DE2643189B2

DE2643189B2 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Propergolsträngen

Info

Publication number: DE2643189B2
Application number: DE2643189A
Authority: DE
Inventors: Pierre Cougoul; Marc Saunier; Jean Lucien Ernest Vert-Le-Petit Tranchant
Original assignee: NATIONALE DES POUDRES ET EXPLOSIFS PARIS Ste
Current assignee: NATIONALE DES POUDRES ET EXPLOSIFS PARIS Ste
Priority date: 1975-09-25
Filing date: 1976-09-24
Publication date: 1978-10-19
Also published as: IT1069109B; US4120920A; FR2325491A1; FR2325491B1; DE2643189A1; CA1084272A; BE846593A; DE2643189C3; GB1519745A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Propergolsträngen auf der Basis von mit einem Sprengöl gelatinierter Nitrocellulose, sowie auf einen Schneckenextruder zu seiner Durchführung.

Propergole auf der Basis mit einem Sprengöl gelatinierter Nitrocellulose, insbesondere ohne Verwendung von Lösungsmittel hergestellte Propergole, die sog. Propergole aus POL, werden aus den entsprechenden Bestandteilen der Zusammensetzung hergestellt, die zumeist in einem Schaufelkneter gemischt werden. Aus Sicherheitsgründen wird das Kneten der Bestandteile mit einem erhöhten Feuchtigkeitsgehsl» von etwa 25% vorgenommen, wobei die Agglomeration dieser Zusammensetzung durch allmähliches Verringern des Feuchtigkeitsgehalts durch Erwärmen und Druck vorgenommen werden muß. Die Agglomeration der Zusammensetzung resultiert aus der Gelatinierung der Nitrocellulose mit einem Sprengöl wie Nitroglycerin, wobei die Propergolzusammensetzungen aus POL etwa 50-70% Nitrocellulose auf 30-50% Nitroglycerin enthalten und Additive wie Weichmacher, Stabilisierungsmittel sowie Modifizierungsmittel der Verbrennung in Mengen von etwa 5—10 Gew.-% des Gesamtgewichts der Nitrocellulose und des Nitroglycerins eingebracht sind. Die Agglomeration durch Erwärmen und Kompression, die von einem allmählichen Absinken des Feuclitigkei'.sgehalts begleitet ist, erfolgt nach dem herkömmlichen Verfahren durch sukzessives Durchlassen durch beheizte Walzwerke. Die Homogenisierung der Zusammensetzung, ihre Gelatinierung sowie die Entwässerung resultieren aas detn intensiven Knetvorgang und der inneren Scherbeanspruchung zwischen den Walzen des Walzwerks. Das herkömmliche und sehr wirksame Verfahren ist allerdings aufgrund unvermeidlicher manueller Eingriffe

η nicht zufriedenstellend, wobei der Hauptnachteil in der Gefährdung der damit befaßten Person beruht; aufgrund der infolgedessen zu treffenden Vorsichtsmaßnahmen sind die Fabrikationszeit und insbesondere die Handarbeitszeiten sehr lang. Darüber hinaus ist das Herstellungsverfahren nicht nur beim Walzen, sondern auch danach im wesentlich diskontinuierlich, da es erforderlich ist, die Pulverplatten zum Einbringen in eine Extruderpresse zur Herstellung von Propergolsträngen einzurollen, die anschließend zur Erzeugung von Propergolladungen auf bestimmte Längen geschnitten werden.

Die Nachteile des herkömmlichen Verfahrens, das bisher das zur Herstellung von Propergolen aus POL meistverwendete Verfahren darstellt, hatten ausgedehnte Untersuchungen im Hinblick auf eine Vermeidung derartiger gefährlicher und diskontinuierlicher Verfahrensweisen zur Folge; seit etwa 20 Jahren wurden verschiedene Herstellungsverfahren angegeben, bei denen Schraubenkneter und Schneckenextru-

jo der sowohl zur Verarbeitung von Propergolen jeder Art wie auch zur Verarbeitung von Sprengstoffen eingesetzt wurden. Kneter und Extruder erlauben nicht nur ein kontinuierliches Entwässern, Homogenisieren und Kneten der Zusammensetzung; die entsprechenden Vorrichtungen können ferner unter relativ niedrigen Gestehungskosten automatisiert und fernbedient werden. Sie arbeiten dementsprechend unter erheblich geringerer Gefährdung, wobei hinzukommt, daß die Vorrichtung bei einem kontinuierlichen Verfahren weniger gefährliches Material enthält als bei diskontinuierlicher Verfahrensweise; zugleich wird durch die Verwendung derartiger Vorrichtungen die Handarbeitszeit bedeutend verringert.
Diese Vorrichtungen erlauben es allerdings nicht, alle Verfahrensschritte vom Verkneten der Bestandteile der Zusammensetzung bis zur Extrusion der Propergolstränge aus dieser Zusammensetzung durchzuführen, da die gegenwärtig bekannten Schraubenkneter und Schneckenextruder keine Senkung des Feuchtigkeitsgehalts der Zusammensetzung unter etwa 4% erlauben, was für die Mehrzahl der pyrotechnischen Zusammensetzungen und insbesondere für Propergole aus POL erheblich zu hoch ist, da diese notwendig einen Feuchtigkeitsgehalt unter 1% und wenn möglich von etwa 0,3% aufweisen müssen.

