DE2652328A1 - Bleiverbindungen enthaltende stabilisator-gleitmittel-kombination fuer formmassen auf basis von polyvinylchlorid - Google Patents

Bleiverbindungen enthaltende stabilisator-gleitmittel-kombination fuer formmassen auf basis von polyvinylchlorid

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DE2652328A1 DE19762652328 DE2652328A DE2652328A1 DE 2652328 A1 DE2652328 A1 DE 2652328A1 DE 19762652328 DE19762652328 DE 19762652328 DE 2652328 A DE2652328 A DE 2652328A DE 2652328 A1 DE2652328 A1 DE 2652328A1
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Description

Loxstedt, den 5. November 1975 KEYNABER CHEMIE GMBH Postfach 1120
Dr.SchOe/Bk g, 2652328
Patentanmeldung D ^
Bleiverbindungen enthaltende Stabilisator-Gleitmittel-Kombination für Formmassen auf Basis von Polyvinylchlorid
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Stabilisator-Gleitmittel-Kombinationen für Formmassen auf Basis von Polyvinylchlorid bzw. im wesentlichen Vinylchlorid enthaltende Mischpolymerisate mit einem Gehalt an mehrbasischen Bleiverbindungen .
Es ist bekannt, Polyvinylchlorid, hergestellt nach dem Suspensions- oder· Blockpolymerisationsverfahren, mit basischen Bleiverbindungen wie dreibasischem Bleisulfat oder zweibasischem Bleiphosphit oder zweibasischem Bleiphosphitsulfit gegen den zersetzenden Einfluß von Wärme und Licht zu stabilisieren. Die Wirkung dieser Verbindungen kann durch den Zusatz von Metallseifen, vorzugsweise neutralem oder basischem Bleistearat und/oder Calciumstearat verbessert werden, üblicherweise werden je nach Verwendungszweck Zusätze von Weichmachern, Gleitmitteln, Pigmenten, Füllstoffen und dergleichen zugegeben. Sie bewähren sich bei der Herstellung von Rohren, Schläuchen, Profilen und Kabeln (Extrusionsverfahren) sowie bei der Herstellung von Fittings und Formstücken (Spritzgießverfahren).
Zwar weisen die erwähnten bekannten Stabilisierungssysteme eine gute thermische Langzeitwirkung auf, Jedoch ist es als äußerst nachteilig anzusehen, daß sie keine hellen und stabilen
809820/0504
-2-
Blatt 2 zur Patentanmeldung D 5 4.5 5
Anfangsfarben bei den mit ihrer Hilfe hergestellten Formkörpern erzielen lassen. Außerdem sind die vornehmlich eingesetzten Bleiseifen stark staubend und aus diesem Grunde gewerbehygienisch bedenklich.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, solche Stabilisator-Gleitmittel-Kombinationen zu finden, die eine entscheidende Verbesserung der Anfangsfarben gegenüber den bekannten Kombinationen bringen und außerdem bei thermischer Belastung eine gute LangzeitStabilität bewirken. Insbesondere sollte durch Zusätze die Wirksamkeit der Bleistabilisatoren verbessert werden, wobei eine synergistische Wirkung angestrebt werden sollte. Durch Kombination der Zusätze sollte unter anderem der Einsatz der toxischen Bleiseifen vermieden werden.
Die erfindungsgemäße Stabilisator-Gleitmittel-Kombination für Formmassen auf Basis von Polyvinylchlorid besteht im wesentlichen aus einer Zusammensetzung, die enthält auf
a) 100 Gewichtsteile eines Partialesters des Pentaerythrits und/oder Trimethylolpropans mit einer Fettsäure von 8 bis 22 Kohlenstoffatomen,
b) 15 bis 1500 Gewichtsteile einer mehrbasischen Bleiverbindung.
