DE2733290A1 - Verfahren zum verwerten von elementares silicium enthaltendem reaktionsrueckstand - Google Patents
Verfahren zum verwerten von elementares silicium enthaltendem reaktionsrueckstandInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verwerten von elemen-
- tares Silicium enthaltendem Reaktionsrückstand, der in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer von dem bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium erhaltenen gasförmigen oder flüssigen Gut abgetrennt wurde. Erfindungsgemäß wird dieser Reaktionsrückstand mindestens 15 Stunden auf 100 bis 3500 C an der Luft und/oder unter inertem Gas erhitzt und dann in die Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium zurückgeführt.
- Bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium wird zusammen mit dem bei dieser Umsetzung erhaltenen und zunächst gasförmigen Gut elementares Silicium enthaltender Reaktionsrückstand in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer aus der Reaktionsvorrichtung ausgetragen und dann von den Organohalogensilanen abgetrennt. Dieser Reaktionsrückstand enthält bis zu 40 Gewichtsprozent andere anorganische Stoffe als elementares Silicium. Es ist zumindest bis jetzt somit nicht möglich, das in dem Reaktionsrückstand enthaltene elementare Silicium durch und nach Einschmelzen des Reaktionsrückständes zu verwenden.
- Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, den elementares Silicium enthaltenden Reaktionsrückstand, der in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer von dem bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium erhaltenen gasförmigen oder flüssigen Gut abgetrennt wurde, ohne das ohnehin nicht mögliche und wenn, dann nur mit großem Energieaufwand durchführbare Einschmelzen des Reaktionsrückstandes zu verwerten und damit gleichzeitig eine Belastung der Umwelt durch Verwerfen dieses Reaktionsrückstandes zu vermeiden. Durch die Erfindung wird diese Aufgabe gelöst.
- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verwerten von elementares Silicium enthaltendem Reaktionsrückstand, der in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer von dem bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium erhaltenen gasförmigen oder flüssigen Gut abgetrennt wurde, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Reaktionsrückstand mindestens 15 Stunden auf 100 bis 350°C an der Luft und/ oder unter inertem Gas erhitzt und dann in die Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium zurückgeführt wird.
- Die Halogenatome in den Kohlenwasserstoffhalogeniden, bei deren Umsetzung mit Silicium Reaktionsrückstand erhalten wird, der erfindungsgemäß verwertet wird, können Fluor, Chlor, Brom oder Jod sein. Bevorzugt ist wegen der leichten Zugänglichkeit Chlor.
- Die Kohlenwasserstoffreste in den Kohlenwasserstoffhalogeniden, bei deren Umsetzung mit Silicium Reaktionsrückstand erhalten wird, der erfindungsgemäß verwertet wird, können Alkylreste, z.B.
- der Methyl- oder Äthylrest, Cycloalkyl-, Alkenyl-, Cycloalkenyl-, Alkinyl-, Arylreste, z.B. der Phenylrest, Aralkyl- oder Alkarylreste sein. Wieder wegen der leichten Zugänglichkeit ist der Methylrest bevorzugt.
- Das bei der Umsetzung mit Kohlenwasserstoffhalogenid eingesetzte Silicium ist meist mit Eisen legiert und enthält legiert oder im Gemisch Metalle bzw. Metallverbindungen, welche die Umsetzung des Siliciums mit Kohlenwasserstoffhalogenid fördern und/oder in eine erwünschte Richtung lenken. Beispiele für solche weiteren Metalle bzw. Metallverbindungen sind Kupfer, Zinkchlorid und Zirkoniumchloride. Deshalb enthält der Reaktionsrückstand, der erfindungsgemäß verwertet wird, außer elementarem Silicium und Kohlenstoff, der durch Zersetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid bzw. von bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium gebildetem Produkt entsteht, z.B. Kupfer und Eisen, teilweise in Form von flüchtigen Chloriden.
- Die Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid, insbesondere Methylchlorid, mit Silicium wird vorzugsweise als Wirbelschichtverfahren durchgeführt, z.B. um eine möglichst genaue Regelung der Temperatur zu ermöglichen.
- Das Abtrennen des Reaktionsrückstandes, der erfindungsgemäß verwertet wird, von dem bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium erhaltenen gasförmigen Gut kann z.B. durch Fliehkraftabscheidung, also mittels eines sogenannten Zyklons, erfolgen. Das Abtrennen des Reaktionsrückstandes, der erfindungsgemäß verwertet wird, von dem bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium nach Kondensieren erhaltenen flüssigen Gut kann z.B. durch Filtrieren erfolgen.
- Vorzugsweise wird der Reaktionsrückstand nach dem Abtrennen von gasförmigem bzw. flüssigem Gut 20 bis 80 Stunden erhitzt. Die bei dem Erhitzen angewandten Temperaturen betragen vorzugsweise 100 bis 2000 C.
- Wegen der leichten Zugänglichkeit ist als inertes Gas, also Gas, das mit dem Reaktionsrückstand, der erfindungsgemäß verwertet wird, bei den bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewandten Temperaturen nicht reagiert, Stickstoff bevorzugt.
