DE2600887C3 - Modifiers for phenolic resins - Google Patents
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Description
Als Betonschalungsplatten werden Holzwerkstoffplatten, insbesondere Sperrholz- oder Stabmittellagenplatten, verwendet, welche mit einem Kunstharz beschichtet werden, um eine wiederholte Verwendung dieser Platten zu ermöglichen. Die Kunstharzbeschichtung hat dabei die Aufgabe, den Holzuntergrund gegen die Einwirkung des alkalisch reagierenden Betons zu schützen und eine glatte Oberfläche zu bilden und auch bei mehrmaligem Gebrauch zu erhalten.Wood-based panels, in particular plywood or rod middle-layer panels, are used as concrete formwork panels, used, which are coated with a synthetic resin to allow repeated use to enable these panels. The task of the synthetic resin coating is to protect the wooden substrate to protect against the effects of the alkaline reacting concrete and a smooth surface to form and to maintain even with repeated use.
An die Gebrauchseigenschaften solcher Harze für die Beschichtung werden hohe Anforderungen gestellt. Sie müssen dem Angriff des alkalisch reagierenden Betons widerstehen. Sie müssen dabei den Untergrund möglichst wasserdicht absperren und diese Eigenschuft auch bei erhöhter Temperatur aufweisen, da derartige Schalplatten auch zur Herstellung von Bauteilen aus heißem Beton bis zu 70° C verwendet werden. Als brauchbare Harze haben sich Phenolforinaldehydharze erwiesen. Entsprechend dem Stand der Technik (z. B. in der Zeitschrift »Goldschmidt informiert«, 1969, Nr. 4) werden Trägerbahnen, vorzugsweise aus Papier, mit der wäßrigen Lösung eines Phenolformaldehydvorkondensats getränkt, getrocknet und unter Aushärtungsbedingungen auf Holzwerkstoffplatten aufgepreßt. Üblicherweise verwendet man Phenolformaldehydharze mit einem Verhältnis Phenol:Formaldehyd von 1:1,3 bis 1:2,5, die durch Katalyse mit Alkali- oder Erdalkalihydroxiden in Mengen von 0,02 bis 0,2 Mol Katalysator je MoI Phenol erhalten worden sind. Mit diesen Lösungen tränkt man hauptsächlich Natronkraftpapier eines Papiergewichtes von 20 bis 180 g/m2m, wobei das Fertigprodukt 50 bis 75 Gew.-% Harz, bezogen auf beharzten Film, aufweisen soll.High demands are made on the properties of such resins for coating. They have to withstand the attack of the alkaline reacting concrete. You have to seal off the subsurface as watertight as possible and have this property even at high temperatures, since such formwork panels are also used for the production of components from hot concrete up to 70 ° C. Phenolforaldehyde resins have proven to be useful resins. According to the state of the art (e.g. in the journal "Goldschmidt informed", 1969, No. 4), carrier webs, preferably made of paper, are soaked with an aqueous solution of a phenol-formaldehyde precondensate, dried and pressed onto wood-based panels under hardening conditions. Usually, phenol-formaldehyde resins are used with a phenol: formaldehyde ratio of 1: 1.3 to 1: 2.5, which have been obtained by catalysis with alkali metal or alkaline earth metal hydroxides in amounts of 0.02 to 0.2 mol of catalyst per mol of phenol. These solutions are mainly used to impregnate soda kraft paper with a paper weight of 20 to 180 g / m 2 m, and the finished product should contain 50 to 75% by weight of resin, based on the resinous film.
