DE2540278C2

DE2540278C2 - Verfahren zum Herstellen von Olefinpolymerisaten

Info

Publication number: DE2540278C2
Application number: DE2540278A
Authority: DE
Inventors: Hans Dipl.-Ing. Dr. 6702 Bad Dürkheim Frielingsdorf; Leonhard Dr. 6700 Ludwigshafen Gonsior; Wolfgang Dr. 6710 Frankenthal Gruber; Heinz Dr. 6700 Ludwigshafen Müller-Tamm
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1975-09-10
Filing date: 1975-09-10
Publication date: 1982-09-16
Also published as: FR2323706B1; AT347121B; US4037042A; FR2323706A1; BE846092A; ATA668176A; JPS6038406B2; DE2540278A1; JPS5233985A

Description

1. zunächst ein feinteiliges Kieselsäure-Xerogel herstellte, wozu man
1.1. von einem 10 bis 25Gew.-% Feststoff, berechnet als Siliciumdioxid, enthaltenden Kieselsäure-Hydrogel ausging,

12. aus diesem Hydrogel mittels einer organi- iä sehen Flüssigkeit aus der Reihe der Cj- bis CU-Alkanole und/oder Cr bis Cs-Alkanone mindestens 60% des in dem Hydrogel enthaltenen Wassers extrahierte,

13. das dabei erhaltene entwässerte, mit der organischen Flüssigkeit behandelte Gel so lange trocknete, bis bei 180⁰C unter einem Vakuum von 10 Torr während 30 Minuten kein Gewichtsverlust mehr auftrat (Xerogel-Bildung), und

1.4. das so gewonnene Xerogel auf Teile mit einem Druchmesser /on 20 bis 2000 μίτι brachte.

schließlich

D, das so erhaltene weitgehend kugelförmige Hydrogel ohne vorherige Alterung durch Waschen von Salzen befreit wurde.

dieses Xerogel aus einer 0,05- bis 5gew.-%igen Lösung von Chromtrioxid in einem Cr bis Cs-AIkanon oder einer 0,05- bis 15gew.-°/oigen Lösung einer unter den Bedingungen der Stufe 3. in Chromtrioxid übergehenden Chromverbindung in einem Ci- bis Q-Alkanol — wobei das jeweilige Lösungsmittel nicht mehr als 20Gew.-% Wasser enthalten darf — heraus unter Verdampfen des Lösungsmittels mit der -to gewünschten Menge Chrom belud und

3. das hierbei resultierende Produkt in einem wasserfreien. Sauerstoff in einer Konzentration von über 10 Volumenprozent enthaltenden Gasstrom 10 bis 1000 Minuten auf einer Temperatur von 400 bis 1100° C hielt.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Olefinpolymerisation durch Polymerisation von Cj- bis Cs-a-Monoolefinen bei Temperaturen von 60 bis 160⁰C und Olefindrücken von 0,5 bis 40 bar mittels eines Kieselsäure-Xerogel/Chromtrioxid-Kata- !ysators, der erhalten worden ist, indem man

1. zunächst ein feinteiliges Kieselsäure-Xerogel herstellte, wozu man

1.1. von einem 10 bis 25, vorzugsweise 12 bis 20 und insbesondere 14 bis 20 Gew.-% Feststoff, berechnet als Siliciumdioxid, enthaltenden Kieselsäure-Hydrogel ausging,

1.2. aus diesem Hydrogel mittels einer organischen Flüssigkeit aus der Reihe der Ci - bis Ci-AIkanole und/oder C3- bis Cj-Alkanole mindestens 60%, insbesondere mindestens 90% des in dem Hydrogel enthaltenen Wassers extrahierte,

O. das dabei erhaltene entwässerte, mit der organischen Flüssigkeit behandelte Gel so lange trocknete, bis bei 180⁰C unter einem Vakuum von 10 Torr während 30 Minuten kein Gewichtsverlust mehr auftrat (Xerogel-Bildung) und

1.4. d.:s so gewonnene Xerogel auf Teile mit einem Durchmesser von 20 bis 2000, insbesondere 40 bis 300 μπι brachte,