Die Partialester werden in an sich bekannter Weise durch Veresterung des Pentaerythrits bzw. Trimethylolpropans mit Fettsäuren einer Kettenlänge von 8 bis 22 Kohlenstoffatomen hergestellt. Dabei können übliche Katalysatoren mitverwendet werden. Man führt die Reaktion so bzw. setzt die Reaktionsteilnehmer zur Veresterung in solchen Mengen ein, daß die Partialester eine OH-Zahl zwischen 120 und 600, insbesondere I5O und 500 haben. Das Reaktionsprodukt stellt ein Gemisch verschiedener Ester dar und soll eine Säurezahl unter 15, insbesondere
-3-
Blatt 3 zur Patentanmeldung D 5 " "5 5
unter 8 aufweisen. Geeignete Fettsäuren zur Herstellung der Partialester sind beispieleseise Capryl-, Caprin-, Laurln-, Myristin-, Palmitin-, Stearin- oder Behensäure. Es können auch synthetische Fettsäuren der genannten Kettenlänge oder auch ungesättigte Säuren, wie ölsäure, Linolensäure oder auch substituierte, wie Ricinolsäure oder Mono- bzw. Dihydroxy Stearinsäure eingesetzt werden. Aus praktischen Gründen werden Gemische von Fettsäuren verwendet, wie sie aus natürlichen Fetten und ölen gewonnen werden.
Als Bleistabilisatoren kommen zwei-, drei- und vierbasische Bleisulfate, zweibasisches Bleiphosphit bzw. -Phosphitsulfit, evtl. auch basische Bleicarbonate und Phthalate in Betracht. Daneben können selbstverständlich auch neutrale fettsaure vorzugsweise stearinsaure - Salze des Bleis und/oder Calciums sowie basische Bleiseifen eingesetzt werden.
Nach einer günstigen Ausführungsform können als weitere Verarbeitungshilfsmittel noch freie Fettsäuren mit etwa 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, Paraffine mit einem Erweichungsbereich von etwa 50 bis 110° C, und/oder niedermolekulare Polyäthylensorten mit einem Erweichungspunkt unterhalb l40° C sowie natürliche oder synthetische Wachse erwähnt werden. Selbstverständlich können den Polymerisatmischungen auch übliche Weichmacher, wie Dioctylphthalat, Dioctyladipat u.a.,so wie auch Pigmente, Farbstoffe und Füllstoffe (Kreide, Kieselsäure, Kieselgur und dergl.) zugefügt werden.
Die erfindungsgemäßen Mischungen entfalten eine gute stabilisierende Wirkung gegenüber Polyvinylchlorid, nachchloriertem Polyvinylchlorid oder Mischpolymerisaten des Vinylchlorids mit einem überwiegenden Gehalt an Vinylchlorid. Als Mischpolymerisationskomponente kommen neben Vinylestern, wie Vinylacetat insbesondere Acrylsäureester oder Vinylidenchlorid infrage. Die Polymerisate bzw. Mischpolymerisate können nach
-H-809820/0504
Blatt Il zur Patentanmeldung D 5 H "3 5
bekanntem Verfahren, wie der Suspensions- oder Blockpolymerisation hergestellt sein. Ihr K-Wert kann zwischen etwa 35 und 8O liegen.
Es ist im allgemeinen hinreichend, zur Entfaltung einer guten Wirkung 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, insbesondere 1 bis M Gewichtsprozent des erfindungsgemäßen Stabilisator-Gleitmittel-Gemisches, bezogen auf Polyvinylchlorid bzw. die genannten Mischpolymerisate zuzusetzen.
Die erfindungsgemäßen Kombinationen können als Stabilisator-Gleitmittel-Kombination bei der Herstellung von Rohren, Profilen, Platten, Kabeln und sonstigen Halbzeugen im Extrusionsverfahren eingesetzt werden. Sie eignen sich auch bei der Herstellung von Fittings und Formstücken durch Spritzgießen.
Es muß als überraschend angesehen werden, daß Fettsäurepartialester des Pentaerythrits und des Trimethylolpropans zu einer erheblichen Verbesserung der Thermostabilität führen. Der Effekt übertrifft die Wirkung von Partialestern des Glycerins bei weitem, ohne daß es zu den bekannten nachteiligen Erscheinungen wie der Vergrauung durch Lichteinfluß kommt. Der erfindungsgemäße Zusatz kann genutzt werden, um bei sonst unveränderter Rezeptur wesentlich bessere Anfangsfarben und ein erheblich günstigeres Langzeitverhalten des Stabilisierungssystems zu erhalten oder, um den Gehalt an Primärstabilisatoren bis zu 30 % zu reduzieren, und zwar bei unveränderter Langzeitstabilität, aber dennoch verbesserter Anfangsfarbe.
