DE2652486A1 - Verfahren zur gewinnung von stickstoffreichen gasen aus neben n tief 2 wenigstens o tief 2 enthaltenden gasen, wie z.b. luft - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von stickstoffreichen gasen aus neben n tief 2 wenigstens o tief 2 enthaltenden gasen, wie z.b. luft

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DE2652486A1 DE19762652486 DE2652486A DE2652486A1 DE 2652486 A1 DE2652486 A1 DE 2652486A1 DE 19762652486 DE19762652486 DE 19762652486 DE 2652486 A DE2652486 A DE 2652486A DE 2652486 A1 DE2652486 A1 DE 2652486A1
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Description

BERGWERKSVERBAND GMBH
VERSUCHSBETRIEBE DER BERGBAU-FORSCHUNG
43 Essen-Kray
Frillendorfer Straße 351 Telefon (0201) 105-1
Str/By
Verfahren zur Gewinnung von stickstoffreichen Gasen aus neben N„wenigstens O2 enthaltenden Gasen, wie z. B. Luft
Das Patent (Patentanmeldung P 24 42 447.9) betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von stickstoffreicheri Gasen aus neben N2 wenigstens O2 enthaltenden Gasen, wie z. B. Luft, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß in einem Adsorber befindlicher kohlenstoffhaltiger Molekularsiebkoks in ständiger Wiederholung evakuiert und danach mit stickstoffhaltigem Gas beladen und durchströmt wird, bis die durchgebrochenen Gase einen O~-Gehalt mit einem vorgewählten Grenzwert erreichen, und die bis dahin durchgebrochenen Gase als Produktgas aufgefangen werden, woraufhin der beladene Molekularsiebkoks durch Evakuieren von den Restgasen desorbiert wird.
Im allgemeinen wird man die Evakuierung bis auf unter 100 Torr, vorzugsweise 70 bis 20 Torr, betreiben und die Beladung und Durchströmung bei einem festen Druck zwischen 1 und 5 bar durchführen, wobei die Durchströmung des Molekular-
3 3 siebkokses mit 0,01 bis 0,03 Nm /m Molekularsiebkoks pro see. während 40 bis 80 see. bei einem konstanten Druck erfolgen soll.
809821/0165 " 2 '
Hierbei ist die ansteigende Durchströmungsgeschwindigkeit bestimmend für die O„-Konzentration im Produktgas. Die angegebene untere Grenze führt beispielsweise zu einer durchschnittlichen O2-Konzentration von 0, 5 % O2 r die angegebene obere Grenze zu einer 0„-Konzentration von 7 % O2 im ausströmenden Produktgas. Bei einer Durchströmung mit einem konstanten Druck und einem ansteigenden Strömungsvolumen wird in Abhängigkeit von der Zeit demnach eine Anreicherung des Stickstoffs im Produktgas auf 93 bis 99,5 % erzielt. Dieses Ergebnis gilt für das einstufige Verfahren in zwei Adsorbern. Lediglich wenn das Verfahren zweistufig in vier Adsorbern durchgeführt wird, ist eine Anreicherung des Stickstoffs auf bis 99,9 % N2 möglich. Ein zweistufiges Verfahren ist jedoch aufwendig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Anreicherung beim einstufigen Verfahren in zwei Adsorbern soweit zu verbessern, daß auch beim einstufigen Verfahren eine Stickstoffleinheit von 99,9 % im Produktgas erzielt wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Durchströmung des Molekularsiebkokses bei stetig bis zu einem Enddruck von etwa 7 bar ansteigenden Drucken durchgeführt wird.
Es hat sich weiterhin gezeigt, daß bei stetig ansteigenden Drucken während der Durchströmungsstufe die Beaufschlagung
3 3
des Molekularsiebkokses mit 0,04 bis O,O7 Nm /m Molekularsiebkoks pro see, während 60 bis 120 see. erfolgen soll.
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2 6 S 2 4 8 6
Es nimmt hier somit während der langgezogenen Durchströmungsx^hase mit kontinuierlich ansteigendem Druck die Strömungsgeschwindigkeit ständig ab. Dann läßt sich auch im einstufigen Verfahren ein Produktgas erzielen, daß nur 0,1 % Oy, neben Spuren Waσ;sei dampf, CO- und CO sowie dem größten Teil des in der Luft enthaltenden Argons enthält.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren schließt sich somit dem Druckausgleich eine Druckaufbau- und Durchstrümungsphase an, die über etwa 3/4 der gesamten Zykluszeit von etwa 60 bis 12O see. verläuft. Während aber beispielsweise beim Verfahren des Hauptpatents nach einer Druckaufbauphase von etwa 4 see. eine Durchströmungsphase von etwa 60 see. bei einem konsteinten Druck und eine Dvakuierungsphase von etwa 60 see. vor dem Druckausgleich einander folgen, beträgt die Druckaufbauphase bei stetig ansteigendem Druck erfindungsgemäß etwa 60 bis 12o see. Die Druckaufbauphase ist somit gleichzeitig Durchströmungsphase und es folgt unmittelbar eine Uvakuioruiujsphase von etwa 60 bis 12O see. vor dem Druckausglcd eh.
Nach einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann auch die; Desorption der Restgase des ilolekularsiebkokses durch Entspannen auf 1 bar erfolgen. Dies ist eine weitere Vereinfachung des einstufigen Verfahrens, da auf eine Vakuumpumpe verzichtet werden kann. Mit dem einfachen Absenken des Drucks vom Überdruck auf Normaldruck kann nämlich nach einer Durchströmungsphase bei stetig ansteigenden Drucken immerhin noch Stickstoff mit nur etwa 0,2 bis 0,3 % Verunreinigungen erhalten werden.
