DE2721765A1 - DECAFFEINIZATION PROCESS - Google Patents

Description

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Societe des Prodults Nestle S.A. in Vevey/SchweizSociete des Prodults Nestle S.A. in Vevey / Switzerland

EntkoffeinisierungsverfahrenDecaffeination process

Die Erfindung bezieht sich auf die Entkoffeinisierung wäßriger Extrakte von pflanzlichen Materialien,The invention relates to the decaffeination of aqueous Extracts of plant materials,

Es besteht seit langem ein Bedarf für die Entkoffeinisierung pflanzlicher Materialien, insbesondere von Getränken, wie z«B· Kaffee und Tee. Bei den bisher bekannten EntkoffeinisierungsTerfahren werden organische Lösungsmittel verwendet, wie z_#B« Triohloräthylen oder Chloroform, welche entweder mit dem pflanzlichen Material oder mit einem wäßrigen Extrakt desselben in Berührung gebracht werden. Wenn ausreichend Koffein in das Lösungsmittel überführt worden 1st, dann wird die erhaltene Koffeinlösung abgetrennt, um eine weitere Behandlung des entkoffeini eierten Materials oder Extrakts zu ermöglichen» There has long been a need for decaffeinating vegetable materials, particularly beverages such as coffee and tea. In the previously known EntkoffeinisierungsTerfahren organic solvents are used, such as _# B "Triohloräthylen or chloroform, which are either the same with the vegetable material or with an aqueous extract are brought into contact. When sufficient caffeine has been transferred to the solvent, the resulting caffeine solution is separated to allow further treatment of the decaffeinated material or extract »

Eine Technik, bei welcher Fettstoffe für die Entfernung von Koffein aus beispielsweise koffeinhaltigen wäßrigen Extrakten verwendet werden, ist in der DlVOS 25 4·8 916 beschrieben. Bei die·er Teohnik wird der flüssige, mit Wasser unmischbareA technique in which fatty substances are used to remove caffeine from, for example, caffeine-containing aqueous extracts, is described in DIVOS 25 4 · 8,916. In the case of the Teohnik, the liquid becomes immiscible with water

Fettstoff mit dem wäßrigen Extrakt des pflanzlichen Materials in Berührung gebracht, worauf diese Flüssigkeiten eine ausreichende Zeit in Kontakt gehalten werden, bis das Koffelnrerteilst lungsgleiohgewioht nahezu oder vollständig erreicht «Mk worauf schließlich die beiden Flüssigkeiten voneinander getrennt werden» Bei diesem Verfahren wird das Koffein, das zu Beginn im wäßrigen Extrakt anwesend ist, teilweise in den Fettstoff überführt« Wenn der mit Koffein beladene Fettstoff dann abge* trennt wird, zeigt der Extrakt eine wesentlich verringerte Konzentration an Koffein«Lipid contacted with the aqueous extract of the plant material into contact, after which these fluids for a sufficient time are kept in contact until the Koffelnrerteilst lungsgleiohgewioht nearly or completely reaches "Mk wor on Finally, the two liquids are separated from each other" In this method, the caffeine, which is present in the aqueous extract at the beginning, partially converted into the fatty substance "If the fatty substance laden with caffeine is then separated off, the extract shows a significantly reduced concentration of caffeine"

Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde nunmehr gefunden, daß durch die Verwendung von erhöhtem Temperaturen während der Kontaktierung ζwischem dem Fettstoff und dea wäSrigen Extrakt nicht nur die Entkoffeinisierungswirkung beträchtlich erhöht wird, sondern auch die abträglichen Oesohmaokswlrkungen niohfc auftreten, die eigentlich zu erwarten waren« Vorteilhafterwelee können höhere Koffeinverteilungskoeffizienten und eine leichtere Trennung der beiden unmischbaren Flüssigkeiten in gesonderte Phasen erzielt werden, wenn die Flüssigkeiten während der Zeit' auf erhöhte !temperatur gehalten werden, während der sie altein« ander in Kontakt sind und sie In ihre entsprechenden Phasen getrennt werden« Duroh diese Arbeitsweise wird ein Einsohlufl oder eine Mitführung von einer Flüssigkeit In die «ädere« was eine BUckhaltung beträchtlicher Mengen einer der Flüssigkeiten innerhalb der Phase der anderen zur Folge hat* verringert «4tr vermieden» Mit dem Ausdruck "Einschluß' 1st hier die BrsoheiWtte gemeint, duroh welche eine Flüssigkeit lsi wesentlichen un£L«lofe«»According to the present invention, it has now been found that the use of elevated temperatures during the contact between the fatty substance and the aqueous extract not only increases the decaffeinating effect considerably, but also the detrimental effects of oesohmocake which were actually to be expected. Advantageous welfare may be higher caffeine partition coefficient and easier separation of the two immiscible liquids are obtained in separate phases when the liquids are kept! temperature during the time 'on increased while they are Altein «other in contact and they are separated in their respective phases" Duroh this way of working a Einsohlufl or entrainment of liquid into the "ädere" what a buck attitude of considerable amounts, "one of the liquids is reduced within the phase of the other with the result * is 4tr avoided" by the term "including" 1st here BrsoheiWtte means by which a liquid is essentially and l "lofe""

fömig in gelartiger Form in der Phase der anderen Flüssigkeit τ·γteilt wird« Obwohl solche Einschlüsse weniger stabil sind als Emulsionen, erfordert ein solches Mitreißen normalerweise zusätzliche Maßnahmen zur Abtrennung«shaped in gel-like form in the phase of the other liquid τ · γ is divided «Although such inclusions are less stable as emulsions, such entrainment usually requires additional measures for separation "

Die vorliegende Erfindung betrifft also ein Verfahren zur Entkoffeinisierung eines koffeinhaltigen wäßrigen Extrakts eines pflanzlichen Materials, welches dadurch ausgeführt wird, daß manThe present invention thus relates to a method for decaffeinating a caffeinated aqueous extract of a vegetable material, which is carried out by

a) den wäßrigen Extrakt mit einem flüssigen, mit Wasser unmischbaren Fettstoff in Berührung bringt;a) the aqueous extract is brought into contact with a liquid, water-immiscible fatty substance;

b) den wäßrigen Extrakt und den Fettstoff während einer ausreichenden Zeit in Kontakt hält, um Koffein von dem wäßrigen Extrakt in den Fettstoff zu überführen; undb) keeping the aqueous extract and the fatty substance in contact for a time sufficient to remove the caffeine to convert the aqueous extract into the fatty substance; and

c) den mit Koffein beladenen Fettstoff vom wäßrigen Extrakt abtrennt,c) the caffeine-laden fatty substance from the aqueous extract separates,

wobei der flüssige Fettstoff und der wäßrige Extrakt auf eine Temperatur von mindestens ungefähr 65° C gehalten oder gebracht werden, während sie sich im Kontakt miteinander befinden.wherein the liquid fatty substance and the aqueous extract are kept or brought to a temperature of at least about 65 ° C while in contact with each other.

