergrößerung seiner spezifischen Adsorptionsoberfläche und entsprechend zur Erhöhung der Rauhigkeit der Oberfläche des entstehenden Russes. The temperature gradient between the flow of the products of the full Fuel combustion and that of the oaktionsgcinisches after the introduction of raw materials is over 1500 to 2000 ° C. One has in the Anfaní, s section the reaction chamber with a local imbalance ity of temperature of the reaction mixture to do. Under these conditions run even at a low Contact time the reactions of the interaction of the carbon with those in the 13Renns t off-combustion products containing carbon dioxide and water vapor intensively away. This also leads to a reduction in the soot yield and an increase in it specific adsorption surface and accordingly to increase the roughness the surface of the resulting soot.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der Nachteile. The aim of the present invention is to eliminate the disadvantages.

Der Erfindung liegt die Aufgabe der Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung von Ruß durch die Veränderung der Technologie der Brennstoffverbrennung zugrunde, das die Erhöhung der Rußausbeute mit der Möglichkeit einer Regelung seiner physikalisch-chemischen Eigenschaften ermöglicht. The object of the invention is to develop a method to produce soot by changing fuel combustion technology based on the increase in the soot yield with the possibility of regulating it physicochemical properties made possible.

In Übereinstimmung mit dem genannten Ziel und der gestellten Aufgabe besteht die Erfindung darin, daß in einem Verfahren zur Herstellung von Ruß, das die vollständige Brennstoffverbrennung mit Sauerstoff, die Einführung eines Kohlenwasserstoff-Rohstoffes in den Strom der erhaltenen Arennstoffverbrennungsprodukte und seine Zersetzung unter Bildung eines Rußgasgemisches, die Kühlung des hußgasgemisches mit darauffolgender Ausscheidung des Endprodukts umfaßt, erfindungsgemäß der Sauerstoff vor der Zufuhr zur Brennstoffverbrennung mit überhitztem Wasserdampf in einem folumenverhaltnis von 1:1,5 bis 1:10 entsprechend vermischt wird. In accordance with the stated goal and the task set The invention consists in that in a process for the production of carbon black that the complete combustion of fuel with oxygen, the introduction of a hydrocarbon raw material into the flow of the obtained fuel combustion products and its decomposition with the formation of a soot gas mixture, the cooling of the soot gas mixture with subsequent cooling Elimination of the end product includes, according to the invention, the oxygen before being fed to the fuel combustion with superheated steam in a volume ratio from 1: 1.5 to 1:10 is mixed accordingly.

Die Wertzendung des Gemisches von Sauerstoff mit Wasserdampf gibt die Möglichkeit, die Temperatur in der Brennkammer zu reduzieren. Dabei entfällt die Notwendigkeit ihrer Wasserkühlung. Die Veränderungen des Volumenverhältnisses zwischen dem Sauerstoff und dem Wasserdampf ermöglicht die Regelung der Temperatur des Stroms der Brennstoffverbrennungsprodukte und dadurch der physikalisch-chemische Rußeigenschaften. The value of the mixture of oxygen with water vapor gives the possibility of reducing the temperature in the combustion chamber. This does not apply the need for their water cooling. The changes in the volume ratio between the oxygen and the water vapor enables the regulation of the temperature the flow of fuel combustion products and thereby the physico-chemical Carbon black properties.

Es wird zur Erhöhung der Effektivität des Prozesses empfohlen, das Gemisch aus Sauerstoff und dem überhitzten asserdampf auf eine Temperatur von 600 bis 12000C vorzuwärmen. It is recommended to increase the effectiveness of the process that Mixture of oxygen and superheated water vapor to a temperature of 600 preheat to 12000C.

Die Vorwärmung des Gemisches aus Sauerstoff und dem überhitzten Wasserdampf durch die Nutzung der Wärme, die bei Verbrennung der Abgase mit hohem Heizwert entwickelt wird, gibt die Möglichkeit, die Effektivität der Brennstoffverbrennung zu erhöhen und den spezifischen Brennstoffverbrauch im Prozeß zu reduzieren. The preheating of the mixture of oxygen and the superheated water vapor by using the heat that develops when the exhaust gases with a high calorific value are burned gives the opportunity to increase the efficiency of the fuel combustion and to reduce the specific fuel consumption in the process.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Ruß wird folgenderweise durchseführt und durch eine Zeichnung erläutert, die das technologische Schema des Prozesses darstellt. The method of the present invention for producing carbon black is as follows carried out and explained by a drawing showing the technological scheme of the Process represents.

