DE2622804C3

DE2622804C3 -

Info

Publication number: DE2622804C3
Application number: DE2622804A
Authority: DE
Inventors: Des Erfinders Auf Nennung Verzicht
Original assignee: Seitz Filter Werke Theo and Geo Seitz GmbH and Co
Current assignee: Pall Filtersystems GmbH
Priority date: 1976-05-21
Filing date: 1976-05-21
Publication date: 1989-11-23
Also published as: DE2622804A1; DE2622804B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Entkeimungs-Verbundfilter aus einer folienförmigen, porösen Filtermembran auf der Basis von Cellulosenitrat, Celluloseazetat, Gelatine, PVC, PVA, Polyamid oder Alginat und einem schichtenförmigen porösen Träger, die beide mit gleicher Fläche aufeinander abgestimmt und zu einer Einheit verbunden sowie in einer Filtervorrichtung so angeordnet sind, daß der schichtenförmige, poröse Träger zur Trübeseite zeigt.

Aus Dr. H. Strathmann, "Trennung von molekularen Mischungen mit Hilfe synthetischer Membranen", Dr. Dietrich Steinkopf Verlag 1979, sind Membranfilter bekannt, die aus einer folienförmigen, porösen Filtermembran auf der Basis von Cellulosenitrat, Celluloseazetat, Gelatine, PVC, PVA, Polyamid oder Alginat bestehen. Solche Filtermembranen haben eine schaumartige, poröse Struktur und wirken in erster Linie in Art von Siebfiltern. In Ausbildung als Porenmembran weisen solche Filtermembranen auf beiden Seiten Porenöffnungen festlegbarer Weite und damit die Eignung zum Absieben feiner Feststoffteilchen bis hin zu Mikroorganismen auf. In Ausbildung als Löslichkeitsmembran weisen solche Filtermembranen einseitig eine praktisch geschlossene Haut auf, so daß die Filtration durch selektive Diffusion (Ultrafiltration, umgekehrte Osmose, Dialyse) erfolgt.

Aufgrund ihrer geringen Dicke und der beschränkten Festigkeit der Filtermembrane sind solche Membranfilter für viele Anwendungsfälle nur schwer handhabbar.

Es sind ferner Membranfilter bekannt, die zur besseren Handhabbarkeit und Erhöhung der mechanischen Stabilität mit poröser Trägerschicht ausgestattet sind, indem die Filtermembran auf einer oder beiden Seiten direkt auf der Trägerschicht ausgebildet wird, so daß die Filtermembran eine auf dem porösen Träger gebildete Haut darstellt (DE-PS 8 05 039, DE-PS 9 13 646, Lueger, Band 16, Lexikon der Verfahrenstechnik, S. 153, Firmenschrift "Klär- und Entkeimungsschichten für die chemisch-pharmazeutische Industrie 6/67 der Firma Carl Schleicher & Schüll). Bei solchen mechanisch versteiften Membranfiltern hat die Trägerschicht, beispielsweise ein Kartonträger, keine Filterfunktion. Die Filterfunktion wird allein in Art eines Siebfilters durch die auf der Trägerschicht gebildete Filtermembran hervorgerufen. Dabei kann die Filtrationswirkung durch entsprechende enge Porenausbildung der Filtermembran bis hin zu Entkeimungsfiltern gestaltet werden. Die mit nur auf einer Seite der porösen Trägerschicht ausgebildeten Membranfilter dieser Art werden normalerweise derart eingesetzt, daß die Filtermembran an der Trübeseite und der poröse Träger an der Filtratseite liegen. Allerdings haben diese einseitig mit Filtermembran versehenen Membranfilter den Mangel, daß sich Teilchen, d. h. Fasern von der porösen Trägerschicht lösen und in das Filtrat gelangen. Es ist daher auch bekannt, in solchen Fällen, bei denen ein faserfreies Filtrat gewonnen werden soll, die einseitig mit Kartonträger belegten Filtermembranen umgekehrt, d. h. mit der Trägerschicht zur Trübseite und der Filtermembran zur Filtratseite hin, anzuordnen. Jedoch hat sich herausgestellt, daß bei solcher umgekehrten Anordnung die Durchlässigkeit und damit die Durchsatzleistung solcher bekannten Membranfilter um mindestens eine Größenordnung kleiner als bei normaler Anordnungsweise ist. Auch bei dieser umgekehrten Anordnungsweise wird über die Trägerfunktion hinaus keine besondere Wirkung durch die poröse Trägerschicht erreicht.

