DE2613289A1

DE2613289A1 - Verfahren zur herstellung von hochkonzentrierten magnesiumchloridloesungen

Info

Publication number: DE2613289A1
Application number: DE19762613289
Authority: DE
Inventors: Siegfried Dipl Ing Kirchner; Dietmar Dipl Chem Dr Rer Kunze
Original assignee: K+S AG
Current assignee: K+S AG
Priority date: 1976-03-29
Filing date: 1976-03-29
Publication date: 1977-10-06
Also published as: NO142343C; DE2613289C3; NO142343B; NL7703385A; IL51760A0; DE2613289B2; OA05616A; US4075309A; NO771080L; IL51760A; ES457255A1; DD129206A5

Description

KALI IMD SALZ AKTIENGESELLSCHAFT 35oo K a? §13^2 β Friedrich-Ebert-Str. 160

.1 -

"Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten HapyLesiuiachloridlö sunken"

Für die Erzeugung von metallischen Magnesium und anderen magnesiumenthaltenden Produkten werden in großtechnischen Verfahren auch Hagnesiumchloridlösuagen mit möglichst hohem MgGlp-Gehalt als Ausgangsmaterial eingesetzt, die außerdem weitgehend von Fremd- und Begleitstoffen "befreit sind. Die bei der Aufarbeitung von vorzugsweise Camallit-enthaltenden Ealirohsalzen anfallenden Magnesiuiachloridlösungen sind .jedoch für diesen Zweck ebensowenig geeignet wie Magnesiumchlorid^surigen, die bein Aufarbeiten von natürlichen Solen oder künstlichen, beispielsweise durch Auslaugen von Kalisalzlagern erhaltenen Salzlösungen anfallen. Diese mit einem Magnesiunchloridgehalt von meist weniger als 320 -g/l gewonnenen Ifegnesiuiachloridlösungen enthalten bekanntlich außerdem noch Alkalichloride und -bromide sowie Magnesiumsulfat und in geringeren Mengen Schwerniet alle sowie organische Substanzen. Beim Eindampfen solcher Lösungen auf einen möglichst hohen MgC^-Gehalt scheiden sich die vorgenannten Salze als ein Gemisch aus Kalium- und Natriumchlorid, Carnallit und sulfatischen Kaliuramagnesiumsalzen ab, das nur sehr schwer aufzuarbeiten ist.

In der deutschen Patentschrift 676 406 wird hierzu als vorbekannt angegeben, daß die bei der Verarbeitung voncarnallitischen Kalirohsalzen anfallenden Magnesiumchloridlösuugen in einem Mehrstufenverdampfer bis zum Beginn" der Abscheidung von Carnallit eingedampft und von dem dabei kristallisierten Gemisch aus Natriumchlorid und Kieserit in der l/äme abgetrennt werden. Beim anschließenden Abkühlen auf Raumtemperatur kristallisiert aus der Lösung künstlicher

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Carnallit aus,der von der Endlauge abgetrennt wird. Diese Endlaugen enthalten etwa je 1 Gewichts-% Kalium- und/oder Natriumchlorid underhebliche Hengen an Magnesiumsulfat. Die in der Endlauge enthaltenen Sulfationen werden dann mit Kalkmilch gefällt, während die Alkalichloride, beim Eindampfen der Hagnesiumchloridlösung bei einer Temperatur von etwa 130⁰C durch Vorkühlen und Klären der Lösung abgetrennt werden. Nach den Angaben in der genannten Patentschrift wird die nach Abtrennung des Gemischs aus Natriumchlorid und Kieserit verbleibende Lauge dann ohne Zwischenkühlung bei allmählich bis über 115°C steigenden Temperaturen eingedampft Dabei scheidet sich künstlicher Carnallit und nahezu das gesamte Magnesiumsulfat ab. Dieses Salzgemisch wird von der Lösung isoliert. Bei anschließender Abkühlung der Lösung kristallisiert daraus ein aus Carnallit und Natriumchlorid bestehendes Gemisch aus, das ebenfalls von der Lösung getrennt wird. Die verbleibende Magnesiumchloridlösung ist außer an Magnesiumchlorid auch an Carnallit gesättigt und kann als Handels- ; produkt verwendet oder zur Erzeugung von festem Magnesiumchlorid eingesetzt werden. Dieses Magnesiumchlorid ist jedoch für das hauptsächliche Anwendungsgebiet, nämlich als Ausgangsmaterial für eine Schmelzflußelektrolyse ob seinea Sulfatgehaltes nicht brauchbar. Das Sulfat kann bei dieser be- ; kannten Arbeitsweise beim Eindampfen der Lauge durch Zusatz

