DE2711726A1

DE2711726A1 - Verfahren und vorrichtung zum verspruehen einer fluessigkeit

Info

Publication number: DE2711726A1
Application number: DE19772711726
Authority: DE
Inventors: Rudolf Van Hardeveld; Petrus Franciscus Alp Hendriks
Original assignee: Stamicarbon BV
Current assignee: Koninklijke DSM NV
Priority date: 1976-03-26
Filing date: 1977-03-17
Publication date: 1977-10-06
Also published as: RO84899A; YU39280B; SE431292B; NO152081B; SE7703478L; AU503116B2; US4109090A; ES457116A1; NL178487C; MX4889E; NL178487B; CS245752B2; RO84899B; NO152081C; BR7701890A; NL7603164A; GB1563365A; FR2345221A1; SU677636A3; SE8007790L

Description

Kennzeichen 2805 Γ Or. F. Zumetsin oen. ■ Π- *·. Asftmnn

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STAMICARBON B.V., GELEEN (Niederlande) Verfahren und Vorrichtung zum Versprühen einer Flüssigkeit

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Versprühen einer Flüssigkeit mit Hilfe eines Zerstäubungsgases und deren Anwendung bei der Melaminherstellung.

Bekanntlich kann eine Flüssigkeit mit Hilfe einer aus zwei konzentrischen Rohren bestehenden Zweiphasendüse versprüht werden, wobei die Flüssigkeit durch das zentrale Rohr und das Gas durch den ringförmigen Kanal zwischen Innen- und Aussenrohr strömt. Nach der amerikanischen Patentschrift 3.377.350 sind zum Versprühen von Harnstoff Düsen, deren Gasausströmungsöffnungen in derselben Ebene liegen wie die Harnstoffausströmungsöffnung, zu bevorzugen und ist die Gasaustrittgeschwindigkeit vorzugsweise grosser als die Schallgeschwindigkeit. Nach der niederländischen Patentanmeldung 6902755 werden zum Versprühen von Harnstoff Düsen verwendet, deren Gasausströmingsöffnung vor der Harnstoffausströmungsöffnung liegt oder bei denen beide Offnungen in derselben Ebene liegen. Nach dieser Patentanmeldung beträgt die Gasaustrittgeschwindigkeit maximal 100 m/sec. Der Nachteil der obenbeschriebenen Düsen ist die beschränkte Kapazität; beim Versprühen von grossen Mengen Flüssigkeit, insbesondere Harnstoff, ist nämlich entweder die Zerstäubung schlecht oder ist eine äusserst grosse Menge Zerstäubungsgas oder eine hohe Gasgeschwindigkeit erforderlich.

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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist nunmehr eine ZweiphasendUse, met deren Hilfe auch bei geringer Gasgeschwindigkeit, vorzugsweise maximal 100 m/sec, relativ grosse Flüssigkeitsmengen zweckmässig versprüht werden können.

Nach der vorliegenden Erfindung besteht eine geeignete ZweiphasendUse für Flüssigkeiten einschliesslich dünnflüssig gemachter Stoffe aus einer für die Zufuhr von Flüssigkeiten geeigneten Leitung, die koaxial in einer Zufuhrleitung für Zerstäubungsgas angeordnet ist, wobei sich die Gaszufuhrleitung bis hinter der Ausströmungsöffnung der Flüssigkeitsleitung erstreckt, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasleitung eine zur Mündung hin enger werdende Innenwand hat, die mit der Achse der Düse einen Winkel α macht und über einen abgerundeten Wandteil in einen relativ kurzen Ausströmungskanal, der bei der Ausströmungsöffnurig der Düse endet, übergeht, dass die Stirnfläche der Flüssigkeitsleitung bei der Austrittöffnung über einen Winkel α ' im Vergleich zur DUsenachse derart abgeschrägt ist, dass sich zwischen dieser Wand und der enger werdenden Innenwand der Gasleitung ein kegelförmiger Kanal mit einem mittleren Kopfwinkel von 140-180 bildet, dass der Übergang des enger werdenden Teils der Gasleitung zum Ausströmungskanal abgerundet ist, wobei das Verhältnis zwischen dem Radius der Abrundung und dem Durchmesser der Ausströmungsöffnung der Düse zwischen 0,1 und 0,4 und das Verhältnis zwischen dem Durchmesser der Ausströmungsöffnung der Düse und dem Durchmesser der Ausströmungsöffnung der Flüssigkeitsleitung zwischen 1,0 und 1,6 liegt, und dass die Durchströmungsfläche der Düsenöffnung gleich gross oder kleiner ist als die kleinste Durchströmungsfläche des kegelförmigen Kanals.