Bei der praktischen Anwendung dieser Filme hat sich gezeigt, daß ein besonders wichtiges Merkmal darin besteht, daß die verpreßten Schalungsfilme keine Oberflächenrisse aufweisen dürfen, da in diese Risse sonst aus der wäßrigen Betonaufschlämmung alkalisch reagierendes Wasser in die Platte eindringt. Die Folge hiervon ist eine Quellung und schließlich Zerstörung der Schalplatte. Gleichzeitig können durch diese Risse auch Holzinhaltstoffe in die Betonoberfläche eindiffundieren und diese verfärben.In the practical application of these films, it has been found that one particularly important feature consists in the fact that the pressed formwork films must not have any surface cracks, since in these Otherwise alkaline water penetrates the slab from cracks in the aqueous concrete slurry. The consequence of this is swelling and ultimately destruction of the formwork panel. At the same time you can Through these cracks, wood constituents also diffuse into the concrete surface and discolor it.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Rißanfälligkeit der beschichteten Oberfläche in ausgehärtetem Zustand zu verringern bzw. ganz auszuschalten. The invention is based on the object of reducing the susceptibility of the coated surface to cracking in hardened To reduce the state or to switch it off completely.
Es sind /war dem Fachmann eine Reihe von Modili/ierungsmitteln zur Modifizierung von Phenolformaldehyd- oder Harnstoff- bzw. Melaminformaldehydharzen bekaant. Ein Teil dieser Modifizierungsmittel dient jedoch der Modifizierung von Preßmassen, in denen die Harze praktisch wasserfrei vorliegen. Da im vorliegenden Fall zur Tränkung der Papiere aber wäßrige Harzlösungen verwendet werden, müssen auch die Modifizierungsmittel wasserlöslich sein. Es sind ferner an sich bekannte Modifizierungsmittel ungeeignet, welche z. B. infolge ihrer hochmolekularenThere are / were a number of modifying agents for the person skilled in the art for the modification of phenol-formaldehyde or urea or melamine-formaldehyde resins known. However, some of these modifiers are used to modify molding compounds, in which the resins are practically anhydrous. In the present case, however, to impregnate the papers If aqueous resin solutions are used, the modifying agents must also be water-soluble. It are also unsuitable modifiers known per se, which z. B. due to their high molecular weight
κι Struktur die Durchtränkung der Trägerbahn mit Harzlösung beeinträchtigen. Hierzu kommt als besonders wichtige Forderung, daß trotz der Modifizierung der Harze diese im ausgehärteten Zustand gegenüber der Betonaufschlämmung stabil bleibenκι structure with the impregnation of the carrier web Affect resin solution. A particularly important requirement here is that, despite the modification of the resins, they remain stable to the concrete slurry in the hardened state
ι > müssen, damit keine, etwa durch das Phenolformaldehydharz bedingte, Verfärbungen des Betons auftreten können, was insbesondere bei der Verwendung derartiger Platten für Sichtbetonbauteile äußerst störend wäre.ι> do not have to, for example through the phenol-formaldehyde resin conditional discoloration of the concrete can occur, which is especially true when using such Slabs for exposed concrete components would be extremely annoying.
-·' Überraschenderweise wurde festgestellt, daß diese der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe durch die Verwendung von Verbindungen der allgemeinen Formel - · 'Surprisingly, it was found that this the object underlying the invention through the use of compounds of the general formula
RO(CH2CH2O)xH,RO (CH 2 CH 2 O) x H,
in der R ein aliphatischer oder cycloaliphatischer Rest mit 4 bis 6 Kohlenwasserstoffatomen oder der Phenylrest ist und χ einen Wert von 1 bis 2 aufweist, als Modifizierungsmittel gelöst werden kann.in which R is an aliphatic or cycloaliphatic radical with 4 to 6 hydrocarbon atoms or the phenyl radical and χ has a value of 1 to 2, can be dissolved as a modifying agent.
