DE2657034A1

DE2657034A1 - Verfahren zur behandlung von zerkleinertem proteinhaltigem material

Info

Publication number: DE2657034A1
Application number: DE19762657034
Authority: DE
Inventors: Richard Walton Oughton
Original assignee: DuPont Canada Inc
Current assignee: DuPont Canada Inc
Priority date: 1975-12-16
Filing date: 1976-12-16
Publication date: 1977-06-23
Also published as: FR2351704B1; FR2351606A1; US4154728A; JPS5273899A; FR2351704A1; FR2361071A1; FR2351605A1; DE2657103A1; GB1552012A; AU505480B2; AU1989876A; AU1989976A; AU505766B2; SE7613742L; CA1080700A; SE7613741L; FR2361156A1; JPS5273900A

Description

DU PONT OP CANADA LIMITED Montreal, Kanada

Verfahren zur Behandlung von zerkleinertem proteinhaltigem Material

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von proteinhaltigem Material, durch das eine Auftrennung von zerkleinertem proteinhaltigem Material in Fraktionen unterschiedlicher Zusammensetzung erreicht wird. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Behandlung von zerkleinerten proteinhaltigem Material, wobei dieses Material in Fraktionen von unterschiedlichem Proteingehalt und/oder in eine Endospermfraktion, eine äußere Hüllen enthaltende Fraktion und ein Öl aufgetrennt wird.

Unter proteinhaltigem Material sind Weizen, Roggen, Gerste, Triticale (amphidiploides Hybrid aus Weizen und Roggen mit hohem Proteingehalt), Erbsen, Bohnen und Buchweizen zu verstehen. Die äußere Hülle von. Getreidekörnern, d.h. Weizen, Roggen, Gerste und Triticale wird auch als Kleie bezeichnet. An dieser Kleie kann Endosperm haften. Die äußere Hülle von Erbsen, Bohnen und Buchweizen wird auch als Samenschale bezeichnet. Das Endosperm von Erbsen und Bohnen wird auch als Keimblatt bezeichnet. Bei Getreidekörnern und Buchweizen kann das Endosperm auch den Keim enthalten. Der Ausdruck "Gummi" (gum) betrifft insbesondere

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wasserlösliche Gummen, die gegebenenfalls in den einzelnen proteinhaltigen Materialien enthalten sein können.

Proteinhaltige Materialien sind eine wichtige Quelle für eine große Anzahl von wertvollen Produkten. Beispiele für derartige Produkte sind Mehl, Stärke, Produkte mit hohem und niederem Proteingehalt, Kleie, Gummi und Öl, je nach dem speziellen proteinhaltigen Material.'Zum Teil lassen sich proteinhaltige Materialien durch herkömmliche, in der Nahrungsmittelindustrie übliche Verfahren so behandeln, daß Fraktionen unterschiedlicher Zusammensetzung abgetrennt werden, wobei beispielsweise in bezug auf Energiebedarf, mögliche Umweltschutzprobleme und Geschmack und/oder Farbe der Produkte Verbesserungen erzielt werden können. In anderen Fällen stehen Verfahren zur Umwandlung von proteinhaltigem Material in handelsfähige Produkte, beispielsweise in Produkte von erhöhtem Proteingehalt, nicht zur Verfügung.

Verfahren zur Abtrennung von verschiedenen Produkten aus zerkleinertem Hafer sind in der kanadischen Patentanmeldung 245 (A. Bell, J.R.B. Boocock und R.W. Oughton, vom 4. Februar 1976) sowie in der deutschen Patentanmeldung P 26 27 137*4- beschrieben. Ein Verfahren zur Isolierung von Protein aus pulverisierten Ülsamen unter Verwendung von flüssigen Fluorkohlenwasserstoffen ist in der US-PS 3 869 4-38 beschrieben. Die Trennung aufgrund von Dichteunterschieden von Protein und Kohlenhydraten aus Weizenmehl, Sojabohnen, grünen Erbsen und getrockneter saurer Molke unter Verwendung eines nicht-wäßrigen Lösungsmittelsyst ems wird von J.W. Finley, Journal of Food Science, Bd. 41 (1976), S. 882 bis 885, beschrieben. Verfahren zum Mahlen unter Lösungsmittelextraktion von Mais-, Weizen-, Roggen- und Sorghum-Körnern unter Entfernung der Kleiehülle von den ganzen Körnern und unter anschließender Zerkleinerung der ganzen gemahlenen Körner sowie zur Abtrennung von sogenannten Faser-, Protein-, Endosperm- und/oder Stärkefraktionen aus derartigen Körnern sind in den CA-PSen 864 538, 905 909 und 905 910 angegeben.

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Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Behandlung von zerkleinertem, proteinhaltigem Material zur Verfugung zu stellen, bei dem eine Auftrennung in Fraktionen von unterschiedlicher Zusammensetzung erfolgt. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.

Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Auftrennung von proteinhaltigem Material in mindestens zwei Fraktionen zur Verfugung gestellt, wobei als proteinhaltiges Material Weizen, Roggen, Gerste, Triticale, Erbsen, Bohnen oder Buchweizen verwendet werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt folgende Stufen:

(a) Zerkleinertes proteinhaltiges Material wird mit einem organischen Lösungsmittel aus der Gruppe Pentan, Hexan, Heptan, Cyclohexan und Alkohole mit 1 bis 4- Kohlenstoff atomen oder einem Gemisch aus diesen Lösungsmitteln vermischt und

(b) das Gemisch aus zerkleinertem proteinhaltigem Material und dem Lösungsmittel wird in mindestens zwei Fraktionen aufgetrennt, wobei eine Fraktion die äußere Hülle des proteinhaltigen Materials als wesentlichen Teil der festen Bestandteile und eine zweite Fraktion Endosperm als überwiegenden Feststoffbestandteil enthält und die abgetrennte Endospermmenge mindestens 5 Prozent des zerkleinerten proteinhaltigen Materials ausmacht.

Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Auftrennung von zerkleinertem proteinhaltigem Material in Fraktionen unterschiedlicher Zusammensetzung umfaßt folgende Schritte:

(a) Zerkleinertes proteinhaltiges Material wird mit einen organischen Lösungsmittel aus der Gruppe Pentan, Hexan, Heptan, Cyclohexan und Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder einem Gemisch dieser Lösungsmittel vermischt,

(b) aus dem Gemisch aus dem zerkleinerten proteinhaltigen Material und dem Lösungsmittel wird ein Brei gebildet und

(c) der Brei wird der Wirkung der Zentrifugalkraft unterworfen, wobei das zerkleinerte proteinhaltige Material in mindestens zwei Fraktionen von unterschiedlicher Zusammensetzung aufgetrennt wird. _ 3 _

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■J.

Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Auftrennen von zerkleinertem proteinhaltigem Material in Fraktionen von unterschiedlicher Zusammensetzung umfaßt folgende .Schritte:

■(a) Eine aus dem zerkleinerten proteinhaltigen Material hergestellte proteinhaltige Fraktion wird mit einem organischen Lösungsmittel aus der Gruppe Pentan, Hexan, Heptan, Cyclohexan und Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder einem Gemisch dieser Lösungsmittel vermischt,

(b) aus dem Gemisch aus der proteinhaltigen Fraktion und dem organischen Lösungsmittel wird ein Brei gebildet und

(c) der Brei wird der Wirkung der Zentrifugalkraft unterworfen, wobei die proteinhaltige Fraktion in mindestens zwei Fraktionen von unterschiedlichem Proteingehalt aufgetrennt wird.

Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Auftrennung von zerkleinertem proteinhaltigem Material zu Fraktionen von unterschiedlicher Zusammensetzung umfaßt folgende Schritte:

(a) Eine aus dem zerkleinerten proteinhaltigen Material erhaltene proteinhaltige Fraktion wird mit einem organischen Lösungsmittel aus der Gruppe Pentan, Hexan, Heptan, Cyclohexan und Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder einem Gemisch dieser Lösungsmittel vermischt,

(b) das Gemisch wird der Wirkung der Schwerkraft in einer Zentrifuge unterworfen, wodurch sich ein Zentrifugenkuchen aus der proteinhaltigen Fraktion bildet, und

(c) der Kuchen wird im wesentlichen in Abwesenheit des Lösungsmittels in mindestens zwei Schichten aufgetrennt, wobei mindestens eine Schicht einen im Vergleich zu mindestens einer weiteren Schicht unterschiedlichen Proteingehalt aufweist.

Im erfindungsgemäßen Verfahren werden Weizen oder Buchweizen vor dem Zerkleinern vorzugsweise enthülst. Verfahren zum Enthülsen von Weizenkörner oder Buchweizen sind bekannt. Auch von

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Erbsen und Bohnen sollen die Hüllen entfernt werden. Das proteinhaltige Material wird zerkleinert, um die Extraktion von Öl und die Auftrennung eines anschließend gebildeten Gemisches aus zerkleinertem proteinhaltigem Material und dem Lösungsmittel in Fraktionen von unterschiedlicher Zusammensetzung zu erleichtern. Die Teilchengröße des zerkleinerten proteinhaltigen Materials hängt vom Verfahren ab, das zur Auftrennung des zerkleinerten proteinhaltigen Materials in dem Gemisch in Fraktionen angewendet wird. Die Teilchengröße kann die Trennung des Proteins im Material beeinflussen. Wird zur Auftrennung des proteinhaltigen Materials in Fraktionen beispielsweise ein Hydrozyklon verwendet, so muß die Teilchengröße des zerkleinerten proteinhaltigen Materials so klein sein, daß eine ruhige und, wirksame Arbeitsweise des Hydrozyklons ohne Verstopfungen möglich ist. Herkömmliche Verfahren, beispielsweise die Behandlung mit einer Stiftmühle oder einer Hammermühle oder andere Scherverfahren,ergeben ein annehmbares, zerkleinertes proteinhaltiges Material. Das Jeweils bevorzugte Verfahren hängt insbesondere von den angewendeten Trennungsverfahren ab.

Erfindungsgemäß wird das zerkleinerte proteinhaltige Material mit einem organischen Lösungsmittel, insbesondere für im proteinhaltigen Material vorhandene Öle, vermischt. Dieser Mischvorgang erleichtert die Extraktion des gegebenenfalls im proteinhaltigen Material vorhandenen Öls. Die verwendeten Lösungsmittel müssen für Nahrungsmittel unbedenklich sein, d.h. sie dürfen in den Konzentrationen, die in den anschließend hergestellten Produkten zurückbleiben, nicht toxisch sein. Ferner dürfen sie nicht die Bildung von toxischem Material im Produkt verursachen und auch keinen merklichen·nachteiligen Einfluß auf den Nährwert des Produkts ausüben. Ferner müssen die Lösungsmittel eine Trennung der Fraktionen ermöglichen. Die Menge und die Art des in den in den Verkauf gelangenden Produkten verbleibenden Lösungsmittels müssen den Vorschriften der Gesundheitsbehördeη genügen, Beispiele für entsprechende Lösungsmittel sind Pentan, Hexan, Heptan, Cyclohexan und Alkohole mit 1 bis 4- Kohlenstoffatomen sowie

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Gemische dieser Lösungsmittel. Als Hexan und Heptan werden beispielsweise in der Nahrungsmittelindustrie übliches Hexan und Heptan verwendet. Vorzugsweise wird Hexan verwendet. Nachstehend wird das erfindungsgemäße Verfahren unter*besonderer

Bezugnahme auf Hexan erläutert.