Entsprechend der Zeichnung wird der Brennstoff aus einer Quelle (in der Zeichnung nicht gezeigt) unter einen Druck in der Pfeilrichtung A und ein Gemisch aus Sauerstoff und dem überhitzten Wasserdampf in der Pfeilrichtung B in die Brennkammer 1 eines Reaktors eingeführt und unter Bildung eines Stroms der Produkte der vollstandigen Verbrennung verbrannt. Als Brennstoff können erfolgreich verschiedene Arten des flüssigen oder gasförmigen Brenn stoffs verwendet werden, zum Beispiel, Frdgäs, Gase der Erdölverarbeitung, leichtes Gasöl sowie auch Abgase des Prozesses mit hohem Heizwert. Der Strom der Produkte der vollstandigen Brennstoffverbrennung führt man in die Reaktionskammer 2 des Reaktors ein, die an die Brennkammer 1 anGrenzt und koaxial mit ihr aufgestellt ist. Im Anfangs abschnitt der Reaktionskammer 2 führt man in den Strom der Produkte der vollständigen Brennstoffverbrennung aus einer quelle (in der Zeichnung nicht gezeigt) in der Pfeilrichtung C unter einem Druck einen Kohlenwasserstoff-Rohstoff ein. Der zuzuführende Rohstoff wird in einer beliebigen für diesen Zweck geeigneten Einrichtung vorgewärmt. According to the drawing, the fuel is drawn from a source (in the drawing not shown) under a pressure in the direction of arrow A and a mixture of oxygen and the superheated water vapor in the direction of arrow B into the combustion chamber 1 of a reactor introduced and forming a stream of the products of the complete Incineration burned. As a fuel, various types of liquid or gaseous fuel are used, for example, Frdgäs, Gases from petroleum processing, light gas oil as well as exhaust gases from the process with high Calorific value. The flow of products of complete fuel combustion is conducted into the reaction chamber 2 of the reactor, which is adjacent to the combustion chamber 1 and is set up coaxially with her. In the beginning section of the reaction chamber 2 leads one in the stream of the products of complete fuel combustion from one source (not shown in the drawing) in the direction of arrow C under pressure a hydrocarbon raw material. The raw material to be fed is in any preheated device suitable for this purpose.

Als Rohstoff können hocharomatisierte Produkte der Erdölverarbeitung, Produkte der Steinkohlenteerdestillation und ihre Gemische genutzt werden.Highly flavored products from petroleum processing, Coal tar distillation products and their mixtures are used.

In der Reaktionskammer 2 zersetzt sich der Kohlenwasserstoff-Rohstoff durch die Wärme der Brennstoffverbrennungsprodukte und es wird ein Rußgasgemisch gebildet. Das erhaltene Rußgasgemisch wird im Endabschnitt der Reaktionskammer 2 durch die Einführung in der Pfeilrichtung D eines Kühlmittels, zum Beispiel, des Wassers, auf eine Temperatur von 650-750°C abgeschreckt. Das Rußgasgemisch wird aus den Reaktor in einen Rekuperativwärmeaustauscher 3 eine führt. Das Rußgasgemisch läuft durch den Rohrraum des Wärmeaustauschers 3 durch, in den Zwischenrohrraum aber wird in der Pfeilrichtung E aus einer Quelle (in der Zeichnung nicht gezeigt) im Gleichstrom unter einem Druck Sauerstoff und in der Pfeilrichtung F aus einer Quelle (nicht gezeigt) wird unter einem Druck der überhitzte Wasserdampf eingeführt Das Volumenverhältnis zwischen dem Sauerstoff und dem Wasserdampf liegt entsprechend zwischen 1:1,5 bis 1:10. The hydrocarbon raw material decomposes in the reaction chamber 2 by the heat of the fuel combustion products and it becomes a soot gas mixture educated. The soot gas mixture obtained is in the end section of the reaction chamber 2 by the introduction in the direction of arrow D of a coolant, for example, des Water, quenched to a temperature of 650-750 ° C. The soot gas mixture is from the reactor in a recuperative heat exchanger 3 one leads. The soot gas mixture runs through the tube space of the heat exchanger 3 into the space between the tubes but is in the direction of arrow E from a source (not shown in the drawing) in cocurrent under pressure oxygen and in the direction of arrow F from one Source (not shown) the superheated water vapor is introduced under a pressure The volume ratio between the oxygen and the water vapor is accordingly between 1: 1.5 to 1:10.

Im Wärmeaustauscher 3 wird das Gemisch aus Sauerstoff und dem überhitzten Wasserdampf auf eine Temperatur von 400 bis 500°C erwärmt und in einen Feuererhitzer 4 eingeführt.In the heat exchanger 3, the mixture of oxygen and the superheated Steam is heated to a temperature of 400 to 500 ° C and placed in a fire heater 4 introduced.

