DE2602038A1 - PRECIOUS METAL CONTAINING COMBINED BODY Catalyst - Google Patents
PRECIOUS METAL CONTAINING COMBINED BODY CatalystInfo
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Description
Hoechst Aktiengesellschaft
HOE 76/H 001Hoechst Aktiengesellschaft
HOE 76 / H 001
Edelmetallenthaltender WabenkorperkatalysatorHoneycomb catalyst containing precious metals
Die vorliegende Erfindung betrifft einen edelmetallenthaltenden Wabenkorperkatalysator mit Oxidträgerzwischenschicht sowie seine Verwendung zur Reinigung der Abgase von Verbrennungsmotoren.The present invention relates to a precious metal-containing honeycomb catalyst with an oxide carrier intermediate layer and its use for cleaning exhaust gases from internal combustion engines.
Aus der DT-OS 2 043 031 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators bekannt, welcher aus einem einstückig gepreßten Wabenkö-rper als. Träger besteht. Dabei wird der ■Wabenkörper aus schlecht kristallisiertem Bölimit unter Zusatz von Preßhilfsmitteln und Porosierungsmitteln hergestellt und bei Temperaturen von 900 bis 1300 C gebrannt. Dieser Wabenkörper wird mit der Lösung katalytisch aktiver Metallsalze wie Platin, Palladium, Kupfer, Chrom und Mangan getränkt und abschließend bei 700 bis 10000C geglüht. Ein sehr aktiver Katalysator wird dabei beispielsweise erhalten, wenn der Wabenkörper zunächst mit einer Kangansalzlösung getränkt und bei 900 bis 1COO0C geglüht wird und anschließend iait einer Lösung von Palladium-II-tetraaminhydroxid getränkt und bei 700 bis 10000C geglüht wird.From DT-OS 2 043 031 a method for the production of a catalytic converter is known, which from a one-piece pressed honeycomb body as. Carrier exists. The honeycomb body is made of poorly crystallized bölimite with the addition of pressing aids and porosity agents and is fired at temperatures of 900 to 1300 C. This honeycomb body is impregnated with the solution of catalytic metal salts such as platinum, palladium, copper, chromium and manganese, and finally annealed at 700 to 1000 0 C. A very active catalyst is obtained, for example, when the honeycomb body is first impregnated with a Kangansalzlösung and is annealed at 900 to 1 COO 0 C and then a solution of palladium-II-tetraaminhydroxid IAIT watered and is annealed at 700 to 1000 0 C.
Mach der DT-OS 2 317 536 wird ein Edelmetallkatalysator dadurch hergestellt, daß beispielsweise auf einen monolithischen Wabenkörper aus feuerfester Keramik zunächst eine geeignete Oxidträgerschicht aufgebracht und einer Wärmebehandlung unterworfen wird. Dabei kann die Oxidträgerschicht auch aus zwei verschiedenen Metalloxiden bestehen. Der mit der Oxidträgerschicht versehene Wabenkörper wird darm mit einer alkalischen wäßrigen LösungMach the DT-OS 2 317 536 is a noble metal catalyst produced by, for example, on a monolithic Honeycomb body made of refractory ceramic first applied a suitable oxide carrier layer and one Is subjected to heat treatment. The oxide carrier layer can also consist of two different metal oxides exist. The honeycomb body provided with the oxide carrier layer is then treated with an alkaline aqueous solution
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H-H-
einer Edelmetallamin-Komplexverbindung in Kontakt gebracht, wobei als Edelmetalle Platin, Palladium, Rhodium, Iridium oder Ruthenium besonders geeignet sind. Nach Trocknung des mit der absorbierten Edelmetallverbindung versehenen Wabenkörpers bei mäßig erhöhter Temperatur wird die Edelmetallverbindung durch Erhitzen im Stickstoff-Wasserstoff-Strom zum Edelmetall reduziert.brought into contact with a noble metal amine complex compound, the noble metals being platinum, palladium, rhodium, Iridium or ruthenium are particularly suitable. After drying with the noble metal compound absorbed provided honeycomb body at a moderately elevated temperature, the noble metal compound is heated in the Nitrogen-hydrogen flow reduced to the precious metal.
