DE2628063A1

DE2628063A1 - Verfahren zur herstellung von waessrigem sojaprotein

Info

Publication number: DE2628063A1
Application number: DE19762628063
Authority: DE
Inventors: Jun Kenneth C Goodnight; Jun Grant H Hartmann; Robert F Marquardt
Original assignee: Bristol Myers Co
Current assignee: Bristol Myers Squibb Co
Priority date: 1975-06-23
Filing date: 1976-06-23
Publication date: 1977-01-20
Also published as: SE429090B; JPS521054A; ES449122A1; ZA763627B; JPS6133541B2; AU1504476A; CA1062535A; AR209658A1; NL187295C; AU500638B2; NZ181167A; SE7607103L; US3995071A; GB1519363A; FR2315231B1; NL187295B; NL7606777A; PH13302A; BE843214A; FR2315231A1

Description

PA^TENTANW>LTr

PROF. DR. DR. J. REJTSTÖTTCR 0 β O Q Π C *

DR. -ING. WOLFRAM BUNTE *- D L O U 0 O

DR. WERNER KINZEBACH

D-SOOO MÜNCHEN 4O. BAUERSTRASSE 22 · FERNRUF (Ο89) 37 65 83 · TELEX 52152OS ISAR D POSTANSCHRIFT: D-6000 MÜNCHEN 43. POSTFACH 78Ο

München, den 23. Juni 1976 M/17 145

BRISTOL-MYERS COMPANY

345 Park Avenue

New York, N . Y.10022/USA

Verfahren zur Herstellung von wäßrigem Sojaprotein

Die Erfindung betrifft die Isolierung von Protein aus Saatgut. Sie schafft auch ein hierauf basierendes überlegenes Getränk.

Der Stand der Technik hat sich ausführlich mit der Isolierung, Reinigung und Verbesserung der Nährqualität und des Geschmacks von Sojabohnenprotein befaßt. In nativem Zustand besitzt Sojabohnenprotein aufgrund der Anwesenheit von

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Cyclohexanhexylhexaphosphatkomplexen (phytic acid complexes) die die Hinalabsorption von Säugern stören und aufgrund der Gegenwart von Anti-Nährfaktoren, die bei Säugern die Proteinverdauung stören, einen unangenehmen Geschmack bzw. eine verminderte Nährqualität. Der Stand der Technik hat sich mit der Zerstörung der Trypsininhibitoren durch Hitzebehandlung und der Entfernung des Cyclohexanhexylhexaphosphats befaßt. Nach dem Stand der Technik hat man sich auch mit einer Verbesserung der Ausbeuten an Protein beschäftigt, die bezüglich des im Sojabohnenrohmaterial enthaltenen Proteins als gereinigtes Isolat gewonnen wurden.

McKinney et al., J. Biol. Chem., Band 178, Seiten 117-132 (19^9) offenbart, daß Phytin in alkalischen Dispersionen bei pH 11,0 bis pH 11,5 langsam aus Sojabohnenprotein dissoziiert und durch Zentrifugieren entfernt werden kann.

Iacobucci et al., US-PS 3 736 1^7, offenbart ein Ultrafiltrationsverfahren zur Herstellung von Sojaproteinisolat mit einem verringerten Gehalt an Cyclohexanhexylhexaphosphat, wobei dieses Verfahren zahlreiche chemische Behandlungen in Verbindung mit extensiver Ultrafiltration umfaßt. Die chemische Behandlung umfaßt entweder die enzymatfsche Hydrolyse des Cyclohexanhexylhexaphosphats durch das Enzym Phytase bei neutralem pH vor der Ultrafiltration, die Ultrafiltration in Gegenwart von Calciumionen bei niedrigem pH, oder die Verwendung von Athylendiamintetraessigsäure bei hohem pH.

Frazeur et al., US-PS 3 728 327 offenbart ein Membranabtrennungsverfahren zur Herstellung eines Sojaproteinisolats, das die Homogenisierung einer Sojabohnenaufschlämmung, gefolgt von Zentrifugieren und extensiver umgekehrter Osmose oder Ultrafiltration einer stark verdünnten Lösung, gefolgt von Sprühtrocknung des Retentats, erfordert.

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Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung eines verbesserten, gereinigten Sojaproteins mit einem außergewöhnlich niedrigen Gehalt an Cyclohexanhexylhexaphosphat, einer verbesserten Verdaulichkeit, einer hohen Wasserlöslichkeit, verbesserten Gebrauchseigenschaften, einem wesentlich verbesserten Geschmack ohne das Vorliegen eines bohnenartigen Geschmacks, und ein neutrales Protein mit geringem Aschegehalt. Das vorliegende Verfahren führt zu einer verbesserten Proteinausbeute und zu einer beträchtlichen Beibehaltung schwefelenthaltender Aminosäuren. Im allgemeinen Sinne umfaßt die Erfindung die Abtrennung unlöslicher Materialien bei einem pH größer als 10,1 aus einer wäßrigen Extraktion von entfettetem Sojabohnenmehl oder -flocken (flakes), was zur Entfernung des Cyclohexanhexylhexaphosphats und anderer Phytate führt, die Ultrafiltration bei einem pH von weniger als 10 und gegebenenfalls eine Hitzebehandlung des wäßrigen Extrakts vor der Ultrafiltration. Ein weiteres Merkmal der Erfindung umfaßt das direkte Einbringen des wäßrigen Proteins in spezielle diätetische Produkte und Nahrungsmittelprodukte, da festgestellt wurde, daß man verbesserte Nährqualitäten, Funktionalitäten (physikalische Charakteristiken) und Geschmack erzielt, wenn das wäßrige Protein als Flüssigkeit direkt in die endgültige Zusammensetzung eingebracht wird, als wenn man vor der Vereinigung mit anderen Bestandteilen eine Trocknungsstufe dazwischenschaltet.

gewünschtenfal1s Die vorliegende Erfindung betrifft ein vier- und/fünfstufiges Verfahren. Beim Rohmaterial des Verfahrens handelt es sich um zerteilte, entfettete Sojabohnen, vorzugsweise um entfettetes Sojamehl oder entfettete Sojaflocken (flakes). Vermahlene ganze Bohnen oder vollfettes Sojamehl ist nicht geeignet, da die Anwesenheit des Öls die saubere Trennung des Proteins und der Kohlehydratbestandteile stört. Beim Ausgangsmaterial des vorliegenden Verfahrens handelt es sich um einen wäßrigen Extrakt von zerteilten, entfetteten Sojabohnen, der ungefähr 2,5 bis

