DE2612540B2 - Process for the production of ethylene oxide - Google Patents

Description

dadurch gekennzeichnet, daß mancharacterized in that one

a) den aus dem Abstreifer über Kopf abgehenden Dampf derart teilkondensiert, daß wenigstens etwa 50% des darin enthaltenen Wassers und weniger als 20% des darin enthaltenen Äthylenoxids kondensiert werden und das bei dieser Teilkondensation erhaltene Kondensat als Rückfluß in einen oberen Teil der Abstreifzone rückleitet,a) partially condensed the steam leaving the scraper overhead in such a way that at least about 50% of the water it contains and less than 20% of the ethylene oxide it contains are condensed and the condensate obtained in this partial condensation as reflux in an upper part of the stripping zone returns,

b) den nichtkondensierten Anteil des aus dem Kopf des Abstreifers stammenden Dampfes in die Reabsorptionszone leitet,b) the non-condensed portion of the steam coming from the head of the scraper in conducts the reabsorption zone,

c) einen Teil des Reabsorbats abkühlt undc) cools part of the reabsorbate and

d) dieses abgekühlte Reabsorbat so in den Reabsorber rückleitet, daß zwischen dem Einleitungspunkt des abgekühlten Reabsorbats und dem Punkt, an dem der nichtkondensierte Anteil des aus dem Kopf des Abstreifers kommenden Dampfes in die Reabsorptionszone geleitet wird, 1 bis 10 theoretische Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen vorhanden sind, wobei die Menge des abgekühlten Reabsorbats wenigstens 0,2 und nicht über etwa 10 Gewichtsteile pro Gewichtsteil des nichtabgekühlten Reabsorbats beträgt.d) this cooled reabsorbate returns to the reabsorber so that between the Point of introduction of the cooled reabsorbate and the point at which the non-condensed Proportion of the steam coming from the head of the scraper into the reabsorption zone is passed, 1 to 10 theoretical vapor-liquid contact stages are present, wherein the amount of reabsorbate cooled at least 0.2 and not more than about 10 parts by weight per part by weight of the non-cooled Reabsorbate is.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den aus dem Kopf des Abstreifers stammenden nichtkondensierten Dampfanteil nach der Teilkondensation nach Verfahrensstufe (a) und Einführung dieses Dampfes in die Reabsorptionszone nicht weiter abkühlt und die Temperatur des abgekühlten Reabsorbats auf unterhalb der Temperatur des nichtkondensierten Anteils des aus dem Kopf des Abstreifers stammenden Dampfes hält.2. The method according to claim 1, characterized in that from the head of the scraper originating non-condensed vapor fraction after the partial condensation according to process step (a) and Introduction of this steam into the reabsorption zone does not cool down any further and the temperature of the cooled reabsorbate to below the temperature of the non-condensed portion of the from the Head of the scraper holds steam coming from it.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturunterschied zwischen dem eingeführten Dampf und dem abgekühlten Reabsorbat wenigstens 2°C ausmacht.3. The method according to claim 2, characterized in that that the temperature difference between the introduced steam and the cooled Reabsorbate is at least 2 ° C.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturunterschied wenigstens 5°C ausmacht.4. The method according to claim 3, characterized in that the temperature difference is at least 5 ° C.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von Äthylenoxid aus gasförmigen Produktabströmen, die bei der silberkatalysierten Dampfphasenpartialoxydation von Äthylen mit molekularemThe invention relates to a process for the production of ethylene oxide from gaseous product effluents, those in the silver-catalyzed vapor phase partial oxidation of ethylene with molecular

"> Sauerstoff entstehen."> Oxygen is created.

Bei der Herstellung von Äthylenoxid unter Verwendung eines Silberkatalysators durch Dampfphaäenpartialoxydation von Äthylen mit molekularem Sauerstoff fällt ein gasförmiger Produktstrom an. Dieser Produkt-In the manufacture of ethylene oxide using of a silver catalyst by vapor phase partial oxidation of ethylene with molecular oxygen a gaseous product stream is obtained. This product

K) strom ist in bezug auf das als Produkt gewünschte Äthylenoxid äußerst verdünnt und er enthält normalerweise lediglich etwa 0,3 bis 5 Molprozent dieses gewünschten Materials. Die Gewinnung des Äthylenoxids aus diesem Abgas erfolgt gewöhnlich durch eineK) electricity is related to what is desired as a product Ethylene oxide is extremely dilute and it usually contains only about 0.3 to 5 mole percent of this desired material. The extraction of ethylene oxide from this exhaust gas is usually carried out by a

ii anfängliche Wasserabsorptionsstufe und eine nachfolgende Abstreifstufe, an die sich eine Reabsorptionsstufe anschließt- Im einzelnen wird hierzu auf US-PS 34 18 338 verwiesen.ii initial water absorption stage and a subsequent one Stripping stage, which is followed by a reabsorption stage. For details, see US-PS 34 18 338 referenced.

Die Funktion der Absorptionsstufe bei der oben angeführten Reaktionsfolge besteht in einer selektiven Absorption des Äthylenoxids aus dem gasförmigen Produktstrom unter gleichzeitig minimaler Absorption anderer Materialien, wie nichtumgesetzter Reaktionsteilnehmer, Reaktionsverdünnungsmittel und Reak- The function of the absorption stage in the above reaction sequence is selective Absorption of the ethylene oxide from the gaseous product stream with minimal absorption at the same time other materials, such as unreacted reactants, reaction diluents and reactants

r> tionsnebenprodukte, die ebenfalls im Reaktionsabstrom vorhanden sind. Da der Absorber jedoch bei verhältnismäßig hohem Druck betrieben wird, nämlich einem lediglich geringfügig unter dem Druck des Reaktors liegenden Druck, werden gleichzeitig mit dem ge-r> tion by-products, which are also present in the reaction effluent. However, since the absorber is relatively high pressure is operated, namely one only slightly below the pressure of the reactor lying pressure, are simultaneously

wünschten Äthylenoxid auch wesentliche Mengen anderer im Produktstrom vorhandener Materialien absorbiert, wie Kohlendioxid und eventuell vorhandene Spurenverunreinigungen, wie aldehydische oder saure Nebenprodukte, die während der Oxydationsreaktionalso wanted ethylene oxide to have substantial amounts of other materials present in the product stream absorbed, such as carbon dioxide and any trace impurities that may be present, such as aldehydic or acidic By-products produced during the oxidation reaction

i) entstehen. Im Abstreifer wird das absorbierte Äthylenoxid durch Abstreifen mit Dampf wieder verflüchtigt und gleichzeitig damit auch wesentliche Mengen des Kohlendioxids und der aldehydischen und sauren Spurenverunreinigungen, die ursprünglich gleichzeitigi) arise. The absorbed ethylene oxide is in the scraper volatilized again by wiping off with steam and at the same time also significant amounts of the Carbon dioxide and the aldehydic and acidic trace impurities originally at the same time

4(i mit dein Äthylenoxid absorbiert worden sind. Die Funktion des Reabsorbers besteht in einer Ausfällung des Äthylenoxids und des Kohlendioxids, die im Abstreifer verflüchtigt werden. Das aus dem Abstreifer über Kopf abgehende Produkt wird hierzu im4 (i have been absorbed with your ethylene oxide. The The function of the reabsorber consists in a precipitation of the ethylene oxide and the carbon dioxide, which in the Wipers are volatilized. The product leaving the scraper overhead is used for this purpose in the

4> Reabsorber gleichzeitig mit Wasser zusammengebracht, wodurch man als Bodenprodukt ein flüssiges Reabsorbat erhält, das im wesentlichen aus Äthylenoxid und Wasser besteht, ferner jedoch auch noch restliche Mengen an Kohlendioxid sowie aldehydischen und4> Reabsorber brought together with water at the same time, whereby a liquid reabsorbate is obtained as the bottom product, consisting essentially of ethylene oxide and water, but also residual amounts of carbon dioxide and aldehydic and

■ϊο sauren Spurenverunreinigungen enthält.■ ϊο contains trace amounts of acidic impurities.

Der Absorber arbeitet, wie oben angegeben, bei verhältnismäßig hohem Druck, während sowohl der Abstreifer als auch der Reabsorber bei Drücken betrieben werden, die verhältnismäßig nahe amThe absorber works, as stated above, at a relatively high pressure, while both the The scraper and the reabsorber are operated at pressures that are relatively close to

v> Atmosphärendruck liegen. Dieser Druckunterschied ermöglicht die gewünschte Abtrennung im Abstreifer-Reabsorber-System, und zwar vorwiegend die Trennung von Äthylenoxid und Kohlendioxid.
Das obige System besitzt jedoch einige Nachteile, diev> atmospheric pressure. This pressure difference enables the desired separation in the stripper-reabsorber system, namely primarily the separation of ethylene oxide and carbon dioxide.
However, the above system has some disadvantages that

t><> sich insbesondere dann äußern, wenn man Produkte mit noch höherer Reinheit zu möglichst niedrigen Kosten haben möchte. Die im Abstreifer herrschenden Temperaturen sind derart hoch, daß ein Teil des Äthylenoxids thermisch zu Äthylenglyeol hydratisiert wird, das sicht> <> express themselves especially when one products with would like to have even higher purity at the lowest possible cost. The temperatures prevailing in the scraper are so high that part of the ethylene oxide is thermally hydrated to ethylene glycol, which is

hi aufgrund von Spurenverunreinigungen nur schwer zu einem äußerst reinen Produkt, wie man es beispielsweise zur Herstellung von Fasern benötigt, oder auch nur zu einem weniger reinen Produkt, wie es zurhi difficult to close due to trace impurities an extremely pure product, as is required, for example, for the manufacture of fibers, or even just to a less pure product like it used to be

Herstellung eines Gefrierschutzmittels benötigt wird, reinigen läßt. Versuche zur Erniedrigung des Abstreiferdruckes und somit zur Erzielung niedrigerer Temperaturen im Abstreifer sind allgemein uninteressant, da dies auch mit einer Druckerniedrigung im Reabsorber verbunden ist, sofern zwischen dem Abstreifer und dem Reabsorber nicht ein entsprechender Dampfkompressor vorgesehen isu Ein solcher Kompressor ist jedoch ziemlich teuer, sehr schwierig zu halten und ^nter Umständen auch gefährlich. Ohne eine Kompression wird mit abnehmendem Druck im Abstreifer der Druck im Reabsorber jedoch niedriger und die Wassermenge größer, die man zur bevorzugten Absorption des Äthylenoxids im Reabsorber braucht Dies bringt jedoch mit sich, ciaß das Bodenprodukt des Reabsorbers (das im folgenden als Reabsorbat bezeichnet wird und eine Lösung von Äthylenoxid in Wasser darstellt) hinsichtlich seines Äthylenoxidgehalts stärker verdünnt wird, wodurch sich die anschließende Aufarbeitung dieses Materials zur Gewinnung von Äthylenoxid verteuert und schwieriger gestaltet.Production of an antifreeze is required, can be cleaned. Attempts to lower the wiper pressure and thus to achieve lower temperatures in the wiper are generally of no interest as this is also associated with a decrease in pressure in the reabsorber, provided that between the scraper and the Reabsorber is not provided with a corresponding vapor compressor. However, such a compressor is quite expensive, very difficult to maintain and often dangerous. Without compression however, the pressure in the reabsorber and the amount of water decrease as the pressure in the scraper decreases larger, which one needs for the preferred absorption of the ethylene oxide in the reabsorber This brings but with it, the bottom product of the reabsorber (hereinafter referred to as reabsorbate and represents a solution of ethylene oxide in water) more diluted with regard to its ethylene oxide content is, whereby the subsequent work-up of this material for the production of ethylene oxide expensive and more difficult to design.

Auch wenn das Reabsorbat zur Gewinnung des Äthylenoxids nicht aufgearbeitet werden muß, sondern zur direkten Umwandlung des darin gelösten Äthylenoxids in Monoäthylenglycol (unter gleichzeitiger Bildung höherer Glycole) einer thermischen Hydration unterzogen wird, dann gibt es bei den bekannten Systemen bestimmte Probleme. Die in dem Reabsorbat gelösten Spurenverunreinigungen stören zunächst die Qualität des Glycols. Aus Wirtschaftlichkeitsgründen sollten bei der Herstellung von Glycol aus dem Reabsorbat ferner Lösungen verwendet werden, die eine verhältnismäßig hohe Konzentration an gelöstem Äthylenoxid enthalten, da sich Reabsorbatlösungen mit einem Gehalt von beispielsweise weniger als 5 Gewichtsprozent Äthylenoxid nur schwer zur Herstellung von Glycol verwenden lassen.Even if the reabsorbate does not have to be worked up to obtain the ethylene oxide, but for the direct conversion of the ethylene oxide dissolved therein into monoethylene glycol (with simultaneous formation higher glycols) is subjected to thermal hydration, then there are the known Systems certain problems. The trace impurities dissolved in the reabsorbate initially interfere with the Quality of the glycol. For reasons of economy, when producing glycol from the Reabsorbat also used solutions that have a relatively high concentration of dissolved Contain ethylene oxide, as reabsorbate solutions with a content of, for example, less than 5 Difficult to use weight percent ethylene oxide to make glycol.

