DE2535263A1 - FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION - Google Patents
FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITIONInfo
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Description
Flammhemmende PolycarbonatzusammensetzungFlame retardant polycarbonate composition
Die Erfindung betrifft eine verbesserte flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung aus einem aromatischen Carbonatpolymeren in Mischung mit einem organischen Alkalimetallsalz oder einem organischen Erdalkalimetallsalz oder Mischungen der beiden. Die Verbesserung besteht dabei darin, daß dem Polycarbonat faseriges Glas in einer ausreichenden Menge zugemischt wird, um die Polycarbonatzusammensetzungen nichttropfend zu machen.The invention relates to an improved flame retardant polycarbonate composition of an aromatic carbonate polymer mixed with an organic alkali metal salt or an organic Alkaline earth metal salt or mixtures of the two. The improvement is that the polycarbonate has fibrous glass is admixed in an amount sufficient to make the polycarbonate compositions to make non-dripping.
Es sind bereits viele flammhemmende Zusatzstoffe bekannt, die mit dem Polycarbonat gemischt werden, um derartige Materialien selbsterlöschend oder flammhemmend zu machen. Solche flammhemmenden Zusatzstoffe werden in variierenden Mengen verwendet, um das Brennen derartiger Produkte, die an sich brennbar sind, zu erlöschen.There are already many flame retardant additives known to be used with blended with the polycarbonate to make such materials self-extinguishing or flame retardant. Such flame retardant additives are used in varying amounts to extinguish the burning of such products, which are inherently flammable.
609808/0951609808/0951
Selbst wenn jedoch das Ejolycarbonat nicht mehr mit einer Flamme brennt, so tropft es doch noch heiße Teilchen ab, die darunterliegendes Material entzünden können.However, even if the E j olycarbonat no longer burns with a flame so it drips but from still-hot particles underlying material can ignite.
Es wurde nunmehr überraschenderweise gefunden, daß ein aromatisches Polycarbonat, welches durch Einverleibung von organischen Alkalimetallsalzen oder organischen Erdalkalimetallsalzen oder Mischungen derselben flammhemmend gemacht worden ist, durch Zumischen von Glasfasern zu dem flammhemmenden Polycarbonat nichttropfend gemacht werden kann.It has now surprisingly been found that an aromatic Polycarbonate obtained by incorporating organic alkali metal salts or organic alkaline earth metal salts or Mixtures thereof have been made flame retardant by admixing glass fibers to the flame retardant polycarbonate non-dripping can be made.
Von der Bezeichnung Glasfasern wird Glasseide sowie alle Glasfasermaterialien, die sich davon ableiten, umfaßt, einschließlich Glasfasergeweben, Strängen, Stapelfasern und Glasfasermatten. Die Länge der Glasfäden und ob sie nun zu Fasern gebündelt und die Fasern ihrerseits zu Garnen, Strängen oder Rovings vereinigt, oder zu Matten gewebt sind, ist ebenfalls für die vorliegende Erfindung nicht kritisch. Wenn jedoch faserige Glasfäden verwendet werden, können sie zunächst zu einem Bündel, das auch als Strang bekannt ist, geformt und vereinigt werden. Um die Fäden zu einem Strang zusammenzubinden, so daß der Strang gehandhabt werden kann, wird ein Binder oder ein Bindemittel auf den Glasfäden aufgebracht. Anschließend kann der Strang zu den gewünschten verschiedenartigen Längen kurz gehackt werden. Es ist bequem, diese Stränge in Längen von etwa 3,2 mm (1/8 inch) bis etwa 2,54 cm (1 inch),vorzugsweise weniger als 6,4 mm (1/4 inch) zu benutzen. Dieselben werden kurzgehackte Stränge genannt. Einige dieser Bindemittel sind Polymere, wie Polyvinylazetat, insbesonderejPolyesterharze, Polycarbonate, Stärke, Acrylsäuremelamin, Polyvinylchlorid, Polyäthylenoxyd oder Polyvinylalkohol. Vorzugsweise enthält die Zusammensetzung etwa 1 bis etwa 50 Gew.-% Glasfasern. The term glass fibers refers to glass silk and all glass fiber materials, derived therefrom includes, including fiberglass fabrics, strands, staple fibers, and fiberglass batt. The length of the glass threads and whether they are bundled into fibers and the fibers in turn into yarns, strands or rovings combined, or woven into mats, is also not critical to the present invention. However, if fibrous glass threads When used, they can first be formed and united into a bundle, also known as a strand. To the To tie threads together into a strand so that the strand can be handled, a binder or a binding agent is applied to the Glass threads applied. Then the strand can be made to the desired various lengths can be chopped briefly. It is convenient to have these strands in lengths from about 3.2 mm (1/8 inch) up about 2.54 cm (1 inch), preferably less than 6.4 mm (1/4 inch). These are called short-chopped strands. Some these binders are polymers such as polyvinyl acetate, especially polyester resins, Polycarbonate, starch, acrylic acid melamine, polyvinyl chloride, polyethylene oxide or polyvinyl alcohol. Preferably the composition contains from about 1 to about 50 weight percent glass fibers.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann ebenfalls fluoriertes Polyolefin enthalten, wie es in der gleichzeitig eingereichten eigenen Anmeldung 3669-8CH-1915 beschrieben ist.The composition according to the invention can also be fluorinated Contain polyolefin, as described in our own application 3669-8CH-1915, filed at the same time.