ο Besonders bevorzugt ist als R-Rest der Butyl- oder Isobutylrest. Ist R ein cycioaliphatischer Rest, ist der Cyclohexylrest bevorzugt. Besonders bevorzugt ist für den Rest R der Phenylrest.ο A particularly preferred R radical is butyl or Isobutyl radical. If R is a cycloaliphatic radical, the cyclohexyl radical is preferred. Is particularly preferred for the radical R is the phenyl radical.
je ist eine beliebige Zahl zwischen 1 und 2, wobeieach is any number between 1 and 2, where
!> 1 und 2 eingeschlossen sind. Bevorzugt hat χ einen Wert von 1 bis 1,5. Hat χ einen Wert zwischen 1 und 2, handelt es sich um Gemische von Verbindungen, wobei der Wert χ ein Mittelwert ist.!> 1 and 2 are included. Preferably χ has a value from 1 to 1.5. If χ has a value between 1 and 2, these are mixtures of compounds, with the value χ being an average value.
Die erfindungsgemäßen Modifizierungsmittel kön-The modifying agents according to the invention can
Hi nen während einer beliebigen Stufe der Herstellung des Phenolformaldehydvorkondensats zugesetzt werden, d. h. sie können dem Reaktionsansatz von Anfang an zugegeben werden oder während eines beliebigen Zeitpunktes der Herstellung auch demHi nen during any stage of manufacture the phenol-formaldehyde precondensate are added, d. H. you can start the reaction from the start to be added to or during any point in time of production also to the
π fertigen Vorkondensat zugegeben werden. Bei der Aushärtung werden diese Modifizierungsmittel aufgrund einer endständigen Hydroxylgruppe in das Harz einkondensiert.π finished precondensate are added. These modifiers are due to the hardening process a terminal hydroxyl group condensed into the resin.
Die Zusatzmenge dieser Modifizierungsmittel be-The amount of these modifying agents added
i(i trägt 3 bis 20 Gew.-%, bezogen auf Festharz, dabei ist ein Bereich von 5 bis 15 Gew.-% bevorzugt.i (i contributes 3 to 20% by weight, based on solid resin a range of 5 to 15% by weight is preferred.
Tränkt man Papiere in an sich bekannter Weise mit derartigen modifizierten Phenolharzen und preßt sie auf Holzwerkstoffplatten auf, erhält man bei gleichenPapers are impregnated in a manner known per se with such modified phenolic resins and pressed on wood-based panels, one obtains with the same
■>*> Aushärtungsgeschwindigkeiten Oberflächen mit erheblich verbesserter Rißbeständigkeit. Es war dabei für den Fachmann besonders überraschend, daß trotz der relativ hohen Zusätze an Modifizierungsmitteln die Betonbeständigkeit nicht verschlechtert wird.■> *> Curing speeds of surfaces with considerably improved crack resistance. It was particularly surprising for the person skilled in the art that despite the relatively high additions of modifiers, the concrete resistance is not impaired.
ho Mit dem erfindungsgemäß modifizierten Phenolharz ist es möglich, auch verhältnismäßig rißanfällige Sperrholzplatten, z. B. solche mit Deckfurnieren aus Nadelhölzern, zu beschichten und als Betonschalungsplatten für wiederholten Einsatz gebrauchsfähigho With the phenolic resin modified according to the invention it is possible to use plywood panels that are relatively susceptible to cracking, e.g. B. those with face veneers Softwood, to be coated and usable as concrete shuttering panels for repeated use
„, zumachen. Damit ist es dem Fachmann möglich, auch Platten minderer Qualität für die Herstellung von wiederholt verwendbaren, harzbeschichteten Betonschalplatten zu verwenden. ", close. So it is possible for the skilled person, too To use inferior quality panels for the manufacture of reusable, resin-coated concrete formwork panels.
In den folgenden Beispielen wird die Modifizierung von Phenoiharzen beschrieben, gleichzeitig werden anwendungstechnische Ergebnisse berichtet.In the following examples the modification of phenolic resins will be described simultaneously application-related results reported.