Schließlich ist die Möglichkeit gegeben, auf den Einsatz der staubenden und toxischen Bleistearate zu verzichten, wenn man die zur Stearatbildung nötige Menge Fettsäure zwecks Umsetzung mit dem basischen Primärstabilisator der Rezeptur zuschlägt, d. h. die Reaktion der Fettsäure mit Blei-II-oxid im Mischaggregat bzw. in der Verarbeitungsmaschine vornimmt.
-5-809820/0504
Blatt 5 zur Patentanmeldung D 5 4 7> 5
Beispiele
Die Wirkung der Stabilisatorkombinationen wurde anhand von Walzfellen geprüft, wobei die sogn. statische Thermostabilität ermittelt wurde. Dazu wurde auf einem Laborwalzwerk 450 χ 220 mm (Fa. Berstorff) bei einer Walzentemperatur von 170° C und einer Walzendrehzahl von 12,5 üpra im Gleichlauf das Prüffell hergestellt. Dann wurde in einem Trockenschrank (Heraeus PT 42OR) mit 6 rotierenden Aluminiumhorden und einer Temperatur von 18O° C die Farbveränderung beobachtet. Alle 15 Minuten wurden Proben entnommen und begutachtet.
In den nachfolgenden Tabellen 1 bis 7 ist in Abhängigkeit vom eingesetzten Partialester zunächst die Anfangsfarbe angegeben und dann die Zeit, nach der eine deutliche Änderung der Anfangsfarbe beobachtet wurde. Schließlich ist der Zeitpunkt angegeben, bei dem der Test wegen starker Verfärbung abgebrochen wurde.
Es wurden die folgenden Partialester eingesetzt:
I Pentaerythritstearinsäureester
II Pentaerythritölsäureester
III Pentaerythritölsäureester
IV Pentaerythritcaprylcaprinsäureester
V Pentaerythrithydroxystearinsäureester
VI Trimethylolpropanmonohydroxystearinsäureester
VII Pentaerythritstearinsäureester
Beispiel 1
Es wurde folgende Mischung untersucht:
100 Gew.Teile Suspensions-PVC (K-Wert 60)
3 Gew.Teile 3-basisches Bleisulfat
0,3 Gew.Teile Calciumstearat
2 Gew.Teile Partialester
-6-809820/0504
OH-Zahl 302
OH-Zahl 156
OH-Zahl 198
OH-Zahl. 238
OH-Zahl 394
OH-Zahl 470
OH-Zahl 425
Blatt 6 zur Patentanmeldung D 5 l\ ^ 5
2B523Z8
TABELLE 1
Partialester Anfangsfarbe deut1.Veränderung
der Anfangsfarbe		 Stabilität-
abbruch
ohne Zusatz
I		 leicht gelblicl
g.leicht gelbl.		 60'
120'		 180·
270'
II Il Il It 120' 240«
III Il Il Il 120' 270'
IV Il Il It 120» 210-270'
V Il Il Il 120' 270'
VII It It Il 90' 270·
Beispiel 2
Es wurde eine Mischung hergestellt aus jeweils 100 Gewichtsteilen Suspensions-PVC (K-Wert 60) und 3 Gewichtsteilen dreibasischem Bleisulfat und wechselnden Mengen an Partialester I,
Zum Vergleich wurde ein Gleitmittel ähnlicher rheologischer VJirksamkeit (techn. Wachsester, durchschnitt 1. Kettenlänge C-31) herangezogen.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 2 wiedergegeben.
TABELLE 2
Gew.Teile Aiii α,Π&οΙ dl Uc deut1.Veränderung Stabilitäts
Partialester leicht gelblicl· der Anfangsfarbe abbruch
ohne Zusatz g.leicht gelbl. 30' 165'
2 Gew.Teile fast weiß 1351 235'
1,5 Gew.Teile fast weiß 120· 210'
1,0 Gew.Teile fast weiß 60' 195'
2 Gew.Teile 45' 180'
techn .Wachs
ester
809820/050*
Blatt 7 zur Patentanmeldung D 5^35
Beispiel 3
Es'wurde eine Mischung hergestellt aus
100 Gew.Teilen Suspensions-PVC (K-Wert 60) 2 Gew.Teilen 3-basischem Bleisulfat
0,3 Gew.Teilen Calciumstearat und verschiedenen Gewichtsteilen Partialester
Zum Vergleich wurde ein Gleitmittel ähnlicher Theologischer Wirksamkeit (techn. Wachsester, durchschnitt1. Kettenlänge C-31) herangezogen.