ι geeigneter Fällungsmittel gefällt und abgetrennt werden. ^; Es besteht aber auch die Möglichkeit, das Sulfat dadurch aus dem sulfathaltigen Magnesiumchlorid zu entfernen, daß dieses . mehrfach umkristallisiert wird. '

Eine weitere Möglichkeit wird in der deutschen Patentschrift 16 67 826 vorgeschlagen. Hiernach sollen die sulfathaltigen ; Magnesiumchloridlösungen unter Vakuum bis zu einer Temperatur von 60 - 90⁰C eingedampft und bei Normal- oder geringem Überdruck bis zu 5 Std. "auf Temperaturen zwischen 108 und 130⁰ erhitzt werden, worauf- der entstehende Niederschlag bei der gleichen "Temperatur abgetrennt wird.

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Werden für dieses Verfahren Laugen aus der Carnallitverarbeitung eingesetzt, wird das 3?iltrat anschließend auf eine Temperatur
von etwa25°C gekühlt und vom Niederschlag abgetrennt.
Das Filtrat der Hochtemperaturtrennung bzw. das nach Kühlung
angefallene Piltrat wird schließlich bei Temperaturen von : 60 - 90°C weiter bis zu einem Gehalt von 50 Gew.-% an j Magnesiumchlorid-Hexahydrat eingedampft und anschließend gekühlt. Der hierbei anfallende Bischofit wird als Produkt
isoliert.

Die restlichen Sulfationen sowie Schwermetall- und Bromidionen können aus vorgereinigten technischen Magnesiumchloridlönungen nach den Angaben der deutschen Auslegeschrift 21 18 623 durch
Zugabe von Calcium- und Sulfidionen bei Temperaturen von
50 - 80⁰C und einem ph-Wert von 4- - 8 gefällt und abgetrennt
werden. Die verbleibende Lösung wird anschließend mit Chlor
behandelt. Dadurch werden die Bromidionen zu freiem Brom
und die Sulfidionen zu Sulfationen oxidiert. Nachdem das ^: Brom aus der Lösung ausgetrieben ist, werden die Sulfationen
durch Zugabe von Bariumionen gefällt und von der dann

j praktisch sulfatfreien Magnesiumchloridlösung getrennt.

Die aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren gehen ; im wesentlichen davon aus, daß die durch Chlor bewirkte j Entbromung der Lauge erst dann durchgeführt werden kann, ■

wenn die Magnesiumchloridlauge von den chloridischen und j sulfatischen Salzen sowie von den Schiiennetallionen weit- ; gehend befreit ist. Versuche, die bis zu einer Endkonzentration' von 415 - 4-75 g/l MgCl₀ eingedampfte technische Magnesium- ;

C. I

Chloridlösung direkt in der Wärme unter Einwirkung von i Chlor zu entbromen, führen stets zu starken Salzablagerungen
! in der Entbromungsanlage, die deren weiteren Betrieb unmöglich machen. TJm die für einen kontinuierlichen Betrieb j der Entbromungsanlage bereits sehr weitgehende Reinigung der ; Magnesiumchloridlaugen zu bewirken, ist es bei den vorbe- . kannten Verfahren notwendig, die Lauge bzvr. Trübe zumindest
nach dem ersten Eindampfen bis auf Raumtemperatur zu kühlen,

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die Feststoffe abzutrennen und anschließend zur Entbromung wieder aufzuwärmen. Bei differenzierter Reinigung der Lauge kann nach den bekannten Verfahren auch ein mehrmaliges Kühlen und Wieder erwärmen der Lauge notwendig sein.

Es ist daher nach Möglichkeiten gesucht worden, das Auftreten ' von Verkrustungen bei der Entbromung von mit Sulfaten, Chloriden bzw. Bromiden und anderen Begleitstoffen verunreinigten und

■ bereits weitgehend konzentrierten Magnesiumchloridlösungen

! ebenso zu vermeiden wie ein wiederholtes Kühlen und Wieder- ^: erwärmen der Laugen. Weiterhin ist auch nach Möglichkeiten

■ gesucht worden, die Sulfate und andere Nebenbestandteile dieser Laugen abzutrennen, ohne hierfür wesentliche Mengen an Fällungs-

' mitteln einzusetzen.

