DE2710993B2 - Wäßrige Dispersion von als Oberzugsmittel bzw. Lackbindemittel geeigneten Harzen - Google Patents
Wäßrige Dispersion von als Oberzugsmittel bzw. Lackbindemittel geeigneten HarzenInfo
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Description
25
Die vorliegende Erfindung betrifft wäßrige Dispersionen von als Überzugsmittel bzw. Lackbindemittel
geeigneten Harzen, die durch eine Wärmebehandlung in den vernetzten Zustand überführt werden können und
sich durch vorteilhafte physikalische und chemische Eigenschaften auszeichnen.
Es ist bekannt, zur Herstellung wäßriger Lackbindemittel Alkydharze mit hohen Säurezahlen zu verwenden,
die in Form ihrer Aminsalze gute Wasserlöslichkeit aufweisen. Die Nachteile derartiger Systeme sind,
abgesehen von noch unbefriedigender Wasserbeständigkeit, im meist erheblichen Gehalt ar. flüchtigen
Aminen und gegebenenfalls toxischen Hilfslösemitteln zu sehen. Beim Einbrennen der Lackschicht müssen
diese Stoffe durch geeignete Absorptionsanlagen aufgefangen werden.
Es ist ferner bekannt, die Lackbindemittel durch den Einbau hydrophiler Ketten, insbesondere Polyäthylenglykolketten,
so zu modifizieren, daß selbstemulgierende Alkydharze oder Melaminharze resultieren. Außerdem
kann man auch ohne Einbau in das Harzmolekül selbst Polyglykolätherderivate, wie etwa die Addukte
von Äthylenoxid an Fettalkohole, als niedermolekulare, nichtionische Emulgatoren einsetzen. In beiden Fällen
verbleibt aber der hydrophile Rest aktiv in der eingebrannten Lackschicht und verursacht aufgrund
seiner Hydrophilie Anfälligkeit gegenüber Wasser. Zudem tritt häufig auch eine deutliche Erniedrigung der
Filmhärte ein.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, solche wäßrigen Lacke zu finden, die sich gegenüber
dem bekannten Stand der Technik durch verbesserte Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich der Wasseran- bo
fälligkeit und Härte, auszeichnen.
Die erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen von als Überzugsmittel beziehungsweise Lackbindemittel
geeigneten Harzen mit einem Gehalt an noch vernetzbaren Alkydharzen und/oder Aminoplastharzen b5
sowie oberflächenaktiven Verbindungen sind nun dadurch gekennzeichnet, daß als oberflächenaktive
molekül aufweisende Additionsprodukte des Glycids oder Gemischen aus Glycid und Äthyienoxid an
Fettalkohole, Alkylphenole, Fettsäuren, Fettamine oder Fettsäureamide mit 26 bis 12 Kohlenstoffatomen im
hydrophoben Molekülteil enthalten sind. Der Gehalt an derartigen oberflächenaktiven Verbindungen sollte bei
0,5 bis 10, insbesondere 2 bis 8 Gewichtsprozent bezogen auf den Harzanteil, liegen.
Die Herstellung der erfindungsgemäß einzusetzenden oberflächenaktiven Verbindungen durch Addition der
erwähnten Epoxide ist an sich bekannt bzw. wird nach bekannten Verfahren vorgenommen. Als Ausgangsmaterial
für die Glycid- bzw. Äthylenoxidaddition können demnach beispielsweise verwendet werden Fettalkohole
mit einem durchschnittlichen Gehalt an Kohlenstoffatomen von etwa 12 bis 22. Aus ökonomischen Gründen
verwendet man meistens Gemische von Fettalkoholen, die gegebenenfalls auch Doppelbindungen enthalten
können. Weiterhin sind als Ausgangsmaterial geeignet Alkylphenole, die 1 oder auch 2 phenolische OH-Gruppen
im Molekül enthalten. Weiterhin sind als Ausgangsmaterialien Amine geeignet, wie etwa die sogenannten
Fettamine sowie Hydroxylgruppen enthaltende Fettamine. Weiterhin sind als Basis für die oberflächenaktiven
Substanzen auch Fettsäuren geeignet, deren Kettenlänge in dem vorstehend angegebenen Bereich
etwa zwischen 12 bis 22 liegen soll. Die Fettsäuren können auch Doppelbindungen oder Hydroxylgruppen
enthalten.
Neben den erwähnten Ausgangsmaterialien können auch deren Umsetzungsprodukte, insbesondere die
Veresterungsprodukte von Fettsäuren mit mehrwertigen Alkoholen, wie Glycerin, Trimethylolpropan,
Pentaerythrit und Mannit eingesetzt werden. Diese Ausgangsrr.aterialien weisen dann von vornherein eine
größere Zahl von Hydroxylgruppen auf, die für die Vernetzungsreaktion mit den Alkyd- bzw. Aminoharzen
gebraucht werden kann.
