DE2608023A1 - Polyethylene film for heavy duty sacks - contg. coarse calcium sulphate filler, has good antiblocking properties - Google Patents
Polyethylene film for heavy duty sacks - contg. coarse calcium sulphate filler, has good antiblocking propertiesInfo
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Abstract
Description
Polyäthylenschwersackmaterial mit verminderter Neigung zum Ver-Heavy polyethylene bag material with reduced tendency to
blocken Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer Mischung aus Polyäthylen und Calciumsulfatpulver zur Herstellung von Schwersackfolien.block The invention relates to the use of a mixture Made of polyethylene and calcium sulphate powder for the production of heavy bag films.
Säcke aus Polyäthylenfolie einer höheren Stärke, also 150 bis 300 /um, werden heute zu einem großen Prozentsatz durch Verkleben hergestellt. Von einem solchen Material ist eine gute Griffigkeit und eine geringe Neigung zum Verblocken bzw. Verkleben zu fordern, wenn der Herstellungsprozeß mit den maschinenbedingt hohen Ausstoßgeschwindigkeiten störungsfrei verlaufen soll. Das gilt besonders dann, wenn die Folien zur Erhöhung der Bedruckbarkeit und Verklebbarkeit elektrisch vorbehandelt wurden.Bags made of polyethylene film of a higher thickness, i.e. 150 to 300 / um, are now manufactured to a large extent by gluing. Of a such a material has a good grip and a low tendency to block or to require gluing if the manufacturing process with the machine-related high ejection speeds should run smoothly. This is especially true when the films are electrically pretreated to increase printability and bondability became.
Um die Neigung dünnerer Polyäthylenfolien, das sind solche, deren Stärke unter 100 /um liegt, zum Verblocken herabzusetzen, ist es üblich, dem Polyäthylen feinteiliges Siliciumdioxid oder andere anorganische Oxide in Mengen von etwa 0,01 bis 1,5 Gewichtsprozent zuzusetzen. Das Maximum des Kornverteilungsspektrums liegt bei diesen Typen um 10 /um (vgl. FR-PS 1 235 862 und US-PS 3 419 460).About the tendency of thinner polyethylene foils, these are those, theirs Thickness is below 100 / um, to reduce blocking, it is common to use polyethylene finely divided silica or other inorganic oxides in amounts of about 0.01 to add up to 1.5 percent by weight. The maximum of the particle size distribution spectrum lies in these types by 10 μm (cf. FR-PS 1,235,862 and US-PS 3,419,460).
Die optimale Konzentration hängt vom Typ des gewählten SiO2 ab.The optimal concentration depends on the type of SiO2 chosen.
Für Folien größerer Dicke, d.h. einer Dicke über 100 ,um, sind diese feinteiligen Typen jedoch nicht mehr voll wirksam. Gröbere SiO2-Partikeln über 10 /um haben aber die Eigenschaft, in der Polyäthylenmasse stärker in Erscheinung zu treten. Außerdem neigen viele grobe Si02-Handelstypen dazu, das Polyäthylen leicht zu verfärben, meist gelblich, in einigen Fällen auch bräunlich.For films of greater thickness, i.e. a thickness over 100 µm, these are finely divided types, however, are no longer fully effective. Coarser SiO2 particles over 10 / um have the property of being more apparent in the polyethylene mass step. In addition, many coarse Si02 commercial grades tend to make the polyethylene light to discolour, usually yellowish, in some cases also brownish.
Es ist bereits bekannt, Calciumsulfatpulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1 bis 10 /um in Konzentrationen von 0,01 bis 2 Gewichtsprozent in Polyäthylen einzumischen. Diese Mischungen werden für die Herstellung von sehr dünnen Folien einer Folienstärke von etwa 30 /um verwendet (vgl. US-PS 3 809 671). Gröbere Folien zeigen nach dem Einmischen dieser CaS04-Partikeln keine bzw. nur eine sehr geringe Verminderung des Folienverblockens und der Griffigkeit.It is already known calcium sulfate powder with an average Particle size from 1 to 10 µm in concentrations from 0.01 to 2 percent by weight to mix in polyethylene. These mixes be used for making used for very thin foils with a thickness of about 30 μm (cf. US Pat 3 809 671). Coarser foils do not show any after these CaS04 particles have been mixed in or only a very slight reduction in film blocking and grip.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, einen Weg zu finden, Polyäthylenfolien einer Folienstärke von über 150 /um mit guter Griffigkeit und einer geringen Neigung zum Verb locken herzustellen, ohne daß die aufgezeigten Mängel, Verfrbun und deutliches optisches Hervortreten in den Folien, auftreten.The object of the present invention was to find a way to make polyethylene films a film thickness of over 150 μm with a good grip and a low inclination to produce the verb to lure without the deficiencies indicated, Verfrbun and clear visual prominence in the foils.
