DE2551036A1 - Borid-stoffzusammensetzung und ihre verwendung - Google Patents

Borid-stoffzusammensetzung und ihre verwendung

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Description

Die Erfindung betrifft Borid-Stoffzusammensetzungen, insbesondere für elektronische Zwecke, speziell Stoffzusammensetzungen, die sich für die Herstellung von an Unterlagen bzw. Substraten haftenden Leitermustern eignen.
Leiterzusammensetzungen, die auf dielektrische Unterlagen (Glas, Glaskeramik und Keramik) aufgetragen und auf diesen gebrannt werden, werden gewöhnlich von feinen anorganischen Pulvern (z. B. Metallteilchen und Bindemittelteilchen) gebildet und gewöhnlich auf Unterlagen unter Anwendung sogenannter " Dickfilm"-!! echniken als Dispersion dieser anorganischen Pulver in einem inerten flüssigen Medium oder Träger aufgebracht. Beim Brennen oder Sintern des gedruckten Films steuert die metallische Komponente der Zusammensetzung die Funktionalität (Leitfähigkeit) bei, während das anorganische Bindemittel (z. B. Glas, Bi~0, usw.) die Metallteilchen aneinander und an
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die Unterlage bindet. Dickfilm-Techniken stehen im Gegensatz zu Dünnfilm-Techniken, bei denen eine Ablagerung von Teilchen durch Aufdampfen oder -stäuben erfolgt. Dickfilm-Techniken sind allgemein im "Handbook of Materials and Processes for Electronics",herausgegeben von C. A. Harper, McGraw-Hill, N.Γ., 1970, Kap. 12, erörtert.
Bei den gebräuchlichsten Leiterzusammensetzungen werden Edelmetalle, insbesondere Gold, Silber, Platin und Palladium, und deren Mischungen, Legierungen und Verbindungen eingesetzt, da deren relativ inerte Eigenschaften ein Brennen an Luft erlauben. Versuche, mit Dispersionen weniger kostspieliger Unedelmetalle zu arbeiten, sind oft auf Sonderzwecke beschränkt gewesen oder haben es notwendig gemacht, die grosse praktische Unbequemlichkeit und die Kosten eines Brennens in nichtoxidierenden Atmosphären (Stickstoff, Stickstoff/Wasserstoff, Wasserstoff, Argon usv/.) in Kauf zu nehmen.
Es besteht ein ausgesprochener technischer Bedarf an weniger kostspieligen Leiterzusammensetzungen, die sich an Luft zur Bildung haftender Leiter von geringem spezifischem Widerstand auf dielektrischen Unterlagen brennen lassen, einschliesslich der Ausbildung von Miniaturschaltungsmustern und von Endabschlüssen für Widerstände usw.
Nach der heutigen technischen Praxis beim Herstellen von Gasentladungs-, Anzeige- oder Schau- bzw. -Sichteinrichtungen (Displayeinrichtungen) - nachfolgend auch kurz "Anzeigevorrichtungen" - werden Nickelpulver in einer reduzierenden oder inerten (nichtoxidierenden) Atmosphäre bei hohen Temperaturen (z. B. von über 900° C) auf relativ kostspieligen Forsterit-Unterlagen (2MgCSiO2) gebrannt. Das Nickel wird auf Grund seiner geringen Neigung zum Spratzen bei Glimmentladung eingesetzt. Erwünscht wäre der Einsatz wohlfeiler, in der Massenproduktion gefertigter Unterlagen aus hochwertigem Glas, wie von Natronkalkglasunterlagen. Eine Verwendung von Natronkalkglas-Unterlagen begrenzt aber die Brenntemperatur von auf die-
- 2 . " 603822/0693
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sen befindlichen Leitern auf Grund des niedrigen Erweichungspunktes des Glases auf Werte von nicht über 600 C. Es ist bei diesen niedrigen Temperaturen sehr schwierig, eine gute metallische Sinterung von Nickel zu erhalten; die Herstellung haftender Nickelleiter von geringem spezifischem Widerstand ist infolgedessen schwierig.
Es besteht dementsprechend für die Herstellung von Gasentladungs-Anzeigeeinrichtungen auf Natronkalkglas-Unterlagen ein Bedarf an einem Leiter auf Nickelbasis, der sich unter 600° C brennen lässt. Weiter ist erwünscht, dass die Stoffzusammensetzungen an Luft brennbar, sind und kein Brennen in kostspieligeren Atmosphären (inerten oder reduzierenden Atmosphären) voraussetzen.
