DE2649406C2 - Process for the production of a pectin derivative based on fruit pectin - Google Patents
Process for the production of a pectin derivative based on fruit pectinInfo
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Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Lösung nach Zusatz des Metallsalzes eine weitere Phosphatmenge zumischt, um entweder einen pH-Wert von 4,8 bis 5,2 oder eine Viskosität von 30 bis 35 mPa-s bei 200C und bei einer Schergeschwindigkeit von 2770 s~' zu erreichen, jeweils gemessen bei einer Konzentration von 5% des in Anspruch 1 genannten Pektins.2. The method according to claim 1, characterized in that the solution, after the addition of the metal salt, a further amount of phosphate is added to either a pH of 4.8 to 5.2 or a viscosity of 30 to 35 mPa.s at 20 0 C and at a shear rate of 2770 s ~ ', each measured at a concentration of 5% of the pectin mentioned in claim 1.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Pektinderivates auf der Basis von Obstpektln, insbesonder Apfelpektin, geeignet zur Herstellung von Gelets mit niedrigem Trockensubstanzgehalt.The invention relates to a method of manufacture of a pectin derivative based on fruit pectins, especially apple pectin, suitable for the production of Gelets with a low dry matter content.
Hochveresterte Pektine bilden Gele, wobei die Gelbildung auf einer Dehydratisierung und elektrischer Neutralisation kolloidal dispergierter und hydrierter Pektlnagglornerate beruht. Dazu muß Zucker oder ein Zuckeraustauschstoff als Entwässerurigsmlttel in einer Konzentration von nahezu 65% vorhanden sein, und es muß der erforderliche pH-Wert In einer engen Toleranzbreite eingehalten werden. Die einzelnen Pektinmoleküle sind dabei über Wasserstoffbrücken verknüpft, die durch den Zucker gegeben werden.Highly esterified pectins form gels, whereby the gel formation is based on a dehydration and electrical neutralization colloidally dispersed and hydrogenated pectin agglomerate is based. This requires sugar or a sugar substitute as a dehydrating agent in one concentration of almost 65% must be present, and the required pH must be maintained within a narrow tolerance range will. The individual pectin molecules are linked by hydrogen bonds created by the Sugar can be given.
Niederveresterte Pektine, d. h. Pektine mit einem Veresterungsgrad unter 50%, haben Geller- bzw. Verdlkkungseigenschaften, die denjenigen von Agar oder Gelatine ähnlich sind. Wlederveresterte Pektine werden In 5S der Lebensmittelindustrie beispielsweise zur Herstellung von trockenmassearmen Gelees, Milchpuddings und zuckerfreien Gelees verwendet. Die Geliereigenschaften von nlederveresterten Pektinen hängen von der Pektinmenge, der Trockensubstanz, dem pH-Wert und dem 6" Gehalt an Puffersalz und vorhandenen Calclum-Ionen ab. Die Calclum-Ionen-Konzentration spielt dabei eine nicht unwesentliche Rolle, wobei sich abhängig vom Veresterungsgrad die optimale Calclum-Ionep.-Menge ändert. Das Calclum-Optlmum, ausgedrückt in mg '6S CaCl2/g Pektin, das ein festes Gel bildet, ist für ein bestimmtes Pektin eine definierte Größe. Ein Überschreiten der Ca-Konzentratlon ergibt ein sprödes Gei mit einer starken Neigung zur Synurese. Die Abhängigkeit vom pH-Wert und der Trockensubstanzmenge spielt dabei nur noch eine untergeordnete Rolle. Für die technologische Anwendung dieser Pektine sind jedoch folgende Faktoren ungünstig:Low methylester pectins, ie pectins with a degree of esterification below 50%, have gelling or thickening properties that are similar to those of agar or gelatine. In 5 S, leather-esterified pectins are used in the food industry, for example, for the production of low-dry matter jellies, milk puddings and sugar-free jellies. The gelling properties of leather-esterified pectins depend on the amount of pectin, the dry substance, the pH value and the 6 "content of buffer salt and the calcium ions present The Calclum Optlmum, expressed in mg 6S CaCl 2 / g pectin, which forms a firm gel, is a defined value for a certain pectin with a strong tendency to synuresis. The dependence on the pH value and the amount of dry matter only plays a subordinate role. However, the following factors are unfavorable for the technological application of these pectins:
1. Je niedriger der Veresterungsgrad eines Pektins Ist, um so schlechter Ist seine Löslichkeit in Wasser;1. The lower the degree of esterification of a pectin, the worse is its solubility in water;
2. zur Einhaltung einer optimalen Calclum-Ionen-Konzentratlon Ist meistens ein Ca-Zusatz nötig, der abhängig 1st von dem verwendeten Wasser und der Frucht.2. To maintain an optimal calcium ion concentration, an addition of calcium is usually necessary depends on the water used and the fruit.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Pektinderivat auf der Basis von nlederverestertem Pektin mit der für seinen Veresterungsgrad optimalen Calciummenge In der Weise herzusteilen, daß zugleich eine ausreichende Menge Puffersalz vorhanden Ist, um dieses Pektin In wäßriger Lösung zu halten. Dabei steht Calcium stellvertretend für andere vergleichbare Stoffe wie beispielsweise Magnesium.The invention is based on the object of a pectin derivative On the basis of leather-esterified pectin with the optimal amount of calcium for its degree of esterification To divide in such a way that at the same time a sufficient one Amount of buffer salt is available to keep this pectin in aqueous solution. Here is calcium representative of other comparable substances such as magnesium.
Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren, wie es In den vorstehenden Ansprüchen definiert Ist, gelöst.This object is achieved by the inventive method, as defined in the preceding claims.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich somit ein Pektinderivat durch Reaktion von niederverstertem Pektin mit bestimmten Phosphaten bei gegebenen Reaktionsbedingungen und gegebenem pH-Wert herstellen. Die präparierte Pektln-Phosphat-Verbindung wird mit Calcium-Ionen zur Reaktion gebracht, wobei man nach Fällung ein phosphatlertes Ca-Pektlnat erhält. Von diesem phosphatlerten Ca-Pektlnat ist anzunehmen, daß der weitaus größte Teil des Calciums nicht direkt an Pektin gebunden, sondern über die Phosphatgruppe mit dem Pektin verknüpft ist.When using the method according to the invention, a pectin derivative can thus be obtained by reacting Low methylester pectin with certain phosphates under given reaction conditions and given pH value produce. The prepared pectin-phosphate compound is reacted with calcium ions, whereby, after precipitation, a phosphatized Ca pectinate receives. From this phosphated calcium pectinate it can be assumed that the vast majority of the calcium does not directly bound to pectin, but linked to the pectin via the phosphate group.
Bei der technischen Anwendung zeigt das im folgenden beschriebene Calclumphospho-Pektin folgende vorteilhafte Eigenschaften:In the technical application, the calcium phospho-pectin described below shows the following advantageous ones Characteristics:
Die Löslichkeit in kaltem und warmem Wasser ist gut; es bildet sich eine relativ niedrigviskose Lösung, die ein gutes Arbeiten gewährleistet. Bei der Einstellung eines bestimmten pH-Wertes in der Kochung erfolgt eine Abspaltung der Calclum-Phosphat-Gruppe vom Pektin. Dabei bildet sich das ursprüngliche niederveresterte Pektin zurück, das dann in einer definierten Calcium- und Pufferkonzentration vorliegt. Die Reaktion des Pektins mit dem Calcium erfolgt dabei langsam und es bildet sich ein gleichmäßiges Calciumpektlnat-Gel aus. Obwohl die Abhängigkeit vom pH-Wert bestehen bleibt, kann der pH-Bereich jedoch wesentlich größer als bei hochveresterten Pektinen sein. Die Calclumempfindlichkeit, d. h. die Abhängigkeit von der Frucht bzw. de.-n umgebenden Medium ist gering. Hinsichtlich der Calclum- und pH-Wert-Abhängigkeit ist das erfindungsgemäß hergestellte Pektinderivat amldlertem Pektin ähnlich, wobei jedoch bei dem erfindungsgemäßen Calciumphospho-Pektin die optimale Calclummenge schon Integriert ist.The solubility in cold and warm water is good; a relatively low-viscosity solution forms, which is a good work guaranteed. When a certain pH value is set in the boil, a Separation of the calcium phosphate group from the pectin. The original low methylester pectin is formed in the process back, which is then available in a defined calcium and buffer concentration. The reaction of the pectin with the calcium takes place slowly and a uniform calcium spectinate gel is formed. Even though the dependence on the pH value remains, the pH range can however be much larger than with highly esterified Be pectins. The calcium sensitivity, i.e. H. the dependence on the fruit or de.-n surrounding Medium is low. With regard to the calcium and pH dependency, that is produced according to the invention Similar to pectin derivative amldlertem pectin, but with the calcium phospho-pectin according to the invention the optimal amount of calcium is already integrated.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird Im folgenden an Hand eines Beispieles näher erläutert:The method according to the invention is explained in more detail below using an example:
Als Ausgangspektin wird ein nlederverestertes Pektin mit einem Veresterungsgrad von 30 bis 40%, insbeson-" dere 35 bis 38%, verwendet.A leather-esterified pectin with a degree of esterification of 30 to 40%, in particular 35 to 38% of them are used.