Diese Aufgabe wurde gelöst durch die Verwendung einer Mischung aus A) Polyäthylen, das eine Dichte von 0,195 bis 0,953 g/cm³ und einen Schmelzindex von 0,05 bis 50 g/10 min hat, und B) 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf A), Calciumsulfatpulver mit einer mittleren Korngröße von über 10 /um zur Herstellung von 150 bis 300 /um dicken Schwersackfolien.This problem was solved by using a mixture of A) Polyethylene, which has a density of 0.195 to 0.953 g / cm³ and a melt index from 0.05 to 50 g / 10 min, and B) 0.05 to 0.5 percent by weight, based on A), Calcium sulphate powder with an average grain size of over 10 μm for production from 150 to 300 / µm thick heavy bag films.
Bevorzugt ist die Korngröße des Calciumsulfats maximal 90 /um. Es ist von besonderem Vorteil, wenn das Calciumsulfat maximal 1/2 Mol Kristallwasser pro Mol Calciumsulfat enthält.The grain size of the calcium sulfate is preferably a maximum of 90 μm. It is of particular advantage if the calcium sulfate is a maximum of 1/2 mol of water of crystallization contains per mole of calcium sulfate.
Unter Blocken von Polyäthylenfolien wird das unerwünschte Haften der Oberflächen zweier lose aufeinander liegender Folien aus Polyäthylen, insbesondere aus Polyäthylen niederer Dichte (0,915 bis 0,935 g/cm3) verstanden. Die Blockneigung von Folien ist vermindert, wenn der sog. Blockwert abnimmt.Under blocking of polyethylene films, the undesirable adhesion of the Surfaces of two loosely lying films made of polyethylene, in particular made of low density polyethylene (0.915 to 0.935 g / cm3). The block slope of foils is reduced when the so-called block value decreases.
Unter Polyäthylen wird das Homopolymerisat des Äthylens verstanden, das eine Dichte von 0,915 bis 0,953 g/cm³ und einem Schmelzindex von 0,05 bis 50, vorzugsweise 0,1 bis 5, g/10 min, gemessen nach ASTM-D 1258-70 bei 1900C und 2,16 kg Belastung, hat. Das Polyäthylen wird bevorzugt nach dem Hochdruckpolmerisationsverfahren hergestellt.Under polyethylene the homopolymer of ethylene is understood, that has a density of 0.915 to 0.953 g / cm³ and a melt index of 0.05 to 50, preferably 0.1 to 5.0 g / 10 min, measured according to ASTM-D 1258-70 at 1900 ° C. and 2.16 kg load. The polyethylene is preferred by the high pressure polymerization process manufactured.
Das Calciumsulfatpulver, das gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden soll, hat eine mittlere Korngröße von über 10 /um, bevorzugt von 12 bis 20 /um. Die Korngröße sollte 90 /um, vorzugsweise 50 /um nicht überschreiten. Das Calciumsulfatpulver kann Calciumsulfatanhydrid oder Calciumsulfat-1/2-hydrat sein. Vorzugsweise soll das Calciumsulfat einen Wassergehalt unter 1/2 Mol pro Mol CaS04 aufweisen.The calcium sulfate powder used according to the present invention is to be, has an average grain size of over 10 / µm, preferably from 12 to 20 /around. The grain size should not exceed 90 μm, preferably 50 μm. The calcium sulfate powder can be calcium sulfate anhydride or calcium sulfate 1/2 hydrate. Preferably should the calcium sulfate have a water content of less than 1/2 mole per mole of CaS04.
