DE2731204B2 - Reversibly swellable, large-area crystalline three-layer mineral with separated crystal layers and with strong adhesive and cohesive forces and process for its production - Google Patents

Reversibly swellable, large-area crystalline three-layer mineral with separated crystal layers and with strong adhesive and cohesive forces and process for its production

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    • C04B14/20—Mica; Vermiculite
    • C04B14/204—Mica; Vermiculite expanded

Description

100100

d = Dlcke = looooö- bis d = Dlcke = looooö- bis

Vermiculit gehört zu den glimmerartigen Tonmineralen, die ein quellbares Kristallgitter besitzen und deren Kristalle lamellar aufgebaut sind. Es steht der Gruppe der Montmorin-Saponit-Minerale nahe. Das Mineral gehört zu den Dreischichtsilikaten und hat zwischen den sogenannten Schichtpaketen Wasser eingelagert. Wegen der nicht starr miteinander verbundenen Schichtpakete besitzt Vermiculit ein innerkristallines Quellvermögen. Damit hängt die Fähigkeit zusammen, daß sich Vermiculit-Kristalle beim raschen Erhitzen bis zum etwa 30fachen ihrer ursprünglichen Dicke in einer Richtung expandieren.Vermiculite is one of the mica-like clay minerals that have a swellable crystal lattice and their Crystals are lamellar. It is close to the group of montmorin saponite minerals. The mineral belongs to the three-layer silicates and has water stored between the so-called layer packages. Because of the layer packages that are not rigidly connected to one another, vermiculite has an inner-crystalline swelling capacity. This is related to the ability that vermiculite crystals separate when heated up to expand about 30 times their original thickness in one direction.

Die Definition des mineralischen Ausgangsstoffes Vermiculit ergibt sich aus Hugo Strunz. Mineralogische Tabellen, 5. Auflage, Leipzig 1970, Akademische Verlagsgesellschaft, Geest & Portig KG. Seite 447.The definition of the mineral raw material vermiculite results from Hugo Strunz. Mineralogical Tables, 5th edition, Leipzig 1970, Akademische Verlagsgesellschaft, Geest & Portig KG. Page 447.

Nach Römpps Chemie-Lexikon, Frankh'schc Verlagshandlung, Stuttgart, 7. Auflage, 1977, Ziffer 3000, weist Vermiculit im !dealfall eine ungefähre Zusammensetzung folgender Formel auf:According to Römpps Chemie-Lexikon, Frankh'schc Verlagshandlung, Stuttgart, 7th edition, 1977, item 3000, points Vermiculite in the case of a deal has an approximate composition of the following formula:

Mg)(AI1Si)4O10(OH)2 (H2O)4.Mg) (Al 1 Si) 4 O 10 (OH) 2 (H 2 O) 4 .

Vermiculit enthält zusätzlich erhebliche Mengen an gebundenem F.isen (Fe).Vermiculite also contains considerable amounts of bound iron (Fe).

Diese Eigenschaft der Expandicrung /eigen auch »Hydroglimmer« sowie »Wechselschicht-Minerale«, linier den /uletzi genannten Mineralen sind solche zu verstehen, in denen beispielsweise Vermiculit-Schichten mit Glimmer-Schichten in wechselnder, ungeordneter Folsjp kristallisieren.This property of expanding / also inherent in "hydro mica" and "alternating layer minerals", linier den / uletzi named minerals are to be understood in which, for example, vermiculite layers crystallize with mica layers in alternating, disordered folsjp.

100100

iöööTiöööT

= iooöbisiööMikron· = iooö to iöö microns

d = 0,001 bis 0.01 Mikron.
r. Es ist bei d = 0.001 to 0.01 microns.
r. It is at

d = 0,001 der Durchmesser = 100 Mikron.
Es ist bei
d = 0,01 der Durchmesser = 1000 Mikron. d = 0.001 the diameter = 100 microns.
It is at
d = 0.01 the diameter = 1000 microns.

