DE2622804C3 - - Google Patents
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Description
Die Erfindung betrifft ein Entkeimungs-Verbundfilter
aus einer folienförmigen, porösen Filtermembran auf
der Basis von Cellulosenitrat, Celluloseazetat,
Gelatine, PVC, PVA, Polyamid oder Alginat und einem
schichtenförmigen porösen Träger, die beide mit
gleicher Fläche aufeinander abgestimmt und zu einer
Einheit verbunden sowie in einer Filtervorrichtung
so angeordnet sind, daß der schichtenförmige, poröse
Träger zur Trübeseite zeigt.
Aus Dr. H. Strathmann, "Trennung von molekularen
Mischungen mit Hilfe synthetischer Membranen",
Dr. Dietrich Steinkopf Verlag 1979, sind
Membranfilter bekannt, die aus einer folienförmigen,
porösen Filtermembran auf der Basis von
Cellulosenitrat, Celluloseazetat, Gelatine, PVC, PVA,
Polyamid oder Alginat bestehen. Solche Filtermembranen
haben eine schaumartige, poröse Struktur und wirken
in erster Linie in Art von Siebfiltern. In Ausbildung
als Porenmembran weisen solche Filtermembranen auf
beiden Seiten Porenöffnungen festlegbarer Weite und
damit die Eignung zum Absieben feiner
Feststoffteilchen bis hin zu Mikroorganismen auf. In
Ausbildung als Löslichkeitsmembran weisen solche
Filtermembranen einseitig eine praktisch geschlossene
Haut auf, so daß die Filtration durch selektive
Diffusion (Ultrafiltration, umgekehrte Osmose,
Dialyse) erfolgt.
Aufgrund ihrer geringen Dicke und der beschränkten
Festigkeit der Filtermembrane sind solche
Membranfilter für viele Anwendungsfälle nur schwer
handhabbar.
Es sind ferner Membranfilter bekannt, die zur besseren
Handhabbarkeit und Erhöhung der mechanischen Stabilität
mit poröser Trägerschicht ausgestattet sind, indem die
Filtermembran auf einer oder beiden Seiten direkt auf
der Trägerschicht ausgebildet wird, so daß die
Filtermembran eine auf dem porösen Träger gebildete
Haut darstellt (DE-PS 8 05 039, DE-PS 9 13 646, Lueger,
Band 16, Lexikon der Verfahrenstechnik,
S. 153, Firmenschrift "Klär- und Entkeimungsschichten
für die chemisch-pharmazeutische Industrie 6/67 der
Firma Carl Schleicher & Schüll). Bei solchen mechanisch
versteiften Membranfiltern hat die Trägerschicht,
beispielsweise ein Kartonträger, keine Filterfunktion.
Die Filterfunktion wird allein in Art eines Siebfilters
durch die auf der Trägerschicht gebildete Filtermembran
hervorgerufen. Dabei kann die Filtrationswirkung durch
entsprechende enge Porenausbildung der Filtermembran
bis hin zu Entkeimungsfiltern gestaltet werden. Die mit
nur auf einer Seite der porösen Trägerschicht
ausgebildeten Membranfilter dieser Art werden
normalerweise derart eingesetzt, daß die Filtermembran
an der Trübeseite und der poröse Träger an der
Filtratseite liegen. Allerdings haben diese einseitig
mit Filtermembran versehenen Membranfilter den Mangel,
daß sich Teilchen, d. h. Fasern von der porösen
Trägerschicht lösen und in das Filtrat gelangen. Es ist
daher auch bekannt, in solchen Fällen, bei denen ein
faserfreies Filtrat gewonnen werden soll, die einseitig
mit Kartonträger belegten Filtermembranen umgekehrt,
d. h. mit der Trägerschicht zur Trübseite und der
Filtermembran zur Filtratseite hin, anzuordnen. Jedoch
hat sich herausgestellt, daß bei solcher umgekehrten
Anordnung die Durchlässigkeit und damit die
Durchsatzleistung solcher bekannten Membranfilter um
mindestens eine Größenordnung kleiner als bei normaler
Anordnungsweise ist. Auch bei dieser umgekehrten
Anordnungsweise wird über die Trägerfunktion hinaus
keine besondere Wirkung durch die poröse Trägerschicht
erreicht.
Es ist auch bekanntgeworden, eine Filtermembran
einseitig mit einer porösen Unterlage, beispielsweise
Karton, aus Cellulosefasern zu belegen, um einen
Nährbodenträger für mikrobiologische Tests zu bilden
(DE-OS 24 32 049). Ein solcher Nährbodenträger ist
aber nicht für Filterzwecke gedacht und geeignet.