6Π9808/09516,9808 / 0951
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann weiterhin auch Siloxane enthalten, wie sie in der gleichzeitig eingereichten eigenen Patentanmeldung 3671-8CH-2O14 beschrieben sind.The composition according to the invention can furthermore also contain siloxanes as described in our own patent application 3671-8CH-2O14, filed at the same time.
Der Offenbarungsgehalt dieser beiden vorgenannten Anmeldungen wird durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen .The disclosure content of these two aforementioned applications is incorporated into the present application by this reference.
Vorliegende Zusammensetzung kann auch fluoriertes Polyolefin und Siloxane enthalten. Die hierin verwendeten organischen Alkalimetall-und Erdalkalimetallsalze sind im einzelnen in den folgenden Anmeldungen beschrieben.The present composition can also contain fluorinated polyolefin and siloxanes. The organic alkali metal and organic used herein Alkaline earth metal salts are described in detail in the following applications.
P 24 61 146.9 vom 23.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung/ die in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden Zusatzstoff enthält, der das Metallsalz von monomeren oder polymeren aromatischen Sulfonsäuren oder Mischungen derselben sein kann.P 24 61 146.9 of December 23, 1974. This application discloses a flame retardant polycarbonate composition (s) in admixture aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive which is the metal salt of monomeric or polymeric aromatic Sulfonic acids or mixtures thereof.
P 24 61 077.3 vom 23.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung, die in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden Zusatzstoff enthält, der das Metallsalz von monomeren oder polymeren aromatischen Sulfonsulfonsäuren oder Mischungen derselben sein kann.P 24 61 077.3 of December 23, 1974. This application discloses one flame retardant polycarbonate composition which blends an aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive contains, which can be the metal salt of monomeric or polymeric aromatic sulfonic sulfonic acids or mixtures thereof.
P 24 61 145.8 vom 23.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung, die in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden Zusatzstoff enthält, der aus den Metallsalzen von Sulfonsäuren aromatischerP 24 61 145.8 of December 23, 1974. This application discloses one flame retardant polycarbonate composition which blends an aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive contains, which is made from the metal salts of sulfonic acids more aromatic
P. Π Q ,9 Γι R / η Q r;P. Π Q, 9 Γι R / η Q r;
?53 5 263? 53 5 263
- 4 Ketone oder Mischungen derselben bestehen kann.- 4 ketones or mixtures thereof can exist.
P 24 60 937.8 vom 21.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung/die in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden Zusatzstoff enthält, der aus den Metallsalzen heterocyclischer Sulfonsäuren oder Mischungen derselben bestehen kann.P 24 60 937.8 of December 21, 1974. This application discloses a flame retardant polycarbonate composition (s) in admixture contains aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive derived from the metal salts of heterocyclic sulfonic acids or mixtures thereof.
P 24 60 944.7 vom 21.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung, die in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden Zusatzstoff enthält, der aus den Alkalimetallsalzen halogenierterMethansulfonsäuren oder Mischungen derselben oder Mischungen der Alkalimetallsalze und der Erdalkalimetallsalze bestehen kann.P 24 60 944.7 of December 21, 1974. This application discloses a flame retardant polycarbonate composition which in admixture aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive derived from the alkali metal salts of halogenated methanesulfonic acids or mixtures thereof or mixtures of the alkali metal salts and the alkaline earth metal salts.
P 24 60 946.9 vom 21.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung, die in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden Zusatzstoff enthält, der aus den Metallsalzen einer halogenierten nichtaromatischen Carbonsäure oder Mischungen derselben bestehen kann.P 24 60 946.9 of December 21, 1974. This application discloses a flame retardant polycarbonate composition which in admixture contains aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive derived from the metal salts of a halogenated non-aromatic May consist of carboxylic acid or mixtures thereof.
P 24 60 786.1 vom 21.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung, die in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden Zusatzstoff enthält, der aus den Metallsalzen von Sulfonsäuren aromatischerSulfide oder Mischungen derselben bestehen kann.P 24 60 786.1 of December 21, 1974. This application discloses a flame retardant polycarbonate composition which in admixture aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive derived from the metal salts of sulfonic acids of aromatic sulfides or mixtures thereof.
P 24 60 788.3 vom 21.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung, die Jn Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden Zusatzstoff enthält, der aus den Metallsalzen von monomeren oder polymeren aromatischen Äthersulfonsäuren oder Mischungen derselben bestehen kann.P 24 60 788.3 of December 21, 1974. This application discloses one flame retardant polycarbonate composition, the blend of an aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive contains, which consist of the metal salts of monomeric or polymeric aromatic ether sulfonic acids or mixtures thereof can.