Das auf eine Temperatur von 600 bis 12C0°C erwärmte Dampfsauerstoffgemisch wird aus dem Feuererhitzer 4 in der Pfeilrichtung B in die Brennkammer 1 zur Brennstoffverbrennung eingeführt. Das gekühlte Rußgasgemisch aus dem Wärmeausstauscher 3 wird in ein Schlauchfilter 5 einQeführt, in dem der Ruß von den gasförmigen Reaktionsprodukten getrennt wird. Den staubenden Ruß aus dem Schlauchfilter 5 führt man in der Pfeilrichtung G in Apparate (in der Zeithnung nicht gezeigt) zu seiner weiteren Verarbeitung ein.The steam-oxygen mixture heated to a temperature of 600 to 12C0 ° C is from the fire heater 4 in the direction of arrow B into the combustion chamber 1 for fuel combustion introduced. The cooled soot gas mixture from the heat exchanger 3 is fed into a bag filter 5 introduced in which the carbon black is separated from the gaseous reaction products will. The dusty soot from the bag filter 5 is guided in the direction of arrow G in Apparatus (not shown in the newspaper) for its further processing.

Die gasförmigen Reaktionsprodukte aus dem Schlauchfilter 5 führt man in einen Kondensator-Kühler 6 ein, in dem sie mit Wasser gekühlt werden. Das Wasser wird in de. The gaseous reaction products from the bag filter 5 leads one into a condenser-cooler 6, in which they are cooled with water. That Water is used in de.

Kondensator-Kühler 6 in der Pfeilrichtung I eingeführt und in der Pfeilrichtung K daraus abgeführt. Danach werden die gasförmigen Reaktionsprodukte in einen Flüssigkeitsabscheider 7 eingeführt, in dem ihre Trennung von den im Kondensator-Kühler 6 kondensierten Wasserdampfen erfolgt. Das Wasser aus dem Flüssigkeitsabscheider 7 wird in der Ffeilrichtung L abgeleitet und, zum Beispiel, bei der Naßgranulation von Ruß oder zum Abschrecken des Rußgasgemisches verwendet. Nach der Kondensation der Wasserdämpfe haben die gasförmigen Reaktionsprodukte ungefähr folgende Zusammensetzung (in Vol'): CO - 20 bis 25, H2 - 30 bis 35, CO2 - 40 bis 45, CH4 - 2 bis 3.Condenser cooler 6 introduced in the direction of arrow I and in the Direction of arrow K removed therefrom. After that, the gaseous reaction products introduced into a liquid separator 7, in which their separation from those in the condenser-cooler 6 condensed water vapor takes place. The water from the liquid separator 7 is derived in the filing direction L and, for example, in the case of wet granulation used by soot or to quench the soot gas mixture. After condensation of the water vapors, the gaseous reaction products have approximately the following composition (in Vol '): CO - 20 to 25, H2 - 30 to 35, CO2 - 40 to 45, CH4 - 2 to 3.

Ein Teil der gasförmigen Reaktionsprodukte wird in der Pfeilrichtung M aus dem Flüssigkeitsabscheider 7 in den Feuererhitzer 4 eingeführt und als Brennstoff mit Luft verbrannt, die in der'Pfeilrichtung N eingeführt wird. Die Verbrennungsprodukte werden aus dem Feuererhitzer 4 in der Pfeilrichtung P in die Atmosphäre abgeleitet. Der andere Teil der gasförmigen Reaktionsprodukte aus dem Flüssigkeitsabscheider 7 wird in der Pfeilrichtung R aus dem rrozeß abgeleitet und, zum Beispiel, als Brennstoff mit hohem Heizwert oder zur Gassynthese verwendet. Part of the gaseous reaction products is shown in the direction of the arrow M introduced into the fire heater 4 from the liquid separator 7 and used as fuel burned with air introduced in the direction of the arrow N. The products of combustion are discharged from the fire heater 4 in the direction of arrow P into the atmosphere. The other part of the gaseous reaction products from the liquid separator 7th is derived from the process in the direction of arrow R and, for example, as fuel with a high calorific value or used for gas synthesis.

Die untere Grenze des Volumenverhältnisses zwischen dem Sauerstoff und dem Wasserdampf von 1:1,5 wird dadurch bestimmt, daß bei weiterer Reduzierung der Wasserdampfmenge im Gemisch die Temperatur in der Brennkammer die Temperatur überschreitet, die die Haltbarkeit ihrer feuerfesten huskleidung (1800-2000°C) sichert. Die Temperatureinschrnkung in der Brennkammer bestimmt auch die obere Demseraturgrenze der Vorwärmung des Dampfsauerstoffgemisches. The lower limit of the volume ratio between the oxygen and the water vapor of 1: 1.5 is determined by the fact that with further reduction the amount of water vapor in the mixture the temperature in the combustion chamber the temperature which ensures the durability of your fireproof clothing (1800-2000 ° C). The temperature restriction in the combustion chamber also determines the upper demerature limit the preheating of the steam-oxygen mixture.