Es ist ein Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten Magnesiumchloridlösungen aus technischen Laugen bzw. Solen, die neben vreniger als 320 g/l MgGIp noch Alkalichloride, . bromide, Sulfate und andere Verunreinigungen enthalten, durch ; Eindampfen, Entbromen mittels Chlor in der Wärme, Neutralisieren, Kühlen und Abtrennen von Kristall! sat en und Verunreinigungen gefunden worden. Danach wird die Lauge zwei- oder mehrstufig ' im Gegenstrom im Verdampfer mit Kristallisationseigenschaften bis zu einer Endkonzentration von 440 - 475 g/l MgCl₂, einem \ Fest st off gehalt von 12 bis 25 Gew.-% und Endtemperaturen von _t ; 95 bis 105⁰C im Vakuum eingedampft und von grobkristallisiertem j Carnallit und Natriumchlorid getrennt, während die feinstanfalleni den Magnesiumsulfate und andere Verunreinigungen mit der abge- ' trennten Lauge ausgetragen werden und diese nach Entbromung j und Oxydation mittels Chlor in der Wärme und Neutralisation ^: I mit Kalk- oder Dolomitmilch heiß von den Feststoffen getrennt j und anschließend urfcer Kristallisation auf eine_# Temperatur von 1 25⁰C gekühlt und von dem entstandenen Kristallisat aus Carnallit ; und Natriumchlorid als konzentrierte Magnesiumchloridlösung ^: ! mit 400.bis 465 g/l MgCl₂ abgetrennt wird.

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Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung können Magnesiumchloridlösungen eingesetzt werden, die bei der Kalisalzaufarbeitung anfallen. Aber auch alle anderen Magnesiumchloridlösungen, die gleiche oder ähnliche Begleitstoffe enthalten wie die bei der Kalisalzaufbereitung anfallenden, können nach dem Verfahren der Erfindung verarbeitet werden. Hierzu gehören unter anderem Magnesiumchloridlösungen, die bei der Aufarbeitung von natürlichen Solen,von Heerwasser oder von Salzlösungen anfallen, welche durch Auslaugen von Salzlagern erhalten werden.

Diese Laugen werden zunächst in zwei oder mehreren Stufen im Gegenstrom und unter Vakuum bis zu einer Konzentration von 440 - 475 g/l MgCl₂ zu einer Trübe mit einem Feststoffgehalt von 12 bis 25 Gew.-% eingedanpft. Die Endtemperatur soll dabei 95 bis 105⁰C betragen, wenn in der Endstufe ein Vakuum von 180 bis 240 Torr aufrechterhalten wird. Mit diesen Maßnahmen wird bei entsprechender Steuerung des Eindampfens ■ erreicht, daß Carnallit und Natriumchlorid in groben ; Kristallen anfallen, während die Magnesiumsulfate und andere

Verunreinigungen in feinstteiliger Form vorliegen. Dieses Eindampfen wird vorteilhaft in Verdampfern mit Kristallisationseigenschaften durchgeführt, in denen im Verhältnis zur ' Menge pro Zeiteinheit eingespeisten Lauge eine größere Menge an Kristallisationsgemisch umgewälzt wird und nur geringe Temperaturdifferenzen bestehen.

Die für das Verfahren der Erfindung jeweils optimalen Werte sind von der Zusammensetzung der zu verarbeitenden Magnesiumchloridlauge abhängig und können in jedem Fall durch einfache

Vorversuche leicht ermittelt werden. \

Um bei diesem Eindampfvorgang die Bildung von sulfatischen Doppelsalzen wie Kainit und Langbeinit zu verhindern und die ^; Bildung von leichter löslichen Magnesiumsulfaten wie vor- ι j zugsweise von HgSO^'HgO und MgSO^. 5A H₅O zu fördern, ist !

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— IfB —

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es vorteilhaft, den Gehalt der Ausgangslösung an Kaliumchlorid und an [Magnesiumsulfat so einzustellen, daß nach dem Ein- : dampfen in der Trübe weniger als je 80 g/l, vorzugsweise j vreniger als 4-5 - 50 g/l, an Kaliumchlorid und an Magnesiumsulfat vorliegen. Diese Werte können nötigenfalls durch vorgeschaltete Maßnahmen wie beispielsweise partielle Entsulfatisierung oder Kaltzersetzung von Carnallit korrigiert werden.

