DE2542173A1 - Verfahren zur herstellung von kornorientiertem siliciumstahl - Google Patents
Verfahren zur herstellung von kornorientiertem siliciumstahlInfo
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Description
Patentanwälte Dipl.-Ing F. ^eicfm^nn,
Dipl.-Ing. H. Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke
Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
H/WE/ZB
Case Έ/Π09 8 München 86, den
POSTFACH 860 820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 3921/22
British Steel Corporation, London, England 33 Grosvenor Place
Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Siliciumstahl
Die Erfindung betrifft die Herstellung von kornorientiertem Siliciumstahlblech bzw. Elektroblech (in der vorliegenden Anmeldung
werden die beiden Ausdrücke synonym verwendet) oder -streifen bzv/. -band mit niedrigem Kernverlust und das in magnetischem
Kernmaterial in elektrischen Vorrichtungen wie Transformatoren und ähnlichen Vorrichtungen verwendet wird.
Ein solches Material besitzt eine bevorzugte Kornorientierung oder ein bevorzugtes Gefüge, definiert in Miller-Indices
als (110) 001, d. h. die individuellen Körner, die das Blech oder den Streifen ergeben, haben ihre (110) kristallographisehen
Ebenen hauptsächlich parallel zu der Blechoder Streifenoberfläche und ihre 001 kristallographisehen
Richtungen verlaufen hauptsächlich parallel zu der Walzrichtung des Blechs oder Streifens.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren für die Herstellung von kornorientiertem Siliciumstahl für elektromagnetische
Anwendungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
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nach einem üblichen Raffinierverfahren einen Stahl herstellt, wobei man eine Platte erhält mit einem Kohlenstoffgehalt bis
zu 0,08 Gew.-?6 und einem Siliciumgehalt, der zwischen 2,5 %
und 3,5 % liegt, die Platte zu einem Streifen heiß verwalzt, der bei einer Temperatur im Bereich von 8500C bis 10500C
angelassen bzw. geglüht wird, der geglühte Streifen im wesentlichen bis zu der Enddicke kaltgewalzt wird, der kaltgewalzte
Streifen einerEntkohlungsglühung bei einer Temperatur im Bereich von 850 bis 10500C unterworfen wird, um
die Kohlenstoffkonzentration auf weniger als 0,05 % zu erniedrigen und der Streifen einer Endglühung bei einer Temperatur
bis zu 12000C unterworfen wird.
Bevorzugt wird die Platte zu einem heißen Band mit einer Dicke im Bereich von 1,5 bis 3,0 mm reduziert.
Das Endglühen ist bevorzugt ein Kistenglühen, welches bevorzugt im Bereich von 1150 bis 1200°C durchgeführt wird.
Bei einer erfindungsgemäßen Ausführungsform enthält der Stahl der Platte geeigneterweise Mangan und Schwefel, die sich
anschließend verbinden, und Mangansulfidniederschläge in dem heißgewalzten Blech oder Streifen bilden. Diese Mangansulfidprezipitate
wirken anschließend als Kornwachstumsinhibitor und sind wirksam, um ein Material zu ergeben, das
gute Kernverlusteigenschaften besitzt. Das Mangansulfid wird erhalten, indem man Mangan in einer Konzentration bis zu
0,1 Gew.-% zu der Stahlschmelze bei irgendeiner geeigneten Stufe bis zum Gießen des Rohblocks für die Plattenbildung
zugibt.
Bei dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform kann sich der Rohblock
von einer Schmelze ableiten, die bei einem bekannten Stahlherstellungsverfahren
typischerweise auf 0,02 % bis 0,035 % Kohlenstoff, 2,8 % bis
typischerweise auf 0,02 % bis 0,035 % Kohlenstoff, 2,8 % bis
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3,5 % Silicium, 0,02 % bis 0,03 % Schwefel und 0,05 % bis "
0,09 % Mangan eingestellt ist, wobei der Rest aus Eisen und üblichen Verunreinigungen besteht. Platten, die aus solchen
Schmelzen entweder durch Gießen von Rohblöcken und Heißwalzen oder direkt durch kontinuierliches Plattengießen
erhalten werden, werden bei einer Temperatur im Bereich von 1350 bis 14OO°C wieder erwärmt und zu Streifen zweckdienlich
mit einer Dicke von 1,9 mm heißgewalzt. Die Parameter beim Heißwalzen können die sein, die man üblicherweise auf
diesem Gebiet verwendet.