Der Ausdruck "Fettstoff", wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf tierische ©der pflanzliche Fette oder Öle oder Mischungen oder Fraktionen derselben, die bei Temperaturen von ungefähr 65° C (und darüber) flüssig sind» Diese Fettstoffe bestehen üblicherweise im wesentlichen aus Estern von Fettsäuren, üblicherweise Glyzerinestern. Sie können entweder in ihrer ursprünglichen Form oder in solchen Formen verwendet werden, wieThe term "fatty substance" as used herein refers to animal or vegetable fats or oils or Mixtures or fractions thereof that are liquid at temperatures of about 65 ° C (and above) »These fatty substances usually consist essentially of esters of fatty acids, usually glycerol esters. They can either be used in their original form or in such forms as

sie bei in der Technik an sich übliohen Behandlungen anfallen· Es ist erwünscht, daß diese Fettstoffe in wesentlichen Nlohtlöser für Nichtkoffeinbestandteile des pflanzlichen Materials they are incurred in treatments which are per se common in the art. It is desirable that these fatty substances are essential solvents for non-caffeine constituents of the plant material

Beispielsweise können die Fettstoffe aus ungesättigten oder gesättigten Fetten oder Ölen bestehen» In ähnlicher Weise fällt die Verwendung von unraffinierten oder in herkömmlicher Weise raffinierten Ölen wie auch von solchen Ölen, die normale Zusätze wie Antioxidantien und Schutzmittel enthalten, in den Bereich der Erfindung. Es wird jedoch bevorzugt, daß diese Fettstoffe weltgehend frei von grenzflächenaktiven Stoffen sind, ob sie nun natürlich darin vorkommen oder zugesetzt worden sind* Derartige Materialien können Emulsionen stabilisieren, die beim Rühren des flüssigen Fettstoffs und des wäßrigen Extrakts entstehen und solche Maßnahmen wie Flüssig-Flüssig-Trennung erschweren. Eßbare Fettstoffe werden besonders bevorzugt, wie ζ,B. Saffloröl, Sojabohnenöl, Maisöl, Erdnußöl, Olivenöl, Kaffeeöl, Iriolein (Ölsäureester von Glyzerin) und Schweinefett·For example, the fatty substances can consist of unsaturated or saturated fats or oils. Similarly , the use of unrefined or conventionally refined oils, as well as oils containing normal additives such as antioxidants and preservatives, falls within the scope of the invention. It is preferred, however, that these fatty substances are globally free of surfactants, whether they occur naturally in them or have been added - make separation difficult. Edible fatty substances are particularly preferred, such as ζ, B. Safflower oil, soybean oil, corn oil, peanut oil, olive oil, coffee oil, iriolein (oleic acid ester of glycerine) and pork fat

Die koffeinhaltigen Extrakte, die gemäß der Erfindung entkoffeinisiert werden sollen, sind wäßrige Extrakte von pflanzlichen Materialien, wie z.B. gerösteter Kaffee, grüner Kaffee und Tee. Im Falle von geröstetem Kaffee und Tee verbleiben die löslichen Stoffe nach der Entkoffeinisierung in den Extrakten und werden dann weiter zur Herstellung von Getränkeprodukten verarbeitet.The caffeinated extracts to be decaffeinated according to the invention are aqueous extracts of vegetable materials such as roasted coffee, green coffee and tea. In the case of roasted coffee and tea, the solubles remain in the extracts after decaffeination and are then further processed to make beverage products.

Bei grünem Kaffee wird eine wäßrige Lösung verwendet, um selektiv Keffeim aus den grünen Bohnen zu entfernen» Eine bevor- With green coffee, an aqueous solution is used to selectively Keffeim from green beans to remove "A forthcoming

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rügte Extraktion von Koffein aus grünem Kaffee kann unter Verwendung von beispielsweise einem geschlossenen wäßrigen Kreis- Isaf durchgeführt werden, und zwar in der Weise, wie es in der US-PS 2 309 092 beschrieben ist, deren Inhalt als in die vorliegende Beschreibung eingeschlossen gelten soll. Der wäßrige Extrakt wird dann selbst mit einem Fettstoff entkoffeinisiert, während die entkoffeinlsierten grünen Bohnen nach einer Röstung etc« in ein verzehrbares Getränkeprodukt überführt werden.complained extraction of caffeine from green coffee may be performed using a continuous aqueous circular ISAF be carried out, for example, in the manner described in U.S. Patent No. 2,309,092, the contents of which are considered included in the present description . The aqueous extract itself is then decaffeinated with a fatty substance, while the decaffeinated green beans are converted into a consumable beverage product after roasting, etc.

Es wird bevorzugt, daß ein Extrakt eines pflanzlichen Materials, wie z.B. gerösteter Kaffee oder Tee, welohe empfindliche flüchtige Geschmacksbestandteile enthalten, so behandelt wird, daß dieselben nicht verlorengehen. So ist es vor der Entkoffeinisierung günstig, flüchtige Geschmacksstoffe beispielsweise duroh Strippen des frischen Extrakts mit Dampf zu isolieren, wobei man sioh herkömmlicher Techniken bedienen kann. Die isolierten flüchtigen Bestandteile können dann später zum Extrakt oder Produkt zurückgegeben werden.It is preferred that an extract of a vegetable material such as roasted coffee or tea be sensitive contain volatile flavor components, treated as such that they will not be lost. This is how it is before decaffeination cheap to isolate volatile flavors for example by stripping the fresh extract with steam, conventional techniques can be used. The isolated volatile components can then be used later Extract or product to be returned.

Die Überführung des Koffeins aus einem wäßrigen Extrakt eines pflanzlichen Materials in einen Fettstoff hängt zum Teil vom Koffeinverteilungskoeffizienten zwischen den beiden Flüssigkeiten ab. Der Wert des Koffeinverteilungskoeffizienten hängt von den betreffenden Flüssigkelten und den angewendeten Bedingungen ab. Er spiegelt die relativen Affinitäten des Fettstoffs und des wäßrigen Extrakts für Koffein wider und ist durch die folgende Gleichung definiert:The conversion of caffeine from an aqueous extract of a vegetable material into a fatty substance depends in part on the caffeine partition coefficient between the two liquids. The value of the caffeine partition coefficient depends of the fluids concerned and the conditions used away. It reflects the relative affinities of the fat and the aqueous extract for caffeine and is by the defines the following equation:

Koffeinkonzentration in der FettphaseCaffeine concentration in the fat phase

VerteilungskoeffizientPartition coefficient

Koffeinkonzentration in der wäßrigen Phase.Caffeine concentration in the aqueous phase.