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die in zeitlich zueinander· verschobenem Rhytlraius betrieben werden» Die Adsorber 1 und 2 stehen am Kopf und am B1Ul? direkt über die Ventile Il und 12 miteinander in' Verbindung. Die angereicherten Gase· (N -J" werden über die Ventile 9 und IO aus den Ädsorbern abgeführt. Die Einleitung des anzureichernden Gases erfolgt über das Gebläse 3 sowie die Ventile 7 und 0 in die Adsorber'1 und 2. Die Abführung der Desorptionsgase."(Ö.J: erfolgt aius Adsorber 1 über Ventil 5 und Adsorber'2 über Ventil 6 mit HiIfe der Vakuumpumpe 4-, Der Betrieb dieser Anlage verläuft/ nachdem sie bereits in Gang gesetzt worden' ist, wie folgt:
In den evakuierten Adsorber 1 laßt man zunächst durch Öffnen der Ventile 11 und 12 Restgase aus dem Adsorber überströmen. Sodann leitet man über das Gebläse 3 und das Ventil· 7 beispielsweise Luft durch den Adsorber 1, die in Form von an Stickstoff angereicherten Gasen den · Adsorber über das Ventil 9 verläßt. Sobald ein Sauerstoffgehalt von etwa 0,2 VbI.%"O2 erreicht ist, schließt man das-Ventil '9 und öffnet stattdessen das Ventil 8, so daß die Luft nunmehr den Adsorber 2 durchströmt'.
INSPECTED
Bergwerksvörband
Während der vorangegangenen Durchs trömuiig des Adsorbers I hat man den Adsorber 2 über das Ventil 6 und die Vakuumpumpe 4 evakuiert und lädt, bevor man die Luft über das Ventil 8 in den Adsorber 2 einströmen läßt,, aus dem Adsorber 1 über die Ventile 11 und 12 Restgas bis zum Druckausgleich in den Adsorber 2 überströmen.
Der Adsorber 2 wird nun mit den gleichen Luftmengen beaufschlagt wie der Adsorber 1, bis auch hier wieder im austretenden Gas der Grenzwert des Sauerstoffgehalt erreicht ist. Das Produktgas verläßt die Anlage über die Ventile 9 bzw. 1O.
Beispiel 1
Zwei mit Molekularsiebkoks gefüllte Adsorber mit einem Fassungsvermögen von je 0,5 m werden wechselseitig Ln einem zyklischen Betrieb jeweils 50 see. lang mit je 1,5 m (i. N.) Luft durchströmt, wobei der Druck im Adsorber nach dem Druckausgleich zwischen beiden Adsorbern bis zum Beladungsende stufenlos bis auf den Enddruck von 3 bar ansteigt. Die ausströmende Produktgasmenge steigt dabei kontinuierlich an, während die Strömungsgeschwindigkeit abnimmt, wodurch sich im Adsorber eine konstante Volumerigeschwindigkeit einstellt.
ORSQlWAL INSPECTED
iJ 1I fj ι i f| j -■ r "■
Bergwerksverband 26 52 A
Das Durohbiuchgas erreicht dabei €iine mittlere N^-Konzentration von 99,9 Vol.% N2. Das bei der Regeneration des Adsorbers abgesaugte ßauerstoffreichgas hat eine mittlere O.,-Konzentrat ion von 32 Vol.% O„.
Zwei mit llolekularsiebkoks gefüllte Adsorber mit einem Fassungsvermögen von je 1 m werden wechselseitig in einem zyklischen Betrieb jeweils 90 see. lang mit je 4 m (i. IJ.) Luft durchströmt. Dabei steigt, der Druck nach dem Druckausgleich zwischen beiden Adsorbern bis zum Heladungsende kontinuierlich auf einen Druck von 4,5 bar an, Die Volumengeschwindigkeit im Adsorber bleibt dabei konstant, während die ausströmende Produkt gasmenge kontinuierlich ansteigt.
Das Durchbruchsgas erreicht dabei eine mittlere !^-Konzentration von 99,8 - 99,9 Vol.% IT2, das abgesaugte Sauerstofireichgas eine mittlere (^-Konzentration von 3 5 Vol.% O2.
Patentansprüche
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Claims (3)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Gewinnung von stickstoffrfichen Gasen aus neben N2 wenigstens O^ enthaltenden Gasen, wie^ z. B. Luft, wobei in einem Adsorber befindlicher kohlenstoffhaltiger Molekularsiebkoks in ständiger Wiederholung evakuiert und danach mit stickstoffhaltigem Gas beladen und durchströmt wird, bis die durchgebrochenen Gase einen O^-Gehalt mit einem vorgewählten Grenzwert erreichen und die bis dahin durchgebrochenen Gase als Produktgas aufgefangen werden, woraufhin der beladene Molekularsiebkoks durch Evakuieren von den Restgasen desorbiert wird gemäß Patent (Patentanmeldung P 24 41 447.9), dadurch gekennzeichnet, daß die Durchströmung des Molekularsiebkokses bei stetig bis zu einem Enddruck von etwa 7 bar ansteigenden Drucken durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchströmung des Molekularsiebkokses mit 0,04 bis 0,07 Nm3/m3 M<
erfolgt.
Nm /m Molekularsiebkoks pro see. während 60 bis 120 see.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Desorption der Restgase des Molekularsiebkoks^a durch Entspannen auf 1 bar erfolgt.
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