a) Ermittlung der Calcium-Zudoslerung:a) Determination of the calcium addition:
Zur Festlegung des notwendigen Calclumchlorid-Bedarfs werden Kochungen mit anwachsenden MengenTo determine the necessary calcium chloride requirement are cookings with increasing amounts
an Calclumchlorld hergestellt. Als Grundkochung dient folgende Rezeptur (Beispiel):made at Calclumchlorld. Serves as a basic cooking following recipe (example):
500 g Erdbeermark500 g strawberry pulp
500 g niederveresterte Pektin-Lösung,500 g low methylester pectin solution,
2,5%lg (= 12,5 Pektin)
650 g Fructoseslrup, 70%lg
ca. 3 ml 50%lge Zitronensäure zur Einstellung2.5% lg (= 12.5 pectin)
650 g fructose sludge, 70% lg
approx. 3 ml 50% citric acid for adjustment
des pH-Wertes auf 2,9the pH to 2.9
Durch Kochen auf einem Trockensubstanzgehalt von 50% erhalt man eine 1 kg-Kochung.A 1 kg boil is obtained by boiling to a dry matter content of 50%.
Zu jeweils einer 100 g-Probe dieser Kochung werden steigende Mengen an 2%iger CaCl2-Lösung zugegeben. Die Calciumchlorid-Lösung wird in die noch sehr heiße Kochung direkt nach dem Ausgießen eingerührt. Diese Proben werden zur Ausgellerung kaltgestellt. Increasing amounts of 2% CaCl 2 solution are added to each 100 g sample of this boil. The calcium chloride solution is stirred into the still very hot boil immediately after pouring out. These samples are placed in a cool place for curdling.
In der Regel ist eine Zugabe von ca. 2 bis 7 ml CaCl2-Lösung ausreichend. Verwendet wird eine 2%ige Lösung von wasserfreiem CaCI2. Als Maß Tür die notwendige CaCl2-Menge dient die Konsistenz der Kochung, und zwar In der Weise, daß bei steigender Festigkeit die beste ?1Gelstärke direkt vor der Probe, welche anfängt grießig zu !werden (Calcium-Pektinat-Blldung), zur Berechnung ''gewertet wird. Dabei entspricht eine Zugabe von jeweils - 1 ml CaCl2-Lösung (296Ig) zu 100 g der Kochung mit 1,2% niederverestertem Pektin einer späteren Dosierung von 16,67 g CaC!2-(wasserfrei)/kg Pektin. Bei einer CaI-clum-Dosierung von 6 ml zu 100 g der Kochung entspricht dies z. B. einer späteren Einwaage von 100 g CaCI2 auf je 1 kg niederverestertem Pektin.As a rule, an addition of approx. 2 to 7 ml of CaCl 2 solution is sufficient. A 2% solution of anhydrous CaCl 2 is used . As a measure of the necessary door CaCl 2 amount, the consistency of the cook is used, in such a way that with increasing strength, the best? 1 gel strength directly in front of the sample which begins gritty to? Be (calcium pectinate Blldung) for Calculation '' is evaluated. An addition of - 1 ml CaCl 2 solution (296Ig) to 100 g of the boil with 1.2% low methylester pectin corresponds to a subsequent dosage of 16.67 g CaC! 2 - (anhydrous) / kg pectin. With a CaI-clum dosage of 6 ml to 100 g of the boil, this corresponds to e.g. B. a later weight of 100 g CaCl 2 per 1 kg of low methylester pectin.