Entsprechend dem Verteilungskoeffizienten regeln die relativen Mengen der beiden Flüssigkeiten das Gesamtgewicht des zwischen ihnen überführten Koffeins,The relative ones regulate according to the distribution coefficient Amounts of the two liquids is the total weight of caffeine transferred between them,

Gemäß der Erfindung wird die Überführung von Koffein bei einer erhöhten Temperatur von ungefähr 65° C oder darüber bewerkstelligt. Es wurde festgestellt, daß die extrahierten Geschmacksbestandteile von Kaffee und Tee bei Temperaturen von 65° C aufwärts ausreichend stabil sind, so daß sie Ms zu drei Stunden auf dieser Temperatur gehalten werden können, obwohl weniger als ungefähr eine Stunde bevorzugt wird. Bei noch höheren Temperaturen werden die Vorteile der Erfindung noch weiter verstärkt. Es ist auch möglich, bei solchen höheren Temperaturen entsprechend kürzere Behandlungszeiten zu verwenden. Es ergibt sich kein zusätzlicher Vorteil, wenn die beiden Flüssigkeiten auf Temperaturen von mehr als ungefähr 150° C gehalten werden, während sie sich in Kontakt befinden, weshalb ein Temperaturbereich von ungefähr 65 bis 150° C bevorzugt wird. Wenn einmal der wäßrige Extrakt von der Fettphase abgetrennt worden ist, dann wird es bevorzugt, die wäßrige Phase zu trocknen oder möglichst rasch abzukühlen, in geeigneter Weise auf eine Temperatur unter 30° C. Dies stellt eine Vorsichtsmaßnahme gegen Geschmacksverluste und Abbau von Geschmacksstoffen dar· According to the invention, the conversion of caffeine is accomplished at an elevated temperature of about 65 ° C or above. It has been found that the extracted flavor components of coffee and tea are sufficiently stable at temperatures of 65 ° C and above that they can be held at that temperature for Ms for three hours, although less than about one hour is preferred. At even higher temperatures, the advantages of the invention are further enhanced. It is also possible to use correspondingly shorter treatment times at such higher temperatures. There is no additional benefit in maintaining the two liquids at temperatures greater than about 150 ° C while in contact, and therefore a temperature range of about 65 to 150 ° C is preferred. Once the aqueous extract has been separated from the fat phase, it is preferred to dry the aqueous phase or to cool it as quickly as possible, suitably to a temperature below 30 ° C. This is a precautionary measure against loss of taste and degradation of flavors .

Es ist nicht nötig, daß der wäßrige Extrakt und der Fettstoff solche erhöhte Temperaturen aufweisen, bevor sie in Kontakt ge&raoht und dann getrennt werden. Sie können beispieleweise bei niedrigerer TempeÄur zusammengebracht und dann auf eine Temperatur in diesem Bereich erhitzt worden« In ähnlloher It is not necessary that the aqueous extract and the fatty matter be at such elevated temperatures before they are brought into contact and then separated. For example, they can be brought together at a lower temperature and then heated to a temperature in this range

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Weise kann beispielsweise ein Extrakt mit niedriger Temperatur mit einem Fettstoff in Kontakt gebracht werden, der eine so hohe Temperatur aufweist, daß beide Flüssigkeiten, wenn sie in Kontakt gebracht werden, eine Temperatur im gewünschten Bereich erreichen.For example, an extract with a low temperature can be brought into contact with a fatty substance that has a low temperature high temperature means that both liquids, when brought into contact, have a temperature in the desired range reach.

Es war bisher bereits bekannt, daß die Temperatur den Koffeinverteilungskoeffizienten beeinflußt. Beispielsweise sind in der oben genannten DT-OS Verteilungskoeffizienten für verschiedene Temperaturen angegeben. Sie beziehen sich jedoch nur auf Temperaturen von 20 C und darunter. Der Verteilungskoeffizient kann bei diesen Temperaturen mit der Temperatur steigen oder fallen, je nach dem verwendeten Fettstoff. Bei den erhöhten Temperaturen dieser Erfindung wurden jedoch wesentlich größere Unterschiede, die immer den Koffeinverteilungskoeffizienten steigern, beobachtet.It was previously known that temperature affects the caffeine partition coefficient. For example are given in the above DT-OS distribution coefficients for various temperatures. However, they relate only at temperatures of 20 C and below. The distribution coefficient at these temperatures can vary with temperature rise or fall, depending on the fatty substance used. at However, the elevated temperatures of this invention revealed much larger differences, always increasing the caffeine partition coefficient increase, observed.

Die beträchtlich erhöhte Geschwindigkeit des Übergangs von Koffein aus dem wäßrigen Extrakt in den Fettstoff verbessert beträchtlich die Wirksamkeit des Entkoffeinisierungsverfahrens. Die Koffeinkonzentration in dem zu Beginn an Koffein armen Fettmaterial steigt rasch an und nähert sich dem Gleichgewichtswert· Dies gestattet einen Koffeinübergang beim Flüssig-Plüssig-Kontakt in wenigen Sekunden, obwohl eine Kontaktzeit von mindestens zwei Minuten bevorzugt wird, wenn im großtechnischen Maßstab gearbeitet wird.The significantly increased rate of transition of caffeine from the aqueous extract to the fatty matter is improved considerably reduces the effectiveness of the decaffeination process. The caffeine concentration in the fat material, which is low in caffeine at the beginning, increases rapidly and approaches the equilibrium value This allows a caffeine transition in a few seconds during liquid-plus-liquid contact, although a contact time of at least two minutes is preferred when on an industrial scale Scale is being worked on.

Zweckmäßige obere Grenzwerte der Temperatur und der Zeit beim Kontakt des Fettstoffs mit dem wäßrigen Extrakt könnenAppropriate upper limit values for the temperature and the time at which the fatty substance comes into contact with the aqueous extract can be used

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von Fachleuten leicht bestimmt werden, wobei die mechanischen Ilittel zu berücksichtigen sind, die für das Inkontaktbringen und das anschließenue Trennen der beiden Flüssigkeiten verwendet v/erden. Wenn beispielsweise hohe Entkoffeinisierungsgrade durch ein mehrstufigen rüschen des Extrakts mit dem Fettstoff angestrebt werden, dann kann durch das wiederholte Inberührungbringen und !rennen eine beträchtliche Verarbeitungszeit verlorengehen. Andererseits kann eine einstufige Entkoffeiniserungstechnik, bei der eine Gebenstromextraktionskolonne oder eine ähnliche Vorrichtung mit einer hohen Anzahl von theoretischen Böden oder Stufen verwendet wird, viel kürzere Gesamtbehandlungszeiten ermöglichen«easily determined by those skilled in the art, the mechanical The means to be considered are those for contacting and the subsequent separation of the two liquids is used. For example, if there are high degrees of decaffeination through a multi-level ruffling of the extract with the fatty substance can be striven for, then by repeated contact and a considerable amount of processing time is lost. On the other hand, a one-step decaffeination technique using a feed stream extraction column or a similar apparatus with a large number of theoretical trays or stages is used, much shorter overall treatment times enable"

I-iit wirksamen Behandlungsvorrichtungen, die kurze Kontaktperioden gestatten, ist es möglich, Temperaturen von beispielsweise ungefähr 150° C zu verwenden. (Wenn die Temperatur 100° C überschreitet, dann müssen natürlich geeignete überatmosphärische Drücke angewendet werden, um die Materialien in flüssiger Form zu halten») Üblicherweise werden jedoch Temperaturen von ungefähr 75 bis 120° C bevorzugt. Ganz besonders werden Temperaturen von ungefähr 85 bis 100° C bevorzugt. Bei solchen Temperaturen sind keine Überdrücke erforderlich, um den Fettstoff und den wäßrigen Extrakt in flüssiger Form zu halten.I-iit effective treatment devices that have short periods of contact allow, it is possible to use temperatures of about 150 ° C, for example. (If the temperature is 100 ° C then of course suitable superatmospheric pressures must be applied to liquidate the materials To keep shape ») Usually, however, temperatures of about 75 to 120 ° C preferred. Temperatures are very special from about 85 to 100 ° C preferred. At such temperatures no excess pressures are required to keep the fatty substance and the aqueous extract in liquid form.