Die Erfindung ermöglicht die Konstruktion von Düsen mit deren Hilfe grosse Flüssigkeitsmengen, z.B. 500-4500 kg Flüssigkeit je Stunde, under Anwendung von relativ geringen !Mengen Zerstäubungsgas versprüht werden können, auch wenn die Gasausströmungsgeschwindigkeit geringer als 100 m/sec. ist. Die erfindungsgeraässen Düsen nutzen sich wenig ab und verstopfen sich nicht leicht. Auch sind diese Düsen weniger empfindlich für Schwankungen in der Flüssigkeits- oder Gaszufuhr als die bekannten Düsen. Die erfindungsgemässen Düsen können zum Versprühen von Flüssigkeiten bzw. dünnflüssigen Stoffen im allgemeinen verwendet werden, wie Wasser, wässerigen Lösungen, Suspensionen oder Emulsionen, organischen Lösungsmitteln und unter normalen Bedingungen flüssigen Verbindungen, Lösungen, Suspensionen oder Emulsionen in organischen

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Lösungsmitteln sowie durch Erhitzung gescholzenen oder dünnflüssig geraachten Verbindungen. Einige Beispiele sind Wasser, Milch, Abwasser, in dem organische Verbindungen gelöst sind, Toluol, Athylacetat, Glycerol, Erdölfraktionen, Heizöl und andere flüssige Brennstoffe, Lackstoffe, geschmolzener Harnstoff oder Schwefel, geschmolzene Polymerisate und andere für den Sachverständigen auf der Hand liegende Stoffe.

Die Düsen sind besonders gut zum Versprühen von Stoffen in einem aus festen Partikeln bestehenden. Fliessbett geeignet. Erstens kann bereits bei geringer Gasaustrittgeschwindigkeit eine gute Vernebelung erreicht werden, so dass kein oder äusserst wenig Verschleiss oder Verpulverung der im Fliessbett befindlichen festen Partikel auftritt. Zweitens können die Düsen so konstruiert werden, dass keine festen Partikel bis in die DUste hinein gesaugt werden. Die Gefahr der Erosion und Verstopfung wird dadurch erheblich zurückgebracht.

Die erfindungsgemässen Düsen sind besonders auf diesem Gebiet eine deutliche Verbesserung. Es gibt zwar zahlreiche Düsen, die zum Versprühen von z.B. Wasser, Brennstoff oder Lack in einem freien Raum geeignet sind, das Bedürfnis nach betriebssicheren Düsen, die, auch bei grösserer Kapazität, Flüssigkeiten bei niedriger Gasgeschwindigkeit in einem Fliessbett versprühen können, war jedoch gross. Die Düsen können mit Vorteil in Fliessbett-Trockenanlagen und Granulationsanlagen sowie zum Einleiten von Brennstoff oder Abwasser in einer Fliessbett-Verbrennungsanlage verwendet werden. Sehr gut eignen sich die Düsen auch zum Versprühen von geschmolzenem Harnstoff in einem aus inertem oder katalytisch aktivem Material bestehenden Fliessbett mit Hilfe von Ammoniak oder einem Ammoniak/Kohlendioxid-Gemisch, wie dies bei der Herstellung von Melamin aus Harnstoff üblich ist.

Im allgemeinen können als Zerstäubungsgas die unterschiedlichsten Gase und Gasgemische Anwendung finden, Beispiele sind Wasserstoff, Luft, Sauerstoff, niedrigere Kohlenwasserstoffe, Edelgase, Kohlendioxid, Stickstoff, Ammoniak und Wasserdampf. Die Wahl des Gases wird durch den zu versprühenden Stoff und die Anwendung bedingt. Das Gas kann ggf. gekühlt oder vorgewärmt sein.

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Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Figur 1 zeigt einen"Längsschnitt einer erfindungsgemässen Düse, Figur 2 einen Längsschnitt einer abgeänderten Ausführungsform. Da die Düsen radialsymmetrisch sind, ist kein Querschnitt dargestellt. Die Nummern 21-39 in Figur 2 bezeichnen Teile, die in ihrer Funktion den in Figur 1 mit 1-9 bezeichneten Teilen entsprechen.

Die eigentliche Düse besteht aus einer Zufuhrleitung 1 für Flüssigkeit, die einen faktisch zylinderförmigen Kanal 2 für Flüssigkeit umgibt und mit einer lotrecht auf der Strömungsrichtung stehenden Öffnung 3 endet. Die Stirnfläche 4 der Leitung 1 ist über einen Winkel et' gegenüber der DUsenachse abgeschrägt. Der Übergang von der Stirnfläche zur Aussenflache von Leitung ist vorzugsweise einigermassen abgerundet.

Um Leitung 1 ist koaxial eine Leitung 6 angebracht, und zwar derart, dass sich zwischen den beiden Leitungen ein ringförmiger Gaszufuhrkanal 7 bildet. Knapp nach dem Ende von Leitung 1 wird die Leitung 6 über einen Wandteil B₁ der mit der DUsenachse einen Winkel OC macht, einen abgerundeten Teil 9 und einen Wandteil 10 schmäler, wodurch ein kurzer zylindrischer Kanal 11 entsteht, koaxial und auf der gleichen Längenachse wie Leitung 1, welcher Kanal eine lotrecht auf der Achse stehende Öffnung 12 besitzt.

Stirnfläche 4 der FlUssigkeitszufuhrleitung und Wandteil 8 der Gaszufuhrleitung begrenzen zusammen einen kegelförmigen Kanal 13 mit einem mittleren Kopfwinkel von 140-180 . Der Übergang 14 von der Innenseite von Leitung 6 zum Wandteil 8 kann einigermassen abgerundet ausgeführt sein.