Die DE-PS 10 48 212 bezieht sich auf eine Vorrichtung für ein derartiges Herstellungsverfahren für Propergole und Sprengstoffe; danach wird die Pulvermischung während des Durchlaufens der Schneckenpresse abwechselnd einer drucklosen und einer Druckzone zugeführt, wobei zugleich eine Entwässerung erfolgt; aus dieser Druckschrift geht die verfahrensmäßige Notwendigkeit hervor, die Zusammensetzung in einem Absaugrohr vor der Endextrusion des Propergolstranges zu entwässern, was eine Zwischenstufe der Extrusion von Spänen oder Bändern erforderlich macht, die sich zur leichten Entfernung der Feuchtigkeit eignen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Strangpressen pyrotechnischer Zusammensetzungen anzugeben, mit denen die Herstellungsbedingungen der Extrudate von Zusammensetzungen auf der Basis mit einem Sprengöl 5 wie Nitroglycerin gelatinierter Nitrocellulose und besonders von Propergolen aus POL in der Weise verbesert werden können, daß sämtliche zur Kompaktierung, Gelatinierung, Trocknung und Extrusion der pyrotechnischen Zusammensetzungen erforderlichen Verfahrensschritte innerhalb eines einzigen Schneckenextruders zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgenommen werden können, wobei der erfindungsgemäße Schneckenextruder derart aus verschiedenen Extruderschraubenelementen aufgebaut ist, daß ein Feuchtigkeitsgehalt von 0,8% nach einer ersten, vereinfachten Ausführungsform und ein Feuchtigkeitsgehalt von etwa 0,3% nach einer zweiten Ausführungsform zugänglich sind, bei der zwei bestimmte Anordnungen verschiedener Extruderschneckenelemente hintereinander herangezogen werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Extrudaten aus Zusammensetzungen auf der Basis gelatinierter Nitrocellulose, bei dem das Kneten und Trocknen zumindest teilweise mit Hilfe einer sich in einem Gehäuse drehenden Schnecke bewirkt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Schritte des Knetens und der Trocknung in einem Schneckenextruder vorgenommen werden, der in Strömungsrichtung von oben nach unten mindestens jo eine Abfolge der Gesamtheit folgender Haupt-Verfahrensschritte durchzuführen erlaubt:

- Kneten und Scherbeanspruchung der vordosierten Zusammensetzung,

- Zurückhalten der gekneteten Zusammensetzung in ^J einer Drosselzone des Strömungsquerschnitts der Zusammensetzung

sowie

- Trocknung der gelatinierten Zusammensetzung durch Vakuumverdampfung aus der unter Unterdruck befindlichen Zusammensetzung.

Das erfindungsgemäße Verfahren bezieht sich im einzelnen auf die kontinuierliche Herstellung von Propergolsträngen auf der Basis von mit einem Sprengöl wie Nitroglycerin gelatinierter Nitrocellulose durch Extrusion einer Zusammensetzung, deren Gelatinierung zumindest teilweise mit Hilfe einer sich in einem Gehäuse drehenden Knetschnecke bewirkt wird,
wobei die verschiedenen Bestandteile der Zusammen- w Setzung zuvor dosiert und in einem herkömmlichen Mischer vorgeknetet werden, und die Mischung abwechselnd drucklose und Druckzonen durchläuft, und ist dadurch gekennzeichnet,

daß sämtliche zur Kompaktierung, Gelatinierung, Trocknung und Extrusion der Zusammensetzung erforderlichen Verfahrensschritte in einem Schneckenextruder vorgenommen werden, der in Strömungsrichtung von oben nach unten folgende Verfahrensschritte nacheinander durchzuführen erlaubt: w)

(1) Vorgeschaltete Verfahrensschritte:

- Kontaktieren der am oberen Ende der Schnecke eingeführten Bestandteile,

- Zurückhalten der kompakticrten Zusammensetzung in einer Drosselzone des Strömungs- <i5 querschnitts der Zusammensetzung

sowie

- Trocknung der kompaktiertcn Zusammenset-

zung durch Austritt des Kompaktierungswas sers,

(2) zumindest eine Abfolge der Gesamtheit folgendei Haupt-Verfahrensschritte:

— Gelatinierung unter Druck durch Kneten unc Scherbeanspruchung der kompaktierten unc getrockneten Zusammensetzung,

— Zurückhalten der gelatinierten Zusammenset zung in einer Drosselzone des Strömungsquer Schnitts der Zusammensetzung

sowie

— Trocknung der gelatinierten Zusammensetzung durch Vakuumverdampfung der unter Unter druck befindlichen Zusammensetzung,

(3) nachgeschaltete Verfahrensschritte:

fortschreitendes Unterdrucksetzen der gelati nierten Zusammensetzung und Extrusion dei gelatinierten Zusammensetzung in Strömungs richtung von oben nach unten mit einei Kalibrierdüse, durch die der Durchmesser de; erzeugten Propergolstrangs bestimmt wird.
Der erste Haupt-Verfahrensschritt der oben genann ten Abfolge wird vorzugsweise mit einem Extruder mi mindestens zwei Schnecken mit parallelen Achser vorgenommen, die ohne Reibung ineinandergreifen wobei jede Schnecke eine Gruppe exzentrischei Scheiben aufweist, die gegeneinander winkelversetz sine, um ein wirksames Verkneten der Zusammenset zu.ig zu ermöglichen. Aufgrund der Exzentrizität dei Scheiben ist die Tangentialgeschwindigkeit der einzel nen Scheibenumfänge unterschiedlich, wodurch in Betrieb Scherspannungen auf die Zusammensetzung einwirken, die in ihr ein relatives Abgleiten bzw Abscheren hervorrufen, das eine sehr gute Homogeni sierung ermöglicht. Der zweite der Hauptverfahrens schritte verbessert die Wirksamkeit des ersten Verfah rensschritts insofern erheblich, als das in diesem zweiter Schritt erfolgende Zurückhalten der gekneteten Zusam mensetzung die Knetdauer beträchtlich erhöht, was siel zusätzlich durch einen entsprechend erhöhten Drud auswirkt. Die Drosselzone des Strömungsquerschnitt! der Zusammensetzung wird vorzugsweise durch eir Schraubenelement vorgenommen, daß entgegengesetz ten Gang aufweist und einem Vorrücken der Zusam mensetzung von oben nach unten entsprechenc entgegenwirkt, wobei dieses Element nur zum Tei Schraubengang aufweist, um den Strömungswiderstanc der Zusammensetzung nicht zu sehr zu erhöhen insbesondere, wenn sich der Schraubengang über mehl als l'/2 Umdrehungen dieses Elements erstreckt. Die Drosselzone kann ferner auch aus einer Reihe zu der Schrauben konzentrischer Scheiben bestehen, die etwa! kleineren Durchmesser als die Bohrung aufweisen, ii der sich die Schnecken befinden, wobei die Scheiber jeder Schnecke in der Weise axial versetzt sind, daß si< sich mit den Scheiben der anderen Schnecke überlap pen.

