DE2637048A1 - Verfahren zur entfernung von fluorionen aus wasser - Google Patents
Verfahren zur entfernung von fluorionen aus wasserInfo
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Description
KRAUS & WEISERT 2637Q48
DR. WALTER KRAUS DIPLOMCHEMIKER· DR.-1NG. ANNEKÄTE WEISERT DlPL-INE. FACHRICHTUNG CHEMIE
IRMSARDSTRASSE 15 · D-8OOO MÜNCHEN 71 · TELEFON 089/797077-79 7078 · TELEX O5-212156 kpat d
1336 AW/MY
KOHEI DEGÜCHI, Suita / Japan
Verfahren zur Entfernung von Fluorionen aus Wasser
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung
von Fluor aus Wasser, bei danman Aluminiumionen in Wasser
ionisiert, so daß sie unter Bildung von unlöslichen Aluminiumfluoriden
mit den Fluorionen reagieren. Die Aluminiumfluoride können leicht aus dem Wasser entfernt werden*
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung ·
von Fluor aus Wasser und seine Überführung in Trinkwasser.
Für die Entfernung des Fluorgehaltes aus Abfallwasser
ist es üblich, Calcium zu verwenden und unlösliche Calciumfluoride zu bilden, die sich üblicherweise als Abscheidungen
absetzen. Es wurde jedoch gefunden, daß bei Verwendung dieses Verfahren das restliche Wasser noch 15 bis 50 ppm Fluor enthält.
Dieser Gehalt ist wegen der Gefahr einer Umweltverschmutzung zu hoch, um das.Wasser in einen Fluß fließen zu
lassen. Man hat daher wirksamere Verfahren vorgeschlagen. Bei einem dieser Verfahren wird aktiviertes Aluminiumoxid
als Adsorptionsmittel verwendet, und bei einem anderen Verfahren
wird Aluminiumsulfat als Aggregatbildungsmittel verwendet. Bei diesen Verfahren müssen jedoch die verwendeten
Reagentien regeneriert werden, was Arbeit und Kosten verursacht, und außerdem ist es schwierig, die Mengen dieser
Reagentien zu kontrollieren. Diese Verfahren haben daher keine weite Verwendung gefunden.
Es wird allgemein angenommen, daß der Fluorgehalt im Wasser keine Gefahr für die Gesundheit darstellt, sondern
als Vorbeugung gegen Zahnkaries dient. Liegt der Fluorgehalt jedoch über 0,5 ppm, so besteht die Gefahr, daß der Zahnschmelz
beschädigt wird. Liegt er über 0,8 ppm, ist das Wasser nicht länger als Trinkwasser geeignet. Damit Wasser trinkbar
ist, muß der Fluorgehalt unter 0,8 ppm und bevorzugt unter 0,5 ppm gehalten werden.
Im allgemeinen enthält Flußwasser an der Oberfläche 1,0 bis 2 ppm Fluor und bei Untergrundverschmutzung wird
der unerwünschte Gehalt 3,0 bis 10,0 ppm betragen oder noch
höher sein. Für die Entfernung des Fluors aus Wasser sind in solchen Fällen bekannte Verfahren wie die Ausfällung, die Filtration,
die Pasteurisierung usw. nicht ausreichend, und dementsprechend kann das Wasser nicht als Trinkwasser verwendet
werden.
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Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten Verfahren zu beseitigen
und ein verbessertes Verfahren zur Entfernung von Fluor
aus Wasser unter Verwendung von aktiviertem Aluminiumoxid zu schaffen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Entfernung
von Fluor aus Wasser, bei dem Aluminiumsulfat oder Aluminiumchlorid und Natriumaluminat in das zu behandelnde Wasser
gegeben werden und die Lösung gerührt wird, während der pH-Wert auf einen Wert im Bereich von 6,6 bis 6,9 eingestellt
wird. Die gebildeten Aluminiumfluoride werden dann entfernt, und dadurch wird der Fluorgehalt auf 5 ppm oder weniger
erniedrigt.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Entfernung von Fluorionen aus Wasser, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man eine Aluminiumanode gegenüber einer Kupfer- oder Eisenkathode in dem zu behandelnden Wasser installiert,
Gleichstrom zur Ionisierung der Aluminiumionen von der Anode durchleitet, Aluminiumsulfat oder Aluminiumchlorid
und Natriumaluminat zu dem zu behandelnden Wasser zugibt und die Lösung rührt, während der pH-Wert auf einen Wert
im Bereich von 6,0 bis 7,0 eingestellt wird. Dabei werden Aluminiumfluorid-hydrate gebildet, und die Aluminiumfluoridhydrate
werden in Flocken von Aluminiumhydroxiden adsorbiert.
