DE2625690C2

DE2625690C2 - Verfahren zur Anschwemmfiltration von verflüssigter Kohle

Info

Publication number: DE2625690C2
Application number: DE2625690A
Authority: DE
Inventors: Robert Dr. Hombrechtikon Hirsbrunner; Felix Dr. Stäfa Müller; Hans Dr.-Ing. Erlenbach Müller
Original assignee: CHEMAP AG MAENNEDORF ZUERICH CH; Chemap Ag Maennedorf Zuerich
Current assignee: STAWAG SCHLIEREN CH
Priority date: 1975-06-20
Filing date: 1976-06-08
Publication date: 1984-11-08
Also published as: DE2625690A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anschwemmfiltration von verflüssigter Kohle unter Verwendung von Anschwemm-Filterhilfsmitteln, wobei der entstehende Filterkuchen nach beendeter Filtration mit einem Inertgas getrocknet wird.

Die drohende Erschöpfung der Erdölreserven der Welt hat das Interesse an der Kohlehydrierung von Steinkohle wieder geweckt. Die Steinkohle wird zunächst getrocknet und dann gemahlen. Anschließend erfolgt die Herstellung einer Kohle-ÖI-Mischung. Diesem Kohlebrei wird dann bei hohen Drücken und Temperaturen Wasserstoff zugesetzt und die Reaktionswärme durch kalten Wasserstoff kompensiert. Die entstehende Sumpfphase muß filtriert werden.

Bei der Kohleverflüssigung werden große Mengen an Filterhilfsmitteln verwendet, die nicht regenerierbar sind. Als Filterhilfsmittel werden bisher Kieselgur und Perlite eingesetzt. Andere bekannte Filterhilfsmittel wie Zellulose, Holzschliff und diverse Kunststoffe können wegen der Hitzeempfindlichkeit nicht verwendet werden.

Kieselgur und Perlite sind jedoch sehr teuer. Eine Verbrennung der Filterkuchen ist nicht sinnvoll, da große Mengen an Asche anfallen, die aus den nichtbrennbaren Bestandteilen der ursprünglich eingesetzten Filterhilfsmittel besteht
Die Abtrennung von Feststoffen, & h. Verunreinigungen, wie Silikate, Steine, Erde und unreagierter Kohle, bildet einen Hauptschritt in der Herstellung von Produkten der verflüssigten Kohle. Als Filter werden sehr große Trommelfilter oder Vakuumdrehfilter bei der Anschwemmfiltration eingesetzt die entsprechend große Oberflächen im Fabrikationsraum benötigen. Es werden dabei enorme Filterhilfsmittelmengen eingesetzt die teuer sind und mit dem Filterkuchen auf Abhalden deponiert werden. Dadurch wird das gesamte Verfahren sehr unwirtschaftlich. Die anfallenden Rückstände enthalten etwa 40% Trockensubstanz (O. Berger: Chemical and Process Engineering, (1965), Nov., S. 617, und G. W. Ibing: Erdöl und Kohle, 28, (1975), 3, S. 143).

Es ist auch bekannt (US-PS 33 41 441), die bei der Verflüssigung von Kohle und anderen kohlestoffhaltigen Materialien durch Hydrierung bei 370 bis 500⁰C aus der entstehenden Sumpfphase die ungelösten Stoffe durch Filtration unter Verwendung von Lösungsmitteln auf Drucktrommelfiltern oder Zentrifugen abzutrennen, wobei Anschwemm-Filterhilfsmittel offenbar nicht verwendet werden, da die weitere Aufarbeitung unwirtschaftlich ist. Der Filterkuchen wird als Ganzes verworfen und muß auf Abhalden deponiert werden. Der Filterkuchen enthält 40 bis 50 Gew.-°/o Lösungsmittel neben Mineralwasser.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens dadurch zu erhöhen, daß zur Abscheidung von Schlacken und nicht umgesetzter Kohle der Verbrauch an Filterhilfsmitteln möglichst klein wird.

Die Lösung dieser Aufgabe gelingt durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1.

In den Unteransprüchen sind vorteilhafte Ausgestaltungen gekennzeichnet.
Nach beendeter Filtration wird der Filterkuchen vorzugsweise mit Stickstoff trockengeblasen. Die Trocknung erfolgt sehr rasch, da die verflüssigte Kohle während der Filtration noch eine Temperatur von ca. 350 bis 400⁰C aufweist. Eine Vorerhitzung des Inertgases, insbes. Stickstoffs, ist daher nicht erforderlich. Nach beendeter Trocknung wird der Filterkuchen abgeworfen, was bei der bevorzugten Filtration in einem Zentrifugalreinigungsfilter durch Abschleudern erfolgt. Wesentlich ist, daß der ausgetragene Filterkuchen zerkleinert und anschließend das in ihm enthaltene Filterhilfsmittel zusammen mit den graben Teilchen des Filterrückstandes durch Trockenklassierung zurückgewonnen und direkt wieder zur Anschwemmfiltration eingesetzt wird.

Die Filtration erfolgt, wie ausgeführt, vorzugsweise auf Zentrifugalreinigungsfiltern, wie sie aus der US-PS 33 95 801 und der US-PS 32 33 734 bekannt sind.