Die obigen Probleme wurden durch neuere Entwicklungen auf dem Gebiete der Oxydationsreaktionen sogar noch verstärkt. Diese neueren Entwicklungen beziehen sich auf die Anwendung hoher Konzentrationen an Kohlendioxid als Reaktionsverdünnungsmittel in der Oxydationsstufe (siehe BE-PS 7 81 107). Infolgedessen wird daher im Absorber eine größere Menge Kohlendioxid absorbiert und im Abstreifer abgestreift, die dann wiederum im Beschickungsgas des Reabsorbers vorhanden ist. Hierdurch braucht man für den Reabsorber wiederum eine wesentlich größere Wassernienge, wodurch sich eine in bezug auf Äthylenoxid noch stärker verdünnte Reabsorbatlösung ergibt.The above problems have been addressed by recent developments in the field of oxidation reactions even reinforced. These recent developments relate to the use of high concentrations of carbon dioxide as a reaction diluent in the oxidation stage (see BE-PS 7 81 107). Consequently a larger amount of carbon dioxide is therefore absorbed in the absorber and stripped off in the scraper, which in turn is present in the feed gas of the reabsorber. This is what you need for the Reabsorber, in turn, have a much larger water streak, which results in a with respect to ethylene oxide results in even more dilute reabsorbate solution.

Die Technik brauchte daher ein Abstreifer-Reabsorber-System für die Gewinnung von Äthylenoxid, das sich leicht betreiben läßt und nur zu einer minimalen Glycolbildung führt, wobei gleichzeitig lediglich ein Minimum an Spurenverunreinigungen mitgeschleppt wird. Um auch die Vorteile des eingangs geschilderten neu entwickelten Oxydationsverfahrens mitzunehmen, sollten sich in einem solchen System auch Materialien mit hohem Kohlendioxidgehalt verarbeiten lassen, ohne daß man hierbei eine an Äthylenoxid zu stark verdünnte wäßrige Reabsorbatlösung erhält. Ein System dieser Art wird nun erfindungsgemäß durch das in den Ansprüchen bezeichnete Verfahren geschaffen.The technology therefore needed a scraper-reabsorber system for the production of ethylene oxide, which is easy to operate and only at a minimal level Glycol formation leads, while at the same time only a minimum of trace impurities are dragged along will. In order to take advantage of the newly developed oxidation process outlined at the beginning, It should also be possible to process materials with a high carbon dioxide content in such a system without that this gives an aqueous reabsorbate solution which is too dilute in ethylene oxide. A system like this is now created according to the invention by the method specified in the claims.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein grundlegend herkömmliches Abstreifer-Reabsorber-System verwendet, das jedoch zwei wesentliche Modifikationen aufweist. Die erste Modifikation besteht darin, daß der vom Abstreifer über Kopf abgehende Dampf einer Partialkondensation unterzogen wird, um auf diese Weise wenigstens etwa 50% des dann enthaltenen Wassers und weniger als 20% des darin befindlichen Äthylenoxids zu kondensieren. Das hierbei anfallende Kondensat wird als Rückfluß wieder in den Abstreifer geleitet. Der nichtkondensierte Abstreiferdampf wird genauso wie beim herkömmlichen Gewinnungssystern weitergeführt und in einen oberen Teil des Reabsorbers geleitet, während man in einen oberen Teil desIn the method according to the invention, a basically conventional stripper-reabsorber system is used is used, but has two major modifications. The first modification is that the steam leaving the scraper overhead is subjected to partial condensation in order to be able to do so At least about 50% of the water then contained and less than 20% of the water contained therein To condense ethylene oxide. The resulting condensate is returned to the scraper as reflux directed. The non-condensed stripper steam is the same as in the conventional recovery system continued and passed into an upper part of the reabsorber, while in an upper part of the

κι Reabsorbers gleichzeitig Wasser einführt. Im Reabsorber werden hierdurch aus dem Kopf des Abstreifers kommender Dampf und Wasser gleichzeitig miteinander in Berührung gebracht, wodurch es zur bevorzugten Reabsorption von Äthylenoxid unter Bildung der gewünschten Reabsorbatlösung kommtκι Reabsorbers introduces water at the same time. In the reabsorber As a result, steam and water coming out of the head of the scraper become simultaneously with one another brought into contact, causing the preferential reabsorption of ethylene oxide to form the desired reabsorbate solution comes

Die zweite wesentliche Modifikation besteht in der Aufteilung des Reabsorbats in zwei Teilmengen, von denen die erste abgekühlt und an einem Punkt in den Reabsorber rückgeleitet wird, der zwischen den Punkten liegt, zwischen denen man den Dampf vom Kopf des Abstreifers und das Wasser in den Reabsorber einführt. Die zweite Teilmenge des Reabsorbats wird zur weiteren Verarbeitung weitergeleitet, um (a) daraus Äthylenoxid zu gewinnen oder (b) das darin gelöste Äthylenoxid in Athylenglycole umzuwandeln oder (c) das ganze Material in zwei Teile aufzuteilen, wobei man aus einem Teil Äthylenoxid gewinnt und den anderen Teil in Athylenglycole umwandelt. Die Verhältnismengen der beiden Teile des Reabsorbats werden soThe second major modification consists in dividing the reabsorbate into two portions, of which the first is cooled and returned to the reabsorber at a point that is between the Points lies between which you can see the steam from the head of the scraper and the water in the reabsorber introduces. The second portion of the reabsorbate is passed on for further processing to (a) from it To win ethylene oxide or (b) to convert the ethylene oxide dissolved therein into ethylene glycols or (c) to divide the whole material into two parts, one part extracting ethylene oxide and the other Part converted into ethylene glycols. The proportions of the two parts of the reabsorbate become so

jo gewählt, daß der erste Anteil (der rückgeleitet wird) wenigstens 0,2 und nicht über etwa 10 Gewichtsteile pro Gewichlsteil reinem Reabsorbat ausmacht, das dann weiter verarbeitet wird.jo chosen that the first part (which is returned) at least 0.2 and not more than about 10 parts by weight per part by weight of pure reabsorbate which then is further processed.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung weiter erläutert. Es zeigtThe invention is further explained with reference to the drawing. It shows

Fig. 1 eine schematische Darstellung des bekannten Abstreifer-Reabsorber-Systems, das nicht Gegenstand der Erfindung ist,Fig. 1 is a schematic representation of the known stripper-reabsorber system, which is not the subject of the invention is

Fig.2 eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäß modifizierten Abstreifer-Reabsorber-Systems und2 shows a schematic representation of a device according to the invention modified scraper reabsorber system and

F i g. 3 eine schematische Darstellung einer besondersF i g. 3 is a schematic representation of a particular

bevorzugten Ausführungsform des Systems nach F i g. 2.preferred embodiment of the system according to FIG. 2.

Im einzelnen geht aus Fig. 1 hervor, daß eine wäßrige Waschflüssigkeit (Absorbat), die man durch Waschen eines durch silberkatalysierte Dampfphasenpartialoxydation von Äthylen mit molekularem Sauerstoff hergestellten gasförmigen Reaktionsabstroms mit Wasser erhält, über eine Leitung 11 in einen oberen Teil eines Abstreifers 10 eingeführt wird. In einen unteren Teil des Abstreifers 10 wird über eine Leitung 12 Dampf eingeleitet. Durch Gegenstromkontakt des Absorbats und des Dampfes im Abstreifer 10 wird das Absorbat von dem darin gelösten Äthylenoxid abgestreift, und dasIn detail, it can be seen from Fig. 1 that an aqueous washing liquid (absorbate), which one by Washing one by silver-catalyzed vapor phase partial oxidation of ethylene with molecular oxygen obtained gaseous reaction effluent with water via a line 11 in an upper part a stripper 10 is introduced. In a lower part of the scraper 10 is via a line 12 steam initiated. By countercurrent contact of the absorbate and the steam in the stripper 10, the absorbate is stripped of the ethylene oxide dissolved in it, and that

,5 auf diese Weise erhaltene Äthylenoxid wird im Gemisch mit Dampf und ferner ziemlichen Mengen, an Kohlen dioxid sowie Spurenverunreinigungen über eine Leitung 13 vom Kopf des Abstreifers 10 abgezogen. Das abgestreifte Absorbat, das keine wesentliche Menge anThe ethylene oxide obtained in this way is mixed with steam and, furthermore, considerable quantities of coals Dioxide and trace impurities are removed from the head of the scraper 10 via a line 13. That stripped absorbate that does not contain a substantial amount of

bo gelöstem Äthylenoxid mehr enthält, wird über eine Leitung 14 vom Boden des Abstreifers 10 abgezogen und kann dann nach Abkühlen über eine Leitung 15 wieder in den Absorber rückgeführt werden, um es erneut für die Gewinnung von Äthylenoxid heranzuzie-bo contains more dissolved ethylene oxide, is about a Line 14 is withdrawn from the bottom of the scraper 10 and can then, after cooling, via a line 15 be fed back into the absorber in order to use it again for the production of ethylene oxide.

bi hen. Zur Verhinderung einer unkontrollierten Ansammlung von im Abstreifer entstandenen Glycolen und von Spurenverunreinigungen kann man eine Teilmenge des abgestreiften Absorbats auch über eine Leitung 16bi hen. To prevent uncontrolled accumulation from the glycols formed in the scraper and from trace impurities, a subset of the stripped absorbate also via a line 16

entnehmen und dann weiterverarbeiten oder verwerfen.remove and then process or discard.

Für ein typisches Verfahren leitet man in den Abstreifer eine Beschickung ein, die etwa 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Äthylenoxid enthält, wobei der Abstreifer so betrieben wird, daß mehr als 90%, gewöhnlich mehr als 95%, und normalerweise über 99%, des in der Abstreiferbeschickung (nämlich dem Absorbat) vorhandenen Äthylenoxids gewonnen werden. For a typical process, a load is introduced into the scraper that is approximately 0.5-5 Contains percent by weight ethylene oxide, the scraper is operated so that more than 90%, usually more than 95%, and usually more than 99%, of that in the scraper feed (namely the Absorbate) existing ethylene oxide can be obtained.

Zur Erleichterung der im Abstreifer 10 durchgeführten Abstreifoperation enthält der Abstreifer normalerweise eine Reihe Dampf-Flüssigkeits-Kontaktvorrichtungen (Böden, Platten oder Füllungen), die wenigstens etwa drei theoretischen Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen, und vorzugsweise wenigstens etwa fünf solchen Stufen, entsprechen. Man kann natürlich auch mit mehr solchen Stufen arbeiten. Aus Wirtschaftlichkeitsüberlegungen werden normalerweise jedoch keine Abstreifer verwendet, die mehr als etwa 50 theoretische Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen enthalten. Im allgemeinen arbeitet man mit Abstreifern, die etwa 5 bis 40 theoretische Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen, zweckmäßigerweise etwa 6 bis 30 solcher Stufen, und vorzugsweise etwa 7 bis 20 Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen, enthalten.To facilitate the stripping operation performed in the stripper 10, the stripper normally contains a number of vapor-liquid contact devices (trays, plates or fillings) which at least about three theoretical vapor-liquid contact stages, and preferably correspond to at least about five such stages. Of course you can do more with it such stages work. For reasons of economy, however, there are normally no wipers used more than about 50 theoretical vapor-liquid contact stages contain. In general, wipers with about 5 to 40 theoretical vapor-liquid contact stages are expediently employed about 6 to 30 such stages, and preferably about 7 to 20 vapor-liquid contact stages, contain.

Die Wirksamkeit, mit der die Abstreifoperation vor sich geht, ist natürlich eine Funktion aus der Menge an über die Leitung 12 eingeführtem Abstreifdampf und der Menge an über die Leitung 11 in die Abstreifzone 10 eintretendem Absorbat und ferner eine Funktion von der Anzahl der eingesetzten Abstreifstufen. Auf Molbasis sollte das Verhältnis aus der zugeführten Dampfmenge und der eingeleiteten Absorbatmenge im allgemeinen wenigstens 0,03, zweckmäßigerweise wenigstens 0,04, und vorzugsweise wenigstens 0,05, ausmachen. Größere Verhältnisse aus Dampf und Absorbat können angewandt werden, doch ergeben sich nurmehr geringe Vorteile, wenn man mit Molverhältnissen von über etwa 0,2 Mol Dampf pro Mol Absorbatbeschickung arbeitet. Normalerweise wird bei einem Molverhältnis von etwa 0,03 bis 0,20, zweckmäßigerweise etwa 0,04 bis 0.10. und vorzugsweise etwa 0,04 bis 0,08, Mol Dampf Absorbatbeschickung gearbeitet. Diese Verhältnisse aus Dampf zu Absorbat setzen natürlich bestimmte Abstreiferdrücke voraus, und diese liegen normalerweise zwischen etwa 1,04 und 3,8 bar, zweckmäßigerweise zwischen 1,1 und 3,0 bar, und vorzugsweise zwischen etwa \2 und 2.5 bar. In einem gewissen Ausmaß hängen die vorstehend genannten Verhältnisse aus Dampf und Absorbat ferner auch von der Anzahl der theoretischen Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen in der Abstreifzone ab, und dies bedeutet, daß man bei mehr Kontaktstufen weniger Dampf benötigen würde. Die oben genannten Verhältnisse eignen sich jedoch für Abstreifer, die etwa 3 bis 20 (oder sogar mehr) theoretische Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen enthalten. Der Einsatz von mehr solchen Kontaktstufen zur Erniedrigung der Menge an erforderlichem Dampf würde wegen des größeren Druckabfalls in der Abstreifzone und der damit zusammenhängenden höheren Temperatur der Bodenfraktion der Abstreifzone nur selten wirtschaftlich sein, da es hierdurch wiederum zu einer stärkeren thermischen Hydrolyse von Äthylenoxid zu Äthylenglycolen kommen würde.The efficiency with which the stripping operation takes place is of course a function of the amount of stripping steam introduced via line 12 and the amount of absorbate entering stripping zone 10 via line 11 and also a function of the number of stripping stages employed. On a molar basis, the ratio of the amount of steam supplied and the amount of absorbate introduced should generally be at least 0.03, preferably at least 0.04, and preferably at least 0.05. Larger ratios of steam to absorbate can be used, but there are little advantages to working with molar ratios in excess of about 0.2 moles of steam per mole of absorbate charge. Usually at a molar ratio of about 0.03 to 0.20, more conveniently about 0.04 to 0.10. and preferably about 0.04 to 0.08 moles of steam absorbate charge worked. These ratios of steam to absorbate naturally require certain wiper pressures, and these are normally between about 1.04 and 3.8 bar, expediently between 1.1 and 3.0 bar, and preferably between about 2 and 2.5 bar. Furthermore, to a certain extent, the above steam / absorbate ratios also depend on the number of theoretical vapor-liquid contact stages in the stripping zone, and this means that with more contact stages, less steam would be required. However, the above ratios are suitable for scrapers that contain about 3 to 20 (or even more) theoretical vapor-liquid contact stages. The use of more such contact stages to reduce the amount of steam required would only rarely be economical because of the greater pressure drop in the stripping zone and the associated higher temperature of the bottom fraction of the stripping zone, as this in turn leads to greater thermal hydrolysis of ethylene oxide to ethylene glycols would.