P 24 60 787.2 vom 21.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhenunende Polycarbonatzusammensetzung, die in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden ZusatzstoffP 24 60 787.2 of December 21, 1974. This application discloses a flame-retardant polycarbonate composition which in admixture aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive
enhält, der aus den Metallsalzen aliphatischer und olefinischer Sulfonsäuren und Mischungen derselben bestehen kann.Contains, which can consist of the metal salts of aliphatic and olefinic sulfonic acids and mixtures thereof.
P 24 58 968.2 vom 13.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung, die in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden Zusatzstoff enthält, der aus den Metallsalzen monomerer oder polymerer Phenolester sulfonsäuren oder Mischungen derselben bestehen kann.P 24 58 968.2 of December 13, 1974. This application discloses one flame retardant polycarbonate composition which blends an aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive contains, which can consist of the metal salts of monomeric or polymeric phenol ester sulfonic acids or mixtures thereof.
P 24 60 945.8 vom 21.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung, die in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden Zusatzstoff enthält, der aus den Metallsalzen unsubstituierter oder halogenierter Oxocarbonsäuren oder Mischungen derselben bestehen kann.P 24 60 945.8 of December 21, 1974. This application discloses a flame retardant polycarbonate composition which in admixture contains aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive which is unsubstituted or halogenated from the metal salts Oxocarboxylic acids or mixtures thereof can exist.
P 24 58 527.1 vom 11.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung, die in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden Zusatzstoff enthält, der aus den Metallsalzen von Sulfonsäuren monomerer und polymerer aromatischer Carbonsäuren und Estern und Mischungen derselben bestehen kann.P 24 58 527.1 of December 11, 1974. This application discloses one flame-retardant polycarbonate composition in a blend contains aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive, which is monomeric and from the metal salts of sulfonic acids polymeric aromatic carboxylic acids and esters and mixtures thereof can exist.
P 24 60 935.6 vom 21.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung, die in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden Zusatzstoff enthält, der aus den Metallsalzen von halogencycloaliphatischen aromatischen Sulfonsäuren bestehen kann.P 24 60 935.6 of December 21, 1974. This application discloses a flame retardant polycarbonate composition which in admixture contains aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive derived from the metal salts of halogencycloaliphatic aromatic sulfonic acids can exist.
P 24 61 144.7 vom 23.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung, die in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden Zusatzstoff enthält, der aus den Metallsalzen monomerer oder polymerer aromatischer Amidsulfonsäuren oder Mischungen derselben bestehen kann.P 24 61 144.7 of December 23, 1974. This application discloses a flame retardant polycarbonate composition which in admixture contains aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive derived from the metal salts of monomeric or polymeric aromatic Amidesulfonic acids or mixtures thereof can exist.
? K 3 5 ? 6 3 ? K 3 5? 6 3
P 24 61 063.7 vom 23.12.1974. Diese Anmeldung offenbart eine flammhemmende Polycarbonatzusammensetzung, die in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und einen flammhemmenden Zusatzstoff enthält, der aus den Metallsalzen monomerer oder polymerer aromatischer Sulfonsäuren oder Mischungen derselben bestehen kann.P 24 61 063.7 of December 23, 1974. This application discloses a flame retardant polycarbonate composition which in admixture aromatic carbonate polymer and a flame retardant additive contains that of the metal salts of monomeric or polymeric aromatic Sulphonic acids or mixtures thereof can exist.
Der Offenbarungsgehalt dieser vorstehend genannten eigenen älteren Patentanmeldungen wird durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen.The disclosure content of this above-mentioned own older Patent applications are incorporated into the present application by this reference.
Die in diesen Anmeldungen erwähnten Metallsalze sowie Mischungen aus beliebigen dieser in den vorgenannten Anmeldungen beschriebenen Metallsalze können gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden.The metal salts mentioned in these applications as well as mixtures of any of these metal salts described in the aforementioned applications can be used in accordance with the present invention will.