Durch die Addition von Äthylenoxid wird eine Hydroxylgruppe gebildet. Bringt man mehr Äthylenoxid
zur Reaktion als reaktionsfähiger Wasserstoff zur Verfügung steht, wird eine Kettenverlängerung bewirkt. ,
Durch Anwendung von überschüssigem Glycid dagegen wird eine zusätzliche OH-Gruppe pro Mol Glycid in das
Molekül eingeführt.
Im übrigen bemißt man die Menge der Epoxide so, daß die Zahl von etwa 30 Hydroxylgruppen, insbesondere
22, im Molekül nicht überschritten wird. Der Gehalt an freien Hydroxylgruppen sollte auf die noch mit
diesen reaktionsfähigen Gruppen der vernetzungsfähigen Anteile der oberflächenaktiven Substanzen abgestimmt
sein. Dies geschieht mehr nach empirischen Überlegungen als nach stöchiometrischen Gesichtspunkten.
Als Lackbindemittel können solche Alkydharze eingesetzt werden, die durch Aminneutralisation nicht
in wasserlösliche oder wasserverdünnbare Form überführt werden können, also solche, die üblicherweise in
organischen Lösungsmitteln eingesetzt werden. Diese Alkydharze sollen eine Säurezahl von etwa 5 bis 40,
vorzugsweise eine Säurezahl von 10 bis 25 aufweisen. Ihr Fettsäuregehalt soll etwa zwischen 20 und 45%,
bezogen auf das Festharz, betragen. Als Aminoplastharze kommen solche bekannten Harzvorkondensate
infrage, die in üblicher Weise in Lösungsmittel enthaltenden Systemen Verwendung finden, wie beispielsweise
die Alkyläther des Hexamethylolmelamins.
VerbiiiuuiigcN 2 bis 22 Hydroxylgruppen μί'ύ GeSäiTii- im einzelnen seien erwähnt eier Hexameinyiäiher und
der Hexabutyläther. Besonders günstige Ergebnisse
werden erhalten, wenn man Alkydharze und Aminopiastharze miteinander kombiniert In der Praxis haben
sich Harzkombinationen aus 60 bis 85 Gewichtsprozent Alkydharz mit 40 bis 15 Gewichtsprozent Aminoharz
bewährt Im allgemeinen wird insgesamt so viel an Harz
eingesetzt, daß die fertige Dispersion einen Harzfeststoffgehalt von etwa JO bis 70 Gewichtsprozent
aufweist
Die Herstellung der Dispersionen erfolgt nach konventionellen Dispergier- bzw. Emulgierverfahren
bei Temperaturen zwischen etwa 20cC und 1000C,
gegebenenfalls unter Druck bei Temperaturen über 1000C. Dabei können auch in untergeordneter Menge
bestimmte wassermischbare bzw. zumindest teilweise in 1 Wasser lösliche organische Lösungsmittel wie Äthylenglykolmonobutyläther oder der Phenyläther oder
Butanol und dergleichen mitverwendet werden. Da sie in erster Linie als Verlaufshilfsmittel dienen, wird ihr
Anteil 15 Gewichtsprozent insbesondere aber 10 Gewichtsprozent bezogen auf die fertige Dispersion,
nicht übersteigen. Ferner kann es zweckmäßig sein, geringe Mengen an basischen Stickstoffverbindungen,
wie tertiäre oder sekundäre aliphatische Amine zuzusetzen.
Hier kommen infrage etwa Dimethyläthanolamin, Triethanolamin, Butyläthylamin oder dergleichen. Ihre
Menge sollte aber 2 Gewichtsprozent bezogen auf die fertige Dispersion, nicht übersteigen.
Bei den erfindungsgemäßen Dispersionen handelt es sich um Öl-in-Wasser-Emulsionen, die unbegrenzt mit
Wasser verdünnbar sind. Im Gegensatz zu zahlreichen bekannten wasserverdünnbaren. aminneutralisierten
Alkydharzsystemen zeigen die erfindungsgemäßen Dispersionen auch in Abwesenheit organischer Hilfslösungsmittel kein Maximum in der Verdünnungskurve,
d. h. keine Viskositätsanomalie (vergleiche z. B. E Hüttmann et al., Plaste und Kautschuk, 17 [1970] 202).