Gegenstand der Erfindung ist ebenfalls ein Verfahren zur Entfernung von Fluorionen aus Wasser, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man Polyaluminiumchlorid und Natriumaluminat in das zu behandelnde Wasser gibt, die Lösung,während man
ihren pH-Wert auf einen Wert im Bereich von 6,5 bis 6,8 einstellt, rührt, 1 Teil Polyaluminiumchlorid und 1/3 Teil Natriumaluminat
zur Bildung von Aluminiumfluorid zu der Lösung gibt, während man den pH-Wert im gleichen Bereich hält, wobei
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/ η .ι / 11 u ~"
das Aluminiumfluorid in Flocken von Aluminiumhydroxiden adsorbiert
wird.
Erfindungsgemäß wird der Fluorgehalt wirksam so weit erniedrigtj daß das Wasser Trinkqualität erreicht.
Anhand der beigefügten Zeichnungen wird die Erfindung näher erläutert; es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung,
die zur Behandlung des Wassers nach einer ersten Ausführungsform der Erfindung·verwendet wird;
Fig. 2 eine graphische Darstellung, in der die Änderungen der pH-Werte in dem zu behandelnden Wasser gezeigt
sind;
Fig. 3 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung, die nach der zweiten Ausführungsform der Erfindung verwendet
werden kann;
Fig. 4 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung, die nach der dritten Ausführungsform der Erfindung verwendet
werden kann.
Bei der ersten Ausführungsform reagieren die Fluorionen
mit den Aluminiumionen, die durch Ionisierung eines Aluminiumsalzes erhalten werden, in dem zu behandelnden Wasser,
das aus einem Fluß oder aus Untergrundabwasser bzw. aus Rieselfeldern stammt. Dabei werden Aluminiumfluoridhydrate
gebildet, die sich im Wasser abscheiden. Die Fluorionen können so. leicht als Aluminiumfluorid-hydrate bzw. mit den
Aluminiumfluorid-hydraten entfernt werden. Bevorzugt wird
ein Aggregatmittel mit geeignetem Molekulargewicht verwendet. Zur Durchführung dieses Verfahrens werden Aluminiumsulfat
oder Aluminiumchlorid und Natriumaluminat zugegeben und vermischt. Die Menge an Aluminiumionen, die aus dem Aluminiumsalz
als Ionen abgegeben werden, beeinflußt die Entfernung der Fluorionen kritisch.
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Wie in Fig. 1 dargestellt, wird Abfallwasser 2, das von einer Fabrik erhalten wird, in ein 500 ml-Becherglas 1
gegeben. Darüber sind zwei Büretten 3 und 4 auf geeignete
Weise angebracht; diese enthalten Aluminiumchlorid (oder Aluminiumsulfat) und Natriumaluminat. Der pH-Wert wird mit einem
pH-Meter 5 bestimmt. ' Das Wasser 2 in dem Becherglas 1 wird mit einem Rührer 6 vermischt, während aus den
Büretten 3 und 4 Tropfen für Tropfen an Flüssigkeit zulaufen gelassen wird. Mit dem pH-Meter 5 werden die pH-Werte so
kontrolliert, daß sie einen Bereich von 6,6 bis 6,9 nicht
überschreiten. So werden jeweils bestimmte Mengen jeder Flüssigkeit gleichzeitig zugegeben und vermischt» Überschreitet der pH-Wert den genannten Werts so sind die Aluminiumionen
weniger reaktiv und die Leistung wird vermindert.
In Tabelle I sind die Werte zum Vergleich aufgeführt, die man bei diesem Versuch bei verschiedenen Proben erhält.