Ein anderer Faktor, der neben den oben beschriebenen die Entkoffeinisierungswirkung beeinflußt, ist die Konzentration an löslichen Feststoffen des wäßrigen Extrakts.Another factor that affects the decaffeinating effect besides those described above is the concentration soluble solids of the aqueous extract.

Eine Erhöhung der Feststoffkonzentration des wäßrigen 709849/0796 An increase in the solids concentration of the aqueous 709849/0796

außerdemaside from that

Extrakts verringert «*ββ.?β*4« die Neigung zur Bildung von Emulsionen mit dem Fettstoff. Bei einer lixtraktkonzentration von z.B. 45 Gew.% löslicher Feststoffe hat es sich herausgestellt, daß Emulsionsbildungsprobleme, welche die Trennung des Fettstoffs vom wäßrigen Extrakt stören könnten, wesentlich geringer sind oder überhaupt nicht auftreten. Darüber hinaus sind solche Emulsionen, die sich u.U. während der Entkoffeinisierung von solchen Extrakten mit hohem Feststoffgehalt bilden, von wesentlich geringerer Stabilität. Die beiden Flüssigkeiten können somit leicht durch herkömmliche Techniken in gesonderte Phaser (retroni.l werden.Extract reduces "* ββ.? Β * 4" the tendency to form emulsions with the fatty substance. In a lixtraktkonzentration of, for example 45 wt.% Soluble solids, it has been found that emulsion formation problems which might interfere with the separation of the fatty material from the aqueous extract, are substantially less or not at all occur. In addition, those emulsions that may form during the decaffeinization of such extracts with a high solids content are of much less stability. The two liquids can thus easily be separated into separate phasers (retroni.l .

Bei besonders hohen Extraktkonzentrationen können mehr Einschlüsse - im Gegensatz zur Bildung von Emulsionen - beim innigen Mischen des wäßrigen Extrakts und des Fettstoffs auftreten. Demgemäß werden Extraktkonzentrationen von mehr als ungefähr 55 Gew.% vorzugsweise vermieden. Dies bedeutet jedochIn the case of particularly high extract concentrations, more inclusions - in contrast to the formation of emulsions - can occur when the aqueous extract and the fatty substance are intimately mixed. Accordingly extract concentrations are preferably avoided greater than about 55 wt.%. However, this means

nicht
nicht, daß/noch höhere Extraktkonzentrationen möglich sind. not
not that / even higher extract concentrations are possible.

Konzentrationen bis zu 70 Gew·^ können verwendet werden, und zwar insbesondere bei den höchsten Temperaturen des erfindungsgemäßen Verfahrens. Es hat sich herausgestellt, daß die Einschlüsse, die bei solchen Konzentrationen auftreten, leicht dadurch überwunden werden körnen, daß man zumindest die abgetrennte Phase des Fettstoffs (und vorzugsweise auch den wäßrigen Extrakt) einer einfachen Reinigung, wie z.B. einer Zentrifugierung, unterwirft.Concentrations up to 70 wt · ^ can be used, and especially at the highest temperatures of the process according to the invention. It has been found that the inclusions which occur at such concentrations can easily be overcome by at least the separated Phase of the fatty substance (and preferably also the aqueous extract) of a simple purification, such as centrifugation, subject.

Diese Reinigung der getrennten Phasen kann üblicherweise 709849/0796 This purification of the separate phases can usually be done 709849/0796

durchgeführt werden, nachdem der Extrakt den endgültigen gewünschten Grad von Entkoffeinisierung erreicht hat (üblicherweise beispielsweise ungefähr 97 % für Kaffee)· Alternativ können der Extrakt und/oder der Fettstoff von eingeschlossener Flüssigkeit nach jedem beliebigen oder auch nach jedem der Entkoffeinisierungszyklen gereinigt werden.be performed after the extract has reached the final desired degree of decaffeinization (typically about 97 % for coffee, for example).

Es wird demgemäß bevorzugt, daß die Konzentration der löslichen Feststoffe im wäßrigen Extrakt des pflanzlichen Materials im Bereich von ungefähr 30 bis 70 Gew.% liegt. Es werden jedoch besonders Konzentrationen von ungefähr 35 bis 55 Gew.% bevorzugt, um die Wirksamkeit der Koffeinentfernung maximal zu gestalten und Einschlußeffekte möglichst auszuschließen.Accordingly, it is preferred that the concentration of the soluble solids in the aqueous extract of the plant material in the range of about 30 to 70 wt.% Is. There are, however, particularly concentrations of preferably from about 35 to 55 wt.%, The efficacy of caffeine removal to make maximum and exclude Einschlußeffekte possible.

Die Kontaktierungstemperatur und die Feststoffkonzentration des wäßrigen Extrakts stehen miteinander in Beziehung. Wäßrige Extrakte mit Konzentrationen über ungefähr 4-0 Gew.# (wobei es geringe Unterschiede in Abhängigkeit von der betreffenden Art oder von dem betreffenden Gemisch des extrahierten pflanzlichen Materials gibt) sind bei Baumtemperaturen schwieriger zu entkoffeinisieren. Beispielsweise besitzen bei Baumtemperatur wäßrige Extrakte von geröstete» Kaffee mit einer Feststoffkonzentration von ungefähr kO Gew.# Viskositäten und Oberflächenspannungen, welche ihre innige Mischung mit dem Fettstoff stören. Bei den erhöhten Entkoffeinisierungstemperaturen dieser Erfindung hat es sich jedoch gezeigt, daß eine wirksame Mischung und Entkoffeinisierung der Extrakte erreicht werden. Die gemäß der Erfindung angewendeten höheren Temperaturen gebenThe contact temperature and the solids concentration of the aqueous extract are related to one another. Aqueous extracts with concentrations above about 4-0 wt. # (With slight differences depending on the species or mixture of extracted vegetable matter concerned) are more difficult to decaffeinate at tree temperatures. For example, at tree temperature, aqueous extracts of roasted coffee with a solids concentration of approximately kO% by weight have viscosities and surface tensions which interfere with their intimate mixing with the fatty substance. At the elevated decaffeinization temperatures of this invention, however, it has been found that effective mixing and decaffeinization of the extracts is achieved. Give the higher temperatures used according to the invention

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nicht nur die bereits erwähnten Vorteile, sondern sie fördern auch die physikalischen Charakteristiken, welche einen rascheren und quantitativen übergang von Koffein aus dem Extrakt in den Fettstoff gestatten.not only have the advantages already mentioned, but they also promote the physical characteristics which make one faster and quantitative transfer of caffeine from the extract in allow the fatty substance.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt in der erhöhten Flexibilität des Verfahrens. Bei den hier beschriebenen erhöhten Temperaturen und insbesondere bei den bevorzugten Temperaturen können höhere Feststoffkonzentrationen im Extrakt verwendet werden. Außerdem ist es möglich, wirksamere MittelAnother advantage of the invention is the increased flexibility of the method. In the case of the increased Temperatures, and especially at the preferred temperatures, can have higher solids concentrations in the extract be used. It is also possible to use more effective means

undand

für die Kontaktierung des Fettstoffs/des wäßrigen Extrakts zu verwenden. Die verringerte Neigung dieser Flüssigkeiten zur Bildung stabiler Emulsionen erlaubt ein verstärktes Rühren oder ähnliche Maßnahmen zum Zwecke einer innigeren Kontaktierung der Flüssigkeiten, wodurch die Geschwindigkeit der Entkoffeinisierung erhöht wird, ohne daß die Leichtigkeit der Trennung leidet»for contacting the fatty substance / the aqueous extract to use. The reduced tendency of these liquids to form stable emulsions allows increased agitation or similar measures for the purpose of a closer contact with the liquids, thereby increasing the speed of decaffeination is increased without the ease of separation suffering »