Die Schwersackfolien aus Polyäthylen können durch Blasen, Extrusion über Breitschlitzdüsen oder durch Verkleben sehr dünner Folien hergestellt werden. Das Ausgangsmaterial wird durch Mischen des Polyäthylens mit Calciumsulfatpulver nach einschlägig üblichen Methoden, z.B. in einem Innenmischer, erhalten. Es ist dabei von Vorteil, zunächst eine hochkonzentrierte Mischung (Masterbatch) herzustellen und diese mit Polyäthylen auf den gewünschen Prozentgehalt von 0,05 bis 0,5 an Calciumsulfat zu verdünnen.The heavy-duty polyethylene bags can be blown or extruded can be produced using slot dies or by gluing very thin foils. The starting material is made by mixing the polyethylene with calcium sulfate powder according to the relevant customary methods, e.g. in an internal mixer. It is It is advantageous to first prepare a highly concentrated mixture (masterbatch) and this with polyethylene to the desired percentage content of 0.05 to 0.5 of calcium sulfate to dilute.
Es ist ein Vorteil der Verwendung der erfindungsgemäßen Mischung, daß das Einarbeiten des Calciumsulfats in das Polyäthylen weniger Energie erfordert als beispielsweise das Einmischen von Siliciumdioxid, Außerdem wird in der Mischung der Schmelzindex des Polyäthylens bei Verwendung von Calciumsulfat weniger herabgesetzt als bei der Verwendung von gleichen Mengen SiO2. Die leichtere Dispergierbarkeit des CaS04 führt auch in den weiteren Verarbeitungsschritten zu einem geringeren Extrudervers chleiß. Agglomerate, die im Falle des Si02 oft zu störenden groben Partikeln in der Folie führen, treten, wenn überhaupt, bei Verwendung des Calciumsulfats nur in geringem Maße auf. Außerdem enthalten Calciumsulfate weit weniger Schwermetalle als feinteilige SiO2-Typen. Diese Schwermetalle unterstützen Vernetzungen und Abbau des Folienmaterials. Das weichere Calciumsulfat bewirkt außerdem weniger Kratzen der Teilchen auf der Folie». Die Verwendung grober CaS04-Partikeln mit einer mittleren Korngröße von über 10 /um hat gegenüber dem Einsatz von kleineren CaS04-Partikeln den Vorteil, daß sie in Folien mit Stärken von 150 bis 300 µm das unerwünschte Blocken und Kleben verhindern.It is an advantage of using the mixture according to the invention, that the incorporation of calcium sulfate into the polyethylene requires less energy as for example the mixing in of silicon dioxide, it is also used in the mixture the melt index of polyethylene is less reduced when calcium sulfate is used than when using equal amounts of SiO2. The easier dispersibility of CaS04 also leads to a lower level in the further processing steps Extruder wear. Agglomerates, which in the case of Si02 are often too disruptive Particles in the film occur, if at all, when the calcium sulfate is used only to a small extent. In addition, calcium sulfates contain far fewer heavy metals as finely divided SiO2 types. These heavy metals support networking and degradation of the film material. The softer calcium sulfate also causes less scratching of the particles on the slide ». The use of coarse CaS04 particles with a medium Grain size of over 10 / µm has opposite the use of smaller ones CaS04 particles have the advantage that they can be used in foils with a thickness of 150 to 300 µm prevent unwanted blocking and sticking.