In Fig. 2 sind Kurven jeder dieser Proben für die pH-Wert-Änderungen
angegeben.
Tabelle,! , ,
Probe (A) (B) Reihenfolge Aggregat- er- F"
Nr. Aluminium- Natrium- d.Zugabe mittel hal-
chlorid(ppm) aluminat (ppm) ten.
- (ppm) pH
1 100
2 100
3 100
4 100
5 ' 100
Jede Probe wird aus der gleichen Fabrik erhalten und besitzt
einen pH-Wert von 6,76 und einen Gehalt an Fluorionen von 26,1 ppm;
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210 | erstens zweitens |
(B) | 5 | 6,90 | 10,20 |
210 | erstens zweitens |
f ) | 5 | 6,82 | 8,50 |
210 | erstens zweitens dann 1/2 |
tr | 5 | 6,77 | 8,80 |
210 | (A)Sc(B) zeitig |
gleich- | 5 | 6,88 | 5,10 |
210 | dito | 5 | 6,79 | 4,60 |
++ F~ bedeutet die restlichen Fluorionen, ausgedrückt als ppm..
Gibt man die Flüssigkeiten (A) und (B), wie oben beschrieben, zu den Proben, während man ihren pH-Wert kontrolliert,
ist es bevorzugt, daß die Dosis an jedem Reagens entsprechend dem pH-Wert, der Acidität und der Alkalinität des
zu behandelnden Wassers variiert wird. Bei der vorliegenden Erfindung wird die entsprechende Dosis in Abhängigkeit von dem
gewünschten pH-Wert bestimmt»
Bei der zweiten bevorzugten Ausführungsform, die in Fig. 3 dargestellt ist, ist Wasser 12, das behandelt werden
soll, in einem 500 ml-Becherglas 11 enthalten. In diesem Becherglas
11 befinden sich die Anode 13 aus Aluminium und die Kathode aus Kupfer (oder Eisen). Längs der Elektroden wird
eine Spannung von 5 bis 10 V angelegt, so daß man einen 30 mA Gleichstrom erhält. Als Folge wird Wasserstoff gas von
der Kathode 14 gebildet und an der Anode 13 werden Aluminiumionen ionisiert, während eine geringe Menge Sauerstoffgas
gebildet wird. Zu diesem Zeitpunkt wird der pH-Wert des Wassers eingestellt und so gehalten, daß er im Bereich von
6,0 bis 7,0 liegt. In diesem Bereich sind die Aluminiumionen reaktiv und es bilden sich leicht Aluminiumfluorid-hydrate
durch chemische Umsetzung mit den Fluorionen. Die Aluminiumfluorid-hydrate sind in Wasser unlöslich und dispergieren
in Form eines Kolloids, das von Aluminiumhydroxiden adsorbiert wird, die zusätzlich aus den Aluminiumionen gebildet
werden. Durch Entfernung der Aluminiumhydroxide aus dem Wasser werden die darin enthaltenen Fluorionen gleichzeitig mit
entfernt. Auf diese Weise werden, wie in Tabelle II angegeben, 60 bis 90% der Fluorionen entfernt. Damit eine überschüssige
Menge an Aluminiumionen t verglichen mit den Fluorionen,
vorhanden ist, werden Aluminiumsulfat oder Aluminiumchlorid und Natriumaluminat zuvor in Mengen von 30 bis
200 ppm in solchem Ausmaß zugegeben, daß der pH-Wert des
Trinkwassers zwischen 6,0 bis 7,0 beträgt. Üblicherweise steigt
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der pH-Wert beim Fortschreiten der Elektrolyse, und dementsprechend
werden Aluminiumsulfat oder Aluminiumchlorid zur Einstellung des pH-Wertes zugegeben, so daß das Verfahren
mit hoher Leistung und Ausbeute abläuft. Dadurch wird auch die Menge an Aluminiumionen, die an der Anode ionisiert werden,
vermindert. Die zugegebenen Aluminiumionen sind jedoch weniger aktiv und reagieren nur mit einem geringen Teil der
Fluorionen.