Erfindungsgemäß wird das zerkleinerte proteinhaltige Material mit dem organischen Lösungsmittel, d.h. Hexan, vermischt. Dieser Mischvorgang wird vorzugsweise unter Bewegen, d.h. Rühren, durchgeführt. Dabei kann ein Brei gebildet werden. Wenn im proteinhaltigen Material Öl vorhanden ist, soll die Gesamtzeit, während der das zerkleinerte proteinhaltige Material und das Hexan vermischt werden, so bemessen sein, daß der gewünschte Extraktionsgrad des Öls aus dem zerkleinerten proteinhaltigen Material erreicht wird. Diese Zeit hängt teilweise vom angewendeten Extraktionsverfahren ab. Im allgemeinen wird ein Brei aus zerkleinertem proteinhaltigem Material und Hexan verwendet.

Die Auftrennung der Fraktionen des proteinhaltigen Materials kann gemäß einer oder mehrerer Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens durchgeführt werden. Die jeweils bevorzugte Ausführungsform hängt insbesondere vom jeweiligen proteinhaltigen Material und von den gewünschten Ttodukten ab.

Gemäß einer Ausführungsform wird das Gemisch aus zerkleinertem proteinhaltigem Material und Hexan gründlich vermischt, wobei beispielsweise ein Rührer verwendet wird. Der Mischvorgang kann dann so eingestellt werden, daß eine Auftrennung der Fraktionen des proteinhaltigen Materials bewirkt wird. Wenn beispielsweise das Mischen unterbrochen wird, so neigt eine Fraktion, die die äußere Hülle, d.h. Kleie bei Verwendung von Getreidekörnern oder Buchweizen, enthält, dazu,sich merklich schneller abzusetzen als eine zweite Fraktion mit einem Gehalt an Endosperm. Die Trennung kann beispielsweise durch Dekantieren erfolgen. Bei einer derartigen Trennung wird der Trennungsvorgang vorzugsweise einmal oder

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mehrmals wiederholt, wobei die Fraktion mit der äußeren Hülle gegebenenfalls einer weiteren Zerkleinerung unterworfen wird, um die Trennung von an der äußeren Hülle haftendem Endosperm zu erleichtern. Eine andere Möglichkeit zur Erzielung einer Trennung besteht im Sieben des Gemisches. Die Maschengröße des Siebs hängt hauptsächlich vom gewünschten Trenngrad ab. Vorzugsweise wird ein feines Sieb, mit einer lichten Maschenweite von höchstens 0,074- mm (200 mesh) verwendet. Die Fraktion mit der äußeren Hülle wird dabei am Sieb zurückgehalten und kann direkt verwendet werden oder, insbesondere wenn die äußere Hülle aus Kleie besteht, weiter zerkleinert und anschließend weiter in Fraktionen aufgetrennt werden. Die Endospermfraktionen neigen dazu, das Sieb zu passieren.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird das Rühren des Gemisches aus zerkleinertem proteinhaltigem Material und Hexan so gesteuert, daß die Auftrennung des zerkleinerten proteinhaltigen Materials in Fraktionen in situ erfolgt, d.h. daß eine nichtgleichmäßige Verteilung des proteinhaltigen Materials im Gemisch auftritt. Die Abtrennung einer Fraktion aus dem Gemisch kann durch Zugabe eines zusätzlichen Lösungsmittels, vorzugsweise durch eine kontinuierliche Zugabe, und durch Entfernen, vorzugsweise durch gleichzeitiges Entfernen, einer Fraktion des zerkleinerten proteinhaltigen Materials im Hexan■erreicht werden. Die abgetrennte Fraktion ist vorzugsweise eine Endospermfraktion. Gegebenenfalls wird die Fraktion beim Abtrennen gesiebt, um Teilchen mit Übergröße daraus zu entfernen. Die nicht aus dem Gemisch abgetrennte Fraktion und/oder aus den Fraktionen beim Abtrennen entfernte Teilchen mit Übergröße können einer weiteren Zerkleinerung und anschließend einer weiteren Auftrennung unterzogen werden.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird das Gemisch aus zerkleinertem proteinhaltigem Material und Hexan zu .einem Brei vermischt und anschließend dem Einfluß der Zentrifugalkraft

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unterworfen. Dazu wird ein Zentrifugalabscheider verwendet und zwar vorzugsweise ein kontinuierlich oder halbkontinuierlich -betriebener Zentrifugalabscheider. Beispiele für Zentrifugalabscheider sind kontinuierliche und halbkontinuierliche Zentrifugen und Hydro Zyklonen.

Um eine Auftrennung eines Breis aus zerkleinertem proteinhaltigem Material und Hexan in Fraktionen in einem Hydrozyklon zu erreichen, wird der Brei in den Hydrozyklon eingespeist, und darin der Zentrifugalkraft unterworfen. Dabei tritt leicht eine Fraktionierung des zerkleinerten proteinhaltigen Materials im Brei ein. Die Arbeitsweise des Hydrozyklons bei der gewünschten Fraktionierung von zerkleinertem proteinhaltigem Material im Brei hängt von einer Reihe von Verfahrensvariablen ab. Beispiele für derartige Variablen sind der Zerkleinerungsgrad des proteinhaltigen Materials, die Menge an festem Material im Brei, der Druckabfall im Hydrozyklon, das Verhältnis der Ströme durch die sogenannten "Unterstrom"- und "Oberstrom"-Auslaßöffnungen ("underflow" und "overflow"), das Lösungsmittel und dergl. Die Arbeitsweise des Hydrozyklons wird so eingestellt, daß die gewünschte Fraktionierung erzielt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde vorstehend anhand der Auf-■frennung von zerkleinertem proteinhaltigem Material in Fraktionen beschrieben. Dies soll jedoch keine Beschränkung der Erfindung darstellen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform, die insbesondere die Anwendung der Zentrifugalkraft betrifft, wird das Material, das aufgetrennt werden soll, als proteinhaltige Fraktion gemäß den hier beschriebenen oder anderen bekannten Verfahren aus proteinhaltigem Material gewonnen. Insbesondere wird eine proteinhaltige Fraktion der Wirkung der Zentrifugalkraft unterworfen, die durch Klassifizierung eines Gemisches aus zerkleinertem proteinhaltigem Material und Hexan, beispielsweise durch Sieben, Dekantieren und dergl., wie vorstehend beschrieben, erhalten worden ist·

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Im allgemeinen weisen die gemäß den Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen Fraktionen mindestens 5 Prozent und vorzugsweise mindestens 20 Prozent zerkleinertes proteinhaltiges Material oder daraus abgeleitete Fraktionen auf.

