DE2719285C3 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums durch Beschichten eines nichtmagnetischen Substrats mit einer Dispersion eines magnetischen Pulvers in einer Lösung einer Nitrocellulosemasse und eines Polyurethans in einem organischen Lösungsmittel, die noch eine Urethanverbindung mit Isocyanatgruppen zugemischt enthält, und Wärmehärtung der Beschichtung.The invention relates to a method for producing a magnetic recording medium by coating a non-magnetic substrate with a dispersion of magnetic powder in a solution a nitrocellulose composition and a polyurethane in an organic solvent, which is also a Contains urethane compound mixed with isocyanate groups, and heat curing the coating.
Ein solches Verfahren ist aus der US-PS 38 10 840 bekannt. Dabei verwendet man Nitrocellulose als Bindemittel, da diese ausgezeichnete Benetzungseigenschaften und Verlaufeigenschaften bei der Herstellung des magnetischen Aufzeichnungsträgers aufweist. Nitrocellulose ist jedoch selbstentzündlich und daher ist erhöhte Sorgfalt zur Verhinderung einer Entzündung bei der Handhabung erforderlich. Man setzt aus diesem Grund bei dem bekannten Verfahren eine Nitrocellulosemasse mit 30 bis 35 Gew.-% Isopropylalkohol, bezogen auf die Nitrocellulose, ein. Dadurch soll verhindert werden, daß es durch Bildung von trockenem, feinem Nitrocellulosestaub zu Explosionen kommt Durch den in der Nitrocellulosemasse enthaltenen Isopropylalkohol kommt es zu einer Reaktion zwischenSuch a method is known from US Pat. No. 3,810,840. One uses nitrocellulose as Binder, as it has excellent wetting properties and flow properties during manufacture of the magnetic recording medium. However, nitrocellulose is self-igniting and therefore is increased care required to prevent inflammation when handling. You bet from this The reason for the known method is a nitrocellulose composition with 30 to 35% by weight isopropyl alcohol, based on the nitrocellulose. This is to prevent it from forming dry, fine nitrocellulose dust can cause explosions due to the contained in the nitrocellulose mass Isopropyl alcohol causes a reaction between
ίο den Isocyanatgruppen der Urethanverbindung und den Hydroxylgruppen des Isopropylalkohols, so daß der Grad der Vernetzung herabgesetzt wird und der angestrebte Effekt der Verbesserung der Abriebfestigkeit des magnetischen Aufzeichnungsmediums nur unvollkommen erreicht wird.ίο the isocyanate groups of the urethane compound and the Hydroxyl groups of isopropyl alcohol, so that the degree of crosslinking is reduced and the aimed effect of improving the abrasion resistance of the magnetic recording medium only is achieved imperfectly.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Art zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums zu schaffen, welches zu einer hohen Abriebfestigkeit des Aufzeichnungsmediums führt.It is therefore an object of the present invention to provide a To create a method of the type mentioned at the beginning for the production of a magnetic recording medium, which leads to a high abrasion resistance of the recording medium.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine Beschichtungsmasse verwendet wird, die als
Nitrocellulosemasse eine an Isopropanol freie Nitrocellulosemasse enthält, welche durch Vermischen einer
Isopropanol enthaltenden Nitrocellulose, eines Lösungsmittels und eines synthetischen Polymeren und
anschließende Verdampfung des Isopropanols und des Lösungsmittels erhalten worden ist.
Die den isopropylalkohol enthaltende Nitrocellulosemasse wird mit dem Polymeren vermischt und
verknetet. Dann wird der Isopropylalkohol entfernt. Es ist bevorzugt, ein Polymerisat vom Vinylchlorid-Typ
einzusetzen. Die erhaltene Nitrocellulosemasse wird gewöhnlich in einem Lösungsmittel, z. B. in Methyläthylketon
oder Methylisobutylketon, zusammen mit einem Suspendiermittel, z. B. Lecithin, aufgelöst und sodann
wird ein magnetisches Pulver, z. B. nadeiförmiges y-F^Oz oder Co-haltiges Eisenoxidpulver und Ruß,
darin durch Kneten dispergiert.This object is achieved according to the invention in that a coating compound is used which contains, as the nitrocellulose compound, an isopropanol-free nitrocellulose compound which has been obtained by mixing an isopropanol-containing nitrocellulose, a solvent and a synthetic polymer and then evaporating the isopropanol and the solvent.
