DE2710861C3 - Verfahren zur Atomisierung von in einem Atomabsorptionsspektrometer zu untersuchenden Proben und Vorrichtung dieses Verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Atomisierung von in einem Atomabsorptionsspektrometer zu untersuchenden Proben, bei dem ein Probenträger mit mehreren Proben beschickt und schrittweise durch einen atomisierenden Ofen bewegt wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Verfahren und Vorrichtung dieser Art sind in der deutschen Offenlegungsschrift 24 10 892 beschrieben. Hier werden mehrere Proben auf einen band- bzw. drahtförmigen Träger aufgebracht, der schrittweise durch mehrere öfen bewegt wird. Diese weisen unterschiedliche, dabei jedoch konstante Temperatur auf. Ein Ofen wird für die Trocknung, ein weiterer für die Veraschung und ein dritter schließlich für die Atomisierung benutzt Auf dhse Weise läßt sich eine gewisse Verkürzung der Meßdauer für die einzelne Probe erzielen. Dieser Vorteil wird jedoch mit einem erheblichen Aufwand erkauft, da die dreifache Anzahl von öfen notwendig ist. Ein weiterer Nachteil der aus der deutschen Offenlegungsschrift 24 10 892 bekannten Vorrichtung besteht darin, daß als Probenträger ein Graphitgewebe verwendet wird. Dabei handelt es sich um ein poröses Material, welches einen starken Kapillareffekt zeigt. Dies hat zur Folge, daß sich die Probe auf einer erheblichen Oberflächenzone des Probenträgers ausbreitet und dabei verdünnt Hierdurch wird die Empfindlichkeit der eigentlichen spektroskopischen Messung verringert Außerdem können spektrale Interferenzen auftreten, wenn sich die Proben seitlich auf dem Gewebe über die Atomisierungszone des Ofens hinaus in kältere Zonen des Ofens ausbreiten. In diesen kälteren Zonen findet außerdem eine unvollständige Atomisierung sowie eine Rekombination statt Dies führt dazu, daß der nächste Meßzyklus verunreinigt wird.

In der deutschen Offenlegungsschrift 23 40 383 ist ein Verfahren zur Aufbereitung von Analysenproben zur spektrochemischen Analyse beschrieben, welches nicht notwendig bis zur Atomisierung führt Die zu untersuchende Flüssigkeitsprobe wird dabei auf einen besonders präparierten Probenträger aufgebracht, der aus einem mehrfadigen Garn besteht Beim Hindurchleiten eines elektrischen Stromes durch den Probenträger soll die Probe abdampfen, wobei durch ein inertes, in diesem Augenblick über den Probenträger geführtes Gas geeigneter Temperatur dafür gesorgt wird, daß sofort eine erneute Kondensation zu Partikeln sehr kleinen Durchmessers erfolgt Dieser Probenträger dient somit nicht eigentlich der Beförderung des Probenmaterials, sondern zur Herstellung der kleinen, später zu untersuchenden Partikel. Zum anderen werden die Proben auf diesem Probenträger weder verascht noch atomisiert

Aus der Zeitschrift »Analytical Chemistry 47, 1975, Seiten 2003—2009 geht schließlich allgemein hervor, daß zur Verdampfung bzw. Atomisierung von Proben elektrisch beheizte Drähte verwendet werden können. Hier ist jedoch weder von einer Trocknung und Veraschung mehrerer Einzelproben noch von einer Bewegung des Heizdrahtes durch einen Atomisierungsofen die Rede.

Schließlich ist aus der deutschen Offenlegungsschrift 2219 190 eine Vorrichtung zur Untersuchung von Proben mittels flammenloser Atomabsorptions-Spektroskopie bekannt, bei welcher ein Probenträger seitlich in den Atomisierungsofen eingeführt wird. Eine durch Strom bewirkte Trocknung und Veraschung auf dem Probenträger findet jedoch nicht statt

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem unter geringem Aufwand eine erhebliche Verkürzung der zur Vermessung jeder einzelnen Probe erforderlichen Zeit erzielbar ist Außerdem soll eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens geschaffen werden.