Es gilt also
Dicke zu Durchmesser = 1 :100 000.So it is true
Thickness to diameter = 1: 100,000.

Dagegen besitr das Dreischichtmineral gemäß der ">) Erfindung das Verhältnis Teilchendicke zu äquivalentem Durchmessergleichoder kleiner I : 10.In contrast, the three-layer mineral according to the ">) invention has the ratio of particle thickness to equivalent Same diameter or less than I: 10.

Das Verfahren zu seiner Herstellung verwendet zum Aufquellen Wasser und vermeidet das Entstehen dünner Lösungen organischer, zum Teil toxischer Substanzen. in ι Das Verfahren dieser Druckschrift erfordert hohe Vermahlungsenergie. Dagegen führt die strukturschonende Zerkleinerung nach dem Verfahren der Erfindung zu einer Fnergiecinsparung.The process of its manufacture uses water to swell and avoid becoming thinner Solutions of organic, partly toxic substances. in ι The process of this publication requires high Grinding energy. On the other hand, the structure-preserving size reduction according to the method of the invention leads to a energy saving.

Die Dimensionen dieser Druckschrift sind keine klare hi Regel zum technischen Handeln. Den tatsächlichen Verhältnissen entspricht nur der »äquivalente Durchmesser«, der nach ilcm Lehrbuch von A. G. Kassatkin. Chemische Verfahrenstechnik, Band I, 1962, Seite 54,The dimensions of this publication are not a clear rule for technical action. The actual Only the "equivalent diameter" corresponds to proportions, according to the textbook by A. G. Kassatkin. Chemical process engineering, Volume I, 1962, page 54,

wie foigt definiert ist:as defined below:

lablab

a + ηa + η

Die Werte für a und 6 sind meßbare Größen. Es ergibt sich daraus ein reproduzierbarer Parameter.The values for a and 6 are measurable quantities. It results this becomes a reproducible parameter.

Das Produkt nach dieser Druckschrift bildet erst dann dielektrische Eigenschaften, wenn ein extrem dünner iü Film durch Trocknung der aufgebrachter, dünnen Suspension von 5 bis 10% Feststoff erzeugt ist.The product according to this publication only forms dielectric properties when an extremely thin iü Film is produced by drying the applied, thin suspension of 5 to 10% solids.

Für andere Anwendungsgebiete, wie für Trägerstoffe oder für die Herstellung von Formkörpern oder Feuerfestmassen, ist dieses Produkt nicht geeignetFor other areas of application, such as for carriers or for the production of moldings or Refractory masses, this product is not suitable

Dies liegt daran, daß eine Trocknung in der Masse wegen der extremen Feinteiiigkeit und des damit verbundenen Staubens nicht möglich ist in einem wirtschaftlichen Verfahren.This is because a drying in the mass because of the extreme Feinteiiigkeit and thus associated dusting is not possible in an economical process.