Nachteilig ist bei den bekannten Edelmetall-Wabenkörperkatalysatoren, daß bei ihnen das Edelmetall ungleichmäßig verteilt ist. So weisen die Randzonen des Wabenkörpers eine starke Anreicherung von Edelmetall auf, während die Innenräume des Wabenkörpers an Edelmetall verarmt sind. Dabei wird beispielsweise bei der Verwendung der Katalysatoren zur Reinigung der Abgase von Verbrennungsmotoren der Wabenkörper zur Befestigung im Katalysatorbehälter um seinen Umfang mit einer Halterung versehen, welche seinen Umfangbereich im wesentlichen abdeckt, so daß das Abgas vor allem den inneren Bereich des Wabenkörpers durchströmt.The disadvantage of the known precious metal honeycomb catalytic converters that with them the precious metal is unevenly distributed. This is how the edge zones of the honeycomb body show a strong accumulation of precious metal while the Interiors of the honeycomb body are depleted of precious metal. For example, when using the catalytic converters to clean the exhaust gases of internal combustion engines the honeycomb body for fastening in the catalyst container provided around its circumference with a holder which essentially covers its peripheral area, so that the Exhaust gas mainly flows through the inner area of the honeycomb body.
Eg ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen edelmetallhaltigen Wabenkörperkatalysator zu schaffen, bei welchem das Edelmetall mindestens gleichmäßig über den gesamten Wabenkörper verteilt ist, wobei eine Anreicherung des Edelmetalles im inneren Bereich des Wabenkörpers wünschenswert ist..Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß zur Herstellung eines solchen Katalysators zunächst ein Wabenkörper aus hochschmelzendeni Material auf 300 bis 40O0C erhitzt, heiß in eine wäßrige Lösung eines leicht zersetzbaren Aluminiumsalzes eingetaucht und 1 bis 60 Minuten darin belassen wird, wonach 0,5 bis 5 Stunden bei 1100C getrocknet, in 0,5 bis 5 Stunden auf 400°C erhitzt und anschließend 0,5 bis 10 Stunden bei 7000C geglüht wird; daß der mit der Aluminium-Eg it is the object of the present invention to create a honeycomb catalyst containing precious metals, in which the precious metal is distributed at least evenly over the entire honeycomb body, an enrichment of the precious metal in the inner region of the honeycomb body being desirable of such a catalyst, first a honeycomb body made of high-melting material is heated to 300 to 40O 0 C, hot immersed in an aqueous solution of an easily decomposable aluminum salt and left in it for 1 to 60 minutes, after which it is dried at 110 0 C for 0.5 to 5 hours, in ° C is heated and then annealed 0.5 to 10 hours at 700 0 C for 0.5 to 5 hours at 400; that the one with the aluminum
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oxidschicht überzogene Wabenkörper bei 300 bis 4000C in eine wäßrige Lösung eines leicht zersetzbaren Nickelsalzes eingetaucht und 1 bis 60 Minuten darin belassen wird, wonach 0,5 bis 5 Stunden bei 110 C getrocknet, in 0,5 bis 5 Stunden auf 350 bis 4500C aufgeheizt und anschließend 0,5 bis 10 Stunden bei dieser Temperatur belassen wird; daß der mit der Aluminiumoxid- und der Nickeloxidschicht überzogene Wabenkörper in eine wäßrige Lösung-eines leicht zersetzbaren Platinsalzes eingetaucht und 1 bis 60 Minuten darin belassen wird; daß die in den Kanälen des Wabenkörpers befindliche Flüssigkeit gründlich ausgeschüttelt wird, wonach zunächst 0,·5 bis 5 Stunden mit strömender Heißluft von 90 bis 1100C getrocknet und anschließend 0,5 bis 5 Stunden auf 180 bis 2200C, 0,5 bis 5 Stunden auf 300 bis .4000C und 0,5 bis 10 Stunden auf 500 bis 7000C erhitzt wird.is oxide coated honeycomb body is immersed in 300 to 400 0 C in an aqueous solution of a readily decomposable nickel salt and 1 maintained to 60 minutes therein, after which 0.5 dried to 5 hours at 110 C, in 0.5 to 5 hours at 350 to 450 0 C is heated and then left at this temperature for 0.5 to 10 hours; that the honeycomb body coated with the aluminum oxide and nickel oxide layers is immersed in an aqueous solution of an easily decomposable platinum salt and left therein for 1 to 60 minutes; that the liquid in the channels of the honeycomb body is thoroughly shaken out, after which it is first dried for 0.5 to 5 hours with flowing hot air from 90 to 110 ° C. and then 0.5 to 5 hours at 180 to 220 ° C., 0.5 is heated to 5 hours at 300 to .400 0 C and 0.5 to 10 hours at 500 to 700 0 C.