Von den groben Kristallen des Carnallits und des Natriumchlorids wird die Lauge dann so abgetrennt, daß sie noch die in feinstteiliger Form vorliegenden Magnesiumsulfate und Verunreinigungen enthält. Hierzu können beispielsweise ein Hydrozyklon oder eine FiItereinrichtung mit entsprechend durchlässigem Filtermaterial eingesetzt werden. Im Hydrozyklon werden bei entsprechender Einstellung die grobkristallinen Anteile des Feststoffgehaltes der Trübe abgeschieden, während die feinteiligen Anteile mit der Lauge ausgetragen v/erden. Die gleiche

: Trennwirlcung kann durch Auswahl eines Filtermaterials ent- ' sprechender Durchlässigkeit in Filtereinrichtungen erreicht werden. Hit diesen Maßnahmen wird ein sulfatarmer Carnallit im Gemisch mit einer geringeren oder einer größeren Menge an Natriumchlorid erhalten, das einer Weiterverarbeitung j

' zugeführt werden kann. [

I Zur Gewinnung eines auch von Natriumchlorid weitgehend befreiten

^; Carnallits kann die Ausgangslauge zunächst nur bis zu einer ι

! Konzentration von 330-370 g/l MgCl₀ in vorgesehener Weise einge-

; dampft und das dabei kristallisierende Natriumchlorid von ■

! der Lauge abgetrennt werden. Die verbleibende Lauge wird dann

j bis zu der Endtemperatur von 95 - 105°C und einer Endkonzen- ;

trat ion in der Trübe von 440 bis 4-75 g/l HgCIp unter Vakuum

^; weiter eingedampft und danach von dem an Natriunchlorid-armen,

! grobkristallinen Carnallit getrennt, der zur Weiterverarbeitung.

j vorzüglich geeignet ist. ' " ;

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: Die aus diesen Verfahrensschritt erhaltene Trübe, die nur

^; noch Magnesiumsulfat und feste Verunreinigungen als Fest-

: stoff anteil enthält, kann dann ohne weiteres der Enfbroraung

! zugeführt werden, die in an sich bekannter Weise durch Ein-

! wirkung von Chlor in der Wärme erreicht wird. Hierbei werden

j außer denBromidionen auch die oxydierbaren Verunreinigungen

i oxydativ zerstört oder in höhere Oxydationsstufen übergeführt.

ι Die in der Trübe enthaltenen Feststoffe stören bei dieser

j Entbromung nicht, insbesondere treten keinerlei Verkrustungen

! in den Vorrichtungen auf, in denen diese Entbromung vorge-

: noinmen wird.

: Wenn eine sehr starke Verminderung des Sulfatgehaltes ϊτι End-

: produkt angestrebt wird, kann die von dem grobkristallinen

: Niederschlag des Carnallits und des ITatriumchlorids abgetrennte;

Trübe zunächst eingedickt und von den Feststoffen befreit

'·. werden, bevor sie der Entbromung zugeführt wird. Bei diesem

! Eindicken kann in der Trübe auch eine Temperatur von 85 - 130⁰C

■ aufrechterhalten werden. Die nach dem Eindicken von der Trübe

j abgetrennten Feststoffe bestehen im wesentlichen aus leicht

j löslichen Magnesiumsulfaten, die zu Düngemitteln oder anderen

i Folgeprodukten verarbeitet werden können.

I ^:

Die aus der Entbromung abgezogene Reaktionslösung wird dann mit Kalk- oder Dolomitmilch neutralisiert,und zwar vorzugsweise bis zu einem pbMJert der Reaktionslösung von 3 his 6, wobei dieser ph-Wert in der unverdünnten Reaktionslösung gemessen ist. Mit dieser Maßnahme werden die Schwermetallionen ' als schwerlösliche Niederschläge ausgefällt und können zu- i

j sammennlt den gegebenenfalls noch in der Reaktionslösung enthaltenen festen Verunreinigungen und Magnesium- und Calciumsulfat en von der Lösung vorteilhaft durch Kläriing

j getrennt werden. Diese Trennung wird in der Wärme vorgenommen.