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20 Gevr.-% Sojabohnenfeststoffe enthält. Zur Herstellung eines derartigen Extrakts kann jegliche aus dem Stand der Technik bekannte und günstige Maßnahme getroffen werden, jedoch wird erfindungsgemäß bevorzugt, einfach mit Wasser oder mit einer mild-alkalischen Lösung mit einem pH von ungefähr 7 bis 10, vorzugsweise mit pH 9, zu extrahieren. Falls es günstig ist, können unlösliche Materialien aus dem Extrakt durch Zentrifugieren oder Filtrieren entfernt werden, jedoch ist dies nicht notwendig. Die Erfindung ist nicht auf irgendeine besondere Herstellungsart dieses anfänglichen Extrakts beschränkt, da viele Modifikationen, abhängig vom jeweiligen Gegenstand des Verfahrens, vorgenommen werden können. Wenn die Aufgabe in der Sicherung einer maximalen Gewinnung von gereinigtem Protein im Extrakt besteht, verwendet man größere Mengen an Extraktwasser oder alkalischer Lösung, und die Feststoffe können durch Zentrifugieren entfernt und wiederum extrahiert werden. Wenn man die zurückbleibenden Feststoffe als Tierfutter verwenden will, kann es wünschenswert sein, eine weniger gründliche Extraktion durchzuführen, oder das Waschen der Feststoffe nach dem Entfernen der überstehenden Flüssigkeit zu unterlassen. In gleicher Weise können Zeit und Temperatur variiert werden, um den jeweiligen Betriebszwecken und der jeweiligen Ausrüstung gerecht zu werden.

Die wesentlichen Stufen zur Entfernung des Cyclohexanhexylhexaphosphats und der Phytatkomplexe sind die erste und zweite Stufe des Verfahrens, die das Basischmachen des wäßrigen Extrakts aus zerteilten, entfetteten Sojabohnen auf einen pH im Bereich von pH 10,1 bis 14, vorzugsweise pH 11 bis 12, umfassen. Man macht vorzugsweise bei einer Temperatur von mindestens ungefähr 10°C, bevorzugter bei 20⁰C bis 50⁰C, am bevorzugtesten bei 25 C bis 35 C, basisch und trennt dann die unlöslichen Materialien ab, beispielsweise durch Zentrifugieren oder Filtrieren, während man die Temperatur in diesem Bereich hält. Alkalihydroxyde sind bevorzugt und Natriumhydroxyd und Kaliumhydroxyd

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sind als Basifizierungsmittel am bevorzugtesten. Jedoch kann man auch andere wasserlösliche Basen zum Basischmachen verwenden. Um eine wirksame Extraktion des Proteins zu bewirken, ist eine mechanische Homogenisierung nicht erforderlich; sie ist in der Tat insofern unerwünscht, als bei der nachfolgenden Ultrafiltrationsstufe eine Verminderung der Flußgeschwindigkeit auftreten kann.

Bei der dritten und vierten Stufe wird der geklärte Extrakt auf einen pH von ungefähr 6 bis 10, vorzugsweise im Bereich von ungefähr pH 6,5 bis 7,5> neutralisiert und durch Ultrafiltration weiter gereinigt. Der Bereich von ungefähr pH 6,5 bis 7»5 weist den Vorteil auf, daß die Zersetzung oder Wechselwirkung der Proteinbestandteile des Extrakts auf ein Minimum gebracht wird. Der geklärte wäßrige Extrakt enthält 1 bis 12 Gew.-? Protein, 1 bis 10 Gew.-? Kohlehydrat und 0,3 bis ungefähr 3 Gew.-? Verunreinigungen, einschließlich mineralischer Bestandteile, angegeben als Asche bei der Verbrennung einer Probe. Aufgrund der Art des eingesetzten Ausgangsmaterials enthält der Extrakt wenig Fett, üblicherweise ungefähr 0,1 Gew.-?, jedoch in jedem Fall weniger als 1 Gew.-?. Stellt man Extrakte her, die mehr als ungefähr 12 Gew.-? Protein enthalten, so sind diese im allgemeinen viskos, unbequem zu handhaben und lassen sich bei den Zentrifügierungs-, Wasch- und Ultrafiltrationsstufen nur unrationell verarbeiten. Es ist bevorzugt, einen geklärten, neutralisierten Extrakt zur Ultrafiltration mit einem Proteingehalt von ungefähr 3,5 Gew.-?, einem Kohlehydratgehalt von ungefähr 2 Gew.-? und Verunreinigungen, als Asche angegeben, von ungefähr 1 Gew.-% oder weniger, herzustellen. Setzt man Extrakte mit einer Proteinkonzentration von 1 Gew.-? oder weniger ein, werden die Kosten der Ultrafiltration aufgrund des verlängerten Filtrationsvorgangs wesentlich erhöht, obgleich ein Betrieb mit derart verdünnten Lösungen möglich ist. Es wird bevorzugt, mit einem geklärten Extrakt zu arbeiten, der ungefähr 3>5 Gew.-? Protein, ungefähr 2 Gew.-? Kohlehydrat und nicht mehr als ungefähr

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1 Gew.-% andere Verunreinigungen, als Asche angegeben, enthält.

Die letzte Stufe des Verfahrens ist die Ultrafiltration, die unter Verwendung einer Vorrichtung durchgeführt wird, welche eine semipermeable Membran erhält, die es erlaubt, gewünschte Proteinbestandteile zurückzuhalten und ungewünschte Materialien mit niedrigerem Molekulargewxcht durchzulassen. Semipermeable Membrane mit der Fähigkeit, Proteine mit einem Mindestmolekulargewicht im Bereich von ungefähr 10 000 bis 50 000 Dalton zurückzuhalten, sind brauchbar. Die Vorrichtung

wird bei einem Druck von ungefähr 1,76 kg/cm (25 psig) betrieben, jedoch sind Drücke im Bereich von ungefähr 1,05 kg/cm' (15 psig) bis 7jO3 kg/cm (100 psig) brauchbar. Die erfindungsgemäße Ultrafiltration muß von anderen Membranfiltrationsverfahren hinsichtlich der Porösität der eingesetzten Membran und des auf dem Retentat aufrechterhaltenen Drucks zur Erzwingung des Durchtritts von überschüssigem Wasser und der Bestandteile mit niedrigem Molekulargewicht, unterschieden werden. Umgekehrte Osmoseverfahren verwenden beispielsweise Membranen mit einer sehr viel geringeren Porösität und somit enthält das Retentat Materialien mit wesentlich niedrigerem Molekulargewicht, wie beispielsweise die Kohlehydratbestandteile der Sojabohnen, die das vorliegende Verfahren gewünschterweise entfernt. Umgekehrte Osmoseverfahren sind auch insoweit beträchtlich kostspieliger zu betreiben, als höhere Betriebsdrücke und im allgemeinen geringere Durchflußgeschwindigkeiten auftreten.