Die obere Grenze des Volumenverhältnisses zwischen dem Sauerstoff und dem Wasserdampf von 1:10 wird dadurch bestimmt, daß bei weiterer Erhöhung der Wasserdampfmenge im Dampfsauerstoffgemisch die Effektivität der Brennstoffverbrennung in der Brennkammer reduziert wird, das führt zu seiner unvollständigen Verbrennung und zum Auftauchen der optischen Dichte des Benzinextrakts des herzustellenden Fusses. The upper limit of the volume ratio between the oxygen and the water vapor of 1:10 is determined by the fact that if the The amount of water vapor in the vapor-oxygen mixture affects the effectiveness of the fuel combustion is reduced in the combustion chamber, which leads to its incomplete combustion and to reveal the optical density of the gasoline extract of the foot to be manufactured.

Die untere Temperaturgrenze der Vorwärmung des Vampfsauerstoffgemisches von 6000C wurde experimentell gewählt, ausgehend von den Uberlegungen der Verringerung des Energieverbrauchs im Prozeß dci' Herstellung von Ruß. The lower temperature limit for preheating the vapor oxygen mixture of 6000C was chosen experimentally based on considerations of reduction of energy consumption in the process of producing soot.

Die Anwendung des Gemisches aus Sauerstoff und dem überhitzten Wasserdampf als Qxydationsmittel bei der Brennstoffverbrennung gibt die Möglichkeit, die Temperatur in der Brennkammer auf einen zulässigen Temperaturwert zu reduzieren, der die Haltbarkeit i'1ro feuerfesten Auskleidung sichert. Dabei reduzieren sich rapide die Wärmeverluste des Reaktors und es erhöht sich die Ausbeute des herzuste'-lenden Russes. Die Anwendung von Wasserdampf führt außerdem zu einer wesentiichen Steigerung seines Partialdruck in den Produkten der vollständigen Brennstoffverbrennung. The application of the mixture of oxygen and the superheated water vapor as an oxidizing agent in fuel combustion gives the opportunity to reduce the temperature in the combustion chamber to a permissible temperature value, which ensures the durability of the i'1ro refractory lining. Thereby reduce rapidly the heat losses of the reactor and it increases the yield of the produced Russes. The use of steam also leads to a substantial increase its partial pressure in the products of complete fuel combustion.

Da sich die gasförmigen Komponenten (C02, H2, CC und H2O) des Reaktionsgemisches, das bei der Rohstoffeinführung in den Strom der Produkte der vollständigen Brennstoffverbrennung erhalten wird, im Gleichgewicht in Übereinstimmung mit der Wassergasreaktion befinden, verschiebt die Erhöhung des Partialdrucks des Wasserdampfes das Gleichgewicht der Wassergasreaktion zu einem geringeren Gehalt an Kohlenmonoxid. Das führt ebenfalls zur Steigerung der Ausbeute des herzustellenden Russes. Die Veränderung der Wasserdampfmenge in seinen Gemisch mit dem Sauerstoff ermöglicht die Temperaturregelung in der Brennkammer und in der Reaktionskammer und durch die Regelung der Rußdispersität und des Gehalts der sauerstoffhaltigen Gruppen an der Oberfläche der Rußteilchen. Die Anwendung des Gmisces aus Sauerstoff und den Wasserdampf als Oxydationsmittel ermöglicht weiter die Verringerung der Explosionsgefahr des Prozesses. Since the gaseous components (C02, H2, CC and H2O) of the reaction mixture, that when the raw materials are introduced into the flow of the products of complete fuel combustion is obtained are in equilibrium in accordance with the water gas reaction, the increase in the partial pressure of the water vapor shifts the equilibrium of the Water gas reaction to a lower content of carbon monoxide. That also leads to increase the yield of the carbon black to be produced. The change in the amount of water vapor in its mixture with the oxygen enables the temperature control in the combustion chamber and in the reaction chamber and by regulating the soot dispersity and the content the oxygen-containing groups on the surface of the soot particles. The application Des Gmisces from oxygen and the water vapor as an oxidizing agent enables further reducing the risk of explosion of the process.

Um die vorliegende Erfindung besser verstehen zu können, werden konkrete Durchführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens angeführt. In order to better understand the present invention, specifics will be made Examples of implementation of the method according to the invention are given.

Beispiel 1. Example 1.