Diese Aufgabe wird, was das Verfahren angeht, durch die im Kennzeichen des Anspruches 1, was die Vorrichtung angeht durch die im Kennzeichen des Anspruches 2 beschriebene Erfindung gelöst; vorteilhafte Weiterbildungen der Vorrichtung sind in den Ansprüchen 3—5 angegeben.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist nur ein Atomisierungsofen vorgesehen. Die Schritte der Probentrocknung und -veraschung finden auf dem Probenträger selbst statt, und zwar als einheitlicher, der Bewegung des Probenträgers vorgeschalteter Verfahrensschritt. Dies geschieht dadurch, daß durch den Probenträger selbst elektrischer Strom geleitet wird, und zwar in einer Stärke, die zur Verdampfung und Vc ischung, nicht aber zur Atomisierung der Proben ausreicht. In dem Probenträger sind in regelmäßigen Abständen besondere Aufnahmen für die Proben vorgesehen, die ein Ausbreiten der einzelnen Proben auf

dem Proben träger verhindern.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert; er- zeigt

F i g. 1 die Draufsicht auf eine erfindungsgemäße Vorrichtung;

F i g. 2 die Vorderansicht der Vorrichtung von F i g. 1.

in der Zeichnung ist ein handelsüblicher Kohlenstoff-Röhrenofen durch die gestrichelte Linie bei 4 dargestellt Am Ofenaufbau 4 ist eine Basisplatte 1 angebracht, auir" der ein isolierter Schlitten 2 befestigt ist, ι ο der auf der Dasisplatte 1 mit Hilfe einer Gleitstange 18 in Querrichtung bewegbar geführt ist Auf dem isolierten Schlitten 2 ist ein Paar von leitenden Platten 24 befestigt, auf denen Pole 23 als Spannungsquellen für einen Heizdraht 5 und Heizdrahtträger 25 angeordnet sind. Am Ende jeden Heizdrahtträgers 25 befindet sich eine Schraube 23 zum Verankern des Heizdrahtes 5, der sich zwischen den Schrauben 23 erstreckt

Der vorzugsweise aus Wolframdraht oder einem Streifen aus Graphit, Tantal oder aus einem anderen geeigneten Material bestehende Heizdraht kann durch Anlegen einer Gleich- oder Wechselspannung an die Pole 23 erhitzt werden.

Die Bewegung des isolierten Schlittens 2 gegenüber der Basisplatte 1 erfolgt mit Hilfe eines angelenkten Hebels 11, einer Stange 10 und eines Klinkentransportmechanismus 6. Beim Betrieb wird der Schlitten 2 an einem Ende seiner Wegstrecke derart ausgerichtet daß ein Ende des Heizdrahtes 5 innerhalb des Ofens 4 liegt Eine Reihe von flüssigen Proben wird daraufhin in regelmäßigen Abständen entlang des Heizdrahts angebracht

Die Proben werden vorzugsweise innerhalb einer begrenzten Länge des Heizdrahtes mit Hilfe von Aufnahmen 7 gehalten, die z. B. aus kurzen Heizdrahtstücken bestehen, die wie eine Schraubenfeder um den tragenden Heizdraht 5 gewunden sind, oder durch kleine Vertiefungen in einem streifenförmigen Heizdraht oder durch Ausbilden des Heizdrahtes als Kette oder als eine Reihe von miteinander verbundenen Tassen, Topfen o. dgl. In der Zeichnung ist ein wie eine Feder gewickeltes kurzes Heizdrahtstück 7 beispielsweise gezeigt. In der Praxis ist eine Reihe solcher Heizdrahtstücke entlang der Länge des Drahtes 5 in geeigneten Abständen angeordnet.