2. dieses Xerogel aus einer 0,05- bis 5gew.-%igen Lösung von Chromtrioxid in einem C3- bis C5-Alkanon oder einer 0,05- bis 15gew.-%igen Lösung einer unter den Bedingungen der Stufe 3. in Chromtrioxid übergehenden Chromverbindung in einem Ci- bis Ct-Alkanol — wobei das jeweilige Lösungsmittel nicht mehr als 20, vorzugsweise nicht mehr als 5. Gew.-% Wasser enthalten darf — heraus unter Verdampfen des Lösungsmittels mit der gewünschten Menge Chrom belud und

dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation mittels eines Katalysators durchgeführt wird, bei dessen Herstellung von einem Kieselsäure-Hydrogel 1.1. ausgegangen wurde, das weitgehend kugelförmig war, einen Teilchendurchmesser im Bereich von 1 bis 8 mm hatte und das erhalten worden war. indem

A. in einen unier Drall stehenden Strom einer wäßrigen Mineralsäure längs sowie tangential ^6t) zum Strom eine Natrium- bzw. Kaliumwasserglaslösung eingebracht wurde,

B. das dabei entstehende Kieselsäure-Hydrosol in ein gasförmiges Medium tropfenförmig ver·* sprüht wurde,

C- das Versprühte Hydrosol in dem gasförmigen Medium zum Hydrogel erstarren lassen wurde Und

50 schließlich

3. das hierbei resultierende Produkt in einem wasserfreien, Sauerstoff in einer Konzentration von übe. 10 Volumenprozent enthaltenden Gas strom 10 bis 1000 Minuten auf einer Temperatur von 400 bis 1100°C hielt.

Solche Verfahren sind in einigen Varianten bekannt, wobei jeweils der eingesetzte Kieselsäure-Xerogel/ Chromtrioxid-Katalysator von besonderer Art ist

Die Modifikationen beim Herstellen der Katalysatoren wurden vorgenommen, um bestimmte Ziele zu erreichen, z> B. die folgenden:

(a) Katalysatoren, die eine erhöhte Ausbeute an Polymerisat zu liefern vermögen, nämlich
(äi) Katalysatoren mit einer erhöhten Produktivität, d. hi Systeme, bei denen die Mengen an

gebildetem Polymerisat pro Gewichtseinheit Katalysator erhöht ist bzw.
(a₂) Katalysatoren mit einer erhöhten Aktivität, d.h. Systeme, bei denen die Menge an gebildetem Polymerisat pro Gewichtseinheit Katalysator und pro Zeiteinheit erhöht ist.

(b) Katalysatoren, die ihre positiven Wirkungen auch bei relativ niedrigen Temperaturen entfalten; — was z. B. für Trockenphasenpolymerisationen von Bedeutung sein kann.

(c) Katalysatoren, durch welche die morphologischen Eigenschaften der Polymerisate in bestimmter Weise beeinflußt werden, etwa im Sinne einer einheitlichen Korngröße und/oder eines hohen Schüttgewichtes; — was z. B. für die technische Beherrschung der Polymerisationssysteme, die Aufarbeitung der Polymerisate und/oder die Verarbeitbarkeit der Polymerisate von Bedeutung sein kann.

(d) Katalysatoren, die es ermöglichen, auch in Abwesenheit von Molekulargewichtsreglern, wie Wasserstoff, reist/v niedermolekulare Polymerisate zu erhalten, d. h. Polymerisate mit einem relativ hohen Schmelzindex (= leichtere Verarbeitbarkeit).

(e) Katalysatoren, die auf spezielle Polymerisationsverfahren zugeschnitten sind; etwa solche, die z. B. entweder auf die spezifischen Besonderheiten der Suspensionspolymerisation oder auf die spezifischen Besonderheiten der Trockenphasenpolymerisation abgestimmt sind.

Nach den bisherigen Erfahrungen gibt es unter den mannigfachen Zie.en etliche Ziele, die man durch Modifikationen beim Herstellen dt Katalysatoren nur dann erreichen kann, wenn nan andere Ziele zurücksetzt.

So ist es zum Herstellen leicht verarbeitbarer Olefinpolymerisate, d. h. Polymerisation mit niedriger Schmelzviskosität, bisher erforderlich gewesen bei relativ extrem hohen Polymerisationstemperaturen und/oder in Gegenwart relativ sehr großen Mengen von Wasserstoff als Molekulargewichtsregler zu arbeiten. An gravierenden Nachteilen hierdurch ergeben sich z. B. Verkrustungen an den Reaktoroberflächen durch Polymerisat, Entstehung staubförmigen Polymerisats und/oder geringe Produktivität des Katalysators, die es ihrerseits erforderlich machen kann, daß die dann relativ großen Mengen an Katalysatorbestandteilen im Polymerisat in einem zusätzlichen Verfahrensschritt entfernt werden müssen.