Es ist schließlich bekannt, zur Sicherung von
Tiefenfilterschichten gegen sich an der Glanzseite
ablösende Fasern und sonstige Teilchen einseitig oder
beidseitig in die Oberfläche der Tiefenfilterschicht
ein dünnes Gazegewebe einzulegen (DE-OS 22 09 964)
oder eine Kunstharzverbindung des Fasermaterials der
Filterschicht an einer oder beiden Oberflächen
vorzusehen (auf dem Markt befindlich und Firmenschrift
"SEITZ-Filtermedien" PAW 611001/1 5 171 GK der
SEITZ-Asbest-Werke). Außer der Sicherung gegen Ablösen
von Filterschichtteilchen wird aber durch diese
Maßnahme keine besondere Wirkung erzielt.
Aus DE-AS 15 61 753 ist ein Filtermaterial mit einer
ein einheitliches Ganzes bildenden Struktur bekannt,
bei dem auf der einen Seite einer dünnen, feinen
Faserstofflage mit relativ geringer Durchlässigkeit
über eine unvermeidliche Übergangszone in
vollständiger Flächenverbindung eine dickere, grobe
Faserstofflage ausgebildet ist. Beide Faserstofflagen
sind unmittelbar aufeinanderfolgend als ineinander
übergehende Zonen aus gleichem Fasermaterial
hergestellt und somit beide für gleiche
Filtrationsmethode, und zwar Tiefenfiltration,
ausgelegt. Sie unterscheiden sich lediglich
aufgrund ihrer unterschiedlichen Dichte und
unterschiedlichen Faserorientierung. Es handelt sich
bei diesem bekannten Filtermaterial somit lediglich
um eine einheitliche Tiefenfilterschicht mit Zonen
unterschiedlicher Dichte, die grundsätzlich gleichen
Aufbau und grundsätzlich gleiche Funktionsweise
aufweisen. Die Gesamtwirkung dieser beiden Filterzonen
geht nicht über die Summe der Wirkungen jeder einzelnen
Filterzone hinaus. Die Durchlässigkeit der Gesamtheit
beider Filterzonen wird bestimmt durch die geringere
Durchlässigkeit der feineren Filterzone, so daß die
zwischen beiden Filterzonen unvermeidlich ausgebildete
Übergangszone zum schnellen Vollsetzen mit Trübstoffen
neigt. Im übrigen ist die Herstellung solcher
Faserstoffilter mit Zonenaufbau schwierig. Die
gegenseitige Anpassungsmöglichkeit der unterschiedlich
dichten Faserstoffzonen ist beschränkt. Schließlich ist
diese bekannte Tiefenfilterschicht mit dem Mangel
behaftet, daß sie an beiden Seiten, also insbesondere
auch an der Oberfläche der glanzseitigen
Feinfiltrationszone, Faserstoff aufweist, der
unvermeidlich zur Abfaserung neigt, weshalb solches
bekanntes Filtermaterial für viele Einsatzfälle,
insbesondere in der pharmazeutischen Industrie, nur mit
Nachordnung eines die Fasern auffangenen Siebfilters
brauchbar ist.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde,
Entkeimungs-Verbundfilter der eingangs angegebenen
Art dahingehend wesentlich zu verbessern, daß zugleich
volle Entkeimungswirkung und Durchsatzleistungen und
Gesamtdurchsatzmengen erreicht werden, wie sie bisher
nur mit nicht entkeimenden Filtern möglich waren.
Diese Aufgabe wird durch ein Verbundfilter gemäß
Anspruch 1 gelöst.
Überraschenderweise wird durch eine solche, an der
Trübeseite der Filtermembran angeordnete, angepaßte
Tiefenfilterschicht die Durchlässigkeit und damit die
Durchsatzleistung eines Membranfilters nicht herabgesetzt,
obwohl das Tiefenfilter ein adsorptives Filter ist.
Vielmehr tritt bei Anordnung einer angepaßten
Tiefenfilterschicht an der Trübeseite der Filtermembran
ein funktionelles Zusammenwirken beider Filterelemente
ein. So wurden für die erfindungsgemäße Kombination
von Tiefenfilter und Filtermembran Sterilfiltereigenschaften,
insbesondere gegen Kolibakterien, festgestellt,
wie sie weder mit dem Tiefenfilter noch mit dem
Membranfilter allein erzielbar sind.