Die Dispersionen können nach herkömmlichen Methoden pigmentiert werden. Als Lackbindemittel
zeichnen sich Kombinationen von Alkydharzen mit Aminoharzen bzw. den entsprechenden Vorkondensaten durch besonders gute Eigenschaften aus. Das
Einbrennen der Lackfilme, die durch Aufbringen der erfindungsgemäßen Dispersionen nach bekannten Methoden erfolgt ist, erfolgt nach einer Vortrocknung bei
Temperaturen zwischen etwa 120 und 1800C, in geeigneten Trockenofen bzw. Trockenkanälen. Die
Dispersionen können zum Überziehen der verschiedensten Materialien, wie Glas oder Metalle, z. B. Alumini-
um, Eisen, Stahl u. w. mehr verwendet werden. Die entsprechend eingebrannten Überzüge zeichnen sich
besonders durch ihre verbesserte Wasserbeständigkeit sowie durch ihre hohe Härte aus. In der Wasserbeständigkeit sind sie sowohl den herkömmlichen Emulsionen
auf Basis nichtreaktiver Emulgatoren wie auch den
wasserverdünnbaren aminneutralisierten Systemen
deutlich überlegen. Hervorzuheben sind auch die Vorteile, die durch den äußerst geringen Gehalt an
flüchtigen organischen Lösungsmitteln gegeben sind.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen wurden die folgenden mit I bis IH bezeichneten
Alkydharze verwendet Die Aminoharze tragen die Bezeichnung IV und V.
298 g konjugierte Sonnenblumenfettsäure
379 g Phthalsäureanhydrid
32,6 g Benzoesäure
346,5 g Trimethylolpropan.
Das Alkydharz besaß einen ölgehalt von 32%. Es war
so weit kondensiert, daß die Säurezahl 20 betrug.
400 g konjugierte Sonnenblumenfettsäure
380 g Phthalsäureanhydrid
347 g Trimethylolpropan.
Das Alkydharz besaß einen ölgehalt von 38%. Es war
so weit kondensiert, daß die Säurezahl 18 betrug.
402 g konjugierte Sonnenblumenfettsäure
340 g Phthalsäureanhydrid
310 g Trimethylolpropan.
Das Alkydharz besaß einen Ölgehalt von 42%. Es war so weit kondensiert, daß die Säurezahl 15 betrug.
Aminoharz IV bestand aus einem handelsüblichen Hexamethoxymethylmelamin.
Aminoharz V bestand aus einer 67 Gew.-%igen Lösung von handelsüblichem Hexamethoxymethylmelamin in
Äthylenglykolmonobutyläther.
Zur Herstellung der Emulgatoren A bis E ließ man auf die Hydroxylgruppen bzw. Aminogruppen enthaltende
Verbindung Glycid bzw. Äthylenoxid einwirken. In der ersten Spalte der Tabelle ist das Kennzeichen des
Emulgators A-E angegeben, es folgen die Hydroxylgruppen enthaltenden hydrophoben Komponenten des
Emulgators und die angelagerte Menge Glycid bzw. Äthylenoxid sowie als letztes die Zahl der OH-Gruppen
pro Molekül.
Emulgator
Hydroxylgruppen/Mol
| A | Nonylphenol | lOmol Glycid | 11 |
| B | Hexadecylalkohol | 15 mol Glycid | 16 |
| C | Dodecylainin | 5 mol Glycid | 6 |
| 5 mol Äthylenoxid | |||
| D | Stearinsäure | 10 mol Glycid | 10 |
| E | 15 rno! Äthylcnoxid |
Zu Vergleichsversuchen wurden folgende handelsübliche Emulgatoren herangezogen:
Vergleichsemulgator a
bestand aus dem Additionspi odukt von 15MoI
Äthylenoxid an 1 Mol Non>;lphenol.
Vergleichsemulgator b
bestand aus dem Additionsprcdukt von 20 Mol Äthylenoxid an ein Gemisch aus etwa gleichen
Gewichtsteilen de- und Cjs-Fettalkohol.
Herstellung der Dispersionen
Alkydharz, Emulgator, Wasser und Amin wurden vorgelegt und auf 800C erwärmt Dann wurde unter
Verwendung eines hochtourigen Rührers (10.000 Upm) dispergiert Nach Abkühlen auf etwa 25° C wurde das
Aminoharz und gegebenenfalls der Äthylenglykolmonobutyläther
eingearbeitet Die erfindungsgemäßen Dispersionen, die sich beliebig mit Wasser verdünnen
ließen, hatten folgende Zusammensetzung:
Alkydharz I
Aminoharz V
Emulgator A
Dimethyläthanoiamin
Wasser
Aminoharz V
Emulgator A
Dimethyläthanoiamin
Wasser
Alkydharz III
Aminoharz IV
Emulgator B
Dimethyläthanoiamin
Äthyienglykolmonobutyläther Wasser
Alkydharz II
Aminoharz V
Emulgator C
Dimethyläthanoiamin
Äthyienglykolmonobutyläther Wasser
Alkydharz III
Aminoharz IV
Emulgator D
Aminoharz IV
Emulgator D
34.5 Gew.-T. 22 1 Gew.-T.
2,0 Gew.-T.