Nach einer bevorzugten Weiterbildung umfaßt dai erfindungsgemäße Verfahren zwei Abfolgen der Ge samtheit der Haupl-Verfahrensschritte insbesonden dann, wenn der Gehalt an zu verdampfender Flüssigkei 25 Gew.-% der anfänglich nach diesem Verfahrer behandelten Zusammensetzung beträgt, die extrudierti Zusammensetzung einen Gehalt an verdampfbarei Flüssigkeit unter 0,8% aufweisen muß oder wenn ein« hinreichende Temperaturerhöhung nicht möglich ist.

Im einzelnen erfolgt jeder Vakuumverdampfungs schritt bei einem Druck unte 267 mbar; wenn dai

Verfahren unter Anwendung von zwei Abfolgen der Gesamtheit der Haupt-Verfahrensschritte durchgeführt wird, wird der zweite Vakuumverdampfungsschritt vorteilhaft bei einem Druck unter 80 mbar durchgeführt.

Nach einer besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform drehen sich die Extruderschnecken, vorzugsweise die beiden Schnecken, im gleichen Drehsinn.

Wenn das erfindungsgemäße Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Propergolen auf der Basis von mit einem Sprengöl gelatinierter Nitrocellulose herangezogen wird, können die vorgeschalteten Verfahrensschritte im wesentlichen bei Raumtemperatur vorgenommen werden, während die Haupt- und nachgeschalteten Verfahrensschritte bei einer erhöhten Temperatur über 80⁰C durchgeführt werden müssen.

Nach einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist zumindest eine Abfolge der Haupt-Verfahrensschritte einen vierten Verfahrensschritt auf, der in der Rekompression der zuvor entspannten Zusammensetzung besteht, um eine Trocknung während des dritten Verfahrensschritts zu ermöglichen. Die Vornahme dieses zusätzlichen vierten Verfahrensschritts ist insbesondere dann wünschenswert, wenn das angewandte Verfahren mindestens zwei Abfolgen der Haupt-Verfahrensschritte umfaßt, wodurch die Wirksamkeit des ersten Verfahrensschritts der zweiten Abfolge der Verfahrensschritte erhöht wird, wobei die Zusammensetzung in wirksamerer Weise in der Zone gehalten wird, wo dieser erste Verfahrensschritt stattfindet, der die Knetung und Scherbeanspruchung umfaßt.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ferner, insbesondere wenn die verarbeiteten Zusammensetzungen zusätzliche Explosions- bzw. Entzündungsrisiken mit sich bringen, durch eine Herstellungsvariante vervollständigt werden, die darauf beruht, daß in drei aufeinanderfolgenden Phasen gearbeitet wird, während denen der Extruder wie folgt beschickt wird:

— Während der Inbetriebnahme des Extruders mit Inertmaterial, um eine Zentrierung der Schnecken zum Gehäuse zu ermöglichen,

— mit den Bestandteilen der Propergolzusammensetzung während der eigentlichen Produktionsdauer des Extruders sowie

— mit Inertmaterial vor dem Abstellen des Extruders, um die Zentrierung der Schnecken gegenüber dem Gehäuse aufrechtzuerhalten, bis die gesamte Zusammensetzung daraus extrudiert ist.

Als Inertmaterial wird vorteilhaft ein Material auf der Basis nichtnitrierter Cellulosefasern verwendet, wobei diese Cellulose Additive zur Erzielung einer pyrotechnisch inerten Zusammensetzung enthält und einen Widerstand gegen das Vorrücken im Extruder aufweist, der etwa gleich dem Widerstand gegen das Vorrücken der zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Zusammensetzung ist.

Die Erfindung bezieht sich ferner auf einen Schneckenextruder zum Kneten und zur Trocknung von f>o Zusammensetzungen auf der Basis von mit einem Sprengöl wie Nitroglycerin gelatinierter Nitrocellulose, dessen Schnecken sich in einem Gehäuse drehen, das eine stromauf gelegene Öffnung zur Einführung der Bestandteile der Zusammensetzung und eine stromab *5 gelegene Öffnung zum Ausstoß der gekneteten und getrockneten Zusammensetzung aufweist,
der dadurch gekennzeichnet ist,

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so daß die Schnecken in Strömungsrichtung von oben nach unten mindestens eine Abfolge von Einheiten folgender drei Hauptelemente aufweisen:

— einer Haupteinheit mit exzentrischen und winkelversetzt angeordneten Scheiben zum Kneten der Zusammensetzung,

— einem Haupt-Schraubenelement mit teilweisem und entgegengesetztem Gewindegang zum Zurückhalten der Zusammensetzung sowie

— einem Haupt-Schraubenelement zur Mitnahme und Entspannung der gekneteten Zusammensetzung,
wobei in dem in Höhe dieses Elements gelegenen Bereich des Gehäuses eine Absaugöffnung vorgesehen ist.