Während des Ultrafiltrationsverfahrens wird das Retentat vorzugsweise bei einer Temperatur von ungefähr 45°C gehalten, um die Durchflußgeschwindigkeit zu erhöhen und die zur Erzielung der gewünschten Konzentration der Proteinbestandteile erforderliche Zeit zu vermindern.

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Es ist bevorzugt, ein Endprodukt herzustellen mit einer Proteinkonzentration von ungefähr 7 Gew.-%. Dies wird durch das oben aufgezeigte Ultrafiltrationsverfahren leicht erzielt. Wenn man beispielsweise mit einem geklärten Extrakt mit einer Proteinkonzentration von 3,5 Gew.-% beginnt, so führt die Entfernung der Hälfte des darin enthaltenen Wasservolumens als Permeat zu einem Retentat mit einer Proteinkonzentration von 7 Gew.-%. Eine wesentliche Verminderung des Kohlehydrat- und Mineralgehalts erfolgt durch die Entfernung dieser Bestandteile mit dem Permeatwasser. Da es sich bei den Sojabohnenkohlehydratsubstituenten aufgrund der Schwierigkeit bei ihrer Verdauung beim Menschen im allgemeinen um unerwünschte Nährbestandteile handelt, ist es wünschenswert, einen Hauptteil davon zu entfernen. Der Kohlehydratgehalt des bei den erfindungsgemäß^n Untersuchungen hergestellten, wäßrigen Sojabohnenproteins wird als der Proteinkoeffizient ausgedrückt, bei dem es sich um das Verhältnis des Proteingehalts zur Gesamtheit des Protein- und Kohlehydratgehalts handelt. Bei der Verwendung für Formulierungen für Kinder wird ein Proteinkoeffizient von ungefähr 0,90 bevorzugt, da die Sojabohnenkohlehydrate bei Kindern, die mit der Formulierung auf der Grundlage des Sojaproteins ernährt werden, zu Blähungen und Schwierigkeiten beim Stuhlgang führen.

Es wurde gefunden, daß bei der Konzentrierung eines Extrakts, der 3,5 Gew.-? Protein enthält, durch Ultrafiltration auf die Hälfte seines ursprünglichen Volumens, das Retentat noch immer einen für die Verwendung bei Formulierungen für Kinder unerwünscht hohen Anteil an Kohlehydrat enthält. Jedoch ist ein derartiges Retentatprodukt für bestimmte andere Nahrungsmittelzwecke geeignet. Es wurde gefunden, daß sobald die wünschenswerte Proteinkonzentration im Retentat durch einfaches Ultrafiltrieren erreicht ist, eine Diafiltration (eine Form der Ultrafiltration, bei der das Retentat kontinuierlich mit •Wasser oder einer Waschlösung verdünnt wird) einen geeigneten

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Weg zur Entfernung verbleibender, unerwünschter Kohlehydrat- und Mineralbestandteilej ist. Dies wird erzielt, indem man kontinuierlich eine Diafiltrationslösung zum Retentat zugibt, während es durch die Filtriervorrichtung zirkuliert wird. Man gibt die Diafiltrationslösung zum Retentat in einer Geschwindigkeit zu, die gleich dem Volumen des entfernten Permeats ist. Die Diafiltration bildet somit einen Waschvorgang, bei dem die unerwünschten Bestandteile mit niedrigem Molekulargewicht aus dem Retentat entfernt werden. In einer bevorzugten Form des Verfahrens wird, ausgehend von einem Einheitsvolumen geklärtem Extrakt, ein halbes Volumen Permeat durch Ultrafiltration entfernt, und anschließend wird das Retentat während der Diafiltration durch 1/2 bis 2 1/2 Volumina Wasser verdünnt, bis das gesamte, gesammelte Permeat bis zu 3 Volumina beträgt. Eine Diafiltration zur Schaffung eines noch größeren Permeatvolumens führt nur zu einer geringen zusätzlichen Reinigung. Anstelle von Wasser kann man Diafiltrationslösungen verwenden, die für das Endprodukt gewünschte Bestandteile enthalten,oder die die Zurückhaltung von Protein oder die Durchflußgeschwindigkeit verbessern.

Hinsichtlich der alkalischen Behandlung bei der ersten Stufe wurde festgestellt, daß der Phytatgehalt des Extrakts bei pH's größer als 10,1 abrupt abfällt. Bei pH 10,6 wird ein Extrakt hergestellt, der einen Phytatgehalt von ungefähr lg/100 g Feststoffe im Extrakt aufweist. Bei pH 11,0 beträgt der Phytatgehalt des Extrakts ungefähr 0,05 g/100 g Feststoffe im Extrakt. Mit Erhöhung des pH steigt die Tendenz zur Hydrolyse des Proteins und zur Kondensation durch die schwefelenthaltenden Aminosäuren ebenso an. Obgleich die Entfernung des Phytats bei allen pH-Werten oberhalb 10,1 wirksam ist, wird daher bevorzugt, im Bereich von ungefähr pH 11 bis 12 zu arbeiten, um soweit wie möglich einen Verlust an Proteinqualität aufgrund von Hydrolyse oder Kondensation schwefelenthaltender Aminosäuren zu vermeiden.

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Die Temperatur während der alkalischen Behandlung sollte im Bereich von 6⁰C bis 100 C, vorzugsweise im Bereich von 20 C bis 50⁰C, am bevorzugtesten im Bereich von 25°C bis 35°C, liegen. Es wurde festgestellt, daß während der alkalischen Behandlung bei pH 11 bis 12 das Phytat bei Temperaturen von weniger als 10 C zwar nur unvollständig, jedoch noch immer merklich entfernt wird. Bei 10⁰C wird angenähert die Hälfte ' des Phytats entfernt, während bei 20⁰C 90 % des Phytats entfernt werden; bei 30°C erzielt man eine mehr als 99#ige Entfernung.

Eine Modifikation des Verfahrens in Form einer fünften und gegebenenfalls vorgesehenen Stufe umfaßt eine kurzzeitige Hitzebehandlung des geklärten Extrakts bei hoher Temperatur unmittelbar vor der Ultrafiltration. Hierdurch wird nicht nur die Durchflußrate während der Piltrationsstufe verbessert, sondern - was von größerer Bedeutung ist - der Nährwert des erhaltenen Konzentrats verbessert. Die Dauer der Hitzebehandlung variiert mit der Temperatur und liegt im Bereich von 30 Min. bei 6O⁰C bis zu 1 Sekunde bei 175°C. Ein bevorzugter Bereich liegt zwischen 10 Min. bei 100°C und 1 Min. bei 130⁰C, wobei die letztere Behandlung am bevorzugtesten ist. Aus den vorstehenden Bereichen können zusätzliche Zeit/Temperaturparameter interpoliert werden. Eine Hitzebehandlung auf diese Weise erhöht den Nährwert des Produkts, wie dies nachstehend detaillierter beschrieben ist.