b) Durchführung des Verfahrens
mit einem 30kg-Pektin-Ansatzb) Implementation of the procedure
with a 30kg pectin mixture
Ein Behälter wird mit 1200 1 Wasser gefüllt, das eine Temperatur von 50 bis 60° C hat. In das Wasser werden unter Rühren mit einem Schnellrührwerk 30 kg des oben definierten Ausgangspektins eingewogen. Anschließend werden 16,0 kg Tetranatriumpyrophosphat-Dekahydrat (Na4P2O7 ■ 10 H2O) in fester Form zugegeben, um einen pH-Wert der Lösung von Im wesentlichen 4,4 bis 4,8 zu Verhalten. Nach der Pyrophosphatzugabe wird etwa 15 Minuten lang mit verringerter Rührgeschwindigkeit umgerührt, bis sich das Pektin vollständig gelöst hat.A container is filled with 1200 liters of water at a temperature of 50 to 60 ° C. 30 kg of the starting spectin defined above are weighed into the water while stirring with a high-speed mixer. 16.0 kg of tetrasodium pyrophosphate decahydrate (Na 4 P 2 O 7 · 10 H 2 O) are then added in solid form in order to achieve a pH of the solution of essentially 4.4 to 4.8. After the pyrophosphate has been added, the mixture is stirred for about 15 minutes at a reduced stirring speed until the pectin has completely dissolved.
Eine höhere Dosierung von Natriumpyrophosphat sollte zu diesem Zeitpunkt nicht stattfinden, da Reaktionen eintreten können, die einen unerwünschten Einfluß auf die Endqualität haben kann.A higher dose of sodium pyrophosphate should not take place at this point, as reactions can occur, which can have an undesirable influence on the final quality.
In alternativer Weise besteht die Möglichkeit, der Wasser auch zuerst das Natriumpyrophosphat und erst dann das Pektin oder beide Stoffe zusammen zuzusetzen.Alternatively, there is the possibility of using the sodium pyrophosphate first and then the water first then add the pectin or both substances together.
Anschließend wird die errechnete CaCl2-Menge Lebensmittelqualität mit einem Reinheitsgrad von 96% in Form einer 10%igen Lösung vorzugsweise über einen Injektor unter schnellem Rühren zugegeben. Intensives Umrühren 1st notwendig, um eine schnelle und gute CaCl2-Verteilung zu erreichen. Nach Zugabe des CaCl2 muß noch eine Zeitlang (etwa 5 Minuten) mit einem Schnellrührwerk weitergerührt werden, um eine optimale Reaktion zu gewährleisten.Then the calculated amount of food grade CaCl 2 with a degree of purity of 96% is added in the form of a 10% solution, preferably via an injector with rapid stirring. Vigorous stirring is necessary to achieve rapid and good CaCl 2 distribution. After the CaCl 2 has been added, stirring must be continued for a while (about 5 minutes) with a high-speed stirrer in order to ensure an optimal reaction.
Die CaCl2-Zugabe soll so erfolgen, daß eine Pektinatbildung vermieden wird.The CaCl 2 should be added in such a way that pectinate formation is avoided.
Ansielle von Calciumchlorid künnen auch andere lösliche Ctilclumsulzc und/oder Magneslumsiilzc oder Mischungen davon zugesetzt werden.Other soluble calcium chloride and / or magnesium chloride or calcium chloride can also contain calcium chloride Mixtures thereof can be added.
Anschließend wird eine weitere Menge Pyrophosphiit zugegeben. Diese Menge wird dudurch festgelegt, daß man Im Labor eine Probe auf Ihren pH-Wert und Ihre Viskosität prüft. Der pH-Wert soll auf 5.0 ι 0,2 eingestellt weHen. Ein besseres Krlierlum Ist die Viskosität; Viskositäten /.wischen 30 bis 35 mPu · s bei 20 C (gemessen bei 27701) sind akzeptabel, höhere Vlskosliülen sollten nicht akzeptiert werden. Die Viskositätsmessungen wurden auf einem Rotationsviskosimeter »RotovIscoh® bei /; = 512 min ' mit abnehmender Drehfrequenz, lOO-S-Elchung mit Meßeinrichtung NV vorge-Γ) nommen. Während dieser Zugabe des in fester Form vorliegenden Pyrophosphats wird wieder mil dem Schnellrührer gearbeitet.Another amount of pyrophosphite is then added. This amount is determined by testing a sample in the laboratory for its pH value and viscosity. The pH should be adjusted to 5.0 ι 0.2. A better criterion is viscosity; Viscosities between 30 and 35 mPu · s at 20 C (measured at 2770 1 ) are acceptable, higher volumes should not be accepted. The viscosity measurements were made on a rotation viscometer »RotovIscoh® at /; = 512 min 'with decreasing rotational frequency, 100-S-Elchung with measuring device NV performed. During this addition of the pyrophosphate, which is in solid form, the high-speed stirrer is used again.
Nach erfolgter Einlösung dieser Pyrophosphat-Menge wird im Labor nochmals der pH-Wert und die Vlskosltat der Lösung überprüft.After this amount of pyrophosphate has been redeemed, the pH value and the volatility are again checked in the laboratory the solution checked.