In US-PS 3 503 801 ist der Einsatz von Metallboriden und Glas bei der Herstellung von Widerständen beschrieben. Zu den Boriden gehören diejenigen des Chroms, Zirkoniums, Molybdäns, Tantals und Titans. Der Patentschrift sind weder Leiter noch Nickelboride zu entnehmen. Zahlreiche Patentschriften beschreiben die Abscheidung von Überzügen aus Nickel und Bor (nicht Nickelborid) auf Unterlagen aus einem Plattierbad mit Materialien wie Aminboranen (vgl. US-PS 3 045 334- und 3 338 726), wozu auch US-PS 3 672 964, 3 674 447 und 3 738 genannt seien. Diese Patentschriften beziehen sich nicht auf Dispersionen von Boriden, die sich auf Unterlagen aufdrucken (und brennen) lassen, sondern auf das Abscheiden von Ni/B-Überzügen auf der gesamten einem solchen Bad ausgesetzten Oberfläche. . .
Metallboride und -silicide sind nach Literaturangaben gegen Oxidation bei Raumtemperatur inert. Bei erhöhter Temperatur unterliegen Boride Oxidation, wenngleich auch die Oxidationsgeschwindigkeiten variieren (Grennwood u.a., Quarterly Reviews (London), 20, S. 441, 1966). In DT-OS 2 222 695 sind Grundmetallwiderstandsmassen aus Bor-, Molybdän- oder Wolframsiliciden zuzüglich Molybdän- oder Wolframgläsern beschrieben.
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Die US-PS 3 794· 518 beschreibt auch Widerstände und zwar aus Glas zuzüglich bestimmter Kupfer-Nickel-Legierungen, die in einer inerten Atmosphäre (Spalte 3, Zeile 74) zur Bildung von Widerständen gebrannt wurden, die bei Überlastung schmelzen (aufgehen).
Für die Technik der Gasentladungs-Anzeigeeinrichtungen beispielhaft sind die folgenden Patentschriften, auf die hierzu verwiesen sei: Die US-PS 2 991 387 beschreibt röhrenartige Displayeinrichtungen. In US-PS 2 933 648 sind flache Displayvorrichtungen beschrieben, bei denen eine Vielzahl von Displaykammern eingesetzt wird. Die US-PS 3 558 975 beschreibt Glas-Displayvorrichtungen, bei denen Elektroden aus Gold oder dergleichen verwendet werden. Nach dem Verfahren der US-PS 3 788 722 werden flache Displayeinrichtungen aus Keramikband und Edelmetallpasten hergestellt, wobei Fig. 4· eine Ansicht des Oberteils einer Line-Bar-Gasdisplayeinrichtung zeigt.
Zu nichtröhrenförmigen Displayvorrichtungen aus jüngerer Zeit
TM gehört die Vorrichtung der Bauart "Burroughs Panaplex II Panel Display", die im Burroughs Bulletin No. 1179A, März 1974-beschrieben ist; diese Vorrichtungen stellen eine Familie von Displayvorrichtungen mit Mehrfachausgabe und gemeinsamer Hülle dar. An Luft brennbare Elektroden auf Nickelbasis wären für die Displayeinrichtungen der Arten, für -welche die obengenannten Patentschriften und das obengenannte Bulletin beispielhaft sind, von besonderem Wert.
Die vorliegende Erfindung macht Stoffzusammensetzungen auf Nickelbasis verfügbar, die sich zur Ausbildung von Leitermustern auf dielektrischen Unterlagen eignen. Die Zusammensetzungen können an Luft gebrannt werden, sind aber nicht hierauf beschränkt. Sie können ferner sogar bei Temperaturen gebrannt werden, die mit dem Einsatz wohlfeiler Natronkalkglas-Unterlagen in Einklang stehen. Dessenungeachtet vermögen die Zusammensetzungen Leitermuster mit brauchbaren Widerstandswerten und brauchbarer Haftung zu ergeben.
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Die Stoffzusammensetzungen oder Hassen gemäss der Erfindung sind feinteilige, anorganische Pulver, die in einem flüssigen Träger dispergiert sind. Das anorganische Pulver enthält eine oder mehrere Verbindungen oder Zusammensetzungen des Wickels, wobei diese die ungefähre Gesamtzusammensetzung
haben, worin — naturgemäss auf molarer Basis - die Summe a + b » 1 ist und a im Bereich von 1/3 bis 1 und b im Bereich von 0 bis 2/3 liegt. Diese Zusammensetzungsformel ist, wie noch näher erörtert, nicht dahingehend zu verstehen, dass nur chemische Verbindungen beteiligt sein können. Die Zusammensetzungs formel ist in dem Sinne zu verstehen, dass sie ein NixBZNixSi-Verhältnis angibt, wobei solche Boride und Silicide in irgendeiner der hier beschriebenen chemischen Formen vorliegen. In diesen Stoffzusammensetzungen sind die Nickelverbindungen eine oder mehrere "Verbindungen" aus der Gruppe Formel NiJB, feste Lösungen der Formel
Hi3B1-xSix'
worin χ im ungefähren Bereich von bis zu 0,1 liegt. Mischungen von NixB oder festen NixBy, Si -Lösungen mit NixSi und Mischungen von NixB und NixSi. In jeglicher solchen Niekelverbindung oder Kombination von Nickelverbindungen liegt eine solche Gesamtmenge an B und Si vor, dass das Atomverhältnis von B zu Si nicht kleiner als 1/2 ist, d. h. es liegen bis zu zwei, aber nicht mehr als zwei Si-Atome je Atom B in den Nickelverbindungen vor. Anders ausgedrückt, die Menge an Si, die in der vorliegenden Gesamtmenge solcher Nickelverbindungen vorliegt, beträgt nicht mehr als das Zweifache der vorliegenden Menge an B (auf atomarer Basis). Siliciummengen im Überschuss über diesen Wert ergeben eine Tendenz zur Steigerung des spezifischen Widerstandes auf inakzeptable Werte.