The nitrocellulose composition containing the isopropyl alcohol is mixed with the polymer and kneaded. Then the isopropyl alcohol is removed. It is preferred to use a vinyl chloride type polymer. The nitrocellulose composition obtained is usually dissolved in a solvent, e.g. B. in methyl ethyl ketone or methyl isobutyl ketone, together with a suspending agent, e.g. B. lecithin, and then a magnetic powder, e.g. B. acicular yF ^ Oz or Co-containing iron oxide powder and carbon black, dispersed therein by kneading.
Der Gehalt der Masse an Magnetpulver und Ruß kann der gleiche wie bei herkömmlichen Aufzeichnungsniedien sein.The mass content of magnet powder and carbon black can be the same as that of conventional recording media be.
Die erhaltene Mischung wird dann mit einer Lösung eines Polyurethans, welche geeignete Zusatzstoffe enthalten kann, vermischt. Allgemein sollte das Polyurethan ein durchschnittliches Molekulargewicht von 10J bis 106 aufweisen, und zwar unter dem Gesichtspunkt der Löslichkeit und der physikalischen Eigenschaften. Ein die Abriebfestigkeit erhöhendes Pulver, z. B. CrO2, Cr2O3, ZrO2. Ce2Oi, Co2O3, SiC, a-Fe2O3, Al2O3 und TiO2, kann zugesetzt werden. Der gewünschte Effekt wird insbesondere erreicht, wenn man Teilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 5 bis 0,05 μ zusetzt. Wenn der Gehalt an dem die Abriebfestigkeit erhöhenden Mittel weniger als 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Magnetpulver, beträgt, so wird die erstrebte Wirkung nicht erzielt, während bei einem Gehalt von mehr als 15 Gew.-% nachteiligerweise eine starke Abnutzung eintritt. Ein Gehalt im BereichThe mixture obtained is then mixed with a solution of a polyurethane, which may contain suitable additives. In general, the polyurethane should have an average molecular weight of 10 J to 10 6 from the viewpoints of solubility and physical properties. An abrasion resistance increasing powder, e.g. B. CrO 2 , Cr 2 O 3 , ZrO 2 . Ce 2 Oi, Co 2 O 3 , SiC, a-Fe 2 O 3 , Al 2 O 3, and TiO 2 can be added. The desired effect is achieved in particular when particles with an average particle diameter of 5 to 0.05 μ are added. If the content of the abrasion resistance increasing agent is less than 0.5% by weight based on the magnet powder, the aimed effect is not obtained, while if it is more than 15% by weight, severe wear is disadvantageous entry. A salary in the area
bo von 0,5 bis 15 Gew.-%. bezogen auf das Magnetpulver, ist daher bevorzugt. Der Mischung wird zur Vernetzung der Nitrocellulose eine Urethanverbindung mit zwei oder mehreren Isocyanatgruppen zugesetzt. Man kann als Vernetzungsmittel Urethanverbindungen einsetzen,bo from 0.5 to 15% by weight. based on the magnetic powder, is therefore preferred. The mixture is a urethane compound with two to crosslink the nitrocellulose or more isocyanate groups added. Urethane compounds can be used as crosslinking agents,
h5 welche beim Erhitzen zu Isocyanatverbindungen mit zwei oder mehreren Isocyanatgruppen führen. Diese Isocyanatverbindungen können aliphatische oder aromatische Isocyanatverbindungen sein. Ferner kann manh5 which when heated to isocyanate compounds with lead two or more isocyanate groups. These isocyanate compounds can be aliphatic or aromatic Be isocyanate compounds. Furthermore, one can
ein Gleitmittel zusetzen. Allgemein eignen sich geradkettige, gesättigte Ester aliphatischen Säuren der Formeladd a lubricant. In general, straight-chain, saturated esters of aliphatic acids of the formula
CnH^+ iCOOCmH2/n-i-1C n H ^ + iCOOC m H2 / ni-1
(λ= 12 bis 22;/n= Ibis 8).(λ = 12 to 22; / n = Ibis 8).