Der erfindun'gsgemäße Wabenkörperkatalysator kann wahlweise auch noch dadurch gekennzeichnet sein, daßThe honeycomb catalyst according to the invention can optionally also be characterized in that
a) zu seiner Herstellung ein Wabenkörper aus Aluminiumoxid, Cordierit, Mullit oder deren Mischungen verwendet ist;a) a honeycomb body made of aluminum oxide, cordierite, mullite or mixtures thereof is used for its production;
b) zu seiner Herstellung als Aluminiurnsalz Al2(OH)15Cl verwendet ist; b) Al 2 (OH) 15 Cl is used as the aluminum salt for its production;
c) zu seiner Herstellung als Nickelsalz Nickelnitrat verwendet ist;c) Nickel nitrate is used as the nickel salt for its manufacture is;
d) zu seiner Herstellung der mit Aluminiumoxid- und der Nickeloxids'chicht überzogene Wabenkörper vor dem Eintauchen in die Platinsalzlösung auf 300 bis 4000C erhitzt wird;d) for its production, the honeycomb body coated with aluminum oxide and nickel oxide layers is heated to 300 to 400 ° C. before being immersed in the platinum salt solution;
e) zu seiner Herstellung als Platinsalz Hexachloroplatin-IV-säure verwendet ist;e) for its production as the platinum salt hexachloroplatinic acid is used;
f) zu seiner Herstellung der wäßrigen Platinsalzlösung Viskositätserhöhende Substanzen zugesetzt sind;f) for its preparation of the aqueous platinum salt solution Viscosity-increasing substances are added;
g) Tylose vJ1 zugesetzt ist;g) Tylose vJ 1 is added;
h) bis 1 % Tylose»^, bezogen auf die wäßrige Platinsalzlösung, zugesetzt ist.h) up to 1 % Tylose, based on the aqueous platinum salt solution, is added.
709830/0810 "· A "709830/0810 "· A "
Schließlich ist der erfindungsgemäße Wabenkörperkatalysator zur Reinigung der Abgase von Verbrennungsmotoren ve r v/endbar.Finally, the honeycomb catalytic converter according to the invention is for cleaning the exhaust gases from internal combustion engines ve r v / endable.
Durch das Eintauchen des Wabenkörpers in überschüssige wäßrige Lösung von Hexachloroplatin-IV-säure wird erreicht, daß die Wabenkcrperkanäle gleichmäßig benetzt werden. Darüberhinaizs kann die nach der Tränkung zurückbleibende wertvolle Lösung veiterverwendet werden. Durch das gründliche Ausschütteln des Wabenkörpers nach dem Eintauchen in die wäßrige Lösung von Hexachloroplatin-IV-säure wird verhindert, daß der in den Wabenkörperkanälen verbleibende Flüssigkeitsrest beim Trocknen zum Rande de-s Wabenkörpers hinwandert und zu einer- Platin-Überkonzentration in diesem Bereich führt. Durch die Trocknung des Wabenkerpers nach dem Ausschütteln der Flüssigkeit aus seinen Kanälen mit strömender Heißluft wird erreicht, daß die wäßrige Lösung von Hexachloroplatin TV-säure, welche an der Oberfläche der Wabenkörperkanäle absorbiert ist, so schnell getrocknet wird, daß ihr keine Zeit zur Diffusion in die Randbereiche des Wabenkörpers verbleibt.By immersing the honeycomb body in an excess aqueous solution of hexachloroplatinic acid, it is achieved that the honeycomb body channels are evenly wetted. In addition, the valuable solution remaining after the impregnation can be reused. Thoroughly shaking out the honeycomb body after immersion in the aqueous solution of hexachloroplatinic acid prevents the liquid residue remaining in the honeycomb body channels from migrating to the edge of the honeycomb body during drying and leading to an overconcentration of platinum in this area. By drying the honeycomb body after shaking the liquid out of its channels with flowing hot air, it is achieved that the aqueous solution of hexachloroplatinum acid, which is absorbed on the surface of the honeycomb channels, is dried so quickly that it does not have time to diffuse into it the edge areas of the honeycomb body remains.
Durch Erhöhung der Viskosität der wäßrigen Lösung der Hexachloroplatin-IV-säure, beispielsweise durch Zusatz von TyIose U/, kann darüberhinaus das Wandern der wäßrigen Losung aus den Kanälen des Wabenkörpers zu seinem schneller trocknenden Rand hin unterdrückt bzw. verhindert werden.By increasing the viscosity of the aqueous solution of hexachloroplatinic acid, for example by adding of TyIose U /, can also migrate the aqueous Solution from the channels of the honeycomb body to its faster drying edge suppressed or prevented will.
In den folgenden Beispielen 1 bis 10 wird als Maß für die Homogenität der Edelmetallverteilung im Katalysator das Verhältnis der Platin-Konzentrationen in einem inneren Segment Pt. und einem äußeren Segment Ft.. des Wabenkörper-In Examples 1 to 10 below, a measure of the homogeneity of the noble metal distribution in the catalyst is used the ratio of the platinum concentrations in an inner segment Pt. and an outer segment Ft .. of the honeycomb body
X elX el
katalysators angegeben.catalyst specified.