Das so gebildete Warmband kann zwischen 850 und 10000C
typischerweise einige Minuten geglüht werden und dann kalt bis zur Enddicke ohne Zwischenglühen gewalzt werden. Der
kaltgewalzte Streifen wird dann kontinuierlich in feuchtem Wasserstoff oder in einer anderen Entkohlungsatmosphäre,
bevorzugt zwischen 9000C bis 10000C geglüht, obgleich irgendeine
Temperatur im Bereich von 850 bis 10500C verwendet werden kann.
Die Entkohlungstemperatur, die höher ist als die üblicherweise
verwendete, kann während der Zeit, wo der Streifen oder das Blech in dem Glühofen verbleiben, im wesentlichen
konstant gehalten werden. Jedoch kann der Glühofen so ausgebildet sein, daß der Streifen durch zwei unterschiedliche
Temperaturbereiche erwärmt wird, die dazu dienen, die Kohlenstoff kmzentration zu vermindern und die erforderlichen magnetischen
Endeigenschaften zu entwickeln. Zweckdienlich wird der Streifen in einem typischen Glühofen über zwei
Temperaturbereiche erwärmt, die sich zwischen 800 bis 8500C
und zwischen 900 bis 10000C erstrecken. Die Reihenfolge
der Niedrigtemperatur- und Hochtemperaturbereiche kann jedoch gegebenenfalls umgekehrt werden.
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Die Verwendung einer Entkohlungsglühtemperatur bis zu
10500C, die höher ist als üblicherweise verwendet, ermöglicht,
daß eine gute Sekundärumkristallisation während der nachfolgenden Kistenglühung auftritt, die zweckdienlicherweise
während ungefähr 24 Stunden bei einer Temperatur bis zu 11900C durchgeführt wird. Man nimmt an, daß eine solche
sekundäre Umkristallisation nicht bei einem in einer Stufe
kaltgewalzten Material auftreten würde, welches innerhalb dem normalen Temperaturbereich zwischen 800 bis 850 C entkohlt
wird, wie er zur Zeit bei bekannten Verfahren für die Herstellung von kornorientierten Siliciumstählen verwendet
wird.
Bei einer anderen erfindungsgemäßen Ausführungsform kann der Stahl Aluminiumnitrid als Kornwachstumsinhibitor zusätzlich
zu Mangänsulfid enthalten. In diesem Fall wird das Aluminiumnitrid
gebildet, indem man den Stahl mit Aluminium bei irgendeiner Stufe bis zum Gießen des Rohblocks impft, so daß
die Endkonzentration an saurem löslichem Aluminium bis zu 0,065 Gew.-% beträgt. Bei dieser anderen Ausführungsform
wird der Stahl wieder aus einer Schmelze gebildet, die bei irgendeinem bekannten Stahlherstellungsverfahren anfällt,
und typischerweise so eingestellt ist, daß sie 0,02 bis 0,06 % Kohlenstoff, 2,5 bis 3,5 % Silicium, 0,01 bis
0,06 % saures lösliches Aluminium, 0,05 bis 0,1 % Mangan und 0,02 bis 0,03 % Schwefel enthält, wobei der Rest aus
Eisen und anderen üblichen bzw.zufälligen Verunreinigungen besteht.
Nach dem Gießen zu Rohblöcken und Walzen zu Platten werden die Platten innerhalb eines Temperaturbereichs von 1350
bis 140O0C wiedererwärmt und heiß zu Streifen mit einer
Dicke von ungefähr 2,8 mm gewalzt.
Erfindungsgemäß wird das heiße Band, das so hergestellt wurde, bei einer Temperatur zwischen 850 bis 10000C geglüht,
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das heißt bei einer beachtlich niedrigeren Temperatur als .
bei den bekannten Fertigbearbeitungsverfahren, bei denen Aluminiumnitrid als Kornwachstumsinhibitor verwendet wird,
und nach dem Plattenausputzen wird es direkt kalt im wesentlichen zu der Endstärke gewalzt.