Anschließend wird die von diesen Feststoffen befreite Lösung auf Raumtemperatur gekühlt und von dem sich hierbei ausscheidenden Kristallisat, das im wesentlichen aus Carnallit und j

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Natriumchlorid besteht, abgetrennt. Es wird dabei eine Magnesiumchloridlösung erhalten, die 400 bis 465 g/l 10 bis 25 g/l HgSO₄, 1 bis 3 g/l KCl und 2 bis 5 g/l sowie Bromid- und Schwemetallionen in Spurenmengen enthält.

Die erfindungsgemäße Kombination von Verfahrensschritten ist ein gegenüber dem Stand der Technik vereinfachtes Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten Magnesiumchloridlösungen, die einen niedrigen Magnesiumsulfatgehalt aufweisen und nur noch sehr geringe Mengen an Kalium-, Natriumchlorid, j Bromiden und an Schwermetallen enthalten. Ein wesentlicher Voγι teil dieses Verfahrens ist die Vermeidung von Zwischenkühlungen ! und Wiedererwärmungen der zu behandelnden Lösungen bzw. Trüben. Außerdem gibt das Verfahren der Erfindung die vorteilhafte Möglichkeit, das in- den Ausgangslaugen enthaltene Sulfat aus den Laugen und den Endprodukten weitgehend zu entfernen, ohne dafür Fällungsmittel aufzuwenden. Als Nebenprodukte können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sulfat- und gegebebenenfalls auch natriumchloridarmer Carnallit und Magnesiumsulfate mit niedrigen Kalium- und Natriumchloridgehalten erhalten v/erden, die sich ohne technische Schwierigkeiten zu wertvollen Produkten weiterverarbeiten lassen. Gegenüber den bekannten Verfahren, bei denen die Entbromung der eingedampften Laugen erst nach Entfernung sämtlicher Feststoffanteile durchgeführt werden kann, ergibt das erfindungsgemäße Verfahren eine um bis zu 2 % verbesserte Bromausbeute.

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Beispiel 1

50 icr MgClp-Lauge aus der Carnallit-Zersetzung, die 310 g/1 MgCl₂, 45 g/l MgSO₄, 45 g/l KCl, 35 g/1 3,2 g/l Bromid und 865 g/l HpO enthält, v/erden in einer zweistufigen Gegenstrom-Verdampfanlage mit einer Zwangsumwälzung von 4.000 τα?/h/Stufe bei einer Endtemperatur von 100⁰C und einen Vakuum von 210 mm Hg bis zur MgClp-Endkonzentration von 465 g/l" eingedampft. Dabei werden der Lauge 16,3 m V/asser entzogen und in den 48,7 t trüber Lauge stellt sich ein Feststoffgehalt von 23,5 % ein.

Mittels eines Hydrozyklons v/erden von dieser Trübe 19,5 /S Feststoff mit einer Korngröße^ o,15 nn abgetrennt und nach Entwässerung bis auf 5 Gev,-.-% anhaftende Lauge der Carnallitzersetzung zugeführt.

Die noch 4 Gew.-% Feststoff enthaltende Trübe wird durch Zuführung von 93 kg Chlor und I.5OO kg Dampf entbromt, mittels 20 kg CaO neutralisiert und bei einer Temperatur von 122⁰C von den Feststoffen (MgSO₄ . H₂O; HgSO₄ . 5/4 H₂O, OaSO₄/ CaSO₄ . 1/2 H₂O, Ton, Schwermetallhydroid-de) gereinigt.

Die gereinigte Lösung wird in 3-stufiger Kristallisation mit Zwangsumwälzung auf eine Temperatur von 25°C abgekühlt, wobei neben 1,7 t an Carnallit und Natriumchlorid noch 28,7 α reine Magnesiumchloridlösung mit 440 g/l MgCl₂, 18 g/l MgSO₄, 2 g/l KCl, 5 g/l NaCl, o,l g/l Bromid, 865 g/l H₃O und Spuren an Schwcraetallionen erhalten werden, die von den Feststoffen abgetrennt werden. Die Feststoffe, die aus Carnallit und Natriumchlorid bestehen, werden nach Entwässerung auf 7 Gßw.-fa anhaftender Lauge der Carnallit-Zersetzung zugeführt.

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ί Beispiel 2

Nach Beispiel 1 wird die Verdampfung nach der 1. Stufe bei 350 g/l HgCl^ unterbrochen und von der Lauge neben Carnallit o,7 t 92 /oiges Natriumchlorid abgetrennt und weiter nach Beispiel 1 gearbeitet. Die in Unterlauf des Hydrozyklons anfallenden 8,2 t Carnallit sind nur mit 10 Gew.-?i ITatriumchlorid verunreinigt.