Ein hochsaugfähiges, gefülltes, aus Sulfatzellstoff hergestelltes Papier mit einem Flächengewicht von 80 g/m2 wird mit wäßrigem Phenolformaldehydvorkondensat in bekannter Weise getränkt und beschichtet und danach bei 150° C getrocknet bzw. vorkondensiert. Das Endgewicht des erhaltenen Filmes beträgt 200 g/m2, der Gehalt an flüchtigen Anteilen, zu bestimmen durch 5 Min. Darren des Filmes bei 160° C, ca. 7,5 Gew.-%.A highly absorbent, filled paper made from sulfate pulp with a weight per unit area of 80 g / m 2 is impregnated and coated with aqueous phenol-formaldehyde precondensate in a known manner and then dried or precondensed at 150.degree. The final weight of the film obtained is 200 g / m 2 , the volatile content, to be determined by drying the film at 160 ° C. for 5 minutes, is approx. 7.5% by weight.
Das wäßrige, handelsübliche Phenolformaldehydvorkondensat ist auf üblichem Wege durch alkalische Kondensation von 1 Mol Phenol, 1,5 Mol Formaldehyd und 0,05 Mol Natriumhydroxid bei 80 bis 90° C entstanden. Die Viskosität beträgt bei 20° C ca. 50 Sek., gemessen mit dem Auslaufbecher nach DIN 53211 (4-mm-Düse).The aqueous, commercially available phenol-formaldehyde precondensate is alkaline in the usual way Condensation of 1 mol of phenol, 1.5 mol of formaldehyde and 0.05 mol of sodium hydroxide at 80 to 90 ° C developed. The viscosity is approx. 50 seconds at 20 ° C, measured with the DIN flow cup 53211 (4 mm nozzle).
Im Falle a) wird das Harz unmodifiziert eingesetzt; bei b) werden 10 Gew.-% eines Gemisches aus 95% Phenylglykol C6H5-O-CH2-CH2-OH und 5% Phenyldiglykol C6H5-(O-CH2-CH2)2-OH, bezogen auf Feststoff, zu Beginn der Phenolharzsynthese zugesetzt; und bei c) wird die gleiche Menge des Modifizierungsmittelgemisches nach Beendigung der Phenolharzsynthese zugesetzt.In case a) the resin is used unmodified; in b) 10% by weight of a mixture of 95% phenylglycol C 6 H 5 -O-CH 2 -CH 2 -OH and 5% phenyl diglycol C 6 H 5 - (O-CH 2 -CH 2 ) 2 -OH , based on solids, added at the beginning of the phenolic resin synthesis; and in c) the same amount of the modifier mixture is added after the phenolic resin synthesis has ended.
Die erhaltenen Phenolharzfilme werden danach bei 135° C unter einem Druck von 150 N/cm2 während 15 Min. auf 20 mm starke Tischlerplatten gepreßt, die aus einer Stabmittellage und beidseitig Meranti-Furnieren mit einer Stärke von 2,5 mm bestehen.The phenolic resin films obtained are then pressed at 135 ° C. under a pressure of 150 N / cm 2 for 15 minutes onto 20 mm thick blockboard, which consists of a central rod layer and meranti veneers with a thickness of 2.5 mm on both sides.
Zur Prüfung auf Rißbeständigkeit werden die beschichteten Platten 3 Tage bei 70° C gelagert und nach Abkühlung auf Risse untersucht. Die Platten mit dem unmodifizierten Phenolharz a) weisen in größerem Umfang in Faserrichtung der Deckfurniere zentimeterlange Risse auf, während die Platten mit den modifizierten Harzen b) und c) rißfrei bleiben.To test for crack resistance, the coated plates are stored at 70 ° C. for 3 days and examined for cracks after cooling. The plates with the unmodified phenolic resin a) have a larger size Circumference in the direction of the grain of the face veneer is centimeter long Cracks, while the panels with the modified resins b) and c) remain free of cracks.