Die Stoffzusammensetzungen gemäss der Erfindung enthalten über
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solche Nickelverbindungen hinaus normalerweise herkömmliches, anorganisches Bindemittel, wie Glas, BipO, usw., wie dem Fachmann vertraut. Bezogen auf anorganische Feststoffe beträgt die Menge solcher Nickelverbindungen in diesen Zusammensetzungen 30 bis 100 %, vorzugsweise 50 bis 98 %, in besonders bevorzugter Weise 70 bis 36 %.
Die Stoffzusammensetzungen können zusätzlich Nickelmetallpulver enthalten. Die Menge an Nickelpulver ist etwas von der angewandten Brenntemperatur abhängig, kann aber bis zu 80 % vom vorliegenden Gesamtgewicht des Nickels und der Nickelverbindungen betragen. Bei niedrigeren Brenntemperaturen kann die vorliegende Menge an Nickelmetallpulver bequem am oberen Ende des Bereichs (nahe 80 % der Gesamtmenge an Nickelmetall und -verbindungen) liegen. Wenn nichteingekapselte Leiter langzeitig hoher Feuchte ausgesetzt werden sollen, enthalten bevorzugte Zusammensetzungen gemäss der Erfindung Mischungen von Ni,B und Ni-Metall.
Die Erfindung umfasst auch die Stoffzusammensetzung in auf einer dielektrischen Unterlage, wie Glas-, Glaskeramik- und Keramikunterlagen, gebrannter (gesinterter) und haftender Form. Die Erfindung umfasst auch verbesserte Gasentladungs-Anzeigeeinrichtungen. Solche Einrichtungen weisen zwei dielektrische Unterlagen auf, deren eine oder beide in arbeitsfähiger Anordnung aufgedruckte Leitermuster aufweisen. Die Unterlagen werden so zusammengebaut, dass ein dielektrisches Abstandsorgan sie voneinander trennt und zwischen den Unterlagen einen Hohlraum bzw. eine Kammer oder einen Spalt bildet. Naturgemäss ist die Einrichtung mit einem Mittel versehen, welches die beiden Unterlagen und das Abstandsorgan zusammenhält, z. B. Klemmen, Klebstoff usw. Der Hohlraum ist mit einem ionisierbaren, lichterzeugenden Gas vertrauter Art gefüllt (einschliess-Iich Argon, Neon oder dergleichen allein für sich oder in Mischungen). Im Betrieb solcher Einrichtungen wird in der jeweils" gewünschten Weise an verschiedene Elektrodensegmente ein elektrischer Strom angelegt, was zur Ionisation und Erzeugung
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von Licht führt. Die Verbesserung bei diesen Einrichtungen gemäss der Erfindung liegt im Einsatz von Elektroden aus den gesinterten oder gebrannten Stoffzusammensetzungen gemäss der Erfindung, d. h. die Elektroden werden gebildet, indem man auf die Unterlage eine Dispersion einer oder mehrerer Nickelverbindungen der ungefähren Gesamtzusammensetzung
aufdruckt, worin die Summe a + b » 1 ist und a im Bereich von 1/3 bis 1 und b im Bereich von O bis 2/3 liegt. Wie oben erwähnt, können diese Stoffzusammensetzungen, wenn gewünscht, auch verschiedene andere anorganische Pulvermaterialien enthalten. Eine bevorzugte Unterlage ist Glas, insbesondere Natronkalkglas.
Gegenstand der Erfindung ist somit auch die Verwendung der Stoffzusammensetzung gemäss der .Erfindung auf dielektrischen Unterlagen - insbesondere Glasunterlagen -, auf denen die Stoffzusammensetzung in gesinterter Form·haftet, insbesondere bei Gasentladungs-Anzeige- oder -Schaueinrichtungen, bei denen speziell zwei dielektrische Unterlagen, auf die Leitermuster in Arbeitsbeziehung aufgedruckt sind, von einem dielektrischen Abstandsorgan unter Bildung eines Hohlraums voneinander getrennt werden, in dem ionisierbares, lichterzeugendes Gas vorliegt, wobei die Elektroden von der gebrannten Stoffzusammensetzung gebildet werden.
Die Erfindung ist nachfolgend im Detail beschrieben.