Eine Niederspannung wird dann an die Pole 23

angelegt und allmählich gesteigert, um den Heizdraht zu erhitzen und hierdurch die an ihm angeordneten Proben zu trocknen und daraufhin zu veraschen. Der Transportmechanismus wird dann in Gang gesetzt um den Heizdraht 5 Probe für Probe durch den Ofen 4 zu transportieren. Dies wird durch Bewegen des Endes des Hebels 11 nach rechts bewerkstelligt wie aus Fig. 1 ersehen werden kann; hierdurch wird der Schlitten 2 mit Hilfe des Klinkenmechanismus 6 um einen Schritt nach links transportiert, der mit dem Abstand zwischen den Proben am Draht 5 übereinstimmt Die Betätigung wird wiederholt, bis alle Proben durch den Ofen 4 transportiert worden sind. Das Atomabsorptionssignal für jede Probe wird nacheinander auf herkömmliche Weise aufgezeichnet

Das zum Bewegen des Heizdrahtes 5 durch den Ofen 4 verwendete Transportsystem kann so ausgeführt werden, daß es auf automatische Weise die Proben durch den Ofen 4 führt, nachdem sie getrocknet und verascht worden sind. Die Geometrie des Heizdrahtes 5 kann variiert werden, derart, daß er als Endlosschleife fortlaufend durch den Ofen 4 fährt oder der Heizdraht kann bei öfen mit verschiedenen Elektrodenanordnun- ;en unter 90° oder anderen Winkeln zum bei solchen fen für die Probenanalyse verwendeten Dichtstrahl durch die Ofenwände geführt werden.

Die beschriebene Vorrichtung bringt den Vorteil mit sich, daß, wenn beim Heizen des Ofens 4 ein Strom durch den Heizdraht geleitet wird, der mit zunehmendem Aufheizen des Ofens zunehmende elektrische Widerstand des Heizdrahtes ein Atomisieren der Probe bei niedrigeren Ofentemperaturen und mit einem niedrigeren Ofenstromverbrauch ermöglicht als es der Fall wäre, wenn der Ofen allein die Probe aufheizen würde.

Weitere Vorteile entstehen dadurch, daß ein Voratomisieren der Probe vorgenommen werden kann, indem man durch den Heizdraht einen solchen Strom leitet, daß der Heizdraht mit größerer, ähnlicher oder niedrigerer Geschwindigkeit als der Ofen aufgeheizt wird. Überdies befinden sich die Proben innerhalb eines kleineren Volumens als bei einigen bekannten Ausführungsformen, was die Genauigkeit und die Zuverlässigkeit verbessert Der Hauptvorteil liegt jedoch in der möglichen schnelleren Probenverarbeitung.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Atomisierung von in einem Atomabsorptionsspektrometer zu untersuchenden Proben, bei dem ein Probenträger mit mehreren Proben beschickt und schrittweise durch einen atomisierenden Ofen bewegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Beschicken des Probenträgers (5) die hierauf befindlichen Proben dadurch getrocknet und verascht werden, daß ein elektrischer Strom durch den Probenträger (5) geschickt wird, bevor die Proben nacheinander zur Atomisierung in den Ofen (4) gebracht werden.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem in Längsrichtung schrittweise durch den Ofen führbaren Probenträger, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger als Heizdraht (5) ausgebildet ist, an dem in regelmäßigen Abständen Aufnahmen (7) für einzelne Proben angeordnet sind, daß eine Stromversorgung für den Heizdraht (5) vorgesehen ist, die ausreicht, sämtliche Proben auf dem Heizdraht (5) zu trocknen und zu veraschen.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizfaden (5) zwischen elektrisch leitenden Trägern (25) verläuft, die auf einem isolierten Schlitten (2) befestigt sind, der selbst auf einer am Ofenaufbau (4) befestigten Basisplatte (1) verschiebbar ist, wobei an der Basisplatte (1) Mittel (U, 10,6) vorgesehen sind, welche den Schlitten (2) führen, wobei der Heizfaden (5) Probe für Probe durch den Ofen (4) transportiert wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahmen (7) jeweils aus einem kurzen Heizdrahtstück bestehen, das nach Art einer Wendel um den Heizdraht (5) gewickelt ist

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizdraht (5) als Endlosschleife ausgebildet ist