Bevorzugte Balze umfassen Natrium-2,4,5-trichlorbenzolsulfonat; Natriumbenzolsulfonat; Dinatriumnaphthalin-2,6-disulfonat, Natriump-jodbenzolsulfonat; Natrium-4,4'-dibrombiphenyl-3-sulfonat; Natrium-2 ,3,4,5,6-pentachlor-betastyrol-sulfonat; Natrium-4,4'-dichlordiphenylsulfid-3-sulfonat; Dinatrium-tetrachlordiphenylätherdisulfonat; Dinatrium-4,4'-dichlorbenzophenon-3,3'-disulfonat; Natrium-2,5-dichlorthiophen-3-sulfonat; das Natriumsalz der Diphenylsulfon-3-sulfonsäure; Natriumdimethyl-2,4,6-trichlor-5^ sulfoisophthalat; das Kaliumsalz der Sulfonsäure des Dichlorphenyl-2,4,5-trichlorbenzolsulfonats; das Kalziumsalz des 2,4,5-Trichlorbenzolsulfonanilid-4 '-sulfonats; Natrium-4 · -{i, 4,5,6,7,7-hexachlorbicyclo-(2 . 2.1 J -hept-5-en-endo-2-ylJ-benzo]sulfonat; Dinatriumhexafluorglutarat; Dinatriumchloranilat; und Mischungen derselben. Diese Salze werden in Mengen von 0,01 bis etwa 10 Gew.-%/ bezogen auf das Gewicht der aromatischen Carbonatpolymerzusammensetzung verwendet.Preferred balances include sodium 2,4,5-trichlorobenzene sulfonate; Sodium benzene sulfonate; Disodium naphthalene-2,6-disulfonate, sodium p-iodobenzene sulfonate; Sodium 4,4'-dibromobiphenyl-3-sulfonate; Sodium 2,3,4,5,6-pentachloro-betastyrene-sulfonate; Sodium 4,4'-dichlorodiphenyl sulfide-3-sulfonate; Disodium tetrachlorodiphenyl ether disulfonate; Disodium 4,4'-dichlorobenzophenone-3,3'-disulfonate; Sodium 2,5-dichlorothiophene-3-sulfonate; the sodium salt of diphenylsulfone-3-sulfonic acid; Sodium dimethyl 2,4,6-trichloro-5 ^ sulfoisophthalate; the potassium salt of the sulfonic acid of dichlorophenyl-2,4,5-trichlorobenzene sulfonate; the calcium salt of 2,4,5-trichlorobenzenesulfonanilide-4'-sulfonate; Sodium 4 · - {i, 4,5,6,7,7-hexachlorobicyclo- (2.2.1 I -hept-5-en-endo-2-ylI-benzo] sulfonate; disodium hexafluoroglutarate; disodium chloranilate; and mixtures thereof. these salts are used in amounts of from 0.01 to about 10 wt .-% / by weight of the aromatic carbonate polymer.
Die bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendeten aromatischen Carbonatpolymere sind Homopolymere und Copolymere, die durch Reaktion eines zweiwertigen Phenols mit einem Carbonatvorläufer hergestellt werden. Die verwendbaren zweiwertigen Phenole sind Bisphenole wie: Bis-(4-hydroxyphenyl)-methan,Those used in practicing the present invention Aromatic carbonate polymers used are homopolymers and copolymers obtained by reacting a dihydric phenol with a carbonate precursor. The usable bivalent ones Phenols are bisphenols such as: bis (4-hydroxyphenyl) methane,
603808/0951603808/0951
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan (nachfolgend als Bisphenol-A bezeichnet), 2,2-Bis-(4-hydroxy-3-methylphenyl)-propan, 4,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-heptan, 2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-dichlorphenyl) propan, 2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-dibromphenyl)-propan usw.; zweiwertige Phenoläther wie: Bis-(4-hydroxyphenyl)-äther, Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-äther usw.; D!hydroxydiphenyle wie: p,p1-Dihydroxydiphenyl, 3,3'-Dichlor-4,4'-dihydroxydiphenyl usw.; Dihydroxyarylsulfone wie: Bis-(4-hydroxyphenyl)-sulfon, Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon usw.; Dihydroxybenzole, Resorcinol, Hydrochinon, halogen- und alkylsubstituierte Dihydroxybenzole wie: 1,4-Dihydroxy-2,5-dichlorbenzol, 1^-Dihydroxy-S-methylbenzol usw., und Dihydroxydiphenylsulfoxyde wie: Bis-(4-hydroxyphenyl) -sulfoxyd, Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-sulfoxyd usw. . Eine Vielzahl Von weiteren zweiwertigen Phenolen ist ebenfalls verfügbar, um Carbonatpolymere zu liefern und sie sind in den US-2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (hereinafter referred to as bisphenol-A), 2,2-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) propane, 4,4-bis (4-hydroxyphenyl) ) heptane, 2,2-bis (4-hydroxy-3,5-dichlorophenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-3,5-dibromophenyl) propane, etc .; dihydric phenol ethers such as: bis (4-hydroxyphenyl) ether, bis (3,5-dichloro-4-hydroxyphenyl) ether, etc .; Dihydroxydiphenyls such as: p, p 1 -dihydroxydiphenyl, 3,3'-dichloro-4,4'-dihydroxydiphenyl, etc .; Dihydroxyarylsulfones such as: bis (4-hydroxyphenyl) sulfone, bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) sulfone, etc .; Dihydroxybenzenes, resorcinol, hydroquinone, halogen- and alkyl-substituted dihydroxybenzenes such as: 1,4-dihydroxy-2,5-dichlorobenzene, 1 ^ -dihydroxy-S-methylbenzene etc., and dihydroxydiphenyl sulfoxides such as: bis (4-hydroxyphenyl) sulfoxide, Bis (3,5-dibromo-4-hydroxyphenyl) sulfoxide, etc.. A variety of other dihydric phenols are also available to provide carbonate polymers and are described in the U.S.