709830/0810709830/0810
Die Segmente Pt. und Pt.- seien anhand der ZeichnungThe segments Pt. and Pt.- are based on the drawing
ι aι a
näher erläutert.explained in more detail.
Darin zeigt Figur 1 den erfindungsgemäßen Wabenkör-FIG. 1 shows the honeycomb body according to the invention
perkatalysatorpercatalyst
undand
Figur 2 die oben genannten Segmente.Figure 2 the above-mentioned segments.
Aus dem zylindrischen Wabenkörper 1 mit dem Durchmesser a werden zur Bestimmung der Homogenität der Edelrnetallverteilung zylinderförmige Segmente (2,3) mit dem Durchmesser und der Höhe b herausgeschnitten. Dabei beträgt der Durchmesser b etwa ein Zehntel des Durchmessers a. Das Segment 2 ist d&s innere SegmentThe cylindrical honeycomb body 1 with the diameter a is used to determine the homogeneity of the noble metal distribution cut out cylindrical segments (2,3) with the diameter and the height b. Included the diameter b is about a tenth of the diameter a. Segment 2 is the inner segment
Pt. und das Segment 3 das äußere Segment Pt... ι aPt. and segment 3 is the outer segment Pt ... ι a
Beispiel 1 (nach dem Stand der Technik)Example 1 (according to the state of the art)
Ein Wabenkörper aus Cordierit (Typ EX 20 der Fa. Corning Glass Works, Corning, NY, USA) von 7,6 cm Hohe und 10,1 cm Durchmesser wurde zunächst zur Bestimmung seiner Flüssigkeitsaufnahme in siedendes Wasser getaucht und 10 bis 15 Minuten bei 1000C gehalten. Danach ließ man den Wabenkörper im Wasser abkühlen, entfernte das überschüssige Wasser aus seinen Kanälen durch Ausschütteln und wog ihn ein erstes Mal. Anschließend entfernte man das aufgesaugte Wasser aus dein Wabenkörper bei 1100C im Trockenschrank und wog den V/abenkörper ein zweites Mal. Die Differenz beider Wägungen betrug 71 β; es entsprach seiner Flüssigkeitsaufnahme. Der getrocknete Wäbenkörper wurde 20 Minuten lang in eine konzentrierte wäßrige Aluminiumnitratlösung von 800C getaucht. Nach Trocknen bei 120°C und Glühen bei 600°C wies der Wabenkörper eine AlpO7-Schicht auf, welche 6% seines Gewichtes betrug.A honeycomb body made of cordierite (type EX 20 from Corning Glass Works, Corning, NY, USA) 7.6 cm high and 10.1 cm in diameter was first immersed in boiling water to determine its liquid absorption and then at 100 for 10 to 15 minutes 0 C held. The honeycomb body was then allowed to cool in the water, the excess water was removed from its channels by shaking it out and it was weighed a first time. Then removed the sucked up water from your honeycomb body at 110 0 C in a drying oven and weighed the V / abenkörper a second time. The difference between the two weights was 71 β; it corresponded to his fluid intake. The dried honeycomb body was immersed 20 minutes in a concentrated aqueous aluminum nitrate solution of 80 0 C for. After drying at 120 ° C. and annealing at 600 ° C., the honeycomb body had an AlpO 7 layer which was 6% of its weight.
Der mit der AlpO^-Schicht überzogene Wabenkörper wurde 20 Minuten lang in eine 50%ige wäßrige Lösung von Ni(NO,)o ·The honeycomb body covered with the AlpO ^ layer was 20 Minutes in a 50% aqueous solution of Ni (NO,) o
- 6 7Ο9830/081Ό - 6 7Ο9830 / 081Ό
- frfr- fr fr
2O, velche 83°C heiß war, getaucht. Danach wurde die überschüssige Lösung abgeschleudert und der Nabenkörper 3 Stunden bei 1200C, 1 Stunde bei 2000C und 3 Stunden b 40O0C getrocknet. Der Wabenkörper enthielt nun 3% NiO. 2 O, velche 83 ° C was immersed. Thereafter, the excess solution was spun off and the hub body for 3 hours at 120 0 C, 1 hour at 200 0 C and 3 hours b 40O 0 C dried. The honeycomb now contained 3% NiO.