Unter dem 'mittleren Kopfwinkel' wird hier der Mittelwert der Winkel 2 χ α und 2 χ α' verstanden. Diese mittlere Strömungsrichting macht mit der Achse der Düse einen Winkel von 70-90 . Bei einem Winkel von 70 ist die Kapazität der Düse beschränkt, bei einem Winkel von 90 ist die Düse empfindlich für sich im Gasstrom bildende Wirbel. Die mittlere Strömungsrichtung der Düsen macht vorzugsweise einen Winkel von 75-87,5 mit der Achse der Düse; sehr gute Ergebnisse werden erzielt, wenn dieser Winkel 77,5-32,5 beträgt. Der 'mittlere Kopfwinkel' beträgt somit vorzugsweise 150-175 , insbesondere 155-165 . Die Grosse der Winkel α und α' beträgt jeweils 70-90 , vorzugsweise 75-87,5 ° und insbesondere 77,5-82,5 °. Est ist günstig, diese Winkel so zu wählen, dass α grosser ist als α ' und dass der Unterschied zwischen beiden Winkeln weniger als

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5 beträgt. Namentlich werden Ausführungsformen bevorzugt, bei denen et und α' denselben oder nahezu denselben Wert haben, so dass der kegelförmige Kanal eigentlich parallele Wände hat.

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In Kombination mit dem Obenstehenden bedeutet dies, dass die bevorzugten AusfUhrungsformen der erfindungsgeraässen Düse einen kege'lförmigen Kanal mit faktisch parallelen Wänden mit einem Kopfwinkel von 150-175 , insbesondere von 155-165 , besitzen.

Dabei haben die Winkel OL und α¹ und der Winkel, den die mittlere Strömungsrichtung des Gases mit der Achse der Düse macht, denselben oder nahezu denselben Wert, und zwar vorzugsweise 75-87,5 , insbesondere 77,5-82,5

Für eine zweckmässige Zerstäubung wird bei dieser Ausführungsform relativ wenig Gas benötigt und ist die Gefahr der Turbulenz im Gasstrom und in der Ausströmungsöffnung der Düse weniger gross. Dies ist namentlich wichtig bei Düsen, die zum Versprühen einer Flüssigkeit in einem aus festen Partikeln bestehenden Fliessbett benutzt werden.

Die FlUssigkeitszufuhrleitung 1 ist auf bekannte Weise, z.B. mittels einer Schweiss- oder Schraubverbindung, mit der Flüssigkeitszufuhrleitung verbunden, das in der gezeichneten AusfUhrungsform mit einem angeschweissten Aussenmantel 17 versehen ist, so dass sich ein Raum 18 bildet, der mit wärmeisolierendem Material gefüllt oder zur Zirkulation eines wärme-Ubertragen- den Mittels oder fUr elektrische Erwärmung ausgestattet sein kann. Diese Leitung 16 ist auf nicht auf der Zeichnung angegebene Weise mit Hilfe von Leitungen mit einer FlUssigkeitszufuhrvorrichtung verbunden.

Leitung 6 ist auf bekannte Weise mit einer Leitung 19 verbunden, die auf nicht auf der Zeichnung angegebene Weise mit einer Gaszufuhrvorrichtung verbunden ist.

Die Grosse von Leitung 1 muss in der Nähe der Ausströmungsöffnung derart sein, dass die Stirnfläche 4 und der Wandteil 8 tatsächlich einen kegelförmigen Kanal begrenzen. In der in Figur 1 dargestellten Düse wird dazu eine dickwandige Leitung verwendet, so dass Kanal 7 in der Nähe des Endes von Leitung 1 in Kanal 15 mit gleichbleibender Durchströmungsfläche übergeht. Bei der in Figur 2 dargestellten Düse wird dies dadurch erreicht, dass das FlUssigkeitszufuhrrohr in der Nähe des Endes verdickt ausgeführt wird; in diesem Falle geht Kanal 27 in Kanal 35 mit einer im Vergleich zu Kanal 27 geringeren Durchströmungsfläche über.

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AU

Der Ausströmungskanal 11 ist relativ kurz, die Länge des Wandteils beträgt in den meisten Fällen nur 1/5 bis 1/2 des Durchmessers von Öffnung Bei einem längeren Ausströmungskanal besteht die Gefahr, dass die Wand 10 von der Flüssigkeit benetzt wird. Beim Versprühen bestimmter Flüssigkeiten, z.B. Harnstoffschmelze oder Salzlösungen, könnte dies zu Korrosion führen. Wenn ein relativ langer Ausströmungskanal erwünscht ist, kann dieser Kanal divergierend auslaufend gemacht werden. In diesem Fall wird mit dem Durchmesser der Ausströmungsöffnung der Düse des kleinste Durchmesser von Kanal 11 gemeint.