In Tabelle III sind- zum Vergleich Werte aufgeführt, die
man erhält bei Versuchen, bei denen eine Anode aus Aluminium oder Kohle zusammen mit einer Kathode aus Kupfer verwendet
wird. Aus diesen Versuchen geht hervor, daß Aluminiumionen, die aus der Anode ionisiert werden, wirksamer sind als solche,
die von einer zugegebenen Aluminiumverbindung stammen.
Probe"1" F" (ppm) Zugegebene Mittel Hilfsmittel"1"1"
Nr. vor der nach der Alumini- Natrium- (Bentonit) Behandlung umsulfat aluminat
(ppm) (ppm) (ppm)
11 26,1 9,6 -
12 26,1 6,8 200 + 50 30
13 26,1 2,9 200 + 50 30 100
14 2,88 1,21
15 2,88 0,66 50 + 20 10
16 2,88 0,28 50 + 20 10 50
Die Proben Nr. 11 bis 13 stammen aus der gleichen
Fabrik und die Proben 14 bis 16 stammen aus dem gleichen Brunnen
und gelten als Trinkwasser. Bei den Proben 13 bis 16 wurde die Behandlung 2 h lang durchgeführt, bei den anderen
nur 1h.
++Das Hilfsmittel wird zur Erleichterung der Aggregation
von Aluminiumhydroxiden verwendet; dadurch wird ihre Adsorptionswirkung
für die Adsorption von Aluminiumfluorid-hydraten
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verbesserte Die Entfernung der Fluorionen erfolgt so auf
wirksame Weise * Alternativ kann Kieselgur verwendet werden.
Probe F „.CRP.nÜ Material Aluminium- Natrium- Calcium-
Nr= vor der "nach Her d.Anode++ sulfat aluminat carbonat
Behandlung (ppm) (ppm) (ppm)
17 20s0 790 Aluminium - -
18 2OpO 10,4 Kohle 200 +50 .20 -
19 20,0 17,8 » -
20 2*0 0,62 Aluminium 50+20 8
21 2,0 1S78 Kohle - -
22 2,0 1,94 η · - -
+ Jede Probe wird hergestellt, indem man Natriumfluorid
entsprechend dem Äquivalentgewicht zu gereinigtem
Wasser zugibtj
Die Kathode besteht aus Kupfer.
Die Proben 17 bis 19 werden mit einem 50 mA Strom während 50 min elektrolysiert, und die Proben 20 bis 22 werden
2 h mit einem 20 mA Strom elektrolysiert.
Die Dissoziation von Aluminiumionen aus der Anode kann kontrolliert werden, indem man den Stromfluß einstellt, was
beispielsweise erfolgt, indem man einen Knopf rotiert. Dadurch wird verhindert, daß Elektrizität verlorengeht, und
dies führt zu einer erhöhten Wirtschaftlichkeit des Behandlungsverfahrens.
Da es nicht erforderlich ist, Calcium zuzugeben, besteht nicht die Gefahr, daß an der Kathode Ablagerungen
gebildet werden. Die an der Anode ionisierten Aluminiumionen sind aktiv genug, daß sie sich mit Hydroxylgruppen verbinden,
und dabei wird die Bildung von Aluminiumhydroxiden begünstigt, die, wie oben beschrieben, die Fluorionen des
Wassers adsorbieren.
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In Fig. 4 ist die dritte bevorzugte Ausführungsform näher dargestellt. Das zu behandelnde Wasser fließt in einen
Tank 22 über einen Einlaßdurchgang 21, wo das Wasser mit Rührern
unter Zugabe von Polyaluminiumchlorid und Natriumaluminaten,
die aus den entsprechenden Behältern 24 zugeführt werden, gerührt wird. Die Fluorionen des Wassers vereinigen sich
mit den Aluminiumionen, die durch Ionisation der zugegebenen
Reagentien gebildet werden, und es bilden sich Aluminiumfluoride in kolloidalem Zustand. Die Aluminiumionen werden
hauptsächlich für die Bildung von Aluminiumhydroxiden verbraucht, und dementsprechend ist es erforderlich, daß die Aluminiumionen
im Überschuß vorhanden sind, so daß eine ausreichende Menge für die Fluorionen zur Verfügung steht. Die
kolloidalen Aluminiumfluoride werden von den Aluminiumhydroxiden, die um die ersteren herum vorhanden sind, adsorbiert, und
das adsorbierte Material wird in dem Absetztank 23 stehengelassen. Auf diese Weise wird der Fluorgehalt im Wasser zusammen
mit einem Schlamm, der aus dem Absetztank entnommen wird, entfernt.