Der kaltgewalzte Streifen wird einer Entkohlungsglühung bei einer Temperatur im Bereich von 850 bis 10500C unterworfen
und anschließend kistengeglüht, während ungefähr 24 Stunden bei 11900C. Wie zuvor kann das Glühen in einem geeigneten
Ofen durchgeführt werden, der einen Temperaturgradienten aufweist einschließlich von zwei Temperaturniveaus.
Man nimmt an, daß die nicht-übliche Kombination von Heißbandglühen
und Entkohlungstemperatur kornorientiertes Material mit magnetischen Eigenschaften ergibt, die mindestens äquivalent
sind, zu denen die man bei den teureren anderen Verfahren erhält.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiel 1
Ein Siemens-Martin-Stahl mit einer Gruben- bzw. Schachtanalyse von 0,029 % C, 0,079 % Mn, 0,028 % S, 3,18 % Si, 0,007 % P,
0,0065 % N2, 0,116 % Cu, 0,044 % Ni und 0,018 % Sn wird zu
Rohblöcken gegossen, die anschließend zu Platten gewalzt werden. Die Platten werden nach dem Wiedererwärmen auf
ungefähr 14OO°C auf einem kontinuierlichen Heizstreifenwalzwerk gewalzt, um heißgewalzte Streifen 1,92 mm dick
herzustellen. Bleche aus diesen heißgewalzten Streifen werden bei 9100C während einer gesamten Verweilzeit von 5 min
geglüht. Nach dem Beizen werden diese Bleche kalt auf eine Dicke von 0,337 mm in verschiedenen Durchgängen ohne Zwischenglühen
gewalzt. Die kaltgewalzten Bleche werden dann zur Ent-
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kohlung bei 95O°C während ungefähr 5 rain in Wasserstoff mit
einem Taupunkt von 60°C geglüht. Nach dem Beschichten mit Magnesia werden die entkohlten Bleche bei ungefähr 11900C
während ungefähr 24 Stunden geglüht. Epstein-Proben werden
aus dem geglühten Material herausgeschnitten und ergeben nach dem Entspannungsglühen KernverXustwerte von 1,03 bis
1,09 W/kg bei 1,5 T und 50 Hz. Diese Werte liegen alle innerhalb der M 6-Gütestufen-Spezifikation von 1,11 W/kg
für diese Materialdicke.
Eine vakuumentgaste Schmelze aus einem basischen Sauerstoffkonverter
wurde zu Rohblöcken gegossen, die anschließend zu Platten heißgewalzt wurden. Die Platten wurden nach dem
Erwärmen auf ungefähr 14OO°C auf einem kontinuierlichen
Heißstreifenwalzwerk gewalzt, um heißgewalzte Streifen
mit einer Dicke von 2,97 mm herzustellen. Die heißgewalzten Streifen zeigten die folgende Analyse: 0,041 % C,
0,080 % Mn, 2,94 % Si, 0,024 % S, 0,013 % P, 0,007 % N2
und 0,025 % saures lösliches Al. Bleche aus diesem heißgewalzten
Streifen werden bei 9000C bis 9100C während einer
Gesamtverweilzeit von 5 min geglüht. Nach dem Beizen werden diese Bleche auf eine Dicke von 0,337 mm in verschiedenen
Durchgängen ohne zwischenzeitliches Glühen kaltgewalzt. Die kaltgewalzten Bleche werden dann bei 95O0C während ungefähr
5 min in Wasserstoff mit einem Taupunkt von 60°C zur Entkohlung geglüht. Nach dem Beschichten mit Magnesia werden
die entkohlten Bleche bei ungefähr 11900C während ungefähr
24 Stunden geglüht. Das so gebildete Material besitzt eine ausgezeichnete Orientierung des (110) 001-Typs
und ergibt die folgenden magnetischen Versuchsergebnisse:
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Kernverlust bei 1,5 T, 50 Hz - 0,91 - 1,00 W/kg durchschnittlich 0,96 W/kg
Kernverlust bei 1,7 T, 50 Hz - 1,16 - 1,36 W/kg, durchschnittlich 1,28 W/kg
B bei H = 1kA/m - 1,90 - 1,94 T, durchschnitt
lich 1,92 T.