Die wesentlichen Komponenten der Stoffzusammensetzungen gemäss der Erfindung sind die oben beschriebenen Nickelverbindungen, zu denen als einfachster Vertreter Ni,B gehört. Während des Brennens dieser Nickelverbindungen an Luft wird zumindest ein Teil des Nickels zu Nickelmetall, das durch B2O, eingekapselt ist; wenn in den Nickelverbindungen Silicium als feste Lösung ^i*^ Si vorliegt, worin χ bis zu 0,1 betragen kann,
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wird solches Uickelmetall durch B^O^/SiO« eingekapselt. Solche, ursprünglich an Luft gebrannten Systeme können daher ohne wesentliche Oxidation und entsprechende Verschlechterung elektrischer Eigenschaften (z. B. erhöhter spezifischer Widerstand) erneut an Luft gebrannt werden. Dieses Vermögen, erneutes Brennen zu vertragen, ist beim Aufbau einer Gasentladungs-Anzeigeeinrichtung von erheblichem Wert, da" sich multiple Brennstufen ergeben können (z. B. für Mckelleiter, dielektrische I-soIierschicht, Nickelkathode und Gegendielektrikum)·
Die Stoffzusammensetzungen gemäss der Erfindung werden normalerweise bei Temperaturen im Bereich von 550 bis Ί025»vorzugsweise 570 bis 950° C gebrannt; ein Brennen an Luft ist besonders bequem, aber man kann, wenn gewünscht, auch in inerten oder reduzierenden Atmosphären brennen. Die Brennzeit beträgt normalerweise mindestens 2 Minuten, vorzugsweise etwa 10 Minuten (bei Scheiteltemperatur).
Beim Herstellen von Gasentladungs-Anzeigeeinrichtungen auf Natronkalkglas-Unterlagen wird man mit Brenntemperaturen im Bereich von 550 bis 600, vorzugsweise 550 bis 570° C arbeiten.
Die festen Bl^By. Si -Lösungen gemäss der Erfindung (und ihre Mischungen mit M^Si) sind herstellbar, indem man die Elemente oder M,B und Ni^Si in den gewünschten Anteilen zur Bildung . einer Flüssigkeit erhitzt und dann die Masse zum Erstarren bringt. Vorzugsweise erfolgt das Erhitzen nach Induktions- oder Lichtbogen-Schmelztechniken im Vakuum oder in inerten Atmosphären unter darauffolgendem Tempern im Vakuum bei etwa 950° C.
Als anorganisches Bindemittel kann in den Stoffzusammensetzungen gemäss der Erfindung jedes herkömmliche Elektronikglaspulver Verwendung finden, wie dem Fachmann bekannt, einschliesslich z. B. der Materialien nach US-PS 2 822 279, 2 819 170 usw.
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Alle hier eingesetzten anorganischen Pulver sind feinteilig, d. h. passieren ein Sieb von 0,037 πιπί lichter Maschenweite (400-Maschen-Sieb). Vorzugsweise haben im wesentlichen alle Teilchen eine grösste Abmessung ("Durchmesser") von 5 Mikron oder darunter.
Die anorganischen Teilchen werden mit einem inerten flüssigen Träger durch mechanisches Mischen (z. B. auf einem Walzenmahlwerk) zur Bildung einer pastenartigen Masse vermengt. Die Masse wird in herkömmlicher Weise als "Dickfilm" auf herkömmliche dielektrische Unterlagen aufgedruckt. Als Träger kann jede inerte Flüssigkeit Verwendung finden. So kann man als Träger Wasser oder all die verschiedenen organischen Flüssigkeiten mit oder ohne Dickungs- und/oder Stabilisier- und/oder andere gewöhnliche Zusatzmittel verwenden. Für die organischen Flüssigkeiten beispielhaft sind die aliphatischen Alkohole, Ester solcher Alkohole, z. B. die Acetate und Propionate, Terpene, wie Pine-Öl, Terpineol und dergleichen, Lösungen von Harzen, wie der Polymethacrylate von niederen Alkoholen, oder Lösungen von Äthylcellulose in Lösungsmitteln wie Pine-Öl und dem Monobutyläther von Ithylenglykolmonoacetat. Der Träger kann auch flüchtige Flüssigkeiten enthalten oder von solchen gebildet werden, um ein rasches Erstarren nach dem Auftragen auf die Unterlage zu fördern.
Das Verhältnis des Trägers zu den Feststoffen in den Dispersionen kann sehr verschieden gewählt werden und hängt von der Art und Weise, in der die Dispersion aufzutragen ist, und der Art des angewandten Trägers ab. Normalerweise werden die Dispersionen im Interesse einer guten Bedeckung 60 bis 80 % Feststoffe und 20 bis 40 % Träger enthalten. Die Stoffzusammensetzungen gemäss der Erfindung können naturgemäss auch durch Zusatz anderer Materialien modifiziert werden, welche ihre vorteilhaften Eigenschaften nicht nachteilig beeinflussen.