Unter Verwendung der oben geschilderten herkömmlichen Form eines Abstreifers enthält der über die Leitung 13 am Kopf abgezogene Dampf im allgemeinen etwa 10 bis 40 Molprozent Äthylenoxid, gewöhnlich etwa 15 bis 30 Molprozent Äthylenoxid, und normaler weise etwa 18 bis 25 Molprozent Äthylenoxid. Da vorwiegende Verdünnungsmittel in diesem Dampf strom ist Wasser, es können darin jedoch auch bis zu Ii ■> Molprozent, gewöhnlich etwa 10 Molprozent, unc normalerweise nicht mehr als 7 bis 8 Molprozent, diese: Stroms aus nichtkondensierbaren Gasen bestehen, be denen es sich vorwiegend um Kohlendioxid handelt wobei jedoch auch Stickstoff, Argon, Sauerstoff, ÄthaiUsing the conventional form of scraper described above, the over the Overhead vapor withdrawn in line 13 is generally about 10 to 40 mole percent ethylene oxide, usually about 15 to 30 mole percent ethylene oxide, and usually about 18 to 25 mole percent ethylene oxide. There The main diluent in this steam stream is water, but it can also contain up to Ii ■> mole percent, usually about 10 mole percent, and usually not more than 7 to 8 mole percent, these: Stream consist of non-condensable gases, which are predominantly carbon dioxide but also nitrogen, argon, oxygen, ethai

ι» oder Äthylen vorhanden sein können.ι »or ethylene may be present.

Wie ferner aus Fig. 1 hervorgeht, wird in der Abstreifer 10 direkter Dampf eingeführt. Dies« Maßnahme wird zwar bevorzugt, sie ist jedoch nich unbedingt nötig, da das über die Leitung 14 aus den Abstreifer abgezogene Bodenprodukt im wesentlicher aus Wasser besteht und Dampf ohne weiteres auch ir situ durch Anordnung entsprechender Heizvorrichtun gen oder Heizschlangen erzeugt werden könnte.As can also be seen in FIG. 1, direct steam is introduced into the scraper 10. This" Measure is preferred, but it is not absolutely necessary, since the line 14 from the The bottom product withdrawn by the scraper consists essentially of water and steam easily also ir situ could be generated by arranging appropriate Heizvorrichtun conditions or heating coils.

Die aus dem Abstreifer 10 über die Leitung 13 übei Kopf abgezogenen Dämpfe werden anschließend ir einem Wärmeaustauscher 17 auf das wirtschaftlid maximal zulässige Ausmaß abgekühlt, gewöhnlich au eine Temperatur von etwa 25 bis 80⁰C, vorzugsweis« etwa 30 bis 60°C, und hierdurch teilweise kondensiert Das hierbei entstandene Gemisch aus Flüssigkeit unc Dampf wird dann über eine Leitung 18 in einen unterer Teil eines Reabsorbers 20 geführt. In den oberen Tei des Reabsorbers 20 wird über eine Leitung 21 Wassei eingeführt. Im Reabsorber 20 werden der vom Kopf de!The withdrawn from the stripper 10 · when via line 13 overhead vapors are then ir a heat exchanger 17 to the maximum extent wirtschaftlid cooled, usually au a temperature of about 25 to 80 ⁰ C, preferably alive, "about 30 to 60 ° C, and thereby partially condensed The resulting mixture of liquid and vapor is then passed via a line 18 into a lower part of a reabsorber 20. In the upper part of the reabsorber 20 water is introduced via a line 21. In the reabsorber 20 the head de!

ut Abstreifers kommende Dampf und das Wasser in Gegenstrom in Berührung gebracht, um auf diese Weis« möglichst viel des über die Leitung 18 in den Reabsorbei eintretenden Äthylenoxids zu absorbieren. Im allgemei nen werden 90 Molprozent Äthylenoxid, gewöhnlicr The steam coming from the scraper and the water are brought into contact in countercurrent, in order to absorb as much as possible of the ethylene oxide entering the reactor via the line 18. In general, 90 mole percent ethylene oxide is usually used

über 95 Molprozent Äthylenoxid, und normalerweis< über 99 Molprozent Äthylenoxid, auf diese Weist reabsorbiert. Die auf diese Weise entstandene Äthylen oxid-Wasser-Lösung wird über eine Leitung 22 von Boden des Reabsorbers abgezogen, während die nich absorbierten Dämpfe, die in erster Linie das Kohlendi oxid enthalten, das über die Leitung 11 zusammen mi anderen nichtkondensierbaren Gasen (wie Äthylen Sauerstoff, Stickstoff oder Argon) in das System eintritt über eine Leitung 23 aus dem Kopf des Reabsorber!over 95 mole percent ethylene oxide, and normally <over 99 mole percent ethylene oxide, in this way reabsorbed. The resulting ethylene oxide-water solution is via a line 22 of The bottom of the reabsorber is withdrawn while the unabsorbed vapors, which are primarily the carbon dioxide oxide, which via the line 11 together with other non-condensable gases (such as ethylene Oxygen, nitrogen or argon) enters the system via a line 23 from the head of the reabsorber!

austreten und dann verworfen oder weiterbehandel werden, um beispielsweise die darin enthaltener Spurenmengen an Äthylen oder gereinigtes Kohlendi oxid zu gewinnen. Die aus dem Reabsorber 20 über die Leitung 22 abgezogene Reabsorbatlösung besteht inemerge and then discarded or further treated, for example, the contained therein To gain trace amounts of ethylene or purified carbon dioxide. The from the reabsorber 20 via the Line 22 withdrawn reabsorbate solution consists in

so wesentlichen aus Äthylenoxid und Wasser, wöbe lediglich Spurenmengen an Kohlendioxid und Spuren verunreinigungen darin gelöst sind, und diese Lösung kann dann über eine Leitung 25 in eine Reinigungszon« 30 geführt werden. Wahlweise kann man das gesamt« Reabsorbat oder einen Teil hiervon über eine Leitung 24 direkt in eine thermische Hydrationseinheit 4< führen, und in diesem Fall wird das im Reabsorba i. elöste Äthylenoxid unter dem Einfluß von Wärme unc Druck zu ÄthyL-nglycol umgewandeltessentially made up of ethylene oxide and water, only trace amounts of carbon dioxide and traces impurities are dissolved in it, and this solution can then via a line 25 in a cleaning zone « 30 are performed. Optionally, all or part of the reabsorbate can be fed through a line 24 lead directly into a thermal hydration unit 4 <, and in this case it is in the Reabsorba i. dissolved ethylene oxide under the influence of heat unc Pressure converted to EthyL-nglycol

Wie der Abstreifer 10 enthält auch der Reabsorber 2( eine Reihe von Dampf-Flüssigkeits-Kontaktvorrichtun gen, um den Gegenstromkontakt aus dem über dii Leitung 21 in den Reabsorber 20 eingeführten Wasse: und dem über die Leitung 18 in den Reabsorber 24 geführten Dampf vom Kopf des Abstreifers zi verbessern. Der Reabsorber 20 enthält wenigstens etwi 5, zweckmäßigerweise wenigstens etwa 7, und Vorzugs weise zumindest etwa 10, theoretische Dampf-FlüssigLike the scraper 10, the reabsorber 2 ( a series of vapor-liquid contact devices to allow countercurrent contact from the dii Line 21 introduced into the reabsorber 20: and the water introduced via the line 18 into the reabsorber 24 Improve guided steam from the head of the wiper. The reabsorber 20 contains at least something 5, suitably at least about 7, and preferably at least about 10, theoretical vapor-liquid

keits-Kontaktstufen. Für die Anzahl solcher Stufen gibt es außer wirtschaftlichen Überlegungen selbstverständlich keine obere Grenze. Wirtschaftlichkeitsüberlegungen werden normalerweise jedoch für weniger als etwa 50 solcher Stufen, zweckmäßigerweise weniger als etwa > 40 Stufen, und vorzugsweise weniger als etwa 30 solcher theoretischer Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufcn, im Reabsorber sprechen. Die Wassermenge, die für die gewünschte Reabsorption im Reabsorber erforderlich ist, ist selbstverständlich eine Funktion aus dem in Reabsorberdruck und der Molzahl an Dampf, die durch den Reabsorber strömt. Bezeichnet man die Molzahl des aufsteigenden Dampfes (der der Einfachheit halber abgekürzt als »V« bezeichnet wird) als das arithmetische Mittel aus den Dampfmolen, die in den Reabsorber über die Leitung 18 eingeführt werden, und der Anzahl an Dampfmolen, die den Reabsorber über die Leitung 23 verlassen, dann sollten die Mole an über die Leitung 21 eingeführtem Wasser (die im folgenden der Einfachheit halber abgekürzt als »L« bezeichnet werden) im allgemeinen so gewählt werden, daß sich ein L/V-Verhältnis ergibt, welches normalerweise etwa 5 bis 50, zweckmäßigerweise etwa 8 bis 40, und vorzugsweise etwa 10 bis 30, ausmacht.contact levels. For the number of such stages there are Apart from economic considerations, there is of course no upper limit. Economic considerations however, are normally used for fewer than about 50 such stages, suitably less than about> 40 stages, and preferably less than about 30 such theoretical vapor-liquid contact stages, im Talk about reabsorbers. The amount of water required for the desired reabsorption in the reabsorber is, of course, a function of the reabsorber pressure and the number of moles of steam that passes through the reabsorber flows. One denotes the number of moles of the rising steam (that for the sake of simplicity abbreviated as "V") as the arithmetic mean of the steam moles entering the reabsorber are introduced via line 18, and the number of moles of steam entering the reabsorber via line 23, then the moles of water introduced via line 21 (hereinafter referred to as the For the sake of simplicity, abbreviated as "L") can generally be chosen so that a L / V ratio results, which is normally about 5 to 50, conveniently about 8 to 40, and preferably about 10 to 30.

Die vorstehend genannten L/V-Verhältnisse gelten ?> für einen Reabsorber, der bei einem Überkopf-Druck von etwa 1,0 bis 3,8 bar, zweckmäßigerweise etwa 1,05 bis 3,0 bar abs., und vorzugsweise etwa 1,1 bis 2,0 bar, betrieben wird, wobei der Druck am Kopf des Reabsorbers wenigstens marginal niedriger ist als jn derjenige des Abstreifers.The above L / V ratios apply?> for a reabsorber, which at an overhead pressure of about 1.0 to 3.8 bar, expediently about 1.05 to 3.0 bar abs., and preferably about 1.1 to 2.0 bar, is operated, the pressure at the top of the Reabsorbers is at least marginally lower than jn that of the scraper.

Bei einer bekannten Anlage enthalten die Reabsorbatlösungen 5 bis 25 Gewichtsprozent Äthylenoxid, wobei der Rest im wesentlichen aus Wasser und nur geringen Mengen, im allgemeinen weniger als 1 j> Gewichtsprozent, Verunreinigungen besteht, bei denen es sich vorwiegend um gelöstes Kohlendioxid und Äthylenglycol handelt. Gewöhnlich enthält das Reabsorbat etwa 7 bis 20 Gewichtsprozent Äthylenoxid, und vorzugsweise etwa 8 bis 15 Gewichtsprozent Äthylenoxid. Mit dem erfindungsgemäßen System erhält man Reabsorbatlösungen vergleichbarer Zusammensetzung, doch lassen sich diese Zusammensetzungen durch dieses Verfahren mit Absorbatströmen erreichen, die hinsichtlich ihrer Zusammensetzung weit stärker variieren als die herkömmlich angewandten Zusammensetzungen.In a known system, the reabsorbate solutions contain 5 to 25 percent by weight of ethylene oxide, the remainder being essentially water and only minor amounts, generally less than 1% Percent by weight, impurities, which are predominantly dissolved carbon dioxide and Ethylene glycol. Usually the reabsorbate contains about 7 to 20 weight percent ethylene oxide, and preferably about 8 to 15 percent by weight ethylene oxide. With the system according to the invention one obtains Reabsorbate solutions of comparable composition, but these compositions can be by this Achieve processes with absorbate currents that vary far more widely than in terms of their composition the conventionally used compositions.