Ein Siemens-Martin-Stahl mit einer Gruben- bzw. Schachtanalyse von 0,024 % C, 0,087 % Mn, 0,027 % S, 3,08 % Si,
0,008 % P, 0,007 % N2, 0,142 % Cu, 0,058 % Ni, 0,018 % Sn
wird zu Rohblöcken gegossen, die anschließend zu Platten gewalzt werden. Nach dem Wiedererwärmen auf 14OO°C \*erden
die Platten auf einem kontinuierlichen Heißstreifenwalzwerk unter Herstellung von heißgewalzten Streifen mit
einer Dicke von 2,28 mm gewalzt. Bleche von diesen heißgewalzten Streifen werden bei 10000C während einer Gesamtverweilzeit
von 5 min geglüht. Nach dem Beizen werden diese Bleche auf eine Dicke von 0,337 mm in verschiedenen
Durchgängen ohne Zwischenglühen gewalzt. Die kaltgewalzten Bleche werden dann bei 900 C während ungefähr 5 min
in Wasserstoff (Taupunkt + 600C) entkohlt. Nach dem Beschichten
mit Magnesia werden die entkohlten Bleche bei ungefähr 11900C während 24 Stunden geglüht. Epstein-Proben werden
aus dem geglühten Material herausgeschnitten und zeigen nach dem Entspannungsglühen Kernverlustwerte von 1,06 bis
1,07 bei 1,5 T und 50 Hz und Permeabilitäten von B = 1,78 bis 1,81 bei H = 1kA/m.
Eine vakuumentgaste Schmelze aus einem basischen Sauerstoffkonverter
wird zu Rohblöcken gegossen, die anschließend kalt zu Platten gewalzt werden. Die Platten werden nach dem Erwärmen auf ungefähr 14OO°C auf einem kontinuierlichen Heiß-
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streifenwalzwerk gewalzt, um heißgewalzte Streifen mit einer
Dicke von 2,03 mm herzustellen. Die heißgewalzten Streifen zeigten die folgende Analyse: 0,029 % C, 3,14 % Si, 0,026 % S,
0,008% P, 0,067 % Mh, 0,015 % Ni, 0,042 % Cu, 0,008 % Sn,
0,004290 N, 0,004 % Λ1. Diese heißgewalzten Streifen werden
durch einen kontinuierlich arbeitenden Glühofen bei einer Temperatur von 900° C während einer Gesamtzeit im Ofen von
5 min geleitet. Nach dem Beizen wird der Streifen zu einer Dicke von 0,354 mm in verschiedenen Durchgängen ohne Zwischenglühen
kaltgewalzt. Die kaltgewalzten Bleche werden dann in einer kontinuierlichen Glühleitung bei 950 C während ungefähr
5 min in Wasserstoff (Taupunkt +600C) zur Entkohlung
geglüht.
Nach der Magnesiabeschichtung werden die entkohlten Streifen
aufgewickelt und bei 1190 C 24 Stunden geglüht. Das so gebildete
Material besitzt eine ausgezeichnete Orientierung des (110) 001-Typs und ergibt die folgenden magnetischen Testergebnisse
nach dem Entspannungsglühen:
Kernverlust bei 1,5 T, 50 Hz - 1,03 - 1,13 durchschnittl. 1,07
» " 1,7 T, 50 Hz - 1,47 - 1,61 " 1,53
Permeabilität B bei H = 1kA/m - 1,76 - 1,82 durchschnittl.1,79,
Man beobachtet keine wesentlichen Änderungen der magnetischen Eigenschaften zwischen den Ausführungsformen, bei denen der
Streifen zwischen der Entkohlungsglühung und der Endglühung
auf Zimmertemperatur abkühlen konnte oder nicht.