In der nachfolgenden Tabelle 3 sind die gefundenen Ergebnisse wiedergegeben.
TABELLE 3
Partialester Anfangsfarbe deut1.Veränderung
der Anfangsfarbe		 Stabilitäts
abbruch
ohne Zusatz
1,0 Gew.Teile
2,0 Gew.Teile
2,0 Gew.Teile
techn JWachs-
ester		 leicht gelblich
g.leicht gelbl.
fast weiß
g.leicht gelbl.		 60'
90'
135'
75'		 W5 1.
180'
165'
Beispiel *1
Es wurde eine Mischung hergestellt aus
100 Gew.Teilen . Suspensions-PVC (K-Wert 60) 1 Gew.Teil 3-basischem Bleisulfat
Diesem Gemisch wurden wechselnde Gewichtsteile Partialester I
-8-
809820/0504
Blatt 8 zur Patentanmeldung D 5 4 3 5
zugesetzt.
Zum Vergleich wurde ein Gleitmittel ähnlicher Theologischer Wirksamkeit (techn. Wachsester, durchschnitt1. Kettenlänge C-31) herangezogen.
Die gefundenen Ergebnisse sind nachfolgender Tabelle 4 zu entnehmen.
TABELLE 4
Gew.Partial-
ester		 Anfangsfarbe deut1.Veränderung
der Anfangsfarbe		 Stabilitäts
abbruch
ohne Zusatz
2 Gew.Teile
1,5 Gew.Teile
2 Gew.Teile
techn.Wachs
ester		 g.leicht gelbl.
g.leicht gelbl.
ti Il Il
Il It Il 		15'
30'
30'
15'		 75'
120'
105'
75'
Beispiel 5
Es wurden verschiedene Mischungen hergestellt aus jeweils
Suspensions-PVC (K-Wert 60) 3-basischem Bleisulfat 2-basischem Bleistearat Partialester
In der nachfolgenden Tabelle 5 sind in Abhängigkeit von den verschiedenen Partialestern die gefundenen Resultate wiedergegeben. Alle geprüften Pelle hatten eine leicht gelbliche Anfangsfarbe.
100 VJl Gew.Teilen
1 0 Gew.Teil
ο, Gew.Teilen
2, Gew.Teilen
-9-
809820/050k
Blatt 9 zur Patentanmeldung D 5 ^ 3 5
TABELLE 5
Gew.Teile deut1.Veränderung Stabilitätsab
Partialester der Anfangsfarbe bruch
ohne Zusatz ι®·1 120'
2 Gew.Teile I 90' i5.5'
2 Gew.Teile II 90' 135·
2 Gew.Teile III 90' 135'
2 Gew.Teile IV 90' 135'
2 Gew.Teile V 90· 150»
2 Gew.Teile VII 135»
Beispiel 6
Es wurden Mischungen hergestellt aus
100 Gew.Teilen Suspensions-PVC (K-Wert 70)
30 Gew.Teilen Dioctyl-phthalat
1,5 Gew.Teilen 3-basischem Bleisulfat
0,5 Gew.Teilen 2-basischem Bleistearat
In der nachfolgenden Tabelle 6 sind in Abhängigkeit von dem eingesetzten Partialester die gefundenen Ergebnisse wiedergegeben.
TABELLE 6
Partialester
jeweils
1,5 Gew.Teile		 Anfangsfarbe deut1.Veränderung
der Anfangsfarbe		 Stabilitäts
abbruch
ohne Zusatz
I
IV
VI		 leicht gelblich
g.leicht gelbl.
fast weiß
g.leicht gelbl.
fast weiß		 90'
180«
150'
180'		 300·
360'
360-390'
360'
80982Ö/0504
-10-
Blatt l'-'zur Patentanmeldung D
Beispiel 7
5^35
Es wurden Mischungen hergestellt aus
100 Gew.Teilen Suspensions-PVC (K-Wert 65)
0, 3 Gew. Teilen Calciumstearat 105
0, 15 Gew. Teilen Paraffin (Erstarrungspunkt
0, 15 Gew. Teilen Stearinsäure
C)
In der nachfolgenden Tabelle wird veranschaulicht, daß durch Zusatz des Partialesters I der Ersatz von dibasischem Bleistearat möglich ist, ohne daß die ThermoStabilität des Ansatzes vermindert wird. Es gelingt sogar, die Anfangsfarbe zu verbessern.