Die Anwendung der Zentrifugalkraft auf proteinhaltige Fraktionen aus zerkleinertem proteinhaltigern Material kann gegenüber der Bearbeitung des zerkleinerten Materials selbst den Vorteil bieten, daß Schwierigkeiten mit großen Teilchen, d.h. ein Verstopfen von Hydrozyklonen, vermindert oder vermieden werden. Insbesondere können Endospermfraktionen der Wirkung der Zentrifugalkraft in einer kontinuierlichen Zentrifuge oder einem Hydrozyklon unterworfen werden. Proteinhaltige Fraktionen, insbesondere Endospermfraktionen, können einer Ein- oder Mehrfachbehandlung unter dem Einfluß der Zentrifugalkraft unterworfen werden, wobei eine Reihe von Produkten, insbesondere von Produkten mit unterschiedlichem Proteingehalt, entstehen. Gemäß einer speziellen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Endospermfraktion in einer Zentrifuge der Wirkung der Zentrifugalkraft unterworfen. Nach dem Abtrennen des Lösungsmittels, d.h. Hexan, wird der erhaltene Kuchen aus festem Material selektiv in Fraktionen von unterschiedlichem Proteingehalt zerteilt. Verfahren zur selektiven Zerteilung von Zentrifugenkuchen in ι Fraktionen sind bekannt. Beispielsweise kann eine Korbzentrifuge verwendet werden. Die Fraktionen können auf übliche Weise mit Hilfe eines Messers aus dem Korb entfernt werden.

Das Gemisch aus zerkleinertem proteinhaltigem Material bzw. daraus erhaltenen Fraktionen und dem Lösungsmittel wird beim erfindungsgemäßen- Verfahren vorzugsweise nicht mit Wasser versetzt. Wie nachstehend erläutert, kann der Zusatz von Wasser eine nachteilige Wirkung auf die Auftrennung der Fraktionen haben. Somit werden die Gemische vorzugsweise zwar nicht mit Wasser versetzt, jedoch ist es nicht notwendig, im proteinhaltigen Material vorhandenes, natürliches Wasser zu entfernen.

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Erfindungsgemäß kann das prοteinhaltige Material in den abgetrennten Fraktionen nach üblichen Verfahren vom Lösungsmittel abgetrennt werden, beispielsweise unter Verwendung einer Zentrifuge. Auch im Lösungsmittel vorhandenes Öl kann gewonnen werden.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform werden Getreidekörner, insbesondere Weizen, Roggen und Triticale, mit einer Härte von weniger als 50 verwendet. Die Härte ist als die Zeit in Sekunden definiert, die verstreicht, bis 20 g des Materials in einer Wiley-Mühle ein Sieb der lichten Maschenweite 0,595 ™a (28 mesh, Tyler) passieren. Die Messung der Härte wird ausführlich in "Wheat Quality Evaluation Part I Accuracy and Precision of Prediction Tests", I.A. de la Roche und D.B. Fowler, Can. J. Plant Sei. Bd. 55 (Januar 1975), Seiten 241 bis 240, beschrieben. Die Härtezahlen für einige Getreidekörner sind in nachstehender Tabelle I zusammengestellt.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren abgetrennte Endosperm-r fraktion , die auch als Mehl bezeichnet werden kann, weist im proteinhaltigen Material im wesentlichen kein Öl auf. Die erfindungsgemäß erhaltenen Produkte sind wertvolle Produkte für die Nahrungsmittelindustrie und können gegebenenfalls zu weiteren Produkten verarbeitet werden. Beispielsweise können Mehl- oder Endospermfraktionen direkt verwendet werden oder nach Anreicherung mit Protein als Nährstoff verstärker in Nahrungsmitteln, Getreideprodukten, Säuglingsnahrung, Kuchen und dergl. eingesetzt werden. Die jeweilige Verwendung hängt jeweils stark vom proteinhaltigen Material ab, aus dem die Fraktion erhalten worden ist. Beispielsweise sind aus Gerste gewonnene Fraktionen besonders wertvoll zur Herstellung von Säuglingsnahrung, während aus Buchweizen gewonnene Fraktionen für orientalische Nahrungsmittel geeignet sind. Aus Erbsen und Bohnen erhaltene Fraktionen werden durch das erfindungsgemäße Verfahren deutlich entfärbt. Diese Produkte sind besonders wertvoll als den Nährwert verstärkende Mittel. Aus Roggen erhaltene Fraktionen sind dadurch gekenn-

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zeichnet, daß sie im wesentlichen frei von dem Geschmack sind, der Getreidekörnern anhaftet. Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann der Proteingehalt von besonders proteinarmem Weizen erhöht werden, wodurch dieser Weizen sich für Verwendungszwecke eignet, für die normalerweise Weizen mit einem höheren natürlichem Proteingehalt erforderlich ist. Stärkematerialien, d.h. Endospermfraktionen von geringem Proteingehalt, insbesondere aus Weizen, eignen sich zur Herstellung von.Backwaren und für andere bekannte Verwendungszwecke von Stärken. Die erhaltenen Öle können für verschiedene Zwecke verwendet werden, beispielsweise als pflanzliche Öle.

Die Beispiele erläutern die Erfindung. Der Proteingehalt wird aus dem Kjeldahl-Stickstoff durch Multiplikation mit dem Faktor 6,25 bestimmt.