Aus der DE-PS 16 04 982 ist ein Verfahren zur Trocknung des Filterkuchens in einem Zentrifugalreinigungsfilter bekannt.
Schließlich entspricht es ebenfalls einem bekannten

b5 Vorschlag, Filterhilfsmittel aus einem zerkleinerten Filterkuchen in Zyklonen zurückzugewinnen, um diese allein erneut einzusetzen. Dieses Wiedergewinnungsverfahren ist ebenso als Naßverfahren ausgestaltet, wie ein

anderes, in der DE-OS15 36 918 beschriebenes.

Als Filterhilfsmittel für die verflüssigte Kohle haben sich auch feine magnetische Granulate aus Eisen oder ' Nickel bewährt, so daß sie aus dem getrockneten Filterkuchen mit Magnetscheidern abgetrennt werden können. Ein so gewonnenes metallisches Filterhilfsmittel kann auch direkt als Anschwemm-Filterhilfsmittel wieder eingesetzt werden.

Als Filterhilfsmittel können aber auch wasserlösliche, anorganische Salze verwendet werden. Hierbei wird der ι ο mit Schmutzstoffen beladene Filterkuchen unter Rühren mit Wasser vermischt, wobei die wasserlöslichen Salze in Lösung gehen und nach einer Regenerierung, abhängig von der Art des eingesetzten Salzes, beispielsweise durch Umkristallisieren und Trocknen wieder als Filterhilfsmittel eingesetzt werden können. Dieses Vorgehen ist anhand von zwei Beispielen näher erläutert, bei denen wasserlösliche anorganische Salze regeneriert werden.

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Beispiel 1

Es wird Calciumoxid (CaO) als Filterhilfsmittel eingesetzt und nach dessen Beladung mit Feststoffen aus der verflüssigten Kohle der Filterkuchen in Wasser aufgeschlämmt. Hierbei geht das Calciumoxid gemäß

CaO + H₂O-Ca(OH)₂

als Calciumhydroxid in die wäßrige Phase über. Durch Einleiten von Abgasen (CO2) entsteht gemäß

Ca(OH)₂ + CO₂-CaCO₃ + H₂O

Calciumcarbonat, das unter Abgabe von CO₂ wieder zu Calciumoxid, dem gewünschten Filterhilfsmittel, gebrannt werden kann.

Beispiel 2

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Es wird Natriumsulfat (Na₂SO₄) als Filterhilfsmittel verwendet Der Filterkuchen wird in Wasser suspendiert, so daß das Natriumsulfat in Lösung gehen kann. Nach Abtrennung der wäßrigen Phase durch Dekantation wird das Natriumsulfat eingedampft und bei erhöhter Temperatur, beispielsweise 600 bis 700° C getrocknet Das so regenerierte Natriumsulfat kann erneut als Filterhilfsmittel eingesetzt werden.

Es sind ferner Kupfersulfat (CuSO₄), Natriumchlorid (NaCl), Eisen-Il-Bromid (FeBr₂), Natriummetaborat (NaBO₂) und Natriumsilikat (Na₂SiOa) nach entsprechender Behandlung als Filterhilfsmittel bei der Ansehwemmfiltration einsetzbar.

Durch die Kreislaufführung müssen nur die während der Regenerierung auftretenden Salzverluste ausgeglichen werden. Deshalb können auch relativ teuere Salze wirtschaftlich eingesetzt werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Anrchwemmfiltration von verflüssigter Kohle unter Verwendung von Anschwemmfilterhilfsmitteln, wobei der entstehende Filterkuchen nach beendeter Filtration mit einem Inertgas getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung des Filterkuchens vor dem Austrag aus dem Filter erfolgt und daß der Filterkuchen nach dem Austrag aus dem Filter zerkleinert wird und anschließend das Filterhilfsmittel zusammen mit den groben Teilen des Filterrückstandes durch Trockenklassierung zurückgewonnen und direkt zur Anschwemmfiltration eingesetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trockenklassierung durch Sieben erfolgt

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trockenklassierung durch Windsichten erfolgt

4. Verfahren nach dem Oberbegriff von Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Trocknung des Filterkuchens vor dem Austrag aus dem Filter erfolgt daß der Filterkuchen nach dem Austrag aus dem Filter zerkleinert wird, und daß anschließend im zerkleinerten Filterkuchen enthaltenes Filterhilfsmittel aus magnetisierbarem Material durch Magnetabscheidung zurückgewonnen und direkt wieder zur Anschwemmfiltration eingesetzt wird.

5. Verfahren nach dem Oberbegriff von Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung des Filterkuchens vor dem Austrag aus dem Filter erfolgt, daß der Filterkuchen nach dem Austrag aus dem Filter zerkleinert wird, daß anschließend durch Vermischen des zerkleinerten Filterkuchens mit Wasser im Filterkuchen enthaltendes wasserlösliches Filterhilfsmittel im Wasser gelöst wird, und daß schließlich durch Regenerieren und Trocknen das wasserlösliche Filterhilfsmittel zurückgewonnen und direkt wieder zur Anschwemmfiltration eingesetzt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem Zentrifugalreinigungsfilter gefiltert wird.