Der Gehalt an dem Gleitmittel sollte im Bereich von 0,5 bis 20 Gew-Teilen pro 100 Gew-Teile des Bindemittels liegen. Mit der erhaltenen Masse wird sodann ein Band, eine Scheibe oder une Platte beschichtetThe content of the lubricant should be in the range of 0.5 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the binder lie. A tape, disk or plate is then coated with the mass obtained
Herstellung der NitrocellulosemassePreparation of the nitrocellulose mass
Nitrocellulose-Chips (H-l/2 see)
(Isopropylalkoholgehalt30%) 10 kgNitrocellulose chips (Hl / 2 see)
(Isopropyl alcohol content 30%) 10 kg
Vinylchlorid- Vinylacetat-Vinyl chloride vinyl acetate
Copolymeres 3 kgCopolymer 3 kg
Methyläthylketon 2 kgMethyl ethyl ketone 2 kg
Die Komponenten werden in einem Kneter 30 min bei Zimmertemperatur geknetet, wobei die Nitrocellulose und das Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere vermischt werden. Die im Kneter erhaltene Mischung wird danach auf einer heißen Zweiwalzenmühle bei 400C durch mehrmaliges Hindurchlaufen geknetet, wobei die Nitrocellulose und das Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere vollständig durchgemischt werden und der Isopropylalkohol und das Methyläthylketon verdampft werden. Dabei erhält man eine Platte der Masse.The components are kneaded in a kneader for 30 minutes at room temperature, the nitrocellulose and the vinyl chloride-vinyl acetate copolymer being mixed. The resultant mixture in the kneader is then kneaded on a hot two-roll mill at 40 0 C by repeated pass, the nitrocellulose and the vinyl chloride-vinyl acetate copolymers are fully mixed and the isopropyl alcohol and methyl ethyl ketone are evaporated. This gives a plate of the mass.
Der Feststoffgehalt beträgt 87,5 Gew.-%. Ferner enthält die Masse 6,5 Gew.-% Isopropylalkohol und 6 Gew.-% Methyläthylketon. Die Platte wird 10 Tage im Luftstrom bei Zimmertemperatur getrocknet, um die restlichen Lösungsmittel zu verdampfen. Die Platte enthält dann 96,5 Gew.-% Feststoff, 2 Gew.-% Isopropylalkohol und 1 Gew.-% Methyläthylketon.The solids content is 87.5% by weight. The composition also contains 6.5% by weight isopropyl alcohol and 6 Wt .-% methyl ethyl ketone. The plate is dried for 10 days in a stream of air at room temperature in order to obtain the to evaporate remaining solvent. The plate then contains 96.5% by weight solids, 2% by weight Isopropyl alcohol and 1% by weight methyl ethyl ketone.
Sodann wird die erhaltene Platte zu Chips zerkleinert und die Chips werden als Bindemittel zur Herstellung des Magnetischen Aufzeichnungsmediums verwendet.The plate obtained is then crushed into chips and the chips are used as a binding agent for production of the magnetic recording medium is used.
Unter dem Gesichtspunkt der Sicherheit und der Verhinderung einer Entflammung beim Kneten in der Walzenmühle sollte der Gehalt an Nitrocellulose vorzugsweise weniger als 80% betragen und der Gehalt an Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerem sollte vorzugsweise mehr als 20 Gew.-% betragen.From the viewpoint of safety and prevention of ignition in kneading in the In a roller mill, the nitrocellulose content should preferably be less than 80% and the content of vinyl chloride-vinyl acetate copolymer should preferably be more than 20% by weight.
Im obigen Beispiel wurde der Isopropylalkohol durch das Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere ersetzt. Die gleichen Ergebnisse werden jedoch erzielt, wenn man andere Polymere einsetzt, die gewöhnlich auf dem Gebiet der magnetischen Aufzeichnungsiiedien verwendbar sind, z. B. ein Polyurethan; ein Polybutadien; ein Butadien-Acrylnitril-Copolymeres; ein Vinylchlorid- so Vinylacetat-Vinylakohol-Copolymeres; ein Vinylchlorid- Vinylacetat-Copolymeres; ein Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Copolymeres, ein Vinylidenchlurid-Acrylnitril-CopoIymeres; ein Vinylacetatpolymeres, ein Epoxyharz, ein Phenoxyharz, Polyvinylbutyral, Polyvinylformal oder Polyester.In the example above, the isopropyl alcohol has been replaced by the vinyl chloride-vinyl acetate copolymer. the however, the same results are achieved if other polymers are used, which are usually based on the In the field of magnetic recording media are e.g. B. a polyurethane; a polybutadiene; a butadiene-acrylonitrile copolymer; a vinyl chloride so Vinyl acetate-vinyl alcohol copolymer; a vinyl chloride-vinyl acetate copolymer; a vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer, a vinylidene chloride-acrylonitrile copolymer; a vinyl acetate polymer, an epoxy resin, a phenoxy resin, polyvinyl butyral, polyvinyl formal or polyester.