Als weiteres Zusammenwirken kann die
Kombination von Tiefenfilter und Filtermembran ohne
Einbuße an Durchlässigkeit der gesamten Filteranordnung
mit dem Tiefenfilter auf der Trübseite in
herkömmliche Filterpressen eingesetzt werden. Die auf
der Trübeseite liegende Tiefenfilterschicht bedarf
keiner Sicherung gegen ablösende Teilchen, insbesondere
Fasern und dergleichen mehr.
Zweckmäßig haben die Filtermembran und die
Tiefenfilterschicht gleiche Flächen und sind direkt
aufeinander gelegt. Vorzugsweise sind die beiden
Filterelemente hinsichtlich ihrer Durchlässigkeit derart
aufeinander abgestimmt, daß die Filtermembran gleiche
oder größere Durchlässigkeit als die Tiefenfilterschicht
hat.
Zum Einsetzen in herkömmliche Filterpressen ist es
von besonderem Vorteil, wenn in die Oberfläche an der
Glanzseite, d. h. die der Tiefenfilterschicht abgewandte
Oberfläche der Filtermembran, eine Faserstoff-Verstärkung
derart eingelegt ist, daß sie vollständig vom
Material der Filtermembran benetzt ist, aber mit ihrer
Oberflächenrauhigkeit im wesentlichen die Oberflächenbeschaffenheit
an der Glanzseite der Filtermembran
bestimmt. Hierdurch wird einerseits die Filtermembran
wesentlich widerstandsfähiger und damit
leichter zu handhaben. Zum anderen wird hierdurch an
der Ausgangs-Oberfläche der kombinierten Filterschichten
überraschenderweise eine ausreichende
Oberflächenrauhigkeit geschaffen, um auch bei festem
Anliegen der Filtermembran an einer herkömmlichen
Lochplatte dennoch die gesamte Fläche der dünnen
Filtermembran wirksam zu halten.
Um die kombinierten Filterschichten zu einer leicht
handhabbaren Einheit zu verbinden, kann die Filtermembran
an der Glanzseite der Tiefenfilterschicht
befestigt, beispielsweise am Umfangsrand angeklebt
sein.
Zu Vergleichsversuchen wurden folgende Filteranordnungen
untersucht:
- a) Filtermembran auf Cellulosenitrat-Basis mit mittlerer Porengröße von 0,6 Mikron und trübeseitig angebrachter Tiefenfilterschicht "SEITZ 3/1250", wobei die Tiefenfilterschicht und die Filtermembran gleiche Flächengröße aufweisen und hinsichtlich ihrer Durchlässigkeit aufeinander abgestimmt sind.
- b) Filtermembran auf Cellulosenitrat-Basis mit mittlerer Porengröße von 0,45 Mikron und trübeseitig angeordneter handelsüblicher Tiefenfilterschicht "SEITZ 2/1250", wobei die Tiefenfilterschicht und die Filtermembran gleiche Fläche aufweisen und bezüglich ihrer Durchlässigkeit aufeinander abgestimmt sind.
Sowohl die handelsüblichen Tiefenfilterschichten
"SEITZ 3/1250" und "SEITZ 2/1250" als auch die
benutzten Filtermembrane sind für sich allein nicht
kolibakteriendicht.
Für die Benutzung in herkömmlichen Filterpressen
mit Lochplatten, an denen sich Membranfilter anlegen,
können die Filtermembranen an ihrer Glanzseite durch
in die Oberfläche eingelegte Faserstoffverstärkung
aufgerauht sein.
- c) Als Vergleichsstandard wurde eine handelsübliche Entkeimungsfilterschicht (EK-Schicht) benutzt.
Mit allen drei Filteranordnungen wurden dabei
kolibakterienfreie Filtrate gewonnen.
Für die bakteriologischen Untersuchungen (Tabelle 1)
wurde als Testflüssigkeit eine filtrierte physiologische
Kochsalzlösung mit 2 · 10⁷ Kolibakterien pro 100 ml
eingesetzt. In Reihenuntersuchungen wurden gleichzeitig
die zwei Kombinationen (1. Schicht 3/1250 und
Membran 0,6 Mikron und 2. Schicht 2/1250 und
Membran 0,45 Mikron) und als Standard jeweils die
EK-Schicht getestet.
Folgende Testbedingungen wurden ausgewählt:
- 1. 10 Minuten lang filtrieren bei einem Druck von 2 atü durch einen Filterhalter von 6 cm Durchmesser (Filtrat-1-Prüfung).
- 2. 5mal je 10 Sekunden lang Druckstoßfiltration von 0 auf 3 atü abwechselnd (Filtrat-2-Prüfung).
- 3. Anschließend wurde eine weitere Druckstoßfiltration
vorgenommen:
5mal je 30 Sekunden lang von 0 auf 3 atü wechselnd (Filtrat-3-Prüfung).