Beispiel 1

Proteinhaltiges Material wird nacheinander mit einer Messermühle und einer Stiftmühle' zu einem fein gemahlenen Material zerkleinert. I50 g dieses Materials werden mit 300 g Hexan 5 Minuten zu einem Brei verarbeitet. Der Brei wird mit einem Sieb der lichten Maschenweite 0,074- mm (200 mesh, Tyler) gesiebt. Das am Sieb zurückgehaltene Material wird 5 Minuten mit I50 g Hexan vermischt und wieder durch das Sieb der lichten Maschenweite 0,074- mm gesiebt. Das auf diese Weise erhaltene übergroße Material, das am Sieb zurückgehalten wird, wird in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet und auf seinen Proteingehalt analysiert.

Das jeweils durch das Sieb hindurchtretende Material wird vereinigt und 10 Minuten bei 1000 g zentrifugiert. Das Hexan wird dekantiert. Eine Mischprobe des festen Materials wird auf seinen Proteingehalt analysiert. Das verbleibende feste Material wird mit 75 g Hexan wieder zu einem Brei vermischt, in eine Extraktionshülse der Abmessungen 4-3 χ 123 mm gegossen, in ein 250 ml-Zentri-

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fugengefäß gebracht und 10 Minuten bei 1000 g zentrifugiert. Das Hexan wird dekantiert. Die Hülse wird aufgeschnitten und die Tiefe des Zentrifugenkuchens ermittelt. Zur Eroteinanalyse wird aus dem Kuchen jeweils eine dünne Schicht von oben, der Mitte und von unten entnommen. Die Er ο t einanal y sen werden mit getrockneten Eroben unter Verwendung eines Eroteinanalysators (Kjel-Foss Automatic 16210) durchgeführt.

Aus dem Hexan wird öl unter Verwendung eines Rotationsverdampfers gewonnen.

Die im einzelnen verwendeten proteinhaltigen Materialien und die entsprechenden Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt. In jedem Fall ist die Farbe des Zentrifugenkuchens aus dem Material, das das Sieb passiert hat, weiß.

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Tabelle I

Versuch proteinhaltiges Material Nr. Art* Protein (%) Öl übergroße Probe Mischprobe Gewicht Gewicht Protein Protein.

Kuchen- Material, das das tiefe Sieb passiert (mm) Protein (%)

oben Mitte unten

V>J
O '

1	A
2	B
3	C
4	D
5	E
6	P
7	G
8	H
9	I
10	J
11	K
12	L
13	M
14	N

25,4 30,4 22,8 11,4 13,5

10,9

12,6 12,4

14,9 9,0

12,9

18,8 16,8 16,1

1,3	83	28,3	26,9
1,9	91	32,1	34,1
1,8	79	26,6	23,7
2,3	102	14,0	10,3
2,6	108	15,3	.10,6
2,2	92	12,7	10,9
2,0	99	14,0	11,3
1,6	98	14,1	9,3
1,3	94	16,7	12,9
1,8	72	11,6	7,9
2,1	118	13,4	13,0
2,1	118	18,6	22,6
2,0	125	16,6	20,8
2,0	87	16,5	14,5

51	52,5	17,5	21,1
41	64,7	21,9	27,9
50	52,4	13,8	15,5
33	17,3	9,0	5,7
34	19,4	8,6	6,7
43	25,6	7,1	10,3 _%
43	26,3	5,6	8*1%
44	25,7	4,3	5,8*
50	36,2	6,6	10,7
60	27,1	5,2	7,1
30	20,5	11,6.	12,4
27	28,5	23,3	23,4
25	31,6	19,1	19,3
50	38,9	8,2	12,1
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A... Felderbsen (pisum sativum) B... Pferdebohne (vicia faba) C... Weiße Bohnen (phaseoulus vulgaris) D... Buchweizen (nicht enthülst) E... Buchweizen (enthülst)

F... Gerste (nicht enthülst) G... Gerste (enthülst)

H... Roggen (puma), Härte = 44,1 I... Triticale (rosner), Härte = 47,8

J... Weicher, weißer Winterweizen (Fredrick), Härte = 37,0

K... Harter Frühjahrsweizen (Opal), Härte = 61,5

L... Harter roter Frühjahrsweizen (Neepawa), Härte = 56,0

ΓΊ... Frühjahrsweizen (Glenlea), Härte = 66,1 N... Frühjahrsweizen (Cal-15), Härte = 44,8

Beispiel 2

25 g zerkleinertes proteinhaltiges Material wird in einem Waring-Mischer 10 Minuten mit 75 S Hexan vermischt. Das erhaltene Gemisch wird in ein Becherglas gegossen und gründlich gerührt. Die flüssige Fraktion, die suspendierte Feststoffe enthält, wird dekantiert, während die nicht suspendierten Feststoffe (Rückstand) im Becher verbleiben. Die flüssige Fraktion wird 5 Minuten bei 1000 g unter Verwendung einer Extraktionshülse im Zentrifugengefäß zentrifugiert. Nach dem Aufschneiden der Hülse werden aus dem Zentrifugenkuchen oben und unten analytische Mischproben entnommen. Nach dem Trocknen werden mit den oben und unten gewonnenen Proben sowie mit dem Rückstand Proteinanalysen durchgeführt.

Nähere Angaben über die verwendeten proteinhaltigen Materialien sowie die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.

In allen Fällen ist das erhaltene Hexan gelb gefärbt, während die festen Proben nicht ganz rein weiß sind.