Ein wichtiger Aspekt der vorliegenden Erfindung umfaßt die Formulierung des das Retentat bildenden wäßrigen Sojaproteins bei der Beendigung der Ultrafiltration und Diafiltration direkt in ein flüssiges, diätetisches Produkt durch Vereinigen mit den gewünschten Kohlehydrat- und Fettbestandteilen und gewünschtenfalls Vitaminen und Mineralien. Dies ist besonders wertvoll zur Herstellung von für Kinder formulierten Produkten, da die erhaltenen Produkte nicht nur einen verbes-

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serten Nährwert besitzen, sondern auch verbesserte funktioneile Eigenschaften, wie Löslichkeit, Suspendierbarkeit, Viskosität, Mundgefühl und Emulsionsstabilität, aufweisen.

Beispiel

Extraktion bei pH 12.

Man suspendiert 400 g entfettete Sojabohnenflocken in 3,2 Ltr. Wasser, stellt die erhaltene Aufschlämmung mit wäßriger Natriumhydroxydlösung auf pH 12 ein und mischt 60 Min. bei Raumtemperatur (ungefähr 25°C). Dann wird das unlösliche Material durch 20-minütiges Zentrifugieren bei 2000 Upm (3650 xg) entfernt. Die unlöslichen Bestandteile wäscht man mit drei 2 Ltr.-Portionen Wasser, wobei nach jedem Waschen zentrifugiert wird. Das ursprüngliche Zentrifugat und die Waschzentrifugate werden vereinigt und mit Hilfe einer Hochgeschwindigkeitszentrifuge weiter geklärt, wobei man einen klaren Extrakt erhält, der ungefähr 3,5 Gew.-% Protein, 2 Gew.-% Kohlehydrat, ungefähr 1 Gew.-% anorganische Bestandteile, als Asche angegeben, und weniger als~0,l Gew.-# Fett, enthält. Dann wird der geklärte Extrakt mit XTäßriger Chlorwasserstoff säure auf pH 7,0 neutralisiert, und durch Ultra-

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filtration bei 1,76 kg/cm (25 psig) konzentriert, wobei man eine Hohlfasermembranvorrichtung (Romicon Hollow-Fiber XM-50 Cartridge) verwendet, die ein Retentat, dessen Proteinbestandteile ein Molekulargewicht von 50 000 Dalton oder mehr aufweisen, zurückhält und für Materialien mit niedrigerem Molekulargewicht, einschließlich anorganischer Bestandteile und Kohlehydratbestandteile, durchläßig ist. Der anfängliche, neutralisierte Extrakt mit einem Volumen von 9,2 Ltr. wird konzentriert, bis 4,6 Ltr. Permeat durch kontinuierliches Recyclisieren durch die Hohlfaservorrichtung gesammelt sind. Während das Retentat durch die Hohlfaservorrichtung recyclisiert wird, wird es mit Wasser verdünnt, wobei das Wasser in derselben Geschwindigkeit zum Retentat zugesetzt wird, wie das

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Permeat gesammelt wird. Auf diese Weise wird eine Reinigung durch Diafiltration bewirkt. Nachdem man zusätzliche 13»8 Ltr. Permeat gesammelt hat, wird das Retentat, das das erfindungsgemäße wäßrige, gereinigte Sojaprotein bildet, aus der Vorrichtung entfernt, auf Protein, Kohlehydrat, Phytat und Asche analysiert und zur Lagerung oder weiteren Verarbeitung weitergegeben. Der geklärte Extrakt, das Retentat und das Diafiltrationswasser werden während des Ultrafiltrationsverfahrens bei ungefähr 45 C gehalten.

Das gemäß Beispiel 1 hergestellte wäßrige, gereinigte Sojaprotein enthält 3,82 Gew.-% Feststoffe, einschließlich 3_S66 Gew.-% Protein und 0,14 Gew.-% Kohlehydrat. Es handelt sich um einen geeigneten Proteinbestandteil zur direkten Kombination mit zusätzlichen Bestandteilen, wie Kohlehydraten, Mineralien, Fett, Vitaminen und, gewünschtenfalls, Geschmacksstoffen, zur Herstellung einer gebrauchsfertigen Formulierung für Kinder, einem Milchersatz oder einem flüssigen diätetischen Produkt, das zur Ernährung geschwächter Patienten, als praktischer Ersatz für eine Mahlzeit oder als einzige Diät, geeignet ist.

Ein wichtiger Gesichtspunkt des vorliegenden Verfahrens zur Herstellung von wäßrigem, gereinigtem Sojaprotein besteht im Entfernen der Sojabohnenkohlehydratbestandteile, was bei der Herstellung von Formulierungen für Kinder und auch für allgemeinen diätetischen Gebrauch von Bedeutung ist. Ein Sojaproteinbestandteil für eine Formulierung für Kinder sollte wünschenswerterweise einen Proteinkoeffizienten von mindestens 0,9 auf v/eisen. Der Proteinkoeffizient wird als das Verhältnis des Proteingehalts zur Summe von Proteingehalt und Kohlehydrat· gehalt definiert. Das durch das Verfahren gemäß Beispiel 1 hergestellte Produkt' weist einen Proteinkoeffizienten von 0,96 auf. Das Ausmaß der Entfernung von Kohlehydrat ist in weitem Maße von der für die Diafiltration während der Ultra-

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filtrationsstufe verwendeten Wassermenge abhängig. So werden beispielsweise im vorstehenden Beispiel 18,4 Ltr. Permeat aus einem anfänglichen Extrakt von 9_S2 Ltr. gesammelt, der zuerst auf ein Volumen von 4,6 Ltr. konzentriert und dann durch Diafiltration mit 13,8 Ltr. Wasser gereinigt wurde. Dies wird als eine 2 Volumen-Reinigung bezeichnet (Verhältnis von Permeatvolumen zu anfänglichem Extraktvolumen). Die nachfolgende Tabelle I erläutert den Proteinkoeffizienten für verschiedene nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellte Ansätze, bei denen jedoch das Volumen des Diafiltrationswassers variiert wurde. Tabelle I zeigt auch den erhaltenen Proteinkoeffizienten, wenn bei der Neutralisation des anfänglichen Extrakts das Natriumhydroxyd durch Kaliumhydroxyd ersetzt wurde. In jedem Falle besaß das endgültige Konzentrat ein Volumen, das halb so groß war wie das des ursprünglichen geklärten, neutralisierten Extrakts, der in die UTtrafiltrationsstufe eingegeben wurde.