.beschrieben Patenten 2 999 835, 3 028 365 und 3 153 0081I Ebenfalls geeignet für die Herstellung der aromatischen Carbonatpolymeren sind Copolymere, die aus einem beliebigen der vorgenannten Stoffe durch Copolymerisation mit halogenhaltigen zweiwertigen Phenolen wie 2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan usw. hergestellt worden sind. Es ist selbstverständlich möglich, zwei oder mehr unterschiedliche zweiwertige Phenole zu verwenden oder ein Copolymeres aus einem zweiwertigen Phenol und einem Glykol oder einem hydroxy- oder säureendgruppenaufweisenden Polyester oder einer zweibasigen Säure in dem Falle, daß ein Carbonatcopolymer oder Interpolymer statt eines Homopolymeren für die Verwendung der Herstellung der aromatischen Carbonatpolymeren der vorliegenden Erfindung gewünscht wird.. Described patents 2 999 835, 3 028 365 and 3 153 008 1 I are also suitable for the production of aromatic carbonate polymers are copolymers which are obtained from any of the aforementioned substances by copolymerization with halogen-containing dihydric phenols such as 2,2-bis- (3, 5-dichloro-4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (3,5-dibromo-4-hydroxyphenyl) propane, etc. have been prepared. It is of course possible to use two or more different dihydric phenols or a copolymer of a dihydric phenol and a glycol or a hydroxy- or acid-terminated polyester or a dibasic acid in the case that a carbonate copolymer or interpolymer instead of a homopolymer is used for the Making the aromatic carbonate polymers of the present invention is desired.
Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung können ebenfalls Mischungen aus beliebigen der vorgenannten Materialien verwendet werden, um das aromatische Carbonatpolymer zu liefern.In practicing the present invention, you may Mixtures of any of the foregoing materials can also be used to provide the aromatic carbonate polymer.
Der Carbonatvorläufer kann entweder ein Carbonylhalogenid, ein Carbonatester oder ein Halogenformiat sein. Die Carbonylhalogenide, die in der vorliegenden Erfindung Anwendung finden können sind Carbonylbromid, Carbonylchlorid und Mischungen derselben. TypischeThe carbonate precursor can be either a carbonyl halide Be carbonate ester or a halogen formate. The carbonyl halides which can be used in the present invention are Carbonyl bromide, carbonyl chloride and mixtures thereof. Typical
fi η 9 β η ρ, ι m ςfi η 9 β η ρ, ι m ς
? 5 3 5 ? G 3? 5 3 5? G 3
— β —- β -
Vertreter der Carbonatester, die in der vorliegenden Erfindung Anwendung finden können sind Diphenylcarbonat, Di-(halogenphenyl)-carbonate wie Di-(chlorphenyl)-carbonat, Di-(bromphenyl)-carbonat, Di-(trichlorphenyl)-carbonat, Di-(tribromphenyl)-carbonat usw., Di-(alkylphenyl)-carbonat wie Di-(tolyl)-carbonat usw., Di-(naphthyl)-carbonat, Di-(chlornaphthyl)-carbonat, Phenyl-tolyl-carbonat, Chlorphenyl-chlornaphthyl-carbonat usw. oder Mischungen derselben. Die Halogenformiate, die für die Verwendung geeignet sind, umfassen Bis-halogenformiate von zweiwertigen Phenolen (Bischlorformiate des Hydrochinons usw.) oder von Glykolen (Bishalogenformiate des Äthylenglykols, Neopeniylglykols, Polyäthylenglykolsusw.). Obgleich dem Fachmann noch weitere Carbonatvorläufer geläufig sind, so ist doch Carbonylchlorid/auch als Phosgen bekannt ist, der bevorzugte Carbonatvorläufer.Representatives of the carbonate esters used in the present invention Can be used are diphenyl carbonate, di (halophenyl) carbonates such as di (chlorophenyl) carbonate, di (bromophenyl) carbonate, Di (trichlorophenyl) carbonate, di (tribromophenyl) carbonate etc., di (alkylphenyl) carbonate such as di (tolyl) carbonate etc., di (naphthyl) carbonate, Di- (chloronaphthyl) carbonate, phenyl tolyl carbonate, Chlorophenyl chloronaphthyl carbonate, etc., or mixtures thereof. The haloformates suitable for use include Bis-haloformates of dihydric phenols (bischloroformates des Hydroquinones, etc.) or of glycols (bishalogen formates of ethylene glycol, neopenyl glycol, polyethylene glycol, etc.). Although those skilled in the art are familiar with other carbonate precursors, but carbonyl chloride / also known as phosgene is the preferred one Carbonate precursors.
Ebenfalls mit umfaßt werden die polymeren Materialien aus zweiwertigem Phenol, einer Dicarbonsäure und der Kohlensäure. Dieselben sind in dem US-Patent 3 169 121 offenbart und der Offenbarungsgehalt dieses Patentes wird durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen.Also included are the polymeric materials made of bivalent Phenol, a dicarboxylic acid and carbonic acid. The same are disclosed in U.S. Patent 3,169,121 and the disclosure of that patent is incorporated herein by reference Registration recorded.