Der vorliegenden Erfindung lag u. a. die Aufgabe zugrunde, ein katalytisches Verfahren aufzuzeigen, mit dem es gelingt, leicht verarbeitbare Olefinpolymerisate herzustellen unter Vermeidung oder starker Verminderung der geschilderten Nachteile.

Es wurde gefunden, daß die gestellte Aufgabe gelöst werden kann, wenn man im Rahmen des eingangs definierten Verfahrens einen Katalysator einsetzt, bei dem das als Ausgangsmaterial zur Katalysatorherstellung dienende Kieselsäure-Hydrogel weitgehend kugelförmig und auf spezielle Weise hergestellt worden ist.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zum Herstellen von Ölefinpo* lymerisaten der eingangs beschriebenen Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Polymerisation mittels eines Katalysators durchgeführt wird, bei dessen Herstellung von einem Kieselsäure-Hydrogel Ll. ausgegangen wurde, das weitgehend kugelförmig war, einen Teilchendurchmesser im Bereich von 1 bis 8, insbesondere 2 bis 6 mm hatte und das erhalten worden war, indem

A. in einen unter Drall stehenden Strom einer wäßrigen Mineralsäure längs sowie tangential zum Strom eine Natrium- bzw. Kaliumwasserglaslösung eingebracht wurde,

B. das dabei entstehende Kieselsäure-Hydrogel in ein ίο gasförmiges Medium tropfenförmig versprüht

wurde,

C. das versprühte Hydrosol in dem gasförmigen Medium zum Hydrogel erstarren lassen wurde, und

D. das so erhaltene weitgehend kugelförmige Hydron gel ohne vorherige Alterung durch Waschen von

Salzen befreit wurde.

Zur Herstellung des beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Katalysators ist im einzelnen das Folgende zu sagen:

1. Erste Stufe

Ll. Charakteristisch für diese Stufe und fur den Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens in hohem Grade maßgebend, ist, daß ein

Kieselsäure-Hydrogel eingesetzt wird, das einen relativ hohen Feststoffgehalt hat, weitgehend kugelförmig ist und — insbesondere — auf eine spezielle Weise hergestellt worden ist.

jn Diese spezielle Weise der Herstellung ist in

ihren Unterstufen A. bis C. bekannt. Es wird hierzu venviesen auf die DE-OS 2103 243. dort insbesondere auf Seite 3, letzter Absatz, bis Seite 7, dritter Absatz sowie Beispiel 1. Das

3ί dort Dargelegte und unter die im kennzeich

nenden Teil der vorliegenden Erfindung gegebenen Definitionen Fallende wird auf dem Weg über das Zitat zum Bestandteil der Offenbarung der vorliegenden Anmeldung

4Π gemacht.

Die Unterstufe D, d. h. oa. Waschen des Hydrogels ist an sich mit keiner Besonderheit verbunden; es kann z. B. zweckmäßigerweise erfolgen nach dem Gegenstromprinzip mit bis zu 80⁰C warmem und schwach ammoniakali-

schem (pH-Wert bis etwa 10) Wasser. 1.2. Die Extraktion des Wassers aus dem Kieselsäure-Hydrogel mittels der oben bezeichneten organischen Flüssigkeit kann in üblichen

in Extraktionsvorrichtungen erfolgen. Geeignete

Vorrichtungen sind z. B. Säulenextraktoren. Als organische Flüssigkeit haben sich aus der Reihe der Alkanole die folgenden (nach abnehmender Wirksamkeit — nicht jedoch