Nach Trocknen zur Entfernung des Trägers wird das Brennen der Stoffzusammensetzungen gemäss der Erfindung bei genügenden
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Temperaturen und Zeiten durchgeführt, um die anorganischen Materialien zu sintern und Leitermuster zu "bilden, die an der dielektrischen Unterlage haften.
Der bezüglich der Gasentladungs-Anzeigeeinrichtungen gemäss der Erfindung vorliegende spezielle Portschritt liegt im Einsatz der Stoffzusammensetzungen mit den Nickelverbindungen gemäss der Erfindung für einen Teil der Elektroden oder alle Elektroden. Die räumliche Ausbildung der Anzeigeeinrichtung ist für die Zwecke der Erfindung nicht kritisch. Bei der Herstellung der Anzeigeeinrichtung kann jede zweckentsprechende räumliche Ausbildung gewählt werden. Die Anzeigeeinrichtung weist dielektrische Unterlagen auf, zwischen denen sich ein Hohlraum befindet. Der Hohlraum wird durch ein zwischen den Unterlagen wirkendes Abstandsorgan erzeugt. Die Unterlagen und das Abstandsorgan sind mechanisch miteinander verbunden, wie durch Klemmen oder Klebstoff. Auf den Unterlagen liegen aufgebrannte (gesinterte) Elektroden gemäss der Erfindung vor, wobei die Stoffzusammensetzungen gemäss der Erfindung auf die Unterlagen in dem gewünschten Muster aufgebracht (z, B. aufgedruckt) und darauf durch Erhitzen physikalisch und elektrisch kontinuierliche Leiter gebildet wurden. Die Einrichtung kann auch an sich bekannte gedruckte dielektrische Schichten aufweisen. Die Einrichtung ist auch mit einem Mittel zur Evakuierung des Hohlraums und dann Füllung mit zweckentsprechendem, erregbarem Gas versehen. Die Elektroden stehen natürlich in elektrischer Arbeitsverbindung mit den jeweils gewünschten elektrischen Kreisen.
Beispiele
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. In den Beispielen wie auch der sonstigen Beschreibung und den Ansprüchen beziehen sich alle Teil-, Prozent-, Verhältnisangaben usw., wenn nicht anders gesagt, auf das Gewicht; die Beziehung zwischen a und b in der Formel-
(Ni,B)o(NixSi)-. ist molarer Basis, und verschiedentlich ist O a ρ ο
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das Verhältnis zwischen Si und B in den Nickelverbindungen auf atomarer Basis ausgedrückt. Alle Siebgrössen beziehen sich auf die US-Standardsiebreihe.
Herstellung von Nickelverbindungen
NixB (Reinheitsgrad 99 %) wurde zu einem Pulver mit einer Oberfläche von etwa 3»7 m /g zerkleinert. Unter der Annahme des Vorliegens spbäroidaler Teilchen errechnete sich aus der Formel
Teilchengrösse, Mikron
Oberflache,)/Dichte,\ m /g ^g/cur5 '
eine durchschnittliche Teilchengrösse von 0,2 Mikron. Das Pulver wurde bei Raumtemperatur mit einer Lösung konzentrierter wässriger HCl in Wasser (Volumenverhältnis 1:3) gewaschen.
NixSi wurde aus den Elementen im Lichtbogen unter Argon erschmolzen und hierauf im Vakuum bei 950° C getempert. Das Produkt wurde auf eine Teilchengrösse von <O,O37 mm (-400 Maschen) zerkleinert.
Zur Herstellung von festen Lösungen der Formel 3_xx wurden die Elemente in den gewünschten Anteilen gemischt, worauf die Mischung auf einem wassergekühlten Kupferherd unter trocknem Argon im Lichtbogen geschmolzen wurde. Dabei wurde eine Elektrode aus thoriumoxidbehandeltem Wolfram eingesetzt.
Über solche festen Lösungen, bei denen χ 0,10 nicht überschreitet, hinaus wurden auch nach der gleichen Lichtbogen-Schmelz technik Mischungen von Ni,,Si und NixB,, Si herge-
0 0 I—X X
stellt (es zeigte sich, dass solche Mischungen im ITüssigzustand mischbar sind). Nach Erstarren der Mischungen wurden diese gepulvert und auf eine Teilchengrösse von .< 0,037 nim klassiert.