Im einzelnen besitzt der erfindungsgemäße Schnekkenextruder zum Kneten und zur Trocknung von Zusammensetzungen auf der Basis von mit einem Sprengöl wie Nitroglycerin gelatinierter Nitrocellulose Schnecken, die sich in einem Gehäuse drehen, das eine stromauf gelegene Öffnung zur Einführung der Bestandteile der Zusammensetzung und eine stromab gelegene Öffnung zur Extrusion der gelatinierten und getrockneten Zusammensetzung aufweist, und ist dadurch gekennzeichnet,

daß die Schnecken in Strömungsrichtung von oben nach unten folgenden Aufbau besitzen:

(1) Vorgeschaltete Elemente:

— eine vorgeschaltete Einheit winkelversetzt angeordneter exzentrischer Scheiben, vor der ein Schraubenelement mit sehr großem Gang zur Mitnahme und zum fortschreitenden Unterdrucksetzen der Bestandteile der Zusammensetzungvorgesehen ist,

— ein vorgeschaltetes Schraubenelement mit teilweisem und entgegengesetztem Gewindegang zum Zurückhalten der Zusammensetzung sowie

— ein vorgeschaltetes Schraubenelement mit sehr großem Gang zur Mitnahme und zur Entspannung der kompaktierten Zusammensetzung,

wobei im unteren, in Höhe dieses Elements gelegenen Teil des Gehäuses eine Öffnung vorgesehen ist;

(2) mindestens eine Abfolge von Einheiten aus folgenden drei Hauptelementen:

— einer Haupteinheit winkelversetzt angeordneter exzentrischer Scheiben zur Gelatinierung der Zusammensetzung,

— einem Haupt-Schraubenelement mit teilweisem und entgegengesetztem Gewindegang zum Zurückhalten der Zusammensetzung und

— einem Haupt-Schraubenelement mit sehr großem Gang zur Mitnahme und zur Entspannung der gelatinierten Zusammensetzung,

wobei in dem in Höhe dieses Elements gelegenen Bereich des Gehäuses eine Öffnung vorgesehen ist,
und

(3) nachgeschaltete Elemente aus

— einem Schraubenelement mit kleinem Gang zum fortschreitenden Unterdrucksetzen der gelatinierten Zusammensetzung und

— einem im wesentlichen konischen Übergangselement.

Der erfindungsgemäße Schneckenextruder weist vorzugsweise zwei Abfolgen von Hauptelementen auf.

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Nach einer bevorzugten Ausführungsform bestehen die ersten Elemente der Abfolgen der Hauptelemente aus Haupteinheiten winkelversetzt angeordneter exzentrischer Scheiben, die mindestens fünf Scheiben aufweisen, deren am weitesten von der Drehachse entfernte Mantellinien zur Ausbildung eines Schraubengangs im Sinn der Fortbewegung der Zusammensetzung schraubenartig angeordnet sind, wodurch ein zweites Hauptelement mit entgegengesetztem und teilweisem Gang verwendet werden kann, mit dessen Hilfe ein wirksameres Zurückhalten der Zusammensetzung in der Knetzone unter gleichzeitig ausreichend hohem Durchsatz ermöglicht wird.

Bei der obigen bevorzugten Ausführungsform umfaßt die vorgeschaltete Einheit aus winkelversetzt angeordneten exzentrischen Scheiben vorteilhaft mindestens drei Scheiben, deren am weitesten von der Drehachse entfernte Mantellinien ebenfalls zur Erzielung eines Schraubengangs im Sinn der Fortbewegung der Zusammensetzung schraubenartig angeordnet sind.

Nach einer besonders einfachen und zugleich wirksamen Ausführungsform umfaßt der erfindungsgemäße Extruder zwei sich im gleichen Drehsinn drehende Schnecken, wobei sämtliche Schraubenelemente der Schnecken im wesentlichen gleichen Außendurchmesser aufweisen, so daß die beiden Bohrungen des die beiden Schnecken aufnehmenden Gehäuses über die Gesamtlänge jeweils zylindrische Bohrungen darstellen, wobei die Durchmesser längs der Schraubenelemente 21 auch verschieden sein können.

Da der erfindungsgemäße Extruder zur Extrusion von Zusammensetzungen vorgesehen ist, die im allgemeinen gegen jede Temperaturerhöhung empfindlich sind, ist es wesentlich, eine besonders wirksame Temperaturregelung vorzusehen; da die Schnecken ferner eine Kontaktfläche mit der Zusammensetzung aufweisen, die etwa das Dreifache der Kontaktfläche zwischen Gehäuse und Zusammensetzung beträgt, ist es besonders vorteilhaft. Schnecken mit Temperaturregelung zu verwenden. Da die Extrusion der Zusammensetzung am unteren Ende des Extruders bei hohem Druck erfolgt, der im allgemeinen über 100 bar liegt, ist es erforderlich, eine besonders wirksame Temperaturregelung der nachgeschalteten Schraubenelemente vorzusehen, bei denen die Zusammensetzung unter Druck gesetzt wird. Jede Extruderschnecke weist deshalb zwei Temperaturregelungskreisläufe auf, einen ersten, äußeren Kreis zur Temperaturregelung der vorgeschalteten sowie der Hauptelemente und einen zweiten Kreis in der Nähe der Schneckenachsen zur Temperaturregelung der nachgeschalteten Elemente und insbesondere des Übergangselements.

Nach einer bevorzugten Ausführungslorm weist mindestens eine Abfolge der Hauptelemente ein viertes Schraubenelement zur Rekompression der Zusammen-Setzung auf, die zuvor in Höhe des dritten Hauptelements zur Trocknung der Zusammensetzung durch Vakuumverdampfung mit Hilfe einer Vakuumpumpe entspannt wurde, die in dem in der Nähe des dritten Elements gelegenen Gehäusebereich vorgesehen ist.