Der se vorbehandelte trockene Wabenkörper wurde in einem Becherglas mit 75 ml i,7%iger wäßriger Lösung von Hexachlor oplatin-IV-säure Übergossen. Die durch den Wabenkörper hindurel:laufende wäßrige Lösung wurde danach solange erneut über den Wabenkörper gegossen, bis die ge- ' samte Lösung von ihm aufgenommen und er überall benetzt war.The pre-treated dry honeycomb body was in one Beaker with 75 ml of i, 7% aqueous solution of hexachlor oplatin-IV-acid poured over it. The one through the honeycomb body hindurel: running aqueous solution was then as long as Poured again over the honeycomb body until it has absorbed the entire solution and wets it everywhere was.
I-Iunnehr v-'urde der Wabenkcrper liegend über Nacht an der Luft getrocknet. Anschließend wurde er 3 Stunden auf 60°C, 3 3 cm ,den auf 1200C, 1 Stunde auf 2000C, 1 Stunde auf ACO0C und 6 Stunden auf 600°C erhitzt. Das oben definierte Platinverteilungsverhältnis Pt.rPC·,.In the course of time the honeycomb body was left to air-dry overnight. It was then cm 3 hours at 60 ° C, 3 3, heated to 120 0 C, 1 hour at 200 0 C, 1 hour at ACO 0 C and 6 hours at 600 ° C. The platinum distribution ratio Pt.rPC · ,.
1 it1 it
betrug 1 : 4,60.was 1: 4.60.
Die mittlere Platinkonzentration betrug 0,21 %. The mean platinum concentration was 0.21 %.
Beispiel 2 (nach dem Stand der Technik)Example 2 (according to the state of the art)
Ein Wabenkörper aus Cordierit (Typ EX 20 der Fa. Corning C-iass Works, Corning, MY, USA) wurde wie in Beispiel 1 angegeben mit einer Al9O-,- und einer NiO-Schicht verpeheη. A honeycomb body made of cordierite (type EX 20 from Corning Cass Works, Corning, MY, USA) was coated as indicated in Example 1 with an Al 9 O layer and a NiO layer.
Der so vorbehandelte Wabenkörper wurde in überschüssige 1,5/oige wäßrige Lösung von Hexachloroplatin-IV-säure von Zimmertemperatur getaucht und 30 Minuten darin stehengelassen. Beim Herausnehmen des Wabenkörpers aus der wäßrigen Lösung floß der größte Teil der in den Kanälen des Wabenkörpers befindlichen Lösung heraus.The honeycomb body pretreated in this way was dissolved in excess 1.5% aqueous solution of hexachloroplatinic acid IV Submerged in room temperature and left to stand for 30 minutes. When the honeycomb was removed from the aqueous solution, most of the flowed into the channels of the Honeycomb body located solution out.
Nunmehr wurde der Wabenkörpei- liegend über Nacht an derThe honeycomb body was now lying on the
709830/0810 -7- ßAD709830/0810 -7- ßA D
Luft getrocknet. Anschließend wurde er 3 Stunden auf 600C, 3 Stunden auf 1200C, 1 Stunde auf 2000C, 1 Stunde auf 4000C und 6 Stunden auf 6000C erhitzt. Das oben definierte Platinverteilungsverhältnis Pt. : Pt..Air dried. It was then heated to 60 ° C. for 3 hours, to 120 ° C. for 3 hours, to 200 ° C. for 1 hour, to 400 ° C. for 1 hour and to 600 ° C. for 6 hours. The platinum distribution ratio Pt defined above. : Pt ..
X 3.X 3.
betrugt 1 : 2,80.was 1: 2.80.
Die mittlere Platiiikonzentration betrug 0,20 %. The mean platinum concentration was 0.20 %.
Beispiel 3 (gemäß der Erfindung)Example 3 (according to the invention)
Ein Wabenkörper aus Cordierit (Typ EX 20 der Fa. Corning Glass Works, Corning, NY, USA) mit 10,1 cm Durchmesser und 7,6 cm Höhe wurde auf 3500C erhitzt und heiß in eine 34?cige wäßrige Lösung von Aluminiumhydroxichlorid (L*^ getaucht. Nach 30 Minuten wurde der Wabenkörper aus der Lösung entnommen und seine Kanäle wurden durch kräftiges Ausschütteln von kapillar gehaltener Flüssigkeit befreit. Der Wabenkörper wurde dann 3 Stunden bei 1100C getrocknet, im Laufe von 2 Stunden auf 400°C aufgeheizt und anschließend 5 Stunden bei 7000C getempert. Der Wabenkörper enthielt nunmehr 7,6 Gewichts^ AIpO^. Durch die Aluniiniumoxidzwischenschicht betrug die spezifische Oberfläche (bestimmt nach Brunauer, Emmett und Teller; vergl. J.Aro.Chem.Soc.· 60 (1938) Seite 309) .jetzt 7 m2/g gegenüber <0,2 m2/g des ursprünglichen Wabenkörpers.A honeycomb structure made of cordierite (Type EX 20 from. Corning Glass Works, Corning, NY, USA) with 10.1 cm in diameter and 7.6 cm height was heated to 350 0 C and hot in a 34? CIGE aqueous solution of aluminum hydroxychloride (L * ^ dipped. After 30 minutes, the honeycomb structure was removed from the solution and its channels have been freed by vigorous shaking of capillary hold-up liquid. the honeycomb body was then dried for 3 hours at 110 0 C, in the course of 2 hours to 400 ° C . heated and then heated for 5 hours at 700 0 C, the honeycomb body now contained 7.6 weight ^ ^ AIPO by Aluniiniumoxidzwischenschicht the specific surface area (was determined according to Brunauer, Emmett and Teller;... J.Aro.Chem.Soc · cf. 60 (1938) page 309). Now 7 m 2 / g compared to <0.2 m 2 / g of the original honeycomb body.