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%o

Proteinhaltiges Material Proteingehalt der Proteingehalt des

zentrifugierten Rückstands (%) Proben (Jo)

Art Proteingehalt oben unten

Pferde bohnen	26	,3	47	,6
Felderbsen (ganz)	27	Λ	42	,0
Felderbsen (gespalten)	21	,7	48	,5

21,7
26,7
14,7

24,6 26,3 21,7

Beispiel 3

Proteinhaitiges Material wird zunächst grob gemahlen und anschließend unter Verwendung einer Stiftmühle fein gemahlen. Eine 15 g-Probe des auf diese Weise erhaltenen zerkleinerten proteinhaltigen Materials wird mit Hexan in einer Soxhlet-Extraktionsapparatur 1 Stunde entölt. Das entölte Material wird in einem Waring-Mischer 15 Minuten mit 15 g Hexan vermischt, sodann in ein Becherglas gegossen und gründlich gerührt. Die flüssige Fraktion, die suspendierte Feststoffe enthält, wird dekantiert, während die schweren, nicht suspendierten Feststoffe (Rückstand) im Becherglas verbleiben. Die flüssige Fraktion wird etwa 5 Minuten bei 1000 g unter Verwendung einer Extraktionshül .e in einem Zentrifugengefäß zentrifugiert. Nach dem Aufschneiden der Hülse werden aus dem erhaltenen Zentrifugenkuchen oben, in der Mitte und unten analytische Mischproben entnommen. Nach dem Trocknen werden an den einzelnen Proben und am Rückstand Proteinanalysen durchgeführt.

Das vorstehend beschriebene Verfahren wird wiederholt, mit der Abänderung, daß Wasser in Mengen von etwa 30 oder 100 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht von Protein und Fasern im zerkleinerten proteinhaltigen Material, dem Hexan im Waring-Mischer zugesetzt wird.

Nähere Angaben über die verwendeten proteinhaltigen Materialien und die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt.

" ¹⁵ " ORIGINAL INSPECTED

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Tabelle ΙΪΙ

Proteinhaltiges Material Art Proteingehalt (%)

Wasserzusatz Proteingehalt der zentri-(%) fugierten Proben (%) ·

oben

Mitte

unten

Proteingehalt des Rückstands (%)

Gerste

Weizen

	t	Roggen
co
OO	US
ro a	I
■<*.
O		Buchweizen
co
K>
00

12,7

16,8

12,0

14,6

ohne	14,5	8,9	11,5	11,5
50	13,4	10,4	11,1	11,8
100	11,2	12,0	.11*7	11,7
ohne	21,7	18,1	' 17,6	16,4
30	20,8	18,2	17,3	23,2
100	*
ohne	15,7	8,1	9,3	12,7
30	10,0	10,7	11,2	13,6
100	*
ohne	33,3	28,7	18,1	6,6
30	33,8	28,6	17,8	.7,6
100	*

* keine Auftrennung, musartige Probe

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Beispiel 4 **·*

Das Verfahren von Beispiel 1 wird unter Verwendung von weißen Bohnen wiederholt, mit der Abänderung, ^.aß Methanol als Lösungsmittel verwendet wird. Folgende Ergebnisse werden erhalten:

Eroteinhaltiges Material

Eroteingehalt (%) 24,8

Rohes Öl*, Gewicht (g) 4,8

Probe mit übergroßen

Teilchen

Gewicht (g) 102

Eroteingehalt (%) 24,8

Mischprobe

Broteingehalt (%) 21,6

Kuchentiefe (mm) 43

Probe mit Teilchen, die
das Sieb passieren

Eroteingehalt (%)

oben 51,4

Mitte 12,7

unten 18,9

* In Methanol lösliche Fraktion

Beispiel 5

Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt, mit der Abänderung, daß 150 g fein gemahlenes proteinhaltiges Material in einem Waring-Mischer mit 500 g Hexan zu einem Brei vermischt wird. Der Mischvorgang im Waring-Mischer wird 5 Minuten lang durchgeführt. Der dabei erhaltene Brei wird anschließend gemäß Beispiel 1 behandelt.

Die verwendeten proteinhaltigen Materialien und die jeweiligen Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt:

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Proteinhaitiges Material	D	,4	J	N
Art**	11		9,0	16,1
Proteingehalt {%)

93	59	70
10,6	12,4	16,5
16,9	8,9	15,3
46	60	55

Öl, Gewicht (g) 3,7 1,9 2,1

Probe mit übergroßen Teilchen
Gewicht (g)
Proteingehalt (%)

Hisehprobe

Proteingehalt (%)
Kuchentiefe (mm)

Probe mit Teilchen, die das
Sieb passieren

Proteingehalt (%)

oben 39,2 37,9 47,4

Mitte 16,4 6,5 10,5

unten 7,4 7,4 11,7

** vgl. Beispiel 1

Die Analysenergebnisse der oben entnommenen Proben in diesem Beispiel und im Beispiel 1 erläutern die Wirkung des hochtourigen Rührens im Varing-Mischer auf den Proteingehalt der Fraktionen.

Beispiel 6

Eine Probe von proteinhaltigem Material wird bei Umgebungstemperatur in einem senkrechten Glaszylinder von 40 cm Höhe und 6 cm Durchmesser mit 400 ml Hexan vermischt. Das Gemisch wird 30 Minuten heftig gerührt. Anschließend wird die Rührintensität vermindert, wodurch eine ungleichmäßige Verteilung des proteinhaltigen Materials im Hexan verursacht wird. Der Hauptteil der Hexanlösung wird abgehebert und durch ein Sieb der lichten Maschenweite 0,044 mm (325 mesh, Tyler) gesiebt. Das am Sieb zurückgehaltene Material mit Übergröße wird in den Zylinder zurückgegeben.

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Das vorstehende Verfahren wird zweimal wiederholt, wobei jeweils 400 ml Hexan in den Zylinder gegeben werden.

Das im Zylinder verbleibende Material mit Übergröße wird anschließend getrocknet und auf seinen Proteingehalt analysiert. Die Lösungen mit dem Material, das jeweils das Sieb passiert, werden vereinigt und zentrifugiert. Das Hexan wird dekantiert und das auf diese Weise erhaltene Material getrocknet und auf seinen Proteingehalt analysiert. Nach dem Abdampfen des Hexans erhält man ein Öl.