Eine weitere Untersuchung des in F i g. 1 angegebenen bekannten Abstreifer-Reabsorber-Systems zeigt bestimmte wichtige Verfahrenscharakteristiken. Der den Abstreifer 10 verlassende Dampf muß selbstverständlich über einen so hohen Druck verfügen, daß er sich aufgrund eines Druckgradäenten nicht nur durch den Wärmeaustauscher 17 sondern auch durch den gesamten Reabsorber 20 führen läßt und anschließend immer noch einen solchen Druck hat, um über die Leitung 23 abzugehen. Der niedrigste Druck in einem System der in F i g. 1 gezeigten Art muß daher an der Leitung 23 vorliegen, und dieser Druck muß wenigstens marginal oberhalb dem Atmosphärendruck liegen, wenn man ohne Kompressionsvorrichtung auskommen möchte. Damit sich dieser Druckgradient ergibt muß der Druck im Abstreifer 10 wesentlich oberhalb Atmosphärendruck liegen, obwohl der Abstreifer am wirtschaftlichsten (mit nur minimaler Äthylenoxidhydration) ansonsten bei einem möglichst niedrigen Druck _b5 betrieben werden soll, da mit zunehmendem Abstreiferdruck die Temperatur im Abstreifer höher sein muß. Der Druckunterschied zwischen dem Abstreifer und dem Reabsorber beträgt daher im Mittel im allgemeinen nicht mehr als etwa 0,5 bar, gewöhnlich nicht mehr als etwa 0,3 bar, und normalerweise nicht mehr als etwa 0,2 bar. Damit sich die Verbindungsleitung möglichst klein halten läßt und man die erforderlichen Instrumente und Kontrollvorrichtungen anordnen kann, muß zwischen dem Überkopfprodukt des Abstreifers und dem Bodenprodukt des Reabsorbers ein Druckunterschied von im allgemeinen wenigstens etwa 0,01 bar bestehen. Jede Erhöhung der Wasserzufuhr über die Leitung 21 (und somit jede Zunahme des Verhältnisses von L/V im Reabsorber 20) führt jedoch zu einer Erhöhung des Druckabfalls im Reabsorber 20 und notwendigerweise zu noch höheren Abstreifertemperatüren, wodurch sich über die Leitung 22 lediglich eine stärker verdünnte Reabsorbatlösung abziehen läßt, was noch nachteiliger ist.A further examination of the in FIG. The known wiper-reabsorber system given in Fig. 1 shows certain important process characteristics. The steam leaving the scraper 10 must of course have such a high pressure that, due to a pressure gradient, it can be guided not only through the heat exchanger 17 but also through the entire reabsorber 20 and is then still at such a pressure to be able to pass through the line 23 to go off. The lowest pressure in a system as shown in FIG. 1 must therefore be present on the line 23, and this pressure must be at least marginally above atmospheric pressure if you want to do without a compression device. In order for this pressure gradient to result, the pressure in the scraper 10 must be significantly above atmospheric pressure, although the scraper should be operated most economically (with only minimal ethylene oxide hydration) otherwise at the lowest possible pressure _b5 , since the temperature in the scraper must be higher as the scraper pressure increases. The pressure difference between the stripper and the reabsorber is therefore generally no more than about 0.5 bar, usually no more than about 0.3 bar, and normally no more than about 0.2 bar. So that the connecting line can be kept as small as possible and the necessary instruments and control devices can be arranged, there must be a pressure difference of generally at least about 0.01 bar between the overhead product of the scraper and the bottom product of the reabsorber. However, every increase in the water supply via line 21 (and thus every increase in the L / V ratio in the reabsorber 20) leads to an increase in the pressure drop in the reabsorber 20 and necessarily to even higher wiper temperatures, as a result of which only one is more diluted via the line 22 Can withdraw reabsorbate solution, which is even more disadvantageous.

Arbeitet man in der Oxydationsstufe beispielsweise nach dem in BE-PS 7 81 107 beschriebenen Verfahren, dann müssen die Menge an nichtkondensierbaren Gasen in dem über die Leitung 13 aus dem Abstreifer kommenden Überkopfprodukt, und infolgedessen entweder der Druck im System oder die Wassermenge, die man über die Leitung 21 zuführen muß, oder auch beides ziemlich stark zunehmen, da sich hierdurch die Menge nichtkondensierbarer Gase, wie Kohlendioxid, drastisch erhöht. Der nachteilige Einfluß dieses Umstandes auf die Wirkungsweise des Abstreifer-Reabsorber-Systems wird hieraus ganz deutlich.If you work in the oxidation stage, for example, according to the method described in BE-PS 7 81 107, then the amount of non-condensable gases must be in the via line 13 from the scraper coming overhead product, and as a result either the pressure in the system or the amount of water that must be supplied via the line 21, or both increase quite sharply, since this increases the amount non-condensable gases, such as carbon dioxide, increased dramatically. The adverse influence of this fact on the mode of operation of the wiper-reabsorber system becomes very clear from this.

Dieser Sachverhalt läßt sich erläutern, indem man eine nach den Angaben der BE-PS 7 81 107 beschriebene Anlage mit der Arbeitsweise der gleichen Anlage vergleicht, bei der jedoch mit einem weniger kohlendioxidreichen Reaktionsabstrom gearbeit wird, wie man ihn beispielsweise nach dem Verfahren von FR-PS 15 55 797 oder US-PS 30 83 213 erhält. Zur Erzielung einer Reabsorbatlösung mit vergleichbarem Äthylenoxidgehalt aus dem kohlendioxidreichen gasförmigen Reaktionsabstrom muß die dem Reabsorber zugesetzte Wassermenge um 5% erhöht werden, wobei man gleichzeitig auch den Druck des Überkopfproduktes des Reabsorbers um 23% heraufsetzen muß. Die Glycolbiidung (die einen Ausbeuteverlust darstellt) erhöht sich infolgedessen um etwa 8 bis 10%. Gleichzeitig würde auch der Dampfverbrauch des Abstreifers heraufgehen.This fact can be explained by describing one according to the specifications of BE-PS 7 81 107 Plant compares with the way the same plant works, but with a less carbon dioxide-rich one Reaction effluent is worked, as it is, for example, according to the method of FR-PS 15 55 797 or US Pat. No. 3,083,213. To achieve a reabsorbate solution with a comparable ethylene oxide content from the carbon dioxide-rich gaseous reaction effluent the reabsorber must be added The amount of water can be increased by 5%, while at the same time reducing the pressure of the overhead product of the Must increase reabsorbers by 23%. Glycol formation (which represents a loss of yield) increases consequently by about 8 to 10%. At the same time, the steam consumption of the scraper would also increase.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden nun die oben angeführten Nachteile überwunden. Das erfindungsgemäße Verfahren geht im einzelnen schematisch aus der F i g. 2 hervor. Der Einfachheit halber sind in F i g. 2 die Vorrichtungsteile und Leitungen mit den gleichen Zahlen bezeichnet, wie bei der bekannten Vorrichtung gemäß Fig. 1, so daß Fig.2 lediglich dort weiter erörtert zu werden braucht, wo es Unterschiede gibt.The above-mentioned disadvantages are now overcome by the method according to the invention. That The method according to the invention is shown schematically in detail in FIG. 2 emerges. For the sake of simplicity are in Fig. 2 denotes the device parts and lines with the same numbers as in the known one Device according to FIG. 1, so that FIG. 2 is only there needs to be discussed further where there are differences.

Aufbau und Verfahrenscharakteristiken des Abstreifers nach F i g. 2 sind herkömmlich und wurden bereits im Zusammenhang mit F i g. 1 beschrieben. Der von diesem Abstreifer über die Leitung 13 über Kopf abgehende Dampf wird jedoch anders als bei F i g. 1 behandelt Der Überkopfdampf wird in einem Wärmeaustauscher 57 teilweise kondensiert, wobei man den im Wärmeaustauscher 57 erhaltenen Dampf-Flüssigkeits-Abstrom dann über eine Leitung 58 in einen Behälter 59 führt Im Behälter 59 werden Dampf- und Flüssigphase voneinander getrennt Die Flüssigphase wird aus dem Behälter 59 über eine Leitung 60 abgezogen und dann über eine Pumpe 61 und eine Leitung 62 als Rückfluß in einen oberen Bereich des Abstreifers 10 rückeeführtStructure and process characteristics of the scraper according to FIG. 2 are conventional and have already been in connection with F i g. 1 described. From this scraper via line 13 overhead outgoing steam is different than in FIG. 1 The overhead steam is treated in a heat exchanger 57 partially condensed, the vapor-liquid effluent obtained in the heat exchanger 57 being used then leads via a line 58 into a container 59. In the container 59, vapor and liquid phases are formed separated from each other The liquid phase is withdrawn from the container 59 via a line 60 and then Returned via a pump 61 and a line 62 as reflux to an upper region of the scraper 10

und zwar vorzugsweise in den Bereich des Absireifers JO, in den auch das Absorbat eingeleitet wird.and preferably in the area of the drainer JO, in which the absorbate is also introduced.

Bei der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform ist die absolute Menge an Dampf, der über die Leitung 12 der Abstreifzone zugeführt wird (oder in situ erzeugt wird), geringfügig höher als bei der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung. Das Verhältnis der Mole aus dem der Abstreifzone zugeführten Dampf pro Mol eintretendem Absorbat bleibt zwar unverändert, doch wird dieses Verhältnis bei der in Fig. 2 gezeigten Anlage auf die Summe der Mole aus dem eintretenden Absorbat und der Mole des über die Leitung 62 in die Abstreifzone rückgeleiteten Rückflusses angewandt. Nachdem die Menge an Rückfluß auf molarer Basis in bezug auf die Menge an Absorbat gering ist, ist dieser erhöhte Dampfverbrauch wirtschaftlich gesehen praktisch vernachlässigbar. In the embodiment shown in Fig. 2, the absolute amount of steam that is via line 12 of Stripping zone is supplied (or created in situ), slightly higher than that shown in Fig. 1 Contraption. The ratio of moles of steam supplied to the stripping zone per mole of incoming Absorbate remains unchanged, but this ratio is applied to the system shown in FIG Sum of the moles from the absorbate entering and the moles of the via line 62 into the stripping zone returned reflux applied. After the amount of reflux on a molar basis with respect to the Amount of absorbate is small, this increased steam consumption is practically negligible from an economic point of view.

Der Wärmeaustauscher 17 gemäß Fig. 1 und der Wärmeaustauscher 57 gemäß Fig.2 können in ihrer Funktion nicht genau miteinander verglichen werden. Bei der in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung ist das Ausmaß, bis zu dem die Kondensation durchgeführt wird, nicht sehr wichtig. Je niedriger die Ausgangstemperatur aus dem Wärmeaustauscher 17 ist, umso geringer ist auch die Beladung des Reabsorbers 20, wobei die Arbeitsweise des Abstreifers jedoch unbeeinflußt bleibt. Die Temperatur des durch die Leitung 18 strömenden Materials, und somit die Temperatur, auf die die aus dem Kopf des Abstreifers kommenden Dämpfe im Wärmeaustauscher 17 abgekühlt werden, kann einfach auf den Wert herabgesetzt werden, der sich ohne zusätzliche Kühlung technisch am besten erreichen läßt, wobei man gewünschtenfalls jedoch entweder mit dem gesamten Kühlmittel aus dem Wärmeaustauscher 17 oder unter Verwendung eines Nachkühlers (nicht gezeigt) arbeiten kann. Bei der bekannten Vorrichtung schadet ein Abkühlen auf eine tiefere Temperatur als man sie nominell haben möchte nicht und trägt weiter zur Verringerung der Dampfbeladung des Reabsorbers 20 bei. Bei der in Fig.2 gezeigten Vorrichtung hat das durch die Leitung 58 strömende Material jedoch eine höhere Temperatur als das bei der in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung durch die Leitung 18 fließende Material. Das Ausmaß der Kondensation im Wärmeaustauscher 57 ist hier somit wichtiger, da die Dampfzufuhr zum Reabsorber bei zu geringer Kondensation übermäßig hoch und an Äthylenoxid zu stark verdünnt wird. Wird dagegen zu stark kondensiert, dann wird die Menge an kondensiertem und in den Abstreifer rückgeleitetem Äthylenoxid zu hoch, wodurch sich auch die Menge an im Abstreifer gebildetem Glycol entsprechend erhöht.The heat exchanger 17 according to FIG. 1 and the heat exchanger 57 according to FIG. 2 can in their Function cannot be exactly compared with each other. In the case of the in FIG. 1 device shown is the extent up to which the condensation is carried out is not very important. The lower the starting temperature the heat exchanger 17, the lower the loading of the reabsorber 20, the mode of operation of the scraper remains unaffected. The temperature of the flowing through line 18 Material, and thus the temperature at which the vapors coming from the head of the scraper reach in the heat exchanger 17 can simply be reduced to the value that can be obtained without additional Can be technically best achieved cooling, but if desired, either with the entire Coolant from the heat exchanger 17 or using an aftercooler (not shown) operate can. In the known device, cooling to a lower temperature than it is harmful nominally does not want to have and further contributes to reducing the steam loading of the reabsorber 20 at. In the device shown in Figure 2, however, the material flowing through line 58 has a higher temperature than the one in FIG. 1 through the conduit 18 material flowing through the device. The extent of condensation in the heat exchanger 57 is therefore more important here, as the steam supply to the Reabsorber is excessively high with too little condensation and too much diluted in ethylene oxide. Will on the other hand, if it condenses too much, then the amount of condensed and returned to the scraper will be Ethylene oxide too high, which also increases the amount of glycol formed in the scraper.