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindun^sgemäßen Verfahrens zur Herstellung von entkoffeinisierten Extrakten von geröstetem Kaffee besitzt der wäßrige Extrakt einen Koffeingehalt von mindestens 5 Gew.% und vorzugsweise mindestens 6 Gew.,'S, bezogen auf die gesamten anwesenden löslichen Feststoffe. Extrakte mit solchen Koffeingehalten werden zweckmäßig dadurch hergestellt, daß man Kaffee mit v/äßrigen Medien bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen, die üblicherweise 120° C nicht überschreiten und beispielsweise im Bereich von 90 bis 120° C liegen, extrahiert. Bei diesen Temperaturen wird das gesamte anwesende Koffein, aber nur ein Teil der Nichtkoffein-In a preferred embodiment of the erfindun ^ sgemäßen method for producing decaffeinated extracts of roasted coffee, the aqueous extract has a caffeine content of at least 5 wt.% And preferably at least 6 wt., 'S, based on the entire present-soluble solids. Extracts with such caffeine contents are expediently prepared by extracting coffee with aqueous media at relatively low temperatures, which usually do not exceed 120.degree. C. and are, for example, in the range from 90 to 120.degree. At these temperatures all the caffeine present, but only part of the non-caffeine

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feststoffe extrahiert, so daß der Koffeingehalt der gesamten extrahierten Feststoffe größer ist. Die Extrakte werden vorzugsweise vor der Entkoffeinisierung auf den weiter oben beschriebenen höheren Gehalt an löslichen Feststoffen konzentriert, während der Kaffee einer zweiten Extraktion bei höheren Temperaturen, vorzugsweise mindestens ungefähr 14-0 C, unterworfen wird. Der zweite Extrakt kann - vorzugsweise nach Konzentrierung - hierauf dem bei niedrigeren Temperaturen erhaltenen entkoffeinisierten Extrakt zugegeben werden. Auf diese Weise kann ein entkoffeinisierter Extrakt herkömmlicher Zusammensetzung hergestellt werden, obwohl nur ein Teil seiner Bestandteile einer Entkoffeinisierung unterworfen worden ist.solids extracted so that the caffeine content of the total extracted solids is greater. The extracts are preferred Concentrated on the higher soluble solids content described above before decaffeination, during the coffee a second extraction at higher temperatures, preferably at least about 14-0 C, is subjected. The second extract can - preferably after concentration - on top of that obtained at lower temperatures decaffeinated extract can be added. In this way, a decaffeinated extract of conventional composition although only part of its components have been decaffeinated.

Eine weitere fakultative Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt das Strippen der Nichtkoffeinbestandteile des Extrakts von dem abgetrennten koffeinhaltigen Fettstoff. Obwohl die Koffeinlösungsmittel (Fettstoffe), die gemäß der Erfindung verwendet werden, für Koffein weitgehend selektiv sind, können sie kleinere Mengen anderer Bestandteile des pflanzlichen Materials aus dem wäßrigen Extrakt entfernen. Einige dieser Bestandteile können es wert sein, für die nachfolgende Bückführung in den entkoffeinisierten Extrakt zurückgeführt zu werden.Another optional embodiment of the invention The method comprises stripping the non-caffeine components of the extract from the separated caffeinated fat. Although the caffeine solvents (fatty substances) used according to the invention are largely selective for caffeine they can remove small amounts of other constituents of the plant material from the aqueous extract. Some of these Components can be worth it for the subsequent return to be returned to the decaffeinated extract.

Das Strippen von flüchtigen Geschmacksstoffen aus dem Koffeinlösungsmittel (Fettstoff) kann entweder alternativ oder zusätzlich zu der bereits diskutierten bevorzugten Vorbehandlung des wäßrigen Extrakts zur Entfernung von flüchtigen Geschmacksstoffen erfolgen. Jedoch enthält im allgemein nur bei der Stripping volatile flavors from the caffeine solvent (fat) can either be an alternative or in addition to the already discussed preferred pretreatment of the aqueous extract to remove volatile flavorings. However, in general only contains the

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Entkoffeinlsierung von Tee-Extrakten der Fettstoff nichtflüchtige Geschmacksstoffe, die es wert sind, zurückgewonnen zu werden.Decaffeination of tea extracts the fatty substance non-volatile Flavors worth recovering.

Das Strippen von Extraktbestandteilen aus dem abgetrennten Fettstoff kann dadurch ausgeführt werden, daß man den Fettstoff Temperatur- und Druckbedingungen unterwirft, die für deren Verdampfung ausreichend selektiv sind. Bevorzugte Bedirgtngen für das Strippen sind beispielsweise ungefähr 85 bis 125° C bei entsprechenden Drücken von ungefähr 1 bis 150 ram Hg. Diese Bedingungen ermöglichen die Abtrennung von Geschmacksbestandteilen, die dann, beispielsweise durch Kondensation, gesammelt werden können.The stripping of extract components from the separated fatty substance can be carried out by removing the fatty substance Subject to temperature and pressure conditions which are sufficiently selective for their evaporation. Preferred conditions for the stripping are for example about 85 to 125 ° C at corresponding pressures of about 1 to 150 ram Hg. These conditions enable the separation of flavor components, which are then collected, for example by condensation can.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, worin die Prozentangaben und Verhältnisse sich auf das Gewicht beziehen, sofern nichts anderes angegeben ist.The invention is illustrated by the following examples, in which the percentages and ratios relate to the Relate to weight, unless otherwise stated.

BEISPIEL 1EXAMPLE 1

Ein wäßriger Extrakt von gerösteten und gemahlenen Kaffeebohnen, der bei Extraktionstemperaturen bis zu l60° C hergestellt worden ist und eine Konzentration an löslichen Feststoffen von 1? % aufweist, wird mit Dampf zwecks Entfernung flüchtiger Geschmacksstoffe gestrippt. Der gestrippte Extrakt wird dann einer Vakuumverdampfung unterworfen, um seine Konzentration auf 45_t8 Gew.% zu erhöhen. Der Extrakt wird schließlich in das Entkoffeinisierungssystem eingeführt.An aqueous extract of roasted and ground coffee beans, which has been produced at extraction temperatures of up to 160 ° C and has a concentration of soluble solids of 1? % is steam stripped to remove volatile flavors. The stripped extract is then subjected to vacuum evaporation to its concentration at 45 _t 8 weight increase.%. The extract is finally introduced into the decaffeination system.

Das Entkoffeinisierungssystem besteht aus sechs hintereinandergeschalteten Stufen, wobei jede Stufe einen statischenThe decaffeination system consists of six connected in series Stages, each stage being a static one

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Durch-ranTcmischer für die Kontaktierung von Maisöl und Extrakt aufweist, der mit einer unnantelten vertikalen Kolonne verbunden ist, in welcher eine Schwergewichtstrennung dieser gemischten Flüssigkeiten stattfindet.Through-flow mixer for contacting corn oil and extract which is connected to a non-jacketed vertical column in which a heavyweight separation of these mixed Liquids takes place.