Die Herstellung der Mischungen und deren Eigenschaften werden durch folgende Beispiele 1 bis 6 näher erläutert: Aus verschiedenen Calciumsulfatproben und Polyäthylen eines Schmelzindex von 0,33 g/10 min (19000, 2,16 kg - ASTM D 1238-70) und einer Dichte von 0,924 g/cm3 (23°C, DIN 53479) wurden zunächst Masterbatches mit einem Gehalt von 5 Gew.% Calciumsulfat hergestellt. Die Herstellung erfolgte in einem Innenmischer eines Nutzvolumens von 6,0 Liter und einer mittleren Drehzahl beider Schaufeln von 80 min 1. Die Knetdauer betrug 5 min; der Stempel war die gesamte Knetdauer lang abgesenkt. Die Kneterfüllung betrug 5,5 kg pro Knetschritt. Die Mischkammer wurde mit Wasser von 70°C temperiert; Sattel und Schaufel wurden neutral gehalten. Am Ende der Knetdauer zeigte das in den Knetraum eingeführte Thermoelement 180 + 5°C an. Die Schmelze wurde über Dosierwalzen einem Extruder zugeführt, in Form von Strängen ausgetragen, abgekühlt und abgeschlagen.The preparation of the mixtures and their properties are carried out by the following examples 1 to 6 are explained in more detail: From various calcium sulfate samples and polyethylene with a melt index of 0.33 g / 10 min (19000, 2.16 kg - ASTM D 1238-70) and a density of 0.924 g / cm3 (23 ° C, DIN 53479) were initially masterbatches Made with a content of 5 wt.% Calcium sulfate. The production took place in an internal mixer with a usable volume of 6.0 liters and a medium speed both blades of 80 min 1. The kneading time was 5 min; the stamp was the entire Kneading time reduced for a long time. The kneader filling was 5.5 kg per kneading step. The mixing chamber was tempered with water at 70 ° C; The saddle and shovel were kept neutral. At the end of the kneading time, the thermocouple inserted into the kneading chamber showed 180+ 5 ° C. The melt was fed to an extruder via metering rollers in the form of Strands discharged, cooled and cut off.
Calciumsulfattyp 1 2 3 Kristallwasser/pro Mol 1/2 1/2 <1/2
Der Calciumsulfatgehalt im Masterbatch wurde aus dem Aschegehalt ermittelt. Der Glühverlust der Gipstypen 1 und 2 betrug in Substanz 8 Gew.%, der des dritten Typs 3,2 Gew.%. Die Werte der ersten beiden Typen liegen in der Größenordnung des Halbhydrates, während der dritte Typ über das Halbhydrat hinaus gebrannt war.The calcium sulfate content in the masterbatch was determined from the ash content. The loss on ignition of gypsum types 1 and 2 was 8% by weight in substance, that of the third Type 3.2 wt%. The values of the first two types are in the order of magnitude of the Hemihydrates, while the third type was burned beyond hemihydrate.
Aus einem Polyäthylenbasismaterial und den Masterbatches wurden Granulatmischungen hergestellt, die einen Calciumsulfatgehalt von 0,2 Gew.% hatten. Anteile der Mischungen mit den Typen 1 und 2 wurden über die für die Masterbatchherstellung benutzte Innenmischerstraße zusammengeknetet und konfektioniert. Die Calciumsulfatgehalte der Mischungen betrugen 0,20 bzw. 0,18 Gew.73.A polyethylene base material and the masterbatches became granulate mixtures produced, which had a calcium sulfate content of 0.2 wt.%. Proportions of the mixtures with types 1 and 2 were via the internal mixer line used for masterbatch production kneaded together and assembled. The calcium sulfate contents of the mixtures were 0.20 and 0.18 wt. 73.
Aus den beiden Knetmischungen und den drei Granulatmischungen wurden Folien der Abmessung 550 x 0,2 mm über einen schnellaufenden Extruder (300 Upm) eines Schneckendurchmessers von 40 mm mit einer Leistung von 50 kg/h hergestellt. Der Blaskopf hatte die Abmessungen 200 x 1 mm Spaltweite. Das Aufblasverhältnis betrug 1 : 1,75.The two kneading mixtures and the three granulate mixtures became Foils measuring 550 x 0.2 mm via a high-speed extruder (300 rpm) a screw diameter of 40 mm with a capacity of 50 kg / h. The blow head had the dimensions 200 × 1 mm gap width. The inflation ratio was 1: 1.75.
Auf einem 5,5 KVA-Folienbehandlungsgerät Typ Korotron wurden die Folien so vorbehandelt (360 mA, 4 m/min Durchlaufgeschwindigkeit) daß die Oberflächenspannung > 50 dgn/cm2 erreichte.The foils were placed on a 5.5 KVA foil treatment device type Korotron so pretreated (360 mA, 4 m / min throughput speed) that the surface tension > 50 dgn / cm2 reached.