Die Nachteile einer übermäßigen Rückleitung von Äthylenoxid in den Abstreifer können zwar ohne Verzögerung der Anlagen weitgehend überwunden werden, indem man in den Abstreifer oberhalb der Stelle, an der das Absorbat über die Leitung 11 in den Abstreifer 10 eingeführt wird, weitere Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen einbaut (so daß diese weiteren Stufen eine Rektifizierzone bilden), doch ist der Einbau dieser weiteren Stufen mit einem erhöhten Kapitalbedarf verbunden, wobei sich wegen des erforderlichen erhöhten Drucks (und infolgedessen der benötigten höheren Temperatur) im unteren Teil des Abstreifers auch geringere Ausbeuteverluste nicht völlig vermeiden lassen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden wenigstens etwa 50% des durch die Leitung 13 strömenden Wassers, und weniger als 20% des durch die Leitung 13 fließenden Äthylenoxids, im Wärmeauslauscher 57 kondensiert. Zweckmäßigerweise werden etwa 60% Wasser und nicht über etwa 10% Äthylenoxid, und vorzugsweise wenigstens etwa 80% Wasser und nicht über etwa 7% Äthylenoxid, die durch "> die Leitung 13 strömen, im Wärmeaustauscher 57 kondensiert. Das Ausmaß der Kondensation im Wärmeaustauscher 57 läßt sich natürlich ohne weiteres steuern, indem man beispielsweise den Kühlmittelstrom im Wärmeaustauscher 57 reguliert. Betreibt man denThe disadvantages of excessive return of ethylene oxide into the scraper can be avoided without Delay of the equipment can be largely overcome by going into the scraper above the Place at which the absorbate via line 11 in the Stripper 10 is introduced, further vapor-liquid contact stages built in (so that these further stages form a rectifying zone), but the built in these further stages associated with an increased capital requirement, and because of the required increased pressure (and consequently the required higher temperature) in the lower part of the scraper even lower yield losses cannot be completely avoided. In the method according to the invention at least about 50% of the water flowing through line 13, and less than 20% of that through the line 13 flowing ethylene oxide, condensed in the heat exchanger 57. Appropriately be about 60% water and not more than about 10% ethylene oxide, and preferably at least about 80% Water and no more than about 7% ethylene oxide flowing through line 13 in heat exchanger 57 condensed. The extent of condensation in the heat exchanger 57 can of course be readily determined control by regulating the flow of coolant in heat exchanger 57, for example. If you operate the

in Abstreifer bei Drücken im normalen Arbeitsbereich, nämlich bei Drücken von etwa 1,04 bis 3,8 bar, dann ergibt sich die gewünschte Kondensation, indem man den vom Abstreifer über Kopf abgehenden Dampf auf eine Temperatur von etwa 30 bis 80°C, zweckmäßiger-in the scraper at pressures in the normal working range, namely at pressures of about 1.04 to 3.8 bar, then the desired condensation is obtained by the steam leaving the scraper overhead to a temperature of about 30 to 80 ° C, expediently

r> weise etwa 35 bis 70°C, und vorzugsweise etwa 40 bis 65°C, kühlt, wobei es sich hierbei natürlich um die Temperatur des durch die Leitung 58 strömenden Gemisches aus Flüssigkeit und Dampf handelt.r> about 35 to 70 ° C, and preferably about 40 to 65 ° C, which is of course the temperature of the flowing through the line 58 Is a mixture of liquid and vapor.

Der unkondensierte Dampf, der im folgenden als ausThe uncondensed steam, hereinafter referred to as from

■Si dem Kopf des Abstreifers austretender teilweise kondensierter Dampf bezeichnet wird, wird aus dem Gefäß 59 über eine Leitung 63 abgezogen und in einen unteren Teil des Reabsorbers geleitet. Der in F i g. 2 gezeigte Reabsorber 20 entspricht dem in F i g. 1 mit der■ Si partially exiting the head of the scraper Condensed steam is referred to, is withdrawn from the vessel 59 via a line 63 and into a the lower part of the reabsorber. The in F i g. Reabsorber 20 shown in FIG. 2 corresponds to that in FIG. 1 with the

-^)r> gleichen Zahl bezeichneten Reabsorber in jeder Hinsicht, was bedeutet, daß in den oberen Teil dieses Reabsorbers über die Leitung 21 Wasser eingeführt wird, während aus dem Kopf des Reabsorbers über die Leitung 23 nichtkondensierte Gase entweichen und das- ^{) r} > the same number designated reabsorber in every respect, which means that water is introduced into the upper part of this reabsorber via line 21, while non-condensed gases escape from the top of the reabsorber via line 23 and that

in Reabsorbat vom Boden des Reabsorbers über die Leitung 22 abgezogen wird. Bei F i g. 2 wird der Druck des durch die Leitung 22 strömenden Reabsorbats durch eine Pumpe 64 (die entsprechende Pumpe ist in Fi g. 1 nicht eingezeichnet) erhöht, und dieses Reabsorbatin reabsorbate from the bottom of the reabsorber via the Line 22 is withdrawn. At F i g. 2, the pressure of the reabsorbate flowing through line 22 becomes through a pump 64 (the corresponding pump is shown in FIG. 1 not shown), and this reabsorbate

i"> fließt dann durch eine Leitung 65 und wird hierauf in zwei Teilmengen aufgeteilt. Die durch eine Leitung 66 strömende Teilmenge entspricht dem beim bekannten Verfahren hergestellten Reabsorbat, d.h. sie wird über die Leitung 25 zu einer Reinigungsstufe und/oder über die Leitung 24 zu einer thermischen Hydrationseinheit geführt. Der durch eine Leitung 67 strömende Teil des Reabsorbats wird in einem Wärmeaustauscher 68 abgekühlt und dann in noch flüssigem Zustand über eine Leitung 69 in den Reabsorber 20 geführt.i "> then flows through a line 65 and is then divided into two subsets The flowing portion corresponds to the reabsorbate produced in the known process, i.e. it is over the line 25 to a purification stage and / or via the line 24 to a thermal hydration unit guided. The part of the reabsorbate flowing through a line 67 is in a heat exchanger 68 cooled and then passed into the reabsorber 20 via a line 69 in the still liquid state.

4") Die Menge des durch die Leitung 69 fließenden Reabsorbats steht, wie oben angegeben, zur Menge des durch die Leitung 66 strömenden Materials in Beziehung und muß so gewählt werden, daß wenigstens 0,2 Gewichtsteile Reabsorbat (über die Leitung 69) pro Gewichtsteil (über die Leitung 66) weitergeleitetem Reabsorbat rückgeführt werden. Günstigere Ergebnisse erhält man dann, wenn das Gewichtsverhältnis aus rückgeleitetem Reabsorbat zu dem zur weiteren Verarbeitung weitergeleitetem Reabsorbat größer ist als der oben angegebene Wert von 0,2 :1. Vorzugsweise sollte dieses Verhältnis wenigstens 0,5 : !,ausmachen.4 ") The amount of fluid flowing through line 69 Reabsorbate, as noted above, is related to the amount of material flowing through line 66 in Relationship and must be chosen so that at least 0.2 parts by weight reabsorbate (via line 69) per Part by weight (via line 66) passed reabsorbate are recycled. Cheaper results is obtained when the weight ratio of returned reabsorbate to that of the further Processing transferred reabsorbate is greater than the above value of 0.2: 1. Preferably this ratio should be at least 0.5:!

Wirtschaftliche Gründe lassen Verhältnisse von über etwa 10:1 nicht zu. Wirtschaftlich günstiger gestaltet sich das Verfahren bei Verhältnissen von weniger alsEconomic reasons do not allow ratios of over about 10: 1. Economically designed the procedure for ratios less than

bu 8 :1, und vorzugsweise weniger als 6 :1. Besonders gute Ergebnisse erhält man unter Abwägung von Verfahrens- und Wirtschaftlichkeitsüberlegungen dann, wenn man bei Verhältnissen aus rückgeleitetem Absorbat und aus zur weiteren Verarbeitung weitergeleitetem Absor-bu 8: 1, and preferably less than 6: 1. Particularly good ones Results are obtained after weighing procedural and economic considerations if one in the case of ratios of returned absorbate and of absorbed material passed on for further processing

b5 bat von etwa 0,5 :1 bis 2,0 :1 arbeitetb5 bat from about 0.5: 1 to 2.0: 1 works

Im Wärmeaustauscher 68 muß eine derartige Menge Wärme entfernt werden, daß der Reabsorber für die vorbestimmte und gewünschte Konzentration anIn the heat exchanger 68 such an amount of heat must be removed that the reabsorber for the predetermined and desired concentration

Reabsorbat im Wärmegleichgewicht stellt. Die abgeführte Wärmemenge hängt von der Menge und der Temperatur des über die Leitung 21 eingeführten Waschwassers und der Menge und der Temperatur des durch die Leitung 63 fließenden und vom Kopf des Abstreifers kommenden teilweise kondensierten Dampfes sowie von der Menge des Äthylenoxids, das in dem aus dem Kopf des Verdampfers kommenden teilweise kondensierten Dampf vorhanden ist und im Reabsorber zurückgewonnen werden soll (normalerweise werden !"•ber 99 Molprozent Äthylenoxid auf diese Weise gewonnen) ab. Es ist daher unmöglich, alle Bedingungen der Temperatur des flüssigen rückgeleiteten Reabsorbats, und somit der Temperatur des durch die Leitung 69 fließenden Materials, anzugeben. Normalerweise ist die Temperatur, auf die das rückgeleitete Reabsorbat im Wärmeaustauscher 68 abgekühlt wird, jedoch niedriger als die Temperatur des über die Leitung 63 in den Reabsorber eingeführten und aus dem Kopf des Abstreifers kommenden teilweise kondensierten Dampfes, wobei sie unter Vernachlässigung von Wärmeverlusten an die Umgebung der Temperatur des durch die Leitung 58 strömenden Materials entspricht. Ein meßbarer Temperaturunterschied zwischen den beiden Materialien ist nicht notwendig. Im allgemeinen würde ein Temperaturunterschied zwischen den durch die Leitung 69 und durch die Leitung 63 strömenden Materialien von lediglich 2°C ausreichen. Zur leichteren Verfahrenssteuerung empfiehlt sich ein Arbeiten bei einem etwas größeren Temperaturunterschied. Es wird daher bei einem Temperaturunterschied von wenigstens 5°C, zweckmäßigerweise wenigstens 10⁰C, und vorzugsweise zumindest 15°C, gearbeitet. Man kann natürlich auch bei noch größeren Temperaturunterschieden arbeiten. Temperaturunterschiede von über etwa 50°C, und vorzugsweise über etwa 40⁰C, sind normalerweise jedoch selten erwünscht oder wirtschaftlich. Das abgekühlte Reabsorbat muß zur Rückführung auf jeden Fall jedoch noch flüssig sein.Reabsorbate is in thermal equilibrium. The amount of heat removed depends on the amount and temperature of the wash water introduced via line 21 and the amount and temperature of the partially condensed steam flowing through line 63 and coming from the head of the scraper, as well as the amount of ethylene oxide contained in the from the At the top of the evaporator, partially condensed vapor is present and is to be recovered in the reabsorber (normally! "• Over 99 mol percent ethylene oxide is recovered in this way). It is therefore impossible to use all conditions of the temperature of the liquid reabsorbate returned, and thus the temperature of the material flowing through line 69. Normally, however, the temperature to which the returned reabsorbate is cooled in heat exchanger 68 is lower than the temperature of the partially condensed vapor entering the reabsorber through line 63 and exiting the top of the stripper , whereby they are neglected The decrease in heat losses to the environment corresponds to the temperature of the material flowing through the line 58. A measurable temperature difference between the two materials is not necessary. In general, a temperature difference between the materials flowing through line 69 and through line 63 of only 2 ° C would be sufficient. For easier process control, it is advisable to work with a slightly larger temperature difference. It is therefore preferably carried out at a temperature difference of at least 5 ° C, advantageously at least 10 ⁰ C, and at least 15 ° C. You can of course also work with even greater temperature differences. Temperature differences greater than about 50 ° C, and preferably above about 40 ⁰ C, but is normally rarely desirable or economical. However, the cooled reabsorbate must in any case still be liquid for recycling.

Die oben angeführten Temperaturunterschiede bedingen jedoch, daß der aus dem Wärmeaustauscher 57 austretende und vom Kopf des Abstreifers stammende teilweise kondensierte Dampf im wesentlichen die gleiche Temperatur hat wie das über die Leitung 63 in den Wärmeaustauscher 20 eingeführte Material. Zur weiteren Abkühlung der durch die Leitung 63 vor ihrer Einführung in den Reabsorber strömenden Materialien kann man auch noch einen weiteren Wärmeaustauscher (der nicht gezeigt ist) verwenden, wobei die obige Voraussetzung nicht mehr gilt, jedoch ist eine derartige Arbeitsweise normalerweise nicht wirtschaftlich. In diesem letztgenannten Fall kommt den oben angeführten Temperaturunterschieden keine Bedeutung mehr zu, so daß das rückgeleitete Reabsorbat in diesem Fall die gleiche oder sogar eine höhere Temperatur haben könnte als der vom Kopf des Abstreifers kommende teilweise kondensierte Dampf. Das einzige bestimmende Kriterium wäre dann noch die Aufrechterhaltung des Wärmgleichgewichts, wie dies zu Anfang des vorhergehenden Absatzes ausgeführt ist.However, the temperature differences mentioned above mean that the from the heat exchanger 57 partially condensed steam exiting and coming from the head of the scraper is essentially the has the same temperature as the material introduced into the heat exchanger 20 via the line 63. To the further cooling of the materials flowing through line 63 prior to their introduction into the reabsorber one can also use another heat exchanger (which is not shown), the above The prerequisite no longer applies, but such a way of working is normally not economical. In In this latter case, the temperature differences mentioned above are no longer relevant to, so that the returned reabsorbate in this case have the same or even a higher temperature could be considered to be the partially condensed steam coming from the head of the scraper. The only determining factor The criterion would then be the maintenance of the thermal equilibrium, as was the case at the beginning of the previous one Paragraph is executed.