Es ist insbesondere bevorzugt. Polymere vom Vinylchlorid-Typ zu verwenden, um die Entflammungsneigung der Nitrocellulose weiter herabzusetzen. It is particularly preferred. To use polymers of the vinyl chloride type in order to further reduce the inflammability of the nitrocellulose.
Methyläthylketon 50Methyl ethyl ketone 50
Methylisobutylketon 50Methyl isobutyl ketone 50
Nitrocellulose, Lecithin, Methyläthylketon, Methylisobutylketon werden sorgfältig in einem Mischer durchmischt, um die Feststoffkomponenten aufzulösen. Die erhaltene Paste wird zusammen mit y-Fe2C>3 und Ruß in eine Kugelmühle gegeben und dort sorgfältig während 3 h vermischt, um die Teilchen zu benetzen.Nitrocellulose, lecithin, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone are carefully mixed in a mixer mixed to dissolve the solid components. The paste obtained is used together with y-Fe2C> 3 and Put carbon black in a ball mill and mix carefully for 3 hours to wet the particles.
6060
pie! Ipie! I.
3>-Ρβ2Ο3(0,8μ;0,2μ)3> -Ρβ 2 Ο 3 (0.8μ; 0.2μ)
Ler"t!> p.Read "t ! > P.
Nitrocellulose (H-l/2 see)Nitrocellulose (H-l / 2 see)
(Isopropylalkohol-Gehalt = 30%)(Isopropyl alcohol content = 30%)
Gew.-TeüeWeight tea
120
6
2120
6th
2
2222nd
Die Komponenten werden sorgfältig durchgemischt, um die Feststoffkomponenten aufzulösen, und die erhaltene Paste wird in eine Kugelmühle gegeben, welche y-FeizCh und die anderen Komponenten enthält, und dann sorgfältig während 42 h zur Dispergierung der Teilchen vermischt Nach der Dispergierung werden 5 Gew.-Teile einer Isocyanatverbindung, welche mit den funktioneilen Gruppen, z. B. den Hydroxylgruppen des Bindemittels der Magnetaufzeichnungsmasse, unter Vernetzung reagieren kann, der Masse in der Kugelmühle zugemischt, und das Mischen wird noch während 20 min fortgesetzt. Die erhaltene magnetische Aufzeichnungsmasse wird zur Beschichtung einer Polyesterfolie verwendet. Nach der Oberflächenbehandlung des Magnetbandes wird die Wärmehärtung der magnetischen Beschichtung durch Erhitzen auf 800C während 48 h durchgeführt. Das erhaltene Magnetband wird in Videobänder mit einer Breite von 1,25 cm zerschnitten. Die Charakteristika des erhaltenen Videobandes sind in den F ig. 1 und 2 gezeigt und mit »# !«bezeichnet.The components are carefully mixed to dissolve the solid components, and the resulting paste is placed in a ball mill containing y-FeizCh and the other components, and then carefully mixed for 42 hours to disperse the particles. Parts of an isocyanate compound which with the functional groups, e.g. B. the hydroxyl groups of the binder of the magnetic recording material, can react with crosslinking, the mass is mixed in the ball mill, and the mixing is continued for 20 minutes. The magnetic recording composition obtained is used to coat a polyester film. After the surface treatment of the magnetic tape, the heat curing of the magnetic coating is carried out h by heating to 80 0 C for 48 hours. The magnetic tape obtained is cut into video tapes 1.25 cm wide. The characteristics of the video tape obtained are shown in Figs. 1 and 2 and labeled with "#!".