	TABELLE I	Kohlehydrat-	Natrium hydroxyd
Wirkung der gehalt	Diafiltration auf den	Proteinkoeffizient	0,77
Volumenver hältnis ***		Kalium hydroxyd	0,87
O*	0,77	0,92
0,5**.	0,85	0,95
1,0	—	— —
1,5	0,95
3,0	0,97

* Geklärter, neutralisierter Extrakt vor der Ultrafiltration.

** Nur Ultrafiltration, kein Wasser zur Diafiltration zugesetzt.

*** Verhältnis von gesamtem Permeatvolumen zu

neutralisiertem Extraktvolumen.

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Eine Ultrafiltration alleine auf 0,5 Volumina reicht nicht aus, um einen Proteinkoeffizienten von 0,90 zu schaffen, so wie er zur Herstellung einer Formulierung für Kinder gewünscht ist. Ein Sojaproteinkonzentrat mit einem Proteinkoeffizienten von ungefähr 0,8 ist jedoch für andere Zwecke brauchbar, beispielsweise zur Verbesserung üblicher Nahrungsmittel, wie Fleisch und Brot. Man kann einen Proteinkoeffizienten von 0,90 erzielen, indem man das vorhergehende Beispiel durch weitere Ultrafiltration auf weniger als 0,5 Volumina modifiziert. Wenn jedoch das flüssige Konzentrat direkt bei der Herstellung eines fertigen Nahrungsmittelprodukts durch Kombination mit anderen Bestandteilen verwendet werden soll, wobei deren Fluidvolumen angemessen ist, ist die Ausrüstung besser geeignet und es ist weniger kostspielig, den Sojabohnenkohiehydratgehalt durch Diafiltration statt durch extensive Konzentration mittels Ultrafiltration, zu vermindern. Die in Tabelle I dargestellten Ergebnisse zeigen auch, daß man Natriumhydroxyd durch Kaliumhydroxyd ersetzen kann und weiterhin, daß eine Diafiltration zur Schaffung von mehr als 1,5 Volumina Permeat nur zu einer geringen weiteren Verbesserung des Proteinkoeffizienten führt.

Die Proteinausbeute im wäßrigen, gereinigten Sojaproteinprodukt, das nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 hergestellt wird, beträgt 76 %₃ bezogen auf die Menge an Protein in den als Ausgangsmaterial gebrauchten entfetteten Sojabohnenflocken.

Das nach der Methode von Beispiel 1 hergestellte Produkt wurde nach der Eisen-III-chloridmethode von Makower, J.Sei, Food Agr., 20, 82-84 (I969) hinsichtlich Cyclohexanhexylhexaphosphat analysiert. Man stellte fest, daß der Wert 0,13 g/100 g Feststoffe, die im wäßrigen Konzentrat enthalten waren, betrug. Auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 beschrieben wurden eine Reihe Experimente durchgeführt, wobei jedoch die anfängliche Extraktionsaufschlämmung auf verschiedene pH-Werte eingestellt

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wurde. Die nachfolgende Tabelle II korreliert den pH der Extraktion mit dem Phytatgehalt des endgültigen wäßrigen Konzentrats.

TABELLE II

Phytatgehalt (g/100 g Feststoffe) als Funktion des pH der Extraktion

pH Phytat

8,5	2,18
9,0	2,13
9,5	2,11
10,0	2,14
10,5	1,45
11,0	0,05

Die Interpolation dieser Daten zeigt, daß ein pH bei der Neutralisation von mindestens ungefähr pH 10,6 wünschenswert ist, um den Phytatgehalt unterhalb 1 g/100 g Feststoffe im endgültigen Konzentrat zu vermindern.

Ähnlich wie in Beispiel 1 wurde eine weitere Serie von Experimenten durchgeführt, wobei man jedoch für die Extraktion der Sojabohnenflocken während verschiedener Zeiträume einen pH von 11 anwendete. Dann wurde der Phytatgehalt des erhaltenen wäßrigen, gereinigten Sojaproteins in jedem Falle mit der Extraktionszeit korreliert. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle III aufgeführt. Eine 15-minütige Extraktionszeit reichte aus, um das Phytat zu entfernen, jedoch erhält man bessere Proteinausbeuten, wenn man Extraktions-

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zeiten von mindestens ungefähr 30 Min. wählt.

	Phytat
TABELLE III	0,01
Phytat (g/100 g Peststoffe) als Punktion der Extraktionszeit	<0,01
Minuten	0,01
15	<0,01

30
^: 60

120

Das nach dem Verfahren von Beispiel 1 hergestellte wäßrige Sojaproteinkonzentrat wurde auf den Gehalt an schwefelhaltigen Aminosäuren analysiert. Es wurde festgestellt, daß es 1,3 g Methionin/100 g darin enthaltenes Protein und 1,2g Cystein/100 g darin enthaltenes Protein enthielt. Nach derselben Methode wurden zwei im Handel erhältliche, mit Säure ausgefällte Sojaproteinkonzentrate untersucht und man stellte jeweils fest, daß sie 1,0 g Methionin/100 g Protein und 0,9 g Cystein/100 g Protein enthielten, was die Überlegenheit des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten flüssigen Konzentrats zeigt. Die schwefelhaltigen Aminosäuren sind die entscheidenden Bestandteile, die die Nährqualität von Sojaproteinisolat bestimmen.

Beispiel

Extraktion bei pH 9 und anschließendes Entfernen des Phytats .bei pH 11-12.

Man suspendiert 400 g entfettete Sojabohnenflocken in 6,4 Ltr,

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Wasser, stellt den pH der Aufschlämmung auf 9₃O ein und rührt die Mischung bei Raumtemperatur 15 bis 60 Min. lang. Dann werden die verbrauchten Flocken mit Hilfe einer Entschlämmzentrifuge (desludging centrifuge) entfernt und der Extrakt wird mit wäßrigem Natriumhydroxyd auf pH 11 bis 12 eingestellt. Man kann auch andere, wasserlösliche Basen verwenden. Man gibt Diatomeenerde-Filterhilfe zu und klärt den basisch gemachten Extrakt durch Filtrieren bei Raumtemperatur. Dann wird das Filtrat mit Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure auf pH 7,0 eingestellt, um den neutralisierten, geklärten Extrakt zu liefern, der durch Ultrafiltration und Diafiltration auf insgesamt 2 Permeat-Volumina gereinigt wird, wie dies in Beispiel 1 beschrieben ist.