Der mit der AluminiumoxidZwischenschicht versehene Viabenkörper wurde auf 35O°C aufgeheizt und heiß in eine 50%ige wäßrige Lösung von Ni(NO-.)o . 6Ho0 getaucht. Nach Ausschütteln und Trocknen wie oben geschildert wurde der Wabenkörper· im Laufe von 3 Stunden auf 4000C erhitzt und weitere 5 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Der "nabenkörper v/i es danach eine Gewichtszunahme auf, welche . einem KiO-Gehalt von 6,5% entspricht.The Viaben body provided with the aluminum oxide intermediate layer was heated to 350 ° C and hot in a 50% aqueous solution of Ni (NO-.) O. 6H o 0 submerged. After shaking out and drying as described above, the honeycomb body was heated to 400 ° C. in the course of 3 hours and kept at this temperature for a further 5 hours. The hub body then increased in weight, which corresponds to a KiO content of 6.5%.
Der mit Al-C-- und KiO bescr.iehr■:·".? ':ftte:-l:rrT.vrThe one described with Al-C-- and KiO is ■: · ".? ' : Ftte: -l: rrT.vr
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
<o<o
platin-IV-säure getaucht und 30. Minuten darin belassen. Nach kräftigem Ausschütteln der in den Kanälen des. Wabenkörpers enthältenden wäßrigen Lösung wurde 2 Stunden mit strömender Heißluft von 100 C getrocknet, anschließend 1 Stunde auf 2000C, 1 Stunde auf 4000C und 6 Stunden auf 600°C erhitzt.dipped in platinum IV acid and left for 30 minutes . After vigorous shaking includes forming in the channels of. Honeycomb aqueous solution 2 hours by flowing hot air of 100 C was dried, then heated for 1 hour at 200 0 C, 1 hour at 400 0 C and 6 hours at 600 ° C.
Das oben definierte Platinverteilungsverhältnis Pt. : Pt., betrug 1 : 2,26.The platinum distribution ratio Pt defined above. : Pt., Was 1: 2.26.
Die mittlere Platinkonzentration betrug 0,20$. Beispiel 4 (gemäß der Erfindung)The mean platinum concentration was $ 0.20. Example 4 (according to the invention)
Ein Wabenkörper aus Aluminiumoxid (Τ}φ Ceraport der Fa. Feldmühle AG., Plochingen) mit 10 cm Durchmesser und 7 cm Höhe wurde analog Beispiel 3 mit einer Aluminiumoxidzwischenschient versehen, welche 8,2 Gewichts^ des Wabenkörpers betrug. Mach Aufbringen dieser Zwischen-A honeycomb body made of aluminum oxide (Τ} φ Ceraport from Feldmühle AG., Plochingen) with a diameter of 10 cm and a height of 7 cm was analogous to Example 3 with an aluminum oxide intermediate rail provided, which was 8.2 weight ^ of the honeycomb body. Apply this intermediate
schicht betrug die spezifische Oberfläche 6,7 m /glayer, the specific surface area was 6.7 m / g
gegenüber<0,2 m /g des ursprünglichen Wabenkörpers.compared to <0.2 m / g of the original honeycomb body.
Danach wurde analcgBeispiel 3 eine Nickeloxidschicht aufgebracht, wodurch der Webenkörper eine Gewichtszunahme erfuhr, welche einem NiO-Gehalt von 5,8% entsprach.A nickel oxide layer was then applied as in Example 3, as a result of which the woven body experienced an increase in weight which corresponded to an NiO content of 5.8%.