Das Videoband wird zur Aufzeichnung verwendet. Hierzu wird ein Videobandaufzeichnungsgerät (EIA]-I-Typ, Standard; NV-3120, Matsushita Denki) verwendet. Das Signal wird sodann im stationären Zustand wiedergegeben, und zwar unter einer Spannung von 200 g γ auf der Aufspulseite, festgestellt durch Federmessung. Die F i g. 1 zeigt die Beziehung zwischen der Dämpfung des wiedergegebenen Signals und der Zeit. Man erkennt aus Fig. 1, daß die Dämpfung des wiedergegebenen Signals äußerst groß ist, da das Isocyanat, welches der magnetischen Beschichtung eine höhere Festigkeit verleihen soll, mit dem Isopropylalkohol reagiert. Aus diesem Grund erzielt man keine befriedigende Vernetzungsstruktur der Magnetbeschichtung, und die magnetische Beschichtung ist nicht beständig gegen drastische Abnutzungsbeanspruchungen, wie sie z. B. bei der Ruhebildwiedergabe auftreten. Die magnetische Beschichtung, auf der das Signal aufgezeichnet wurde, wird, durch Abnutzung durch den Kopf bei einer Geschwindigkeit von 11 m/sec zerkratzt oder abgeschabt.The video tape is used for recording. A video tape recorder (EIA) -I type, standard; NV-3120, Matsushita Denki) is used for this. The signal is then reproduced in the steady state, namely under a tension of 200 g γ on the winding side, determined by spring measurement. The F i g. Fig. 1 shows the relationship between the attenuation of the reproduced signal and time. It can be seen from FIG. 1 that the attenuation of the reproduced signal is extremely great, since the isocyanate, which is intended to give the magnetic coating greater strength, reacts with the isopropyl alcohol. For this reason, a satisfactory crosslinking structure of the magnetic coating is not achieved, and the magnetic coating is not resistant to severe wear and tear, such as is found in e.g. B. occur in the playback of idle images. The magnetic coating on which the signal was recorded is scratched or scraped off by wear by the head at a speed of 11 m / sec.
Das erhaltene Magnetband wird 5 Tage gelagert, und zwar bei 5 Zyklen von 0% relativer Feuchtigkeit bis -10°C und 80% relativer Feuchtigkeit bei 60°C. Ferner wird das Band noch während 24 h bei Zimmertemperatur gelagert. Sodann läßt man das Magnetband durch ein Videoaufzeichnungsgerät laufen, um die Signaldämpfung zu messen. Das Spannungsanalysengerät (1 VA-500; Nippon Jidoseigyo) wird zwischen der Kopftrommel und der Anklemmrolle angesetzt, um die Variation der Spannung auf der Aufwickelseite während des Laufs zu messen. F i g. 2 zeigt die Beziehung zwischen der Variation der Spannung und der Laufzeit.The magnetic tape obtained is stored for 5 days with 5 cycles from 0% relative humidity to -10 ° C and 80% relative humidity at 60 ° C. Further the tape is stored for 24 hours at room temperature. The magnetic tape is then passed through run a video recorder to measure the signal attenuation. The stress analyzer (1 VA-500; Nippon Jidoseigyo) is placed between the head drum and the pinch roller to get the Measure the variation in tension on the take-up side during the run. F i g. 2 shows the relationship between the variation of the voltage and the running time.
Vergleichsbeispiel 2Comparative example 2
Co-haltiges EisenoxidCo-containing iron oxide
(0,6 μ; 0,06 μ)(0.6 μ; 0.06 μ)
LecithinLecithin
Nitrocellulosepellets (H-l/2 see)Nitrocellulose pellets (H-l / 2 see)
(12% Isopropylalkohol werden(12% isopropyl alcohol will be
ersetzt durch 12% Dibutylphthalat)replaced by 12% dibutyl phthalate)
(Pelletform)(Pellet form)
MethyläthylketonMethyl ethyl ketone
MethylisobutylketonMethyl isobutyl ketone
Gew.-TeileParts by weight
120
6
2120
6th
2
Polyurethan
Methyläthylketon
Tetrahydrofuran
Gleitmittel (Butylmyristat)Polyurethane
Methyl ethyl ketone
Tetrahydrofuran
Lubricant (butyl myristate)
18,318.3
5050
5050
Die Nitrocellulosepellets, Lecithin, Methyläthylketon und Methylisobutylketon werden sorgfältig in einem Mischer durchmischt, um die Feststoffkomponenten aufzulösen. Die Paste wird sodann in eine Kugelmühle zusammen mit dem Co-haltigen Eisenoxid und Ruß gegeben, und die Mischung wird sorgfältig zum Zwecke der Benetzung der Teilchen vermischt.The nitrocellulose pellets, lecithin, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone are carefully combined in one Mixer mixed to dissolve the solid components. The paste is then placed in a ball mill given along with the Co-containing iron oxide and carbon black, and the mixture is carefully used for the purpose the wetting of the particles mixed.