Die Anzahl der theoretischen Dampf-Flüssig-Kontaktstufen und das erforderliche L/V-Verhältnis für die bekannten Reabsorber wurden oben bereits in Verbindung mit Fig. 1 diskutiert Der Reabsorber arbeitet mit der gleichen Anzahl theoretischer Dampf- Flüssigkeits-Kontaktstufen und bei dem gleichen L : V-Verhältnis wie die bekannten Reabsorber. Diese Kriterien brauchen daher hier nicht mehr erläutert zu werden. Es ist jedoch darauf zu achten, daß der Punkt, an dem das flüssige rückgeleitete Reabsorbat in den Reabsorber eingeführt wird, oberhalb des Punktes liegen muß, an dem der vom Kopf des Abstreifers stammende teilweise ■> kondensierte Dampf in den Reabsorber geführt wird, so daß es zwischen den beiden Punkten 1 bis 10 und vorzugsweise wenigstens zwei theoretische Dainpf-Flüssigkeits-Kontaktstufen gibt, was bedeutet, daß der Punkt, an dem das rückgeleitete Reabsorbat in denThe number of theoretical vapor-liquid contact stages and the required L / V ratio for the known reabsorbers have already been discussed above discussed with Fig. 1 The reabsorber operates with the same number of theoretical vapor-liquid contact stages and with the same L: V ratio as the known reabsorber. These criteria therefore do not need to be explained here. However, it is important to ensure that the point at which the liquid returned reabsorbate is introduced into the reabsorber, above the point must be on that partially coming from the head of the scraper ■> condensed steam is fed into the reabsorber so that it is between the two points 1 to 10 and preferably at least two theoretical steam-liquid contact stages gives, which means that the point at which the recycled reabsorbate in the

ι» Reabsorber geführt wird, wenigstens eine theoretische Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufe oberhalb vom Punkt liegt, an dem man das vom Abstreifer kommende teilweise kondensierte Überkopfprodukt in den Reabsorber führt. Die Anordnung dieser Stufen zwischen denι »Reabsorber is carried out, at least a theoretical one Vapor-liquid contact level is above the point at which one comes from the scraper partially condensed overhead product leads into the reabsorber. The arrangement of these stages between the

i) Punkten, an denen der vom ICopf des Abstreifers kommende teilweise kondensierte Dampf und das rückgeleitete Reabsorbat eingespeist werden, erlaubt einen Betrieb des Reabsorbers bei niedrigem Druck, setzt das Verhältnis aus rückgeleitetem Reabsorbat und zur Verarbeitung weitergeleitetem Reabsorbat herab, ermöglicht die Herstellung eines Reabsorbats mit höherer Äthylenoxidkonzentration oder bietet eine Kombination hieraus. Es empfiehlt sich dabei oft, zwischen diesen beiden Punkten mehrere Stufeni) Points at which the head of the wiper incoming partially condensed steam and the returned reabsorbate are fed in, allowed an operation of the reabsorber at low pressure, sets the ratio of returned reabsorbate and reabsorbate passed on for processing enables the production of a reabsorbate with higher ethylene oxide concentration or offers a combination thereof. It is often advisable to several stages between these two points

2·) anzuordnen. Zweckmäßigerweise sind 2 bis 10 derartige theoretische Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen, und vorzugsweise 3 bis 8 solcher Stufen, zwischen den Punkten vorhanden, an denen der aus dem Kopf des Abstreifers kommende teilweise kondensierte Dampf2 ·) to be arranged. Expediently, there are 2 to 10 of these theoretical vapor-liquid contact stages, and preferably 3 to 8 such stages, between There are points at which the partially condensed steam coming out of the head of the scraper

in und das rückgeleitete Reabsorbat eingeführt werden.in and the returned reabsorbate are introduced.

Es wird ferner darauf hingewiesen, daß es eine Beziehung zwischen dem Ausmaß der Kondensation im Wärmeaustauscher 57 und der Menge an rückgeleitetem Reabsorbat gibt. Je stärker man daher imIt should also be noted that there is a relationship between the extent of condensation in the Heat exchanger 57 and the amount of returned reabsorbate there. The stronger you are in the

Γι Wärmeaustauscher 57 kondensiert, um so weniger Absorbat muß rückgeleitet werden und umgekehrt.Γι heat exchanger 57 condenses, the less Absorbate has to be returned and vice versa.

In Fig. 3 ist ein Abstreifer-Reabsorber-System angegeben, das in jeder Beziehung zu dem System von F i g. 2 identisch ist, jedoch so ausgestaltet ist, daß manReferring to Fig. 3, there is shown a stripper-reabsorber system which in every relation to the system of F i g. 2 is identical, but is designed so that one

■»ο das Gefäß 59, die Pumpe 61 und die Leitung 62 nicht braucht. Diese Vorrichtungsgegenstände können mühelos weggelassen werden, indem man über dem Abstreifer 10 einen Wärmeaustauscher 57 anordnet. Die Leitung 13 führt so in den Wärmeaustauscher 57, in dem■ »ο the vessel 59, the pump 61 and the line 62 not needs. These fixtures can easily be omitted by walking over the Stripper 10 a heat exchanger 57 is arranged. The line 13 leads into the heat exchanger 57 in which

4> es zu einer Teilkondensation kommt. Das Kondensat fällt unter dem Einfluß der Schwerkraft über eine Leitung 70 direkt in den Kopf des Abstreifers 10 zurück. Der nichtkondensierte Dampf wird aus dem Wärmeaustauscher 57 über eine Leitung 71 abgezogen und4> partial condensation occurs. The condensate falls under the influence of gravity over a Line 70 back directly into the head of the scraper 10. The non-condensed steam is released from the heat exchanger 57 withdrawn via a line 71 and

■>o anschließend genauso in einen unteren Teil des Reabsorbers geführt, wie der bei der Vorrichtung nach F i g. 2 durch die Leitung 63 strömende Dampf. Ferner können auch die Leitungen 13 und 70 weggelassen werden, wenn man den Wärmeaustauscher 57 direkt an■> o then just as in a lower part of the Reabsorbers out, as in the device according to F i g. 2 steam flowing through line 63. Further The lines 13 and 70 can also be omitted if the heat exchanger 57 is connected directly

)5 den Abstreifer 10 anschließt oder als Teil hiervon gestaltet. Dies läßt sich am einfachsten erreichen, indem man in einen oberen Teil des Abstreifers 10 an einem oberhalb der Einführstelle für das Absorbat über die Leitung 11 in den Abstreifer liegenden Punkt Kühl-) 5 connects the wiper 10 or as part of it designed. The easiest way to do this is by inserting into an upper part of the scraper 10 on a Cooling point located above the point of introduction for the absorbate via line 11 into the scraper

W) schlangen anordnet.W) arranges snakes.

Bei der anliegenden Zeichnung handelt es sich selbstverständlich nur um eine schematische Darstellung, in der Flüssigkeitsübertragungsvorrichtungen. Instrumentation und dergleichen im allgemeinen nichtThe attached drawing is of course only a schematic representation, in the fluid transfer devices. Instrumentation and the like in general not

hi eingezeichnet sind, da es sich hierbei um übliche Maßnahmen handelt. Modifikationen des angegebenen Systems ergeben sich für den Fachmann von selbst. So läßt sich beisDielsweise das bei F i ε. 2 durch die Leitunghi are drawn in, as these are common Measures. Modifications of the specified system are obvious to the person skilled in the art can be, for example, that at F i ε. 2 through the line

63 oder bei Fig. 3 durch die Leitung 71 strömende Material durch einen zusätzlichen (nicht gezeigten) Wärmeaustauscher weiter abkühlen, wodurch sich die zur Rückleitung erforderliche Menge an Absorbat und/oder die Wärmemenge, die man dem rückgeleiteten Reabsorbat im Wärmeaustauscher 68 entziehen muß, erniedrigen. Eine derartige Maßnahme ist zwar durchführbar, normalerweise jedoch nicht wirtschaftlich. 63 or, in Fig. 3, material flowing through the line 71 by an additional (not shown) The heat exchanger cools down further, which increases the amount of absorbate required for the return line and / or the amount of heat that must be withdrawn from the returned reabsorbate in heat exchanger 68, humiliate. Such a measure, while feasible, is usually not economical.

Sei der Erläuterung der Zeichnung ist oft darauf hingewiesen worden, daß das Wasser in einem oberen Teil des Reabsorbers 20 eingeführt wird. Das auf diese Weise eingeführte Wasser braucht jedoch nicht rein zuIn the explanation of the drawing it has often been pointed out that the water in an upper Part of the reabsorber 20 is introduced. However, the water introduced in this way does not need to be pure

sein, und es gibt eine Reihe von Wasserströmen aus verschiedenen Punkten des Verfahrens, die sich für diesen Zweck verwenden lassen. Ein typischer geeigneter Wasserstrom kann ziemliche Mengen an Verunreinigungen enthalten, beispielsweise eine Verunreinigung von 15 bis 20 Gewichtsprozent Äthylenglycol.and there are a number of water flows from different points of the procedure that are suitable for let use this purpose. A typical suitable water stream can contain fair amounts of contaminants contain, for example, an impurity of 15 to 20 percent by weight ethylene glycol.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert. Alle darin angeführten Ströme sind auf das Gewicht bezogen, sofern nichts anderes gesagt ist Alle Flüssigkeits- und Dampfzubereitungen sind auf Gewichtsbasis ausgedrückt, sofern nichts anderes angegeben ist.The invention is further illustrated by the following examples. All currents cited therein are open by weight unless otherwise stated. All liquid and vapor preparations are based on Expressed on a weight basis unless otherwise specified.

Beispiel 1example 1

Äthylenoxid wird mit molekularem Sauerstoff in der Dampfphase in Gegenwart eines Silberkatalysators mich dem in BE-PS 7 8! 107 beschriebenen Verfahren kontinuierlich oxydiert, wodurch man einen kohlendioxidreichen gasförmigen Reaktionsstrom erhält, der über 40 Molprozent Kohlendioxid enthält. Dieser Produktstrom wird abgekühlt und mit Wasser gewaschen, wodurch man zu einem äthylenoxidhaltigen Absorbat gelangt, das auch Kohlendioxid, Äthylenglycol (vorhanden durch Ansammlung von Spurenmengen, die während der Absorption und nachfolgenden Abstrei fung entstehen) sowie geringere Mengen gelöster nichtkondensierbarer Gase (Äthylen. Sauerstoff, Stickstoff. Argon, Methan, Äthan) und auch noch geringere Mengen organischer Verunreinigungen (Aldehyde und Säuren) enthält.A silver catalyst is ethylene with molecular oxygen in the vapor phase in the presence of Me in the BE-PS 7 8! 107 is continuously oxidized, as a result of which a carbon dioxide-rich gaseous reaction stream is obtained which contains over 40 mol percent carbon dioxide. This product stream is cooled and washed with water, whereby an ethylene oxide-containing absorbate is obtained, which also contains carbon dioxide, ethylene glycol (present through the accumulation of trace amounts that arise during absorption and subsequent stripping) and smaller amounts of dissolved non-condensable gases (ethylene, oxygen, Nitrogen, argon, methane, ethane) and even smaller amounts of organic impurities (aldehydes and acids).

Das auf diese Weise erhaltene Absorbat wird dann kontinuierlich in einem Abstreifer-Reabsorber-System verarbeitet, das der in Fig.3 dargestellten AnlageThe absorbate obtained in this way is then continuously fed into a stripper-reabsorber system processed, that of the system shown in Figure 3

2Π ähnelt. Der verwendete Abstreifer enthält 8 theoretische Dampf-Fiüssigkeits-Kontaktstufert. Der Reabsorber enthält 15 theoretische Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen. Das rückgeleitete Reabsorbat wird an einem Punkt in den Reabsorber eingeleitet, der über dem Punkt liegt, an dern der vom Abstreifer über Kopf abgehende teilweise kondensierte Dampf eingeführt wird, wobei zwischen diesen beiden Punkten 5 theoretische Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen vorhanden sind. Arbeitstemperaturen, Arbeitsdrücke, Strö-2Π is similar. The scraper used contains 8 theoretical ones Steam-liquid contact stage. The reabsorber contains 15 theoretical vapor-liquid contact stages. The returned reabsorbate is in a Point introduced into the reabsorber which is above the point at which the scraper overhead outgoing partially condensed steam is introduced, between these two points 5 theoretical vapor-liquid contact stages are present. Working temperatures, working pressures, currents

so mungsgeschwindigkeiten und Stromzusammensetzungen gehen aus der folgenden Tabelle I hervor. Die in dieser Tabelle unter der Bezeichnung der jeweiligen Ströme in Klammern angeführten Bezugszahlen entsprechen den in F i g. 3 angegebenen Zahlen, und sieso flow velocities and flow compositions are shown in Table I below. The in this table under the designation of the respective The reference numbers given in brackets correspond to those in FIG. 3 numbers given, and they

i'i dienen zur Erleichterung des Vergleichs zwischen diesem Beispiel und der Zeichnung.i'i serve to facilitate comparison between this example and the drawing.