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Herstellung von Prüflingen
Die wie oben erhaltenen Nickelverbindungspulver wurden mit verschiedenen feinteiligen Glaspulvern ( < 0,037 mm) in einem (Träger aus 9 Teilen Terpineol und 1 Teil Äthylcellulose dispergiert. Die Dispersionen wurden durch ein gemustertes Sieb von 0,074 mm lichter Maschenweite (200-Maschen-Sieb) in Form eines 200-Quadrat-Serpentinenmusters auf eine Unterlage (dichtes, 96%iges Aluminiumoxid oder Natronkalkglas) aufgedruckt. Die Drucke wurden 10 Minuten bei 100° 0 auf eine Dicke im getrockneten Zustand von etwa 20 bis 25 Mikron getrocknet und dann an Luft in einem Muffelofen oder in einem Rohrofen innerhalb eines Quarzrohrs unter verschiedenen Atmosphären bei den jeweils genannten nachfolgend genannten Temperaturen gebrannt; die Dicke des gebrannten Films betrug etwa 15 Mikron.
Der spezifische Widerstand (in Ohm/Flächeneinheit bzw. Quadrat) wurde an den gebrannten Filmen mit einem Volt-Ohmmeter der Bauart "Simpson Electric Co. Model 460 Direct Volt/Ohmmeter" bestimmt.
Beispiele 1 bis 10
Diese Beispiele erläutern die Eignung von Ni^B/Glas-Mischlingen, beim Brennen an Luft auf Natronkalkglas-Unterlagen gute Leiter auszubilden.
In diesen Beispielen wurden Mischungen von Ni,B und einem Glas (&,6 % PbO, 10,5 % B203» 1>8 # ZnO, 0,6 % BaO, 0,5 % CaO, 5,2 % CdO, 12,8 % SiO2) in dem Träger dispergiert, auf Natronkalkglas-Ünterlagen aufgedruckt, getrocknet und wie folgt an Luft gebrannt: 10 Minuten 350° C, 10 Minuten Eintauchen in einen vorgeheizten Muffelofen mit einer Scheiteltemperatur im Bereich von 570 bis 600° C. Die Materialanteile, die Scheitelbrenntemperatur und den spezifischen Widerstand der gebrannten Proben nennt die Tabelle I. Wie eine Untersuchung der gebrannten Filme mit einer scharfen Spitze zeigte, war die Haftung an
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aer Unterlage bei jeder gebrannten Probe gut.
Der gebrannte PiIm von Beispiel 1 zeigte bei der Röntgenanalyse einen Gehalt an Nickelmetall (Diffraktometer der Bauart "Norelco"; monochromatische CuKa-Strahlung). Die gebrannten Filme von Beispiel 2 bis 6 erwiesen sich als magnetisch, was das Vorliegen von Nickelmetall zeigt. (Bei den Filmen von Beispiel 7 bis 10 wurde dann auf eine Röntgenanalyse bzw. magnetische Untersuchung verzichtet.)
Beispiele 11 bis 20 und Vergleichsversuch A
Im Gegensatz zu den Beispielen 1 bis 10, in denen Natronkalkglas-Unterlagen eingesetzt wurden (und infolgedessen auf Grund des niedrigen Erweichungspunktes solcher Unterlagen niedrige Brenntemperaturen anzuwenden waren), wurde in Beispiel 11 bis 20 eine Aluminiumoxid-Unterlage verwendet. Es konnten somit höhere Brenntemperaturen angewandt werden. Im Vergleichsversuch A wurde bei einem Verhältnis von Ni,B zu Ni2Si, das über demjenigen gemäss der Erfindung liegt, ein unendlicher spezifischer Widerstand erhalten.
In Beispiel 11 bis 18 wurden Ni ^B/Glas-Mi schlingen eingesetzt und in Beispiel 19 bis 20 und Vergleichsversuch A Mischungen von Ni^Si, Glas und festen Lösungen der Formel Ni^B^, Si . Das Glas enthielt in jedem Beispiel 65 % PbO, 34 % SiO2 und 1 % AIpO^. In jedem Beispiel lieferte das Brennen an Luft gute Leiter.
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Tabelle I
Bei- Ni,B, Glas, Träger, Brenntempe- Spezifischer Widerspiel g g g ratur, 0C stand, Ohm/Flächen-
einheit
1 1,88 0,12 0,60 570 0,054
2 1,84 0,16 0,65 570 0,157
3 1,84 0,16 0,65 585 0,045
4 1,84 0,16 0,65 600 0,043
VJI 1,80 0,20 0,65 585 0,038
6 1,76 0,24 0,65 585 0,038
7 1,70 0,30 0,65 585 0,038
8 1,60 0,40 0,65 585 0,047
9 1,0 1,0 0,65 570 0,217
10 0,8 1,20 0,65 570 0,680
Die Zusammensetzungen nach Tabelle II wurden auf die Aluminiumoxid-Unterlagen aufgedruckt, getrocknet, 10 Minuten bei 350° C gebrannt und dann in einen Muffelofen von 850° C getaucht und mindestens 10 Minuten in diesem gehalten (wie in Tabelle II genannt). Der spezifische Widerstand der anfallenden Filme ist in Tabelle II aufgeführt. Eine Eontgenbeugungsanalyse der gebrannten Filme von Beispiel 11 bis 14 zeigte das Vorliegen von Nickelmetall (die Filme von Beispiel 15 bis 20 wurden nicht weiter bestimmt). Zur Haftung der Filme wurden die gebrannten Filme mit einer scharfen Spitze gekratzt, wobei sich die Haftung bei Beispiel 11 und 12 als ausgezeichnet und Beispiel 19 und 20 als gut erwies (bei den Proben der verbleibenden Beispiele erfolgte dann keine Bestimmung mehr). Die gebrannten Filme von Beispiel 11 bis 20 erwiesen sich als an Luft längere Zeit (z. B. 20 Minuten bei 850° C) erneut brennbar, ohne dass eine wesentliche Veränderung des Schichtwiderstandes oder Oxidation von Hickelmetall zu MO eintritt (an Röntgenbeugungsdiagrammen bestimmt).