In die Brennkammer des Reaktors worden ein Brennstoff in einer Menge von 2,4 kg/h und ein Gemisch aus Sauerstoff und dem auf 2000C überhitzten Wasserdampf in einer Menge von 17,6 nm3/h eingeführt. Das Volumenverhältnis zwischen dem Sauerstoff und dem Wasserdampf im. Gemisch beträgt 1:1,5. Als Brennstoff verwendet man leichtes Gasöl folger der Zusammensetzung (Gew.%): C - 85,45; H - 13,6; S + O + N = 0,95. In den Strom der Produkte der vollständigen Brenn stoffverbrennung mit einer Temperatur von 1850°C führt man Toluol mit einer Temperatur von 25°C in einer ;:enge von 2,5 kg/h ein. Das erhaltene ReaktionsGemisch wird in die Reaktionskammer eingeführt in der sich Toluol bei einer Temperatur von 128000 unter Rußbildung zersetzt. Das erhaltene Rußgasgemische wird gekühlt und der Ruß von den gasförmigen Reaktionsprodukten getrennt. In the combustion chamber of the reactor there has been a quantity of fuel of 2.4 kg / h and a mixture of oxygen and the steam superheated to 2000C introduced in an amount of 17.6 nm3 / h. The volume ratio between the oxygen and the water vapor in the. Mixture is 1: 1.5. Light fuel is used as fuel Gas oil according to composition (wt%): C - 85.45; H - 13.6; S + O + N = 0.95. In the stream of the products of complete fuel combustion with one temperature from 1850 ° C one leads toluene with a temperature of 25 ° C in a;: narrow of 2.5 kg / h. The reaction mixture obtained is introduced into the reaction chamber in which toluene decomposes at a temperature of 128,000 with soot formation. That The soot gas mixture obtained is cooled and the soot from the gaseous reaction products separated.

Die RuLausbeute, bezogen auf Rohstoff beträgt 81 Gew.% Der spezifische Brennstoffverbrauch beträgt 0,96 kg/kg Rohstoff. The RuL yield, based on raw material, is 81% by weight of the specific Fuel consumption is 0.96 kg / kg of raw material.

Beispiel 2. Example 2.

In die Brennkammer vird ein Brennstoff, der dem m Beispiel 1 verwendeten ähnlich ist, in einer Menge von 2,5 k/h und ein Gemisch aus Sauerstoff und dem auf 20000 überhitzten Wasserdampf in einer Menge von 19,8 nm3/h eingeführt. Das Volumenverhältnis zwischen dem Sauerstoff und dem Wasserdampf im Gemisch beträft 1:2,3. In den rom der Produkte der vollständigen Brennstoffverbrennung mit einer Temperatur von 1740°C führt man Toluol mit einer Temperatur von 2500 in einer Menge von 2,4 kg/h ein. Das ehaltene Reaktionsgemisch wird in die Reaktionskammer eirgeführt, in der sich Toluol bei einer Temperatur von 1287°C unter Rußbildung zersetzt. Das erhaltene Rußgasgemisch wird gekühlt und der Ruß von den gasförmigen Reaktionsprodukten getrennt. A fuel similar to that used in Example 1 is placed in the combustion chamber is similar, in an amount of 2.5 k / h and a mixture of oxygen and the on 20,000 superheated steam introduced at a rate of 19.8 nm3 / h. The volume ratio between the oxygen and the water vapor in the mixture is 1: 2.3. In the rome of the products of complete fuel combustion at a temperature of 1740 ° C toluene is introduced at a temperature of 2500 in an amount of 2.4 kg / h. The resulting reaction mixture is eirführung into the reaction chamber, in which Toluene decomposes at a temperature of 1287 ° C with formation of soot. The received The soot gas mixture is cooled and the soot is separated from the gaseous reaction products.

Die Rußausbeute, bezogen auf Rohstoff beträgt 85 Gew.%. The soot yield, based on raw material, is 85% by weight.

Der spezifische Brennstoffverbrauch betragt 1,04 kg Rohstoff.The specific fuel consumption is 1.04 kg of raw material.

Beispiel 3. Example 3.

In die Brennkammer wird ein Brennstoff, der dem im Beispiel 1 verwendeten ähnlich ist, in einer Menge von 1,7 kg/h und ein Gemisch aus Sauerstoff und dem auf 2000C überhiGzten Wasserdampf in einer Menge von 24,6 nm3/h eingeführt, das auf eine Temperatur von 600°C vorgewärmt wurde. Das Volumenverhältnis zwischen dem Sauerstoff und den Wasserdampf im Gemisch beträgt 1:5. In den Strom der Produkte der vollständigen Brennstoffverbrennung mit einer Temperatur von 1800°C führt man Toluol mit einer Temperatur von 250C in einer Menge von 2,5 kg/h ein. Das erhaltene Reaktionsgemisch wird in die Reaktionskammer eingeführt, in der sich Toluol bei einer Temperatur von 1S20°C unter Rußbildung zersetzt. Das erhaltene Rußgasgemisch wird gekühlt und der R von den gasförmigen Reaktionsprodukten getrennt. A fuel similar to that used in Example 1 is placed in the combustion chamber is similar, in an amount of 1.7 kg / h and a mixture of oxygen and the water vapor superheated to 2000C in an amount of 24.6 nm3 / h, the was preheated to a temperature of 600 ° C. The volume ratio between the Oxygen and the water vapor in the mixture is 1: 5. In the stream of the products of complete fuel combustion at a temperature of 1800 ° C toluene is introduced at a temperature of 250 ° C. in an amount of 2.5 kg / h. The reaction mixture obtained is introduced into the reaction chamber in which Toluene decomposes at a temperature of 150 ° C. with formation of soot. The received The soot gas mixture is cooled and the R is separated from the gaseous reaction products.