Tabelle ITable I.

In den AbIn the Ab Über den KopfOver the head AbstreifdampfStripping steam AbgestreifteStripped In den AbIn the Ab streifer geleigraffiti des Abstreifersof the scraper BodenfraktionSoil fraction streifer rückge-streaked back tetes Absorbaltetes Absorbal abgezogenerstripped teter Rückflußdead reflux Dampfsteam Stromcurrent (M)(M) (13)(13) (12)(12) (14)(14) (70)(70)

Temperatur, C 97,4 99,6Temperature, C 97.4 99.6

Druck, bar - 1,48Pressure, bar - 1.48

Strömungsgeschwindigkeit, 97,2 5,11 Teile pro StundeFlow rate, 97.2 5.11 parts per hour

Zusammensetzung, Gew.-%Composition, wt%

Äthylenoxid 2,1 41,7Ethylene oxide 2.1 41.7

Kohlendioxid 0,6 11,4Carbon dioxide 0.6 11.4

Wasser 95,9 46,1Water 95.9 46.1

Äthylenglycol 1,3 0,1Ethylene glycol 1.3 0.1

Leichte Verunreinigungen und 0,1 0,7 nicht kondensierbare GaseLight impurities and 0.1 0.7 non-condensable gases

Schwere Verunreinigungen 130*) 73*) (wie Essigsäure)Heavy soiling 130 *) 73 *) (like acetic acid)

119
1,19
5,26119
1.19
5.26

114114

1,66
99,61.66
99.6

100,0100.0

98,7
1,398.7
1.3

127*)127 *)

-90
1,48
2,29-90
1.48
2.29

5,85.8

0,10.1

93,993.9

0,20.2

155*)155 *)

*) Ausgedrückt in Teilen pro Million (ppm) in Gewicht, nicht in Prozent.*) Expressed in parts per million (ppm) in weight, not in percent.

(Fortsetzung)(Continuation)

Aus dem Kopf des Abstreifers entnommener teilweise kondensierter DampfOn the head of the scraper taken partially condensed steam

Strom (71)current (71)

Reabsorbierte BodenfraktionReabsorbed soil fraction

(22)(22) Rückgeführtes ReabsorbatRecycled reabsorbate

(69)(69)

WasserzugabeAddition of water

(21)(21)

Abgasexhaust

(23)(23)

Reine reabsorbierte BodenfraktionPure reabsorbed soil fraction

(66)(66)

Temperatur, C 60Temperature, C 60

Druck, bar 1,48Pressure, bar 1.48

Strömungsgeschwindigkeit, 2,82
Teile pro StundeFlow rate, 2.82
Parts per hour

Zusammensetzung, Gew.-%Composition, wt%

Äthylenoxid 70,9Ethylene oxide 70.9

Kohlendioxid 20,6Carbon dioxide 20.6

Wasser 7,2Water 7.2

Äthylenglycol -Ethylene Glycol -

Leichte Verunreinigungen und 1,3 nicht kondensierbare GaseLight impurities and 1.3 non-condensable gases

Schwere Verunreinigungen 6,0*) 0,85*) (wie Essigsäure)Heavy impurities 6.0 *) 0.85 *) (like acetic acid)

*) Ausgedrückt in Teilen pro Million (ppm) in Gewicht, nicht in Prozent*) Expressed in parts per million (ppm) in weight, not in percent

46,746.7 3838 3838 3838 46,746.7 1,381.38 1,351.35 1,351.35 45,045.0 25,025.0 18,018.0 0,60.6 20,020.0 10,010.0 10,010.0 1010 200*)200 *) 200*)200 *) -- 91.991.9 200*)200 *) 89,889.8 89,889.8 99,899.8 2,22.2 89,889.8 0,20.2 0,20.2 0,20.2 -- 0,20.2

5,95.9

0,85*)0.85 *)

0,85*)0.85 *)

Nachdem die Absorption bei hohem Druck und das Abstreifen bei niedrigem Druck vorgenommen werden, verdampft eine geringe Menge des Absorbats nach Einführen in den Abstreifer, so daß das in den Abstreifer eingespeiste Absorbat etwa 2 Gewichtsprozent Dampf enthält. Eine Prüfung der vorstehend angegebenen Werte zeigt, daß sich über 98% dzs in das System eintretenden Äthylenoxids im Absorbat gewinnen lassen, wobei weniger als 2% des Äthylenoxids in Äthylenglycol überführt v/erden. Die Menge an im Reabsorbat vorhandenen schweren Verunreinigungen (Aldehyde und Säuren) entspricht etwa einem Zwanzigstel der im Absorbat vorhandenen Menge. Der Druck des aus dem System austretenden Abgases ist schließlich so hoch, daß man es ohne zusätzliche Kompressionsvorrichtungen ins Freie entlassen oder in eine weitere Verarbeitungsvorrichtung einführen kann.After the high pressure absorption and the low pressure stripping are performed, a small amount of the absorbate evaporates after being introduced into the scraper, so that the absorbate fed into the scraper contains about 2% by weight of vapor. An examination of the above values show that electricity can be generated in the absorbate than 98% dzs in the system entering ethylene oxide, with less than 2% of ethylene oxide in ethylene glycol transferred v / ground. The amount of heavy impurities (aldehydes and acids) present in the reabsorbate corresponds to about one twentieth of the amount present in the absorbate. The pressure of the exhaust gas emerging from the system is finally so high that it can be released into the open without additional compression devices or introduced into a further processing device.

Beispiel (Vergleich)Example (comparison)

Der Reaktorabstrom gemäß Beispiel 1 wird entsprechend behandelt, damit man ein Absorbat identischer Zusammensetzung wie bei Beispiel 1 erhält. Dieses Absorbat wird dann jedoch in einem herkömmlichen bekannten Abstreifer-Reabsorber-System verarbeitet, wie es der Anlage nach F i g. 1 entspricht. Die Arbeitsparameter dieses Vergleichsbeispiels werden so gewählt, daß man ein Reabsorbat identischer Zusammensetzung wie bei Beispiel 1 erhält. Hierzu erhöht man sowohl den Druck des Abstreifers als auch den Druck des Reabsorbers. Die Abstreifzone enthält auch hier wie bei Beispiel 1 wiederum 8 theoretische Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen, während der Reabsorber 15 derartige Stufen enthält. Arbeitstemperaturen, Arbeitsdrücke, Strömungsgeschwindigkeiten und Stromzusammensetzungen gehen aus der folgenden Tabelle Il hervor. Die unter den Strombezeichnungen in Tabelle Il in Klammern angegebenen Zahlen entsprechen den bei der Beschreibung der F i g. 1 verwendeten Zahlen und sie sind lediglich zur Erleichterung eines Vergleichs zwischen diesem Beispiel und der F i g. 1 angeführt.The reactor effluent according to Example 1 is treated accordingly so that an absorbate is more identical Composition as in Example 1 obtained. This absorbate is then, however, in a conventional known stripper reabsorber system, as it is the system according to F i g. 1 corresponds. the Working parameters of this comparative example are chosen so that a reabsorbate of identical composition is obtained as in example 1. To do this, both the pressure of the scraper and the pressure are increased of the reabsorber. As in Example 1, the stripping zone again contains 8 theoretical vapor-liquid contact stages, while the reabsorber contains 15 such stages. Working temperatures, working pressures, flow velocities and flow compositions emerge from the following table II. The under the current designations in table II Numbers given in brackets correspond to those in the description of FIG. 1 numbers and they are only provided to facilitate comparison between this example and FIG. 1 listed.

Tabelle IITable II

In denIn the
AbstreiferScraper
geleitetesdirected
AbsorbatAbsorbate Über denOn the
Kopf desHead of
AbstreifersScraper
abgezogenerstripped
Dampfsteam AbstreifStripping
dampfsteam AbgestreifStripped off
te Bodente floor
fraktionfraction Reabsor-Reabsor-
berbe-berbe-
schickungdispatch Reabsor-Reabsor-
berboden-above ground
fraktionfraction Wasserwater
zugabeadmission Abgasexhaust Stromcurrent (11)(11) (13)(13) (12)(12) (14)(14) (18)(18) (22)(22) (21)(21) (23)(23)

Temperatur, C
Druck, barTemperature, C
Pressure, bar

103,4103.4

106
1.82106
1.82

126126

2.35 120
2.002.35 120
2.00

38
1,7638
1.76

50,7
1,7350.7
1.73

38 1,7038 1.70

38 1,7038 1.70

Fortsetzungcontinuation

In den Über den Abstreif- Abgestreif- Reabsor- Reabsor- Wasser- AbgasIn the Abstreif- Abstreif- Reabsor- Reabsor- Water- Exhaust gas

Abstreifer Kopf des dampf te Boden- berbe- berboden- zugübeScraper head of the steamed floor-over-floor drafts

geleitetes Abstreifers fraktion Schickung fraktionDirected scraper fraction Dispatch fraction

Absorbat abgezogener DampfAbsorbed vapor

Strom (H)Current (H)

(13)(13)

(14)(14)

(18)(18)

(22)(22)

(21)(21)

(23)(23)

Strömungsgeschwindigkeit,Flow velocity, 97,297.2 4,844.84 5,05.0 97,397.3 -- 4,844.84 20,020.0 15,815.8 0,60.6 Teile pro StundeParts per hour Zusammensetzung, Gew.-%Composition, wt% ÄthylenoxidEthylene oxide 2,12.1 41,341.3 -- -- 126*>126 *> 41,341.3 1010 -- -- KohlendioxidCarbon dioxide 0,60.6 12,012.0 -- -- 12,012.0 200*)200 *) -- 92,392.3 Wasserwater 95,995.9 45,945.9 100,0100.0 98,798.7 nicht in Prozentnot in percent 45,945.9 89,889.8 99,899.8 1,81.8 ÄthylenglycolEthylene glycol 1,31.3 -- -- 1,31.3 -- 0,20.2 -- -- Leichte VerunreinigungenLight contamination 0,10.1 0,80.8 -- 0,80.8 -- 0,20.2 5,95.9 und nicht kondensierbareand non-condensable GaseGases Schwere VerunreiniHeavy pollution 130*)130 *) 73*)73 *) —- 73*)73 *) 18*)18 *) -- -- gungen (wie Essigsäure)(like acetic acid) *5 Ausgedrückt in Teilen pro Million (ppm)* 5 Expressed in parts per million (ppm) in Gewicht,in weight,

Vergleicht man die aus obiger Tabelle Il hervorgehenden Werte mit den Werten der Tabelle I (Beispiel 1), dann ergibt sich, daß aus dem Abstreifer etwa die zwanzigfache Menge an Verunreinigungen in den Reabsorber gelangt, so daß das Reabsorbat eine wesentlich höhere Konzentration an Verunreinigungen enthält. Der zur Erzielung der gleichen Reabsorbatkonzentration an Äthylenoxid erforderliche höhere Druck führt ferner zwangsläufig zu einem etwas stärkeren Verlust an Äthylenoxid durch thermische Hydrolyse unter Bildung von Äthylenglycolen im Abstreifsystem.Comparing the values from Table II above with the values in Table I (Example 1), then it follows that from the scraper about twenty times the amount of impurities in the Reabsorber arrives, so that the reabsorbate has a much higher concentration of impurities contains. The higher pressure required to achieve the same reabsorbate concentration of ethylene oxide furthermore inevitably leads to a somewhat greater loss of ethylene oxide due to thermal hydrolysis with the formation of ethylene glycols in the stripping system.

Beispiel 3 (Vergleich)Example 3 (comparison)

Das auch bei Beispiel 1 verwendete Absorbat wird wiederum in einem üblichen Abstreifer-Reabsorber-Sy-The absorbate also used in Example 1 is in turn in a conventional stripper reabsorber sy-

stern verarbeitet, wie es in F i g. 1 angegeben ist. Wie bei den vorhergehenden Beispielen wird auch hier ein Abstreifer mit 8 theoretischen Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen und ein Reabsorber mit 15 theoretischen Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen verwendet. Bei diesem Vergleichsbeispiel werden jedoch Abstreifer- und Reabsorberdruck auf einem identischen NVert wie bei Beispiel 1 gehalten, um die Hydrolyse von Äthylenoxid minimal zu halten. In der folgenden Tabelle III sind die angewandten Arbeitstemperaturen, Arbeitsdrücke, Strömungsgeschwindigkeiten und Stromzusammensetzungen angegeben. Auch hier sind wiederum neben den Strombezeichnungen in Klammern Bezugszahlen angegeben, um einen Vergleich dieses Beispiels mit F i g. 1 der Zeichnung zu erleichtern.star processed as shown in FIG. 1 is specified. As with the previous examples, a Stripper with 8 theoretical vapor-liquid contact stages and a reabsorber with 15 theoretical vapor-liquid contact stages is used. With this one Comparative example, however, the stripper and reabsorber pressure are on an identical NVert as in Example 1 kept to minimize the hydrolysis of ethylene oxide. In the following Table III are the applied working temperatures, working pressures, flow velocities and flow compositions specified. Here, too, reference numbers are given in brackets next to the current designations, to compare this example with FIG. 1 of the drawing to facilitate.