Zur Prüfung auf Betonbeständigkeit wird auf beschichtete Platten in Behältern frisch angerührter Beton, bestehend aus 1 Gew.-Teil Zement, 3 Gew.-Teilen Sand und 1 Gew.-Teil Wasser, aufgesetzt und während 16 Std. bei 90° C belassen. Danach werden die ausgehärteten Betonproben abgenommen, und es wird der Angriff am Film sowie Verfärbungen an der Betonoberfläche beurteilt.To test for concrete resistance, freshly mixed concrete is placed on coated panels in containers, consisting of 1 part by weight of cement, 3 parts by weight of sand and 1 part by weight of water, put on and left at 90 ° C. for 16 hours. After that, the hardened concrete samples are taken and it the attack on the film and discoloration on the concrete surface is assessed.
In allen drei Fällen sind die Betonoberflächen nicht verfärbt und normal ausgehärtet. Der Angriff am Film ist bei allen Platten vergleichsweise gering. Beide Ergebnisse bestätigen, daß die Aushärtung des Phenolharzes durch das eingesetzte Modifizierungsmittel nicht verzögert wird.In all three cases, the concrete surfaces are not discolored and have hardened normally. The attack on the film is comparatively low for all plates. Both results confirm that the curing of the phenolic resin is not delayed by the modifying agent used.
Ein hochsaugfähiges, ungefülltes, ungebleichtes Natronkraftpapier mit einem Flächengewicht von 40 g/cm2 wird ähnlich Beispiel 1 mit Phenolformaldehydvorkondensat auf ein Endgewicht von 105 g/m2 gebracht. Der Gehalt an flüchtigen Anteilen beträgt 6,5 Gew.-%. Für die Tränkung des Papiers wird das gleiche Phenolharz wie in Beispiel 1 eingesetzt, und zwar:A highly absorbent, unfilled, unbleached soda kraft paper with a basis weight of 40 g / cm 2 is brought to a final weight of 105 g / m 2 with phenol-formaldehyde precondensate, similar to Example 1. The volatile content is 6.5% by weight. The same phenolic resin as in Example 1 is used to impregnate the paper, namely:
a) unmodifiziert;a) unmodified;
b) dem Phenolharz werden nachträglich 7,5 Gew.-%, bezogen auf Feststoff, Butylglykol C4H9-O-CH2-CH2-OH zugesetzt;b) 7.5% by weight, based on solids, of butyl glycol C 4 H 9 —O — CH 2 —CH 2 —OH are subsequently added to the phenolic resin;
c) dem PTienolharz werden nachträglich'7,5 Gew.-0/ο eines Gemisches aus 85 Gew.-°/o Butylglykol und 15Gew-°/o Butyldiglykol C1H11-(O-c) the PTienolharz be nachträglich'7,5 weight 0 / ο a mixture of 85 wt ° / o of butyl glycol and 15Gew- ° / o butyldiglycol C 1 H 11 - (O-
CH2CH2)2-OH zugesetzt!CH 2C H 2 ) 2 -OH added!
Die Phenolharzfilme werden bei 135° C unter einem Druck von 150 N/cm2 während 10 Min. beidseitig auf 5 mm starke Furnierplatten gepreßt. Die Furnierplatten bestehen aus drei kreuzweise verklebten Douglas-Fir-Furnieren.The phenolic resin films are pressed at 135 ° C. under a pressure of 150 N / cm 2 for 10 minutes on both sides on 5 mm thick veneer panels. The veneer panels consist of three Douglas Fir veneers glued crosswise.
Zur Prüfung auf Rißbeständigkeit werden die beschichteten Furnierplatten 3 Tage bei 70° C gelagert und nach Abkühlung auf Risse untersucht.To test for crack resistance, the coated veneer panels are stored at 70 ° C. for 3 days and examined for cracks after cooling.
Die Platten mit dem unmodifizierten PhenolharzThe panels with the unmodified phenolic resin
a) weisen in erheblichem Maße größere Risse auf, während auf den Platten mit den modifizierten Harzena) have significantly larger cracks while on the panels with the modified resins
b) und c) nur in geringem Umfang kleine Risse erkennbar sind.b) and c) only a small number of small cracks are visible.
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