Die Rußausbeute, bezogen auf Rohstoff beträgt 86 Gew.%. The soot yield, based on raw material, is 86% by weight.

Der spezifische Brennstoffverbrauch beträgt 0,68 kg/kg Rohstoff.The specific fuel consumption is 0.68 kg / kg raw material.

Beispiel 4. Example 4.

In die Brennkammer wird ein Brennstoff, der dem im Beispiel 1 verwendeten ähnlich ist, in einer Meilge von 1,7 kg/h und ein Gemisch aus Sauerstoff und dem auf 20000 überhitzten Wasserdampf in einer enge von 27,9 nm3/h eigeführt, das auf eine Temperatur von 600°C vorgewärmt wurde. Das Volumenverhältnis zwischen dem Sauerstoff unc dem Wasserdampf im Gemisch beträgt 1:5,8. In den Strom der Produkte der vollständigen Verbrennung mit einer Temperatur von 17000C führt man Toluol mit einer Temperatur von 25°C in einer Menge von 2,5 kg/h ein. Das erhaltene Rea!=-tionsgemisch wird in die Reaktionskammer eingeführt, in der sich Toluol bei einer Temperatur von 1275°C unter Rußbildung zersetzt. Das erhaltene Rußgasgemisch wird gekühlt und der Ruß von den gasförmigen Reaktionsprodukten getrennt. Die Rußausbeute bezogen auf Rohstoff beträgt 89 Gew.%. Der spezifische Brennstoffverbrauch beträgt 0,68 kg/kg Rohstoff. A fuel similar to that used in Example 1 is placed in the combustion chamber is similar, at a mile of 1.7 kg / h and a mixture of oxygen and the to 20,000 superheated steam in a narrow range of 27.9 nm3 / h, the a temperature of 600 ° C was preheated. The volume ratio between the oxygen unc the water vapor in the mixture is 1: 5.8. In the stream of products of the full Combustion with a temperature of 17000C leads to toluene with a temperature of 25 ° C in an amount of 2.5 kg / h. The reaction mixture obtained is introduced into the reaction chamber, in which toluene is at a temperature of 1275 ° C with soot formation decomposed. The soot gas mixture obtained is cooled and separating the carbon black from the gaseous reaction products. The soot yield related on raw material is 89% by weight. The specific fuel consumption is 0.68 kg / kg raw material.

Beispiel 5. Example 5.

In die Brennkammer wird ein Rohstoff, der den im Beispiel 1 verwendeten ähnlich ist, in einer Menge von 1:7 kg/h und ein Gemisch aus Sauerstoff und dem auf 20000 überhitzten Wasserdampf in einer Menge von 30,7 nm3/h eingeführt, das auf eine Temperatur von 6000C vorgewärmt wurde de. Das Volumenverhältnis zwischen dem Sauerstoff und dem Wasserdampf im Gemisch beträgt 1:6,5. In den strom der Produkte der Brennstoffverbrennung mit einer Temperatur von 1620°C führt man Toluol mit einer Temperatur von 2500 in einer Menge von 2,5 kg/h ein. Das erhaltene Reaktionsgemisch wird in die Reaktionskammer eingeführt, in der sich Toluol bei einer Temperatur von 1240°C unter Rußbilden zersetzt Das erhaltene Rußgasgemisch wird gekühlt u.ld der ituß von den gasförmigen Reaktionsprodukten getrennt. A raw material similar to that used in Example 1 is placed in the combustion chamber is similar, in an amount of 1: 7 kg / h and a mixture of oxygen and the to 20,000 superheated steam introduced in an amount of 30.7 nm3 / h, the was preheated to a temperature of 6000C de. The volume ratio between the oxygen and water vapor in the mixture is 1: 6.5. In the stream of products the fuel combustion with a temperature of 1620 ° C leads to toluene with a Temperature of 2500 in an amount of 2.5 kg / h. The reaction mixture obtained is introduced into the reaction chamber, in which toluene is at a temperature decomposed by 1240 ° C with formation of soot. The resulting soot gas mixture is cooled u.ld the it must be separated from the gaseous reaction products.