Bei diesem System werden der Fettstoff und der Extrakt im Gegenstrom geführt. Frischer Extrakt und frischer Fettstoff werden in das System eingeführt, und mit Koffein beladener Fettstoff und entkoffeinisierter Extrakt werden aus dem System abgezogen. Geeignete Pumpen, Rohre und Ventile sind vorgesehen.In this system, the fat and the extract are fed in countercurrent. Fresh extract and fresh fat are introduced into the system, and caffeine-laden fat and decaffeinated extract are removed from the system deducted. Appropriate pumps, pipes and valves are provided.

Extrakt (mit 90° C) wird in den Mischer mit einer Geschwindigkeit von 120 g/min eingeführt, und Maisöl (auch mit 90° G) wird in den Mischer mit einer Geschwindigkeit von 1,7 kg/min eingeführt. Nachdem ein stetiger Betrieb erreicht worden ist, beträgt die Verweilzeit für den Extrakt im Entkoffeinlsierunfrssystem annähernd ^5 Minuten. Der Extrakt wird auf 90° C gehalten, währendiessen er mit Fettstoff in jedem statischen Mischer während ungefähr zwei Minuten gemischt und in einer jeden Trennkolonne ungefähr 5 Minuten trennend gelassen wird.Extract (at 90 ° C) is fed into the mixer at a rate of 120 g / min and corn oil (also at 90 ° G) is fed into the mixer at a rate of 1.7 kg / min. After steady operation has been achieved, the residence time for the extract in the decaffeination system is approximately 5 minutes. The extract is kept at 90 ° C while pouring it with fatty matter in each static mixer for about two minutes and left to separate in each separation column for about 5 minutes.

Der aus dem Entkoffeinisierungssystera austretende Extrakt wird analysiert und zeigt einen Koffeingehalt von weniger als 3 % des ursprünglichen Extrakts. Nach V/iedereinverlaibung der flüchtigen Geschmacksstoffe, die vor der Entkoffeinisiemuig abgestrippt worden sind, wird der Extrakt spritzgetrocknet, um ein Instant-Kaffeepulver herzustellen,- Beim Anmachen mit Wasser ergibt dieses Pulver ein entkoffeinisiertes Getränk, das hinsichtlich des Geschmacks mit handelsüblichen Produkten vergleichbar ist. The extract leaving the decaffeination system is analyzed and shows a caffeine content of less than 3 % of the original extract. After V / iedereinverlaibung the volatile flavoring agents, which have been stripped prior to Entkoffeinisiemuig, the extract is spray dried to give an instant coffee powder to manufacture, - When mixing with water of this powder gives a entkoffeinisiertes drink that is comparable in terms of taste with commercially available products.

709*4*^796709 * 4 * ^ 796

BEISPIEL 2EXAMPLE 2

Der gestrippte Extrakt von Beispiel 1 wird durch Vakuumverdampfen bis zu einer Konzentration an löslichen Feststoffen von 45 Gew.% konzentriert. Der Extrakt wird dann zum Entkoffeinisierungssystem geführt. The stripped extract of Example 1 is concentrated by vacuum evaporation to a concentration of soluble solids of 45 wt.%. The extract is then sent to the decaffeination system.

Das Entkoffeinisierungssystem besteht aus einer vertikalen Gegenstromextraktionskolonne mit einer .inneren Packung, die aus horizontalen kreisförmigen Platten besteht, welche auf einer hin- und hergehenden vertikalen Welle befestigt sind. Die Kolonne besitzt eine Länge von 2,2 ra und einen inneren Durchmesser und Plattendurchmesser von 5 cm.The decaffeination system consists of a vertical countercurrent extraction column with an inner packing consisting of horizontal circular plates which are mounted on a reciprocating vertical shaft. The column has a length of 2.2 ra and an inner diameter and Plate diameter of 5 cm.

Kaffeeöl mit 90° C wird an der Unterseite der Kolor-i'it· mit einer Geschwindigkeit von hh'j oor/min eingeführt. Der Extrakt wird, ebenfalls mit 90° C, an der Oberseite der Kolonne mit einer Geschwindigkeit von 30 cm^/min bei einem Ol/Extrakt-Gewichtsverhältnis von ±5 : 1 aufgegeben. Die beiden Flüssigkeiten verbleiben bei 90° G, während sie sich in der Kolonne befinden.Coffee oil at 90 ° C is introduced at the bottom of the Kolor-i'it · at a rate of hh'j oor / min. The extract, also at 90 ° C., is applied to the top of the column at a speed of 30 cm ^ / min with an oil / extract weight ratio of ± 5: 1. The two liquids remain at 90 ° G while in the column.

Nachdem ein stetiger Betrieb der Kolonne erreicht ist, wird der aus der Unterseite der Kolonne austretende Extrakt zentrifugiert^ um eingeschlossenes öl zu enbfernen. Analyse des zentrifucierten Extrakts zeigt einen Entkoffeinisierungsgrad von ungefähr 97 />» Der Extrakt wird dann wieder mit den vor der Entkoffeinisierung abgetrennten flüchtigen Bestandteilen vereinigt und spritzgetrocknet« Beim Anmachen mit Wasser wird ein Getränk mit einem Geschmack erhalten, der im wesentlichen der gleiche ist wie bei handelsüblichen Produkten.After the column is in steady operation, the extract emerging from the underside of the column is centrifuged to remove trapped oil. Analysis of the centrifuged extract shows a degree of decaffeination of about 97 />" The extract is then combined again with the volatile constituents separated before decaffeination and spray-dried." When mixed with water, a drink is obtained with a taste that is essentially the same as with commercial products.

709849/079$709849/079 $

BEISPFlL 3EXAMPLE 3

In den weiter unten stehenden Tabellen wird der Einfluß der Peststoffkonzentration des wäßriges Extrakts und der Temperatur auf die Entkoffeinisierung erläutert. Jeweils 1 Gewichtsteil Extrakt mit der angegebenen Konzentration an löslichen Peststoffen wird in einen Trenntrichter eingebracht, und 15 Gewichtsteile Maisöl werden zugegeben, wobei die Materialien auf die angegebene Temperatur gehalten werden. Jeder Trichter wird innerhalb von 4-0 Sekunden zwanzigmal geschüttelt und in ein auf die gleiche Temperatur gehaltenes V/asserbad eingetaucht. Der Trichter wird dann eine Stunde im Bad belassen, um eine Trennung der beiden Flüssigkeiten sicherzustellen.In the tables below, the influence of the pesticide concentration of the aqueous extract and the temperature on the decaffeination is explained. Each 1 part by weight of extract with the specified concentration of soluble pests is placed in a separatory funnel and 15 parts by weight of corn oil are added while maintaining the materials at the specified temperature. Each funnel is shaken twenty times within 4-0 seconds and immersed in a water bath maintained at the same temperature. The funnel is then left in the bath for one hour to ensure separation of the two liquids.