Die Leitung 1 kan ggf. eine derartige Form haben, dass ein einigermassen konisch zulaufender oder auslaufender Kanal 2 umschlossen wird, wobei allerdings Turbulenz im Flüssigkeitsstrom zu vermeiden ist. Die Stirnfläche ist jedoch in allen Fällen gegenüber der Strömungsrichtung über einen Winkel Ot ' abgeschrägt.

Das Verhältnis zwischen den Durchmessern der Ausströmungsöffnung von Düse 12 und der FlUssigkeitsausströmungsöffnung 3 liegt zwischen 1,0 und 1,6, insbesondere zwischen 1,1 und 1,3.

Wenn die Ausströmungsöffnung der Düse zu gering ist, wird die Wand des Ausströmungskanals von der Flüssigkeit benetzt, bei einer zu grossen Öffnung wird die Zerstäubung schlecht oder werden zur Zerstäubung zu grosse Mengen Gas oder zu hohe Gasgeschwindigkeiten benötigt.

Der Abstand zwischen dem Ende der Harnstoffzuführleitung und der enger werdenden Innenwand der Gaszufuhrleitung, also der Abstand zwischen 4 und β, soll derart gross sein, dass die zur Durchströmung des Gases verfügbare Fläche zur Ausströmungsöffnung hin gleich bleibt oder kleiner wird. Über Kanal 13 und Kanal 11 zur Ausströmungsöffnung 12 strömend soll das Gas somit eine gleichbleibende oder zunehmende Geschwindigkeit besitzen. Die Geschwindigkeit nimmt vorzugsweise zu, wobei die Durchströmungsflache in Kanal 13 also grosser ist als die Durchströmungsfläche der Düsenöffnung.

Als Durchströmungsfläche des kegelförmigen Kanals wird die Durchströmungsfläche durch den am nächsten an der DUsenausströmungsöffnung liegenden Teil Jes Kanals betrachtet. Eventuell könnte die Gasgeschwindigkeit in der Düsenausströmungsöffnung geringer sein als im kegelförmigen Kanal, in diesem Falle nimmt jedoch die Gefahr der Wirbelbildung an der Düsenöffnung und im Ausströmungskanal zu und damit auch die Erosion.

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Wenn die Düse zum Versprühen von Flüssigkeit in einem aus katalytisch aktiven oder inerten Partikeln bestehenden Fliessbett bestimmt ist, ist es zu empfehlen, die Stirnwand der Düse teilweise abzurunden oder abzuschrägen, um die Abnutzung zurückzudrängen und die Ansaugung der Katalysatorteilchen zu fördern, wodurch eine bessere Mischung von Katalysator und Flüssigkeit erreicht wird.

Die Abrundung des Übergangs 9 zwischen dem sich verengenden Teil der Gaszufuhrleitung und dem Ausströmungskanal ist von wesentlicher Bedeutung. Wenn der Abrundungsradius zu gering ist oder wenn die Abrundung ganz fehlt, führt die Ansaugung von FlUssigkeitstropfen und partikelförmigem Material auf und in dem Düsenkopf zu erhöhtem Verschleiss. Bei zu grossem Abrundungsradius ist für eine gute Zerstäubung zu viel Gas oder eine zu hohe Gasgeschwindig keit erforderlich. Der Abrundungsradius des Übergangs 9 soll so gewählt werden, dass Wirbelbildung im Gasstrom vermieden wird. Dazu beträgt der Abrundungsradius 0,1 bis 0,4 mal den Durchmesser derAusströmungsöffnung der Düse, vorzugsweise 0,125 bis 0,375 mal und insbesondere 0,2 bis 0,3 mal diesen Durchmesser. Der Übergang 5 zwischen der Aussenwand des Flüssigkeitszufuhr— rohrs und der Stirnfläche wird zur Vermeidung von Turbulenz im Gasstrom vorzugsweise ebenfalls einigermassen abgerundet. Ohne Abrundung an dieser Stelle würden Wirbel entstehen, wodurch sich die Flüssigkeit an der Stirnfläche des Rohrs niederschlagen würde. In bestimmten Fällen könnte dies zu Korrosion führen. Um Turbulenz zu vermeiden, wird vorzugsweise auch Übergang 14 einigermassen abgerundet. Bei diesen beiden Abrundungen ist der Abrundungsradius wenig kritisch. Die DUsenabmessungen werden, unter Berücksichtigung der obenbeschriebenen Verhältnisse, durch die erwünschte Düsenkapazität bestimmt. Eine Kapazität von gut 4000 kg Flüssigkeit je Stunde kann ohne weiteres erreicht werden. Als Konstruktionsmaterial für die Düse kann jedes unter den Betriebsbedingungen wenig oder nicht korrodierende, formbeständige und ver— schleissfeste Material gewählt werden. Geeignete Materialien sind u.a. Inconel, Hastalloy B oder Hastalloy C. Die am stärksten verschleissgefährdeten DUstenteile, z.B. die Teile 8, 9 und 10, können mit einer verschleissfesten Schicht ausgekleidet werden oder aus einem Einsatzstück aus besonders verschleissfestern Material wie Siliciumcarbid, Wolframcarbid oder Aluminiumoxid bestehen.