- Weil dies den geringsten Aufwand erfordert, wird das erfindungsgemaße Verfahren vorzugsweise beim Druck der umgebenden Atmosphäre, also bei 760 mm Hg (abs.) oder etwa 760 mm Hg (abs.) durchgeführt. Falls erwünscht, können aber auch höhere oder niedrigere Drücke angewendet werden.
- Falls erwünscht, kann der Reaktionsrückstand, der erfindungsgemäß verwertet wird, im Gemisch mit anderem elementares Silicium enthaltenden Abfall in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer eingesetzt werden. Beispiele für solche anderen Abfälle sind solche aus der Aufarbeitung von anderem Reaktionsrückstand der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium, z.B. der Aufarbeitung, bei der das Kupfer aus verbrauchter Silicium und Kupfer enthaltender Kontaktmasse wiedergewonnen wurde, wobei solche Abfälle noch Wasser enthalten können, und elementares Silicium enthaltende Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer aus der pneumatischen Fördereinrichtung oder die unerwünscht feinen Teilchen, die bei der Herstellung des gekörnten Siliciums durch Mahlen für die Organohalogensynthese nach dem Wirbelschichtverfahren anfallen.
- In den folgenden Beispielen beziehen sich alle Angaben von Prozentsätzen auf das Gewicht soweit nichts anderes angegeben ist.
- Beispiel 1 120 g Reaktionsrückstand, der in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer mittels eines Zyklons von dem bei der Umsetzung von Methylchlorid mit Silicium erhaltenen gasförmigen Gut abgetrennt wurde und elementares Silicium enthält, werden 70 Stunden an der Luft auf 120 bis 1400 C erhitzt und dann in ein senkrechtes Glasrohr gegeben. Dort wird das Pulver unter Aufwirbeln mittels mechanischer Rührer auf 3200 C erhitzt, während von unten durch eine Filterplatte aus gesintertem Glas 460 g gasförmiges Methylchlorid innerhalb von 4 Stunden durch das Pulver geleitet werden. Das aus dem Glasrohr oben austretende gasförmige Silangemisch wird kondensiert, gewogen und gaschromatographisch analysiert.
- Beispiel 2 Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß anstelle der 120 g Reaktionsrückstand, der in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer mittels eines Zyklons von dem bei der Umsetzung von Methylchlorid mit Silicium erhaltenen gasförmigen Gut abgetrennt wurde und elementares Silicium enthält, ein Gemisch aus 60 g des gleichen Reaktionsrückstandes und 60 g Abfall in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer aus der Aufarbeitung, bei der das Kupfer aus verbrauchter Silicium und Kupfer enthaltender Kontaktmasse wiedergewonnen wurde, der ebenfalls elementares Silicium sowie etwa 1 % Wasser enthält, eingesetzt wird.
- Beispiel 3 Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß anstelle der 120 g Reaktionsrückstand, der in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer mittels eines Zyklons von dem bei der Umsetzung von Methylchlorid mit Silicium erhaltenen gasförmigen Gut abgetrennt wurde und elementares Silicium enthält, ein Gemisch aus 60 g des gleichen Reaktionsrückstandes und 60 g der unerwünscht feinen Teilchen, die bei der Herstellung des gekörnten Siliciums durch Mahlen für die Organohalogensynthese nach dem Wirbelschichtverfahren anfallen.
- Vergleichsversuch (a) Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß der Reaktionsrückstand nach dem Abtrennen von gasförmigem Gut lediglich unter Stickstoff abgekühlt und dann ohne weitere Behandlung mit Methylchlorid umgesetzt wird.
- Vergleichsversuch (b) Die in Beispiel 2 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß das Gemisch aus Reaktionsrückständen ohne weitere Behandlung mit Methylchlorid umgesetzt wird.
- Die Ergebnisse der Beispiele und Vergleichsversuche sind in der Tabelle angegeben.
- T a b e l l e Beispiel bzw. Gesamtmenge Dimethyldi- Methyltri- Trimethyl- Methyldi-Vergleichs- an Organo- chlorsilan chlorsilan chlorsilan chlorsilan versuch chlorsilan % % % % g 1 +) 232 82,0 13,3 3,5 1,2 2 +) 200 87,5 9,7 1,6 1,2 3 ++) 200 82,8 10,7 3,4 3,1 (a) +) 248 68,3 21,6 8,3 1,8 (b) +) 168 72,9 22,5 3,7 0,9 +) Durchschnittswerte aus mindestens 6 Arbeitsweisen der gleichen Art ++) Durchschnittswerte aus 3 Arbeitsweisen der gleichen Art
Claims (4)
- Verfahren zum Verwerten von elementares Silicium enthaltendem Reaktionsrückstand Patentansprüche 1. Verfahren zum Verwerten von elementares Silicium enthaltendem Reaktionsrückstand, der in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer von dem bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium erhaltenen gasförmigen oder flüssigen Gut abgetrennt wurde, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß dieser Reaktionsrückstand mindestens 15 Stunden auf 100 bis 3500 C an der Luft und/oder unter inertem Gas erhitzt und dann in die Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid mit Silicium zurückgeführt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß der Reaktionsrückstand 20 bis 80 Stunden erhitzt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß der Reaktionsrückstand auf 100 bis 2000 C erhitzt wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß der Reaktionsrückstand im Gemisch mit anderem elementares Silicium enthaltenden Abfall in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer eingesetzt wird.
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