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Claims (22)
1. Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Siliciumstahl
für elektromagnetische Anwendungen, dadurch gekennzeichnet, daß man nach einem bekannten Raffinierungsverfahren
Stahl herstellt, der eine Platte mit einem Kohlenstoffgehalt Ms zu 0,08 Gevf.-% und einem Siliciumgehalt, der
zwischen 2,5 und 3,5 % liegt, ergibt, die Platte zu einem
Streifen heißverwalzt, der bei einer Temperatur im Bereich von 850 bis 10500C geglüht wird, den geglühten Streifen
im wesentlichen zu der Endstärke kaltverwalzt und den kaltgewalzten Streifen einem Entkohlungsglühen bei einer Temperatur im Bereich von 850 bis 1050 C unterwirft, um die
Kohlenstoffkonzentration auf unter 0,005 % zu vermindern,
und den Streifen einer Endglühung bei einer Temperatur bis zu 12000C unterwirrt.
zwischen 2,5 und 3,5 % liegt, ergibt, die Platte zu einem
Streifen heißverwalzt, der bei einer Temperatur im Bereich von 850 bis 10500C geglüht wird, den geglühten Streifen
im wesentlichen zu der Endstärke kaltverwalzt und den kaltgewalzten Streifen einem Entkohlungsglühen bei einer Temperatur im Bereich von 850 bis 1050 C unterwirft, um die
Kohlenstoffkonzentration auf unter 0,005 % zu vermindern,
und den Streifen einer Endglühung bei einer Temperatur bis zu 12000C unterwirrt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl durch basische Sauerstoffraffinierung hergestellt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl durch Siemens-Martin-Raffinierung hergestellt
wird.
wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung des Stahls so
eingestellt wird, daß er enthält: 0,02 % bis 0,035 % Kohlenstoff, 2,8 bis 3,5 % Silicium, 0,02 bis 0,03 % Schwefel und
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0,05 Ms 0,09 % Mangan, wobei der Rest aus Eisen und üblichen
bzw. zufälligen Verunreinigungen besteht.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl mit Mangan angeimpft
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesium bis zu einer Konzentration bis zu 0,10 Gew.-%
beim Impfen verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl mit Aluminium angeimpft
wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl auf eine Zusammensetzung, enthaltend 0,02 bis 0,06 %
Kohlenstoff, 2,5 bis 3,5 % Silicium, 0,01 bis 0,06 % saures lösliches Aluminium, 0,05 bis 0,1 % Mangan und 0,02 bis 0,03 %
Schwefel, eingestellt wird, wobei der Rest aus Eisen und anderen zufälligen Verunreinigungen besteht.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Platte auf eine Temperatur im
Bereich von 1350 bis 14000C vor dem Heißwalzen erwärmt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Streifen heiß auf eine Dicke
im Bereich von 1,5 mm bis 3,0 mm gewalzt wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß der heißgewalzte Streifen bei ungefähr 9000C geglüht wird.
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12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der kalt verminderte Streifen
zur Entkohlung bei einer Temperatur im Bereich von 900 bis 10000C gekühlt wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Glühen für die Entkohlung in
einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff erfolgt.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Glühen zum Entkohlen eine
Glühung bei einer Temperatur im Bereich von 8000C bis
8500C durchgeführt wird oder darauf folgt.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,* daß die vorherige oder folgende Glühung eine Entkohlungsglühung
ist.
16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Glühstufen in einem kontinuierlichen
Glühofen mit den entsprechenden Temperaturniveaus durchgeführt werden.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß
die entsprechenden Temperaturniveaus in den Bereichen von 800 bis 850°C und 900 bis 10000C liegen.
18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Endglühung bei einer Temperatur
von ungefähr 11900C durchgeführt wird.
19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Endglühung eine Kistenglühung
ist.
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20. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Streifentemperatur auf Umgebungstemperatur
zwischen dem Entkohlungs- und Endglühen fällt.
21. Verfahren zur Herstellung eines kornorientierten SiIiciumstahls
für die elektromagnetische Anwendung wie in den Beispielen beschrieben.
22. Kornorientierter Siliciumstahl für elektromagnetische Anwendung, hergestellt nach einem Verfahren der vorhergehenden
Ansprüche.
609815/0942
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