Eventuelle Korrekturen können dann noch vorgenom-/ffmen werden. Da diese Messungen alle an Hand einer ' =fLösung von 30 kg niederverestertem Pektin in 1200 I ^Wasser (= 2,5%ig) praktiziert werden, sind beim Arbeiten mit anders konzentrierten Lösungen andere Meßwerte zugrunde zu legen. pH-Wert- und Viskositäts-Messungen werden dann neu definiertAny corrections can then still be made. Since these measurements with reference to a '= fLösung of 30 kg low- methoxyl in 1200 I ^ water is practiced all (ig = 2.5%), are to be put in working with different concentrated solutions of other measurements based. pH and viscosity measurements are then redefined
So ist es beispielsweise möglich, mit höheren Pektin-Konzentrationen zu arbeiten, wobei beispielsweise 30 kg jo'!Pektin in eine Wassermenge von 700 bis 800 1 Wasser eingemischt werden können. Für die anschließende Fällung ist es vorteilhaft eine höhere Konzentration als 2,596 zu wählen, beispielsweise eine 5%ige Pektinlösung. Bei positivem Laborbefund der Pektinpräparatlösung H bzw. Pektinderivatlösung wird anschließend die Lösung in bekannter Weise in Alkohol gefällt.For example, it is possible to work with higher pectin concentrations, for example 30 kg of pectin can be mixed into a water quantity of 700 to 800 liters of water. For the subsequent precipitation it is advantageous to choose a concentration higher than 2.596, for example a 5% pectin solution. If the pectin preparation solution H or pectin derivative solution is positive in the laboratory, the solution is then precipitated in alcohol in the known manner.
Nach beendeter Fällung wird mittels einer Schneckenpresse abgepreßt.When the precipitation is complete, it is pressed out by means of a screw press.
Das gepreßte Pektinderivat wird bei höchstens 60" C im Luftstrom getrocknet. Anschließend wird wie üblich gemahlen.The pressed pectin derivative is heated at a maximum of 60 "C dried in a stream of air. Then it is ground as usual.
Das erhaltene Calcium-Phospho-Pektln hat die eingangs geschilderten vorteilhaften Eigenschaften.The calcium-phospho-pectin obtained has the advantageous properties described at the beginning.
Darüber hinaus wurden Versuche durchgeführt, um die Abhäng'gkeit der Gelierung vom Ausgangs-pH-Wert der Pektlnpräperatlösung zu testen. Dabei hat es sich gezeigt, daß bei einem pH-Wert von ca. 5,0 bei definiertem CaCl2-Gehalt die Gelierung am besten ist. Wenn die 2,5%ige Pektinpräparatlösung einen pH-Wert über 5,0 5i) hat, so ist die Gellerkraft In der Probekochung um so schlechter, je höher der pH-Wert der Ausgangslösung Ist. Der pH-Wert in der Probekochung Hegt konstant zwischen 2,9 und 3,0. Dieser Versuch soll zeigen, daß bei pH-Werten über 5,0 in der Pektinlösung die Gelierkraft abnimmt.In addition, tests were carried out to test the dependency of gelation on the initial pH value of the pectin preparation solution. It has been shown that gelation is best at a pH of approx. 5.0 with a defined CaCl 2 content. If the 2.5% pectin preparation solution has a pH value above 5.0 5i), the higher the pH value of the starting solution, the worse the Gellerkraft in the test boil. The pH value in the test boiling is constant between 2.9 and 3.0. This experiment is intended to show that the gelling power of the pectin solution decreases at pH values above 5.0.
Lösungen mit einem pH-Wert von 5,0 sind hinsichtlich ihrer Viskosität sehr dünn. Auf jeden Fall ist ein niedriger pH-Wert oder eine hohe Viskosität der Lösung von Vorteil, da das Absetzen von Caicium-Fhosphat erschwert erfolgt. Eine ausreichende Phosphatlerung des Präparates bzw. Derivates bleibt trotzdem gewährleistet.Solutions with a pH value of 5.0 are very thin in terms of their viscosity. Definitely is a A low pH value or a high viscosity of the solution is an advantage, as calcium phosphate will settle made difficult. Sufficient phosphating of the preparation or derivative is still guaranteed.
Claims (1)
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OD | Request for examination | ||
D2 | Grant after examination | ||
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8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: HERBSTREITH & FOX GMBH & CO KG PEKTIN-FABRIK, 7540 |
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