Die britische Patentschrift 11 19 305 lehrt die Herstellung eines extrem feinen Vermiculits durch Aufquellen mit Lithiumsalzen. Diese Salze sind sehr teuer und daher unwirtschaftlich. Dieser Vorschlag entspricht damit dem der britischen Patentschrift 10 16 385, der Verwendung von stark das Gitter ir, aufspaltenden Mitteln. Es soll eine 20%ige wäßrige Lösung von LiCI für 24 h angewendet werden. Nach dieser Behandlung soll ebenfalls ein mehrstufiger Waschprozeß mit Zwischenstufen zur Abzentrifugierung der Waschwässer durchgeführt werden. Dieser m Energieaufwand für Zentrifugen ist erheblich. Wie die dünnen Waschwässer zu beseitigen oder zu konzentrieren sind, wird nicht offenbart. Eine Eindampfung wäre völlig unwirtschaftlich. Dieser Vorschlag geht somit nicht über die Lehre der britischen Patentschrift y-, 10 16 385 hinaus. Es handelt sich ebenso um einen Laborvorschlag ohne die Möglichkeit einer technischen Realisierung. Die Zerkleinerung des aufgequollenen Materials soll gerade nicht durch »strukturschonende, mechanische Vermahlung« erfolgen. Es soll eine extreme Feinheit durch Zermahlung in Kolloidmühlen erfolgen. Diese Vermahlung soll in einer wäßrigen Suspension mit 1 bis 10% Feststoff erfolgen. Dabei sollen Flockungsmittel zugesetzt werden.British patent specification 11 19 305 teaches the production of extremely fine vermiculite by swelling with lithium salts. These salts are very expensive and therefore uneconomical. This proposal thus corresponds to that of British patent specification 10 16 385, the use of means that strongly split the lattice i r. A 20% aqueous solution of LiCl should be used for 24 hours. After this treatment, a multi-stage washing process with intermediate stages for centrifuging off the washing water should also be carried out. This m energy expenditure for centrifuges is considerable. How to remove or concentrate the thin washing waters is not disclosed. Evaporation would be completely uneconomical. This proposal therefore does not go beyond the teaching of British patent specification y-, 10 16 385. It is also a laboratory proposal without the possibility of technical implementation. The shredding of the swollen material should not be done by "structure-friendly, mechanical grinding". It should be extremely fineness by grinding in colloid mills. This grinding should take place in an aqueous suspension with 1 to 10% solids. Flocculants should be added.

Dieser Vorschlag der Herstellung eines extrem feinen Produktes geht gerade in eine andere Richtung und führt nicht zu den Parametern des Dreischichtminerals der Erfindung mit einer Dicke von 0,5 bis 10 Mikron.This suggestion of producing an extremely fine product goes in a different direction and does not result in the parameters of the three-layer mineral of the invention having a thickness of 0.5 to 10 microns.

Diese kolloid-feine Suspension soll als Pulpe zur Herstellung von feuerbeständigem Papier verwendet werden. Eine Trocknung dieses wäßrigen Gemisches ist im technischen Maßstab nicht wirtschaftlich. Die Verwendung für andere Anwendungsgebiete entfällt somit.This colloid-fine suspension is said to be used as pulp for the production of fire-resistant paper will. Drying this aqueous mixture is not economical on an industrial scale. the It is therefore not used for other areas of application.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein reversibel quellbares, großflächig kristallin ausgebildetes Dreischichtrnineral mit voneinander gelösten Kristallschichten und mit starken Adhäsions- und Kohäsionskräften herzustellen und ein Verfahren zu seiner Herstellung zur Verfügung zu stellen. Die Lösung dieser Aufgabe ist in den Patentansprüchen 1 und 2 definiert Diese führt zur Herstellung gleichmäßig ebener tafelförmiger Teilchen, wobei über 50 Gewichtsprozent tafelförmiger gleichmäßig ebener Teilchen einer Dicke von 0,5 bis 10 Mikron sind, die einen äquivalenten Durchmesser von 10 bis 200 Mikron besitzen und deren Verhältnis Teilchendicke zu äquivalentem Durchmesser gleich oder kleiner 1 :10 ist.The object of the invention is to provide a reversibly swellable, large-area crystalline three-layer mineral with separated crystal layers and with strong adhesive and cohesive forces to produce and to provide a method for its production. The solution to this problem is defined in claims 1 and 2 This leads to the production of evenly flat tabular Particles, with over 50 percent by weight tabular uniformly planar particles 0.5 to 10 in thickness Microns, which have an equivalent diameter of 10 to 200 microns, and their ratio Particle thickness to equivalent diameter is equal to or less than 1:10.

Es wurde überraschend gefunden, daß nur mit Wasser aufgequollener Vermiculit oder Hydroglimmer durch strukturschonende Zerkleinerung auf diese aufgefundenen Dimensionen zu einem Dreischichtmineral mit starken Adhäsions- und Kohäsionskräften führt.It has surprisingly been found that only vermiculite or hydro mica swollen with water through structure-friendly shredding to these discovered dimensions to form a three-layer mineral strong adhesive and cohesive forces.