Die aromatischen Carbonatpolymeren der vorliegenden Erfindung werden unter Verwendung eines Molekulargewichtsregulators, eines Säureakzeptors und eines Katalysators hergestellt. Die Molekulargewichtsregulatoren, die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden können, umfassen Phenol, Cyclohexanol, Methanol, para-tertiär-Batylphenol, para-Bromphenol usw. Vorzugsweise wird Phenol als Molekulargewichtsregulator verwendet.The aromatic carbonate polymers of the present invention are using a molecular weight regulator, an acid acceptor and a catalyst. The molecular weight regulators, which can be used in carrying out the method according to the invention include phenol, cyclohexanol, Methanol, para-tertiary-batylphenol, para-bromophenol, etc. Phenol is preferably used as a molecular weight regulator.
Ein geeigneter Säureakzeptor kann entweder ein organischer oder ein anorganischer Säureakzeptor sein. Ein geeigneter organischer Säureakzeptor ist ein tertiäres Amin und es umfaßt solche Materialien wie Pyridin, Triäthy1amin, Dimethylanilin, Tributylamin usw. Der anorganische Säureakzeptor kann beispielsweise ein Hydroxyd, ein Carbonat, ein Bicarbonat oder ein Phosphat von einem Alkalioder Erdalkalimetall sein.A suitable acid acceptor can be either an organic or an inorganic acid acceptor. A suitable organic one Acid acceptor is a tertiary amine and it includes such materials as pyridine, triethylamine, dimethylaniline, tributylamine, etc. The inorganic acid acceptor can, for example, be a hydroxide, a carbonate, a bicarbonate or a phosphate of an alkali or Be alkaline earth metal.
? 5 3 5 ? ß 3? 5 3 5? ß 3
Es ist offensichtlich, daß andere Materialien ebenfalls zusammen mit dem aromatischen Carbonatpolymeren der vorliegenden Erfindung verwendet werden können und solche Materialien umfassen wie antistatische Mittel, Pigmente, Formtrennmittel, thermische Stabilisatoren, Ultraviolettlicht-Stabilisatoren, verstärkende Füllstoffe und dergleichen.It is obvious that other materials are also related can be used with the aromatic carbonate polymer of the present invention and include such materials as antistatic Agents, pigments, mold release agents, thermal stabilizers, ultraviolet light stabilizers, reinforcing fillers and the same.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung wird durch Mischen des aromatischen Carbonatpolymeren mit den organischen Alkalimetalloder Erdalkalimetallsalzen und dem faserigen Glas hergestellt. The composition of the invention is made by mixing the aromatic Carbonate polymers made with the organic alkali metal or alkaline earth metal salts and the fibrous glass.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung des Prinzips und der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung. Falls nicht ausdrücklich anders angegeben, handelt es sich bei den Teilen oder den Prozentsätzen um Gewichtsteile oder -prozentsätze. The following examples serve to further explain the principle and the practical implementation of the present invention. Unless expressly stated otherwise, the parts or percentages are parts or percentages by weight.
Es wurde eine Polycarbonatzusammensetzung hergestellt durch Extrudieren
eines Homopolymeren des 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propans
(nachfolgend als Bisphenol-A bezeichnet), welches durch Reaktion von im wesentlichen äquimolaren Mengen Bisphenol-A und Phosgen in
einem organischen Medium mit Triethylamin, Natriumhydroxyd und
Phenol unter Standardbedingungen hergestellt worden war. Das erhaltene Polymere wurd- dann einem Extruder zugeführt, der bei etwa
265°C
nert.A polycarbonate composition was prepared by extruding a homopolymer of 2,2-bis- (4-hydroxyphenyl) propane (hereinafter referred to as bisphenol-A) which is obtained by reacting substantially equimolar amounts of bisphenol-A and phosgene in an organic medium with Triethylamine, sodium hydroxide and phenol had been prepared under standard conditions. The polymer obtained was then fed to an extruder operated at about 265.degree
nert.
265°C betrieben wurde und das Extrudat wurde zu Pellets zerklei-265 ° C was operated and the extrudate was comminuted to pellets
Die Pellets wurden dann im Spritzgußverfahren bei etwa 315°C zu Teststäben mit den Abmessung^ibn etwa 127 mm χ 12,7 mm χ etwa 1,6 - 3,2 mm Dicke ausgeformt. Die Teststäbe (5 Stück für jeden in der Tabelle aufgeführten Zusatzstoff) wurden dem Testverfahren gemäß Underwriters1 Laboratories, Inc. Bulletin 94, Verbrennungstest zur Klassifizierung von Materialien (nachfolgend als UL-94 The pellets were then injection-molded at about 315 ° C. into test rods with the dimensions of about 127 mm by 12.7 mm by about 1.6-3.2 mm thick. The test sticks (5 pieces for each additive listed in the table) were subjected to the test method according to Underwriters 1 Laboratories, Inc. Bulletin 94, Combustion Test for Classification of Materials (hereinafter referred to as UL-94
609808/0951609808/0951
7 5 3 5 ? B 7 5 3 5 ? B.