Es ist auch bekanntgeworden, eine Filtermembran einseitig mit einer porösen Unterlage, beispielsweise Karton, aus Cellulosefasern zu belegen, um einen Nährbodenträger für mikrobiologische Tests zu bilden (DE-OS 24 32 049). Ein solcher Nährbodenträger ist aber nicht für Filterzwecke gedacht und geeignet.

Es ist schließlich bekannt, zur Sicherung von Tiefenfilterschichten gegen sich an der Glanzseite ablösende Fasern und sonstige Teilchen einseitig oder beidseitig in die Oberfläche der Tiefenfilterschicht ein dünnes Gazegewebe einzulegen (DE-OS 22 09 964) oder eine Kunstharzverbindung des Fasermaterials der Filterschicht an einer oder beiden Oberflächen vorzusehen (auf dem Markt befindlich und Firmenschrift "SEITZ-Filtermedien" PAW 611001/1 5 171 GK der SEITZ-Asbest-Werke). Außer der Sicherung gegen Ablösen von Filterschichtteilchen wird aber durch diese Maßnahme keine besondere Wirkung erzielt.

Aus DE-AS 15 61 753 ist ein Filtermaterial mit einer ein einheitliches Ganzes bildenden Struktur bekannt, bei dem auf der einen Seite einer dünnen, feinen Faserstofflage mit relativ geringer Durchlässigkeit über eine unvermeidliche Übergangszone in vollständiger Flächenverbindung eine dickere, grobe Faserstofflage ausgebildet ist. Beide Faserstofflagen sind unmittelbar aufeinanderfolgend als ineinander übergehende Zonen aus gleichem Fasermaterial hergestellt und somit beide für gleiche Filtrationsmethode, und zwar Tiefenfiltration, ausgelegt. Sie unterscheiden sich lediglich aufgrund ihrer unterschiedlichen Dichte und unterschiedlichen Faserorientierung. Es handelt sich bei diesem bekannten Filtermaterial somit lediglich um eine einheitliche Tiefenfilterschicht mit Zonen unterschiedlicher Dichte, die grundsätzlich gleichen Aufbau und grundsätzlich gleiche Funktionsweise aufweisen. Die Gesamtwirkung dieser beiden Filterzonen geht nicht über die Summe der Wirkungen jeder einzelnen Filterzone hinaus. Die Durchlässigkeit der Gesamtheit beider Filterzonen wird bestimmt durch die geringere Durchlässigkeit der feineren Filterzone, so daß die zwischen beiden Filterzonen unvermeidlich ausgebildete Übergangszone zum schnellen Vollsetzen mit Trübstoffen neigt. Im übrigen ist die Herstellung solcher Faserstoffilter mit Zonenaufbau schwierig. Die gegenseitige Anpassungsmöglichkeit der unterschiedlich dichten Faserstoffzonen ist beschränkt. Schließlich ist diese bekannte Tiefenfilterschicht mit dem Mangel behaftet, daß sie an beiden Seiten, also insbesondere auch an der Oberfläche der glanzseitigen Feinfiltrationszone, Faserstoff aufweist, der unvermeidlich zur Abfaserung neigt, weshalb solches bekanntes Filtermaterial für viele Einsatzfälle, insbesondere in der pharmazeutischen Industrie, nur mit Nachordnung eines die Fasern auffangenen Siebfilters brauchbar ist.

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, Entkeimungs-Verbundfilter der eingangs angegebenen Art dahingehend wesentlich zu verbessern, daß zugleich volle Entkeimungswirkung und Durchsatzleistungen und Gesamtdurchsatzmengen erreicht werden, wie sie bisher nur mit nicht entkeimenden Filtern möglich waren.

Diese Aufgabe wird durch ein Verbundfilter gemäß Anspruch 1 gelöst.

Überraschenderweise wird durch eine solche, an der Trübeseite der Filtermembran angeordnete, angepaßte Tiefenfilterschicht die Durchlässigkeit und damit die Durchsatzleistung eines Membranfilters nicht herabgesetzt, obwohl das Tiefenfilter ein adsorptives Filter ist. Vielmehr tritt bei Anordnung einer angepaßten Tiefenfilterschicht an der Trübeseite der Filtermembran ein funktionelles Zusammenwirken beider Filterelemente ein. So wurden für die erfindungsgemäße Kombination von Tiefenfilter und Filtermembran Sterilfiltereigenschaften, insbesondere gegen Kolibakterien, festgestellt, wie sie weder mit dem Tiefenfilter noch mit dem Membranfilter allein erzielbar sind.