Insgesamt wurden folgende Materialien zu Folien verarbeitet: Folie 1: Polyäthylen-Basismaterial (ohne Gips) 2: Knetmischung Calciumsulfat 1 3: " Calciumsulfat 2 4: Polyäthylen-Basismaterial + Masterbatch Calciumsulfat 1 5: " + II Calcium -sulfat 2 6: + ?1 Calciumsulfat 3 Die an den Folien gemessenen Eigenschaften waren: Folie Bsp. Bsp. Bsp. Bsp. Bsp. Bsp.In total, the following materials were processed into foils: Foil 1: Polyethylene base material (without plaster of paris) 2: Kneading mixture calcium sulphate 1 3: "Calcium sulphate 2 4: Polyethylene base material + masterbatch calcium sulfate 1 5: "+ II calcium sulfate 2 6: +? 1 calcium sulfate 3 The properties measured on the films were: film Ex. Ex. Ex. Ex. Ex.
1 2 3 4 5 6 Aussehen gleichmäßig rauhe Struktur wie 2 - 5, stellenweise Bläschen ohne Bläschen Blockwert (g) innen/innen 2,0 1,3 1,1 0,6 0,4 1,0 Blockwert (g) außen/außen >4,7 2,7 2,6 2,4 1,1 2,3 Kleben im Stapel ja nein nein nein nein nein Öffnen des Schlauchabschnittes schwierig noch leicht leicht leicht noch leicht leicht Der Blockwert wurde wie folgt gemessen: Die Folien wurden bei 70 0C 1 Stunde lang mit einer Kraft von 80 g/cm2 verpreßt. Danach wurden die verblockten Folien in Streifen von 1,5 cm Breite geschnitten und von einer Zerreißmaschine mit einer Geschwindigkeit von 80 mm/min auseinandergezogen. Ermittelt wurde die Kraft in g, die notwendig ist, um 1 cm² verblockte Folienfläche zu trennen. 1 2 3 4 5 6 Appearance evenly rough structure like 2 - 5, in places Blisters without blisters Block value (g) inside / inside 2.0 1.3 1.1 0.6 0.4 1.0 Block value (g) outside / outside> 4.7 2.7 2.6 2.4 1.1 2.3 Sticking in the stack yes no no no no no Opening the hose section is difficult, yet easy, easy, easy, yet easy easy The blocking value was measured as follows: The films were pressed at 70 0C for 1 hour with a force of 80 g / cm2. After that, the The blocked foils are cut into strips 1.5 cm wide and removed by a tearing machine pulled apart at a speed of 80 mm / min. The was determined Force in g that is necessary to separate 1 cm² of blocked film area.
Innen/innen bedeutet, daß Innenseiten des Folienschlauches getestet wurden; außen/außen ist der entsprechende Wert für die Außenflächen.Inside / inside means that the inside of the film tube has been tested became; outside / outside is the corresponding value for the outside areas.
Die Tests Kleben im Stapel und Öffnen des Schlauchabschnittes" wurden von Hand vorgenommen und nach Erfahrungswerten eingestuft.The tests "sticking in the stack and opening the hose section" were made by hand and classified according to empirical values.
Sämtliche Calciumsulfatproben (Gipse), die hier geprüft wurden, erfüllen die gestellten Anforderungen. Es zeigte sich jedoch, daß die Halbhydrate zur Bildung kleiner Bläschen im Folienschlauch neigen. Der über das Halbhydrat entwässerte Typ zeigt diese Nachteile nicht.All calcium sulphate samples (gypsum) that were tested here meet the requirements. It was found, however, that the hemihydrates to form tend to small bubbles in the film tube. The type dehydrated through the hemihydrate does not show these disadvantages.
Verglichen mit Siliciumdioxid eines ähnlichen Kornspektrums und gleicher Feststoffkonzentration in der Folie scheinen die Calciumsulfat enthaltenden Proben bei Betrachtung im Licht einen scheinbar geringeren Feststoffgehalt zu haben.Compared to silica of a similar grain spectrum and the same Concentration of solids in the film appear to be the samples containing calcium sulfate to have an apparently lower solids content when viewed in the light.