Gew.-TeileParts by weight
15
200
100
315th
200
100
3
Die Komponenten werden gemischt, um die Feststoffkomponenten aufzulösen, und die erhaltene Paste wird in die Kugelmühle gegeben, welche das Co-haltige Eisenoxid usw. enthält, und die Mischung wird sorgfältig während 42 h vermischt, um die Teilchen zu dispergieren. Nach dem Dispergierprozeß werden 5 Gew.-Teiule Isocyanat, welches mit den funktionellen Gruppen, z. B. den Hydroxylgruppen, des Bindemittels der Magnetmasse reagieren kann, in die Kugelmühle gegeben und das Gemisch wird 20 min durchmischt. Die erhaltene, magnetische Masse wird zur Beschichtung einer Polyesterfolie verwendet, wobei ein Magnetband erhalten wird. Nach der Oberflächenbehandlung des Magnetbades wird die magnetische Beschichtung einer Wärmehäriung unterzogen durch Erhitzen während 48 h auf 800C. Das Magnetband wird zu Bändern mit einer Breite von 1,25 cm zerschnitten, welche als Videobänder verwendet werden. Die Charakteristika des erhaltenen Videobandes sind in den F i g. 1 und 2 gezeigt und mit »#2« bezeichnet Man erkennt aus Fig. 1, daß die Signaldämpfung bei erhöhter Laufzeit besonders groß ist, da das verwendete Dibutylphthalat den Gleiteffekt verschlechtert, und zwar insbesondere bei der hohen relativen Geschwindigkeit der Ruhebildwiedergabe. Man erkennt insbesondere aus F i g. 2, daß die Tendenz zur Erhöhung der Reibung bei längerer Laufzeit äußerst hoch istThe components are mixed to dissolve the solid components, and the resulting paste is put in the ball mill containing the Co-containing iron oxide, etc., and the mixture is thoroughly mixed for 42 hours to disperse the particles. After the dispersing process, 5 parts by weight of isocyanate, which is associated with the functional groups, e.g. B. the hydroxyl groups, the binder of the magnetic mass can react, placed in the ball mill and the mixture is mixed for 20 minutes. The magnetic mass obtained is used to coat a polyester film, a magnetic tape being obtained. After the surface treatment bath of the magnet, the magnetic coating is subjected to a Wärmehäriung by heating for 48 h at 80 0 C. The magnetic tape is cut into strips cm with a width of 1.25, which are used as video tapes. The characteristics of the video tape obtained are shown in Figs. 1 and 2 and denoted by "# 2". It can be seen from FIG. 1 that the signal attenuation is particularly great with increased running time, since the dibutyl phthalate used worsens the sliding effect, in particular at the high relative speed of the display of still images. It can be seen in particular from FIG. 2 that the tendency to increase the friction with longer running times is extremely high
Co-haltiges EisenoxidCo-containing iron oxide
(0,6 μ; 0,06 μ)(0.6 μ; 0.06 μ)
LecithinLecithin
Nitrocellulose-Chips (H-l/2 see)Nitrocellulose chips (H-l / 2 see)
(30% Isopropylalkohol ersetzt(30% isopropyl alcohol replaced
durch 30% Vinylchlorid-Vinylacetat-due to 30% vinyl chloride vinyl acetate
Copolymeres; 70% Nitrocellulose)Copolymer; 70% nitrocellulose)
MethyläthylketonMethyl ethyl ketone
MethylisobutylketonMethyl isobutyl ketone
Gew.-TeileParts by weight
120
6
2120
6th
2
15
50
5015th
50
50
Polyurethan
Methyläthylketon
Tetrahydrofuran
Gleitmittel (Butylmyristal)Polyurethane
Methyl ethyl ketone
Tetrahydrofuran
Lubricant (butyl myristal)
Die Nitrocellulose-Chips, Lecithin, Methyläthylketon und Methylisobutylketon werden sorgfältig in einem Mischer durchmischt und die Feststoffkomponenten werden dabei aufgelöst. Die erhaltene Masse wird in eine Kugelmühle gegeben, und zwar zusammen mit dem Co-haltigen Eisenoxid und dem Ruß, und das Ganze wird sorgfältig zum Zwecke der Benetzung der Teilchen durchmischt.The nitrocellulose chips, lecithin, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone are carefully combined in one Mixer mixed and the solid components are dissolved. The mass obtained is in given a ball mill, together with the Co-containing iron oxide and the soot, and the whole thing is carefully mixed for the purpose of wetting the particles.