Die Rußausbeute bezogen auf Rohstoff beträgt 87 Gew.%. The soot yield based on raw material is 87% by weight.

Der spezifische Brennstoffverbrauch beträgt 0,68 kg/kg R@hstoff.The specific fuel consumption is 0.68 kg / kg raw material.

Beispiel 6. Example 6.

In die Brennkammer wird ein Brennstoff, der dem im Beispiel 1 verwendeten ähnlich ist, in einer Menge von 1,5 kg/h und ein Gemisch aus Sauerstoff und dem auf 200°C überhitzten Wasserdampf in einer Menge von 26,2 nm3/h eingeführt, das auf eine Temperatur von 8500C vorgewärmt wurde Das Volumenverhältnis zwischen dem Sauerstoff und den Wasserdampf im Gemisch beträgt 1:6,7. In den Strom der Produkte der vollständigen Verbrennung mit einer Temperatur von 17800C führt man Toluol mit einer Temperatur von 25°C in einer Menge von 2,5 kg/h ein. Das erhaltene Reaktionsgemisch wird in die Reaktionskammer eingeführt, in der sich Toluol bei einer Temperatur von 128500 unter Rußbildung zersetzt. Das erhaltene Rußgasgemisch wird gekühlt und der Ruß von den gasförmigen Reaktionsprodukten getrennt. A fuel similar to that used in Example 1 is placed in the combustion chamber is similar, in an amount of 1.5 kg / h and a mixture of oxygen and the Steam superheated to 200 ° C. is introduced in an amount of 26.2 nm3 / h, the was preheated to a temperature of 8500C The volume ratio between the Oxygen and water vapor in the mixture is 1: 6.7. In the stream of products the complete combustion at a temperature of 17800C is carried out with toluene a temperature of 25 ° C in an amount of 2.5 kg / h. The reaction mixture obtained is introduced into the reaction chamber, in which toluene is at a temperature of 128500 decomposed with soot formation. The soot gas mixture obtained is cooled and the soot is separated from the gaseous reaction products.

Die Rußausbeute, bezogen auf Rohstoff beträgt 85 Ges Der spezifische Brennstoffverbrauch beträgt 0,60 kg/ku Rohstoff. The soot yield, based on raw material, is 85 Ges The specific Fuel consumption is 0.60 kg / ku of raw material.

Beispiel 7. Example 7.

In die Brennkammer wird ein Brennstoff, der dem im Beispiel 1 vervendeten ähnlich ist, in einer enge von 0,92 kg/h und ein Gemisch von Sauerstoff mit dem auf 200°C überhitzten Wasserdampf in einer Menge von 24,4 nm3/h eingeführt, das auf eine Temperatur von 1200°C vorgewärmt wurde. Das Volumenverhältnis zwischen dem Sauerstoff und dem Wasserdampf im Gemisch beträgt 1:10. In den Strom der Produkte der vollständigen Verbrennung mit einer Temperatur von 1850 0C führt man Toluol mit einer Temperatur von 250C in einer Menge von 2,5 kg/h ein. Das erhaltene Reaktionsgemisch wird in die Reaktionskammer eingeführt, in der sich Toluol bei einer Temperatur von 12800C unter Rußbildung zersetzt. A fuel similar to that used in example 1 is put into the combustion chamber is similar, in a close of 0.92 kg / h and a mixture of oxygen with the steam superheated to 200 ° C in an amount of 24.4 nm3 / h introduced, the was preheated to a temperature of 1200 ° C. The volume ratio between the oxygen and the water vapor in the mixture is 1:10. In the flow of the products of complete combustion with a temperature of 1850 0C one introduces toluene with a temperature of 250C in an amount of 2.5 kg / h. The reaction mixture obtained is introduced into the reaction chamber in which Toluene decomposes at a temperature of 12800C with soot formation.

Das erhaltene Rußgasgemisch wird gekühlt und der Ruß von den gasförmigen Reaktionsprodukten getrennt.The soot gas mixture obtained is cooled and the soot from the gaseous Reaction products separately.

Die Rußausbeute bezogen auf Rohstoff beträgt 86 Gew.5'. The soot yield based on raw material is 86% by weight.

Der spezifische Brennstoffverbrauch beträgt 0,37 kg/h.The specific fuel consumption is 0.37 kg / h.

Die physikalisch-chemischen Kennziffern des Rußes, der in den angeführten Durchführungsbeispielen des erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten wurde, sind in der Tabelle 1 angeführt. The physicochemical indicators of the carbon black, which are listed in the Implementation examples of the process according to the invention are obtained in listed in Table 1.