Als weiteres Zusammenwirken kann die Kombination von Tiefenfilter und Filtermembran ohne Einbuße an Durchlässigkeit der gesamten Filteranordnung mit dem Tiefenfilter auf der Trübseite in herkömmliche Filterpressen eingesetzt werden. Die auf der Trübeseite liegende Tiefenfilterschicht bedarf keiner Sicherung gegen ablösende Teilchen, insbesondere Fasern und dergleichen mehr.

Zweckmäßig haben die Filtermembran und die Tiefenfilterschicht gleiche Flächen und sind direkt aufeinander gelegt. Vorzugsweise sind die beiden Filterelemente hinsichtlich ihrer Durchlässigkeit derart aufeinander abgestimmt, daß die Filtermembran gleiche oder größere Durchlässigkeit als die Tiefenfilterschicht hat.

Zum Einsetzen in herkömmliche Filterpressen ist es von besonderem Vorteil, wenn in die Oberfläche an der Glanzseite, d. h. die der Tiefenfilterschicht abgewandte Oberfläche der Filtermembran, eine Faserstoff-Verstärkung derart eingelegt ist, daß sie vollständig vom Material der Filtermembran benetzt ist, aber mit ihrer Oberflächenrauhigkeit im wesentlichen die Oberflächenbeschaffenheit an der Glanzseite der Filtermembran bestimmt. Hierdurch wird einerseits die Filtermembran wesentlich widerstandsfähiger und damit leichter zu handhaben. Zum anderen wird hierdurch an der Ausgangs-Oberfläche der kombinierten Filterschichten überraschenderweise eine ausreichende Oberflächenrauhigkeit geschaffen, um auch bei festem Anliegen der Filtermembran an einer herkömmlichen Lochplatte dennoch die gesamte Fläche der dünnen Filtermembran wirksam zu halten.

Um die kombinierten Filterschichten zu einer leicht handhabbaren Einheit zu verbinden, kann die Filtermembran an der Glanzseite der Tiefenfilterschicht befestigt, beispielsweise am Umfangsrand angeklebt sein.

Ausführungsbeispiel

Zu Vergleichsversuchen wurden folgende Filteranordnungen untersucht:

a) Filtermembran auf Cellulosenitrat-Basis mit mittlerer Porengröße von 0,6 Mikron und trübeseitig angebrachter Tiefenfilterschicht "SEITZ 3/1250", wobei die Tiefenfilterschicht und die Filtermembran gleiche Flächengröße aufweisen und hinsichtlich ihrer Durchlässigkeit aufeinander abgestimmt sind.
b) Filtermembran auf Cellulosenitrat-Basis mit mittlerer Porengröße von 0,45 Mikron und trübeseitig angeordneter handelsüblicher Tiefenfilterschicht "SEITZ 2/1250", wobei die Tiefenfilterschicht und die Filtermembran gleiche Fläche aufweisen und bezüglich ihrer Durchlässigkeit aufeinander abgestimmt sind.

Sowohl die handelsüblichen Tiefenfilterschichten "SEITZ 3/1250" und "SEITZ 2/1250" als auch die benutzten Filtermembrane sind für sich allein nicht kolibakteriendicht.

Für die Benutzung in herkömmlichen Filterpressen mit Lochplatten, an denen sich Membranfilter anlegen, können die Filtermembranen an ihrer Glanzseite durch in die Oberfläche eingelegte Faserstoffverstärkung aufgerauht sein.

c) Als Vergleichsstandard wurde eine handelsübliche Entkeimungsfilterschicht (EK-Schicht) benutzt.

Mit allen drei Filteranordnungen wurden dabei kolibakterienfreie Filtrate gewonnen.

Für die bakteriologischen Untersuchungen (Tabelle 1) wurde als Testflüssigkeit eine filtrierte physiologische Kochsalzlösung mit 2 · 10⁷ Kolibakterien pro 100 ml eingesetzt. In Reihenuntersuchungen wurden gleichzeitig die zwei Kombinationen (1. Schicht 3/1250 und Membran 0,6 Mikron und 2. Schicht 2/1250 und Membran 0,45 Mikron) und als Standard jeweils die EK-Schicht getestet.

Folgende Testbedingungen wurden ausgewählt:

1. 10 Minuten lang filtrieren bei einem Druck von 2 atü durch einen Filterhalter von 6 cm Durchmesser (Filtrat-1-Prüfung).
2. 5mal je 10 Sekunden lang Druckstoßfiltration von 0 auf 3 atü abwechselnd (Filtrat-2-Prüfung).
3. Anschließend wurde eine weitere Druckstoßfiltration vorgenommen:
5mal je 30 Sekunden lang von 0 auf 3 atü wechselnd (Filtrat-3-Prüfung).