Gew.-TeileParts by weight
15
200
100
315th
200
100
3
Die Komponenten werden vermischt zum Zwecke der Auflösung der Feststoffkomponenten, und die erhaltene Paste wird in die Kugelmühle gegeben, welche das Co-haltige Eisenoxid usw. enthält, und die erhaltene Mischung wird sorgfältig während 42 h durchmsicht, um die Teilchen zu dispergieren. Nach dem Dispergieren der Teilchen gibt man 5 Gew.-Teile Isocyanat in die Kugelmühle, welches mit den funktionellen Gruppen, z. B. den Hydroxylgruppen, des Bindemittels der magnetischen Aufzeichnungsmasse reagiert. Die erhaltene Mischung wird dann noch 20 min geknetet. Mit der erhaltenen Magnetaufzeichnungsmasse wird eine Polyesterfolie beschichtet, wobei ein Magnetband erhalten wird. Die Oberfläche des Magnetbandes wird bearbeitet und die magnetische Beschichtungsmasse einer Wärmehärtungsbehandlung unterzogen durch 48stündiges Erhitzen auf 800C. Sodann wird das Magnetband in Bänder mit einer Breite von 1,25 cm zerschnitten. Die charakteristischen Eigenschaften des Videobandes sind in den Fig. 1 und 2 dargestellt und mit» #3« bezeichnet.The components are mixed for the purpose of dissolving the solid components, and the obtained paste is put in the ball mill containing the Co-containing iron oxide, etc., and the obtained mixture is carefully inspected for 42 hours to disperse the particles. After dispersing the particles are 5 parts by weight of isocyanate in the ball mill, which with the functional groups, z. B. the hydroxyl groups, the binder of the magnetic recording material reacts. The mixture obtained is then kneaded for a further 20 minutes. The obtained magnetic recording material is coated on a polyester film to obtain a magnetic tape. The surface of the magnetic tape is processed, and the magnetic coating composition thermal curing subjected for 48 hours by heating at 80 0 C. Then, cut the magnetic tape into strips having a width of 1.25 cm. The characteristic properties of the video tape are shown in FIGS. 1 and 2 and labeled "# 3".
Man erkennt aus Fig. 1, daß die Signaldämpfung auch bei längerer Laufzeit gering ist und daß die Abriebfestigkeit oder Abnutzungsfestigkeit der magnetischen Beschichtung verbessert ist Aus F i g. 2 erkennt man, daß das Magnetband stabile Laufeigenschaften zeigt, und zwar selbst bei Durchführung des Tests mit einem Videobandaufzeichnungsgerät nach einer Lagerung unter drastischen Bedingungen.It can be seen from Fig. 1 that the signal attenuation is low even with longer running times and that the Abrasion resistance or wear resistance of the magnetic coating is improved from FIG. 2 recognizes it is found that the magnetic tape exhibits stable running properties even when the test is carried out with a video tape recorder after storage in harsh conditions.
Co-haltiges EisenoxidCo-containing iron oxide
(0.6 μ; 0,06 μ)
Ruß(0.6 μ; 0.06 μ)
soot
LecithinLecithin
Nitrocellulose-Pellets (H-l/2 see)
(Nitrocellulose: Vinylchlorid-Nitrocellulose pellets (Hl / 2 see)
(Nitrocellulose: vinyl chloride
Vinylacetat-Vinylalkohol-Copolymer
(VYNC) = 60 :40) (hergestellt aus
30% Isopropylalkohol enthaltender
Nitrocellulose und 40% einer Lösung
von VYNC in Isopropxlacetat)
MethyläthylketonVinyl acetate-vinyl alcohol copolymer
(VYNC) = 60:40) (made from
Containing 30% isopropyl alcohol
Nitrocellulose and 40% of a solution
of VYNC in isopropxlacetate)
Methyl ethyl ketone
Gew.-TeileParts by weight
12
6
7 12th
6th
7th
M ethylisobutylketonM ethyl isobutyl ketone
15 50 5015th 50 50
Die Nitrocellulose-Pellets, Lecithin, Methyläthylketon und Methylisobutylketon werden sorgfältig in einem Mischer durchmischt, um die Feststoffkomponenten aufzulösen. Die erhaltene Paste wird in eine Kugelmühle gegeben, und zwar zusammen mit dem Co-haltigen Eisenoxid und Ruß, und das Gemisch wird sorgfältig durchmischt um die Teilchen zu benetzen.The nitrocellulose pellets, lecithin, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone are carefully mixed in a mixer to form the solid components dissolve. The paste obtained is placed in a ball mill together with the Co-containing one Iron oxide and carbon black, and the mixture is mixed thoroughly to wet the particles.