Der erfindungsgemäße Extruder umfaßt in Strömungsrichtung von oben nach unten folgende wesentlichen Bestandteile:

1) Vorgeschaltete Elemente zur Kompaktierung und Trocknung der vorgekneteten Bestandteile,

2) mindestens eine Abfolge von Einheiten aus folgenden drei Hauptelementen:

— einer HauDteinheit mit exzentrischen und winkelversetzt angeordneten Scheiben zur Gelatinierung der Zusammensetzung,

— einem Haupt-Schraubenelement mit entgegengesetztem und teilweisem Gewindegang zum Zurückhalten der Zusammensetzung und

- einem Haupt-Schraubenelement zur Entspannung der Zusammensetzung zur Vakuumtrocknung

sowie

3) nachgeschaltete Elemente zur Extrusion der Zusammensetzung.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie des zu seiner Durchführung vorgesehenen erfindungsgemäßen Extruders unter Bezug auf die Zeichnung näher erläutert, wobei sämtliche Angaben lediglich beispielhaft sind; es zeigt

F i g. 1 einen Längsschnitt durch eine Schraubenachse einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Extruders,

Fig.2 ein Funktionsschema zu den verschiedenen Verfahrensschritten des erfindungsgemäß bevorzugten Verfahrens, wobei die angegebenen Schritte den Abschnitten des in F i g. 1 dargestellten Extruders entsprechen, sowie

F i g. 3 einen teilweisen axialen Längsschnitt einer Abfolge von Elementen mit den drei erfindungsgemäßen Hauptelementen.

Der Extruder von F i g. 1 unfaßt ein Gehäuse 1 mit einer großdimensionierten oberen öffnung 2 und einer unteren öffnung 3, auf die eine entsprechende Extruderdüse paßt, mit der der Querschnitt des extrudierten Propergolstrangs variiert werden kann. Das Gehäuse, das vorteilhaft aus mehreren, dicht miteinander verbundenen Teilen besteht, weist einen internen Temperaturregelungskreislauf auf, der in der Nähe der beiden kosekanten Bohrungen verläuft, die jeweils eine der beiden Schnecken 4 aufnehmen. Die Schnecken sind dabei völlig identisch und in derselben Winkelstellung, was ihr Ineinandergreifen ohne irgendeinen Kontakt miteinander oder in ihrem aktiven Teil mit dem Gehäuse während der eigentlichen Produktionsphase des Extruders ermöglicht. Jede Schnecke besteht dabei aus einem Kern 5, der die Temperaturregelungskreisläufe enthält und auf dem die die Bearbeitung der Propergolzusammensetzung ermöglichenden Rohrelemente befestigt sind. Diese Elemente entsprechen in Strömungsrichtung von oben nach unten:

— einem Schraubenelement mit hohem, variablem, degressivem Gang 6 zum Transport der Bestandteile der Zusammensetzung, die zuvor in einen herkömmlichen Schaufelkneter eindosiert und darauf über eine Zuführungsvorrichtung mit konstantem Durchsatz eingeführt wurden, die an der Öffnung 2 des Gehäuses angebracht ist. Die (nicht dargestellte) Zuführungsvorrichtung enthält zwei Vorratsbehälter, deren einer die während der eigentlichen Produktionsphase verwendeten Bestandteile und der andere ein inertes Gemisch auf der Basis nichtnitrierter Nitrocellulosefasern enthält, das bei der Inbetriebnahme des Extruders sowie beim Außerbetriebsetzen herangezogen wird;

— einer Einheit aus drei exzentrischen Scheiben 7 gleichen Durchmessers, die um 120° versetzt angeordnet sind, um eine Schraube im Sinn des Vorrückens der Zusammensetzung zu erzeugen,

die die Kompaktierung der Bestandteile, insbesondere der Nitrocelluloseflocken, gewährleistet, die zuvor bereits durch das Schraubenelement 6 zusammengepreßt wurden. Die durch die Scheiben erzielte Knetwirkung führt zum Beginn der Gelatinierung der Nitrocellulose und senkt die Viskosität der Zusammensetzung;

— einem Schraubenelement 8 mit entgegengesetztem Gang und gegenüber dem Gewindegang des Schraubenelements 6 kleinerer Länge, dessen Gewindegänge mit entgegengesetztem Schraubensinn zur Erzeugung von Aussparungen unterbrochen sind, die das Vorrücken der Zusammensetzung ermöglichen, wodurch einerseits ein Widerstand gegen das Vorrücken zum Zurückhalten der Zusammensetzung in der Kompaktierungs- und Knetzone der Scheibeneinheit 7 und andererseits ein Vermischen und eine Verteilung der Zusammensetzung gewährleistet wird, die dieses zum Zurückhalten dienende Element 8 durchläuft, und

— einem Schraubenelement mit sehr großem Gang 9, das zur Mitnahme der kompaktierten und vorgelatinierten Zusammensetzung und ihrer Entspannung dient, wobei eine Konzentrierierung des Komp?ktierungswassers im unteren Teil des Gehäuses ermöglicht wird, das eine öffnung 10 aufweist, durch die dieses Kompaktierungswasser ablaufen kann.