Die Leichtigkeit und die Wirksamkeit der Trennung der beiden Phasen ergibt sich aus der Zeit, die zum Auftreten einer ausgeprägten Grenzfläche zwischen den beiden Flüssigkeiten erforderlich ist, aus einer visuellen Inspizierung auf Eraulsionsbildung und aus einer Dünnschichtchromatographie auf Einschlüsse« Die Resultate sind in den folgenden Tabellen angegeben. The ease and effectiveness of the separation of the two phases results from the time it takes for one to occur pronounced interface between the two liquids is required is, from a visual inspection for emulsification and from thin layer chromatography for inclusions. The results are given in the following tables.

709849/079S709849 / 079S

TABELLE 1 *TABLE 1 * 3535 TrennzeitSeparation time Kommentarcomment Feststoffkonzentra
tion des Kaffee-
ExtraktsSolids concentration
tion of the coffee
Extract Temperaturtemperature kk - k5 min- k5 min Emulsionemulsion 5,5 %5.5% 20° C20 ° C k5k5 6 min6 min —- 5,5 %5.5% 90° C90 ° C kk - 55 min- 55 min —- 17 % 17 % 20° G20 ° G 3535 5 min5 min —- 17 % 17 % 90° C90 ° C kk - kO min- kO min —- 30 % 30 % 20° G20 ° G 3030th 5 min5 min —- 30 % 30 % 90° G90 ° G 33 - 35 min- 35 min beträchtliche
Einschlüsseconsiderable
Inclusions k9 >k9> 20° G20 ° G 88th - k min- k min —- k9 %k9% 90° C90 ° C 33 - 12 min- 12 min EinschlüsseInclusions 6k %6k% 20° C20 ° C 5 min5 min EinschlüsseInclusions 6k %6k% 90° C90 ° C

Der Extrakt des gerösteten und gemahlenen Kaffees wurde durch Gegenstromextraktion unter Verwendung eines wäßrigen Stroms mit einer Anfangstemperatur von 170 C und einer Endtemperatur von ungefähr 100 G hergestellt. Der Extrakt wurde dann verdünnt oder durch Yakuumeindampfun- konzentriert, je nach Bedarf, um die angegebene Feststoffkonzentration zu erreichen.The extract of the roast and ground coffee was made by countercurrent extraction using an aqueous Stroms with an initial temperature of 170 C and a Final temperature of about 100 G produced. The extract was then diluted or concentrated by yakuume evaporation, as required to achieve the specified solids concentration.

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ftOftO

TABELLE 2TABLE 2 ■ir "*«-■ ir "*" - TrennzeitSeparation time 35 min35 min Kommentarcomment Foste toffkonzentra
tion des Kaffee
extraktsSolid concentrate
tion of the coffee
extract '[temperatur'[temperature 30 -30 - 6 min6 min Emulsionemulsion rr 20° C20 ° C L>, _ L>, _ 45 min45 min —- 5 ;■5; ■ 90° c90 ° c 35 -35 - 5 min5 min --- 30 ,;30,; 20° C20 ° C 4 _4 _ 35 min35 min —- 30 .'30. ' 90° G90 ° G 30 -30 - 4 min4 min EinschlüsseInclusions ■Λ ;:■ Λ;: 20° Z 20 ° Z 3 -3 - 90° C90 ° C

"■■ Der Extrakt des gerösteten und gemahlenen Kaffees wurde hergestellt durch Gegenstromextraktion unter Verwendung eines wäßrigen Stroms mit einer Anfangstemperatür von ungefähr 110 C und einer Endtemperatur von ungefähr 100 C« Der Extrakt wurde dann verdünnt oder durch Vakuumeindampf ung konzentriert."■■ The extract of the roast and ground coffee was made produced by countercurrent extraction using an aqueous stream with an initial temperature of about 110 ° C and a final temperature of about 100 ° C. The extract was then diluted or vacuum evaporation concentrated.

TABELLE 3 *** TABLE 3 ***

Feststoffkonzentration des Kaffee-Extrakts Solid concentration of the coffee extract

21 % 21 %

Temperaturtemperature TrennzeitSeparation time - 60- 60 minmin Kommentarcomment 20° C20 ° C - 6- 6 minmin beträcHLicheconsiderable
Einschlüsse,Inclusions,
beträchtlicheconsiderable
Emulsionemulsion 90° C90 ° C 55 - 22- 22 minmin beträchtlicheconsiderable
Einschlüsse,Inclusions,
geringerelesser
Emulsionemulsion 20° C20 ° C 1818th - 4- 4th minmin beträchtlicheconsiderable
EinschlüsseInclusions 90° C90 ° C 33 geringerelesser
EinschlüsseInclusions

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Der Extrakt von grünen Kaffeebohnen wurde unter Verwendung eings wäßrigen Stroms mit einer konstanten Temperatur von 100 C hergestellt, und der Extrakt wurde durch Vakuumeindampfung konzentriert.The extract of green coffee beans was made using an aqueous stream having a constant temperature of 100 C and the extract was concentrated by vacuum evaporation.

TABELLE 4TABLE 4 ■.;--;.--;:--;.-■.; -; .--;: -; .- TrennzeitSeparation time !"Connen tar! "Connen tar Fes t stoffkonzentra
tion des Tee-ExtraktsSolids concentration
tion of the tea extract Temperaturtemperature 25 -25 - ____ i4 ,;i4,; 20° C20 ° C 4 -4 - —- 14 % 14 % 90° C90 ° C 16 -16 - starke Ein
schlüssestrong one
conclusions 42 ;42; 20° G20 ° G 3 -3 - EinschlüsseInclusions 42 % 42 % O
90 cO
90 c • 30 min• 30 min - 5 min- 5 min - 20 min- 20 min 4 min4 min

In einem jeden der bei 20 C durchgeführten Versuche bositzt die abgetrennte biphase ein v/olki^es Aussehen, we.r> geringe Einschlüsse an Extrakt anzeigt.Sits in each of the experiments carried out at 20 ° C the separated biphase has a v / olki ^ es appearance, we.r> indicates minor inclusions of extract.

■*"*■"--"- Der Tee-Extrakt wurde unter Verwendung eines v/äßrig^n Stroms mit einer konstanten Temperatur von 115 ⁿ- hergestellt. Der Extrakt wurde dann durch Vakuumeinoampfung konzentriert.■ * "* ■" - "- The tea extract was at a constant temperature of 115 ⁿ using a v / äßrig ^ n current - prepared The extract was then concentrated by Vakuumeinoampfung..