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Beispi.ele 21 und 22 und Yersleichsversuch B
Physikalische Mischungen (nicht feste Lösungen) von Ni,B-Teilchen, Ni^Si-Teilchen und Glasteilchen wurden in einem Träger dispergiert, auf Aluminiumoxid-Unterlagen aufgedruckt und an Luft gebrannt, wobei das Glas und Brennprogramm von Beispiel 11 Anwendung fanden (einschliesslich 10 Minuten bei 850° C Scheiteltemperatur). Die Stoff zusammensetzungen und erhaltenen Widerstandswerte sind in Tabelle III genannt. In Vergleichs versuch B wurde Ni^Si im Überschuss über die Menge gemäss der Erfindung eingesetzt, wobei ein unbrauchbares Produkt anfiel.
Beispiele 25 und 24-
Eine Ui,B/Glas-Stoffzusammensetzung wurde auf Aluminiumoxid-Unterlage in verschiedenen nichtoxidierenden Atmosphären bei 850° C gebrannt, wobei gute Leiter anfielen. Die Stoffzusammensetzung enthielt 1,46 g Ni^B, 0,41 g Träger (hier Terpineol und Ithylcellulose im Verhältnis von 14 : 1 ungleich anderen Versuchen) und 0,12 g Glas (38 % SiO2, 4 % TiO2, 18 % BaO, 7 % Al5O5, 8 % ZnO, 5 % MgO, 15 % B2O3, 5 % CaO) und wurde wie oben auf 9&%iges Aluminiumoxid aufgedruckt und bei 100° C getrocknet. Die den getrockneten Druck aufweisenden Aluminiumoxidscheiben wurden jeweils in ein Quarzrohr eingegeben, das dann evakuiert wurde.
In Beispiel 23 wurde das Rohr mit einer Mischung von Wasserstoff und Stickstoff im Volumenverhältnis von 3 1 1 gespült und in der Gasmischung durch Eintauchen in einen auf 850° C vorgeheizten Ofen 10 Minuten bei 850° C gebrannt. Die Haftung des gebrannten Films war ausgezeichnet. Der spezifische Widerstand des anfallenden Films war ausgezeichnet (0,047 Ohm/ Flächeneinheit).
In Beispiel 24 wurde das Rohr mit reinem Stickstoff gespült und wie in Beispiel 23 gebrannt.Die Haftung war ausgezeichnet.
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-Ik -
Der spezifische Widerstand betrug 0,048 Ohm/Flächeneinheit.
Eine Eöntgenbeugungsanalyse der gebrannten Filme von Beispiel 23 wie auch 24 zeigte das Vorliegen von Ni^B und einer Spur Nickelmetall.
Der gebrannte Film von Beispiel 24 wurde in der Atmosphäre von Beispiel 23 (Wasserstoff und Stickstoff im Volumenverhältnis von 3 ! 1) erneut gebrannt (8^0° Cj 10 Minuten), wobei sich ein spezifischer Widerstand von 0,038 Ohm/Flächeneinheit ergab.
Beispiele 25 bis 27
Dispersionen von Ni-Metall-Pulver und Hi,-B-Pulver (zuzüglich des Glases von Beispiel 1) wurden wie in Beispiel 1 auf Natronkalkglas-Unterlagen aufgedrucktund gebrannt. Die Werte des spezifischen Widerstandes waren ausgezeichnet (vgl. Tabelle IV).
Beispiel 28
Mit Stoffzusammensetzungen gemäss der Erfindung wurden Endabschlüsse von Widerständen hergestellt. Ein Glasstabstück von etwa 2 mm Durchmesser und 7 mm Länge wurde mit Zinnoxid beschichtet. Jedes Stabende wurde in eine verdünnte Dispersion von Ni,B und Glasteilchen (9 Teile M,B und 1 Teil Glas von Beispiel 1) getaucht und 10 Minuten an Luft bei 550° C gebrannt, wobei ein Widerstand mit Abschlüssen auf'Nickelbasis anfiel.