Tabelle 1 Benennung Bei- Bei- Bei- Bei- Bei- Bei- Beider Kennzif- spiel spiel spiel spiel spiel spiel spiel fern 1 2 3 4 5 6 7 Spezifische geometrische Oberfläche, m2/g 125 145 158 115 82 135 110 spezifische Adsorptionsberfläche, m /g 144 160 176 125 90 150 125 Dibutylphthalatsadsorption, ml/-iOO g 98 106 110 108 102 110 106 pH der Wassersuspension 7,5 7,0 7,9 6,8 6,5 7,1 6,5 optische Dichte des Benzinextraktes 0,01 0,00 0,00 0,01 0,02 0,01 0,68 In der Tabelle 2 sind Ergebnisse der Prüfung der Eigenschaften der Oberfläche des Rußes angeführt, der nach dem bekannten Verfahren (Uo-PS 3 595 618) und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wurde. Table 1 Designation At- At- At- At- At- At- Both Code number game game game game game game game remote 1 2 3 4 5 6 7 Specific geometric Surface, m2 / g 125 145 158 115 82 135 110 specific adsorption surface, m / g 144 160 176 125 90 150 125 dibutyl phthalate adsorption, ml / -iOO g 98 106 110 108 102 110 106 pH of the water suspension 7.5 7.0 7.9 6.8 6.5 7.1 6.5 optical density of the gasoline extract 0.01 0.00 0.00 0.01 0.02 0.01 0.68 In the table 2 results of the examination of the properties of the surface of the carbon black are given, according to the known method (Uo-PS 3,595,618) and according to the invention Procedure was obtained.

Tabelle 2 Benennung der Ruß nach dem Ruß nach dem erfindungsge-Kennziffern bekannten mäßen Verfahren Verfahren Beispiel 1 Beispiel 2 Spezifische geometrische Oberfläche, m2/g 155 125 145 spezifische Adsorptionsoberfläche m2/g 300 144 160 Gehalt an funktionellen Gruppen an der Rußoberfläche (Gew.-%): Phenolgruppen 0,04 0,058 0,049 Carboxylgruppen 0,21 0,025 0,186 Chinongruppen 0,56 1,185 0,858 Laktongruppen 0,05 0,045 0,093 Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Ruß unterscheidet sich durch eine sehr geringe Rauhigkeit der Oberfläche der Rußteilchen und durch einen hohen Gehalt an Chinongruppen an dieser Oberfläche. Table 2 Designation of the carbon black after the carbon black according to the erfindungsge code numbers known methods according to method Example 1 Example 2 Specific geometric Surface, m2 / g 155 125 145 specific adsorption surface m2 / g 300 144 160 Functional group content on the carbon black surface (% by weight): phenol groups 0.04 0.058 0.049 carboxyl groups 0.21 0.025 0.186 quinone groups 0.56 1.185 0.858 lactone groups 0.05 0.045 0.093 The carbon black obtained by the process according to the invention differs by a very low roughness of the surface of the soot particles and by a high content of quinone groups on this surface.

Claims (2)

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON RUSS Patentans prüche 1. Verfahren zur Herstellung von Ruß, das die vollständige Brennstoffverbrennung mit Sauerstoff, die Einführung eines Koh1engasserstoff-Rohstoffes in den Strom der erhaltenen Brennstoffverbrennungsprodukte und seine Zersetzung unter Bildung eines Rußgasgemisches, die KUhlung des Rußgasgemisches mit darauffolgender Ausscheidung des Endprodukts umfaßt, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß Sauerstoff vor der Zufuhr für die Brennstoffverbrennung mit dem überhitzten Wasserdampf in einem Volumenverhältnis von 1:1,5 bis 1:10 entsprechend vermischt ird. PROCESS FOR MANUFACTURING RUSS Patent Claims 1. Process for the production of soot, which requires complete fuel combustion with oxygen, the introduction of a carbon gas raw material into the flow of the resulting fuel combustion products and its decomposition with the formation of a soot gas mixture, the cooling of the soot gas mixture with the subsequent elimination of the end product, which is not possible Note that oxygen is prior to being fed for fuel combustion with the superheated steam in a volume ratio of 1: 1.5 to 1:10 mixed up. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß das Gemisch aus Sauerstoff und dem überhitzten Wasserdampf vor der Zufuhr für die Brennstoffverbrennung auf eine Temperatur von 600 bis 12000C erwärmt wird.2. The method according to claim 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t that the mixture of oxygen and the superheated steam before feeding for fuel combustion to a temperature of 600 to 12000C is heated.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE2827872A1 (en) * 1978-06-24 1980-01-17 Degussa METHOD FOR PRODUCING FURNACERUSS
EP0175327A2 (en) * 1984-09-21 1986-03-26 Mitsubishi Kasei Corporation Process for producing carbon black

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