« nach abnehmender Wirtschaftlichkeit —

geordnet) bewährt: tert-Butanoi. i-Propanol. Äthanol und Methanol. Aus der Reihe der Alkanole — die insgesamt gegenüber den Aikanolen zu bevorzugen sind — hat sich vor allem Aceton bewährt Es versteht sich von

selbst, daß die organische Flüssigkeit aus einem oder mehreren der in Betracht korn» menden Individuen bestehen kann, Wobei in jedem Fall die Flüssigkeit vor dem Extrahieren

weniger als 5 und vorzugsweise weniger als

3 Gew>% Wasser enthalten sollte, 13. Die Überführung des mit der organischen Flüssigkeit behandelten Gels in das Xerogel

(Trocknung) kann wiederum in einschlägig üblichen Trocknungsvorrichtungen erfolgen. Dabei erhält man die besten Ergebnisse, wenn man bei Produkttemperaturen von 30 bis 140⁰C und Drücken von 1 bis 760 Torr trocknet, wobei man — aus Gründen des Dampfdruckes — einer steigenden Temperatur auch einen steigenden Druck zuordnen sollte et vice versa. Durch strömende Schleppgase, etwa Stickstoff, kann der Trocknungs- ι ο ve? gang — insbesondere bei relativ hohen Drücken — beschleunigt werden.
1.4. Das Gewinnen von Xerogel-Teilchen mit einem bestimmten Durchmesser ist an sich mit keiner Besonderheit verbunden. Es kann z. B. in einfacher Weise erfolgen indem man das aus Stufe 13. erhaltene Produkt mahlt und durch Sieben fraktioniert.

2. Zweite Stufe

Beim Beladen des Xerogels mit der Chromkomponente kann man zweckmäßigerweise so verfahren, daß man das Xerogel in einer Lösung von Chromtrioxid oder einer unter den Bedingungen der Stufe 3. in Chromtrioxid abergehenden Chromverbindung suspendiert (wobei die Mengen so gewählt werden, daß das gewünschte Mengenverhältnis Xerogel: Chrom sich ergibt) und unter dauernder, möglichst homogener Durchmischung des Ansatzes dessen flüssige Bestandteile — also Alkanon bzw. Alkano! sowie gegebenenfalls Wasser — abdampft Hierbei ist es ati zweckmäßigsten, bei Temperaturen von 20 bis 15O⁰C und Drücken von 10 bis 760 Torr zu arbeiten. Nicht kritisch ist, wenn das mit der Chromkomponente beladene Xerogel noch eine gewisse Restfeuchte enthält (flüchtige Bestandteile nicht mehr als 20, insbesondere nicht mehr als 10, Gew.-%, bezogen auf das Xerogel). — Im gegebenen Zusammenhang geeignete Chromkomponenten sind vor al'em Chromtrioxid sowie Chromhydroxid, ferner lösliehe Salze des dreiwertigen Chroms mit einer organischen oder anorganischen Säure, wie Acetat, Oxalat Sulfat, Nitrat; besonders geeignet sind solche Salze derartiger Säuren, die beim Aktivieren rückstandsfrei in Chrom(VI) übergehen. Auch können Chromverbindungen in Form von Chelaten eingesetzt werden, wie Chromacetylacetonat.

3. Diitte Stufe

Diese Stufe dient der Aktivierung des Katalysators; sie kann in einschlägig üblicher Weise durchgeführt so werden, d. h. insbesondere unter Bedingungen, die gewährleisten, üaß im fertigen Katalysator das Chrom — zumindest teilweise — nicht in einem at.deren als dem sechswertigen Zustand vorliegt. Entsprechende Verfahrensweise sind z. B. beschrieben in der DE-OS 15 20 467. Blatt 3, Zeile 11 bis Blatt 4. Zeile 3.

Zu dem erfindungsgemäßen Verfahren ist im übrigen zu bemerken, daß seine Besonderheit im eigentlichen in dem eingesetzten Katalysator liegt.

Unter Beachtung dieser Besonderheit kann das Verfahren ansonsten in praktisch allen einschlägig üblichen technologischen Ausgestaltungen durchge* führt werden, etwa als diskontinuierliches, taktweises öder kontinuierliches Verfahren, sei es z. B. als Susperisions-Paiyrnerisationsverfahren, Lösungs-Polymerisationsverfahfen oder Trockenphasen-Polymerisationsverfahren; — wobei es allerdings im erst- und letztgenannten Fall die größten Vorteile bringt. Die erwähnten technologischen Ausgestaltungen — mit anderen Worten: die technologischen Varianten der Polymerisation von Olefinen nach Phillips sind aus der Literatur (vgl. dazu bspw. die DE-PS 10 51004 grundlegenden Inhalts sowie die dazu bekanntgewordenen Weiterentwicklungen) und Praxis wohlbekannt, so daß sich nähere Ausführungen zu ihnen erübrigen.