BEISPIEL 4EXAMPLE 4

Das Verfahren von Beispiel 3 xtfird mit anderen Fettstoffen wiederholt. Das Gewichtsverhältnis von ül zu Extrakt ist 15 : 1, und der Feststoffgehalt des wäßrigen Extrakts des gerösteten und gemahlenen Kaffees ist 30 %, The procedure of Example 3 is repeated with other fatty substances. The weight ratio of oil to extract is 15: 1, and the solids content of the aqueous extract of the roast and ground coffee is 30 %,

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IABELLE 5IABEL 5

FettstoffFatty substance Temperaturtemperature CC. TrennzeitSeparation time 22 minmin Kommentarcomment Olivenölolive oil 20°20 ° CC. 25 -25 - 3232 minmin Geringe ELow E Olivenölolive oil 90°90 ° CC. 1 -1 - 22 minmin —- SaflorölSafflower oil 20°20 ° CC. 13 -13 - 3636 minmin Geringe ELow E SaflorölSafflower oil 90°90 ° CC. 1 -1 - 33 minmin Gemischtes Öl
(Durkee 500)Mixed oil
(Durkee 500) 20°20 ° CC. 26 -26 - minmin Geringe E.Low E. Gemischtes Öl
(Durkee 500)Mixed oil
(Durkee 500) 90°90 ° 2 -2 - —-

***** Der Extrakt des gerösteten und gemahlenen Kaffees wurde durch Gegenstromextraktion unter Verwendung eines wäßrigen Stroms mit einer Anfangstemperatur von 160 C und einer Endtemperatur von ungefähr 100 C hergestellt und dann konzentriert«***** The extract of the roast and ground coffee was made by countercurrent extraction using a aqueous stream with an initial temperature of 160.degree and a final temperature of about 100 C and then concentrated "

BEISPIEL 5EXAMPLE 5

Die Koffeinverteilungskoeffizienten bei verschiedenen Temperaturen werden unter Verwendung von Maisöl und eines wäßrigen Extrakts von geröstetem und gemahlenem Kaffee mit einem Gehalt an 50 % löslichen Stoffen bestimmt. Hierzu werden Öl und Extrakt in einem Gewichtsverhältnis von 20 : 1 in Bomben gemischt. Die Bomben werden eine Stunde auf die angegebene Temperatur (und bei 115° C auf überatmosphärischem Druck) gehalten, währenddessen gerührt wird. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.The caffeine distribution coefficients at different temperatures are determined using corn oil and an aqueous extract of roast and ground coffee containing 50 % solubles. For this purpose, oil and extract are mixed in bombs in a weight ratio of 20: 1. The bombs are kept for one hour at the specified temperature (and at 115 ° C. at superatmospheric pressure) while stirring. The results are summarized in the following table.

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EntkoffeinisierungDecaffeination VerteilungskoeffizientPartition coefficient Temperaturtemperature 31 %
47 %
64 %
68 % 31 %
47 %
64 %
68 % 0,022
0,043
0,091
0,1420.022
0.043
0.091
0.142 20° C
50° C
90° C
115° c20 ° C
50 ° C
90 ° C
115 ° c

In den obigen Beispielen kann die Vakuumeindampfung des Extrakts durch andere Maßnahmen ersetzt werden, wie z.B. durch Gefriertrocknung. Auch das Spritztrocknen kann durch Gefriertrocknen oder andere geeignete Trocknungstechniken ersetzt werden.In the above examples, vacuum evaporation of the extract can be replaced by other measures, such as Freeze drying. Injection drying can also be replaced by freeze drying or other suitable drying techniques will.

****** Der Extrakt des gerösteten und gemahlenen Kaffees wurde durch Gegenstromextraktion unter Verwendung eines wäßrigen Stroms mit einer Anfangstemperatur von l60 C und einer EnI temperatur von ungefähr 100 C hergestellt und dann konzentriert.****** The extract of the roast and ground coffee was made by countercurrent extraction using an aqueous stream with an initial temperature of 160 ° C and an EnI temperature of about 100 ° C made and then concentrated.

Claims (1)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Entkoffeinisierung eines koffeinhaltigen wäßrigen Extrakts eines pflanzlichen Materials, dadurch gekenn-1. Method of decaffeinating a caffeinated aqueous extract of a plant material, thereby identifiable zeichnet, daß mandraws that one a) den wäßrigen Extrakt mit einem flüssigen, mit V/asser unmischbaren Fettstoff in Berührung bringt;a) the aqueous extract is brought into contact with a liquid, water-immiscible fatty substance; b) den wäßrigen Extrakt und den Fettstoff während einer ausreichenden Zeit in Kontakt hält, um Koffein von dem wäßrigen Extrakt in den Fettstoff zu überführen; undb) keeping the aqueous extract and the fatty substance in contact for a sufficient time to remove caffeine from the to convert the aqueous extract into the fatty substance; and c) den mit Koffein beladenen Fettstoff vom wäßrigen Extrakt abtrennt,c) separating the fatty substance laden with caffeine from the aqueous extract, wobei der flüssige Fettstoff und der wäßrige Extrakt auf eine Temperatur von mindestens ungefähr 65° C gehalten oder gebracht werden, während sie sich im Kontakt miteinander befinden.wherein the liquid fatty substance and the aqueous extract are kept or brought to a temperature of at least about 65 ° C while in contact with each other. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrige Extrakt eine Konzentration an löslichen Feststoffen von 30 bis 70 Gew.% aufweist.2. The method according to claim 1, characterized in that the aqueous extract has a concentration of soluble solids content of 30 to 70 wt.%. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrige Extrakt eine Konzentration an löslichen Feststoffen von 35 bis 55 Gew.;⁵? aufweist.3. The method according to claim 2, characterized in that the aqueous extract has a concentration of soluble solids of 35 to 55 wt .; ⁵ ? having. k* Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Fettstoff und der wäßrige Extrakt eine Temperatur zwischen ungefähr 75 und 120° C aufweisen oder auf diese Teaperatur gebracht werden, während sie in Kontakt miteinander sind. k * Process according to one of the preceding claims, characterized in that the fatty substance and the aqueous extract have a temperature between approximately 75 and 120 ° C or are brought to this temperature while they are in contact with one another. ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED j, Verfahren nach /jispruch k₃ dadurch gekennzeichnet, daß der Fettstoff und der wäßrige Extrakt eine Temperatur zwischen ungefähr 35 und 100° C aufweisen oder auf diese Temperatur gebracht werden, während sie in Kontakt miteinander sind. The method according to claim k _3, characterized in that the fatty substance and the aqueous extract have a temperature between approximately 35 and 100 ° C or are brought to this temperature while they are in contact with one another. o. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Fettstoff Safloröl, Sojabohnenöl, Maisöl, Erdnußöl, Olivenöl, Kaffeeöl, Triolein oder Schweinefett verwendet wird.o. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized that safflower oil, soybean oil, Corn oil, peanut oil, olive oil, coffee oil, triolein or pork fat is used. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrige Extrakt ein Extrakt von Tee oder geröstetem Kaffee ist.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the aqueous extract is an extract of Tea or roasted coffee. 8. Verfahren nach Anspruch 7₃ dadurch gekennzeichnet, daß die flüchtigen Stoffe vom wäßrigen Extrakt abgestrippt werden, bevor dieser mit dem Fettstoff in Kontakt gebracht wird. 8. The method according to claim 7 _3, characterized in that the volatile substances are stripped from the aqueous extract before it is brought into contact with the fatty substance . 9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrige Extrakt von geröstetem Kaffee einen Koffeingehalt von mindestens 5 Gew.^₁ bezogen auf gesamte lösliche Feststoffe, aufweist.9. The method according to claim 7 or 8, characterized in that the aqueous extract of roasted coffee has a caffeine content of at least 5 wt. ^ ₁ based on total soluble solids. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrige Extrakt durch Extraktion ron geröstetem Kaffee bei einer Temperatur von nicht mehr als ungefähr 120° C herge stellt worden ist·10. The method according to claim 9, characterized in that the aqueous extract has been produced by extraction of roasted coffee at a temperature of not more than about 120 ° C. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrige Extrakt von grüne« Kaffee stammt'·11. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the aqueous extract comes from green "coffee " ·