TABELLE 7
Nr. Zusätzliche
Mischungsbestandteile		 Anfangs _
farbe		 deutl.Verän
derung d.An-
fan^sfarbe		 Stabilitäts-
abbruch
1
2
3		 1,0 3-bas.Bleisulfat
1,0 2-bas.Bleistearat
0,8 techn. Wachsester
Cdurchschnitt1.
Kettenlänge C-32)
1,5 3-bas.Bleisulfat
0,8 techn, Wachsester
(durchschnittl.
Kettenlänge C-32)
0,5 Stearinsäure
1,5 3-bas.Bleisulfat
0,8 Partialester I
0,5 Stearinsäure		 gelblich
fast weiß
ganz leicht
gelblich		 15'
15'
60»		 135«
120'
135*
Mit den Mischungen 1 bis 3 wurden zusätzlich Theologische
809820/0504
-11-
Blatt 11 zur Patentanmeldung D 5^ ? 5
Untersuchungen vorgenommen:
Auf einem Einschneeken-Laborextruder (Troester} (Schnecke: D = '30 mm 0, 1 = '25 D, Kompression: 1:2} wurde ein Flaehtoand 20 χ 1 mm extrudiert. Die rheologischen Daten sind der Tabelle 8 zu entnehmen.
TABELLE 8
Nr. Drehmoment Leistungs Ausstoß Massetemp. Massedruck
kp/cm
Zone:		 2 3
MISCH· mkp auf n./ Amp. g/min. (Düse)0C 1 270
275 400 260
1 7,2 5,7 37 207 261 445 282
2 9,8 5,8 44 203 265
3 8,5 5,7 42 203
Zylindertemperatur:
Werkzeugtemperatur:
Drehzahl:
I5O/I6O/17O/I75/I65 in 0C I6O/16O/16O in 0C 40 Upm
Die Extrudate der 3 Mischungen haben ein vergleichbares Oberflächenfinish, jedoch sind die der Mischungen 2 und 3 erheblich heller. An diesen Flachbandprofilen wurde zusätzlich die Thermostabilität geprüft, deren Durchführung eingangs beschrieben wurde. Die erhaltenen Ergebnisse sind nachfolgender Tabelle 9 zu entnehmen.
TABELLE 9
Profil Anfangsfarbe «Üb leichte Farb deut1.Farbver- Stabilitäts
nach vertiefung n. tiefung nach abbruch
Misch. gelb,leicht
1 bräunl. 60· 90' 210·
hellgelb
2 gelb 60· 90' 180·
3 60' 150' 210·
8^0/0504

Claims (2)

Blatt 12 zur Patentanmeldung D 5 b j 5 Patentansprüche
1. Bleiverbindungen enthaltende Stabilisator-Gleitmittel-Kombinationen für Formmassen auf Basis von Polyvinylchlorid, bestehend aus einer "Zusammensetzung, die enthält auf
a) 100 Gewichtsteile eines Partialesters des Pentaerythrit s und/oder des Trimethylolpropans mit einer Fettsäure von 8 bis 22 Kohlenstoffatomen
b) 15 bis 1500 Gewichtsteile einer zwei-, drei- oder vierbasischen Pb-Verbindung bzw. einer Kombination dieser Pb-Verbindungen.
2. Stabilisator-Gleitmittel-Kombination nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialester des Pentaerythrits und/oder des Trimethylolpropans eine OH-Zahl zwischen 120 und 600, insbesondere zwischen 150 und hat und die Säurezahl unter 15, insbesondere unter 8 liegt.
80982Ö./ÖS(U
DE19762652328 1976-11-17 1976-11-17 Bleiverbindungen enthaltende stabilisator-gleitmittel-kombination fuer formmassen auf basis von polyvinylchlorid Ceased DE2652328A1 (de)

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