Es ist jedoch noch zu sagen, daß sich das neue Verfahren für die Homo- und Copolymerisation von Olefinen, etwa C2- bis Cs-a-MonooIefinen, eignet; es bietet sich vornehmlich zum Herstellen von Homopolymerisation des Äthylens an. Im Falle des Herstellens von Copolymerisaten des Äthylens mit «-Monoolefinen oder des Herstellens von Homopolymerisaten von «-Monoolefinen kommen vor allem Propen, Buten-(l), 4-MethyIpenten-(l), Hexen-(l) und Okten-(l) als «-Monoolefine in Betracht Die Mitverwendung von Wasserstoff als Molekulargewichtsregler ist beim erfindungsgemäßen Verfahren im allgemeinen nicht erforderlich, obwohl man gewünschtenfalls -v.ch solche Regler in relativ sehr kleinen Mengen mitve^enden kann

Schließlich sei vermerkt: Bei der Polymerisation von Olefinen mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich ein erheblicher Vorteil noch dadurch erreichen, daß die einzusetzenden Katalysatoren mit einer besonders hohen Produktivität erhalten werden können. Die Katalysatorbestandteile im Polymerisat sind dann so gering, daß sie dort nicht stören und ihre Entfernung — wozu ein eigener A^rbeitsgang erforderlich wäre — im allgemeinen entfallen kann.

Beispiel
Herstellung des Kieselsäure-Xerogels

Es wird eine in der Figur der DE-OS 21 03 243 dargestellte Mischdüse mit folgenden Daten benutzt: Der Durchmesser der zylindrischen, aus einem Kunststoffschlauch gebildeten Mischkammer beträgt 14 mm, die Mischraumlänge (einschließlich Nachmischstrecke) 350 mm. Nahe der siirnseitig verschlossenen Eintrittsseite der Mischkammer ist eine tangentiale Einlaufbohrung von 4 mm Durchmesser für die Mineralsäure angebracht Es schließen sich vier weitere Bohrungen mit ebenfalls 4 mm Durchmesser und gleicher Einlaufrichtung für die Wasserglaslösur.g an, wobei der Abstand der Bohrungen voneinander, in Längsrichtung der Mischkammer gemessen, 30 mm beträgt Für die primäre Mischzone ist demnach das Verhältnis von Länge zu Durchmesser etwa gleich 10. Für die sich anschließende sekundäre Mischzone liegt dieses Verhältnis bei 15. Als Spritzmundstück wird ein flachgedrücktes, leicht niefenförmig ausgebildetes Roh; stück über das Austrittsende des Kunststoffschlauches geschoben.

Beschickt wird diese Mischvorrichtung mi". 325 l/h 33gew.-%iger Schwefelsäure von 20'C mit einem Betriebsdruck von 2 atü sowie 1100 l/h Wasserglaslösung (hergestellt aus technischem Wasserglas mit 27Gew.-°/o S^:O₂ und 8Gew.-% Na₂O durch Verdünnung mit Wasser) mit einem Litergewicht von 1,20 kg/1 und einer Temperatur von ebenfalls 2O⁰G mit einem Druck Von ebenfalls 2 atü. In der mk άύιύ Kunststoffschlauch ausgekleideten Mischkammer wird durch fortschreitende Neutralisation ein unbeständiges Hydrosol mit eine.'epH'Wert zwischen 7 und 8 gebildet, das bis zur vollständigen Homogenisierung noch etwa

0.1 Sekunden in der Nachmischzone verbleibt, bevor es durch das Düsenmundstück als fächerförmiger Flüssigkeitsstrahl in die Atmosphäre gespritzt wird. Der Strahl zerteilt sich während des Fluges durch die Luft in einzelne Tropfen, die infolge der Oberflächenspannung in eine weitgehend kugelige Form übergehen und die noch während ihres Fluges innerhalb etwa einer Sekunde zu Hydfögel-Kugeln erstarren. Die Kugeln haben eine glatte Oberfläche, sind glasklar, enthalten 17 Gew.-% SiO2und haben folgende Kornverteilung:

>8 mm	10Gew.-%
6-8 mm	45 Gew.-%
4—6 mm	34 Gew.-%
<4 mm	11 Gew.-o/o

IO

r>

(Die Kornverteilung kann durch Verwendung anderer Düsenmundstücke beliebig variiert werden.)