Das Dreischichtmineral gemäß der Erfindung wird vorzugsweise auch in expandierter Form angewendet.The three-layer mineral according to the invention is preferably also used in expanded form.

Der Patentanspruch 3 beansprucht bevorzugte Möglichkeiten zur Anwendung des erfindungsgemäßen Dreischichtminerals.Claim 3 claims preferred options for using the invention Three-layer mineral.

Das Dreischichtmineral gemäß der Erfindung weis.t gegenüber bekannten Stoffen technische Vorteile auf.The three-layer mineral according to the invention has technical advantages over known substances.

Ein technischer Vorteil ergibt sich beispielsweise für die Verwendung als Bindemittel zusammen mit anderen Wirkstoffen, die in einer solchen Mischung starke Haftfähigkeit besitzen bei großer spezifischer Oberfläche von etwa 12 m2/g.A technical advantage arises, for example, for the use as a binder together with other active ingredients which, in such a mixture, have strong adhesiveness with a large specific surface area of about 12 m 2 / g.

Der mineralische Stoff gemäß der Erfindung ist somit bevorzugt als Trägerstoff für verschiedene, in der Technik bekannte Anwendungsgebiete geeignet. Dazu gehört auch das Aufbringen von Pflanzenschutzmitteln.The mineral substance according to the invention is therefore preferred as a carrier for various, in the Technique known areas of application suitable. This also includes the application of pesticides.

Ein anderes Anwendungsgebiet liegt in der Verwendung als Feuerfestmasse. Der Sinterpunkt des mineralischen Stoffes gemäß der Erfindung liegt bei etwa 1260°C und der Schmelzpunkt bei etwa 1350°C.Another area of application is its use as a refractory material. The sintering point of the mineral The substance according to the invention is about 1260 ° C and the melting point is about 1350 ° C.