Man wiederholt das Verfahren gemäß Beispiel 2 unter Basischmachen und Filtrieren des Extrakts bei verschiedenen Temperaturen, um die Abhängigkeit der Entfernung des Cyclohexanhexylhexaphosphats von der Temperatur zu bestimmen. Es wurde eine vereinfachte Arbeitsweise zur Bestimmung des Cyclohexanhexylhexaphosphats gebraucht, bei der 15 ml basisch gemachter, filtrierter Extrakt vor der Ultrafiltration bei pH 12,0 über Nacht in einem 15 ml graduierten Zentrifugenglas in einem Wasserbad bei 3°C gehalten wurde. Dann zentrifugierte man die Probe 30 Min. bei 70 χ g in einer Schwingbecherzentrifuge (swinging bucket head). Anschließend wurde das Volumen des am Boden des Zentrifugenglases gebildeten Niederschlags abgelesen und mit dem Volumen des mit einer Probe aus entschlammtem Extrakt, der auf pH 12 eingestellt und dann ohne die Zwischenfiltrationsstufe dem Test unterworfen wurde, erhaltenen Niederschlag verglichen. Das prozentuale Volumen des Niederschlags wurde berechnet und von 100 % subtrahiert, um das Ergebnis als Prozent verbleibendes Cyclohexanhexylhexaphosphat im wäßrigen Filtrat vor dessen Reinigung durch Ultrafiltration auszudrücken. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IV aufgeführt.

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TABELLE IV

Temperaturabhängigkeit der Entfernung des Cyclohexanhexylhexaphosphats

% verbleibendes Cyclohexanhexylhexaphosphat nach Volumen

69 46 15 10

5 0

pH-Einstellungs-	⁰C
temperatur	⁰C
5	⁰C
10	⁰C
15	°c I
20	⁰C
25
30

Beispiel 3
Formulierung von Sojamilch

Ungefähr 1,3 Ltr. des nach der Methode von Beispiel 1 hergestellten wäßrigen, gereinigten Sojaproteins (Äquivalent 50 g Protein) wird mit den nachfolgenden Bestandteilen formuliert; anschliessend wird die Formulierung homogenisiert, in Büchsen abgefüllt und hitzesterilisiert:

Maisöl 52,5 g

Maissirupfeststoffe .... 15>6 g

Sucrose 60 g

Milchsalze 13 g

Magnesiumchlorid 1,3 g

Wasser,

soviel wie erforderlich auf I5OO g.

Die erhaltene Formulierung enthält 3,5 Gew.-JS Fett, 3>3 Gew.-Ji Protein und 5 Gew.-? Kohlehydrat, besitzt einen milden Geschmack, weist nicht den mit Sojabohnen verbundenen üblichen bohnenartigen Geschmack " auf und ähnelt in ihrem Aussehen Kuhmilch.

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Die Vorteile dieses Gesichtspunkts der vorliegenden Erfindung, der das Einbringen des wie in Beispiel 1 hergestellten, gereinigten Sojaproteins in Lösung direkt in ein flüssiges Diätprodukt, wie beispielsweise in Beispiel 3> umfaßt, ohne das Sojaprotein auszufällen oder zu trocknen, werden durch das nachfolgende Experiment erläutert. Ein Anteil einer Charge des nach der Methode von Beispiel 1 hergestellten wäßrigen, gereinigten Sojaproteins wird in einem üblichen Heißluft-Sprühtrockner getrocknet, der bei einer Einlaßteniperatur von ungefähr 15O⁰C und einer Auslaßtemperatur von ungefähr 82,5°C betrieben wird und das erhaltene trockene Pulver wird mit Wasser auf das ursprüngliche Volumen rekonstituiert. Dann werden die Sedimentationsindexe und die Stickstofflöslichkeitsindexe beim verbleibenden Teil des ursprünglichen wäßrigen Sojaproteins und bei dem rekonstituierten, sprühgetrockneten Teil gemessen und die Ergebnisse werden verglichen. Vgl. hierzu die nachfolgende Tabelle V.

TABELLE V

Löslichkeitsparameter von wäßrigem, gereinigtem Sojaprotein im Vergleich zu rekonstituiertem, getrocknetem Sojaprotein

Probe Sedimenta- Stickstofflös-

tionsindex lichkeitsindex (g)*** (Verhältnis)***

1. Beispiel 1 0,99 93

2. sprühgetrocknet * 2,15 70

3. handelsüblich** 10,10 45

* Wäßriges, gereinigtes Sojaprotein von Beispiel 1, sprühgetrocknet und mit Wasser auf das ursprüngliche Volumen rekonstituiert.

**Handelsübliches, trockenes Sojaprotein, zu denselben Prozentgehalten an Feststoffen wie Proben 1 und 2 in Wasser suspendiert .

***Die Testmethode ist nachstehend beschrieben.

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Der Sedimentationsindex beim vorhergehenden Test wurde wie folgt bestimmt:

l._# Die flüssige oder rekonstituierte Probe wird auf eine Proteinkonzentration von 5 Gew.-? eingestellt.

2. Man gibt ein 45 g Aliquot in ein tariertes Zentrifugenglas.

3. Das Aliquot wird bei 27 500 χ g 15 Minuten lang bei 18°C drehengelassen.

4. Man dekantilert die überstehende Flüssigkeit, dreht die Gläser um und trocknet 1 Min. auf einem Handtuch.

5. Man wiegt die Gläser und bestimmt das Gewicht des Sediments.

6. Die Ergebnisse werden als Gramm Sediment pro 45 g 5#ige Proteinlösung ausgedrückt.

Der Stickstofflöslichkeitsindex beim vorhergehenden Test wurde wie folgt bestimmt:

1. Man verdünnt die wäßrige Sojaproteinlösung auf 2,5 Gew.-% Feststoffe.

2. Der pH wird auf 7 eingestellt und man rührt 25 Minuten lang.

3. Man gibt 25 ml in ein 50 ml-Zentrifugenglas und zentrifugiert 20 Min. lang bei 5200 Upm.

4. Die überstehende Flüssigkeit wird durch Whatman Nr.1-Filterpapier filtriert und das Filtrat wird unter Anwendung der Lowry-Arbeitsweise, Jour.Biol.Chem., 193, 265 (1951) auf Protein untersucht.

5. Der Stickstofflöslichkeitsindex wird als NSI = % Protein im Filtrat, geteilt durch % Protein in der ursprünglichen Probe, mit 100 multipliziert, ausgedrückt.

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Bei einem weiteren Experiments bei dem das wäßrige, gereinigte Sojaprotein von Beispiel 1 mit seiner rekonstituierten, sprühgetrockneten Probe, die wie oben beschrieben hergestellt ist, verglichen wird,, mißt man den Emulsionsstabilitätsindex der wie in Beispiel 3 beschrieben hergestellten Sojamilch und einer aus dem sprühgetrockneten, rekonstituierten Sojaprotein hergestellten ähnlichen Sojamilch nach 7, 14 und 28 Tagen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle VI dargestellt.