Jedes einzelne Filtrat wurde auf Kolibakterien untersucht sowie der Gesamtdurchfluß durch die verschiedenen drei Filtermedien gemessen.

Tabelle 1

Fortsetzung der Tabelle 1 (Verhalten der Einzelmedien)

Um die Abhängigkeit der Durchflußgeschwindigkeit von der Gesamtdurchflußmenge zu testen, wurden zwei Kombinationen von Tiefenfilterschicht und Membranfilter und als Vergleichsstandard wieder EK-Schichten mit derselben Testlösung bis zum Verstopfen belastet. Als Kombinationen von Tiefenfilterschicht und Membranfilter wurden für diese Versuche ausgewählt:

a) Kombination einer handelsüblichen Tiefenfilterschicht V-17 mit Filtermembran auf Cellulosenitrat-Basis mit mittlerer Porengröße von 0,45 Mikron und
b) Tiefenfilterschicht "SEITZ 3/1250" mit Filtermembran auf Cellulosenitrat-Basis mit mittlerer Porengröße 0,6 Mikron.

Die Anordnung der beiden Kombinationen war ebenso wie bei den obigen Vergleichsversuchen. Beide Filterkombinationen sind für Entkeimungsfiltration geeignet. Die Ergebnisse dieser Vergleichsversuche finden sich in der folgenden Tabelle 2:

Tabelle 1

Die Versuchsergebnisse zeigen, daß die angeführten Kombinationen von Tiefenfilterschicht und Membranfilter gegenüber der EK-Schicht eine vielfache Durchflußmenge und dennoch ein steriles Filtrat erbringen. Dabei fällt außerdem auf, daß bei erhöhter Durchflußgeschwindigkeit die mögliche Gesamtdurchsatzmenge bei der EK-Schicht zurückgeht; bei den durchgeführten Versuchen bei doppelter Durchflußgeschwindigkeit auf 50% der Gesamtdurchflußmenge. Demgegenüber ist bei einer Kombination von Tiefenfilterschicht und Filtermembran damit zu rechnen, daß der vielfache Gesamtdurchflußmengenwert auch bei erhöhter Durchflußgeschwindigkeit zumindest beibehalten wird.

Claims

1. Entkeimungs-Verbundfilter mit einer folienförmigen, porösen Filtermembran auf der Basis von Zellulosenitrat, Zelluloseazetat, Gelatine, PVC, PVA, Polyamid oder Alginat und einem schichtenförmigen porösen Träger, die beide mit gleicher Fläche aufeinander abgestimmt und zu einer Einheit verbunden sind, sowie in einer Filtervorrichtung so angebracht sind, daß der schichtenförmige poröse Träger zur Trübeseite zeigt, dadurch gekennzeichnet, daß der poröse Träger eine an sich bekannte 4 bis 6 mm dicke kartonartig gebildete Hochleistungs-Tiefenfilterschicht ist, die aus einem Stützgerüst mit 20 bis 50 µm dicken, hoch gereinigten Zellstoff-Fasern mit eingelagerten fibrillierten Asbestfasern aufgebaut ist und in die das Gefüge auflockernde und die innere Oberfläche vergrößerndes Kieselgur eingelagert ist, so daß durch die an sich bekannte Aufbereitung eine große Kapazität und eine hohe Trennschärfe gegenüber feindispersen Trübstoffen, speziell solvatisierten Kolloiden erzielt wird, und die Filtermembran eine mittlere Porengröße von 0,45 µm oder 0,6 µm aufweist, wobei das Mischungsverhältnis der die Tiefenfilterschicht bildenden Stoffe so ist, daß die Filtermembran gleiche oder größere Durchlässigkeit als die Tiefenfilterschicht hat, und wobei die Verbindung der Filtermembran mit der Tiefenfilterschicht durch direktes Auflegen von ersterer auf letztere hergestellt ist.

2. Verbundfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an der Filtratseite, d. h. der der Tiefenfilterschicht abgewandten Seite der Filtermembran eine Faserstoff-Verstärkung in der Oberfläche derart eingelegt ist, daß sie vollständig vom Material der Filtermembran benetzt ist, jedoch mit ihrer Oberflächenrauhigkeit im wesentlichen die Oberflächenbeschaffenheit an der Glanzseite der Filtermembran bestimmt.

3. Verbundfilter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtermembran an der Filtratseite der Tiefenfilterschicht an deren Umfangsrand angeklebt ist.