In Tabelle IV sind die Werte dargestellt, die man erhält, wenn man die oben beschriebene Vorrichtung verwendet.
Die Behandlung ist, wie in Fig. 4 dargestellt, in drei Verfahrensstufen
verteilt. Diese Verfahrensstufen werden als
Stufe in der ersten Kammer, der zweiten Kammer und der
dritten Kammer bezeichnet.
In der ersten Kammer werden gegebene Mengen an Polyaluminiumchlorid
und Natriumaluminat gleichzeitig in das zu behandelnde Wasser gegossen. Sein pH-Wert wird auf 6,5 bis
6,8 eingestellt. Während Wasser von der ersten Kammer in
die dritte Kammer über die zweite Kammer läuft, werden Polyaluminiumchlorid
und Natriumaluminat in Mengen von 3 Teilen zu 1 Teil zugegeben, während der pH-Wert bei 6,5 bis 6,8 gehalten
wird. Auf diese Weise erreicht man, daß das Wasser tri akbar wird.
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to
Probe"1" Zugegebenes Mittel Erste Kammer Zweite Kammer Dritte Kammer Behandeltes
Nr. Menge pH Menge pH Menge pH Wasser
(ppm) (ppm) (ppm) pH F-
31 Polyaluminiumchlorid 200 c cn 50 /■ Cr7 50 c 7n c r?o
Natriumaluminat 50 6'60 15 6'67 15 6'70 6'78
32 Polyalijminiumchlorid 200 r Λη 100 A 7« 100 /- Ax A
Natriumaluminat 50 6'60 30 6»72 35 6'63 6
33 Polyaluminiumchlorid 300 u 14 100 5 21 10° 6 55 6
^ Natriumaluminat 0 4»14 50 5^1 100 .0^ b*
ο
CD
—» Die erhaltenen Proben sind Oberflächenwasser aus einem Fluß mit einem pH-Wert von
Z^ 7,86 und einem Gehalt an Fluorionen von 1,23 ppm. ' ^
ο ο
K) CO
~-J CD
26370Λ8
Es ist bekannt, Polyaluminiumchlorid als Aggregatmittel
zu verwenden. Zur Entfernung des Fluors ist es jedoch erforderlich,die Konzentrationen an Aluminiumionen in der zu
behandelnden Flüssigkeit zu erhöhen. Werden Fluorionen nur unter Verwendung von Polyaluminiumchlorid entfernt (vergl.
Probe Nr. 33 in Tabelle IV, .Spalte für die erste Kammer),
so erniedrigt sich der pH-Wert, selbst bei einer erhöhten Menge an Polyaluminiumchlorid,und liegt nicht innerhalb des
geforderten Bereichs von 6,5 bis 6,8. Dadurch werden die nachfolgenden Behandlungen, in der zweiten und dritten Kammer
ungünstig beeinflußt, und die .für den FluorStandardwert erhaltene
Grenze ist für Trinkwasser nicht sicher genug.
In Tabelle V sind die Werte angegeben, die man bei Versuchen bei zwei Arten von Proben erhält. Nr. 34 wird aus
einem tiefen Brunnen erhalten, und Nr. 35 stammt aus Untergrundwasser; beide Proben besitzen einen pH-Wert von 7»52 und
einen Fluorgehalt von 4,40 ppm.
Während der Behandlung der Probe 34 wird der pH-Wert
im Bereich von 6,5 bis 6,8 gehalten, der9 wie oben erwähnt
erforderlich ist, damit die Aluminiumionen gleichmäßig reaktiv sind. Im Gegensatz dazu wird der pH-Wert der Probe 35
nicht kontrolliert, und er steigt über die gewünschte Grenze. Diese Probe ist daher nicht als Trinkwasser geeignet.