PolyurethanPolyurethane
MethyläthylkelonMethyl ethyl kelon
MethylisobutylketonMethyl isobutyl ketone
feine Partikel von Cr2O3 (0,8 μ)fine particles of Cr 2 O 3 (0.8 μ)
Gew.-TeileParts by weight
33
20033
200
ΊοοΊοο
Die Komponenten werden durchmischt, um die Feststoffkomponenten aufzulösen, und die Paste wird in die Kugelmühle gegeben, welche das Co-haltige Eisenoxid usw. enthält. Das Gemisch wird sorgfältig 42 h durchmischt, um die Teilchen zu dispergieren. Nach dem Dispergieren gibt man 5 Gew.-Teile Isocyanat hinzu, welches mit den funktioneilen Gruppen, insbesondere den Hydroxylgruppen, des Bindemittels der Magnetmasse reagieren kann, und in der Kugelmühle wird das Gemisch noch 20 min durchmischt. Die erhaltene magnetische Masse wird zur Beschichtung einer Polyesterfolie verwendet, wobei ein Magnetband erhalten wird. Nach der Bearbeitung der Oberfläche des Magnetbandes wird eine Wärmehärtung der Beschichtungsmasse bei 800C während 48 h durchgeführt. Das Magnetband wird zu 1,25 cm breiten Bändern zerschnitten. Dabei erhält man Videobänder. Die charakteristischen Eigenschaften des Videobandes sind in den F i g. 1The components are mixed to dissolve the solid components, and the paste is put in the ball mill containing the Co-containing iron oxide and so on. The mixture is mixed thoroughly for 42 hours to disperse the particles. After dispersing, 5 parts by weight of isocyanate are added, which can react with the functional groups, especially the hydroxyl groups, of the binder of the magnetic mass, and the mixture is mixed in the ball mill for a further 20 minutes. The magnetic mass obtained is used to coat a polyester film to obtain a magnetic tape. After the processing of the surface of the magnetic tape, a heat-curing the coating composition at 80 0 C for 48 h is conducted. The magnetic tape is cut into 1.25 cm wide tapes. This gives you video tapes. The characteristics of the video tape are shown in Figs. 1
und 2 gezeigt und mit »#4« bezeichnet. Man erkennt aus Fig. I daß die Festigkeit der Beschichtung durch Zusatz der feinen Cr2O3-Teilchen verbessert ist. Die Abriebfestigkeit der magnetischen Beschichtung wird somit durch Zusatz der feinen Teilchen hoher Härte verbessert. Man erkennt aus Fig.2, daß das Magnetband noch stabilere Laufeigenschaften als die Probe » #3« hat.and 2 and labeled "# 4". It can be seen from Fig. I that the strength of the coating by Addition of the fine Cr2O3 particles is improved. The abrasion resistance of the magnetic coating will be thus improved by adding the fine particles of high hardness. It can be seen from Fig.2 that the magnetic tape has even more stable running properties than sample "# 3".
Man arbeitet nach dem Verfahren des Beispiels 2. Dabei wird ein Magnetband hergestellt unter Zusatz von 1 Gew.-% Butylmyriatat als Gleitmittel beim Vermischen des Polyurethans und des die Abriebfestigkeit erhöhenden Mittels. Die charakteristischen Eigenschaften des Videobandes sind in den Fig. 1 und 2 dargestellt und mit » #5« bezeichnet« Man erkennt aus Fig. 1, daß die Signaldämpfung weniger als 1 db beträgt, und zwar bei einer Ruhebildwiedergabe während mehr als 24 h, da die Gleitmittelwirkung die Reibung zwischen dem Band und dem Kopf herabsetzt. Aus Fig.2 erkennt man, daß das Magnetband stabile Laufeigenschaften hat, ebenso wie das Band » # 3«.The procedure of Example 2 is followed. A magnetic tape is produced with additive of 1% by weight butyl myriate as a lubricant when mixing the polyurethane and the abrasion resistance enhancing agent. The characteristics of the video tape are shown in Figs shown and designated by "# 5" "It can be seen from FIG. 1 that the signal attenuation is less than 1 db is, in a still picture reproduction for more than 24 hours, since the lubricant effect Reduces friction between the band and the head. From Fig.2 it can be seen that the magnetic tape is stable Has running properties, just like the tape "# 3".
Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings
•30 246/289• 30 246/289
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Legal Events
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