Beispiel 3

Es werden die nach Beispiel 1 im Hydrozyklon-Überlauf anfallenden 38,2 t Trübe mit 4· Gew.-p Feststoff in einen Heißklärer bei einer Temperatur von 105°C bis auf 38 Gew.-fi Feststoff eingedickt, die Dicktrübe bis auf 30 Gew.-% Laugenfeuchte entwässert und als Kalium- und natriumchloridames leichtlösliches HgSO₄ . H₂OAIgSO₄.5/4 H₂O weiterverwendet, während 26,3 m^ feststofffreier HeiBklärerÜberlauf nach Beispiel 1 der Entbroriung zugeführt und v/eiterverarbeitet werden.

Bei st) i el 4

Der nach Beispiel 3 anfallende feststofffreie HeiSklärerüberlauf wird vor der Entbromung von einer Temperatur von IO5 C

j auf eine Temperatur von 25 C unter Kristallisation abgekühlt, 5,4 t sulfatarmer, technisch reiner, künstlicher Camallit und 0,3't natriumchlorid von der Lösung abgetrennt und nach Entwässerung auf 7 Gew.-% anhaftende Lauge der Carnallitzersetzung zugeführt. Die Lösung wird nach Aufwärmung entbromt und neutralisiert und ist nach Abkühlung an Kalium- und an

j Natriumchlorid untersättigt.

j Diese Lösung enthält:

^! 435 SA HgCl₂, 17 S/l HgSO₄, 1,5 g/l ECl, 4,5 g/l NaCl, 0,1 g/l Bromid und Schwermetalle in Spuren.

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Claims

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Patent ansprüche

Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten Magnesiumchloridlösungen aus technischen Laugen bzw. Solen, die neben weniger als 320 g/l IigClp noch Alkalichloride, -Bromide, Sulfate und andere Verunreinigungen enthalten, durch Eindampfen, Sntbronen mittels Chlor in der Wärme, Neutralisieren, Kühlen und Abtrennen von Kristallisation und Verunreinigungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Lauge zwei- oder mehrstufig in Gegonstron in Verdanpfern mit Ilristallisationseigenschaften bis zu einer Endkonzentration von 440 bis 4-75 e/l HgCI₂, einen Peststoff gehalt , von 12 bis 25 Gewichts-% und Endtemperaturen von 95 "ois 105°C im Vakuum eingedampft und von grobkristallisierte.^ Carnallit und'Natriumchlorid getrennt v/ird, während die feinstanfallenden Magnesiumsulfate und andere Verunreinigungen mit der abgetrennten Lauge ausgetragen werden und diese nach Entbromung durch Oxydation mittels Chlor in der Wärme und Neutralisation mit Kalk- oder Dolomitmilch heiß von den Feststoffen getrennt, anschließend unter Kristallisation auf Raumtemperatur gekühlt und "von dem entstandenen Kristallisat aus Camallit und Natrium- ■ Chlorid als konzentrierte Hagnesiunchloridlösung mit 400 bis 465 ε/¹ HgCl₂ abgetrennt werden. ^:
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lauge zunächst bis zu einer Konzentration von 35O g/1 HgCIp eingedampft und das anfallende Natriumchlorid abgetrennt wird, worauf die verbleibende Lauge bis zu einer Endtemperatur von 95 ois IO5 C und einer Endkonzentration in der Trübe von 440 bis 475 g/l HgCl₂ eingedampft wird.

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3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lauge mit einem Kaliumchlorid- und einem Magnesiumsulfatgehalt eingesetzt und Eindampfbedingungen gewählt werden, daß die nach dem Eindampfen erhaltene Trübe weniger als je 80 g/l an Kaliumchlorid und an Magnesiumsulfat enthält.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die von den grobkristallisierten Carnallit und Natriumchlorid abgetrennte Trübe eingedickt und von den Peststoffen getrennt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,

daß die Trübe bei Temperaturen von 85 bis 13O⁰C eingedickt wird.
6. Verfahren nach Ansprüchen 4 und 5₅ dadurch gekennzeichnet, daß die von den Feststoffen getrennte Lösung unter Kristallisation gekühlt, von dem Kristall!sat getrennt und anschließend der Sntbronung. zugeführt wird.

1G.2.1°7S

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