Wichtige Anwendungsgebiete liegen auch in der Verwendung von Körpern und Filmen aus diesem nicht brennbaren Dreischichtmineral gemäß der Erfindung.There are also no important areas of application in the use of bodies and films made from them combustible three-layer mineral according to the invention.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Reversibel quellbares, großflächig kristallin ausgebildetes Dreischichtmineral mit voneinander gelösten Kristallschichten und mit starken Adhäsions- und Kohäsionskräften, erhalten durch Aufquellen von Vermiculit mit polaren Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß er durch Aufquellen von feinkörnigem Vermiculit oder Hydroglimmer mit Wasser und anschließende mechanische Zerkleinerung in gleichmäßig ebene tafelförmige Teilchen hergestellt wird, wobei über 50 Gewichtsprozent tafelförmige Teilchen sind und wobei die gleichmäßig ebenen tafelförmigen Teilchen eine Dicke von 0,5 bis 10 Mikron und einen äquivalenten Durchmesser von 10 bis 200 Mikron besitzen und wobei das Verhältnis Teilchendicke zu äquivalentem Durchmesser gleich oder kleiner 1:10 ist.1. Reversibly swellable, large-area crystalline three-layer mineral with one another dissolved crystal layers and with strong adhesion and cohesive forces, obtained by swelling vermiculite with polar liquids, characterized in that it by swelling of fine-grain vermiculite or Hydro mica with water and subsequent mechanical comminution in an evenly level tabular particles, wherein over 50 percent by weight is tabular particles and said uniformly planar tabular particles having a thickness of 0.5 to 10 microns and one have equivalent diameters of 10 to 200 microns and where the ratio of particle thickness to equivalent diameter is equal to or less than 1:10. 2. Verfahren zur Herstellung des Dreischichtminerals nach Anspruch 1 durch Aufquellen von Vermiculit mit polaren Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß feinkörniger Vermiculit oder Hydroglimmer mit Wasser aufgequollen und mechanisch in gleichmäßig ebene tafelförmige Teilchen mit einer Dicke von 0,5 bis 10 Mikron und einem äquivalenten Durchmesser von 10 bis 200 Mikron und mit einem Verhältnis Teilchendicke zu äquivalentem Durchmesser gleich oder kleiner 1:10 zerkleinert wird.2. A method for producing the three-layer mineral according to claim 1 by swelling of Vermiculite with polar liquids, characterized in that fine-grain vermiculite or Hydro mica is swollen with water and mechanically broken into evenly flat tabular particles with a thickness of 0.5 to 10 microns and an equivalent diameter of 10 to 200 microns and with a ratio of particle thickness to equivalent diameter equal to or less than 1:10 is crushed. 3. Verwendung des Dreischichtminerals nach Anspruch 1 als Bindemittel und Feuerfestmasse zur Herstellung von Körpern und Filmen.3. Use of the three-layer mineral according to claim 1 as a binder and refractory material for Manufacture of bodies and films. Die Definition des mineralischen Ausgangsstoffes Hydroglimmer ergibt sich aus Salmang-Scholze in »Die physikalischen und chemischen Grundlagen der Keramik«, Springer-Verlag, New York, 1968, Seiten 54 und -. 55.The definition of the mineral raw material hydro mica results from Salmang-Scholze in »Die physical and chemical foundations of ceramics ", Springer-Verlag, New York, 1968, pages 54 and -. 55. Diese Stoffe werden als Ausgangsstoffe zur Herstellung des reversibel quellbaren, großflächig kristallin ausgebildeten Dreischichtminerals mit voneinander gelösten Kristallschichten und mit starken Adhäsions-1« und Kohäsionskräften verwendetThese substances are used as starting materials for the production of the reversibly swellable, large-area crystalline formed three-layer mineral with separated crystal layers and with strong adhesion 1 « and cohesive forces are used Diese Tonminerale besitzen ihrerseits nicht diese Eigenschaften des Dreischichtminerals gemf.B der Erfindung.These clay minerals in turn do not have these properties of the three-layer mineral according to B. Invention. Der Stand der Technik zeigt, daß dieser gerade einen ι r> anderen Weg gegangen ist, der von dem Dreischichtmineral gemäß der Erfindung wegführt.The prior art shows that this has just gone a ι r> another way, in accordance with the invention leads away from the three-layer mineral. Die britische Patentschrift 10 16 385 lehrt das Aufquellen von Vermiculit mit wäßrigen Lösungen chemischer Substanzen. Als solche sollen Salze von -'» Alkyfammonium- Verbindungen, wie Iso-amylammonium, verwendet werden. An eine solche, z. B. 3tägige Behandlung soll eine Waschbehandlung angeschlossen werden. Danach soll eine Zerkleinerung auf eine »extreme Feinheit« erfolgen.British patent specification 10 16 385 teaches the swelling of vermiculite with aqueous solutions chemical substances. As such, salts of - '»Alkyfammonium compounds, such as iso-amylammonium, be used. To such, z. B. 3-day treatment should be followed by a washing treatment will. This is followed by comminution to an "extreme fineness". r> Dieser Vorschlag hat den Nachteil, daß teure, komplizierte organische Verbindungen benötigt werden. Diese sind durch Waschwasser zu verdünnen. Solche dünnen Waschwässer dürfen nicht in Wassersysteme abgeleitet werden, da diese das ökologische so Gleichgewicht der Natur zerstören. Die Beseitigung oder die Konzentration über eine Eindampfung ist energetisch so aufwendig, daß diese praktisch ebenso entfällt.This proposal has the disadvantage that expensive, complicated organic compounds are required. These are to be diluted with washing water. Such thin wash waters are not allowed in water systems as these destroy the ecological balance of nature. The elimination or concentration via evaporation is so energetically expensive that this is practically the same not applicable. Diese Druckschrift lehrt eine Aufspaltung auf dieThis document teaches a breakdown of the
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