Die Hydrogel-Kugeln werden am Ende ihres Fluges in einem Waschturm aufgefangen, der nahezu vollständig mit Hydrogel-Kugeln gefüllt ist, und in dem die Kugeln sofort ohne Alterung mit ca. 50⁰C warmem, schwach ammoniakalischem Wasser in einem kontinuierlich verlaufenden Gegenstromprozeß salzfrei gewaschen werden.

Durch Sieben isoliert man die Kugeln, die einen Durchmesser im Bereich von 2 bis 6 mm haben und füllt 112 kg dieser Kugeln in ein Extraktionsfaß mit Zulauf an der Oberseite, einem Siebboden und einem schwanenhalsförmigen Überlauf, welcher an der Faßunterseite Jo angeschlossen ist und den Flüssigkeitsstand im Faß so hoch hält daO die Hydrogel-Kugeln vollkommen mit Flüssigkeit bedeckt sind. Dann läßt man so lange Äthanol mit einer Geschwindigkeit von 60 I/h zulaufen, bis die Dichte des am Überlauf austretenden Äthanol-Wassergemisches bis 0,826 g/cm³ gesunken ist; es sind dann etwa 95% des in dem Hydrogel enthaltenen Wassers extrahiert.

Die dabei erhaltenen Kugeln werden dann so lange getrocknet (12 Stunden bei 120⁰C unter einem Vakuum w von 15 mm Hg), bis bei 180⁰C unter einem Vakuum von 10 Torr während 30 Minuten kein Gewichtsverlust mehr auftritt

Anschließend werden die getrockneten Kugeln gemahlen und durch Sieben die Xerogel-Teile isoliert, die Durchmesser von 40 bis 300 μιτι haben.
Herstellung des Katalysators

15 kg des oben beschriebenen Xerogels und 40 Liter einer 4,lgew.-%igen Lösung von Chrom(III)nitrat-9· Hydrat werden in einen Doppelkonusmischer gefüllt. Unter Rotation des von außen mit Dampf auf 130⁰C beheizten Mischers wird dann im Wasserstrahlvakuum das Äthanol abdestilliert.

Das dabei resultierende Produkt Wird in einem Fließbett, welches von Luft durchströmt wird, für 6 Stunden auf eine Temperatur von 900°C erhitzt und dann wieder abgekühlt. Ab 150⁰C wird das Fließbett von Stickstoff durchspült, um Sauerstoffspuren (die bei der Polymerisation stören) zu beseitigen.

Polymerisation

Es wird gearbeitet mit einem bei der kontinuierlichen Polymerisation von Äthylen üblichen Reakior, dessen Reaktionsraum aus einem Rohrkreis von 20 m^J Inhalt besteht. Der Reaktionsraum ist gefüllt mit einer 40gew.%igen Suspension von Polyäthylen in Isobutan, die durch eine Propellerpumpe so rasch umgepumpt wird, daß eine turbulente Strömung vorhanden ist In dem Reaktor wird eine Temperatur von 105⁰C aufrechterhalten.

Im Zuge der kontinuierlichen Polymerisation bringt man stündlich 120 g des Katalysators ein und hält einen Äthylenpürtialdruck von 10 bar aufrecht.

Auf diese Weise entstehen stündlich 1535 kg grießförmiges Polyäthylen, die aus dem Reaktor ausgeschleust werden. Das Polyäthylen hat einen HLMI von 60 g/10 min (nach ASTM D 1238) und einen Aschegehalt von 80 ppm.

Vergleichsversuch

Die Herstellung des Katalysators und die Polymerisation erfolgen in Identität mit dem Beispiel, mit der einzigen Ausnahme, daß ein im Handel erhältliches, zur Herstellung von Katalysatoren für die Olefinpolymerisation bestimmtes Xerogel als Ausgangsmaterial für die Herstellung des Katalysators dient.

In diesem Fall wird ein Polyäthylen erhalten, das einen HLMI von 35 g/10 min (nach ASTM D 1238) und einen Aschegehalt von 270 ppm hat.

430237/207

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Herstellen von Olefinpolymerisaten durch Polymerisation von Cr- bis Cs-a-Monoolefmen bei Temperaturen von 60 bis 160⁰C und Olefindrücken von 0,5 bis 40 bar mittels eines

Kieselsäure-Xerogel/Chromtrioxid-Katalysators,
der erhalten worden ist, indem man