bezeichnet) unterworfen. Gemäß diesem Testverfahren wurden die so geprüften Materialien entweder mit UL-94 V-O, UL-94 V-I und UL-94 V-II klassifiziert und zwar auf der Basis der mit den fünf Proben erhaltenen Ergebnisse. Die Kriterien für jede dieser V-Klassifizierungen gemäß UL-94 sind kurz wie folgt:designated). According to this test procedure, the materials tested in this way were rated either with UL-94 V-O, UL-94 V-I and UL-94 V-II classified based on the results obtained with the five samples. The criteria for each of these V-classifications according to UL-94 are briefly as follows:
UL-94 V-O Das durchschnittliche Flammen und/oder GlühenUL-94 V-O The average flaming and / or glowing
nach Entfernung der Zündflamme soll 5 Sekunden nicht überschreiten und keine der Proben soll Teilchen abtropfen, die absorbierende Baumwolle entzünden.after removal of the pilot flame should not exceed 5 seconds and none of the samples should Drip particles that ignite absorbent cotton.
UL-94 V-I Das durchschnittliche Flammen und/oder GlühenUL-94 V-I The average flame and / or glow
nach Entfernung der Zündflamme soll 25 Sekunden nicht überschreiten undkeine der Proben soll Teilchen abtropfen, die absorbierende Baumwolle entzünden.after removal of the pilot flame should not exceed 25 seconds and none of the samples should Drip particles that ignite absorbent cotton.
UL-94 V-II Das durchschnittliche Flammen und/oder GlühenUL-94 V-II The average flaming and / or glowing
nach Entfernung der Zündflamme soll 25 Sekunden nicht überschreiten und die Proben tropfen flammende Teilchen ab, welche absorbierende Baumwolle entzünden.after removal of the pilot flame should not exceed 25 seconds and the samples drip flaming Particles which ignite absorbent cotton.
Weiterhin wurde ein Teststab,der mehr als 25 Sekunden nach Entfernung der Zündflamme brannte, nicht nach UL-94 klassifiziert, sondern derselbe wurde nach den Standardbedingungen der vorliegenden Erfindung als "brennt" bezeichnet. Die Vorschrift UL-94 erfordert weiterhin, daß alle Teststäbe eines Versuchs die jeweilige V-Bewertung erfüllen müssen, anderenfalls erhalten die fünf Teststäbe die Bewertung des schlechtesten Einzelstabes. Wenn beispielsweise 1 Stab mit UL-94 V-II bewertet wird und die anderen 4 Teststäbe mit UL-94 V-O bewertet werden, dann erhalten alle 5 Stäbe die Bewertung UL-94 V-II.Furthermore, a test stick was used more than 25 seconds after removal the pilot flame burned, not classified according to UL-94, but the same was according to the standard conditions of the present Invention referred to as "burns". The UL-94 regulation also requires that all test sticks in an experiment must comply with the respective Must meet the V-rating, otherwise the five test rods are given the rating of the worst individual rod. For example, if 1 stick is rated UL-94 V-II and the other 4 test sticks are rated UL-94 V-O, then get all 5 bars the rating UL-94 V-II.
? 5 3 h ;■ R? 5 3 h; ■ R
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt. Beispiel II The results are shown in the table below. Example II
Zu dem Polycarbonat nach Beispiel I wurden 0,5Gew.-% Natrium-2,4,5-trichlorbenzolsulfonat zugegeben. Die Mischung wurde extrudiert, ausgeformt und in der gleichen Weise, wie in Beispiel I beschrieben getestet.0.5% by weight of sodium 2,4,5-trichlorobenzene sulfonate was added to the polycarbonate according to Example I admitted. The mixture was extruded, molded and prepared in the same manner as in Example I. described tested.
Zu dem Polycarbonat nach Beispiel I wurden O15 Gew.-% Natrium-2,4,5-trichlorbenzolsulfonat und 6,0 Gew.-% Glasfasern gegeben. Die Mischung wurde extrudiert, ausgeformt und in der gleichen Weise,wie in Beispiel I beschrieben, getestet.To the polycarbonate according to Example I were O 1 5 wt .-% of sodium 2,4,5-trichlorobenzenesulfonate, and optionally 6.0 wt .-% glass fibers. The mixture was extruded, molded and tested in the same manner as described in Example I.
Die restlichen Zusammensetzungen wurden nach den Verfahren der Beispiele I bis III hergestellt.The remaining compositions were made according to the procedures of Examples I through III.
Die in den Beispielen II und III angegebenen Gewichtsprozente beziehen sich auf die Gesamtzusammensetzung.The percentages by weight given in Examples II and III relate to the total composition.