Tabelle IIITable III

In denIn the Über denOn the AbstreifStripping AbgestreifStripped off Reabsor-Reabsor- Reabsor-Reabsor- Wasserwater Abgasexhaust AbstreiferScraper Kopf desHead of dampfsteam te Bodente floor berbe-berbe- berboden-above ground zugabeadmission geleitetesdirected AbstreifersScraper fraktionfraction schickungdispatch fraklionfraklion AbsorbatAbsorbate abgezogenerstripped Dampfsteam Stromcurrent (11)(11) (13)(13) (12)(12) (14)(14) (18)(18) (22)(22) (21)(21) (23)(23)

Temperatur, C 97,4 99,6 119 114 38 48,3 38 38Temperature, C 97.4 99.6 119 114 38 48.3 38 38

Druck, bar - 1,48 1,19 1,66 1,42 1,38 1,35 1,35Pressure, bar - 1.48 1.19 1.66 1.42 1.38 1.35 1.35

Strömungsgeschwindigkeit, 97,2 4,84 5,0 97,3 4,84 24,0 19,8 0,6 Teile pro StundeFlow rate, 97.2 4.84 5.0 97.3 4.84 24.0 19.8 0.6 parts per hour

Zusammensetzung, Gew.-%Composition, wt%

Äthylenoxid 2,1 41,3 - - 41,3 8,34Ethylene oxide 2.1 41.3 - - 41.3 8.34

Kohlendioxid 0,6 12,0 - - 12,0 200*) - 91,9Carbon dioxide 0.6 12.0 - - 12.0 200 *) - 91.9

Wasser 95,9 45,9 100,0 98,7 45,9 91,46 99,8 2,2Water 95.9 45.9 100.0 98.7 45.9 91.46 99.8 2.2

Äthylenglycol 1,3 - - 1,3 0,2 0,2Ethylene glycol 1.3 - - 1.3 0.2 0.2

Fortsetzungcontinuation

2626th 12 54012 540 Reabsor-Reabsor- 2020th Wasserwater berbe-berbe- Reabsor-Reabsor- zugabeadmission In denIn the Über denOn the Abstreif- AbgestreifStripping-Stripping schickungdispatch berboden-above ground AbstreiferScraper Kopf desHead of dampf te Bodensteamed floor fraktionfraction geleitetesdirected AbstreifersScraper fraktionfraction AbsorbatAbsorbate abgezogenerstripped Dampfsteam (18)(18) (21)(21) Stromcurrent (22)(22) (H)(H) (13)(13) (12) (14)(12) (14)

0,80.8

Leichte Verunreinigungen 0,1Light impurities 0.1

und nicht kondensierbareand non-condensable

GaseGases

Schwere Verunreini- 130*)Heavy contamination 130 *)

gungen (wie Essigsäure)(like acetic acid)

*) Ausgedrückt in Teilen pro Million (ppm) in Gewicht, nicht in Prozent.*) Expressed in parts per million (ppm) in weight, not in percent.

73*)73 *)

126*)126 *)

0,8
73*)0.8
73 *)

15*)15 *)

Die in Tabelle III angegebenen Werte zeigen deutlich die erfindungsgemäß bedingten Vorteile, insbesondere hinsichtlich des Äthylenoxidgehalts der Bodenfraktion des Reabsorbers,die im Falle dieses Beispiels wesentlich weniger Äthylenoxid enthält als bei den Beispielen 1 oder 2. Die Gewinnung von Äthylenoxid aus einem solchen Reafcorbat ist wesentlich aufwendiger und komplexer als die Gewinnung des Äthylenoxids aus dem Reabsorbat der Beispiele 1 oder 2.The values given in Table III clearly show the advantages brought about by the invention, in particular with regard to the ethylene oxide content of the bottom fraction of the reabsorber, which is essential in the case of this example Contains less ethylene oxide than in Examples 1 or 2. The recovery of ethylene oxide from a Such Reafcorbat is much more expensive and complex than the extraction of the ethylene oxide from the Reabsorbate of Examples 1 or 2.

Beispiel 4Example 4

Äthylenoxid wird mit molekularem Sauerstoff in der Dampfphase in Gegenwart eines Silberkatalysators nach den Angaben der US-PS 30 83 213 kontinuierlich oxydiert, wodurch man einen Produktstrom erhält, der lediglich herkömmliche Mengen an Kohlendioxid (weniger als 15 Molprozent) enthält Der Produktstrom wird abgekühlt und mit Wasser gewaschen, wodurch man zu einem äthylenoxidhaltigen Absorbat gelangt, das ferner auch noch Kohlendioxid (in geringerer Menge als beim Absorbat der Beispiele 1 bis 3), Äthylenglycole und geringere Mengen gelöster nichtkondensierbarer Gase (Äthylen, Sauerstoff, Stickstoff,Ethylene oxide reacts with molecular oxygen in the vapor phase in the presence of a silver catalyst according to the information of US-PS 30 83 213 continuously oxidized, whereby a product stream is obtained which The product stream contains only conventional amounts of carbon dioxide (less than 15 mole percent) is cooled and washed with water, which leads to an absorbate containing ethylene oxide, which also contains carbon dioxide (in a smaller amount than the absorbate of Examples 1 to 3), Ethylene glycols and smaller amounts of dissolved non-condensable gases (ethylene, oxygen, nitrogen,

Tabelle IVTable IV

Argon, Methan, Äthan) sowie geringere MengenArgon, methane, ethane) and smaller amounts

2» organischer Verunreinigungen (Aldehyde und Säuren) enthält.2 »contains organic impurities (aldehydes and acids).

Das auf diese Weise hergestellte Absorbat wird dann in einem Abstreifer-Reabsorber-System, das der in Fig. 3 gezeigten Anlage ähnelt, weiter verarbeitet, wobei der Abstreifer 8 theoretische Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen und der Reabsorber 15 theoretische Dampf-FIüssigkeits-Kontaktstufen enthält. Auch hier wird das rückgeleitete Reabsorbat wiederum an einer Stelle in den Reabsorber eingeführt, die oberhalbThe absorbate produced in this way is then in a stripper-reabsorber system, which is the in Fig. 3 is similar to the plant shown, further processed, the stripper having 8 theoretical vapor-liquid contact stages and the reabsorber contains 15 theoretical vapor-liquid contact stages. Even here the returned reabsorbate is again introduced into the reabsorber at a point that is above

i» der Stelle liegt, an der man den aus dem Kopf des Abstreifers kommenden teilweise kondensierten Dampf einführt. Zwischen diesen beiden Punkten sind 5 theoretische Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen vorhanden. Die angewandten Arbeitstemperaturen, Ar-is the place where you can get the one out of the head of the Wiper introduces partially condensed steam. Between these two points are 5 theoretical vapor-liquid contact stages available. The applied working temperatures, working

j5 beitsdrücke, Strömungsgeschwindigkeiten und Stromzusammensetzungen gehen aus der folgenden Tabelle IV hervor. Die in dieser Tabelle unter den Strombezeichnungen angegebenen Bezugszahlen entsprechen den auch in F i g. 3 verwendeten Bezugszahlen, und sie sind lediglich zur Erleichterung des Vergleichs dieses Beispiels mit der Zeichnung angeführt.j5 pressure, flow velocities and flow compositions are shown in Table IV below. The ones in this table under the current designations The reference numbers given correspond to those in FIG. 3 used reference numerals, and they are only given to make it easier to compare this example with the drawing.

In den AbstreiIn the descent Über den KopfOver the head AbstreifdampfStripping steam AbgestreifteStripped Ir den Ab Ir the Ab fer geleitetes fer headed des Abstreifersof the scraper BodenfrakiionSoil fraction streifer rückback AbsorbatAbsorbate abgezogenerstripped geleiteterguided Dampfsteam RückflußReflux Stromcurrent (H)(H) (13)(13) (12)(12) (14)(14) (70)(70) Temperatur, "CTemperature, "C 97,497.4 -100-100 119119 114114 -90-90 Druck, barPressure, bar -- 1,481.48 1,191.19 1,661.66 1,481.48 Strömungsgeschwindigkeit,Flow velocity, 117,6117.6 5,275.27 6,206.20 121,4121.4 2,862.86 Teile pro StundeParts per hour Zusammensetzung, Gew.-%Composition, wt% ÄthylenoxidEthylene oxide 1,71.7 42,342.3 -- -- 8,18.1 KohlendioxidCarbon dioxide 0,20.2 4,64.6 -- -- 0,10.1 Wasserwater 96,296.2 52,252.2 100100 98,798.7 91,691.6 ÄthylenglycolEthylene glycol 1,91.9 0,10.1 --- 1,31.3 0,20.2 Leichte Verunreinigungen undLight contamination and <0,l<0, l 0,80.8 -- -- -- nicht kondensierbare Gasenon-condensable gases Schwere VerunreinigungenHeavy contamination 105*)105 *) 61*)61 *) -- 80*)80 *) (wie Essigsäure)(like acetic acid) *) Ausgedrückt in Teilen pro Million*) Expressed in parts per million (ppm) in Gewicht, (ppm) in weight, nicht in Prozent.not in percent.

(Fortsetzung)(Continuation)

Aus dem KopfOn the head ReabsorbierleReabsorbierle RückgeführReturn Wasserwater Abgasexhaust Reine reabPure reab des Abslreifersof the stripper Bodenfloor tes Reabsor-tes reabsor- zugabeadmission sorbiertesorbed entnommenertaken fraktionfraction batasked BodenfrakGround frac teilweise konpartially con tiontion densierter Dampfcondensed steam Stromcurrent (71)(71) (22)(22) (69)(69) (21)(21) (23)(23) (66)(66)

Temperatur, C 60Temperature, C 60

Druck, bar 1,48Pressure, bar 1.48

Strömungsgeschwindigkeit, 2,41Flow rate, 2.41

Teile pro Stunde Parts per hour

Zusammensetzung, Gew.-%
Äthylenoxid 83,0Composition, wt%
Ethylene oxide 83.0

Kohlendioxid 10,0Carbon dioxide 10.0

Wasser 5,4Water 5.4

Äthylenglycol
Leichte Verunreinigungen und 1,6 -Ethylene glycol
Light impurities and 1.6 -

nicht kondensierbare Gasenon-condensable gases

Schwere Verunreinigungen 4,6*) 0,63*)Heavy soiling 4.6 *) 0.63 *)

(wie Essigsäure)(like acetic acid)

*) Ausgedrückt in Teilen pro Million (ppm) in Gewicht, nicht in Prozent*) Expressed in parts per million (ppm) in weight, not in percent

46,746.7 3838 3838 3838 46,746.7 1,381.38 -- 1,261.26 1,261.26 44,544.5 26,826.8 15,615.6 0,30.3 17,717.7 11,311.3 11,311.3 11,311.3 100*)100 *) 100*)100 *) -- 84,384.3 100*)100 *) 88,588.5 88,588.5 99,899.8 1,71.7 88,588.5 0,20.2 0,20.2 0,20.2 -- 0,20.2

14,014.0

0,63*)0.63 *)

0,63*)0.63 *)

Die in Tabelle IV angegebenen Werte zeigen ganz eindeutig die sich erfindungsgemäß ergebenden Vorteile, wenn man herkömmliche Produktströme mit niedrigem Kohlendioxidgehalt oder auch Produktströme mit hohem Kohlendioxidgehalt entsprechend behandelt. Obwohl Abstreifer- und Reabsorberdrücke «ι im wesentlichen gleich bleiben, erhält man eini Reabsorberbodenfraktion mit höherer Äthylenoxidkon zentration als bei Beispiel 1, was eindeutig mi Verfahrensverbesserungen verbunden ist. Das Reabsor berverfahren ist darüber hinaus auch noch besser. The values given in Table IV clearly show the advantages obtained according to the invention when conventional product streams with a low carbon dioxide content or else product streams with a high carbon dioxide content are treated accordingly. Although the stripper and reabsorber pressures remain essentially the same, a reabsorber bottom fraction with a higher ethylene oxide concentration than in Example 1 is obtained, which is clearly associated with process improvements. The reabsorber process is also even better.

Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings

Claims (1)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Gewinnung von Äthylenoxid aus gasförmigen Produktströmen, die bei der silberkatalysierten Dampfphasenpartialoxidation von Äthylen mit molekularem Sauerstoff entstehen, wobei man1. Process for the production of ethylene oxide from gaseous product streams which are catalyzed by silver Vapor phase partial oxidation of ethylene with molecular oxygen arise, whereby one (a) den Produktstrom im Gegenstrom mit einer wäßrigen Waschlösung unter Bildung eines äthylenoxidhaltigen Absorbats wäscht,(a) the product flow countercurrently with an aqueous wash solution to form a washes absorbate containing ethylene oxide, (b) das auf diese Weise erhaltene Absorbat in einer Abstreifzone, die eine Reihe Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen enthält, unter Bildung eines aus dem Abstreifer über Kopf abgehenden äthylenoxidhaltigen Dampfes mit Dampf abstreift und(b) the absorbate thus obtained in a stripping zone which has a series of vapor-liquid contact stages contains, with the formation of an overhead outgoing from the scraper steam containing ethylene oxide and (c) das in diesem Produkt enthaltene Äthylenoxid in einer Reabsorptionszone, die eine Reihe von Dampf-Flüssigkeits-Kontaktstufen enthält, durch Gegenstromkontakt des aus dem Abstreifer als Kopfprodukt abgehenden Dampfes mit Wasser reabsorbiert,(c) the ethylene oxide contained in this product, reabsorbed in a reabsorption, which contains a number of vapor-liquid contact stages by countercurrent contact of the outgoing from the stripper as an overhead product vapor with water,