In den Beispielen 7 bis 9 wurden drei verschiedene Hochdruckpolyäthylen-Typen mit jeweils ca. 2,10 oder 20 Gew.% Si02 oder CaS04 der mittleren Teilchengröße 13 bzw. 20 /um in einem Innendurchmischer GK 2, Hersteller Fa. Werner & Pfleiderer, Stuttgart, zu einem homogenen Masterbatch verknetet. Die Energieaufnahme, gemessen als Spitzenwert bei einsetzender Plastifizierung, wurde von einem KW-Schreiber abgelesen. Am fertigen Masterbatch wurde der Schmelzindex nach ASTM D 1238-70 ermittelt.In Examples 7 to 9, three different types of high pressure polyethylene were used each with approx. 2.10 or 20% by weight of Si02 or CaS04 with an average particle size of 13 or 20 / um in an internal mixer GK 2, manufacturer Werner & Pfleiderer, Stuttgart, kneaded into a homogeneous masterbatch. The energy consumption, measured the peak value at the onset of plasticization was read from a KW recorder. The melt index was determined on the finished masterbatch in accordance with ASTM D 1238-70.
Beispiel 7 Beispiel 8 Beispiel 9 MFI = 1,5 g/10 min MFI = 0,2 g/10 min MFI = 0,75 g/10 min LDPE d = 0,918 g/cm³ LDPE d = 0,928 g/cm³ LDPE d = 0,928 g/cm³ A B C A B C A B C CaSO4 x 1/2 H2O 5,96 23 2,14 1,09 18 2,15 2,29 20 2,18 5,58 22 9,62 1,02 19 10,00 2,56 18 9,92 5,03 17 19,58 0,79 15 19,80 2,30 15 19,70 5,72 24 2,92 1,04 23,5 2,61 2,63 22 2,33 SiO2 3,16 25 10,25 0,65 23 10,15 1,45 23 10,01 1,71 21 18,40 0,36 20 17,29 0,67 18 18,94 A) Schmelzindices der Mischungen bei 190°C mit 5 kg Belastung in g/10 min B) Stromaufnahme in kW bei der Herstellung im Innenmischer Gk 2 (2 1 Nutzvolumen, Hersteller Werner & Pfleiderer) C) Ist-Feststoffgehalt, Gew.% MFI = Schmelzindex bei 190°C, 2,16 kg Belastung d = Dichte, gemessen bei 23°C nach einstündigem Tempern bei 100°C LDPE =Hochdruckpolyäthylen Example 7 Example 8 Example 9 MFI = 1.5 g / 10 min. MFI = 0.2 g / 10 min MFI = 0.75 g / 10 min LDPE d = 0.918 g / cm³ LDPE d = 0.928 g / cm³ LDPE d = 0.928 g / cm³ A B C A B C A B C CaSO4 x 1/2 H2O 5.96 23 2.14 1.09 18 2.15 2.29 20 2.18 5.58 22 9.62 1.02 19 10.00 2.56 18 9.92 5.03 17 19.58 0.79 15 19.80 2.30 15 19.70 5.72 24 2.92 1.04 23.5 2.61 2.63 22 2.33 SiO2 3.16 25 10.25 0.65 23 10.15 1.45 23 10.01 1.71 21 18.40 0.36 20 17.29 0.67 18 18.94 A) Melt indices of the mixtures at 190 ° C with 5 kg load in g / 10 min B) Power consumption in kW during production in the internal mixer Gk 2 (2 1 usable volume, manufacturer Werner & Pfleiderer) C) Actual solids content, % By weight MFI = melt index at 190 ° C, 2.16 kg load d = density, measured at 23 ° C after tempering for one hour at 100 ° C LDPE = high pressure polyethylene
Claims (3)
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|---|---|---|---|
| DE19762608023 DE2608023A1 (en) | 1976-02-27 | 1976-02-27 | Polyethylene film for heavy duty sacks - contg. coarse calcium sulphate filler, has good antiblocking properties |
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| DE2608023A1 true DE2608023A1 (en) | 1977-09-08 |
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| DE (1) | DE2608023A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4510196A (en) * | 1982-09-20 | 1985-04-09 | Mobay Chemical Corporation | Polycarbonate compositions containing powdered sulfates |
-
1976
- 1976-02-27 DE DE19762608023 patent/DE2608023A1/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4510196A (en) * | 1982-09-20 | 1985-04-09 | Mobay Chemical Corporation | Polycarbonate compositions containing powdered sulfates |
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Legal Events
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| 8141 | Disposal/no request for examination |