Der so vorbehandelte Wabenkörper wurde bei Zimmertemperatur in eine wäßrige Lösung vcr. Her^achloroplatin-IV-säure getaucht und 30 Minuten darin belassen. Weiter wurde wie im Beispiel 3 angegeben verfahren. Das oben definierte Platinverteilungsverhältnis Pt. :The honeycomb body pretreated in this way was at room temperature in an aqueous solution vcr. Her ^ achloroplatinic acid dipped and left in it for 30 minutes. The procedure indicated in Example 3 was continued. The platinum distribution ratio Pt defined above. :
Pt- betrug 1 : 1,88.
aPt- was 1: 1.88.
a
Die mittlere Platinkonzentration betrug 0,20$.The mean platinum concentration was $ 0.20.
Beispiel 5 (ge-iäß der Erfindung)Example 5 (according to the invention)
Sir. Watenk-rp-ir au.r Cc-rdierit (Typ 1Iliermocent der Fa.Sir Watenk-rp-ir au.r Cc-rdierit (Type 1 Iliermocent from Fa.
SAD ORIGINALSAD ORIGINAL
Aluminiurnoxidzwischenschicht versehen, v/elche 7,3 Gewichts% des Wabenkörpers betrug. Nach Aufbringen dieser Zwischenschicht betrug die spezifische Oberfläche 8,3 m /g gegenüber <C,2 m~/g des ursprünglichen Wabenkörpers.Aluminum oxide intermediate layer provided, 7.3% by weight of the honeycomb body was. After this intermediate layer had been applied, the specific surface area was 8.3 m / g compared to <C, 2 m ~ / g of the original honeycomb body.
Danach wurde analog. Beispiel 3 eine Nickeloxidschicht aufgebracht, wodurch der Wabenkörper eine Gewichtszunahme erfuhr, welche eines NiO-Gehalt von 6,2% entsprach. Der so vorbehandelte Wabenkörper wurde auf 35O°C erhitzt, in eine wäßrige Lösung von Hexachloroplatin-IV-säure getaucht und 1 Minute darin belassen. Weiter wurde wie in Beispiel 3 angegeben verfahren.After that it was analog. Example 3 applied a nickel oxide layer, whereby the honeycomb body an increase in weight found out which corresponded to a NiO content of 6.2%. The honeycomb body pretreated in this way was heated to 35O ° C, immersed in an aqueous solution of hexachloroplatinum IV acid and leave it in for 1 minute. The procedure indicated in Example 3 was continued.
Das oben definierte Platinverteilungsverhältnis Pt. :
Ptj. betrug 1 : 1,72.
Die mittlere Platinkonzentration betrug 0,20%. The platinum distribution ratio Pt defined above. : Ptj. was 1: 1.72.
The mean platinum concentration was 0.20%.
Beispiel 6 (gemäß der Erfindung)Example 6 (according to the invention)
Der gemäß Beispiel 3 mit AIpO, und NiO beschichtete v.rabenkörper wurde bei Zimmertemperatur in eine wäßrige Lösung von Hexachloroplatin-IV-säure getaucht und 1 Minute darin belassen. Weiter wurde wie im Beispiel 3 angegeben verfahren.The v. Coated according to Example 3 with AlpO and NiO. The body was immersed in an aqueous solution of hexachloroplatinic acid IV at room temperature and left in it for 1 minute. The procedure indicated in Example 3 was continued.
Das oben definierte Platinverteilungsverhältnis Pt1. :The platinum distribution ratio Pt 1 defined above. :
Pt» betrug 1 : 1,35.Pt »was 1: 1.35.
Die mittlere Platinkonzentration betrug 0,20%.The mean platinum concentration was 0.20%.
Beispiel 7 (gemäß der Erfindung)Example 7 (according to the invention)
Der gemäß Beispiel 3 mit AIpO, und NiO beschichteteThe coated according to Example 3 with AlpO and NiO
3 R) 3 R)
Wabenkörper wurde auf 3^00C erhitzt, in eine wäßrige Lösung von Hexachloroplatin-IV-säure mit 0,75% Tylose getaucht und 30 Minuten darin belassen. Weiter wurde wie im Beispiel 3 angegeben verfahren. Das oben definierte Platinverteilungsverhältnis Pt. : Pt., betrug 1 : 1,26.The honeycomb body was heated to 3 ^ 0 0 C, immersed in an aqueous solution of hexachloroplatinic acid with 0.75% Tylose and left in it for 30 minutes. The procedure indicated in Example 3 was continued. The platinum distribution ratio Pt defined above. : Pt., Was 1: 1.26.