1,3 Gew.-T. 40,1 Gew.-T.
40,0 Gew.-T.
26.7 Gew.-T. 2,0 Gew.-T. 1,5 Gew.-T. 8,0 Gew.-T.
21.8 Gew.-T.
25,0 Gew.-T. 16,0 Gew.-T.
1,9 Gew.-T.
0,5 Gew.-T.
5,0 Gew.-T. 51,6 Gew.-T.
35,0 Gew.-T.
23,3 Gew.-T.
1,7 Gew.-T.
Dimethyläthanoiamin 1,0 Gew.-T.
Äthyienglykolmonobutyläther 10,0 Gew.-T.
Wasser 29,0 Gew.-T.
Alkydharz I 32,7 Gew. T.
Aminoharz V 20,9 Gew.-T.
Emulgator E 1,8 Gew.-T.
Dimethyläthanoiamin 1,2 Gew.-T.
Äthyienglykolmonobutyläther 5,0 Gew.-T.
Wasser 38,4 Gew.-T.
Vergleichsversuche
i) Alkydharz II 32,75 Gew.-T.
Aminoharz IV 22,40 Gew.-T.
Vergleichsemulgator a 2,25 Gew.-T.
Dimethyläthanoiamin 1,50 Gew.-T.
Äthyienglykolmonobutyläther 5,00 Gew.-T.
Wasser 36,10 Gew.-T.
ii) Alkydharz ίί 32,75 Gew.-T.
Aminoharz IV 22,40 Gew.-T.
Vergleichsemulgator b 2,25 Gew.-T.
Dimethyläthanoiamin 1,50 Gew.-T.
Äthyienglykolmonobutyläther 5,00 Gew.-T.
Wasser 36,10 Gew.-T.
Zur Prüfung der mittels der Dispersionen herstellbaren
Filme wurden dieselben auf Glasplatten aufgestrichen und 30 Minuten bei 15O0C eingebrannt. Die
JO Trockenfilmdicke betrug 50 μίτι. Die Bestimmung der
Filmhärte erfolgte durch Messung der Pendelhärte nach DIN 53 157.
Zur Ermittlung der Wasserbeständigkeit wurden die Filme bei 400C in destilliertes Wasser eingetaucht und
J5 nach 1, 5, 10, 20 und 30 Stunden hinsichtlich Bläschenbildung und Ablöseerscheinungen beurteilt.
Die Beurteilung erfolgte nach einem 5-Punktesystem:
1 Film unverändert
2 beginnende Biäschenbildung am Rand
3 leichte Bläschenbildung auf der gesamten Filmfläche
4 starke Bläschenbildung auf der gesamten Filmfläche
5 Film ist vom Glasuntergrund abgelöst.
Alle Filme waren klar und glänzend, bis auf Vergleichsbeispiel ii), das einen matt bis leicht trüben
Film lieferte.
In der nachfolgenden Tabelle 2 ist in Abhängigkeit vom Beispiel die Pendelhärte und das Verhalten
gegenüber destilliertem Wasser gemäß vorstehendem Schema angegeben.
Pendelhärte (DIN 53 157)
(sec) 1 h
Wasserbeständigkeit
10h
20 h
30 h
2
3
3
4
5
5
Vergleich i
Vergleich ii
Vergleich ii
122 115 108 105 110
100 40 1-2
1
1
1
1-2
1
1
1-2
2
4
4
1-2
1-2
4
5
5
1-2
1-2 1 1-2
4 5
Claims (2)
1. Wäßrige Disp.-jsion von als Überzugsmittel bzw. Lackbindemittel geeigneten Harzen mit einem
Gehalt an noch vernetzbaren Alkydharzen und/oder Aminoplastharzen sowie oberflächenaktiven Verbindungen,
dadurch gekennzeichnet, daß als oberflächenaktive Verbindungen 2 bis 22 Hydroxylgruppen pro Gesamtmolekül aufweisende
Additionsprodukte des Glycids oder Gemischen aus Glycid und Äthylenoxid an Fettalkohole, Alkylphenole,
Fettsäuren, Fettamine oder Fettsäureamide mit
26 bis 12 Kohlenstoffatomen im hydrophoben Molekülteil enthalten sind.
2. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an oberflächenaktiven
Verbindungen in einer Menge von 0,5 bis 10, insbesondere 2 bis 8 Gewichtsprozent, bezogen auf
den Harzanteil.
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