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Nach der vorliegenden Erfindung kann eine Flüssigkeit mit Hilfe eines Gases oder Gasgemisches versprüht werden mittels einer Zweiphasendüse, die aus einer Flüssigkeitszufuhrleitung mit einer lotrecht zur Strömungsrichtung angeordneten Ausströmungsöffnung und einer diese Leitung koaxial umgebenden Gaszufuhrleitung, die sich bis hinter die Ausströmungsöffnung der Flüssigkeitsleitung erstreckt, besteht, wobei der Gasstrom die ausströmende Flüssigkeit umgibt und zerstäubt, welche Düse dadurch gekennzeichnet wird, dass die Flüssigkeit mit einer Ausströmungsgeschwindigkeit von 10 bis 200 m/sec und das Gas als nicht oder wenig turbulenter Strom mit gleichbleibender oder zunehmender Geschwindigkeit zugeführt wird, so dass der über einen kegelförmigen Kanal geleitete Gasstrom den austretenden Flüssigkeitsstrom von allen Seiten umgibt,und zerstäubt, wobei der Winkel zwischen den

ο Richtungen des Gasstroms und des FlUssigkeitsstroms zwischen 70 und 90 liegt, worauf Gas und Flüssigkeit zusammen über einen kurzen Ausströmungskanal aus der Düse treten, welcher Ausströmungskanal einen kleinsten Durchmesser von 1,0 bis 1,6 mal den Durchmesser der Flüssigkeitsausströmingsöffnung hat und beim Übergang von der Innenwand der Gaszufuhrleitung zum Ausströmungskanal derart abgerundet ist, dass im austretenden Gasstrom wenig oder keine durch den Abrundungsradius bedingte Wirbelbildung auftritt, welcher Abrundungsradius 0,1 bis 0,4 mal den Durchmesser des Ausströmungskanals beträgt, und wobei eine derartige Gasmenge zugeführt wird, dass das Gewichtsverhältnis zwischen Gas und Flüssigkeit 0,1 bis 1,0 beträgt.

Der Winkel, under dem der Gasstrom den Flüssigkeitsstrom berührt, beträgt vorzugsweise 75-87,5 , insbesondere 77,5 bis 82,5

Dieses Verfahren eignet sich besonders gut zum Versprühen einer Flüssigkeit in einem aus festen Mater!alteilchen bestehenden Fliessbett. In diesem Fall verwendet man vorzugsweise eine derartige Gasmenge, dass die Ausströmungsgeschwindigkeit des Gases ünder Betriebsbedingungen zwischen 20 und 120 m/sec, vorzugsweise zwischen 40 und 100 m/sec, beträgt, um Verpulverung der Partikel zu vermeiden. Ein solches Verfahren ist u.a. von Bedeutung beim Versprühen von Brennstoff- oder Abfallströmen in einer Fliesbett-Verbrennungsanlage oder bei der Erdölhydrierung oder -vergasung. Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich besonders gut zum Versprühen von geschmolzenem Harnstoff in einem aus inertem oder katalytisch aktivem Material bestehenden Fliessbett, wie dies bei der Herstellung von Melamin oder Cyanursäure üblich ist. In diesem Fall wird als Zerstäubungsgas Ammoniak oder ein Gemisch von Ammoniak und Kohlendioxid verwendet. Die Temperatur des Harnstoffs beträgt

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zumindest 133 C und in den meisten Fällen 135-155 C. Die Temperatur des Gases ist wenig kritisch und liegt im allgemeinen zwischen 20 und 400 C.

Die Geschwindigkeit, mit der die Flüssigkeit die Zufuhrleitung verlässt und mit dem Zerstäubungsgas in Berührung kommt, kann in weiten Grenzen schwanken, und zwar zwischen 10 und 200 cm/sec, vorzugsweise zwischen 50 und 150 cm/sec.

Die anzuwendende Gasmenge ist so gross, dass das Gewichtsverhältnis zwischen dem pro Zeiteinheit zugeführten gas und der Flüssigkeit zwischen 0,1 und 1,0 und vorzugsweise zwischen 0,2 und 0,5 liegt.

Eventuell können auch grössere Gasmengen benutzt werden, dies ist jedoch nicht erforderlich. Die Austrittsgeschwindigkeit des Gases aus der Düsenöffnung kann unter Betriebsbedingungen in weiten Grenzen variieren. Zweckmässig sind Gasgeschwindigkeiten von 20-120 m/sec, vorzugsweise arbeitet man mit Gasgeschwindigkeiten von 40-100 m/sec, insbesondere von 60-90 m/sec. Beim Versprühen von Harnstoff in einem aus partikelförmigem Material bestehenden Fliessbett muss die Gasgeschwindigkeit geringer als 120 m/sec und vorzugsweise niedriger als 100 m/sec sein, um Verpulverung der Partikeln zu vermeiden.

Die Vorrichtung und das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung sind insbesondere zur Anwendung bei der Herstellung von Melamin geeignet, wobei Harnstoff mit Hilfe einer Zweiphasendüse in einem ggf. aus katalytisch aktivem Material bestehenden Fliessbett versprüht,wird in einem Reaktor, in dem der Druck auf 1-25 at und die Temperatur auf 300-500 C gehalten wird und der ein oder mehrere Fliessbette enthält, wobei zumindest ein Fliessbett aus katalytisch aktivem Material besteht. Eine solche von Harnstoff ausgehende Melaminsynthese ist an sich bekannt.

Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele näher erläutert. Da es nicht gut möglich ist, die Wirkung einer Düse bei der Zerstäubung von Harnstoff mit Ammoniak als Zerstäubungsgas unter Betriebsbedingungen, z.B. in einem Melaminreaktor, zu beobachten, wurde in einer Reihe von Versuchen Wasser zerstäubt mit Luft als Zerstäubungsgas in verschiedenen Düsen. Dabei ist eine Augenscheinprüfung wohl möglich und wi^d eine allgemeine Indikation für die Tauglichkeit der Düse erhalten. Anmelderin hat gefunden, dass Düsen, die unter diesen Bedingungen schlecht funktionieren, auch für die Zerstäubung von Harnstoff ungeeignet sind.

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Beispiel I

Mit Luft als Zerstäubungsgas wird mit Hilfe eigner Düse nach Figur Wasser versprüht; der Übergang zum Düsenausströmungskanal (Übergang 9) ist jedoch nicht abgerundet. Der Durchmesser der Düsenausströmungsöffnung beträgt 38 mm, der Durchmesser der FlUssigkeitsausströmingsöffnung 20 mm; die Winkel α und α' sind 80 °. Die versprühte Wassermenge beträgt 2000 kg/h, die Austrittsgeschwindigkeit der Luft ist 116 m/sec. Eine solche Luftgeschwindigkeit entspricht bei derselben Impulskraft des Gasstromes je kg Flüssigkeit einer Ammoniakgasgeschwindigkeit von 80 m/sec unter Betriebsbedingungen beim Zerstäuben von Harnstoff mit Hilfe von Ammoniak. Die Vernebelung des Wassers ist zufriedenstellend, in der Öffnung der Düse wird jedoch ein einsaugender Wirbel beobachtet. Beim Versprühen von Harnstoff in einem Fliessbett würde diese Düse Partikeln Fliessbettmaterial ansaugen, was zu ernsthaftem Verschleiss durch Erosion des Ausströmungskanals der Düse führen würde.

Beispiel II

Mittels einer Düse nach Figur 1, jedoch wiederum ohne Abrundung bei Übergang 9, mit einem Durchmesser der Ausströmungsöffnung des Flüssigkeitskanals der Düse von 20 mm und Winkeln α und α ' von 70 wird Wasser versprüht mit Luft als Zerstäubungsgas. Die Belastung beträgt 2000 kg Wasser je Stunde und die Luftaustrittsgeschwindigkeit ist 116 m/sec. Die Vernebelung ist sehr schlecht und im Ausströmungskanal lässt sich ein einsaugender Wirbel beobachten. Bei niedrigerer FlUssigkeitsbelastung ändert sich dies nicht.

Beispiel III

Mit Hilfe einer in Beispiel II beschriebenen Düse mit einem Durchmesser der Ausströmungsöffnung des FlUssigkeitskanals von 27 mm wird bei einer Luftaustrittsgeschwindigkeit von 116 m/sec Wasser versprüht. Bei einer Belastung von 1000 kg Wasser je Stunde ist die Vernebelung ziemlich gut bis gut, bei einer Belasting von 2000 kg Wasser je Stunde jedoch schlecht. In beiden Fällen lässt sich im Ausströmungskanal ein einsaugender Wirbel beobachten.

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Beispiel IV

In einer Menge von 2000 kg/h wird Wasser mit Hilfe von Luft (Austrittsgeschwindigkeit 116 m/sec) versprüht mittels einer Düse nach Figur 1 mit einem Durchmesser der DUsanausströmungsöffnung von 38 mm, einem Durchmesser der FlUssigkeitsausströmungsöffnung von 32 mm, Winkeln α und α* von 80 , einem Abrundungsradius zum Ausströraungskanal (Übergang 9) von 19 mm und einer Länge des Ausströmungskanals von der Abrundung bis zur Mindung von 26 mm. Unter diesen Bedingungen ist die Vernebelung unbefriedigend, im Ausströmungskanal treten jedoch keine Wirbel auf. Verlängerung des AusstrOmungskanals bis 40 mm und in einer weiteren Variante bis 60 mm bringt keine Verbesserung der Nebelbildung mit sich. Eine gute Vernebelung wird erst bei Luftaustrittsgeschwindigkeiten von mehr als 170 m/sec erreicht.

Beispiel V

In einer Menge von 2000 kg/h wird Wasser mit Hilfe von Luft (.Luftaustrittsgeschwindigkeit 116 m/sec) versprüht mit einer Düse nach Figur 1, die folgende Charakteristiken aufweist:

Durchmesser DUsenausströmungsöffnung 38 mm Durchmesser FlUssigkeitsausströmungsöffnung 32 mm Länge Ausströmungskanal 26 mm Radius der Abrundung (Übergang 9) 9 mm Radius der Abrundung (Übergang 5) 0,7 mm Winkel α und α* 80° Abstand zwischen den Wänden des kegelförmigen Kanals 6,5 mm

Unter diesen Bedingungen bewirkt die Düse eine ausgezeichnete Vernebelung, ohne Turbulenz an der Mündung,oder im Ausströmungskanal. Bei einer Flüssigkeitsbelastung von 3000 kg/h ist die Vernebelung immer noch recht zufriedenstellend.