II Natrium-2,4,5-trichlor-II sodium-2,4,5-trichloro-
benzol-sulfonatbenzene sulfonate
III Natrium-2,4,5-trichlorbenzol-sulfonat III Sodium 2,4,5-trichlorobenzene sulfonate
IV NatriumbenzolsulfonatIV sodium benzene sulfonate
V Dinatriumnaphthalin-2,6-disulfonat V disodium naphthalene-2,6-disulfonate
VI ■ Dinatriumtetrachlordi-VI ■ disodium tetrachloride
phenylätherdisulfonatphenyl ether disulfonate
VII Dinatriumtetrachlordiphenylätherdisulfonat VII disodium tetrachlorodiphenyl ether disulfonate
VIII Natrium-2,3,4,5,6-pentachlor-betastyrolsulfonat VIII Sodium 2,3,4,5,6-pentachloro-betastyrene sulfonate
IX Natrium-4,4'-dichlordiphenylsulfid-3-sulfonat IX Sodium 4,4'-dichlorodiphenyl sulfide-3-sulfonate
X Dinatrium-4,4'-dichlorbenzophenon-3,3'-disulfonat X disodium 4,4'-dichlorobenzophenone-3,3'-disulfonate
XI Natrium-2,5-dichlorthiophen-3-sulfonat XI Sodium 2,5-dichlorothiophene-3-sulfonate
XII Natriumdiphenylsulfon-3-sulfonat XII Sodium Diphenylsulfone-3-sulfonate
XIII Natriumdimethyl-2,4,6-trichlor-5-sulfoisophthalat XIII sodium dimethyl 2,4,6-trichloro-5-sulfoisophthalate
Erlö- Anzahl
Glas in schungs- der Tropfen
Gew.-% Gew.-% zeit (0) pro 5 Stäbe Revenue number
Glass in shear of the drops
Wt% wt% time (0) per 5 bars
13,413.4
3,43.4
1010
0,5 6,0 4,60.5 6.0 4.6
0,3 8,0 3,2
0,4 8,0 3,30.3 8.0 3.2
0.4 8.0 3.3
1,0 6,0 4,01.0 6.0 4.0
0
00
0
0
20
2
0
00
0
0
0
00
0
0
Bewertung brennt Evaluation burns
UL-94 V-IIUL-94 V-II
UL-94 V-O UL-94 V-OUL-94 V-O UL-94 V-O
UL-94 V-O UL-94 V-II UL-94 V-O UL-94 V-O UL-94 V-OUL-94 V-O UL-94 V-II UL-94 V-O UL-94 V-O UL-94 V-O
UL-94 V-O UL-94 V-O UL-94 V-OUL-94 V-O UL-94 V-O UL-94 V-O
UL-94 V-OUL-94 V-O
in ■v) in ■ v)
XIVXIV
XVXV
XVIXVI
XVII XVIIIXVII XVIII
Kaliumsalz der Sulfonsäure des Dichlorphenyl-2,4,5-trichlorbenzolsulfonats Potassium salt of the sulfonic acid of dichlorophenyl-2,4,5-trichlorobenzenesulfonate
Calcium-2,4,5-trichlorbenzolsulfonanilid-4'-sulfonat Calcium 2,4,5-trichlorobenzenesulfonanilide-4'-sulfonate
Natrium-4'-(1,4,5,6,7,7-hexachlorbicyclo-(2.2.1^- hept-5-en-endo-2-yi|- benzoisulfonat Sodium 4 '- (1,4,5,6,7,7-hexachlorbicyclo- (2.2.1 ^ - hept-5-en-endo-2-yi | - benzoisulfonate
Dinatriumhexafluorglutarat Dinatriumchloranilat Gew.-%Disodium hexafluorglutarate disodium chloranilate% by weight
Erlö-Revenue
Glas in schungs-Gew.-% zeit (01Glass in shing weight% time (01
Anzahlnumber
der Tropfenthe drop
pro 5 Stäbeper 5 bars
Bewertungvaluation
6,06.0
7,07.0
5,05.0
4,94.9
UL-94 V-OUL-94 V-O
UL-94 V-OUL-94 V-O
UL-94 V-O UL-94 V-I UL-94 V-OUL-94 V-O UL-94 V-I UL-94 V-O
Wie aus den Daten der Tabelle ersichtlich ist, tropft die PoIycarbonatzusammensetzung dann, wenn sie Glasfasern zusätzlich zu den flammhemmenden Zusatzstoffen enthält, nicht und wird entweder mit UL-94 V-O oder UL-94 V-I bewertet.As can be seen from the data in the table, the polycarbonate composition drips then, if it contains fiberglass in addition to the flame retardant additives, it does not and will either rated with UL-94 V-O or UL-94 V-I.
Andere flammhemmende Zusatzstoffe können mit ähnlichen Ergebnissen anstelle der in der Tabelle aufgeführten Stoffe verwendet werden.Other flame retardant additives can produce similar results can be used instead of the substances listed in the table.
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