Sämtliche Proteinanalysen werden im Makromaßstab gemäß Kjeldahl durchgeführt.

Nähere Angaben über die proteinhaltigen Materialien und die Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt:

Versuch 12 3 4-5

Proteinhaltiges Material

Art* ABCDE

Gewicht (g) 90,0 94,3 88,1 93,5 91,8

Proteingehalt (%) 16,4 11,1 11,3 12,6 12,9

Übergroßes Material**

Gewicht (g) 71,6 52,2 55,8 64,0 73,3

Proteingehalt (%) 16,1 12,7 13,8 13,2 11,3

Material, das das Sieb passiert

Gewicht (g) 6,2 28,1 27,1 20,1 12,2

Proteingehalt (%) 20,5 10,3 8,6 14,1 13,2

Gewicht (g) 1,6 1,3 1,0. 1,6 1,5 '

* A... Harter roter Frühjahrsweizen (Selkirk) B... Weicher Winterweizen (Fredrick) C... Winterroggen (Tetra Petkus) D... Gerste (Vanier) E... Hülsenlose Gerste

** In sämtlichen Versuchen ist das übergroße Material lederfarben, während das Material, das das Sieb passiert, weiß gefärbt ist.

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Das übergroße Material weist Kleie und Endosperm auf.

Beispiel 7

Etwa 3500 g mit einer Stiftmühle gemahlener Winterweizen Fredrick wird mit 1519 Liter Hexan 10 Minuten bei Umgebungstemperatur zu einem Brei vermischt. Das erhaltene Gemisch wird unter Verwendung eines Vibrationsseparators (Sweco Vibro Energy Separator) der mit einem'Sieb der lichten Maschenweite 0,0^4- mm (325 mesh, Tyler) ausgestattet ist, gesiebt. Das übergroße Material (Kleie), das am Sieb zurückgehalten wird, wird in einem unter vermindertem Druck arbeitenden Rotationsverdampfer getrocknet und auf seinen Proteingehalt analysiert.

Das Material, das das Sieb passiert (Mehl), wird zu einem Brei verrührt und durch einen Hydrozyklon (10 mm Dorr-Oliver Doxie Type A) bei einem Einlaßdruck von 2,8 kg/cm gepumpt. Der Oberstrom wird zur Abtrennung von festem Material vom Hexan zentrifugiert. Das dabei erhaltene feste Material wird als "Feststoffe des ersten Oberstroms" bezeichnet. Der Unterstrom aus dem Hydrozyklon wird wieder durch den Hydrozyklon bei einem Einlaßdruck von 2,8 kg/cm gegeben. Der dabei erhaltene Ober- und Unterstrom werden getrennt voneinander zentrifugiert, um das feste Material aus dem Hexan abzutrennen. Das auf diese Weise erhaltene feste Material wird nachstehend als"Feststoffe vom zweiten Oberstrom" bzw. "Feststoffe vom Uhterstrom" bezeichnet. Sämtliche Feststoffe werden in einem unter vermindertem Druck arbeitenden Rotationsverdampfer getrocknet und auf ihren Eroteingehalt analysiert.

Aus dem vereinigten Hexan wird ein Öl gewonnen.

Sämtliche Proteinanalysen werden unter Verwendung eines Proteinanalysators (Kjel-Foss Automatic 16210) durchgeführt. Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt.

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Ausgangsmaterial

Feststoffe vom ersten Oberstrom

Feststoffe vom zweiten Oberstrom** Feststoffe vom Unterstrom** übergroßes Material

'it·.	Proteing (%)	2657034
Gewicht (S)	9,5	ehalt Farbe
3500	43,2
13,2	13,4	weiß
382,3	5,1	weiß
955,5	12,1	weiß
1840		leder- farben
40,7	gelb grün

** Der restliche Ölgehalt in den Produkten, bestimmt durch Soxhlet-Extraktion mit heißem Hexan als Lösungsmittel, beträgt 0,1 Prozent für die Feststoffe vom zweiten Oberstrom und 0,05 Prozent für die Feststoffe vom Unterstrom.

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Claims

Patentansprüche

1_f Verfahren zum Auftrennen von proteinhaltigem Material in mindestens zwei Fraktionen, wobei das proteinhaltige Material aus Weizen, Roggen, Gerste, Triticale, Erbsen, Bohnen oder Buchweizen besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) zerkleinertes proteinhaltiges Material mit einem organischen Lösungsmittel aus der Gruppe Pentan, Hexan, Heptan, Cyclohexan und Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder einem Gemisch dieser Lösungsmittel vermischt und

(b) das Gemisch aus zerkleinertem proteinhaltigem Material und dem Lösungsmittel in mindestens zwei Fraktionen auftrennt, wobei eine Fraktion die äußere Hülle des proteinhaltigen Materials als wesentlichen Teil der festen Bestandteile und eine zweite Fraktion Endosperm als überwiegenden Feststoffbestandteil enthält und die abgetrennte Endospermmenge mindestens 5 Prozent des zerkleinerten proteinhaltigen Materials ausmacht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man im wesentlichen das gesamte im proteinhaltigen Material vorhandene Öl mit dem Lösungsmittel in Stufe (a) extrahiert.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man proteinhaltiges Material verwendet, das im wesentlichen frei von Hüllen ist.
4-. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine zweite Fraktion erhält, die im wesentlichen frei von Kleie ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, daß man Kleie, Endosperm und/oder Öl getrennt voneinander in im wesentlichen lösungsmittelfreier Form gewinnt.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch in mindestens zwei Fraktionen trennt und die Trennung