Beispiel VI

Die in Beispiel V beschriebene Düse wird zum Versprühen von geschmolzenem Harnstoff mit einer Temperatur von etwa 135 C mit Ammoniak als Zerstäubungsgas unmittelbar in einem aus katalytisch aktivem Material bestehenden, in einem Melaminreaktor befindlichen Fliessbett verwendet. Die Austrittsgeschwindigkeit des Ammoniakgases ist unter Betriebsbedingungen 8C m/sec, die Harnstoffbelastung schwankt zwischen 1000 und 3600 kg Harnstoff pro Stunde.

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Nachdem die Düse nahezu ununterbrochen 4 Monate in Betrieb gewesen ist, im allgemeinen bei einer Belastung von ungefähr 2000 kg Harnstoff je Stunde, werden Reaktor und Düse kontrolliert. Die Düse weist praktisch keine Spuren von Erosion auf. Im Reaktor werden keine Korrosionserscheinungen wie GrUbchenbildung beobachtet weder am Reaktor selbst noch an den im Reaktor angebrachten Wärmeaustauschern. Aus dieser Tatsache lässt sich schliessen, dass die Düse in dieser Periode immer gut funktioniert hat. Bei schlechter Vernebelung kommen nämlich bei der benutzten DUsenaufstellung Harnstofftröpfchen gegen den Reaktorwand und den Wärmeaustauscher wodurch schnell ernsthafte Korrosionserscheinungen auftreten.

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Le e Λ. it

Claims

yt- PATENTANSPRUECHE

1.^Vorrichtung zum Versprühen einer Flüssigkeit mit Hilfe eines Gases oder Gas- -"^ gemisches, bestehend aus einer zur Zufuhr von Flüssigkeiten geeigneten Leitung, die koazial in einer Leitung zur Zufuhr eines Zerstäubungsgases angebracht ist, wobei sich die Gaszufuhrleitung bis hinter die Ausströmungsöffnung der Flüssigkeitsleitung erstreckt, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasleitung eine zur Mündung hin enger werdende Innenwand hat, die einen Winkel α mit

einer Grosse von 70-90 mit der Achse der Düse macht und Über einen abgerundeten Wandteil in einen relativ kurzen Ausströmungskanal, der bei der Ausströmungsöffnung der Düse endet, übergeht, dass die Stirnfläche der

Flüssigkeitsleitung bei der Austrittsöffnung über einen Winkel α' mit einer

ο Grosse von 70-90 im Vergleich zur DUsenachse derart abgeschrägt ist, dass sich zwischen dieser Wand und der enger werdenden Innenwand der Gasleitung ein kegelförmiger Kanal mit einem mittleren Kopfwinkel von 140-180 ° bildet, dass der Übergang des enger werdenden Teils der Gasleitung zum Ausströmungskanal abgerundet ist, wobei das Verhältnis zwischen dem Abrundungsradius und dem Durchmesser der Ausströmungsöffnung der Düse zwischen 0,1 und 0,4 und das Verhältnis zwischen dem Durchmesser der Ausströmungsöffnung der Düse und dem Durchmesser der Ausströmungsöffnung der Flüssigkeitsleitung zwischen 1,0 und 1,6 liegt, und dass die Durchströmungsfläche der DUsenöffnung gleich gross oder kleiner ist als die kleinste Durchströmungsfläche des kegelförmigen Kanals.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Grössenunter— scheid zwischen den Winkeln α und a ' maximal 5 beträgt.

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1-2, dadurch gekennzeichnet, dass die Winkel α und et' sich völlig oder nahezu völlig gleich sind und dass der kegelförmige Kanal faktisch parallele Wände hat.

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass jeder der Winkel α und α¹ 75-87 ,5 ° gross ist.

5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass jeder der Winkel α und α' 77,5-82,5 ° gross ist.

6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis zwischen dem Durchmesser der Ausströmungsöffnung der Düse und dem Durchmesser der FlUssigkeitsausströmungsöffnung zwischen 1,1 und 1,3 liegt.

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ORIGINAL INSPECTED

7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, das das Verhältnis zwischen dem Radius der Abrundung des Überganges der enger werdenden Innenwand zum Ausströmungskanal und dem Durchmesser der DUsenausströmungsöffnung zwischen 0,2 und 0,3 liegt.

β. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass der Übergang der abgeschrägten Stirnfläche der Flüssigkeitszufuhrleitung zur Ausserwand dieser Leitung abgerundet ist mit einem Abrundungsradius, der Turbulenz im Gasstrom unterdrückt oder verhindert.

9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchströmungsfläche durch die Ausströmungsöffnung der Düse kleiner ist als die kleinste Durchströmungsfläche des kegelförmigen Kanals.