Jedes einzelne Filtrat wurde auf Kolibakterien
untersucht sowie der Gesamtdurchfluß durch die
verschiedenen drei Filtermedien gemessen.
Um die Abhängigkeit der Durchflußgeschwindigkeit
von der Gesamtdurchflußmenge zu testen, wurden zwei
Kombinationen von Tiefenfilterschicht und Membranfilter
und als Vergleichsstandard wieder EK-Schichten
mit derselben Testlösung bis zum Verstopfen belastet.
Als Kombinationen von Tiefenfilterschicht und Membranfilter
wurden für diese Versuche ausgewählt:
- a) Kombination einer handelsüblichen Tiefenfilterschicht V-17 mit Filtermembran auf Cellulosenitrat-Basis mit mittlerer Porengröße von 0,45 Mikron und
- b) Tiefenfilterschicht "SEITZ 3/1250" mit Filtermembran auf Cellulosenitrat-Basis mit mittlerer Porengröße 0,6 Mikron.
Die Anordnung der beiden Kombinationen war
ebenso wie bei den obigen Vergleichsversuchen. Beide
Filterkombinationen sind für Entkeimungsfiltration
geeignet. Die Ergebnisse dieser Vergleichsversuche
finden sich in der folgenden Tabelle 2:
Die Versuchsergebnisse zeigen, daß die angeführten
Kombinationen von Tiefenfilterschicht und Membranfilter
gegenüber der EK-Schicht eine vielfache Durchflußmenge
und dennoch ein steriles Filtrat erbringen.
Dabei fällt außerdem auf, daß bei erhöhter Durchflußgeschwindigkeit
die mögliche Gesamtdurchsatzmenge bei
der EK-Schicht zurückgeht; bei den durchgeführten
Versuchen bei doppelter Durchflußgeschwindigkeit auf
50% der Gesamtdurchflußmenge. Demgegenüber ist
bei einer Kombination von Tiefenfilterschicht und
Filtermembran damit zu rechnen, daß der vielfache
Gesamtdurchflußmengenwert auch bei erhöhter Durchflußgeschwindigkeit
zumindest beibehalten wird.
Claims (3)
1. Entkeimungs-Verbundfilter mit einer
folienförmigen, porösen Filtermembran auf der Basis
von Zellulosenitrat, Zelluloseazetat, Gelatine,
PVC, PVA, Polyamid oder Alginat und einem
schichtenförmigen porösen Träger, die beide mit
gleicher Fläche aufeinander abgestimmt und zu
einer Einheit verbunden sind, sowie in einer
Filtervorrichtung so angebracht sind, daß der
schichtenförmige poröse Träger zur Trübeseite
zeigt,
dadurch gekennzeichnet, daß
der poröse Träger eine an sich bekannte 4 bis 6 mm dicke
kartonartig gebildete Hochleistungs-Tiefenfilterschicht
ist, die aus
einem Stützgerüst mit 20 bis 50 µm
dicken, hoch gereinigten Zellstoff-Fasern mit
eingelagerten fibrillierten Asbestfasern aufgebaut ist und
in die das Gefüge auflockernde und die innere Oberfläche
vergrößerndes Kieselgur eingelagert ist,
so daß durch die an sich bekannte Aufbereitung
eine große Kapazität und eine hohe Trennschärfe
gegenüber feindispersen Trübstoffen, speziell
solvatisierten Kolloiden erzielt wird,
und die
Filtermembran eine mittlere Porengröße von
0,45 µm oder 0,6 µm aufweist,
wobei das Mischungsverhältnis der die
Tiefenfilterschicht bildenden Stoffe so ist,
daß die Filtermembran gleiche oder
größere Durchlässigkeit als die
Tiefenfilterschicht hat, und
wobei die Verbindung der Filtermembran mit der
Tiefenfilterschicht durch direktes Auflegen
von ersterer auf letztere hergestellt ist.
2. Verbundfilter nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß an der Filtratseite, d. h. der
der Tiefenfilterschicht abgewandten Seite der
Filtermembran eine Faserstoff-Verstärkung in der
Oberfläche derart eingelegt ist, daß sie
vollständig vom Material der Filtermembran benetzt
ist, jedoch mit ihrer Oberflächenrauhigkeit im
wesentlichen die Oberflächenbeschaffenheit an
der Glanzseite der Filtermembran bestimmt.
3. Verbundfilter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Filtermembran an der
Filtratseite der Tiefenfilterschicht an deren
Umfangsrand angeklebt ist.
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