Beispiel 29
Auf einer Natronkalkglas-Unterlage wurde unter Verwendung einer Stoffzusammensetzung gemäss der Erfindung zur Bildung einiger Elektroden eine einfache Gasentladungs-Anzeigevorrichtung hergestellt, wozu auf die der Natronkalkglas-Unterlage eine
- 16 - ■■"·■"
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0,5 πιπί breite Elektrode in der gewünschten Konfiguration mit einer Dispersion von 74· Teilen Ni^B-Pulver, 6 Teilen Glaspulver von Beispiel 1 und 20 Teilen Träger aufgedruckt wurde. Der Druck wurde getrocknet und 10 Minuten bei 350° C und 10 Minuten bei 575 C (jeweils in einem vorgeheizten Ofen) gebrannt. Zwischen dieser Unterlage und einer anderen, Pd/Ag-Elektroden aufweisenden Glasunterlage wurde ein Aluminiumoxid-Abstandshalter festgeklemmt, worauf der Hohlraum zwischen den elektrodentragenden Unterlagen evakuiert und dann mit Argon gefüllt wurde. Zur Erregung des Gases wurde eine (auf etwa 260 V gehaltene) Spannung angelegt, wodurch eine Glimmentladung auftrat. Auf diese Weise lassen sich komplexe Entladungseinrichtungen herstellen.
60 9 8 22/069 3
Tabelle II
Beispiel Ni ,B, Ni,B/Ni7Si MoΪverhältnis
NixB j'NiJBi
3 3		 Glas, Träger, Zeit bei Spez. Widerstand,
1,96 - 8 S 850° C,
Minuten		 Ohm/Flächeneinheit
11 i,96 - - 0,04 0,60 10 0,016
12 1,96 — — 0,04 0,60 20 0,016
13 1,96 - - 0,04 0,60 30 nd*
14 1,92 - - 0,04 0,60 45 nd
15 1,86 - . - 0,08 0,60 10 0,016
16 1,84 - - 0,12 0,60 10 0,018
σ 17 1,20 — - ■■ 0,16 0,60 10 0,017
CD
OO I 		18 - - 1/1 0,80 0,65 10 0,150
ro _^
to no 		19 — 1,80 3/1 0,20 0,60 10 0,182
^ ι 20 Vergleichs
versuch A -		 1,80 1/3 0,20 0,60 10 0,055
3693 1,80 0,20 0,60 10
-?) "nd" » nicht bestimmt
Tabelle III
609822 Beispiel Ni
g		 I 3B, N:
g		 I3S1, Molverhältnis
Ni,B : NixSi		 Glas,
g		 Träger,
g		 ,5 Spez. Widerstand,
Ohm/Flächeneinheit		 •
S 690/ 21 . ο, -Λ
I		 7 0 ,7 1/0,9 0,1 0 ,5 0,068
22 ο, 48 O ,92 1/1,8 0,1 0 ,5 ' 0,655
■Vergleichs
versuch B O,		 55 1 ,05 1/2,5 0,1 0
. · ■
CO
. cn cn
O co
CD
Tabelle IV
ι Beispiel M3B,
S		 • Ni
ε 		1 Glas,
ε 		Träger,
g		 Spez. Widerstand,
Ohm/Flächeneinheit
8
ι		 25 0,28 1, 12 0,16 0,44 0,125
26 0,42 ο, 98 0,16 0,44 0,050
27 0,56 ο, 84 0,16 0,44 0,063
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/0693

Claims (8)

Patentansprüche
1. StoffZusammensetzung mit in einem flüssigen Träger disper giertem, feinteiligem anorganischem Boridpulver, dadurch gekennzeichnet, dass das Anorganischboridpulver von einer oder mehreren Nickelzusammensetzungen der ungefähren Allgemeinzusammensetzung
gebildet wird, worin die Summe a + b gleich 1 ist und a im Bereich von 1/3 bis 1 liegt und b im Bereich von O bis 2/J.
2· Zusammensetzung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Ni,B als Nickelzusammensetzung.
3- Zusammensetzung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine Mischung von Ni^B und Ni-JSi, in der bis zu 2 Mol Ni,Si öe Mol Ni2B vorliegen.
4-. Zusammensetzung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an fester Lösung der ungefähren Formel
worin χ in dem ungefähren Bereich von 0,01 bis 0,1 liegt, als Nickelzusammensetzung.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 4·, gekennzeichnet durch eine Mischung von Ni^Si mit dem NixB,, Si , wobei die Gesamtmenge an Si in den Nickelzusammensetzungen nicht mehr als das Zweifache der in ihnen vorliegenden Menge an B, auf. atomarer Basis, beträgt.
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6. Zusammensetzung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5j gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an feinteiligem Glaspulver als anorganischem Bindemittel.
7. Zusammensetzung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an ÜTickelmetallpulver.
8. Verwendung der Stoffzusammensetzung gemäss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7 auf dielektrischen Unterlagen, auf denen sie in gesinterter Form haftet, insbesondere bei Gasentladungs-Anzeige- oder -Schaueinrichtungen.
- 22 -
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