TABELLE VI

Emulsionsstabilitätsindex (ESI) von Sojamilch nach Lagerung

Proteinbestandteil 7 Tage 14 Tage 28 Tage

Beispiel 1 91 83 73

sprühgetrocknetes, rekonstituiertes Beispiel 1 80 75 68

Der Emulsionsstabilitätsindex dient in erster Linie zur objektiven, genauen und schnellen Messung der Emulsionsstabilität von öl-in-Wasseremulsionen. Die erhaltenen Ergebnisse korrelierten mit Lagerungsuntersuchungen. Die Stabilität wird durch den Grad gemessen, in dem die Öl/Fettfraktion in der ursprünglich homogenen Dispersion verbleibt. Eine Instabilität zeigt sich durch ein Ansteigen des Fettgehalts zum Oberteil des Behälters (Dose) hin. Der Emulsionsstabilitätsindex wurde wie folgt bestimmt:

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Methodische Stufen

1. Man saugt ungefähr 20 ml Produkt in eine Spritze ein und drückt die Hauptmenge mehrmals wieder heraus, um die Luft in der Spritze zu entfernen. Die Spritze wird bis zur 56,7 g (2 oz.)-Markierung gefüllt.

2. Man gibt die gefüllte Spritze mit der Spitze nach unten in einen Ständer.

3. Aus derselben Dose können mehrere Spritzen gefüllt werden, jedoch muß etwas Produkt für die Fettanalyse des Produkts vor der Lagerung zurückbehalten werden. Diese "vor der Lagerung"-Probe wird als Anfangsprobe bezeichnet und stellt die Fettkonzentration des Produkts bei einer homogenen Dispersion dar.

4. Am Ende der Lagerzeit wird die Spritze aus der bei 37°C gehaltenen Lagerkammer herausgenommen. Durch Senkrechthalten der Spritze in Augenhöhe kann man die Mängel des Produkts beobachten und festhalten. Serum ist beispielsweise eine Zone gegen das untere Ende der Spritze hin, die üblicherweise aus reduzierten Feststoffen besteht; sie erscheint "dünner".

5. Man drückt alles bis auf die oberen 10 ml der Sojamilchuntersuchungsprobe heraus. Dieser Rest muß für die doppelte Fettanalyse aufgehoben werden.

6. Berechnung der Ergebnisse:

ESI _ anfängliches Fett in % _{x 100}

Tage der Lagerung ' Zeitraum Fett %

7. Ausdruck der Ergebnisse:
"ESI⁷ = 85" bedeutet:

Emulsxonsstabxlxtätsindex für das 7 Tage gelagerte Produkt = 85.

'8. Interpretation der Ergebnisse:

Mit Akkumulierung des Fetts im Oberteil der Spritze fällt der ESI ab.

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Beispiel: Anfänglicher homogener Wert = 7 %

Wert im Oberteil nach Ik Tagen = 12 ₄ -^L χ 100 = 58

Im Vergleich zu sprühgetrocknetem Material besitzt das erfindungsgemäße wäßrige, gereinigte Sojaprotein verbesserte Gebrauchseigenschaften bezüglich Löslichkeit, ausgedrückt durch den Stickstofflöslichkeitsindex und die zuvor angegebenen Daten hinsichtlich des Suspendierbarkeitsindexes und durch die für die Sojamilch gemäß Beispiel 3 angegebenen Daten für den Emulsionsstabilitätsindex. Dies sind wichtige Vorteile bei flüssigen Diätprodukten für den Verbraucher.

B ei s ρ i e 1

Extraktion bei pH 12 unter Hitzebehandlung

Nach der folgenden Modifikation stellt man gemäß Beispiel 1 ein wäßriges, gereinigtes Sojaprotein her. Nach der Neutralisation des geklärten Extrakts wird der Extrakt in einer direkten Dampf in j.ekt ion mit einer Halte-Rohrvorrichtung (hold-tube apparatus), durch die der geklärte Extrakt in einer Geschwindigkeit durchgegeben wird, die so eingestellt ist, daß die Temperatur des Extrakts schnell auf 130⁰C erhöht wird, erhitzt, bei dieser Temperatur 1 Min. lang gehalten und dann unmittelbar vor der Ultrafiltration sofort auf Ί5 C abgekühlt. Dann wird das Verfahren auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 beschrieben beendet.

Die in Beispiel 4 erläuterte Hitzebehandlung führt zu drei Vorteilen. Die Hitzebehandlung verbessert die Durchgangsgeschwindigkeit während der nachfolgenden Ultrafiltration. Zum zweiten wird der Bakteriengehalt vermindert, wodurch eine Bakterienkontamination vermieden oder zumindest auf ein Minimum herabgesetzt wird. Am wichtigsten ist jedoch die von der

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Hitzebehandlung herrührende wesentliche Verbesserung der Nä'hrqualität des Sojaproteins. Dies wird durch die Ergebnisse eines Fütterungsexperiments unter Verwendung von Ratten gezeigt, bei dem die Nährqualität des Produkts gemäß Beispiel 1 mit dem von Beispiel k durch Einbringen als einzigen Proteinbestandteil im Putter, verglichen wurde. Jedes dieser Produkte wurde mit ähnlichen, aus einem handelsüblichen, trockenen Sojaproteinisolat hergestellten Rationen und mit aus Casein als Bezugsstandard hergestellten Rationen, verglichen. Es wurden die Gewichtszunahme und die Proteinwirksamkeitsverhältnisse bestimmt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle VII erläutert.

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2S28Q63

	TABELLE	VII	Proteinwirksamkeitsverhält nis f *	% Casein
	Nährqualität	g Zunahme pro g verbrauchtes Protein	100
Probe	4 Wochen	2,9 * 0,4	76
	Gewichts zunahme	2,2 - 0,2	87
ANRC Casein	89 - 19	2,6 - 0,2	61
Beispiel 1	72 - 9	1,8 i 0,1
Beispiel 4	83 i 11
mit Säure ausge fällt ***	54 - 8

* "Biological Evaluation of,Protein Quality", Official Methods of Analysis of the Association of Official Agricultural Chemists, 10.Ausgabe, 1965* Seiten 785-786.

** Die angegebenen Werte unterscheiden sich voneinander statistisch bei einer Höhe von 0,01 Wahrscheinlichkeit, unter Anwendung des t-Tests.