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durch Sieben des Gemisches durch ein Sieb, das in der Lage ist, im wesentlichen die gesamte Kleie zurückzuhalten und das das Endosperm enthaltende Lösungsmittel passieren zu lassen, siebt, wobei mindestens 20 Prozent des Endosperms das Sieb passieren.
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das zerkleinerte proteinhaltige Material und das Lösungsmittel unter kontrollierten Bedingungen vermischt, wobei diese Bedingungen so gewählt werden, daß eine ungleichmäßige Verteilung des zerkleinerten proteinhaltigen Materials im Lösungsmittel hervorgerufen wird.
8. Verfahren zum Auftrennen von zerkleinertem proteinhaltigem Material in Fraktionen von unterschiedlicher Zusammensetzung, wobei das proteinhaltige Material aus Weizen, Roggen, Gerste, Triticale, Erbsen, Bohnen oder Buchweizen besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) zerkleinertes proteinhaltiges Material mit einem organischen Lösungsmittel aus der Gruppe Pentan, Hexan, Heptan, Cyclohexan und Alkohole mit 1 bis 4- Kohlenstoffatomen oder einem Gemisch dieser Lösungsmittel vermischt,

(b) aus dem Gemisch aus zerkleinertem proteinhaltigem Material und dem Lösungsmittel einen Brei bildet und

(c) den Brei der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft und dabei das zerkleinerte proteinhaltige Material im Brei in mindestens zwei Fraktionen von unterschiedlicher Zusammensetzung auftrennt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das im proteinhaltigen Material vorhandene Öl im wesentlichen vollständig in den Stufen (a) und (b) extrahiert.
10. Verfahren nach Anspruch 9i dadurch gekennzeichnet, daß man proteinhaltiges Material verwendet, das im wesentlichen frei von Hüllen ist.

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11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man eine aus Endosperm bestehende Fraktion erhält, wobei das Endosperm im wesentlichen frei von Kleie ist.
12. Verfahren zum Auftrennen von zerkleinertem proteinhaltigem Material in Fraktionen von unterschiedlicher Zusammensetzung, wobei das proteinhaltige Material aus Weizen, Koggen, Gerste, Triticale, Erbsen, Bohnen oder Buchweizen besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) eine aus dem zerkleinerten proteinhaltigen Material erhaltene proteinhaltige Fraktion mit einem organischen Lösungsmittel aus der Gruppe Pentan, Hexan, Heptan, Cyclohexan und Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder einem Gemisch dieser Lösungsmittel vermischt,

(b) aus dem Gemisch aus der proteinhaltigen Fraktion und dem Lösungsmittel einen Brei bildet und

(c) den Brei der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft und dabei die proteinhaltige Fraktion in mindestens zwei

• Fraktionen unterschiedlicher Zusammensetzung auftrennt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man eine proteinhaltige Fraktion erhält, die Endosperm enthält.
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man eine proteinhaltige Fraktion erhält, die aus Endosperm besteht.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Brei aus einer der Fraktionen mit dem organischen Lösungsmittel anschließend der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft, um diese Fraktion in mindestens zwei weitere Fraktionen aufzutrennen, wobei die zusätzlichen Fraktionen sich in ihrem Proteingehalt unterscheiden.
16. Verfahren zur Auftrennung von zerkleinertem proteinhaltigem Material in Fraktionen von unterschiedlicher Zusammensetzung,

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wobei das proteinhaltige Material aus Weizen, Roggen, Gerste, Triticale, Erbsen, Bohnen oder Buchweizen besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) eine aus dem zerkleinerten proteinhaltigen Material erhaltene proteinhaltige Fraktion mit einem organischen Lösungsmittel aus der Gruppe Pentan, Hexan, Heptan, Cyclohexan und Alkohole mit 1 bis 4- Kohlenstoffatomen oder einem Gemisch dieser Lösungsmittel vermischt,

(b) das Gemisch in einer Zentrifuge der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft und dabei einen Zentrifugenkuchen aus

der proteinhaltigen Fraktion bildet und

(c) diesen Kuchen im wesentlichen in Abwesenheit des Lösungsmittels in mindestens 2 Schichten auftrennt, wobei der Proteingehalt von mindestens einer dieser Schichten sich vom Proteingehalt von mindestens einer weiteren dieser Schichten unterscheidet.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die proteinhaltige Fraktion Endosperm enthält.
18. Verfahren nach Anspruch 17» dadurch gekennzeichnet, daß das Endosperm im wesentlichen frei von äußeren Hüllen ist.
19. Verfahren nach Anspruch 8 bis I5» dadurch gekennzeichnet, daß man den Brei in einem Hydrozyklon der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft.
20. Verfahren nach Anspruch 8 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß man den Brei in einer kontinuierlichen Zentrifuge der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft.
21. Verfahren nach Anspruch 8 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Fraktionen mindestens 5 Prozent des zerkleinerten proteinhaltigen Materials enthalten.
22. Verfahren nach Anspruch 8 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Fraktionen mindestens 20 Prozent des zer-

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. kleinerten proteinhaltigen Materials enthalten.
23. Verfahren nach Anspruch 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Pentan, Hexan, Heptan oder Cyclohexan bzw. Gemische dieser Lösungsmittel verwendet.
24-, Verfahren nach Anspruch 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß man als proteinhaltiges Material Weizen verwendet.
25. Verfahren nach Anspruch 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß man als proteinhaltiges Material Roggen verwendet.
26. Verfahren nach Anspruch Λ bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß man als proteinhaltiges Material Gerste verwendet.
27· Verfahren nach Anspruch 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß man als proteinhaltiges Material Triticale verwendet.
28. Verfahren nach Anspruch 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß man als proteinhaltiges Material Erbsen verwendet.
29. Verfahren nach Anspruch 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß man als proteinhaltiges Material Bohnen verwendet.
30. Verfahren nach Anspruch 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß man als proteinhaltiges Material Buchweizen verwendet.
31. Verfahren nach Anspruch 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß man als proteinhaltiges Material Weizen, Roggen oder Triticale mit einer Härte von weniger als 50 verwendet.
32. Verfahren nach Anspruch 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß man als proteinhaltiges Material Weizen mit einer Härte von weniger als 50 verwendet.

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