Die Einheit dieser vier Elemente entspricht den _M vorgeschalteten Verfahrensschritten, denen zwei Abfolgen der Gesamtheit der Haupt-Verfahrensschritte folgen, bei denen folgende Elemente vorgesehen sind:

— eine Haupteinheit aus fünf exzentrischen Scheiben

11 gleichen Durchmessers, die winkelversetzt angeordnet sind, um eine Schraube im Sinn des Vorrückens der Zusammensetzung zu erzielen. Aufgrund des Rückhalteelements 12 erlauben diese Scheiben die Gelatinierung der Nitrocellulose durch Kneten und Scherwirkung unter Druck der in 7 kompaktierten und in 8 getrockneten Zusammensetzung;

— ein Schraubenelement 12 mit entgegengesetztem Gang, das mit dem Schraubenelement 8 identisch ist und entsprechend gleiche Funktion aufweist,

— ein Schraubenelement mit sehr großem Gang 13 (Entspannungselement), das zur Mitnahme der gelatinierten Zusammensetzung und in ihrer Entspannung zum Anlegen von Vakuum an die Zusammensetzung dient, wobei eine öffnung 14 im so oberen Teil des Gehäuses vorgesehen ist, die mit einer Saugpumpe großen Durchsatzes verbunden ist, die einen Druck von etwa 120 mbar aufrechterhält und den Wasserdampf absaugt;

— ein Schraubenelement mit mittlerem Gang 15 zur Rekompression der Zusammensetzung nach dem Durchtritt durch das Entspannungb.'lement 13;

— eine Haupteinheit aus acht exzentrischen Scheiben 16 gleichen Durchmessers, die zur Erzeugung einer Schraube im Sinn des Vorrückens der Zusammen-Setzung winkelversetzt angeordnet sind. Diese Scheiben gewährleisten eine sehr beschleunigte Gelatinierung der Nitrocellulose sowie eine vollständige Homogenisierung der Zusammensetzung;

— ein Schraubenclement 17 mit entgegengesetztem Gang, das identisch mit den Schraubenelcmenten 8 und 12 ist und auch entsprechend gleiche Funktion aufweist, wobei der Knetdruck der Zusammensetzung durch die Scheiben 16 einerseits von dem stromauf vorgesehenen Schraubenelement 17 und andererseits vom stromab befindlichen Schraubenelement 15 herrührt;

- ein Schraubenelement mit sehr großem Gang 18, das mit dem Schraubenelement 13 identisch ist und auch dieselbe Funktion wie dieses aufweist, wobei eine öffnung 19 im oberen Teil des Gehäuses vorgesehen ist, die mit einer Saugpumpe verbunden ist, mit der ein höheres Vakuum von etwa 27 mbar angelegt werden kann, und

— ein Schraubenelement mit mittlerem Gang 20, das mit dem Schraubenelement 15 identisch ist und eine leichte Rekompression der Zusammensetzung nach dem Durchtritt durch das Entspannungselement 18 ermöglicht.

Den oben genannten Hauptelementen sind folgende Elemente nachgeschaltet:

— ein Schraubenelement 21 mit kleinem Gang, mit dem die gelatinierte Zusammensetzung fortschreitend unter Druck gesetzt werden kann, da ein erhöhter Druck zur Extrusion der Zusammensetzung erforderlich ist, und

— ein im wesentlichen konisches Übergangselement 22 im konisch zulaufenden Teil des Gehäuses 1 des Extruders.

Die im Verlauf des Extrusionsprozesses ablaufenden verschiedenen Verfahrensschritte sind in der Fig. 2 angeführt, die den Abschnitten der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung entspricht; dabei sind folgende Abkürzungen verwendet:

T: Transport der Bestandteile,

Mi: Kompaktierungund Vorkneten der Bestandteile, R\: erstes Zurückhalten in einer Drosselzone, Di: erste Entspannung, die die Trocknung ermöglicht, M2: zweites Kneten, unter Druck, zur Gelatinierung, /?2: zweites Zurückhalten in einer Drosselzone, D>: zweite Entspannung, die Vakuumverdampfung ermöglicht,

Pa: Unterdrucksetzen zwischen den beiden Abfolgen der Hauptverfahrensschritte M>, Ri, D> und Mi, R₁, Di,

My. drittes Kneten, unter Druck, zur Gelatinierung, Ry. drittes Zurückhalten in einer Drosselzone, Di: dritte Entspannung, die Vakuumverdampfung ermöglicht,

Pb: Unterdrucksetzen zwischen dem letzten Haupt-Verfahrensschritt und dem ersten der nachgeschalteten Verfahrensschritle, HP: Hochdruckbereich, in dem die Zusammensetzung

unter hohen Druck gesetzt wird, E: Übergang zur Extrusion.

Das erfindungsgemäße Verfahren sowie die entsprechende Vorrichtung, die oben beschrieben wurden, wurden zur kontinuierlichen Herstellung verschiedener pyrotechnischer Zusammensetzungen herangezogen, wobei die schlüssigsten Versuchsergebnisse bei der Herstellung von zweibasigen Propergolen ohne Lösungsmittel-(Propergole aus POL) erhalten wurden.

So wurde beispielsweise ein Propergol aus POL folgender Zusammensetzung:
Gelatinierte Nitrocellulose
66% Nitrocellulose und
34% Nitroglycerin 90Teile

Centralit 3 Teile

verschiedene Additive lOTeile

erhalten, das dieselben Eigenschaften wie ein nach dem herkömmlichen Verfahren untc- Verwendung von Walzwerken und Extruderpressen hergestelltes Propergul aus POL aufwies.

Die der Einführung der Bestandteile in den erfindungsgemäßen Extruder vorgeschalteten Verfahrensschritte waren dabei die gleichen wie die vor dem nachfolgenden Walzen beim herkömmlichen Verfahren durchgeführten Verfahrensschritte:

Trocknen der reinen gelatinierten Nitrocellulose zur Senkung des Feuchtigkeitsgehalts, der zur Lagerung oder zum Transport der mit Nitroglycerin imprägnierten Nitrocellulose aufrechterhalten werden muß, sowie

Kneten in einem Schaufelkneter unter Einbringen der übrigen Bestandteile.