10. Verfahren zum Versprühen einer Flüssigkeit mit Hilfe eines Gases oder Gasgemisches in einer Zweiphasendüse, die aus einer FlUssigkeitszufuhrleitung mit einer senkrecht zur Strömungsrichtung angeordneten Ausströmungsöffnung und einer diese Leitung koaxial umgebenden Gaszufuhrleitung, die sich bis hinter das Ende der Flüssigkeitsleitung erstreckt, besteht, wobei der Gasstrom die ausströmende Flüssigkeit umgibt und zerstäubt, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit mit einer Ausströmungsgeschwindigkeit von 10-200 m/sec und das Gas als nicht oder wenig turbulenter Strom mit gleichbleibender oder zunehmender Geschwindigkeit zugeführt wird, so dass der durch einen kegelförmigen Kanal geleitete Gasstrom den austretenden Flüssigkeitsstrom von allen Seiten umgibt und zerstäubt, wobei der Winkel zwischen den Richtungen

ο des Gasstroms und des FlUssigkeitsstroms 70-90 beträgt, worauf Gas und Flüssigkeit gemeinsam über einen kurzen Ausströmungskanal die Düse verlassen, welcher Ausströmungskanal einen kleinsten Durchmesser von 1,0-1,6 mal den Durchmesser der FlUssigkeitsausströmungsöffnung hat und beim Übergang von der Innenwand der Gaszufuhrleitung zum Ausströmungskanal derart abgerundet ist, dass keine oder wenig vom Abrundungsradius verursachte Turbulenz im austretenden Strom auftritt, welcher Abrundungsradius zwischen 0,1 und 0,4 mal den Durchmesser des Ausströmungskanals beträgt, und wobei eine derartige Gasmenge zugeführt wird, dass das Gewichtsverhältnis zwischem Gas und Flüssigkeit 0,1-1,0 ist.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasstrom den

ο Flüssigkeitsstrom unter einem Winkel von 75-87,5 berührt.

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12. Verfahren nach den Ansprüchen 10-11, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasstrom den Flüssigkeitsstrom unter einem Winkel von 77,5-82,5- berührt.

13. Verfahren nach den Ansprüchen 10-12, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis zwischen dem kleinsten Durchmesser des Ausströmungskanals und dem Durchmesser der FlUssigkeitsausströmungsöffnung 1,1 bis 1,3 beträgt.

14. Verfahren nach den Ansprüchen 10-13, dadurch gekennzeichnet, dass Turbulenz des ausströmenden Gases und der ausströmenden Flüssigkeit durch Abrundung der Innenseite des Ausströmungskanals mit einem Verhältnis zwischen dem Radius der Abrundung und dem Durchmesser des Ausströmungskanals von 0,2 bis 0,3 begegnet wird.

15. Verfahren nach den Ansprüchen 10-14, dadurch gekennzeichnet, dass Turbulenz in dem durch den kegelförmigen Kanal strömenden Gas durch Abrundung des Übergangs der Aussenwand der FlUssigkeitszufuhrleitung zur abgeschrägten Stirnfläche dieser Leitung begegnet wird.

16. Verfahren nach den Ansprüchen 1O-15, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Flüssigkeit unmittelbar in einem aus festen Partikeln bestehenden Fliessbett versprüht mit einer Gasgeschwindigkeit von 20-120 m/sec.

17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasaustrittsgeschwindigkeit 40-100 m/sec beträgt.

18. Verfahren zum Versprühen einer Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Düse nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-9 mit einer Flüssigkeits- geschwindigkeit von 10-200 m/sec und einem Gewichtsverhältnis zwischen Gas und Flüssigkeit von 0,1-1,0 verwendet.

19. Verfahren zur Herstellung von Melamin durch Versprühen von Harnstoff mit Ammoniak oder einem Ammoniak Kohlendioxid-Gemisch als Zerstäubungsgas mit Hilfe einer Zweiphasendüse in einem in einem Reaktor befindlichen Fliessbett, in welchem Reaktor eine Temperatur von 300-500 C und ein Druck von 1-25 at herrscht und der ein oder mehrere zumindest teilweise aus katalytisch aktivem Material bestehenden Fliessbette enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man den Harnstoff mit Hilfe einer Düse nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-9 versprüht.

20. Verfahren zur Herstellung von Melamin in einem Reaktor, in dem die Temperatur auf 300-500 C und der Druck auf 1-25 at gehalten wird und der zumindest ein aus katalytisch aktivem Material bestehendes Fliessbett und ggf. mehrere aus katalytisch aktivem und/oder inertem Material bestehende Fliessb-itte enthält, durch Versprühen von geschmolzenem Harnstoff mit Ammoniak oder einem Ammoniak

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Kohlendioxid-Gemisch als Zerstäubungsgas mit Hilfe einer Zweiphasendüse in zumindest einem Fliessbett, dadurch gekennzeichnet, das's der Harnstoff mit Hilfe des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 10-18 versprüht wird.

21. Verfahren zum Versprühen von Harnstoff, wie im Text, in den AusfUhrungsbeispielen 5 und 6 oder in den Zeichnungen beschrieben.

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