- 10 -- 10 -
709830/0810709830/0810
Am Prüfstand eines 1600 cm -Vierzylinder-Motors mit regelbarer elektronischer Kraftstoffeinspritzung, Tourenzähler und Wasserwirbelbremse wurden in die' Abgasleitung des Motors, welcher mit bleifreiem Benzin betrieben wurde, je zwei in einem Beutel befindliche Wabenkörper hintereinander angeordnet. Zwischen beiden Beuteln wurde Luft eingespeist. Die Prüfung der Wabenkörperkatalysatoren erfolgte im übrigen nach dem von der Umweltschutzbehorde der USA (Environmental Protection Agency) vorgeschriebenen CVS-II-Test (vergl. Federal Register, Band 37, Nr. 221, Teil II, 1972).On the test bench of a 1600 cm four-cylinder engine with adjustable electronic fuel injection, tour counter and water vortex brakes were installed in the exhaust pipe of the engine, which ran on unleaded gasoline was, two honeycomb bodies located in a bag are arranged one behind the other. Between the two bags air was fed in. The testing of the honeycomb catalytic converters was carried out in accordance with the environmental protection agency the USA (Environmental Protection Agency) prescribed CVS-II test (see Federal Register, Volume 37, No. 221, Part II, 1972).
Wabenkörperkatalysator nach BeispielHoneycomb catalyst according to the example
Im gereinigten Abgas sind enthaltenThe cleaned exhaust gas contains
(g/Meile): Kohlenwasserstoffe(g / mile): hydrocarbons
1 (Stand der Technik)1 (state of the art)
2 "2 "
3 (erfindungsgemäß) 9 "3 (according to the invention) 9 "
10 "10 "
- 12 -- 12 -
7090307081070903070810
- te- -- te- -
Die mittlere Platinkonzentration betrug" 0,20%. Beispie-l ä (gemäßf der- Erfindung-)The mean platinum concentration was "0.20%. Example (according to the invention)
Der gemäß Beispiel 3 mit AIpO^ und NiO beschichtete Wabenkörper wurde bei Zimmertemperatur in eine wäßrige Lösung von Hexachloroplatin-IV-säure mit 0,75% Tylosew getaucht und 30 Minuten darin belassen.The coated according to Example 3 with AlpO ^ and NiO The honeycomb body was immersed in an aqueous solution of hexachloroplatinic acid with 0.75% Tylosew at room temperature dipped and left in it for 30 minutes.
Weiter wurde wie im Beispiel 3 angegeben verfahren.The procedure indicated in Example 3 was continued.
Das oben definierte Platinverteilungsverhältnis F.t^ ·. The platinum distribution ratio Ft ^ · defined above.
Pt., betrug 1 : 1,35.Pt., Was 1: 1.35.
Die mittlere Platinkonzentration betrug 0,20%.The mean platinum concentration was 0.20%.
Beispiel 9 (gemäß der Erfindung)Example 9 (according to the invention)
Der gemäß Beispiel 3 mit AIpO^ und NiO beschichteteThe coated according to Example 3 with AlpO ^ and NiO
Wabenkörper wurde auf 3500C erhitzt, in eine wäßrige _Honeycomb body was heated to 350 0 C, in an aqueous _
IR]IR]
Lösung von Hexachloroplatin-IV-säure mit 0,75% Tylose w getaucht und 1 Minute darin belassen.Solution of hexachloroplatinic acid with 0.75% Tylose w immersed and left in it for 1 minute.
Weiter wurde wie im Beispiel 3 angegeben verfahren.The procedure indicated in Example 3 was continued.
Das oben definierte Platinverteilungsverhältnis Pt. :The platinum distribution ratio Pt defined above. :
Pt j. betrug 1 : 1,22.Pt j. was 1: 1.22.
Die mittlere Platinkonzentration betrug 0,20%.The mean platinum concentration was 0.20%.
Beispiel 10 (gemäß der Erfindung)Example 10 (according to the invention)
Der gemäß Beispiel 3 mit AlpO·^ und NiO beschichtete Wabenkörper wurde bei Zimmertemperatur in eine wäßrige Lösung von Hexachloroplatin-IV-säure mit 0,75% Tylosew getaucht und 1 Minute darin belassen.The one coated with AlpO · ^ and NiO according to Example 3 The honeycomb body was immersed in an aqueous solution of hexachloroplatinic acid with 0.75% Tylosew at room temperature immersed and left in it for 1 minute.
Weiter wurde wie im Beispiel 3 angegeben verfahren.The procedure indicated in Example 3 was continued.
Das oben definierte Platinverteilungsverhältnis Pt. :The platinum distribution ratio Pt defined above. :
Pt., betrug 1 : 1,18.Pt., Was 1: 1.18.
Die mittlere Platinkonzentration betrug 0,20%.The mean platinum concentration was 0.20%.
70.9830/081070.9830 / 0810
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