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Probe Zugegebene Mittel Erste Kammer Zweite Kammer Dritte Kammer Behandeltes Wasser
Nr. Menge pH Menge pH Menge pH pH . P"
(ppm) (ppm) (ppm)
34 Polyaluminiumchlorid 600 r Λ(- 100 Cr7* 100 c cc c ΛΛ n ,,c
Natriumaluminat 180 6'65 30 6'71 30 6,66 6,81 0,46
35 Polyaluminiumchlorid 300 7 Ro 30 7 ca 30 „ __ „ _n Natriumaluminat
120 ''öö 10 ^»öb 10 ''^ ^80 2,26
O CO OO
O CO
IV) I
cn
CO O
CO
Claims (3)
1. Verfahren zur Entfernung von Fluorionen aus Wasser,
dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) Aluminiumsulfat oder Aluminiumchlorid und Natriumaluminat
zu dem zu behandelnden Wasser gibt;
(b) die Lösung rührt und ihren pH-Wert auf einen Wert im Bereich von 6,6 bis 6,9 einstellt;
(c) die Aluminiumionen und die Fluorionen in dem Wasser
miteinander unter Bildung von in dem Wasser unlöslichen AIuminiumfluorid
reagieren läßt; '·.._
(d) das Aluminiumfluorid aus dem Wasser entfernt.
2. Verfahren zur Entfernung von Fluorionen aus Wasser,
dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) eine Anode aus Aluminium gegenüber einer Kathode aus Eisen oder Kupfer in dem zu behandelnden Wasser anbringt;
Cb) Gleichstrom durch die Elektroden für die Ionisierung
von Aluminiumionen aus der Anode leitet;
Cq) Aluminiumsulfat oder Aluminiumchlorid und Natriumaluminat
zu dem zu behandelnden Wasser zugibt und die Lösung rührt;
(d) den pH-Wert der Lösung aus einen Wert im Bereich von 6,0 bis 7,0 einstellt;
(e) Aluminiumionen und Fluorionen in dem Wasser miteinander unter Bildung von Aluminiumfluoriden reagieren läßt;
(f) Aluminiumfluorid an Flocken von Aluminiumhydroxiden
adsorbieren läßt;
(g) die Flocken aus Aluminiumhydroxiden, die die adsorbierten
Aluminiumfluorid-hydrate enthalten, entfernt.
3. Verfahren zur Entfernung von Fluorionen aus Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man
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(a) Polyaluminiumchlorid und Natriumaluminat zu dem ·
zu behandelnden Wasser zugibt;
(b) die Lösung rührt, um ihren pH-Wert auf einen Wert im Bereich von 6,5 bis 6,8 einzustellen;
(c) 1 Teil Polyaluminiumchlorid und 1/3 Teil Natriumaluminat zu der Lösung zugibt, während man den pH-Wert in dem
angegebenen Bereich hältj
(d) Aluminiumionen und Fluorionen miteinander in dem
zu behandelnden Wasser unter Bildung von Aluminiumfluorid reagieren läßt;
(e) das Aluminiumfluorid an Flocken von Aluminiumhydroxid adsorbiert;
(f) die als Schlamm vorliegenden Flocken aus Aluminiumhydroxiden
entfernt, wobei die Flocken aus Aluminiumhydroxiden die Fluorionen adsorbiert enthalten.
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JP50113058A JPS5236571A (en) | 1975-09-17 | 1975-09-17 | Method for removing fluorine ion in water with aluminium ion |
JP14615175A JPS5270559A (en) | 1975-12-06 | 1975-12-06 | Method of removing fluorine in clean water |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE2637048A1 true DE2637048A1 (de) | 1977-03-17 |
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---|---|---|---|
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DE (1) | DE2637048A1 (de) |
FR (1) | FR2323638A1 (de) |
GB (1) | GB1560674A (de) |
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---|---|---|---|---|
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1976
- 1976-08-18 DE DE19762637048 patent/DE2637048A1/de active Pending
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- 1976-09-09 DD DD19471176A patent/DD128059A5/de unknown
- 1976-09-10 FR FR7627406A patent/FR2323638A1/fr active Granted
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