Der Feuchtigkeitsgehalt der zur Einführung in den Extruder fertigen Bestandteile betrug entsprechend 2\ ⁰Jo, die apparenie Dichte der Bestandteile lag bei etwa 0,3.

Da die Zusammensetzung Centralit enthält, muß die effektive Verarbeitungstemperatur über 72°C, der Schmelztemperatur des Centralits, liegen; aufgrund der Viskosität der plastifizierten Zusammensetzung muß allerdings bei einer Temperatur über 80° C bereits in der Zone verarbeitet werden, wo die teilweise Gelatinierung der Nitrocellulose erfolgt.

Die Temperaturregelungskreisläufe ermöglichen die Beheizung des gesamten Extruders vor der Inbetriebsetzung des eigentlichen Produktionsabschnitts des Extruders sowie einerseits eine Beheizung der vorgeschalteten Elemente, die die Bestandteile bei Raumtemperatur aufnehmen, und der Entspannungselemente, bei denen die kontinuierliche Verdampfung eintritt, und andererseits die Kühlung der unter Druck stehenden Bearbeitungselemente. Bei den Temperaturregelungskreisläufen der beiden Schnecken wird Wasser verwendet, wobei (vgl. F i g. 1) ein erster, äußerer Kreislauf mit einem Einlaß 22 und einem davon unabhängigen Auslaß 23 vorgesehen ist, bei dem spiralig zirkulierendes Wasser von 80⁰C verwendet wird, während ein zweiter, axial konzentrischer Kreislauf vorgesehen ist, der ebenfalls einen Einlaß 24 und einen davon unabhängigen Auslaß 25 aufweist und bei dem Wasser von 6O⁰C verwendet wird, das zur Kühlung der nachgeschalteten Elemente 21 und 22 dient, die aufgrund des Druckanstiegs stärker erhitzt werden.

In Fig. 3 ist die zweite Abfolge der im Extruder der Fig. 1 verwendeten Hauptelemente genauer angegeben, wobei die Einheit 16 aus acht exzentrischen

Scheiben eine Knetzonc von 120 mm Länge vorgibt und ein Schraubenelemcnl mit umgekehrtem Gang 17 vor 20 mm Ganghöhe und ein Schraubenelement (Entspannungselement) 18 mit sehr großem Gang von 40 mm diese Abfolge vervollständigen und ein nachgeschaltetes Schraubenelement 21 mit engem Gang von 15 mn" zur Erzeugung des Extrusionsdrucks dient.

Mit dieser Dimensionierung des Extruders ist eine kontinuierliche Erzeugung eines Propergolstrangs vor 30 mm Durchmesser und einem Durchsatz in dei Größenordnung von etwa 20 kg/h möglich, wobei dai Propergol, dessen Zusammensetzung oben angegeber ist, eine Restfeuchtigkeit von etwa 0,3% aufweist; die fortschreitende Absenkung des Feuchtigkeitsgehalts irr Verlauf des Verfahrens kann aufgrund der an dei Versuchseinrichtung erhaltenen Ergebnisse etwa fol gendermaßen dargestellt werden:

8-12% am Ende der ersten Knetzone M\, die der drei exzentrischen Scheiben 7 entspricht;

5-8% am Ende der ersten Entspannungszone D\ die dem Schraubenelement 9 entspricht;

2-4% am Ende der zweiten Knetzone M₂, die der fünf exzentrischen Scheiben 11 entspricht;

1 — 1,5% am Lnde der zweiten Entspannungszone Di, die dem Schraubenelement 13 entspricht;

0,7 - 1% am Ende der dritten Knetzone Mz, die der acht exzentrischen Scheiben 16 entspricht;

0,4-0,5% am Ende der dritten Entspannungszone Dz, die dem Schraubenelement 18 entspricht, sowie 0,3% am Ausgang der an der stromab gelegener

Öffnung des Gehäuses 1 des Extruders liegender Düse.

Der im konisch zulaufenden Extrusionsteil de: Gehäuses herrschende Druck liegt zwischen 200 unc 250 bar; die Drehzahl der Schnecken liegt in dei Größenordnung von 12 U/min zur Erzielung eine; Durchsatzes von 18 kg Propergol/h.

Die Erfindung ist insbesondere zur kontinuierlicher Herstellung von Propergolen auf Nitrocellulosebasi: geeignet, da hierdurch sämtliche manuellen Stufer eingespart werden können, die sehr aufwendige unc gefährliche Installationen erfordern; sie werden erfin dungsgemäß durch eine Reihe von Verfahrensschritter ersetzt, die sämtlich im Inneren eines Schneckenextru ders ablaufen.

Die Erfindung bringt ferner auch einen bedeutender technischen Fortschritt bei der Herstellung anderei pyrotechnischer Zusammensetzungen auf der Basi; plastifizierter Nitrocellulose wie etwa von Leuchtkör perzusammensetzungen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Propergolsträngen auf der Basis von mit einem s Sprengöl wie Nitroglycerin gelatinierter Nitrocellulose durch Extrusion einer Zusammensetzung, deren Gelatinierung zumindest teilweise mit Hilfe einer sich in einem Gehäuse drehenden Knetschnecke bewirkt wird, wobei die verschiedenen Bestandteile der Zusammensetzung zuvor dosiert und in einem herkömmlichen Mischer vorgeknetet werden, und die Mischung abwechselnd drucklose und Druckzonen durchläuft, dadurch gekennzeichnet, daß sämtliche zur Kompaktierung, Gelatinierung, Trocknung und Extrusion der Zusammensetzung erforderlichen Verfahrensschritte innerhalb eines Schneckenextruders vorgenommen werden, der in Strömungsrichtung von oben nach unten folgende Verfahrensschritte nacheinander durchzuführen erlaubt:

1. Vorgeschaltete Verfahrensschritte:

- Kompaktieren der am oberen Ende der Schnecke eingeführten Bestandteile,

- Zurückhalten der kompaktierten Zusammensetzung in einer Drosselzone des Strömungsquerschnitts der Zusammensetzung

sowie

- Trocknung der kompaktierten Zusammen-Setzung durch Austritt des Kompaktierungswassers,

2. mindestens eine Abfolge der Gesamtheit folgender Haupt-Verfahrensschritte:

- Gelatinierung unter Druck durch Kneten und Scherbeanspruchung der kompaktierten und getrockneten Zusammensetzung,

- Zurückhalten der gelatinierten Zusammensetzung in einer Drosselzone des Strömungsquerschnitts der Zusammensetzung sowie

- Trocknung der gelatinierten Zusammensetzung durch Vakuumverdampfung der unter Unterdruck befindlichen Zusammensetzung sowie

3. nachgeschaltete Verfahrensschritte:

- fortschreitendes Unterdrucksetzen der gelatinierten Zusammensetzung und

- Extrusion der gelatinierten Zusammensetzung am unteren Teil der Schnecken mit einer Kalibrierdüse, durch die der Querschnitt des erzeugten Propergolstrangs bestimmt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Abfolgen der Gesamtheit der Haupt-Verfahrensschritte durchgeführt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vorgeschalteten Verfahrensschritte im wesentlichen bei Raumtemperatur durchgeführt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Haupt-Verfahrensschritte sowie die nachgeschalteten Verfahrensschritte bei einer Temperatur über 80° C durchgeführt werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Vakuumverdampfungsschritt bei einem Druck unter 267 mbar durchgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 2 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Vakuumverdampfungsschritt bei einem Druck unter 80mb£ir durchgeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Abfolge der Haupt-Verfahrensschritte einen vierten Verfahrsnsschritt umfaßt, in dem die zuvor zur Trocknung entspannte Zusammensetzung rekomprimiert wird.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in drei aufeinanderfolgenden Abschnitten durchgeführt wird, bei denen folgende Materialien in den Extruder eingeführt werden:

bei der Inbetriebnahme des Extruders inertes Material zur Zentrierung der Schnecken gegenüber dem Gehäuse,

während der eigentlichen Produktionsphase des Extruders in an sich bekannter Weise die Bestandteile der Propergolzusammensetzung sowie

vor dem Außerbetriebsetzen des Extruders inertes Material zur Aufrechterhaltung der Zentrierung der Schnecken gegenüber dem Gehäuse, bis die gesamte Zusammensetzung extrudiert ist.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Material ein Material auf der Basis nichtnitrierter Cellulosefasern verwendet wird.

10. Schneckenextruder zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, mit Schnecken, die sich in einem Gehäuse drehen, das eine stromauf gelegene Öffnung zur Einführung der Bestandteile der Zusammensetzung und eine stromab gelegene Öffnung zur Extrusion der gelatinierten und getrockneten Zusammensetzung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß er 2,3 oder 4 Schnecken (4) besitzt, die in Strömungsrichtung von oben nach unten folgenden Aufbau aufweisen:

t. Vorgeschaltete Elemente:

— eine vorgeschaltete Einheit winkelversetzt angeordneter exzentrischer Scheiben (7), vor der ein Schraubenelement (6) mit sehr großem Gang zur Mitnahme und zum fortschreitenden Unterdrucksetzen der Bestandteile der Zusammensetzung vorgesehen ist,

— ein vorgeschaltetes Schraubenelement (8) mit entgegengesetztem, teilweisem Gewindegang zum Zurückhalten der Zusammensetzung

sowie

— ein vorgeschaltetes Schraubenelement mit sehr großem Gang (9) zur Mitnahme und zur Entspannung der kompaktierten Zusammensetzung, wobei im unteren, in Höhe dieses Elements (9) gelegenen Teil des Gehäuses eine Öffnung (10) vorgesehen ist;

2. mindestens eine Abfolge von Einheiten aus folgenden drei Hauptelementen:

— einer Haupteinheit winkelversetzt angeordneter exzentrischer Scheiben (11 bzw. 16) zur Gelatinierung der Zusammensetzung;

— einem Haupt-Schraubenelement (12 bzw. 17) mit entgegengesetztem, teilweisem Gewindegang zum Zurückhalten der Zusam-

mensetzung und

— einem Haupt-Schraubenelement mit sehr großem Gang (13 bzw. 18) zur Mitnahme und zur Entspannung der gelatinierten Zusammensetzung;

wobei in dem in Höhe des Elements (13 bzw. 18) gelegenen Bereich des Gehäuses (1) eine öffnung (14 bzw. 19) vorgesehen ist,
sowie
3. nachgeschaltete Elemente:

— ein Schraubenelement mit kleinem Gang (21) zum fortschreitenden Unterdrucksetzen der gelatinierten Zusammensetzung

und

— ein im wesentlichen konisches Übergangselement (22).

11. Schneckenextruder nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Schnecken zwei Abfolgen der Hauptelemente aufweisen.

12. Schneckenextruder nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß er zwei Schnecken aufweist, die sich im gleichen Drehsinn drehen.

13. Schneckenextruder nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß jede Schnecke (4) zwei Temperaturregelungskreisläufe (22, 23; 24, 25) aufweist, wobei der erste, äußere Kreislauf (22, 23) zur Temperaturregelung der vorgeschalteten und der Hauptelemente und der zweite Kreislauf (24, 25) in der Nähe der Schneckenachse zur Temperaturregelung der nachgeschalteten Elemente und insbesondere des Übergangselements dient.

14. Schneckenextruder nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Abfolge der Hauptelemente ein viertes Schraubenelement (15; 20) zur Rekompression der zuvor entspannten Zusammensetzung aufweist.