*** Sojaproteinisolat, hergestellt durch Extrahieren von entfetteten Sojaflocken mit Wasser, Ausfällen des Sojaproteins durch Ansäuern auf pH 4,6, Sammeln des Niederschlags (Zentrifuge), Waschen mit Wasser (Zentrifuge), Wiederauflösen in Wasser bei pH 7,0 (NaOH) und Gefriertrocknen.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen, gereinigten Sojaproteinlösung mit einem Proteinkoeffizienten von mindestens 0,8 mit einem Gehalt von ungefähr 1 bis 12 Gew.-? Protein, bis zu ungefähr 0,1 Gew.-% Fett und bis zu ungefähr 0,3 Gew.-% mineralischer Bestandteile, ausgedrückt als Asche, dadurch gekennzeichnet, daß man:

(a) zu einem wäßrigen Extrakt von zerteilten, entfetteten Sojabohnen, der ungefähr 2,5 bis 20 Gew.-? Feststoffe enthält, eine ausreichende Menge einer wasserlöslichen Base zur Einstellung des pH im Bereich von pH 10,1 bis 14 zugibt, wodurch ein unlösliches Material entsteht;

(b) das unlösliche Material aus dem Extrakt abtrennt, um einen geklärten Extrakt mit einem Gehalt von ungefähr 1 bis 12 Gew.-% Protein, ungefähr 1 bis 10 Gew.-? Kohlehydrat, ungefähr 0,3 bis 3 Gew.-% mineralischer Bestandteile, als Asche ausgedrückt, und ungefähr 0 bis 1 Gew.-? Fett zu erhalten;

(c) den geklärten Extrakt auf einen pH von 6 bis 10 neutralisiert;

(d) die Kohlehydrat- und Mineralbestandteile durch Ultrafiltration unter Einsatz einer semipermeablen Membran, bei der gewünschte Proteine im geklärten Extrakt zurückbleiben, aus dem geklärten Extrakt abtrennt, wobei man die wäßrige, gereinigte Sojaproteinlösung als Retentat erhält.

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2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stufen (a) und (b) bei einer Temperatur von mindestens ungefähr 10⁰C durchführt.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stufen (a) und (b) bei einer Temperatur im Bereich von ungefähr 20⁰C bis ungefähr 50⁰C durchführt.

4. Verfahren gemäß Anspruch I₃ dadurch gekennzeichnet, daß man die Stufen (a) und (b) bei einer Temperatur im Bereich von ungefähr 25°C bis ungefähr 35°C durchführt»

5. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den geklärten Extrakt nach der Neutralisation in Stufe (c) vor der Ultrafiltration in Stufe (d) während eines Zeitraums von 1 Sek. bis 30 Min. auf eine Temperatur von 60°C bis 175°C erhitzt.

6. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den geklärten Extrakt nach der Neutralisation in Stufe (c) vor der Ultrafiltration in Stufe (d) während eines Zeitraums von ungefähr 1 bis 10 Min. auf eine Temperatur von 100 bis 130°C erhitzt.

7. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den geklärten Extrakt nach der Neutralisation in Stufe (c) vor der Ultrafiltration in Stufe (d) während eines Zeitraums von ungefähr 1 Min. auf eine Temperatur von ungefähr 13O⁰C erhitzt.

8. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Ultrafiltration in Stufe (d) das Retentat kontinuierlich zur semipermeablen Membran zurückleitet, bis eine ausreichende Menge Piltrat, einschließlich eines Teils der Kohlehydrat- und Mineralbestandteile, entfernt

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wurde, wobei man ein Retentat mit der gewünschten Proteinkonzentration erhält und anschließend durch Diafiltration zusätzliche Kohlehydrat- und Mineralbestandteile entfernt, während man zur Schaffung der wäßrigen, gereinigten Sojaproteinlösung als Retentat das Volumen des Retentats im wesentlichen konstant hält.

9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Diafiltration fortsetzt, bis das Retentat einen Proteinkoeffizienten von mindestens ungefähr 0,9 aufweist.

10. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Reinigung durch Diafiltration 0,5 bis 2,5 Vol.-Teile Wasser pro Vol.-Teil des neutralisierten, geklärten, in Stufe (c) hergestellten Extrakts verwendet.

11. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe (c) den neutralisierten, geklärten Extrakt mit ungefähr 3»5 Gew.-? Protein, ungefähr 2 Gew.-? Kohlehydrat und ungefähr 1 Gew.-? mineralischen Bestandteilen, als Asche angegeben, herstellt und ihn zur Schaffung eines Retentats mit ungefähr dem halben Volumen des in Stufe (c) hergestellten, neutralisierten, geklärten Extrakts durch Ultrafiltration in Stufe (d) konzentriert und ihn anschließend zur Schaffung der wäßrigen Sojaproteinlösung als Retentat mit einem Gehalt von ungefähr 7 Gew.-? Protein, bis zu ungefähr 0,1 Gew.-? Kohlehydrat, bis zu 0,1 Gew.-? Fett und bis zu 0,3 Gew.-? mineralischer Bestandteile, als Asche angegeben, durch Diafiltration mit 1 bis 2 Vol.-Teilen Wasser pro Vol.-Teil in Stufe (c) hergestellten, neutralisierten, geklärten Extrakt., reinigt.

Ϊ2. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den in Stufe (c) hergestellten, neutralisierten, ge-

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klärten Extrakt während der Ultrafiltration in Stufe (d) bei einer Temperatur von ungefähr 45°C hält.

13. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Ultrafiltration in Stufe (d) eine semipermeable Membran einsetzt, die Proteine mit einem Mindestmolekulargewicht im Bereich von ungefähr 10 000 bis 50 000 Dalton zurückhalten kann.

lh. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als wasserlösliche Base bei Stufe (a) ein Alkalimetallhydroxyd verwendet.

15. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe (a) einen pH von 11 bis 12 wählt.

16. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den geklärten Extrakt in Stufe (c) auf pH 6,5 bis 7s5 neutralisiert.

17· Verfahren gemäß Anspruch 2₃ dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige, gereinigte Sojaproteinlösung trocknet.

18. Verfahren zur Herstellung eines flüssigen Diätprodukts, das Sojaprotein als Hauptproteinbestandteil enthält und im Vergleich zu einem aus getrocknetem Sojaproteinisolat hergestellten, ähnlichen Produkt einen verbesserten Nährwert und eine verbesserte physikalische Stabilität aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 hergestellte, wäßrige, gereinigte Sojaproteinlösung mit anderen Nährbestandteilen vereinigt.

19. Verfahren zur Herstellung eines flüssigen diätetischen Produkts, das Sojaprotein als Hauptproteinbestandteil ent·

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hält und im Vergleich zu einem aus getrocknetem Sojaproteinisolat hergestellten ähnlichen Produkt einen verbesserten Nährwert und eine verbesserte physikalische Stabilität aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 hergestellte, wäßrige gereinigte Sojaproteinlösung mit anderen Nahrungsmittelbestandteilen vereinigt und anschließend das Mittel hitzesterilisiert.

20. Produkt, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1.

21. Produkt, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 2.

22. Produkt, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 3·

23. Produkt, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 4.

24. Produkt, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 5. 25· Produkt, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 15-

26. Produkt, hergestellt nach den Verfahren gemäß Anspruch 17-

27. Produkt, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch

28. Produkt, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 19·

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